DE102008008829B4

DE102008008829B4 - Verfahren und Vorrichtung zur Registrierung von Realstruktur-Informationen in massiven Kristallkörpern mittels Röntgenstrahlung

Info

Publication number: DE102008008829B4
Application number: DE102008008829A
Authority: DE
Inventors: Jürgen Bauch; Marian Böhling; Doru C. Lupascu; Hans-Jürgen Ullrich
Original assignee: Technische Universitaet Dresden
Current assignee: Technische Universitaet Dresden
Priority date: 2007-02-14
Filing date: 2008-02-11
Publication date: 2008-11-20
Anticipated expiration: 2028-02-12
Also published as: DE102008008829A1

Abstract

Verfahren zur Registrierung von Realstruktur-Informationen in massiven Kristallkörpern mittels Röntgenstrahlung (31), wobei die Kristallkörper (5, 51, 52) eine von der Ordnungszahl abhängige Mindestdicke (D) aufweisen, mit einer zumindest aus einer Mikrofokus-Röntgenröhre (2), einer Kristallkörper-Halterung (9) und einem Detektor (7) mit einer Detektoraufnahmefläche (71) bestehenden Vorrichtung (1) in einer natürlichen Atmosphäre,
wobei eine Durchstrahlung des in der Kristallkörper-Halterung (9) befindlichen Kristallkörpers (5, 51, 52) zur Erzeugung einer radiographischen Schattenabbildung auf dem Detektor (7, 71) zur Registrierung der makroskopischen Realstruktur (13, 13') des Kristallkörpers (5) durchgeführt wird,
dadurch gekennzeichnet,
dass auf der Detektoraufnahmefläche (71) registrierfähige linienförmige Bremsstrahlinterferenzen (14, 15, 14',15', 14'', 15'') zur Darstellung einer kristallographischen Realstruktur des massiven Kristallkörpers (5, 51, 52) durch einen Primärstrahl (31) mit harter Röntgenbremsstrahlung (20) in einem Wellenlängenbereich von Δλ ≈ 1,0 bis 1,3λ_min, aus dem der massive Kristallkörper (5, 51, 52) die exakt zur Beugung an seinen Netzebenen benötigte Wellenlänge (λ) herausfiltert,...

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Registrierung von Realstruktur-Informationen in massiven Kristallkörpern mittels Röntgenstrahlung, wobei die Kristallkörper eine von der Ordnungszahl abhängige Mindestdicke aufweisen, wobei die Vorrichtung zumindest aus einer Mikrofokus-Röntgenröhre, einer Kristallkörper-Halterung und einem Detektor mit einer Detektoraufnahmefläche in einer natürlichen Atmosphäre besteht, wobei eine Durchstrahlung des in der Kristallkörper-Halterung befindlichen Kristallkörpers zur Erzeugung einer radiographischen Schattenabbildung auf dem Detektor zur Registrierung der makroskopischen Realstruktur des Kristallkörpers durchgeführt wird.
In der Industrie wird daran gearbeitet, die makroskopische und/oder kristallographische Defektstruktur von massiven Kristallkörpern, die als Einkristalle oder als grobkristalline, aus wenigen Kristalliten bestehende Körper, insbesondere auch in Form von Bauteilen ausgebildet sind, mit möglichst wenig Aufwand zu analysieren, um eine Qualitätssicherung der hergestellten Körper herbeizuführen.
Unter der makroskopischen Defektstruktur werden dabei im Allgemeinen Lunker und Risse, aber auch beabsichtigt eingebrachte Hohlräume oder Zusatzkörper verstanden, während die kristallographische Defektstruktur eine Aussage über Abweichungen der Realstruktur von der Idealstruktur eines Kristallkörpers ermöglicht.
Im ersten Fall werden klassische, bildgebende Röntgen-Durchstrahlungsverfahren in Form einer Röntgeninspektion mit Film, Bildplatte (engt. image plate) oder Festkörperdetektor bzw. Computertomographie eingesetzt. Für die kristallographische Analyse der Kristallkörper kommen z. B. die Einkristall-Diffraktometrie, das Laue-Verfahren, das Weissenberg-Verfahren, das Drehkristall-Verfahren sowie weitere Verfahren zur Anwendung. In der Halbleiterindustrie kommt gegebenenfalls noch die Lang-Topographie hinzu.
Das herkömmliche Laue-Verfahren ist ein Röntgenbeugungsverfahren, welches polychromatische Röntgenstrahlung in Form von Bremsstrahlung verwendet. Bei der Beugung am Einkristallkörper werden punktförmige Reflexe, die so genannten Laue-Spots erhalten. Lage und Form der Spots sind hier Indikatoren für die kristallographische Realstrukturbewertung.
Die Probleme des Laue-Verfahrens lassen sich am besten am Beispiel der Prüfung von einkristallinen Turbinenschaufeln aufzeigen. Gleiches gilt für die Untersuchung der Güte von ähnlichen Bauteilen oder gezüchteten Kristallkörpern.
Die Untersuchungen an Bauteilen, wie z. B. Turbinenschaufeln, werden in aufwändiger Art und Weise derart durchgeführt, dass beispielsweise mittels Röntgenstrahlung in Rückstrahlrichtung und mit einem Flächendetektor das Bauteil zur Registrierung der Laue-Interferenzen zuerst auf der Vorderseite und dann auf der Rückseite bzw. gleichzeitig „abgefahren" wird. Lage- und Geometrieveränderungen der Laue-Punkte müssen dabei ständig ausgewertet werden.
Die Realstruktur-Informationsaussage ist nicht überzeugend, da die Lagen der Defekte nicht den entsprechenden Orten in den Körpern zugeordnet werden können und wegen der geringen Informationstiefe der Laue-Interferenzen nicht das gesamte Kristallvolumen erfasst werden kann. Durch die beidseitigen Aufnahmen ist ein hoher Material- und Zeitaufwand erforderlich.
Die Synchrotronbeugungsverfahren mit hoher Energie sowie die Neutronenbeugungsverfahren sind ebenfalls sehr aufwändig.
Wie ein hochenergetischer feinfokussierter Elektronenstrahl auf eine Kupfer-Einkristallkugel im Hochvakuum geschossen und in Durchstrahlung die Intensität der Röntgenstrahlung auf einem Film detektiert wird, ist bereits von Determann, H.: Über die Richtungsverteilung der Röntgenbremsstrahlung einer massiven Antikatode, Ann. der Physik 30, 1937, S. 481 beschrieben. Es zeigen sich Linien und Bänder, die mit den Kikuchi-Aufnahmen der Elektronenstrahlinterferenzen vergleichbar sind, wie sie auch von Determann, H.: Kikuchi-Bänder mit Röntgenstrahlen, Schriften der Naturforsch. Gesellschaft, Danzig, 1938, beschrieben sind.
In ähnliche Richtung zielen die Ergebnisse, die von Wolf, H.-Ch.: Gitterquell-Interferenzen harter Röntgen-Bremsstrahlung, Ann. der Physik 6. Folge, Band 13, 1953, S. 381–403, beschrieben sind, wobei darin mit einer Abbildungsvorrichtung Gitterquellen-Interferenzen mit harter Röntgenbremsstrahlung erreicht werden und hierzu ebenfalls einen Elektronenstrahl im Hochvakuum benutzt wird.
Die Probleme beider Lösungen bestehen darin, dass durch die Nutzung von Elektronenstrahlen im Hochvakuum mit den beschriebenen Vorrichtungen keine massiven Kristallkörper an Luft geprüft werden können.
Eine Anfertigung von Interferenz-Diagrammen mit Bremsstrahlung im Bereich niedriger Energien zwischen 50 eV bis 8 keV ist von Brummer, O.: Die Erzeugung von „Kikuchi-Linien und -Bändern" mit relativ weichen Röntgen-Strahlen und der Einfluß von Kristallstörungen auf diese Röntgen- Interferenzen, Z. Naturforschg. 13a, 1958, S. 571–572, beschrieben. Darin wird eine röntgenschattenmikroskopische Abbildung nicht erwähnt und ist auf zugehörigen Abbildungen auch nicht sichtbar.
Eine Kombination der Erzeugung von Weitwinkelinterferenzen mit einer radiographischen Abbildung ist von Brummer, O.: Über die gleichzeitige Erzeugung der Röntgen-Interferenzen und des Röntgen-Schattenbildes von Kristallen, Z. Naturforschung. 15a, 1960, S. 875–879, beschrieben. Als Voraussetzungen für die Erzeugung der Röntgen-Interferenz-Schattenbild(RIS)-Diagramme werden folgende Faktoren genannt:

a) Es ist eine Strahlungsquelle mit genügend kleinem Brennfleck vorgesehen.
b) Es ist ausdrücklich eine charakteristische Röntgenstrahlung bei einer Energie von 5 keV bis 20 keV für die gleichzeitige Belichtung der Weitwinkelinterferenzen einzusetzen.
c) Die Dicke D der Kristalle muss der zur Anwendung kommenden charakteristischen Röntgenstrahlung so angepasst sein, dass sich Interferenzen genügend stark vom Untergrund abheben.
d) Die Öffnung des Röntgenstrahlenkegels ist groß genug auszubilden, damit auch die Weitwinkelinterferenzen auftreten und registriert werden können.

Darin wird zur gleichzeitigen Erzeugung der Röntgeninterferenzen und des Röntgenschattenbildes von Kristallen ausdrücklich nur mit charakteristischer Strahlung gearbeitet, wodurch sich Probleme ergeben, die darin bestehen, dass die Probendicke D infolge der Absorption möglichst dünn (D ≤ 50 μm bis 300 μm) gewählt werden muss, damit die Interferenzen sich noch gegenüber dem Untergrund abheben und registriert werden können. Außerdem ist es erforderlich, das Anodenmaterial entsprechend zu wählen.
Ein weiteres Problem besteht darin, dass dickere Bauteile und insbesondere massive Körper demzufolge abgedünnt werden müssen, wodurch das Verfahren nicht mehr zerstörungsfrei durchgeführt werden kann.
Aufgrund der in den Fachartikeln angegebenen Sachlage ist die gleichzeitige Abbildungs-Akkumulation für dicke und massive Kristallkörper in der Folgezeit von der Fachwelt nicht weiter verfolgt worden.
Eine Vorrichtung zur Anfertigung von Weitwinkel-Rückstrahlaufnahmen mit charakteristischer Röntgenstrahlung ist in der DD 242 688 A1 beschrieben, wobei die Vorrichtung zur Untersuchung kleiner Kristallkörperbereiche zur Charakterisierung von Kristalliten hinsichtlich der Orientierung, der Gitterkonstanten, der Realstruktur und anisotroper Spannungen dient. Dabei ist im Strahlengang eines Elektronenstrahls ein zur Elektronenstrahlquelle hin offener und zum Kristallkörper mit einer Metallfolie verschlossener Becher angeordnet.
Eine ähnliche Vorrichtung zur Anfertigung von Weitwinkel-Röntgen-Rückstrahlaufnahmen ist in der DE 101 18 573 C1 beschrieben.
Im Falle von Synchrotronstrahlbeugungsverfahren ist es zweckmäßig, den Kristallkörper zeitaufwändig schichtweise abzurastern, was vergleichbar mit einer Tomographie ist. Eine Anwendung von Mehrstrahlinterferenzen scheidet ebenfalls aus, da es sich um die Untersuchung von teilweise stark gestörten Realkristallen handelt.
Neutroneninterferenzaufnahmen in Durchstrahlung haben das Problem, dass sie nicht so hoch ortsaufgelöst sind, um eine Realstrukturaussage in gestaffelter Form über die gesamte Dicke des Kristalls zu treffen.
Ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Prüfung der kristallographischen Qualität von Objekten mit einer Kristallstruktur durch Erregung von Kikuchi-Pseudolinien in der Umgebungssphäre sind in der DE 690 03 270 T2 beschrieben. Das Verfahren betrifft die Herstellung eines Bildes von Kikuchi-Pseudolinien einer monokristallinen Struktur mit einem Photonenstrahl. Die Vorrichtung weist einen Röntgengenerator mit einem Mikrofokus von maximal 0,1 mm sowie eine Baueinheit, die hintereinander einen Leuchtkraftverstärker, ein Videoaufnahmegerät oder einen Bildempfänger und eine bewegbare Auflage für die zu prüfenden Objekte aufweist, wobei die Auflage zwischen dem Mikrofokus und dem Leuchtkraftverstärker angeordnet ist.
Ein Problem besteht darin, dass eine Abbildung von Kikuchi-Pseudolinien aus gebeugten Elektronen entsteht, unabhängig von der anregenden Photonenart. Es wird eine Röntgenröhre zur Erzeugung von Röntgen-Photoelektronen in dem Objekt benutzt, die interferieren und die Kikuchi-Pseudolinien erzeugen. Der zu prüfende Kristallkörper muss offenbar mehrfach in andere Winkellagen gedreht werden, um ein „neues Bild" zu erhalten. Eine Durchführung des Verfahrens – Erzeugung von Elektronen in dem Objekt – ist in Durchstrahlrichtung nur an sehr dünnen Objekten bzw. ausschließlich an Oberflächen möglich.
Es ist ein Verfahren zur radiographischen Überprüfung eines Objektes mit einem Kristallgitter in der US 6 295 335 B1 beschrieben. Es weist Schritte zur Beugung des Objektes mit elektromagnetischer Strahlung, um ein radiographisches Bild des Objektes auf einem Anzeigegerät zu erhalten, auf. Das Anzeigegerät enthält entsprechend einer Belichtung das radiographische Bild, das ein zusammengesetztes Bild ist. Dieses Bild resultiert aus einer relativen Verschiebung des Objektes. Die Verschiebung macht es möglich, das Objekt bei einer bedeutenden Schwächung der parasitären Elemente, die durch Beugung der elektromagnetischen Strahlung am Kristallgitter des Objektes entstehen, zu reproduzieren. Es werden ein intensitätsverstärkender Kollimator sowie ein Nachfilterungselement eingesetzt.
Ein Problem besteht dann, dass das Verfahren ausschließlich der Verbesserung der Radiographie dient. Die durch Fluoreszenzanregung erzeugte Sekundärstrahlung in dem kristallinen Objekt wird im Sinne der radiographischen Abbildung als störend – als „parasitic element" – bezeichnet, und das Verfahren zeigt eine Möglichkeit der Dämpfung.
Ein weiteres Verfahren zur Detektion von Absorptions-, Brechungs- und Streubildern eines Objektes durch unabhängiges Analysieren, Registrieren, Digitalisieren und Kombinieren der Bilder ist in der WO 98/16817 A1 beschrieben, wobei die Bilder eine obere und eine untere Winkellage einer „Rockingkurve" eines Kristallanalysators erreichen. Ein Röntgenstrahl, der durch eine herkömmliche Vorrichtung erzeugt wird, kann entweder auf einen Bragg- Typ-Kristallanalysator oder einen Laue-Typ-Kristallanalysator geführt werden. Die Bilder der Absorption, Brechung und Streueffekte werden auf einer Bildplatte detektiert und dann digitalisiert. Die digitalisierten Bilder werden gleichzeitig aufgelöst, vorzugsweise auf einer Pixel-zu-Pixel-Basis, um ein kombiniertes sichtbares Bild zu erhalten. Das Verfahren analysiert eine „Rockingkurve". Die Vorrichtung enthält hierfür den Kristallanalysator.
Ein Problem besteht darin, dass das Verfahren zur Detektion von Brechungs- und Streubildern dient, wobei das Verfahren zur Verbesserung ausschließlich einer radiographischen Abbildung dient, indem bekannte Streueffekte wie Kleinwinkel- und Comptonstreuung gering gehalten werden und so eine radiographische Kontrastverbesserung eintritt. Eine Abbildung der kristallographischen Realstruktur erfolgt nicht, da kein Beugungseffekt benutzt wird.
Ein anderes Verfahren zum Erhalt einer Abbildung einer inneren Struktur eines Objekts ist in der DE 692 28 285 T2 beschrieben, wobei das Verfahren folgende Schritte aufweist:

1. Bereitstellen eines Strahlbündels einer harten Strahlung,
2. Einbringen eines asymmetrischen Einkristall-Monochromators in den Strahlengang, wobei das daran reflektierte Strahlbündel ein flächenförmiges Strahlbündel einer im Wesentlichen parallel gerichteten, aber leicht divergierenden Strahlung ist, die einen spezifischen Divergenzwinkel besitzt,
3. Durchstrahlen des Objektes mit dem flächenförmigen Strahlbündel, so dass die Strahlung durch das Objekt hindurchgeht,
4. Einbringen eines Kristall-Analysators in den Strahlengang strahlabwärts des Objektes an eine Position, in der die Braggsche Reflexion des flächenförmigen Strahlbündels wirksam ist, das auf den Kristall-Analysator auftrifft, um das Strahlbündel zu beugen und ein gebeugtes Strahlbündel und ein durchgelassenes Strahlbündel zu bilden, wobei die Anordnung so ist, dass der Winkelbereich der Reflexion von den wirksamen Kristallflächen des Analysators um den exakten Braggschen Reflexionswinkel herum zumindest zweimal so groß ist wie der Divergenzwinkel des flächenförmigen Strahlbündels, das durch den Einkristall-Monochromator gebildet wird, und
5. Registrieren des gebeugten Strahlbündels oder sowohl des durchgelassenen als auch des gebeugten Strahlbündels an einem punktsensitiven Strahldetektor.

Ein Problem besteht darin, dass als Quelle ein Röntgenstrahler mit kontinuierlicher Strahlung eingesetzt wird, jedoch werden zur Erzeugung der Beugungsinterferenzen asymmetrische Einkristall-Monochromatoren sowohl vor als auch nach dem Objekt verwendet, die die zur Beugung benötigten diskreten Wellenlängen durch Drehung auf das Objekt lenken und den Röntgenstrahl parallelisieren. Weiterhin ist durch die Verwendung der Monochromatoren eine radiographische Abbildung des Untersuchungsobjektes unmöglich.
Des Weiteren ist ein Röntgenstrahl-Topographiesystem in der US 2003/0108152 A1 beschrieben, wobei das System eine Röntgenröhre enthält, die Röntgenstrahlen erzeugt, die auf eine begrenzte Fläche eines Objektes, z. B. einer Siliziumscheibe einwirken. Ein Detektor ist angeordnet, um den Strahl nach einer Transmission durch das Objekt hindurch oder nach einer Reflexion an dem Objekt aufzufangen. Der Detektor hat ein Feld von Pixeln, das an die Strahlfläche anpasst ist, um ein digitales Bild auf der genannten eingeschränkten Fläche zu produzieren. Eine relative schrittweise Verschiebung zwischen der Röntgenröhre und dem Objekt erzeugt eine Serie von digitalen Bildern, die miteinander kombiniert werden. In wahlweisen Ausführungsformen ist eine Röntgenoptik eingebracht, um ein Parallelstrahlbündel zur Vermeidung einer Bildverdopplung zu erzeugen, oder der Effekt einer Bildverdopplung wird durch eine Software beseitigt.
Ein Problem besteht darin, dass der Röntgenstrahl nicht senkrecht, sondern unter einem Winkel kleiner 90° auf das Objekt geschossen wird. Weiterhin wird der Strahl nach dem Austritt aus der Röhre durch die nachfolgende Röntgenoptik parallelisiert. Der Parallelstrahl wird nach Durchgang durch das Objekt durch einen Strahlstopper aufgefangen und abgelenkt und unter einem bestimmten Winkel auf den Detektor gelenkt. Weiterhin ist es bei dem Verfahren und der Vorrichtung notwendig, Relativbewegungen zwischen dem Objekt und der Quel le durchzuführen, um die gewünschten Ergebnisbilder zu erhalten. Es handelt sich hier um ein Röntgentopographieverfahren.
Ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Prüfen einkristalliner Gegenstände mittels radioaktiver Bestrahlung sind in der DE 34 39 471 A1 beschrieben, in der im Wesentlichen ein Gamma-Diffraktometer zur Untersuchung von Gegenständen in werkstofftechnischer Hinsicht, insbesondere zum Prüfer von Einkristallschaufeln für Strömungsmaschinen angegeben ist. Dabei werden die Gegenstände von der Strahlung einer Gammaquelle durchstrahlt, das Intensitätsprofil eines gebeugten Reflexes mit einem feststehenden Detektor aufgenommen und die Halbwertsbreite des Reflexes gemessen.
Die Vorrichtung ist in der Art eines Diffraktometers ausgebildet und enthält in einem Strahlenschutzmantel eine radioaktive Gammaquelle, wobei sich an den Schutzmantel ein Kollimator anschließt, wobei Mittel für den zeitweiligen Austritt eines fokussierten Strahls auf den auf einem Drehtisch angeordneten, zu prüfenden Gegenstand vorgesehen sind und wobei dem Drehtisch ein feststehender Strahlendetektor und eine Steuer- und/oder Auswerteeinrichtung zugeordnet sind.
Ein Problem besteht darin, dass zunächst das Intensitätsprofil eines Reflexes abgebildet wird. Zur Erfassung aller Reflexe ist eine Gegenstandsbewegung um den Winkel α notwendig. Das Ergebnis ist ein Beugungspeak-Diagramm. Für dessen Aufnahme ist ein hoher Bauelemente- und Baugruppenaufwand erforderlich.
Ein Verfahren zur zerstörungsfreien Analyse und ein zugehöriges Analysegerät sind in der US 2004/0196957 A1 beschrieben, die fähig sind, ein hochkontrastfähiges Bild innerhalb eines Objekt leicht und in einer Art durch Verschieben zu erhalten, wenn ein Objekt mit homogenen, parallel gerichteten Röntgenstrahlen bestrahlt wird.
Ein Problem besteht darin, dass die Vorrichtung mit Parallelstrahlen arbeitet. Dem Objekt ist ein Kristall zur Parallelisierung der Strahlung vorgelagert. Der Röntgenstrahl trifft nicht senkrecht auf das Objekt. Die Strahlung wird nach Durchtritt durch das Objekt durch einen Analysekristall geschickt, bevor die so beeinflusste Strahlung auf dem Detektor trifft.
Die Probleme der genannten Verfahren bestehen darin, dass keines mit einem einzigen Verfahren die makroskopische und kristallographische Realstruktur mittels Gewinnung einer Volumeninformation an kompakten Kristallkörpern und Bauteilen gleichzeitig und ohne jegliche Bewegung der Vorrichtungskomponenten unter Verwendung harter Bremsstrahlung abzubilden gestattet.
Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Registrierung von Realstruktur-Informationen in massiven Kristallkörpern mittels Röntgenstrahlung anzugeben, die derart ausgebildet sind, dass die Realstruktur von massiven Kristallkörpern zerstörungsfrei, gleichzeitig, schnell und weitgehend visuell sichtbar dargestellt und eine Sofortbeurteilung der Realstruktur zur röntgenschattenmikroskopischen und kristallographischen Charakterisierung getroffen werden können. Dabei sollen insbesondere im Inneren der massiven Kristallkörper die kristallographischen Defekte sowie die Lage und das Ausmaß der bei der Herstellung entstandenen Defekthohlräume, eingebundenen Fremdteilchen als auch beabsichtigten Hohlräume sowie Kristallkörperänderungen nach Belastung reproduzierbar und auswertefähig erfasst werden.
Die Aufgabe wird durch ein Verfahren und eine Vorrichtung mit den Merkmalen der Patentansprüche 1 und 10 gelöst.
Das Verfahren zur Registrierung von Realstruktur-Informationen in massiven Kristallkörpern mit Röntgenstrahlung, wobei die Kristallkörper eine von der Ordnungszahl abhängige Mindestdicke D aufweisen, wird mit einer Vorrichtung, bestehend zumindest aus einer Mikrofokus-Röntgenröhre, einer Kristallkörper-Halterung und einem Detektor mit einer Detektoraufnahmefläche in einer natürlichen Atmosphäre realisiert, wobei eine Durchstrahlung des in der Kristallkörper-Halterung befindlichen Kristallkörpers zur Erzeugung einer radiographischen Schattenabbildung auf dem Detektor zur Registrierung der makroskopischen Realstruktur des Kristallkörpers durchgeführt wird,
wobei
auf der Detektoraufnahmefläche registrierfähige linienförmige Bremsstrahlinterferenzen zur Darstellung einer kristallographischen Realstruktur des massiven Kristallkörpers durch einen Primärstrahl mit harter Röntgenbremsstrahlung in einem Wellenlängenbereich von Δλ ≈ 1,0 bis 1,3 λ_min, aus dem der massive Kristallkörper die exakt zur Beugung an seinen Netzebenen benötigte Wellenlänge λ herausfiltert, erzeugt werden, wobei die linienförmigen Bremsstrahlinterferenzen die durch eine verbleibende Reststrahlintensität erzeugte radiographische Schattenabbildung gleichzeitig überlagern, wobei eine Registrierung der linienförmigen Bremsstrahlinterferenzen mittels folgender Schritte herbeigeführt wird:

- Einsetzen einer unmittelbar hinter dem Strahlaustritt der Mikrofokus-Röntgenröhre angeordneten Blende, deren Blendenloch einen zur Einstellung einer Strahldivergenz ausgebildeten Durchmesser hat,
– Einstellung eines Abstandes R₂ zwischen dem Kristallkörper und der Detektoraufnahmefläche, wobei der Abstand R₂ mindestens das Zwanzigfache der Entfernung R₁–R₂ des Kristallkörpers vom Strahlaustritt der Mikrofokus-Röntgenröhre beträgt,
– Einstellung der Belichtungszeit t der Mikrofokus-Röntgenröhre, wobei die eingestellte Belichtungszeit t von der Ordnungszahl des Materials des Kristallkörpers, von der Dicke D des Kristallkörpers und von der Empfindlichkeit des Detektors abhängt, und
– Einstellung der Beschleunigungsspannung U der Mikrofokus-Röntgenröhre, die eine Intensität des Primärröntgenstrahls erzeugt, bei der die Intensität des Maximums des Primärröntgenstrahls durch die Absorption des Kristallkörpers um mindestens 25% verringert ist, wobei ein gewünschtes Verhältnis zwischen der die radiographische Schattenabbildung erzeugenden Reststrahlintensität und der Interferenzstrahlintensität erreicht und somit ein registrierfähiges Kontrastbild zeitgleich zwischen den Interferenzlinien und der radiographischen Schattenabbildung herbeigeführt wird.

Die Bestrahlung wird mit harter Röntgenbremsstrahlung in einem Energiebereich von 50 keV bis 450 keV durchgeführt.
Zur gleichzeitigen Abbildungs-Überlagerung der Schattenabbildung und der Bremsstrahlinterferenzlinien zu einem registrierfähigen Kontrastbild wird für die Mikrofokus-Röntgenröhre eine Belichtungszeit t im Minutenbereich eingestellt.
Wahlweise können vorgegebene Kristallgebiete des Kristallkörpers mittels einer xy-Manipulatoreinheit an der den Kristallkörper halternden Kristallkörper-Halterung abgerastert werden.
Zur Vergrößerung der Abbildungs-Überlagerung auf der Fläche des Detektors kann durch eine Abstands-Verstelleinrichtung eine Einstellung des Abstandes R₁ des Detektors relativ zur Mikrofokus-Röntgenröhre durchgeführt werden.
Als massive Kristallkörper können monokristalline oder grobkristalline Kristallkörper eingesetzt werden.
Die massiven Kristallkörper können eine Mindestdicke D im Bereich von einigen Millimetern bis einigen Zentimetern aufweisen, wobei die in die Vorrichtung eingebrachten und die Mindestdicke D aufweisenden Kristallkörper aus der harten Röntgenbremsstrahlung des Bereiches von Δλ ≈ 1,0 bis 1,3λ_min die exakt beugende Wellenlänge zur Erzeugung der linienförmigen Bremsstrahlinterferenzen selbst herausfiltern.
Bei Durchstrahlung von grobkristallinen, aus Einzelkristallen bestehenden Kristallkörpern dient die Blende in Kombination mit einer Kristallkörperbewegung mittels der xy-Manipulatoreinheit der Sondierung und Abbildung von Einzelkristallen.
Teile der Beugungskegel für linienförmige Bremsstrahlinterferenzen, die außerhalb des mit Interferenzlinien überlagerten Schattenbildes existieren, enthalten ausschließlich die Information der kristallographischen Realstruktur im Gegensatz zu den Beugungskegeln im Kontrastbild, die die radiographische Schatten abbildung und die kristallographische Realstruktur enthalten, wobei beide Beugungskegelarten gleichzeitig auf der Detektoraufnahmefläche registriert werden.
Eine Vorrichtung zur Registrierung von Realstruktur-Informationen in massiven Kristallkörpern mit Röntgenstrahlung, wobei die Kristallkörper eine von der Ordnungszahl abhängige Mindestdicke D aufweisen, in einer natürlichen Atmosphäre umfasst zur Durchführung des vorgenannten Verfahrens

– eine Mikrofokus-Röntgenröhre, die einen direkten Primärröntgenstrahl mit harter Röntgenbremsstrahlung in einem Energiebereich von 50 keV bis 450 keV liefert,
– eine Kristallkörper-Halterung zur Halterung des zu untersuchenden Kristallkörpers,
– einen Detektor mit einer Detektoraufnahmefläche, die in einem Abstand R₁ vom Strahlaustritt der Mikrofokus-Röntgenröhre aus entfernt angeordnet ist, wobei der Kristallkörper zur Erzeugung einer radiographischen Schattenabbildung auf dem Detektor zur Registrierung der makroskopischen Realstruktur des Kristallkörpers durchstrahlt wird,

₂

₁

₂

Die Blende besteht aus einem hochabsorbierenden Material.
Die Blende kann dafür eine Bleilochblende sein.
Außerdem ist ein Bleiblech auf der Rückseite des Detektors zur Abschirmung angeordnet.
Eine an die Mikrofokus-Röntgenröhre angeschlossene Steuereinrichtung ist vorhanden, die zur Einstellung der Belichtungszeit t zur Durchführung der gleichzeitigen Abbildungs-Überlagerung zu dem registrierfähigen Kontrastbild und zur Einstellung der Beschleunigungsspannung U der Mikrofokus-Röntgenröhre dient.
Die Kristallkörper-Halterung für die Kristallkörper ist wahlweise mit einer xy-Manipulatoreinheit ausgestattet, um sämtliche vorgegebene Gebiete des Kristallkörpers in die Registrierung einzubeziehen und/oder Einzelkristallite bei der Untersuchung von grobkristallinen Kristallkörpern zu sondieren.
Der Detektor kann ein Röntgenfilm, ein Festkörperdetektor, eine Bildplatte oder eine Leuchtschirm/CCD-Kameraeinheit sein.
Zur Vermeidung einer Überstrahlung der Bildmitten im kürzesten Abstand R₁ zur Mikrofokus-Röntgenröhre und zugleich im Auftreffpunkt der Primärröntgenstrahl-Restintensität kann wahlweise ein Absorptionsfilter in den Strahlengang des Primärröntgenstrahles zwischen der Kristallkörper-Halterung und dem Detektor eingebracht sein.
Das Absorptionsfilter kann ein geometrisch ausgebildeter Körper, vorzugsweise eine Halbkugel oder ein Kugelsegment sein.
Eine dem Absorptionsfilter zugeordnete Filter-Halterungseinrichtung kann aus einem die genutzte Röntgenstrahlung nur gering absorbierenden Werkstoff, vorzugsweise kohlenstofffaserverstärkten Kunststoff, bestehen, so dass die Abbildungs-Überlagerung der Aufnahme zu dem registrierfähigen Kontrastbild nicht gestört wird.
Im Folgenden wird das zerstörungsfrei arbeitende Verfahren näher erläutert:
Während der direkten Durchstrahlung werden eine vergrößerte radiographische Schattenabbildung (beispielsweise eine Defektstruktur) und die Registrierung einer Beugungsinformation (kristallographische Parameter) z. B. einige Millimeter bis einige Zentimeter dicker und großflächiger Kristallkörper gleichzeitig in einer Aufnahme abgebildet und mit Belichtungszeiten t im Minutenbereich mittels der Mikrofokus-Röntgenröhre durchgeführt.
Demgemäß kommt der Röntgenstrahl der Mikrofokus-Röntgenröhre zum Einsatz, der durch eine unmittelbar am Strahlaustritt angeordnete Bleilochblende hindurch auf den unmittelbar folgenden, einkristallinen bzw. grobkristallinen, als Prüfprobe geltenden Kristallkörper gerichtet ist. Von der Mikrofokus-Röntgenröhre wird deren harte Bremsstrahlung benutzt. In einem Abstand R₁, dessen Größenordnung von einigen Millimetern bis zu einigen 100 Millimeter betragen kann, vom Strahlaustritt der Mikrofokus-Röntgenröhre aus entfernt, befindet sich ein Detektor, z. B. ein Röntgenfilm, der an seiner Rückseite mit einem Bleiblech abgeschirmt wird. Anstelle des Röntgenfilms kann alternativ auch ein entsprechender Festkörperdetektor oder eine Bildplatte verwendet werden. Die Kristallkörper-Halterung kann optional durch eine xy-Manipulatoreinheit ergänzt werden, um sämtliche Interessensgebiete der Kristallkörpers abzufahren, was ggf. bei größeren Prüfproben wünschenswert ist.
Die Verfahrensführung beginnt mit dem Einschalten der genannten Strahlenquelle, z. B. der Mikrofokus-Röntgenröhre, im unteren Minutenbereich. Die zugehörigen und genauen Belichtungszeiten t hängen von der Strahlenenergie, der Ordnungszahl des Kristallmaterials, der Kristallkörperdicke und der Detektorempfindlichkeit ab.
Auf die genannte Weise werden auf dem Detektor simultan eine einstellbar vergrößerte Röntgenschattenmikroskopie-Aufnahme sowie linienförmige Bremsstrahlinterferenzen des durchstrahlten Kristallkörpergebietes in Form des registrierfähigen Kontrastbildes akkumuliert.
Das Verfahren basiert auf der Verwendung harter Röntgenbremsstrahlung knapp über die Wellenlänge λ_min, etwa im Wellenlängenbereich von Δλ ≈ 1,0 bis 1,3λ_min, und benutzt nicht die langwelligere charakteristische Strahlung einer Röntgenröhre. Der massive Kristallkörper „filtert" und monochromatisiert gewissermaßen selbst die zur Beugung an ihren Netzebenen benötigte Wellenlänge aus dem kontinuierlichen Bremsspektrum Δλ.
Die Erfindung ermöglicht ein zerstörungsfrei arbeitendes Kombinationsverfahren, welches in direkter Durchstrahlung und gleichzeitig eine vergrößerte radiographische Schattenabbildung zur Ermittlung der makroskopischen Defektstruktur und die Registrierung einer Beugungsinformation mittels linienförmiger Bremsstrahlinterferenzen zur Ermittlung kristallographischer Parameter dicker, insbesondere einige Millimeter bis einige Zentimeter dicker und großflächiger, massiver Kristallkörper gleichzeitig in einer Aufnahme nutzt.
Die Erfindung ermöglicht, weil kein Elektronenstrahl mit Vakuumbedingungen benötigt wird, die Untersuchung an Luft und somit auch an größeren und massive Kristallkörper darstellenden Bauteilen.
Um sämtliche interessierende Bereiche bzw. Gebiete des Kristallkörpers bzw. des Bauteiles abzufahren, kann der Kristallkörper wahlweise mit der xy-Manipulatoreinheit „abgerastert" werden.
Ein weiterer Vorteil gegenüber dem häufig angewandten Laue-Verfahren (Oberflächenanalyse bis ca. 300 μm Tiefe) ist, dass die Lage der Defekte in dem erfindungsgemäßen Verfahren über die gesamte Kristallkörperdicke D zurückverfolgt werden kann.
Um die verfahrensbedingte Überstrahlung der Bildmitten im kürzesten Abstand zur Röntgenquelle und zugleich am Auftreffpunkt der Primärröntgenstrahl-Restintensität zu vermeiden, kann wahlweise ein Verlaufs-Absorptionsfilter, z. B. eine Halbkugel oder ein Kugelsegment, in den Röntgenstrahlengang zusätzlich eingebracht werden. Um damit die Darstellung nicht zusätzlich zu stören, kann die dafür benötigte Filter-Halterungseinrichtung aus einem die genutzte Röntgenstrahlung nur gering absorbierenden Werkstoff (z. B. kohlenstofffaserverstärkten Kunststoff) bestehen.
Das erfindungsgemäße Verfahren liefert in Durchstrahlrichtung Realstruktur-Informationen über die gesamte Kristallkörperdicke und über einen größeren Kristallbereich.
Das erfindungsgemäße Verfahren unterliegt den in der industriellen Prüfpraxis gravierenden Einschränkungen, dass die Kristallkörperdicke D infolge der Absorption möglichst dünn (D ≤ 50 μm bis 300 μm) gewählt werden muss, nicht, da es demgegenüber den umgekehrten Weg beschreitet, der auf der Verwendung harter Röntgenbremsstrahlung basiert und dicke, massive Kristallkörper in Form von Proben oder Bauteilen in ihrer gesamten Kristallkörperdicke D einer zerstörungsfreien Untersuchung zugänglich macht.
Wesentlich ist die Verwendung von harter Röntgenbremsstrahlung im Energiebereich von 50 keV bis 450 keV zur direkten Durchstrahlung massiver Kristallkörper zur gleichzeitigen Abbildungs-Überlagerung einer radiographischen Schattenabbildung zur Registrierung der makroskopischen Defektstruktur des Kristallkörpers und einer Erzeugung von linienförmigen Bremsstrahlinterferenzen zur Registrierung der kristallographischen Defektstruktur des Kristallkörpers auf einem Detektor zur visuellen oder abtastungsbezogenen Auswertung.
Die Erfindung ermöglicht es, dass die im Stand der Technik genannten Einschränkungen bezüglich der zu durchstrahlenden Dicke der Kristallkörper umgangen werden, da das Verfahren im Bereich hoher Energien zwischen 50 keV bis ca. 450 keV und damit im Bereich harter Röntgenbremsstrahlung arbeitet.
Demzufolge können auch dicke und massive Bauteile radiographisch untersucht werden.
Die zur Durchführung des Verfahrens verwandte Vorrichtung wird anhand eines Ausführungsbeispiels mittels mehrerer Zeichnungen näher erläutert, ferner sind Beispiele von mit dem Verfahren erhaltenen Röntgenaufnahmen angegeben.
Es zeigen:
1 Darstellungen zur Vorrichtung zur Registrierung von Realstruktur-Informationen in massiven Kristallkörpern mittels harter Röntgenbremsstrahlung auf einem Röntgenfilm, wobei
1 eine schematische Darstellung der Vorrichtung und
1b eine Intensitäts(I)-Röntgenwellenlängen (λ)-Kurve mit dem erfindungsgemäß genutzten Röntgenbremsstrahlungsbereich
sind,
2 eine erfindungsgemäße auswertbare und registrierfähige Kontrastbildaufnahme auf einem Röntgenfilm von einem massiven NiAl-Kristallkörper mit den beiden Bildbereichen – radiographisches Schattenbild und Bremsstrahlinterferenzlinien – des registrierfähigen Kontrastbildes,
3 eine schematische Darstellung von Realstruktur-Informationen auf einem Röntgenfilm von einem massiven TbNi₂B₂C-Kristallkörper mit makroskopischen Poren (Lunkern) und ohne Kristallbaufehler,
4 eine schematische Darstellung von Realstruktur-Informationen auf einem Röntgenfilm von einem massiven TbNi₂B₂C-Kristallkörper mit lokalen Defekten in einer Netzebenenschar – z. B. einer Kleinwinkelkorngrenze – und ohne makroskopische Poren,
5 eine reale Aufnahme der Realstruktur-Informationen an einem massiven TbNi₂B₂C-Kristallkörper mittels harter Röntgenbremsstrahlung nach der Durchstrahlung,
wobei
5a eine Aufnahme des Kristallkörpers mit Lunkern und Interferenzlinien und
5b einen vergrößerten Ausschnitt aus der Aufnahme in 5a desselben Kristallkörpers darstellen,
6 eine schematische Darstellung von Realstruktur-Informationen an einer einkristallinen Turbinenschaufel aus CMSX-6 ohne makroskopische Poren (Lunker) und ohne Kristallstörungen,
7 eine schematische Darstellung von Realstruktur-Informationen an einer einkristallinen Turbinenschaufel aus CMSX-6 ohne makroskopische Poren (Lunker) und mit Störungen in der Kristallstruktur – mit erhöhter Versetzungsdichte – und
8 eine reale Aufnahme von Realstruktur-Informationen mittels harter Röntgenbremsstrahlung an einer einkristallinen Turbinenschaufel aus CMSX-6 ohne makroskopische Poren (Lunker) und mit Kristallstörungen – mit erhöhter Versetzungsdichte.
Im Folgenden werden die 1 mit den 1a, 1b gemeinsam betrachtet. In 1, 1a ist eine Vorrichtung 1 zur Registrierung von Realstrukturinformationen in massiven Kristallkörpern 5, 51, 52 dargestellt, die eine von der Ordnungszahl abhängige Mindestdicke D aufweisen, in einer natürlichen Atmosphäre dargestellt, wobei die Vorrichtung 1 umfasst

– eine Mikrofokus-Röntgenröhre 2, die einen direkten Primärröntgenstrahl 31 mit harter Röntgenbremsstrahlung 20 in einem Energiebereich von 50 keV bis 450 keV liefert,
– eine Kristallkörper-Halterung 9 zur Halterung des zu untersuchenden Kristallkörpers 5, 51, 52,
– einen Detektor 7 mit einer Detektoraufnahmefläche 71, die in einem Abstand R₁ vom Strahlaustritt 21 der Mikrofokus-Röntgenröhre 2 aus entfernt angeordnet ist, wobei der Kristallkörper 5, 51, 52 zur Erzeugung einer radiographischen Schattenabbildung auf dem Detektor 7 zur Registrierung der makroskopischen Realstruktur 13, 13' des Kristallkörpers 5, wie in 3 gezeigt ist, durchstrahlt wird.

Erfindungsgemäß ist zur Erzeugung von registrierfähigen linienförmigen, in den 2 bis 8 gezeigten Bremsstrahlinterferenzen 14, 15, 14', 15', 14'', 15'' auf der Detektoraufnahmefläche 71 unmittelbar hinter dem Strahlaustritt 21 der Mikrofokus-Röntgenröhre 2 und dem gehalterten Kristallkörper 5, 51, 52 eine Blende 4 zur Reduktion seitlicher Streustrahlung sowie zur Einstellung einer Strahldivergenz 6 eingebracht, wobei die Blende 4 mit einem Lochdurchmesser im Millimeterbereich versehen ist,
wobei ein Abstand R₂ zwischen dem Kristallkörper 5, 51, 52 und der Detektoraufnahmefläche 71 eingestellt ist und zumindest das Zwanzigfache der Entfernung R₁–R₂ des Kristallkörpers 5, 51, 52 vom Strahlaustritt 21 der Mikrofokus-Röntgenröhre 2 beträgt, und
wobei eine Beschleunigungsspannung U der Mikrofokus-Röntgenröhre 2 eingestellt ist, die eine Strahlintensität nach dem Kristallkörper 5, 51, 52 erzeugt, bei der die Intensität des Maximums des Primärröntgenstrahls 31 durch die Absorption des Kristallkörpers 5, 51, 52 um zumindest 25% bezüglich des zugehörigen Intensitätsmaximums verringert ist, wodurch ein Verhältnis zwischen der die radiographische Schattenabbildung erzeugenden Reststrahlintensität 3 und der Interferenzstrahlintensität eingestellt ist, mit dem ein auf der Detektoraufnahmefläche 71 registrierfähiges in 2 gezeigtes Kontrastbild 30 zwischen Interferenzlinien 14, 15, 14', 15', 14'', 15'' und radiographischer Schattenabbildung 13, 13' anzeigbar ist.
Die auf der Detektoraufnahmefläche 71 registrierfähigen linienförmigen Bremsstrahlinterferenzen 14, 15, 14', 15', 14'', 15'' zur Darstellung der kristallographischen Realstruktur des massiven Kristallkörpers entstehen durch harte Röntgenbremsstrahlung 20 in einem in 1b gezeigten Wellenlängenbereich von Δλ ≈ 1,0 bis 1,3λ_min, aus dem der massive Kristallkörper 5, 51, 52 die exakt zur Beugung an seinen Netzebenen benötigte Wellenlänge λ herausfiltert.
In 2 ist ein registrierfähiges Kontrastbild 30 auf einer Detektoraufnahmefläche 71 für einen NiAl-Kristallkörper dargestellt. In deren mittigen Bereich 22 der Abbildungs-Überlagerung ist sowohl die radiographische Schattenabbildung als auch die kristallographische Realstruktur in Form der linienförmigen Bremsstrahlinterferenzen als registrierfähiges Kontrastbild 30 dargestellt, wobei auf der Detektoraufnahmefläche 71 im Randbereich 23 Teile der Beugungskegel 6'' in Fortsetzung der überlagernden Bremsstrahlinterferenzen des Kontrastbildes 30 registrierfähig angegeben sind, die ausschließlich die kristallographische Realstruktur enthalten.
Die in 1 gezeigte Blende 4 besteht aus einem hochabsorbierenden Material und stellt eine Bleilochblende dar.
Ein Bleiblech 8 kann auf der Rückseite 10 des Detektors 7 zur Abschirmung angeordnet sein.
Es ist eine an die Mikrofokus-Röntgenröhre 2 angeschlossene Steuereinrichtung 17 vorhanden, die zur Einstellung der Belichtungszeit t zur Durchführung der gleichzeitigen Abbildungs-Überlagerung und zur Einstellung der Beschleunigungsspannung U der Mikrofokus-Röntgenröhre 2 dient.
Eine Kristallkörper-Halterung 9 ist für den massiven Kristallkörper 5, 51, 52 vorgesehen, die wahlweise mit einer xy-Manipulatoreinheit 11 ausgestattet ist, um sämtliche vorgegebene Gebiete des Kristallkörpers 5, 51, 52 in die Registrierung einzubeziehen und/oder Einzelkristallite bei der Untersuchung von grobkristallinen Kristallkörpern zu sondieren.
Der Detektor 7, 71 kann ein Röntgenfilm, ein Festkörperdetektor, eine Bildplatte oder eine Leuchtschirm/CCD-Kameraeinheit sein.
Zur Vermeidung einer Überstrahlung der Bildmitten im kürzesten Abstand R₁ zur Mikrofokus-Röntgenröhre 2 und zugleich im Auftreffpunkt der Primärröntgenstrahl-Restintensität kann wahlweise ein Absorptionsfilter (nicht eingezeich net) in den Strahlengang des Primärröntgenstrahles 31 zwischen der Kristallkörper-Halterung 9 und dem Detektor 7, 71 eingebracht sein.
Das Absorptionsfilter kann ein geometrisch ausgebildeter Körper, vorzugsweise eine Halbkugel oder ein Kugelsegment sein.
Eine dem Absorptionsfilter zugeordnete Filter-Halterungseinrichtung kann aus einem die genutzte Röntgenstrahlung nur gering absorbierenden Werkstoff, vorzugsweise kohlenstofffaserverstärkten Kunststoff, bestehen, so dass die Akkumulation der Aufnahme für das registrierfähige Kontrastbild nicht gestört wird.
Das Verfahren zur Registrierung von Realstruktur-Informationen in massiven Kristallkörpern mit einer Röntgenstrahlung 31, wobei die Kristallkörper 5, 51, 52 eine von der Ordnungszahl abhängige Mindestdicke D aufweisen, mit der vorgenannten Vorrichtung 1, die zumindest aus einer Mikrofokus-Röntgenröhre 2, einer Kristallkörper-Halterung 9 und einem Detektor 7 mit einer Detektoraufnahmefläche 71 besteht, wird in einer natürlichen Atmosphäre realisiert, wobei eine Durchstrahlung des in der Kristallkörper-Halterung 9 befindlichen Kristallkörpers 5, 51, 52 zur Erzeugung einer radiographischen Schattenabbildung auf dem Detektor 7, 71 zur Registrierung der makroskopischen Realstruktur 13, 13' des Kristallkörpers 5, 51, 52 durchgeführt wird.
Erfindungsgemäß werden auf der Detektoraufnahmefläche 71 registrierfähige linienförmige Bremsstrahlinterferenzen 14, 15, 14', 15', 14'', 15'' zur Darstellung einer kristallographischen Realstruktur des massiven Kristallkörpers 5, 51, 52 durch einen Primärstrahl 31 mit harter Röntgenbremsstrahlung 20 in einem Wellenlängenbereich von Δλ ≈ 1,0 bis 1,3λ_min, aus dem der massive Kristallkörper 5, 51, 52 die exakt zur Beugung an seinen Netzebenen benötigte Wellenlänge λ herausfiltert, erzeugt, wobei die linienförmigen Bremsstrahlinterferenzen 14, 15, 14', 15', 14'', 15'' die durch eine verbleibende Reststrahlintensität 3 erzeugte radiographische Schattenabbildung gleichzeitig überlagern, wobei eine Registrierung der linienförmigen Bremsstrahlinterferenzen 14, 15, 14', 15', 14'', 15'' mittels folgender Schritte herbeigeführt wird:

– Einsetzen einer unmittelbar hinter dem Strahlaustritt 21 der Mikrofokus-Röntgenröhre 2 angeordneten Blende 4, deren Blendenloch 12 einen zur Einstellung einer Strahldivergenz 6 ausgebildeten Durchmesser hat,
– Einstellung eines Abstandes R₂ zwischen dem Kristallkörper 5, 51, 52 und der Detektoraufnahmefläche 71, wobei der Abstand R₂ mindestens das Zwanzigfache der Entfernung R₁–R₂ des Kristallkörpers 5, 51, 52 vom Strahlaustritt 21 der Mikrofokus-Röntgenröhre 2 beträgt,
– Einstellung der Belichtungszeit t der Mikrofokus-Röntgenröhre 2, wobei die eingestellte Belichtungszeit t von der Ordnungszahl des Materials des Kristallkörpers 5, 51, 52, von der Dicke D des Kristallkörpers 5, 51, 52 und von der Empfindlichkeit des Detektors 7, 71 abhängt, und
– Einstellung der Beschleunigungsspannung U der Mikrofokus-Röntgenröhre 2, die eine Intensität des Primärröntgenstrahls 31 erzeugt, bei der die Intensität des Maximums des Primärröntgenstrahls 31 durch die Absorption des Kristallkörpers 5, 51, 52 um mindestens 25% verringert ist, wobei ein gewünschtes Verhältnis zwischen der die radiographische Schattenabbildung erzeugenden Reststrahlintensität 3 und der Interferenzstrahlintensität erreicht und somit ein registrierfähiges Kontrastbild 30 zeitgleich zwischen den Interferenzlinien und der radiographischen Schattenabbildung herbeigeführt wird.

Die Bestrahlung mit harter Röntgenbremsstrahlung 20 wird in einem Energiebereich von 50 keV bis 450 keV durchgeführt.
Zur gleichzeitigen Abbildungs-Überlagerung der Schattenabbildung und der Bremsstrahlinterferenzlinien zu dem registrierfähigen Kontrastbild 30 wird für die Mikrofokus-Röntgenröhre 2 eine Belichtungszeit t im Minutenbereich eingestellt.
Wahlweise können vorgegebene Kristallgebiete des Kristallkörpers 5, 51, 52 mittels einer xy-Manipulatoreinheit 11 an der den Kristallkörper 5, 51, 52 halternden Kristallkörper-Halterung 9 abgerastert werden.
Zur Vergrößerung der Abbildungs-Überlagerung auf der Fläche 71 des Detektors 7 kann durch eine Abstands-Verstelleinrichtung (nicht eingezeichnet) eine Einstellung des Abstandes R₁ des Detektors 7, 71 relativ zur Mikrofokus-Röntgenröhre 2 durchgeführt werden.
Als massive Kristallkörper 5, 51, 52 können monokristalline oder grobkristalline Kristallkörper eingesetzt werden, wobei die Kristallkörper 5, 51, 52 eine Mindestdicke D im Bereich von einigen Millimetern bis einigen Zentimetern aufweisen.
Bei einer Durchstrahlung von grobkristallinen, aus Einzelkristallen bestehenden Kristallkörpern 5, 51, 52 dient die Blende 4 in Kombination mit einer Kristallkörperbewegung mittels der Manipulatoreinheit 11 der Sondierung und Abbildung von Einzelkristallen.
Die Teile der Beugungskegel 6'', die außerhalb der Beugungskegel 6' des Kontrastbildes 30 im Randbereich 23 der das Kontrastbild 30 enthaltenden Aufnahme existieren, enthalten ausschließlich die Information der kristallographischen Realstruktur, im Gegensatz zu den Beugungskegeln 6' im Kontrastbild 30, die die radiographische Schattenbildung und die kristallographische Realstruktur enthalten, wobei beide Beugungskegelarten 6', 6'' gleichzeitig auf der Detektoraufnahmefläche 71 registriert werden können.
Die Verwendung von harter Röntgenbremsstrahlung 20 im Energiebereich von 50 keV bis 450 keV führt
zur gleichzeitigen Abbildungs-Überlagerung von Informationen massiver Kristallkörper 5, 51, 52, die eine von der Ordnungszahl abhängige Mindestdicke D aufweisen, in einer natürlichen Atmosphäre gemäß dem Verfahren und der Vorrichtung,
mittels einer direkten Durchstrahlung zur Erzeugung einer radiographischen Schattenabbildung zur Registrierung der makroskopischen Realstruktur 13, 13' des massiven Kristallkörpers 5, 51, 52 und
mittels einer Erzeugung von zur Schattenabbildung sich abhebenden, registrierfähigen Kontrast aufweisenden Bremsstrahlinterferenzlinien zur Registrierung der kristallographischen Realstruktur 16, 14'', 15'' des massiven Kristallkörpers 5, 51, 52 auf einem Detektor 7 und zur visuellen oder abtastungsbezogenen Auswertung.
Das Verfahren beginnt mit dem Einschalten der genannten Röntgenstrahlenquelle, einer Mikrofokus-Röntgenröhre 2, im unteren Minutenbereich.
Eine an die Mikrofokus-Röntgenröhre 2 angeschlossene Steuereinrichtung 17 ist zur Einstellung der Belichtungszeit t zur Durchführung der gleichzeitigen Abbildungs-Überlagerung vorgesehen.
Auf die beschriebene Weise werden auf dem Detektor 7, 71 simultan eine vergrößerte Röntgenschattenmikroskopie-Abbildung sowie durch Beugungskegel 6', 6'' in der 1a markierte Röntgenbremsstrahleninterferenzen des durchstrahlten Kristallkörpergebietes des massiven Kristallkörpers 5, 51, 52 registrierfähig dargestellt.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die aus der Mikrofokus-Röntgenröhre 2 gelieferte harte Röntgenbremsstrahlung 20 verwendet, wie sie in dem in 1, 1b dargestellten Röntgenstrahlenspektrum 18 enthalten und im Gegensatz zu der im Stand der Technik eingesetzten charakteristischen Strahlung 19 gezeigt ist.
Die 3 zeigt eine schematische Darstellung von Realstruktur-Informationen auf einem Röntgenfilm 71 von einem massiven TbNi₂B₂C-Kristallkörper 51 mit makroskopischen Poren (Lunkern) 13, 13' und ohne Kristallbaufehler.
Dabei sind im Inneren des TbNi₂B₂C-Kristallkörpers 51 mikroskopisch kleine Hohlräume 13, 13' oder Lunker als Form der makroskopischen Defektstruktur gezeigt. Die Linien der Bremsstrahlungsinterferenzen 14,15 als Form der kristallographischen Real- oder Defektstruktur, simultan in Durchstrahlung aufgenommen, werden dagegen scharf und ohne Unterbrechungen neben und durch die mikroskopischen Lunker 13, 13' hindurch dargestellt. Das bedeutet, dass die Innenflächen der Hohlräume 13, 13' durch Atome besetzt werden, die sich ohne Kristallbaufehler in Form der kristallographischen Defektstruktur an das Bulk- Material anschließen. In diesem Falle hätte, um auf die im Inneren des TbNi₂B₂C-Kristallkörpers 51 vorhandenen Defekte zu schließen, ein Vergleich pyknometrischer Dichtemessungen mit röntgenographisch über eine Präzisions-Gitterkonstantenbestimmung bestimmter Dichte kein physikalisch richtiges Ergebnis ergeben. Die erfindungsgemäße Vorrichtung 1 besitzt diese Einschränkungen nicht und liefert alle relevanten Daten, die größtenteils schon visuell sichtbar sind.
Die 4 zeigt eine schematische Darstellung von Realstruktur-Informationen auf dem Röntgenfilm 71 von einem massiven TbNi₂B₂C-Kristallkörper 51 mit lokalen Kristallbaufehlern und ohne makroskopische Poren. Die scharfen Interferenzlinien 14, 15 weisen aber einen Interferenzlinienbruch 16 auf, der lokale Defekte in einer Netzebenenschar – z. B. eine Kleinwinkelkorngrenze – im massiven TbNi₂B₂C-Kristallkörper 51, angibt.
Die 5 zeigt reale Aufnahmen der Realstruktur-Informationen entsprechend dem erfindungsgemäßen Verfahren nach Durchstrahlung mittels harter Röntgenbremsstrahlung an dem massiven TbNi₂B₂C-Kristallkörper 51, wobei 5a eine Aufnahme des TbNi₂B₂C-Kristallkörpers 51 mit Lunkern 13 und Interferenzlinien 14,15 (verstärkt nachgezeichnet) und 5b einen vergrößerten Ausschnitt aus der Aufnahme in 4a desselben TbNi₂B₂C-Kristallkörpers 51 mit dem vergrößerten Lunker 13 und den Interferenzen 14, 14 und 14', 15' (beide verstärkt hervorgehoben) darstellen. Die Kristallkörperdicke D des TbNi₂B₂C-Kristallkörpers 51 beträgt beispielsweise 5 mm und der Durchmesser des auf den Aufnahmen in 5a und 5b abgebildeten Kristallkörpergebietes beträgt 9 mm.
Die 6 zeigt eine schematische Darstellung von Realstruktur-Informationen an einer einkristallinen Turbinenschaufel 52 aus CMSX-6 ohne makroskopische Poren (Lunker) und ohne Kristallstörungen, wobei das Fehlen von Kristallstörungen zu scharfen Interferenzlinien 14, 15 führt.
Die 7 zeigt eine schematische Darstellung von Realstruktur-Informationen an derselben einkristallinen Turbinenschaufel 52 aus CMSX-6 ohne makroskopische Poren (Lunker) und mit Störungen in der Kristallstruktur – mit erhöhter Versetzungsdichte –, die in der Aufnahme als unscharfe Interferenzlinien 14'', 15'' (Bandinterferenzen) dargestellt sind.
Die 8 zeigt eine reale Aufnahme von Realstruktur-Informationen gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren nach Durchstrahlung mittels harter Röntgenbremsstrahlung 20 an der einkristallinen Turbinenschaufel 52 aus CMSX-6 ohne makroskopische Poren (Lunker), aber mit Kristallstörungen – mit erhöhter Versetzungsdichte –, die durch die unscharfen Interferenzlinien 14'', 15'' angezeigt werden, wie bereits in 7 schematisch dargestellt ist.
Das Verfahren dient zur zerstörungsfreien Charakterisierung der Güte von massiven Kristallkörpern 5, 51, 52, die Metallen, Halbleitern, intermetallischen Verbindungen, organischen Kristallen und Ionenkristallen zugeordnet sind.
Das Verfahren basiert auf der Verwendung harter Röntgenbremsstrahlung knapp über der Wellenlänge λ_min, etwa im Wellenlängenbereich von Δλ ≈ 1,0 bis 1,3λ_min, und benutzt nicht die langwelligere charakteristische Strahlung einer Röntgenröhre. Der massive Kristallkörper 5, 51, 52 „filtert" und monochromatisiert gewissermaßen selbst die zur Beugung an ihren Netzebenen benötigte Wellenlänge λ aus dem kontinuierlichen Bremsspektrum Δλ.
Insbesondere von massiven Silizium-Einkristallblöcken (engl. ingots) als Ausgangsmaterial für Wafer der Mikroelektronik und der Solartechnik, Piezokristallen, Einkristall-Turbinenschaufeln und Legierungskristallkörpern können die Realstruktur-Informationen mittels der Registrierung der gleichzeitigen Abbildungs-Akkumulation ermittelt und sofort entweder visuell oder durch eine hochauflösende Abtastung ausgewertet werden. Aber nicht nur auf Defektstrukturen bezogen, sondern auch in Erweiterung auf eine beabsichtigte innere Ausbildung der Kristallkörper können in den massiven Kristallkörpern gezielt dimensionierte und aus der Schmelze gezogene Hohlräume und/oder während der Schmelze vorgegeben eingebrachte Körper auf ihre Ausbildung, ihre Lage sowie ihre Defekte innerhalb der Kristallkörper überprüft werden.

Claims

Verfahren zur Registrierung von Realstruktur-Informationen in massiven Kristallkörpern mittels Röntgenstrahlung (31), wobei die Kristallkörper (5, 51, 52) eine von der Ordnungszahl abhängige Mindestdicke (D) aufweisen, mit einer zumindest aus einer Mikrofokus-Röntgenröhre (2), einer Kristallkörper-Halterung (9) und einem Detektor (7) mit einer Detektoraufnahmefläche (71) bestehenden Vorrichtung (1) in einer natürlichen Atmosphäre, wobei eine Durchstrahlung des in der Kristallkörper-Halterung (9) befindlichen Kristallkörpers (5, 51, 52) zur Erzeugung einer radiographischen Schattenabbildung auf dem Detektor (7, 71) zur Registrierung der makroskopischen Realstruktur (13, 13') des Kristallkörpers (5) durchgeführt wird, dadurch gekennzeichnet, dass auf der Detektoraufnahmefläche (71) registrierfähige linienförmige Bremsstrahlinterferenzen (14, 15, 14',15', 14'', 15'') zur Darstellung einer kristallographischen Realstruktur des massiven Kristallkörpers (5, 51, 52) durch einen Primärstrahl (31) mit harter Röntgenbremsstrahlung (20) in einem Wellenlängenbereich von Δλ ≈ 1,0 bis 1,3λ_min, aus dem der massive Kristallkörper (5, 51, 52) die exakt zur Beugung an seinen Netzebenen benötigte Wellenlänge (λ) herausfiltert, erzeugt werden, wobei die linienförmigen Bremsstrahlinterferenzen (14, 15, 14', 15', 14'', 15'') die durch eine verbleibende Reststrahlintensität (3) erzeugte radiographische Schattenabbildung gleichzeitig überlagern, wobei eine Registrierung der linienförmigen Bremsstrahlinterferenzen (14, 15, 14', 15', 14'', 15'') mittels folgender Schritte herbeigeführt wird: – Einsetzen einer unmittelbar hinter dem Strahlaustritt (21) der Mikrofokus-Röntgenröhre(2) angeordneten Blende (4), deren Blendenloch (12) einen zur Einstellung einer Strahldivergenz (6) ausgebildeten Durchmesser hat, – Einstellung eines Abstandes (R₂) zwischen dem Kristallkörper (5, 51, 52) und der Detektoraufnahmefläche (71), wobei der Abstand (R₂) mindestens das Zwanzigfache der Entfernung (R₁–R₂) des Kristallkörpers (5, 51, 52) vom Strahlaustritt (21) der Mikrofokus-Röntgenröhre (2) beträgt, – Einstellung einer Belichtungszeit (t) der Mikrofokus-Röntgenröhre (2), wobei die eingestellte Belichtungszeit (t) von der Ordnungszahl des Materials des Kristallkörpers (5, 51, 52), von der Dicke (D) des Kristallkörpers (5, 51, 52) und von der Empfindlichkeit des Detektors (7, 71) abhängt, und – Einstellung der Beschleunigungsspannung (U) der Mikrofokus-Röntgenröhre (2), die eine Intensität des Primärröntgenstrahls (31) erzeugt, bei der die Intensität des Maximums des Primärröntgenstrahls (31) durch die Absorption des Kristallkörpers (5, 51, 52) um mindestens 25% verringert ist, wobei ein gewünschtes Verhältnis zwischen der die radiographische Schattenabbildung erzeugenden Reststrahlintensität (3) und der Interferenzstrahlintensität erreicht und somit ein registrierfähiges Kontrastbild (30) zeitgleich zwischen den Interferenzlinien und der radiographischen Schattenabbildung herbeigeführt wird.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Bestrahlung der Kristallkörper (5, 51, 52) mit harter Röntgenbremsstrahlung (20) in einem Energiebereich von 50 keV bis 450 keV durchgeführt wird.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zur gleichzeitigen Abbildungs-Überlagerung der Schattenabbildung und der Bremsstrahlinterferenzlinien zum registrierfähigen Kontaktbild (30) für eine Mikrofokus-Röntgenröhre (2) eine Belichtungszeit (t) im Minutenbereich eingestellt wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass wahlweise vorgegebene Kristallgebiete des Kristallkörpers (5, 51, 52) mittels einer xy-Manipulatoreinheit (11) an der den Kristallkörper (5, 51, 52) halternden Kristallkörper-Halterung (9) abgerastert werden.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass zur Vergrößerung der Abbildungs-Überlagerung auf der Fläche (71) des Detektors (7) durch eine Abstands-Verstelleinrichtung eine Einstellung des Abstandes (R₁) des Detektors (7, 71) relativ zur Mikrofokus-Röntgenröhre (2) durchgeführt wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass als massive Kristallkörper (5, 51, 52) monokristalline oder grobkristalline Kristallkörper eingesetzt werden.
Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Kristallkörper (5, 51, 52) eine Mindestdicke (D) im Bereich von einigen Millimetern bis einigen Zentimetern aufweisen.
Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass bei Durchstrahlung von grobkristallinen, aus Einzelkristallen bestehenden Kristallkörpern (5, 51, 52) die Blende (4) in Kombination mit einer Kristallkörperbewegung mittels der xy-Manipulatoreinheit (11) der Sondierung und Abbildung von Einzelkristallen dient.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Teile der Beugungskegel (6'') für linienförmigen Bremsstrahlinterferenzen (32) außerhalb des Kontrastbildes (30) im Randbereich (23) der Aufnahme existieren, wobei die Beugungskegel (6'') ausschließlich die Information der kristallographischen Realstruktur enthalten, im Gegensatz zu den Beugungskegeln (6') im Kontrastbild (30), die die radiographische Schattenabbildung und die kristallographische Realstruktur im registrierfähigen Kontrastbild (30) enthalten, wobei beide Beugungskegelarten (6', 6'') gleichzeitig auf der Detektoraufnahmefläche (71) registriert werden.
Vorrichtung (1) zur Registrierung von Realstruktur-Informationen in massiven Kristallkörpern mittels Röntgenstrahlung (31), wobei die Kristallkörper (5, 51, 52) eine von der Ordnungszahl abhängige Mindestdicke (D) aufweisen, in einer natürlichen Atmosphäre, zur Durchführung eines Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 9, aufweisend – eine Mikrofokus-Röntgenröhre (2), die einen direkten Primärröntgenstrahl (31) mit harter Röntgenbremsstrahlung (20) in einem Energiebereich von 50 keV bis 450 keV liefert, – eine Kristallkörper-Halterung (9) zur Halterung des zu untersuchenden Kristallkörpers (5, 51, 52), – einen Detektor (7) mit einer Detektoraufnahmefläche (71), die in einem Abstand (R₁) vom Strahlaustritt (21) der Mikrofokus-Röntgenröhre (2) aus entfernt angeordnet ist, wobei der Kristallkörper (5, 51, 52) zur Erzeugung einer radiographischen Schattenabbildung auf dem Detektor (7) zur Registrierung der makroskopischen Realstruktur (13, 13') des Kristallkörpers (5) durchstrahlt wird, dadurch gekennzeichnet, dass zur Erzeugung von registrierfähigen linienförmigen Bremsstrahlinterferenzen (14, 15, 14', 15', 14'', 15'') auf der Detektoraufnahmefläche (71) unmittelbar hinter dem Strahlaustritt (21) der Mikrofokus-Röntgenröhre (2) und dem gehalterten Kristallkörper (5, 51, 52) eine Blende (4) zur Reduktion seitlicher Streustrahlung sowie zur Einstellung einer Strahldivergenz (6) angeordnet ist, wobei die Blende (4) mit einem Lochdurchmesser im Millimeterbereich versehen ist, dass ein Abstand (R₂) zwischen dem Kristallkörper (5, 51, 52) und der Detektoraufnahmefläche (71) eingestellt ist, der zumindest das Zwanzigfache der Entfernung (R₁–R₂) des Kristallkörpers (5, 51, 52) vom Strahlaustritt (21) der Mikrofokus-Röntgenröhre (2) beträgt, und dass eine Beschleunigungsspannung (U) der Mikrofokus-Röntgenröhre (2) eingestellt ist, die eine Strahlintensität nach dem Kristallkörper (5, 51, 52) erzeugt, bei der die Intensität des Maximums des Primärröntgenstrahls (31) durch die Absorption des Kristallkörpers (5, 51, 52) um mindestens 25% be züglich des zugehörigen Intensitätsmaximums verringert ist, wodurch ein Verhältnis zwischen der die radiographische Schattenabbildung erzeugenden Reststrahlintensität (3) und der Interferenzstrahlintensität eingestellt ist, mit dem ein auf der Detektoraufnahmefläche (71) registrierfähiges Kontrastbild (30) zwischen Interferenzlinien (14, 15, 14, 15', 14'', 15'') und radiographischer Schattenabbildung (13, 13') anzeigbar ist.
Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Blende (4) aus einem hochabsorbierenden Material besteht.
Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Blende (4) eine Bleilochblende ist.
Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass ein Bleiblech (8) auf der Rückseite (10) des Detektors (7) zur Abschirmung angeordnet ist.
Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass eine an die Mikrofokus-Röntgenröhre (2) angeschlossene Steuereinrichtung (17) vorhanden ist, die zur Einstellung der Belichtungszeit (t) zur Durchführung der gleichzeitigen Abbildungs-Überlagerung zu dem registrierfähigen Kontrastbild (30) und zur Einstellung der Beschleunigungsspannung (U) der Mikrofokus-Röntgenröhre (2) dient.
Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Kristallkörper-Halterung (9) für den Kristallkörper (5, 51, 52) wahlweise mit einer xy-Manipulatoreinheit (11) ausgestattet ist, um sämtliche vorgegebene Gebiete des Kristallkörpers (5, 51, 52) in die Registrierung einzube ziehen und/oder Einzelkristallite bei der Untersuchung von grobkristallinen Kristallkörpern zu sondieren.
Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Detektor (7, 71) ein Röntgenfilm, ein Festkörperdetektor, eine Bildplatte oder eine Leuchtschirm/CCD-Kameraeinheit ist.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass zur Vermeidung einer Überstrahlung der Bildmitten im kürzesten Abstand (R₁) zur Mikrofokus-Röntgenröhre (2) und zugleich im Auftreffpunkt der Primärröntgenstrahl-Restintensität (3) ein Absorptionsfilter in den Strahlengang des Primärröntgenstrahles (31) zwischen der Kristallkörper-Halterung (9) und dem Detektor (7, 71) eingebracht ist.
Vorrichtung nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass das Absorptionsfilter ein geometrisch ausgebildeter Körper, vorzugsweise eine Halbkugel oder ein Kugelsegment ist.
Vorrichtung nach Anspruch 17 oder 18, dadurch gekennzeichnet, dass eine dem Absorptionsfilter zugeordnete Filter-Halterungseinrichtung aus einem die genutzte Röntgenstrahlung nur gering absorbierenden Werkstoff, vorzugsweise kohlenstofffaserverstärkten Kunststoff, besteht, so dass die Abbildungs-Überlagerung bei der Aufnahme des registrierfähigen Kontrastbildes (30) nicht gestört wird.