DE29722473U1 - Separation device for the separation of substances - Google Patents
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Description
Macherey, Nagel GmbH S Co. HandelsaesellschaftMacherey, Nagel GmbH S Co. Trading Company fe Valencienner Str. 11, D-52355 PurenValencienner Str. 11, D-52355 Puren
Die Erfindung betrifft eine Trenneinrichtung zur Trennung von Substanzen mit wenigstens einer Trennsäule, die eine untenseitige Austrittsöffnung aufweist, sowie mit jeweils einem der Trennsäule zugeordneten Auffanggefäß.The invention relates to a separation device for separating substances with at least one separation column having an outlet opening at the bottom, as well as with a collecting vessel assigned to each separation column.
Solche Trenneinrichtungen sind beispielsweise aus der DE 41 43 394 0,2, DE 41 26 436 Al, US 4 485 015 und US 3 608 736 bekannt. Die darin offenbarten Trennsäulen sind röhrenförmig ausgebildet und weisen obenseitig eine Eintrittsöffnung und untenseitig eine Austrittsöffnung auf. Die Trennsäulen enthalten Trennelemente beispielsweise in Form von Filterpapier, Glasfritten, Membranen oder Materialien mit selektiven De- oder Adsorptionseigenschaften. Dabei können mehrere Trennsäulen nebeneinander zu einer Einheit zusammengefaßt und jeder Trennsäule ein eigenes Auffanggefäß zugeordnet werden (DE 41 43 394 C2).Such separation devices are known, for example, from DE 41 43 394 0.2, DE 41 26 436 A1, US 4 485 015 and US 3 608 736. The separation columns disclosed therein are tubular and have an inlet opening at the top and an outlet opening at the bottom. The separation columns contain separation elements, for example in the form of filter paper, glass frits, membranes or materials with selective desorption or adsorption properties. Several separation columns can be combined next to one another to form a unit and each separation column can be assigned its own collecting vessel (DE 41 43 394 C2).
Zum Trennen der Substanzen bzw. Flüssigkeitsproben in ihre einzelnen Bestandteile - hierzu gehören auch das Reinigen bestimmter Komponenten der Flüssigkeitsprobe oder auch deren Filtrierung - wird die Flüssigkeit über die Eintrittsöffnung in die Trennsäule eingebracht, beispielsweise mit Hilfe einer Pipette. Sie durchdringt das Trennelement und verläßt die Trennsäule dann tropfenweise über die Austrittsöffnung. DieTo separate the substances or liquid samples into their individual components - this also includes cleaning certain components of the liquid sample or filtering them - the liquid is introduced into the separation column via the inlet opening, for example using a pipette. It penetrates the separation element and then leaves the separation column drop by drop via the outlet opening. The
Flüssigkeit wird in einem unterhalb der Trennsäule angeordneten Auffangbehältnis gesammelt. Sofern der Widerstand durch das Trennelememt relativ gering ist, kann der Durchfluß der Flüssigkeit allein durch Schwerkrafteinwirkung geschehen. Bei höherem Widerstand kann der Durchfluß mit Hilfe der Aufprägung von Vakuum auf die Austrittsöffnung der Trennsäule oder von Überdruck auf deren Eintrittsöffnung unterstützt werden.Liquid is collected in a collecting container located below the separation column. If the resistance from the separation element is relatively low, the liquid can flow through by gravity alone. If the resistance is higher, the flow can be supported by applying a vacuum to the outlet opening of the separation column or by applying excess pressure to its inlet opening.
Die Gefahr der Vermischung von Proben (Kreuzkontamination) besteht insbesondere dann, wenn mehrere oder eine Vielzahl von Trennsäulen und jeweils zugeordnete Auffanggefäße dicht nebeneinander angeordnet werden und ein Differenzdruck auf die Trennsäulen - sei es Unterdruck von der Ausgangsseite her oder Überdruck über die Einlaßseite - einwirkt. Zur Vermeidung von Kreuzkontaminationen sind in der DE 41 43 394 C2 zwei Maßnahmen vorgeschlagen. Zum einen ragen die Trennsäulen in die jeweils zugeordneten Auffangbehältnisse hinein. Zum anderen liegt der obere Rand des Auffangbehältnisses an der Trennsäule an, allerdings unter Vermeidung eines luftdichten Abschlusses. Die Anlage ist also so beschaffen, daß noch ein Luftaustausch und damit die Aufprägung eines Unterdruckes in den Auffangbehältnissen von außen her möglich ist. Zusätzlich kann das Auffangbehältnis in seinem an der Trennsäule anliegenden Bereich mit einem luftdurchlässigen Material versehen sein, das den Austritt von Flüssigkeit und/oder Aerosolen verhindert. Hierzu werden beispielsweise fibrilliertes Tetrafluorethylen oder geblasene Mikro-Polymerfasern oder Schaum angegeben. Das luftdurchlässige Material wird durch den Anlagedruck komprimiert.The risk of mixing samples (cross-contamination) is particularly high when several or a large number of separation columns and their associated collecting vessels are arranged close together and a differential pressure acts on the separation columns - be it negative pressure from the outlet side or positive pressure on the inlet side. Two measures are proposed in DE 41 43 394 C2 to prevent cross-contamination. Firstly, the separation columns extend into the respective associated collecting vessels. Secondly, the upper edge of the collecting vessel rests against the separation column, but without creating an airtight seal. The system is therefore designed in such a way that air can still be exchanged and thus a negative pressure can be created in the collecting vessels from the outside. In addition, the collecting vessel can be provided with an air-permeable material in the area adjacent to the separation column, which prevents liquid and/or aerosols from escaping. Examples of materials used include fibrillated tetrafluoroethylene or blown micro-polymer fibers or foam. The air-permeable material is compressed by the application pressure.
Zwar sind die vorgenannten Maßnahmen geeignet, den Austritt von Flüssigkeiten oder Aerosolen bei der Differenzdruckbeauf-Although the above-mentioned measures are suitable for preventing the escape of liquids or aerosols during differential pressure
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schlagung zu erschweren. Es hat sich allerdings gezeigt, daß dies insbesondere bei leicht schäumenden Flüssigkeitsproben, wie beispielsweise Blutproben, nicht in einem ausreichenden Maße gelingt.However, it has been shown that this is not sufficiently successful, particularly with liquid samples that foam easily, such as blood samples.
Der Erfindung liegt demnach die Aufgabe zugrunde, eine Trenneinrichtung der eingangs genannten Art so auszubilden, daß eine Kontamination, insbesondere eine Kreuzkontamination weitgehend vermieden wird.The invention is therefore based on the object of designing a separating device of the type mentioned at the outset in such a way that contamination, in particular cross-contamination, is largely avoided.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß zwischen Trennsäule und Auffanggefäß eine Stützlochplatte vorgesehen ist, welche abdichtend auf dem Auffanggefäß aufsitzt und die obenseitig eine Lochmatte trägt, auf deren Oberseite die Trennsäule abdichtend anliegt, wobei die Lochmatte zwecks Ermöglichung eines Luftaustausches vom Auffanggefäß nach außen luftdurchlässig, jedoch in Luftaustauschrichtung hydrophob und/oder flüssigkeitsundurchlässig ist.This object is achieved according to the invention in that a support perforated plate is provided between the separation column and the collecting vessel, which plate rests sealingly on the collecting vessel and which has a perforated mat on the top, on the top of which the separation column rests sealingly, the perforated mat being air-permeable in order to enable air exchange from the collecting vessel to the outside, but hydrophobic and/or liquid-impermeable in the direction of air exchange.
Erfindungsgemäß wird also eine Lochmatte verwendet, die an der Oberseite einer Stützlochplatte angeordnet ist und an der die Trennsäule abdichtend anliegt. Die Lochmatte ist so ausgebildet, daß sie einen Luftaustausch aus dem Auffanggefäß heraus ermöglicht, so daß von der Einlaßseite der Trennsäule Überdruck aufgegeben und/oder die Lochmatte in einer Unterdruckkammer einem Unterdruck ausgesetzt werden können. Im Zusammenwirken mit der Stützlochplatte wird sicher vermieden, daß über den Luftaustausch auch Aerosole oder Flüssigkeit austreten.According to the invention, a perforated mat is used which is arranged on the top of a perforated support plate and against which the separation column rests in a sealing manner. The perforated mat is designed in such a way that it enables an exchange of air from the collecting vessel, so that excess pressure can be applied from the inlet side of the separation column and/or the perforated mat can be exposed to a negative pressure in a negative pressure chamber. In conjunction with the perforated support plate, it is reliably prevented that aerosols or liquids escape via the exchange of air.
In Ausbildung der Erfindung ist vorgesehen, daß die Stützlochplatte für jede Trennsäule ein zur zugehörigen TrennsäuleIn the embodiment of the invention, it is provided that the support hole plate for each separation column has a
koaxiales Durchgangsloch aufweist. Ferner sollte die Lochplatte untenseitig für jedes Auffanggefäß einen Stutzen aufweisen, wobei Stutzen und Auffanggefäß ineinandergesteckt sind. Vorzugsweise sollten Stutzen und Auffanggefäß über Konusflächen aneinanderliegen, um die dort vorgesehene Abdichtung zu verbessern, insbesondere wenn jeweils der Stutzen in das zugehörige Auffanggefäß eingesteckt ist.coaxial through hole. Furthermore, the perforated plate should have a nozzle on the bottom for each collecting vessel, with the nozzle and collecting vessel being inserted into one another. Preferably, the nozzle and collecting vessel should lie against one another via conical surfaces in order to improve the sealing provided there, especially if the nozzle is inserted into the corresponding collecting vessel.
Für die abdichtende Anlage der Trennsäule an der Lochmatte ist nach der Erfindung jeweils ein Zylindersteg vorgesehen, der den unteren Teil der Trennsäule umgibt und mit seiner Endkante auf der Lochmatte aufliegt. Der Zylindersteg ist vorzugsweise als Ringstutzen ausgebildet.According to the invention, a cylinder web is provided for the sealing connection of the separation column to the perforated mat, which surrounds the lower part of the separation column and rests with its end edge on the perforated mat. The cylinder web is preferably designed as a ring connector.
Nach einem weiteren Vorschlag der Erfindung ist vorgesehen, daß die Austrittsöffnung jeder Trennsäule unterhalb der Lochmatte, innerhalb der Stützlochplatte und oberhalb des zugehörigen Auffanggefäßes, aber auch innerhalb des Auffanggefäßes, mündet.According to a further proposal of the invention, it is provided that the outlet opening of each separation column opens below the perforated mat, within the support perforated plate and above the associated collecting vessel, but also within the collecting vessel.
Die Lochmatte sollte jeweils ein zu dem jeweiligen Durchgangsloch der Stützlochplatte koaxiales Durchgangsloch aufweisen, und zwar vorzugsweise so, daß die Innenränder der Durchgangslöcher von Stützlochplatte und Lochmatte bündig zueinander liegen. Die Lochmatte selbst kann beispielsweise eine offenporige Schaumstoff-, Textil-, Papier- oder Kartonschicht oder eine sonstige elastische poröse Schicht aufweisen. Darüberhinaus ist es zweckmäßig, wenn die Lochmatte eine luftdurchlässige, jedoch hydrophobe und/oder flüssigkeitsundurchlässige Sperrschicht aufweist.The perforated mat should have a through hole that is coaxial with the respective through hole in the perforated support plate, preferably in such a way that the inner edges of the through holes in the perforated support plate and the perforated mat are flush with each other. The perforated mat itself can, for example, have an open-pored foam, textile, paper or cardboard layer or another elastic porous layer. In addition, it is useful if the perforated mat has an air-permeable, but hydrophobic and/or liquid-impermeable barrier layer.
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Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung ist vorgesehen, daß die Stützlochplatte wenigstens einen Belüftungskanal aufweist, der von außen her bis zur Lochmatte geht. Über diesen Belüftungskanal kann der Luftaustausch teilweise oder vollständig geschehen. Vorzugsweise sollte für jedes Auffanggefäß ein Belüftungskanal vorgesehen sein.According to a further feature of the invention, the perforated support plate has at least one ventilation channel that runs from the outside to the perforated mat. The air exchange can take place partially or completely via this ventilation channel. Preferably, a ventilation channel should be provided for each collecting vessel.
Die vorliegende Erfindung eignet sich insbesondere für eine Trennvorrichtung mit mehreren Trennsäulen und zugeordneten Auffanggefäßen, die nebeneinander angeordnet sind, da hier vor allem die Gefahr der Kreuzkontamination besteht. Dabei können einzelne Stützlochplatten und Lochmatten in der vorbeschriebenen Weise vorgesehen sein. Sie können jedoch jeweils auch zu einer durchgehenden Stützlochplatte bzw. Lochmatte zusammengefaßt sein.The present invention is particularly suitable for a separation device with several separation columns and associated collecting vessels that are arranged next to one another, since here there is a particular risk of cross-contamination. Individual support perforated plates and perforated mats can be provided in the manner described above. However, they can also be combined to form a continuous support perforated plate or perforated mat.
In der Zeichnung ist die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels näher veranschaulicht. Es zeigen:The invention is illustrated in more detail using an embodiment in the drawing. It shows:
Fig. 1 die erfindungsgemäße Trenneinrichtung in einer sogenannten Explosionsdarstellung undFig. 1 the separating device according to the invention in a so-called exploded view and
Fig. 2 die Trenneinrichtung gemäß Fig. 1 in zusammengebautem Zustand.Fig. 2 shows the separating device according to Fig. 1 in assembled state.
Die in den Figuren dargestellte Trenneinrichtung 1 besteht in der Reihenfolge von oben nach unten gesehen - im wesentlichen aus einer Trennsäuleneinheit 2, einer Lochmatte 3, einer Stützlochplatte 4 und einer Auffanggefäßreihe 5. Die Trennsäuleneinheit 2 weist eine Tragplatte 6 auf, die beim Einsetzen der Trenneinrichtung 1 in einer hier nicht näher dargestellte Vakuumkammer als Abschlußplatte dient, so daß der un-The separating device 1 shown in the figures consists in the order from top to bottom - essentially of a separating column unit 2, a perforated mat 3, a support perforated plate 4 and a collecting vessel row 5. The separating column unit 2 has a support plate 6, which serves as a closing plate when the separating device 1 is inserted into a vacuum chamber (not shown in detail here), so that the un-
terhalb der Tragplatte 6 liegende Teil der Trenneinrichtung 1 innerhalb der Vakuumkammer zu liegen kommt und einem Vakuum ausgesetzt werden kann.The part of the separating device 1 located below the support plate 6 comes to lie within the vacuum chamber and can be exposed to a vacuum.
In die Tragplatte 6 sind in jeweils passende Durchgangslöcher nebeneinander acht Trennsäulen - beispielhaft mit 7 bezeichnet - vertikal eingesetzt, so daß deren untere, konisch zulaufende Endabschnitte - beispielhaft mit 8 bezeichnet - nach unten über die Tragplatte 6 vorstehen. Die Endabschnitte 8 sind jeweils von einem zylindrischen Ringstutzen - beispielhaft mit 9 bezeichnet - umgeben, allerdings nicht vollständig, so daß die Endabschnitte 8 nach unten über die Ringstutzen 9 vorstehen. Die Ringstutzen 9 sind jeweils Teil der zugehörigen Trennsäule 7, also an diese angeformt. Im übrigen enthält jede Trennsäule 7 ein für den jeweiligen Trennprozeß geeignetes Trennelement.Eight separation columns - designated by 7 for example - are inserted vertically next to one another in matching through holes in the support plate 6, so that their lower, conically tapered end sections - designated by 8 for example - protrude downwards over the support plate 6. The end sections 8 are each surrounded by a cylindrical ring socket - designated by 9 for example - but not completely, so that the end sections 8 protrude downwards over the ring sockets 9. The ring sockets 9 are each part of the associated separation column 7, i.e. are molded onto it. In addition, each separation column 7 contains a separation element suitable for the respective separation process.
Die Stützlochplatte 4 besteht aus einem stabilen Kunststoffmaterial und weist eine der Anzahl der Trennsäulen 7 entsprechende Anzahl von Durchgangslöchern - beispielhaft mit 10 bezeichnet - auf. Der Mittenabstand der Durchgangslöcher 10 entspricht dem der Längsachsen der Trennsäulen 7. Die Stützlochplatte 4 weist für jedes Durchgangsloch 10 einen nach unten vorstehenden Ringstutzen 11 auf. Zudem sind vertikale Belüftungskanäle - beispielhaft mit 12 bezeichnet - vorgesehen, die in Fig. 1 um die Längsachse der Durchgangslöcher 10 verdreht dargestellt sind, und zwar um 90° verdreht. Sie liegen also tatsächlich hinter den Durchgangslöchern 10 und damit außerhalb der Auffanggefäßreihe 5.The support hole plate 4 is made of a stable plastic material and has a number of through holes corresponding to the number of separation columns 7 - designated by 10 for example -. The center distance of the through holes 10 corresponds to that of the longitudinal axes of the separation columns 7. The support hole plate 4 has a downwardly projecting ring socket 11 for each through hole 10. In addition, vertical ventilation channels - designated by 12 for example - are provided, which are shown in Fig. 1 rotated around the longitudinal axis of the through holes 10, namely rotated by 90°. They are therefore actually located behind the through holes 10 and thus outside the row of collecting vessels 5.
Oberhalb der Stützlochplatte 4 befindet sich die Lochmatte 3. Sie besteht aus einem flüssigkeitsundurchlässigen, jedochAbove the perforated support plate 4 is the perforated mat 3. It consists of a liquid-impermeable, but
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luftdurchlässigen Material, beispielsweise einem offenporigen Schaumstoff, einem Filz oder dergleichen, wobei das Material auch hydrophob behandelt sein kann. Die Lochmatte 3 weist Durchgangslöcher - beispielhaft mit 13 bezeichnet -, deren Mittenabstand dem der Durchgangslöcher 10 in der Stützlochplatte 4 entspricht, wobei auch die Durchmesser der Durchgangslöcher 10, 13 identisch sind. Der Umriß der Lochmatte 3 entspricht dem der Stützlochplatte 4, so daß die Lochmatte 3 vollflächig von der Stützlochplatte 4 getragen wird.air-permeable material, for example an open-pored foam, a felt or the like, whereby the material can also be treated hydrophobically. The perforated mat 3 has through holes - designated 13 for example - whose center distance corresponds to that of the through holes 10 in the perforated support plate 4, whereby the diameters of the through holes 10, 13 are also identical. The outline of the perforated mat 3 corresponds to that of the perforated support plate 4, so that the perforated mat 3 is supported over its entire surface by the perforated support plate 4.
Die Auffanggefäßreihe 5 besteht aus acht nebeneinander und jeweils koaxial zu den Trennsäulen 7 angeordneten, länglichen Auffanggefäßen - beispielhaft mit 14 bezeichnet - die obenseitig offen sind, wobei der Innendurchmesser in diesem Bereich im wesentlichen dem Außendurchmesser der Ringstutzen 11 entspricht. Die Ringstutzen 11 können also in die Auffanggefäße 14 eingesetzt werden, wie aus Fig. 2 ersichtlich.The collection vessel row 5 consists of eight elongated collection vessels arranged next to one another and coaxially to the separation columns 7 - designated by 14 for example - which are open at the top, with the inner diameter in this area essentially corresponding to the outer diameter of the ring nozzles 11. The ring nozzles 11 can therefore be inserted into the collection vessels 14, as can be seen from Fig. 2.
Fig. 2 läßt erkennen, wie die Trenneinrichtung 1 zusammengesetzt aussieht. Die Stützlochplatte 4 ist auf die oberen Ränder der Auffanggefäße 14 derart aufgesetzt, daß die Ringstutzen 11 in die Auffanggefäße 14 hineinragen. Die Anlage der Auffanggefäße 14 an der Stützlochplatte 4 ist so getroffen, daß dort luftdichte Abschlüsse gebildet werden. Auf der Stützlochplatte 4 liegt die Lochmatte 3, und zwar so, daß die Durchgangslöcher 10, 13 von Stützlochplatte 4 und Lochmatte 3 koaxial und bündig zueinander liegen.Fig. 2 shows how the separating device 1 looks when assembled. The support perforated plate 4 is placed on the upper edges of the collecting vessels 14 in such a way that the ring nozzles 11 protrude into the collecting vessels 14. The arrangement of the collecting vessels 14 on the support perforated plate 4 is such that airtight seals are formed there. The perforated mat 3 lies on the support perforated plate 4 in such a way that the through holes 10, 13 of the support perforated plate 4 and the perforated mat 3 are coaxial and flush with each other.
Die Trennsäuleneinheit 2 ist von oben auf die Lochmatte 3 derart aufgesetzt, daß die Ringstutzen 9 der Trennsäulen 7 an der Lochmatte 3 abdichtend anliegen und dabei die Durchgangslöcher 13 in der Lochmatte 3 konzentrisch umgeben. AufgrundThe separation column unit 2 is placed from above on the perforated mat 3 in such a way that the ring nozzles 9 of the separation columns 7 are in sealing contact with the perforated mat 3 and thereby concentrically surround the through holes 13 in the perforated mat 3. Due to
dieser Anordnung ragen die Endabschnitte 8 der Trennsäulen 7 bis in die Durchgangslöcher 10 der Stützlochplatte 4 hinein, enden jedoch oberhalb der oberen Ränder der Auffanggefäße 14.In this arrangement, the end sections 8 of the separation columns 7 extend into the through holes 10 of the support hole plate 4, but end above the upper edges of the collecting vessels 14.
Bei Unterdruckbeaufschlagung des unterhalb der Tragplatte 6 liegenden Teils der Trenneinrichtung 1 - dieser Teil liegt, wie oben beschrieben, innerhalb der Vakuumkammer - wird Luft aus den Trennsäulen 7 und den Auffanggefäßen 14 über die Lochwandungen der Durchgangslöcher 13 in die Lochmatte 3 und durch diese hindurch bis zu den Belüftungskanälen 12 und über diese in den Vakuumraum gesaugt. Durch entsprechende Anordnung der Belüftungskanäle 12 kann der Weg der Luft durch die Lochmatte 3 so gesteuert werden, daß er genügend lang ist, um auf jeden Fall einen Flüssigkeits- oder Aerosolaustritt aus den Belüftungskanälen zu vermeiden. In diesem Fall ist es zweckmäßig, wenn die Lochmatte 3 obenseitig und an ihren Stirnseiten einen flüssigkeits- und luftundurchlässigen Überzug hat, so daß die Unterdruckeinwirkung allein über die Belüftungskanäle 12 erfolgt.When the part of the separating device 1 located below the support plate 6 is subjected to negative pressure - this part is located, as described above, within the vacuum chamber - air is sucked from the separating columns 7 and the collecting vessels 14 through the hole walls of the through holes 13 into the perforated mat 3 and through these to the ventilation channels 12 and via these into the vacuum chamber. By arranging the ventilation channels 12 accordingly, the path of the air through the perforated mat 3 can be controlled so that it is long enough to avoid any liquid or aerosol escaping from the ventilation channels. In this case, it is expedient if the perforated mat 3 has a liquid- and air-impermeable coating on the top and on its front sides, so that the negative pressure is applied solely through the ventilation channels 12.
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1997
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