DE2951542A1

DE2951542A1 - Verwendung von alkanolaminsalzen cyclischer amidsaeuren als korrosionsschutzmittel in waessrigen systemen

Info

Publication number: DE2951542A1
Application number: DE19792951542
Authority: DE
Inventors: Ing.(grad.) Elmar 6800 Mannheim Getto; Dipl.-Chem. Dr. Walter 6730 Neustadt Trautmann
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1979-12-21
Filing date: 1979-12-21
Publication date: 1981-07-02
Also published as: DE3063379D1; EP0031924B1; EP0031924A1

Description

BASF Aktiengesellschaft -,?. O.Z. 0050/034205

Verwendung von Alkanolaminsalzen cyclischer Amidsäuren als Korrosionsschutzmittel in wäßrigen Systemen

Die Erfindung betrifft die Verwendung von Alkanolaminsalzen cyclischer Amidsäuren als Korrosionsschutzmittel in wäßrigen Systemen.

In technischen Prozessen, die sich in Gegenwart von Wasser abspielen, stellt sich immer das Problem des Korrosionsschutzes, wenn korrosionsgefährdete Metalle, wie Eisen, Aluminium, Zink, Kupfer oder deren Legierungen durch diese Prozesse tangiert werden, z.B. in Reinigungsprozessen, in Kühlwassern oder Kühlschmierstoffen sowie in Hydraulikflüssigkeiten.

Bei solchen Prozeßmedien tritt zusätzlich noch das Problem der zu starken Schaumbildung auf, und zwar besonders dann, wenn als Korrosionsschutzmittel Stoffe mit Tensid-Eigenschaften anwesend sind. Dieses Problem konnte

20 bisher nur durch zusätzlich anwesende Schaumdämpfer gelöst werden, die aber die erwähnten Prozesse wenn nicht störten, so doch zumindest unwirtschaftlicher machten.

Aus der DE-OS 27 58 123 sind Alkanolamin-Salze von Malein-N-(Cg- bis C₁₂)-alkylamidsäuren bekannt, mit denen diese Probleme gelöst werden können, sofern diese Salze in geringer Konzentration im Prozeßmedium anwesend sind.

Bestimmte Anwendungsformen, z.B. wenn Kontaktkorrosionen zwischen verschiedenen Metallen verhindert werden sollen, z.B. bei der spanabhebenden Metallbearbeitung, erfordern höhere Konzentrationen an Inhibitoren, damit ein ausreichender Korrosionsschutz erreicht werden kann.

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BASF Aktiengesellschaft "^"^,J- 0.Z. 0050/034205

^r Bei der spanabhebenden Bearbeitung von Metallen, wie beim ^Ί Bohren, Gewindeschneiden, Fräsen, Sägen oder Schleifen von Werkstücken, ist die Schaumarmut des Prozeßmediums von besonderer Wichtigkeit. Für derartige höhere Konzentrationen reichen aber die gemäß der obengenannten Literaturstelle zu verwendenden Maleinamidsäure-Salze hinsichtlich der Schaumarmut noch nicht aus.

Ziel der Erfindung waren solche Substanzen, die auch in höherer Konzentration - bei sonst zumindest gleich guter Korrosionsschutzwirkung - nicht schäumen.

Das Ziel der Erfindung wurde überraschenderweise mit Alkanolaminsalzen cyclischer Amidsäuren gemäß Definition der Patentansprüche erreicht.

Aus der US-PS 23 78 ^42 sind 'Calciumsalze von N-alkylierten Phthalamidsäuren als rostschützende Schmieröladditive zwar bekannt, und desgleichen lehrt die US-PS 3 095 cyclische Amidsäuren als Korrosionsinhibitoren. Diese Verbindungen sind aber gemäß den genannten Literaturstellen öl- aber nicht wasserlöslich - sie finden nur als Schmieröl- oder Brennstoffadditive Verwendung - .

Erfindungsgemäß hat sich nun herausgestellt, daß cyclische Amidsäuren der im Anspruch 1 gegebenen Definition gleichzeitig schaumarm sind und einen sehr guten Korrosionsschutz bieten, wenn sie als Alkanolaminsalze vorliegen. Auf den ersten Blick mag die Maßnahme, solche Amidsäuren· als Alkanolaminsalze und damit in wasserlöslicher Form einzusetzen naheliegend erscheinen, doch hat sich herausgestellt, daß je nach Ketten lan ere und Struktur des am Amidstickstoff gebundenen längeren Alkylrestes entweder (bei zu langer Kette) zu starke Schäumer, die fast

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BASF Aktiengesellschaft " >^ ^ ^.„ O.Z. 0050/034205

wasserunlöslich sind, entstehen, oder bei zu kurzer Kette oder einer n-Alkylkette ohne Verzweigungen die Korrosionsschutzwirkung zumindest stark zurückgeht.

Der erfindungsgemäße enge Bereich der Kettenlänge und des Isomerisierungsgrades ermöglicht somit die Realisierung des angestrebten Ziels; gleichzeitig vermindert sich auch die Elektrolytempfindlichkeit.

Im einzelnen wurde festgestellt, daß mit Amidsäuren der Formel I - als Alkanolaminsalze - die antikorrosive Wirkung stark zurückgeht, wenn R einen n-Octyl- oder

niedrigeren n-Alkylrest bedeutet. Wenn R Isoalkyl bedeutet, tritt diese Wirkungsminderung bei Resten mit weniger als 8 C-Atomen auf.

Bei zu großer Kohlenstoffzahl" in der längsten Kette des Isoalkylrestes (>8) wird bereits die Schaumentwicklung zu groß.
20

Die erfindungsgemäß zu verwendenden Amidsäure-Salze leiten sich von den definitionsgemäßen cyclischen Amidsäuren und Alkanolaminen ab.

Die Amidsäuren, bei denen Carbonsäure- und Carbonamidgruppe benachbart stehen, und bei denen die diese Gruppen tragenden C-Atome nicht olefinisch sind, erhält man z.B. durch Umsetzung der entsprechenden cyclischen Säureanhydride der Formel II

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BASF Aktiengesellschaft - *< " S' O. Z. 0050/034205

.CO

> II,

"CO

in welcher der Kreis gemäß Formel I definiert ist, mit Aminen der Formel III

HN III 10

in der R und R ebenfalls gemäß Formel I definiert sind.

Der Ring kann einkernig aromatisch sein, also beispielsweise ein Penzolring, der gegebenenfalls durch C₁ bis C^- -Alkylgrupnen, Fluor-, Chlor-, Bromatome, Nitrogrupppen oder Carboxylgruppen substituiert sein kann.

Er kann auch aliphatisch sein, und zwar mono- oder bicyclisch, wobei pro Ring 5 oder 6 C-Atome anwesend sind. Als Ringsystem kommen hier der Cyclopentan-, Cyclopenten-, Cyclohexan-, Cyclohexen-, der Bicyclo-{2.2.Ij heptan-, -hepten-Rest oder der Bicyclo-j2.2.2J octan- oder- octenrest in Betracht. Auch hier sind die oben genannten Substituenten möglich.

Als bevorzugte Anhydride wählt man z.B, Phthalsäure-, TetrahydroDhthalsäure-, Hexahydrophthalsäure- oder Bicyclo- -[2.2.Ij-hept-2-en-5,6-dicarbonsäure-anhydrid als Ausgangsverbindungen.

Amine, die mit derartigen Anhydriden zur Umsetzung gelangen, sind z.B. primäre Amine wie Isooctylamine, Isononylamine, Isodecylamine, Isoundecylamine und Isododecylamine, bevorzugt die Isooctyl- und Isononylamine oder sekundäre Amine, wie N-Methyl-N-isooctylamine, N-Ethyl-N-isooctyl-

L.

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BASF Aktiengesellschaft - ^- "C- O.Z. 0050/034205

amine, N-Propyl-N-isooctylamine, N-(n-Butyl)-N-isooctylamine, N-(iso-Butyl)-N-isooctylamine, N-Methyl-N-isononylaraine, N-Ethyl-N-isononylamine, N-(n-Butyl)-N-isononylamine, N-(iso-Butyl)-N-isononylamine, N-Methyl-N-isodecylamine, N-Ethyl-N-isodecylamine, M-Methyl-N-isoundecylamine, N-Methyl-N-isododecylamine, mit 6 bis 8 C-Atonen in der längsten Alkylkette.

Besonders bevorzugt sind hier N-Methyl-N-isooctyl- und
-isononylamine.

Diese Amine können in Mischung mit entsprechenden
n-Cg-C₁₂-Alkyl- oder C₁- bis C^-Alkyl-n-Cg-C^-alkylaminen eingesetzt werden, und zwar in einer Menge, daß die
späteren Endprodukte bis zu 90 Gew.? - bez. auf Alkanolaminsalz - an den entsprechenden n-Alkylamidsäure-Salzen enthalten. Diese Mischungen entstammen beispielsweise der Oxosynthese.

Die Umsetzung der Anhydride mit den Aminen kann nach üblichen Methoden erfolgen, die keiner speziellen Erläuterung bedürfen.

Die erhaltenen Amidsäuren werden anschließend in an sich bekannter Weise mit den Alkanolaminen neutralisiert.

Um eine flüssige Konsistenz zu erreichen, kann man den erhaltenen Salzen bis zu 25 Gew.? Wasser zumischen.

"Alkanolamine" im Sinne der Erfindung können alle in Betracht kommenden Vertreter sein, soweit sie zur Bildung wasserlöslicher Salze befähigt sind, also vornehmlich
C₂- bis C₁₁-Alkanolamine oder N-C₁- bis C^-alkyl-Cp- bis C^-alkanolamine.

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BASF Aktiengesellschaft ->ίΚ ^ ^- ^0Ζ· 0050/034205

*" Einzelne spezielle Vertreter sind beispielsweise Mono-, Di- oder Triethanol- oder -isopropanolamin oder N-Methyl- -mono- oder -di-ethanol- oder -isopropanolamin. Schließlich können auch vom Ethylendiamin sich ableitende Alkanolamine in Betracht gezogen werden, und zwar beispielsweise Mfach ethoxyliertes oder propoxyliertes Ethylendiamin.

Als besonders wirksame Inhibitoren haben sich die N-2-Ethylhexyl-, N-Methyl-N-(2-ethylhexyl)-, die N-isonyl- und die N-Methyl-N-isononylhalbamide der Phthalsäure und der Tetrahydrophthalsäure erwiesen, die mit Triethanolamin oder Diethanolamin neutralisiert worden sind.

Mit diesen Mitteln sind Korrosionsschutzmittel gefunden • worden, die in wäßrigen Systemen hervorragend wirksam sind und auch in höherer Anwendungskonzentration praktisch nicht schäumen.

Die Mittel werden je nach Verwendungszweck den Prozeßmedien zu 0,01 bis 5 Gew.? - bezogen auf das Medium zugesetzt, über- und Unterschreitungen sind möglich, bringen aber keine zusätzlichen Vorteile,

Die nun folgenden Beispiele erläutern die Erfindung. Beispiel 1

Zu einer Suspension von 1^8 g (1,0 Mol) Phthalsäureanhydrid in 500 ml Toluol tropft man unter Rühren 129 g (1,0 Mol) 2-Ethylhexylamin, wobei die Temperatur durch schwache Kühlung auf 50⁰C gehalten wird. Die entstandene klare Lösung wird 2 h nachgerührt. Dabei fallen weiße Kristalle aus. Man verdünnt mit 250 ml n-Heptan 35

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BASF Aktiengesel!schaft "-^ _ &- O.Z.0050/034205

•"und saugt bei +1O⁰C ab. Die Kristalle werden im Wasserstrahlvakuum getrocknet.

Schmelzpunkt 82 - 83⁰C 5 Säurezahl 197 (theoretisch 202)

38 Gew.-Teile dieser Phthalamidsäure, 60 Gew.-Teile Triethanolamin mit einem Anteil

Diethanolamin und

1Q 15 Gew.-Teile Wasser werden bei 3O⁰C gemischt, bis sich eine klare Flüssigkeit ergibt.

Beispiel 2

je Zu einer Suspension von 148 g Phthalsäureanhydrid in

500 ml Toluol tropft man unter Rühren 171 g C₀ZC₁₁-AIkVl-

3 0 amingemisch (entstammend der Oxosynthese; Kp^J' 60 bis

30⁰C). Die Temperatur wird durch Kühlen unter 50⁰C gehalten. Es entsteht eine klare Lösung. Toluol wird bei 2Q . 50⁰C im Wasserstrahlvakuum abgedampft. Letzte Reste des Lösungsmittels werden durch dreimalige Azeotropdestillation mit je 20 ml Wasser bei 50⁰C im Wasserstrahlvakuum entfernt. Zurück bleibt ein hellgelbes öl mit einem Wassergehalt von 3 - 5 %'

Säurezahl I60 (theoretisch 176 für C₁₁).

36 Gew.-Teile dieses Phthalamidsäuregemisches und 3*1,7 Gew.-Teile Triethanolamin (wie in Beispiel 1) werden bei 30⁰C gemischt, bis sich eine klare Flüssigkeit er* gibt.

Beispiel 3

Zu einer Suspension von Jk g (0,5 Mol) Phthalsäureanhydrid in 250 ml Toluol tropft man unter Rühren 71,6 g

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** (0,5 Mol) Isononylamin, wobei die Reaktionstemperatur durch Kühlen unter 5O⁰C gehalten wird. Die entstandene klare Lösung wird 2 Std. nachererührt. Die dabei ausgefallenen Kristalle werden nach Verdünnen mit 250 ml n-Heptan abgesaugt und getrocknet. Schmelzpunkt 79°C
Säurezahl 186 (theor. 192,5)

36 Gew.-Teile der entstandenen Phthalamidsäure, 47,1 Gew.-Teile Triethanolamin (wie in Beispiel 1) und 10 Gew.-Teile Wasser werden bei 3O⁰C gerührt, bis eine klare Flüssigkeit entsteht.

Beispiel 4

Zu einer Suspension von 152 g (1,0 Mol) Tetrahydrophthalsäureanhydrid in 500 ml Toluol tropft man unter Rühren 129 g (1,0 Mol) 2-Ethylhexylamin. Die Reaktionstemperatur wird durch Kühlen unter 50⁰C gehalten. Anschließend rührt man noch 2 Std. und engt die klare Reaktionslösung am Wasserstrahlvakuum ein. Der Rückstand erstarrt zu einer gelben wachsartigen Masse.

Säurezahl 194 (theor. 199,6)

36 Gew.-Teile dieser Tetrahydrophthalamidsäure und 49,7 Gew.-Teile Triethanolamin (wie in Beispiel 1) werden bei 30°C gemischt, bis sich eine klare Flüssigkeit ergibt.

Beispiel 5 30

Zu einer Suspension von 2 4,8 g (0,17 Mol) Phthalsäureanhydrid in 85 ml Toluol werden unter Rühren 24 g (0,17 Mol) N-Methyl-N-(2-ethylhexyl)amin zugetropft. Nach Abziehen des Lösungsmittels bleibt ein öl zurück, 35

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*" Säure zahl 187 (theor. 193).

52 Gew.-Teile dieser Phthalamidsäure und 5^,4 Gew.-Teile Triethanolamin (wie in Beispiel 1) werden bei 30⁰C gerührt, bis eine klare Flüssigkeit entsteht.

Beispiel 6

Zu einer Suspension von 49,3 g (0,3 Mol) Bicyclo-[2.2.l]- -hept-2-en-5,6-dicarbonsäureanhydrid in 120 ml Toluol tropft man unter Rühren 36,7 g (0,28 Mol) 2-Ethylhexylamin, wobei die Temperatur auf ca. 45°C ansteigt und eine klare Lösung entsteht. Das Reaktionsgemisch wird 2 Std, nachgerührt. Die unterdessen ausgefallenen Kristalle werden abgesaugt und bei 50⁰C im Wasserstrahlvakuum getrocknet.
Schmelzpunkt 128°C
Säurezahl 188 (theoretisch 191,5)

20 ho Gew.-Teile obiger Amidsäure, 56 Gew.-Teile Triethanolamin (wie in Beispiel 1) und 20 Gew.-Teile Wasser

werden bei 50⁰C gerührt, bis eine klare Flüssigkeit entsteht.

Beispiel 7

Zu einer Suspension von 17,8 g (0,1 Mol) Bicyclo- [i.2.2~J- -oct-2-en-5,6-dicarbonsäureanhydrid in 60 ml Toluol tropft man 12,2 g (0,095 Mol) 2-Ethylhexylamin. Die Temperatur steigt auf ca, HO⁰C an, es entsteht eine klare Lösung. Beim Nachrühren fallen Kristalle aus, welche abgesaugt, mit Toluol gewaschen und anschließe

35 serstrahlvakuum getrocknet werden.

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mit Toluol gewaschen und anschließend bei 50⁰C im Was-

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Schmelzpunkt 125°C

Säurezahl 177 (theoretisch 183)

23,5 Gew.-Teile obiger Amidsäure,

33,0 Gew.-Teile Triethanolamin (wie in Beispiel 1) und 15 Gew.-Teile Wasser

werden bei 5O⁰C gemischt, bis eine klare Flüssigkeit entsteht.
TO

Beispiel 8

Zu einer Suspension von 49,3 g (0,3 Mol) Bicyclo-[j.2.ll- -hept-2-en-5,6-dicarbonsäureanhydrid in 500 ml Toluol werden UO,7 g (0,28 Mol) N-Methyl-N-(2-ethylhexyl)amin getropft. Die Temperatur steigt auf ca. 35⁰C an. Nachdem zunächst alles in Lösung geht, fallen beim Nachrühren Kristalle aus. Man engt ein, saugt die Kristalle ab, wäscht mit n-Heptan nach und trocknet bei 50⁰C im Was-

20 serstrahlvakuum.
Schmelzpunkt 79°C
Säurezahl ISO (theoretisch I83)

k0 Gew.-Teile obiger Amidsäure,

60,8 Gew.-Teile Triethanolamin (wie in Beispiel 1) und 15 Gew.-Teile Wasser

werden bei 5O⁰C gerührt, bis sich eine klare Flüssigkeit ergibt.

30 Beispiel 9

Herstellung der Phthalamidsäure wie in Beispiel 1. 30 Gew.-Teile dieser Phthalamidsäure und

70 Gew.-Teile N,N₁N',N'-tetrakis-(2-hydroxypropyl)-ethy-35

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lendiamin werden gemischt, bis sich eine klare Flüssigkeit ergibt.

Beispiel 10 5

Herstellung der Phthalamidsäure wie in Beispiel 30 Gew.-Teile dieser Phthalamidsäure und 70 Gew.-Teile N,N,N',N'-tetrakis-(2-hydroxyethyl)-ethylendiamin werden gemischt, bis,sich eine klare Flüssigkeit ergibt. 10

Vergleich 1:

Phthalsäure-mono-isoamyl-amid als Triethanolaminsalz

Vergleich 2: Phthalsäure-mono-n-octyl-amid als Triethanolaminsalz

Vergleich 3: Phthalsäure-mono-o-toluidid als Triethanolaminsalz

20 Vergleich 4:

Phthalsäure-mono-di(2-ethylhexyl)amid als Triethanolaminsalz

Vergleich 5' 25 Phthalsäure-mono-tridecylamid als Triethanolaminsalz

Vergleich 6:

Maleinsäure-mono-2-ethylhexyl-amid als Triethanolaminsalz gemäß DE-OS 27 58 30

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^ Anwendungstechnische Prüfung der erfindungsgemäßen Produkte und von Vergleichssubstanzen

Neben den in den Beispielen genannten erfindungsgemäßen Produkten werden in der Tabelle eine Reihe anderer Amidsäuren als Vergleich herangezogen, womit der äußerst enge Bereich des Zusammentreffens der verschiedenen anwendungstechnischen Eigenschaften nachgewiesen wird, die das Ziel der Erfindung bilden. Vergleich 6 stellt dem-K) gegenüber den fortschrittlichsten Stand der Technik dar, der hier vor allem in der Schaumarmut (3/Sige Lösung) übertroffen wird. Besonders zu beachten ist dabei die Schaumbeständigkeit, also das Schaumvolumen nach 10 Min.

Die Korrosionstests wurden wie folgt durchgeführt:

a) Herbert-Korrosionstest

Die Korrosionsschutzwirkung wird in an Wirksubstanz ein- und 2-?iger wäßriger Lösung und bei verschiedenen Wasserhärten an dem auf dem Metallverarbeitungssekfcor eingeführten Herbert-Test-System veranschaulicht. Dieses besteht aus einer standardisierten Grauguß-Platte und ebenfalls standardisierten Stahlspänen von 5 mm Länge, die von der Firma Alfred Herbert, Coventry/England geliefert werden. Die quadratische Platte mit den Abmessungen 100 χ 100

χ 5 mm wird vor der Prüfung mittels einer Bandschleifmaschine mit Korund-Schmirgelband der Körnung 120 sorgfältig abgeschliffen, mit Testbenzin und Äthanol gewaschen sowie mit einem reinen Tuch getrocknet .

Dann werden die mit dem Prüfsystem gelieferten Stahlspäne, die unter standardisierten Bedingungen aus 0,40?igem Kohlenstoffstahl gewonnen werden, mittels

BASF Aktiengesellschaft "V^Z. ή If- O.Z. 0050/034205

*" eines geeigneten Metall- oder Plastiklöffels mit dem Passungsvermögen eines normalen Teelöffels in vier Häufchen so auf die vorbereitete Gußstahlplatte gesetzt, daß sie voneinander und von den Rändern der Platte gleichen Abstand haben. Die Späne sollen in einfacher Schicht bei engstmöglicher Lage liegen.

Die auf ihr Korrosionsverhalten zu prüfenden Lösungen bzw. Emulsionen werden mittels einer Meßpipette in solcher Menge auf die Späne-Häufchen gegeben, daß die die Gußstahlplatte erreichende Flüssigkeit gerade von den Spänen zusammengehalten wird. Nach einer Standzeit von 24 Stunden in einer Atmosphäre von 70 % relativer Luftfeuchtigkeit werden die Späne von der Platte durch Kippen heruntergeschüttelt. Es hinter-. bleibt der deutlich sichtbare Umriß des angetrockneten wäßrigen Mediums. An den Kontaktstellen der Späne mit der Platte haben sich je nach Korrosivität der Flüssigkeit Rostmarken kleinerer oder größerer Ausdehnung ausgebildet, die auch zu einer geschlossenen Rostschicht zusammengewachsen sein können. Die Beurteilung kann durch visuelles Abschätzen in Flächenprozent Rostanteil geschehen.

25 b) Grauguß-Filterpapiertest

Eine weitere Korrosionsprüfung besteht in der Grauguß-Filterpapierprobe. Verwendet wird eine Petrischale von ca. 10 cm Innendurchmesser mit passender Deckelschale. In die Petrischale legt man ein Schwarzband-Rundfilter. Auf das Filter werden mit einem passenden Löffel 5 bis 10 g grobe Grauguß GG-20-Späne so verteilt, daß ein gleichmäßiger Haufen in der Mitte entsteht, der ringsum ca. 1,5 cm vom Rand Abstand hat. Die Späne haben ca. 5 bis 8 mm Länge und müssen aus sauberem Graupruß-GO-20-Material

L·

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»· ohne Verwendung von Bohröl oder sonstigen Kühl- "* Schmiermitteln gewonnen sein. Alle feinen Bestandteile müssen abgesiebt werden. Von der auf Korrosivität zu prüfenden Lösung oder Emulsion werden c jeweils 5 ml gleichmäßig mit einer Meßpipette auf die Späne gegeben. Der pH-Wert der Prüfflüssigkeit wird registriert, da er für die Beurteilung von wesentlicher Bedeutung ist. Er kann auf einen bestimmten Standardwert, z.B. 8,5 gestellt sein. Nach der

wj ' Befeuchtung wird die Deckelschale aufgesetzt und 2 Stunden unter normalen Laborbedingungen bei 23 bis 25⁰C und ca. 70 % relativer Luftfeuchtigkeit stehen gelassen. Danach wird der Deckel abgenommen und das Filter kurz umgekehrt und auf die Oberfläche von

«e Leitungswasser gelegt, wodurch es von den Spänen befreit wird. Gleich darauf wird das so befreite Filterpapier mit einer Indikatorlösung folgender Zusammensetzung besprüht und dadurch durchtränkt:

2Q Ig Kaliumhexacyanoferrat (III) 30 g Kochsalz 1 1 Wasser.

Dann läßt man den Indikator 17 Sekunden lang an der Luft einwirken. Schließlich wird sorgfältig in fließendem Trinkwasser gespült und an mäßig warmem Ort an der Luft getrocknet. Auf dem Filterpapier ergeben sich nach dieser Prozedur, je nach Korrosivität des Mediums, braungelbe, gelbe und/oder blaugrüne Flecken verschiedener Intensität, wobei die braungelbe oder gelbe Farbe ungünstiger zu bewerten ist. Ein einwandreies Verhalten zeigt sich durch Fehlen jeglicher Braun- oder Gelbfärbung und allenfalls spurenweisem Vorhandensein von blaugrünen, blassen Flecken an. Die Filter sind völlig farbsta-

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bil und können deshalb zur Dokumentation dienen. Eine Bewertungsskala kann folgendermaßen lauten: (—) sehr schlecht: intensive große überwiegend

gelbbraune Flecken

(-) schlecht:

intensive große Flecken mit etwa gleichem gelbbraunen und blaugrünen Anteil

(+-) mittelmäßig:

(+) gut:

(++) sehr gut:

abgeblaßte mittelgroße Flecken mit etwa gleichem gelben und blaugrünen Anteil;

stark abgeblaßte, kleine (Steeknadelkopfgroße) Flecken oder mittelgroße Flecken mit überwiegendem Anteil an blaugrün;

keinerlei Flecken oder höchstens sehr wenige, sehr kleine blaßblaugrüne Flecken.

c) Schaumverhalten

Es wurde in Anlehnung an die DIN 53 902 die Schlag-

25 methode verwendet. Zur Prüfung genügte das einfache Prüfung verfahren, bei dem der Stempel mit der Lochplatte per Hand 30mal in 30 s gleichmäßig auf- und abgeführt und dann vorsichtig herausgezogen wird (IG-Schlagmethode). Das Schaumvolumen wird an dem

30 graduierten Schaumzylinder nach 1,5 und 10 min in ml abgelesen. Von Wichtigkeit sind daneben Angaben über Temperatur, Konzentration und Wasserhärte.

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Ul

ro ο

^r Tabelle

(Konzentrationen
in % des Konzentrats)

Konzentrat Schaumverhalten (Konzentration (Schlap-methode, des Salzes in 3 Jt deet. Wasser, Wasser) Haumtemperatur)

Volumen Schaum in ml nach 1 m1η η. 5 min Herbert-Test (Plflchen-Ϊ Rost)

15t in 10°d 2% in 23°d 2% in 20°d

n. 10 min (Trink- (Trinkwasser) wasser)

nach DIM 51160

-η

Beispiel 1 Beispiel 2 Beispiel 3 Beispiel 1 Beispiel 5 Beispiel 6

Beispie] 7

Beispiel 8

Bei spie] 9

Beispiel 10

Vergleich 1
Vergleich 2
Vergleich 3
Vergleich l|
Vergleich 5
Vergleich 6

fl6,7 %

100 %

«9,3 t

100 %

100 *

82,8 *

79 *

87 %

100 Jt

100 %

90,2 Jt

85,0 %

92 ,S Ϊ

100 %

100 Jt

20

10

200

20

10

30

0
0
0
0
0

20
2
0

0	0
350	190
0	0
1300	1300
550	550
»170	390

100
5

90
5

10
0

O 2 0 5 0

10

5 0

50 10 «10 10 30 0

0 1 5

5 5 5

100

15

100

25

15

ρ	TK)
M	CO cn
O	cn
O
UI
O
O CO
O UI

κ>

cn

Nl

cn

CD >

CO

-ti

Tabelle

O N) OO

Qraitflufo-Filterp apier-Test

l J! in 10°d 2% in 23 d 2t in 20°d

pH-Wert Aussehen der ltipen (1 % in Wasser) Lösung in dest. Wasser

(Trinkwasser)

(Trinkwasser) nach DIN 513^0

Beispiel	1 + +	bis +	♦ ♦	♦+ bis +	8,5	transparent
Beispiel	2 + +	bis +			8,3	trUb
Beispiel	3	+ ♦	++ bis +		8,5	trüb
Beispiel	Ί	♦ +	♦		8,H	transparent
Beispiel	'3 + +	bis f	♦♦	++ bis +	R₁H	transparent
Beispiel	6	+	++ bis +		8,«.	transparent
Beispiel	7		⁺	♦	8,i)	transparent
Beispiel	8			f +	8,3	klar
Beispiel	9	♦	♦♦	♦♦	8,7	transparent
Beispiel	10 + +	bis +		8,9	transparent

Vergleich 1 VerKletoh 2 Vergleich 3 Vergleich ¹I Vergleich 5 Veröle ich 6

+ bis +-

♦♦ bis t

++ bis +

+ bis +·

bis +-

8,5 8,i»

8,5 8,5 8,5

fast klar trüb

fast klar treib tr»b fast klar

O	CO
O	cn
UI
O
O	cn
CO
J>
ro
O vji

Claims

Patentansprüche

(1,1 Verwendung von Alkanolaminsalzen von Amidsäuren \y der Formel I
5

in welcher der Kreis einen einkernigen aromatischen K) Ring oder ein mono- oder bicyclisches aliphatisches Ringsystem mit jeweils 5 oder 6 C-Atomen pro Ring, R einen Isoalkylrest mit einer längsten Kette von 6 bis 8 C-Atomen und einer Gasamtkohlenstoffzahl von 8 bis 12 C-Atomen und R einen Alkylrest mit 1 bis M C-Atomen oder Wasserstoff bedeuten, wobei die Carboxyl- und Carbonamidgruppe an nichtolefinischen C-Atomen gebunden und in" Nachbarstellung angeordnet sind, als Korrosionsinhibitoren in wäßrigen Systemen.

2, Verwendung von Salzen gemäß Anspruch 1, dadurch ' gekennzeichnet, daß man zusätzlich bis zu 90 Gew.?

- bezogen auf die Gesamtheit aller Alkanolaminsalze

- an Alkanolaminsalzen von Verbindungen der Formel I einsetzt, in der R einen n-Alkylrest mit 8 bis

12 C-Atomen und R² einen Alkylrest mit 1 bis 4 C-Atomen oder Wasserstoff bedeuten.

536/79 Ze/Rei 20.12.79

L.

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ORlGJNAL INSPECTED