DE29910725U1 - Vorrichtung zur parallelen flüssigchromatographischen Trennung von Stoffgemischen - Google Patents
Vorrichtung zur parallelen flüssigchromatographischen Trennung von StoffgemischenInfo
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Description
GULDE HENGELHAUPT ZIEBIG PATENTANWÄLTE
European Patent Attorneys Berlin - München
Klaus W. Guide, Dipl.-Chem. Jürgen D. Hengelhaupt, Dipl.-Ing.
Dr. Marlene K. Ziebig, Dipl.-Chem. Dieter A. Dimper, Dipl.-Ing.
Liitzowplatz 11-13 D-10785 Berlin
Tel.: 030/264113 30 Fax: 030/264 18 38
e-mail: PatentAttorneys.GHZ@t-online.de
Unser Zeich./our reference GM25399DE-GU Datum/date
Berlin, 14.06.1999
AnalytiCon AG
Biotechnologie Pharmazie Tegeler Weg 3 3
Biotechnologie Pharmazie Tegeler Weg 3 3
10589 Berlin
Vorrichtung zur parallelen flüssigchromatographischen
Trennung von Stoffgemischen
Vorrichtung zur parallelen flüssigchromatographischen
Trennung von Stoffgemischen
Trennung von Stoffgemischen
Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur flüssigchromatographischen Trennung von Stoffgemischen
unter Druck gemäß dem Oberbegriff des Anspruches 1.
Die Auftrennung von aus organischen Bestandteilen bestehenden Stoffgemischen wird durch die Hochdruckflüssigchromatographie
dominiert. Die Gründe sind im wesentlichen in der Anwendungsbreite und Universalität
sowie der Robustheit und Anwenderfreundlichkeit der Methode
zu sehen. Mittels der Hochdruckflüssigchromatographie ist es möglich praktisch jedes organische
Substanzgemisch aufzutrennen und zu detektieren.
Neben der Analyse von Einzelproben, bei der die Trennparameter optimal und entsprechend variierbar sein sollen,
müssen mit zunehmender Tendenz in vielen Bereichen große Probenserien unter exakt den gleichen Bedingungen
analysiert oder aufgereinigt werden.
So ist es bekannterweise möglich, über serielle Analysen oder Aufreinigung von Proben Probenserien nacheinander
zu bearbeiten. Dieses Vorgehen jedoch ist sehr zeitaufwendig und führt zu langen Zeiträumen zwischen
der Prozessierung der ersten und der letzten Probe. Nachteiligerweise kann bei der Durchführung der flüssigchromatographischen
Trennungen über längere Zeiträume die Konstanz der Bedingungen nicht garantiert werden, da sich unter anderem Proben, Säulenmaterialien
und Lösungsmittel verändern können. Der parallele Einsatz vieler Hochdruckflüssigchromatographieanlagen
scheidet in der Regel aus ökonomischen Gründen aus.
Es sind präparative Hochdruckchromatographieanlagen bekannt, bei denen eine größere Anzahl von
flüssigchromatographischen Trennlinien parallel verlaufend zu einer Anlage zusammengefaßt sind. Jede
Trennlinie enthält eine Trennsäule. Die Probenaufgabe erfolgt praktisch gleichzeitig mittels eines
multiparallelen Probenaufgabesystemes. Die Detektion
erfolgt mittels eines Multikanaldetektors und die Auswertung mit einer multiparallelen Auswerteinheit.
Aufgrund der parallelen Anordnung von Trennlinien können mit dieser Vorrichtung pro Zeiteinheit bedeutend
mehr Proben analysiert werden. In der gleichen Zeit, in der eine herkömmliche Hochdruckflüssigchromatographieanlage
nur eine Probe auftrennt, kann diese Vorrichtung bedeutend mehr Proben auftrennen.
Allerdings schließt sich hier ein relativ zeitaufwendiger Prozeß der Aufreinigung der
aufgetrennten Proben an.
Um den Zeitaufwand bei der Trennung, Analyse und Aufreinigung von komplexen Substanzgemischen mittels
der Hochdruckflüssigkeitschromatographie zu senken, ist
eine Vorrichtung bekannt geworden, bei der eine Trennsäule mit einer Festphasenextraktionseinheit
verknüpft ist. Die Kombination einer Trennsäule mit einer Festphasenextraktionseinheit macht es möglich,
Eluate auf den Fraktioniersäulen der Festphasenextraktionseinheit zu adsorbieren und nach Bedarf durch
Wahl einer entsprechenden fluiden Phase alle oder Teile der Eluate wieder zu entfernen und einem
Fraktionssammler zuzuführen. Allerdings ist die parallele gleichzeitige Bearbeitung mehrerer Proben,
die komplexe Stoffgemische enthalten, nicht möglich.
Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur parallelen flüssigchromatographischen
Trennung, Analyse und Aufreinigung unter Druck anzubieten, mit denen eine parallele Auftrennung und
Detektion von mindestens mehreren Proben, die komplexe Stoffgemische enthalten, möglich ist, wobei die
Vorrichtung eine kompakte, kostensparende Konstruktion aufweisen soll.
Die Lösung der Aufgabe erfolgt mit dem kennzeichnenden Teil des Anspruches 1.
Vorteilhafte Weiterbildungen sind in den Unteransprüchen aufgeführt.
Die Erfindung weist verschiedene Vorteile auf. So können mehrere Proben parallel getrennt, analysiert und
aufgereinigt werden. In der gleichen Zeit, in der eine herkömmliche parallele Hochdruckflüssigchromatographieanlage
nur Proben auftrennt ohne sie gleichzeitig effektiv aufzureinigen, kann die
erfindungsgemäße Vorrichtung praktisch in der gleichen Zeit die gleiche Zahl komplexer Stoffgemische
auftrennen, analysieren und aufreinigen. Vorteilhafterweise ist bei der erfindungsgemäßen
Vorrichtung jede Trennungslinie einschließlich der Trennsäulen physikalisch von der anderen getrennt, so
daß eine Vermischung der Proben nicht stattfinden kann. Für den Betrieb mit Minderdruckgradient werden selbst
bei einem Parallelbetrieb von wesentlich mehr als fünf Trennsäulen nur eine Pumpe oder für den
Hochdruckgradienten maximal zwei Pumpen und für das Betreiben der Festphasenextraktionseinheit ebenfalls
nur zwei Pumpen benötigt. Dies spart Raum und Kosten. Eine solche parallel betriebene Chromatographievorrichtung
kann günstigerweise mit einem einzelnen oder mehreren Multikanaldetektoren, bei denen
beispielsweise parallel UV-Absorptionsspektren von einer großen Zahl von Chromatographiekanälen (Trennungslinien)
unabhängig voneinander aufgenommen und ausgewertet werden können, anstelle von vielen einzelnen Detektoren
ausgestattet werden. Schließlich sind die Chromatogramme der einzelnen Trennungslinien durch den
Einbau einer kalibrierbaren Flussregelung absolut miteinander vergleichbar.
Die Erfindung wird anhand von Zeichnungen und eines Ausführungsbeispieles näher erläutert.
Es zeigen
Fig. 1 eine schematische Darstellung der Vorrichtung mit zehn Festphasenextraktionseinheiten, die je
sechs Fraktioniersäulen aufweisen und
Fig. 2 eine schematische Darstellung der Vorrichtung mit zwei Fraktioniersäulen für jede Festphasenextraktionseinheit
.
• ·
Gemäß Fig. 1 werden auf an sich bekannte Weise mittels eines multiparallelen Probeaufnähmesystemes 5, das
beispielsweise als Autosampier ausgebildet sein kann, zehn Proben aufgenommen und den Trennsäulen 6.1 bis
6.10 zugeführt. Über ein Pumpsystem, bestehend aus den Pumpen 1 und 2 wird ein Lösungsmittelgemisch über einen
Verteiler auf die hier dargestellten zehn Trennlinien 4.1 bis 4.10 gefördert. Zur Sicherstellung von gleichen
Flüssen in allen Trennlinien 4.1 bis 4.10 ist eine Flußregelungseinheit 3 bestehend aus dem Ventil 3.1 und
einem Flußmesser 3.2 und einem hier nicht dargestellten entsprechenden Rechner samt Flußregelungsprogramm
versehen. Das Lösungsmittelgemisch wird in jeder Trennlinie 4.1 bis 4.10 über das Probenaufgabesystem 5
geführt. Anschließend werden die Proben weiter zu den Trennsäulen 6.1 bis 6.10 zu einem parallelen
Multikanaldetektor 7 geführt. Über eine Pumpe 9 wird
auf allen Trennlinien 4.1 bis 4.10 Wasser zugeführt, um die Polarität des Gemisches zu erhöhen und somit die
Extraktion der Probenkomponenten auf der sich anschließenden Festphasenextraktionseinheit 10 zu
ermöglichen. Die Festphasenextraktionseinheit 10 enthält hier pro Trennlinie 4.1 bis 4.10 sechs
Fraktioniersäulen. In der Variante gemäß Fig. 2 sind in jeder der Trennlinien 4.1 bis 4.10 zwei Fraktioniersäulen
in Kombination mit einem 10-Port-2-Positionsventil vorgesehen. Die Pumpe 12 dient zur
Equilibrierung der Festphasenextraktionseinheit 10 zum Reinigen der Proben und schließlich zur Überführung der
Proben in den Fraktionssammler 13.
1 Pumpe
2 Pumpe
3 Flußregelungseinheit
3.1 Ventil
3.2 Flußmesser
4 Trennlinien (4.1-4.10)
5 Probenaufgabesystem
6 Trennsäule
7 Multidetektionssystem 8
9 Pumpe
10 Festphasenextraktionseinheit (10.1-10.10)
11 Abfallbehälter
12 Pumpe
13 Fraktionssammler
Claims (5)
1. Vorrichtung zur parallelen flüssigchromatographischen
Trennung von Stoffgemischen unter Druck, bestehend aus
mindestens mehreren flüssigchromatographischen Trennungslinien (4) , die nebeneinander verlaufend
angeordnet sind, einem multiparallelen Probenaufgabensystem (5), und einem Multidetektionssystem
(7) , verbunden mit einer multiparallelen Fraktionsausgabeeinheit (13) ,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Trennungslinien (4) eine Trennsäule und eine Festphasenextraktionseinheit (10) aufweisen,
die mit weiteren Pumpen (9, 12) gekoppelt ist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
dadurch gekennzeichnet,
daß die flüssigchromatographischen Trennungslinien (4) Flussregelungseinheiten (3) aufweisen.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet, daß
dadurch gekennzeichnet, daß
im Endbereich der Festphasenextraktionseinheit (10) ein mit der Festphasenextraktionseinheit (10) , der
multiparallelen Fraktionsausgabeeinheit (13) und dem Abfallbereich (11) eine Verbindung
herstellbares Mehr-Wege-Ventil angeordnet ist.
4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß
die Festphasenextraktionseinheiten (10) mindestens je zwei Fraktioniersäulen aufweisen.
5
5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß
die Festphasenextraktionseinheiten (10) je zwischen 10 und 50 Fraktioniersäulen aufweisen.
Priority Applications (9)
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| EP99958185A EP1131627B1 (de) | 1998-11-20 | 1999-11-22 | Vorrichtung und verfahren zur parallelen flüssigchromatographischen trennung von substanzen |
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Applications Claiming Priority (1)
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Publications (1)
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Family
ID=8075020
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| DE29910725U Expired - Lifetime DE29910725U1 (de) | 1998-11-20 | 1999-06-14 | Vorrichtung zur parallelen flüssigchromatographischen Trennung von Stoffgemischen |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE29910725U1 (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113617057A (zh) * | 2021-08-11 | 2021-11-09 | 成都理工大学 | 串联柱固相萃取系统及其操作方法 |
-
1999
- 1999-06-14 DE DE29910725U patent/DE29910725U1/de not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
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Legal Events
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