DE29716490U1

DE29716490U1 - Device for sample preparation for the analysis of particle-containing aqueous samples

Info

Publication number: DE29716490U1
Application number: DE29716490U
Authority: DE
Original assignee: Universitaet Karlsruhe
Current assignee: Karlsruher Institut fuer Technologie KIT
Priority date: 1997-09-13
Filing date: 1997-09-13
Publication date: 1997-12-18
Anticipated expiration: 2007-09-14

Description

Universität Karlsruhe (TH)University of Karlsruhe (TH)

Kaiserstraße 12
76128 KarlsruheKaiserstrasse 12
76128 Karlsruhe

Vorrichtung zur Probenaufbereitung für die Analytik partikelhaltiger wäßriger ProbenDevice for sample preparation for the analysis of particle-containing aqueous samples

Bei der beschriebenen Vorrichtung handelt es sich um eine modular aufgebaute Crossflow - Filtrationsanlage mit zusätzlicher Schachtansaugvorrichtung, durch die es ermöglicht wird, eine kontinuierliche Filtration von partikelhaltigen Wasserproben durchzuführen. Die Vorrichtung ist des weiteren in der Lage, Verstopfungserscheinungen der Filterporen automatisch zu erkennen und dann einen Regenerierungsvorgang einzuleiten, welcher den weiteren Betrieb ermöglicht, ohne daß zusätzliche Maßnahmen und Personal notwendig sind.The device described is a modular crossflow filtration system with an additional shaft suction device, which enables continuous filtration of water samples containing particles. The device is also able to automatically detect signs of blockage in the filter pores and then initiate a regeneration process, which enables continued operation without the need for additional measures or personnel.

Aus dem Stand der Technik sind Cross - Flow - Filtrationsanlagen bekannt, diese sind teilweise auch mit einer Regenerationsmöglichkeit versehen. Jedoch weisen alle diese Anlagen Unzulänglichkeiten auf, auf welche hier näher eingegangen werden soll.Cross-flow filtration systems are known from the state of the art, and some of them are also equipped with a regeneration option. However, all of these systems have shortcomings, which will be discussed in more detail here.

In der Japanischen Patentschrift 06097022 wird das Prinzip einer Ultrafiltrationsanlage gezeigt, die für die Aufbereitung von Rohwasser geeignet ist und auch eine Regenerationsmöglichkeit bietet. Diese Anlage weist jedoch den Nachteil auf, daß sie nicht in der Lage ist, flexibel auf Verblockungserscheinungen zu reagieren, sondern überfiüssigerweise eine regelmäßige Regeneration mit Natriumhypochlorid einschaltet, was zu einer zusätzlichen Belastung des Rohwassers führt. Darüber hinaus macht dieser Zusatz eine analytische Nutzung des gefilterten Wassers problematisch.The Japanese patent specification 06097022 shows the principle of an ultrafiltration system that is suitable for the treatment of raw water and also offers a regeneration option. However, this system has the disadvantage that it is not able to react flexibly to blockage phenomena, but instead unnecessarily switches on regular regeneration with sodium hypochlorite, which leads to an additional contamination of the raw water. In addition, this addition makes analytical use of the filtered water problematic.

Eine Anlage zur Ultrafiltration mit dem Ziel einer Probenahme für analytische Zwecke ist aus der EP 90112182.2 bekannt. Diese Anlage arbeitet jedoch diskontinuierlich und kann nicht als kontinuierliche Vorrichtung in einem Flüssigkeitsstrom eingesetzt werden. Desweiteren weist diese Anlage keine Möglichkeit für die Regeneration der verwendeten Filter auf. Dadurch ist eine kontinuierliche Prozcßführung und Überwachung nicht möglich.
Andere ebenfalls aus der Literatur bekannte Anlagen, wie beispielsweise aus der EP 725 669 bekannt, beziehen sich auf die Reinigung großer Wassermengen im Sinne einer Entsorgung und haben nicht das Ziel einerA system for ultrafiltration with the aim of taking samples for analytical purposes is known from EP 90112182.2. However, this system works discontinuously and cannot be used as a continuous device in a liquid flow. Furthermore, this system does not have the option of regenerating the filters used. This means that continuous process control and monitoring is not possible.
Other systems also known from the literature, such as those known from EP 725 669, relate to the purification of large quantities of water for disposal purposes and do not have the aim of

4Q analytischen Probenvorbereitung. Auch hier sind Regenerationsmöglichkeiten vorgesehen, welche jedoch auf der Basis von Ultraschall (technisch aufwendig und hoher Energieverbrauch !) arbeiten.4Q analytical sample preparation. Here too, regeneration options are provided, but these work on the basis of ultrasound (technically complex and high energy consumption!).

Andere bekannte Anlagen, wie beispielsweise aus der DE 4203157 bekannt, sind auf besondere Trennprobleme ausgelegt (z. B. Glyzerin/Wassergemische) und weisen wie die JP 06097022 eine Regenerationsmöglichkeit auf, welcheOther known systems, such as those known from DE 4203157, are designed for special separation problems (e.g. glycerine/water mixtures) and, like JP 06097022, have a regeneration option which

jedoch ebenfalls mittels Ultraschall (s. o.) und ebenfalls nicht mit dem Ziel einer analytischen Probenvorbereitung erfolgt. Weiterhin wird für die Regeneration dem Prozeßwasser eine Chemikalie beigemischt, welche aus analytischer Sicht eine Nutzung der so vorbehandelten Flüssigkeit problematisch macht.however, it is also carried out using ultrasound (see above) and also not with the aim of analytical sample preparation. Furthermore, a chemical is added to the process water for regeneration, which makes the use of the pre-treated liquid problematic from an analytical point of view.

Bereits bestehende Anlagen sind für eine kostengünstige analytische Probenvorbereitung um Größenordnungen überdimensioniert (hohe Anschaffungs- und Betriebskosten) . So sind Anlagen bekannt, welche etwa 7000 Liter Probe pro Stunde filtern, wobei letztendlich lediglich ungefähr 200 mi für die Prozeß-Analytik benötigt werden. Zur Partikelzerkleinerung kommen als Fördersysteme häufig sog. Tauchpumpen mit Schneidwerkzeug zum Einsatz, daraus resultiert ein hoher Strombedarf. Auch weisen diese Anlagen keine Möglichkeit auf die verwendeten Filtermodule automatisch und flexibel zu regenerieren.Existing systems are orders of magnitude over-dimensioned for cost-effective analytical sample preparation (high acquisition and operating costs). Systems are known that filter around 7000 liters of sample per hour, with only around 200 ml ultimately being needed for process analysis. Submersible pumps with cutting tools are often used as conveying systems for particle size reduction, which results in high power requirements. These systems also have no option for automatically and flexibly regenerating the filter modules used.

Aus den genannten Gründen ist ohne zusätzlichen Personaleinsatz für die Regenerierung eine kostengünstige Prozeßführung nicht möglich.For the reasons mentioned above, cost-effective process management is not possible without additional personnel for regeneration.

Weiterhin ist auch die Art der Regeneration nicht sonderlich umweltverträglich und stellt hohe Anforderungen in Puncto Korrosionsbeständigkeit an die für die Filtration verwendeten Geräte. So erfolgt die Regeneration ausschließlich diskontinuierlich und unter dem Zusatz von Salzsäure oder Natriumhypochlorid. Salzsäure weist extrem korrosive Eigenschaften auf und erfordert in einem Raum mit empfindlichen Meßgeräten zusätzliche kostenintensive Maßnahmen, die Verwendung von Natriumhypochlorid sollte zunehmend eingeschränkt werden, da es unter Einwirkung von UV-Licht zu Chlorierungsreaktionen kommt und so Schadstoffe geschaffen werden, welche nicht erwünscht und umweltbelastend sind. Ebenso ist der Preis der hier verwendeten Ultrafiltrationsmembranen sehr hoch.Furthermore, the type of regeneration is not particularly environmentally friendly and places high demands on the equipment used for filtration in terms of corrosion resistance. Regeneration is therefore only carried out discontinuously and with the addition of hydrochloric acid or sodium hypochlorite. Hydrochloric acid has extremely corrosive properties and requires additional cost-intensive measures in a room with sensitive measuring devices. The use of sodium hypochlorite should be increasingly restricted, as chlorination reactions occur under the influence of UV light and thus pollutants are created which are undesirable and harmful to the environment. The price of the ultrafiltration membranes used here is also very high.

Auf Grund der vorgenannten Argumente ergibt sich der Bedarf nach einer Filtrationsanlage für die analytische Probenvorbereitung, welcheBased on the above arguments, there is a need for a filtration system for analytical sample preparation, which

· mit deutlich geringeren Wassermengen arbeitet;· works with significantly smaller amounts of water;

• ein geringes Totvolumen aufweist;• has a low dead volume;

• eine kontinuierliche Prozeßführung erlaubt;• allows continuous process control;

• den Einsatz umweltverträglicher Chemikalien zur Regeneration ermöglicht;• enables the use of environmentally friendly chemicals for regeneration;

• die flexible Regeneration durch einen eingebauten Durchfiußsensor ermöglicht;• flexible regeneration is enabled by a built-in fiow sensor ;

• deren Wartung und Überwachung wenig Personaleinsatz erfordert.• whose maintenance and monitoring requires little personnel.

Diese Aufgabe wird durch eine Vorrichtung nach Anspruch 1 gelöst.
Dabei handelt es sich um eine Vorrichtung, die eine kontinuierliche Prozeßführung dadurch erlaubt, daß der Permeatfluß (Probe) online drucklos gemessen wird und bei einem bestimmten Schwellenwert zwei Filtrationsschienen (bestehend aus zwei Modulen) im Wechsel geschaltetThis object is achieved by a device according to claim 1.
This is a device that allows continuous process control by measuring the permeate flow (sample) online without pressure and switching two filtration rails (consisting of two modules) alternately at a certain threshold value.

werden, so daß jeweils eine gereinigte Schiene verwendet wird, während die andere Filtrationsschiene mittels eines gepulsten Gegenstroms regeneriert wird, die Regenerationsflüssigkeit z. B. aus Wasserstoffperoxid besteht und diese Flüssigkeit problemlos in den Abfallstrom gegeben werden kann. Weiterhin benötigt diese neue Filtrationsanlage lediglich eine zu filtrierende Wassermenge von ca. 40 1 Wasser, so daß eine schnelle (geringes Totvolumen) und ökonomischere Probenvorbereitung stattfinden kann.so that a cleaned rail is used while the other filtration rail is regenerated by means of a pulsed countercurrent, the regeneration liquid consists of hydrogen peroxide, for example, and this liquid can be easily discharged into the waste stream. Furthermore, this new filtration system only requires a quantity of water to be filtered of approx. 40 l of water, so that a quick (low dead volume) and more economical sample preparation can take place.

Die Filtrationsanlage besteht im wesentlichen aus zwei DIN konformen und in Reihe geschalteten Cross - Flow - Filterelementen mit verschiedenen Porendurchmessern. In einer besonderen Ausführungsform wurde die Anlage mit zwei Filterelementen, mit Porengrößen von 1 &mgr;&eegr;&igr; und 0,45 &mgr;&idiagr;&eegr; ausgestattet.The filtration system essentially consists of two DIN-compliant cross-flow filter elements with different pore diameters connected in series. In a special embodiment, the system was equipped with two filter elements with pore sizes of 1 μm and 0.45 μm.

Am Ende der Filtration wird der Durchfluß online gemessen. Sobald dieser unter einen vordefinierten Wert fällt, werden die Filtrationsschienen mittels Umschalten durch ein Magnetventil automatisch gewechselt, so daß sich immer eine Schiene im Filtrationsmodus und die zweite Schiene im Regenerationsmodus befindet.At the end of the filtration, the flow is measured online. As soon as this falls below a predefined value, the filtration rails are automatically switched by a solenoid valve, so that one rail is always in filtration mode and the second rail is in regeneration mode.

Durch diese Konstruktionsweise ist immer gewährleistet, daß eine kontinuierliche Arbeitsweise ohne Bedienereingriff stattfindet. Dieses Vorgehen hat den Vorteil, daß mit wesentlich geringerem personellen Aufwand gearbeitet werden kann und auch die Standzeiten einer solchen Anlage erheblich verlängert werden. Dadurch ist eine kostensparende und kontinuierliche Analytik möglich, welche eine optimierte Steuerung von beispielsweise Wasser- und Abwasseraufbereitungsanlagen ermöglicht.This design always ensures that continuous operation takes place without operator intervention. This approach has the advantage that it requires significantly less personnel and the service life of such a system is also significantly extended. This enables cost-saving and continuous analysis, which enables optimized control of, for example, water and wastewater treatment plants.

Weiterhin könnte eine solche Filtrationsanlage für die Prozeßanalytik und Steuerung von Fermenterlösungen verwendet werden.Furthermore, such a filtration system could be used for process analysis and control of fermenter solutions.

Die Bedienungsfreundlichkeit und der geringe Platzbedarf ermöglichen eine wesentlich breitere Verbreitung von online-Probenaufarbeitungsmodulen, als daß mit dem derzeitigen Stand der Technik möglich ist (Verdichtung von Meßnetzen und Optimierung der Prozeßsteuerung).The ease of use and the small space requirement enable a much wider distribution of online sample processing modules than is possible with the current state of the art (densification of measurement networks and optimization of process control).

Die Steuerung dieser Anlage kann vorteilhafterweise mittels einem adaptierbaren Programmpaket erfolgen.The control of this system can advantageously be carried out by means of an adaptable program package.

Zur Verdeutlichung dieser Aussagen ist in Figur 1 ein Konstruktionsschema beigelegt, worin P-I gleich einer Doppelkopfmembranpumpe zur Ansaugung und Förderung der Probe durch das Modul ist, P-2 eine Einkopfmembranpumpe zur Förderung der Regenerationsflüssigkeit darstellt, die Bezeichnung MV 3-Wege- oder 2-Wege-Magnetventile darstellt, A die Abfalleitung für nicht weiter benötigte Probeflüssigkeit ist und M^x ein entsprechendes Filtrationsmodul bezeichnet.To clarify these statements, a design diagram is included in Figure 1, in which PI is a double-head diaphragm pump for sucking in and conveying the sample through the module, P-2 is a single-head diaphragm pump for conveying the regeneration liquid, the designation MV represents 3-way or 2-way solenoid valves, A is the waste line for sample liquid that is no longer required and M ^x designates a corresponding filtration module.

Im folgenden soll die Funktionsweise der im vorigen beschriebenen Filtrationsanlage weiter erläutert werden.In the following, the functionality of the filtration system described above will be further explained.

Mittels der Pumpe P-I wird aus einem Kanal oder einem sonstigenThe P-I pump is used to pump water from a canal or other

Flüssigkeitsstrom kontinuierlich Probe angesaugt und auf die entsprechenden Aufbereitungsschienen gegeben, wobei unter Filtrationsschiene die Reihenschaltung zweier Membranen zu verstehen (Filtrationskaskade) ist.
Im Filtrationsmodus wird die Probe durch die Membranmodule gepumpt (also z. B. MV 6-1. Filtrationsmodul M3 - MV 8 - 2. Filtrationsmodul M4 - MV 9 - Sensor - Analytik).Sample is continuously sucked in from the liquid stream and fed to the corresponding treatment rails, whereby the filtration rail is understood to be the series connection of two membranes (filtration cascade).
In filtration mode , the sample is pumped through the membrane modules (e.g. MV 6 - 1st filtration module M3 - MV 8 - 2nd filtration module M4 - MV 9 - sensor - analytics).

Im Regenerationsmodus wird entsprechend Reinigungsflüssigkeit aus dem Tank durch Pumpe P-2 permeatseitig durch die Membranmodule gepumpt (also z. B. MV 11 - MV 2 bzw. MV 4 - 1. Filtrationsmodul Ml bzw. 2. Filtrationsmodul M4 - Abfalleitungen A; MV 3 ist so geschaltet, daß auf gar keinen Fall eine Verbindung zwischen beiden Filtrationsmodulen existiert). Anschließend erfolgt noch ein kurzer Spülschritt, um die Kontamination des Analysenmodules mit Reinigungsflüssigkeit auszuschließen.In regeneration mode , cleaning fluid is pumped from the tank through the membrane modules on the permeate side by pump P-2 (e.g. MV 11 - MV 2 or MV 4 - 1st filtration module Ml or 2nd filtration module M4 - waste lines A; MV 3 is connected in such a way that there is absolutely no connection between the two filtration modules). This is followed by a short rinsing step to prevent the analysis module from becoming contaminated with cleaning fluid.

Claims

l sayings

1.) Device for continuous sample preparation by filtration,
characterized in that

a continuous process control is made possible by measuring the flow at the end of the liquid circuit and, at a certain threshold value, switching two filtration rails, each consisting of two modules, alternately so that one freshly regenerated and rinsed rail is used while the other filtration rail is regenerated by means of a pulsed countercurrent.

2.) Device for continuous sample preparation by filtration according to claim 1,

characterized in that

the flow of the primary circuit is measured without building up a back pressure and when a certain flow decrease occurs, two filtration rails are switched alternately.

3.) Device for continuous sample preparation by filtration according to one of claims 1 or 2, characterized in that
two filtration rails can be switched alternately.

4.) Device for continuous sample preparation by filtration according to one of claims 1 to 3, characterized in that

A fresh rail is used in each case, while the other filtration element is regenerated by means of a pulsed countercurrent.

5.) Device for continuous sample preparation by filtration according to one of claims 1 to 4, characterized in that
the regeneration fluid consists of an easily degradable chemical.

6.) Device for continuous sample preparation by filtration according to one of claims 1 to 5, characterized in that
the regeneration fluid consists of hydrogen peroxide.