[go: up one dir, main page]

DE2944943A1 - Verfahren zur oberflaechenbehandlung von leuchtstoffteilchen - Google Patents

Verfahren zur oberflaechenbehandlung von leuchtstoffteilchen

Info

Publication number
DE2944943A1
DE2944943A1 DE19792944943 DE2944943A DE2944943A1 DE 2944943 A1 DE2944943 A1 DE 2944943A1 DE 19792944943 DE19792944943 DE 19792944943 DE 2944943 A DE2944943 A DE 2944943A DE 2944943 A1 DE2944943 A1 DE 2944943A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
phosphor particles
phosphor
particles
hydroxide
sio
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
DE19792944943
Other languages
English (en)
Other versions
DE2944943C2 (de
Inventor
Masao Asada
Tsurahide Cho
Toshio Nishimura
Mitsuhiro Oikawa
Masao Tezuka
Minoru Watanabe
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Toshiba Corp
Original Assignee
Tokyo Shibaura Electric Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tokyo Shibaura Electric Co Ltd filed Critical Tokyo Shibaura Electric Co Ltd
Publication of DE2944943A1 publication Critical patent/DE2944943A1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE2944943C2 publication Critical patent/DE2944943C2/de
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09KMATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/02Use of particular materials as binders, particle coatings or suspension media therefor
    • C09K11/025Use of particular materials as binders, particle coatings or suspension media therefor non-luminescent particle coatings or suspension media
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/29Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
    • Y10T428/2982Particulate matter [e.g., sphere, flake, etc.]
    • Y10T428/2991Coated
    • Y10T428/2993Silicic or refractory material containing [e.g., tungsten oxide, glass, cement, etc.]

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Luminescent Compositions (AREA)
  • Cathode-Ray Tubes And Fluorescent Screens For Display (AREA)
  • Vessels And Coating Films For Discharge Lamps (AREA)

Description

Henkel, Kern, Feiler & Hänzel Patentanwälte
^ Registered Representatives
·" Ό before the
Euiopean Patent Office
Möhlstraße 37
Ü-8000 München 80
Tel 089/982085-87 Telex: 0529802 hnkjd Telegramme: ellipsoid
SI-54P732-3 Dr.F/rm
' I Hu,. 1379
TOKYO SHIBAURA DENKI KABUSHIKI KAISHA
Kawasaki / Japan
Verfahren zur Oberflächenbehandlung von Leuchtstoffteilchen
030020/03 7
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Oberflächenbehandlung von Leuchtstoffteilchen, insbesondere Leuchtstoffteilchen zur Verwendung bei Farbkathodenstrahlröhren und sonstigen Kathodenstrahlröhren, fluoreszierenden Lampen und dergleichen.
Für Farbbildröhren und sonstige Kathodenstrahlröhren sowie für fluoreszierende Lampen zur Verfügung stehende Leuchtstoffteilchen bestehen aus Teilchen eines Teilchendurchmessers von etwa 3 bis 15 um, die gut dispergierbar sein müssen.
Bei üblichen Herstellungsverfahren werden solche Leuchtstoffe gebrannt und in Teilchen überführt sowie zur Säuberung der Oberfläche der zu verwendenden Teilchen normalerweise mit reinem Wasser gewaschen. Hierbei besteht jedoch eine Gefahr, daß einzelne Leuchtstoffteilchen aneinander haften, so daß sie nach dem Trocknen nicht mehr besonders gut fließfähig sind. Wenn man Leuchtstoff teilchen in reinem Wasser oder in einer Aufschlämmung zur Herstellung eines fluoreszierenden Schirms dispergiert, läßt sich nicht nur bei den rekondensierten Leuchtstoffteilchen, sondern auch bei den Teilchen, die nach dem Trocknen an sich eine gute Fließfähigkeit zeigen, eine Kohäsion feststellen. Somit bereitet es normalerweise Schwierigkeiten, gleichmäßige und eine hohe Dichte aufweisende Leuchtetoffilme herzustellen.
Zur Vermeidung einer derartigen Kohäsion der Leuchtstoffteilchen wurde bisher die Oberfläche der Leuchtstoffteilchen mit einem Silicat, z.B. Zinksilicat, einem Phosphat, z.B. Aluminiumphosphat, oder einem feinpulverisierten
030020/08 7
^44943
beaufschlagt (vgl. JA-OS 35 425/71).
Eine derartige Oberflächenbehandlung läßt jedoch oftmals zu wünschen übrig. Insbesondere bei Leuchtstoffen beispielsweise des Zinksulfatsystems mit relativ großdimensionierten Teilchen (6 bis 10 um), das seit kurzem bei der Herstellung von Farbbildröhren zum Einsatz gelangt, führt die bekannte Behandlung nicht nur zu einer niedrigen Dichte des Leuchtstoff schinns, sondern auch zu einer unzureichenden Bildung einer streifenförmigen Leuchtstoffschicht durch Photoätzen. Weiterhin erfahren die derart behandelten Leuchtstoffe ähnlich wie die nicht-behandelten Leuchtstoffe eine Erniedrigung ihrer Leuchtwirksamkeit während des Brennens bei der Herstellung des Leuchtstoffschirms, was einer Verbesserung der Helligkeit hinderlich ist. Eine derartige Beeinträchtigung während des Brennens zeigt sich auch bei Leuchtstoffen, wie Sb, Mn-aktiviertes Halogenphosphat, wie sie für fluoreszierende Lampen zur Verfügung stehen.
Der Erfindung lag nun die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Oberflächenbehandlung von Leuchtstoffteilchen zu schaffen, das einerseits die Dispergierbarkeit derselben in Flüssigkeiten und andererseits deren Helligkeit bzw. Leuchtstärke verbessert.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Oberflächenbehandlung von Leuchtstoffteilchen, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man auf der Oberfläche jeden Leuchtstoffteilchens einen fortlaufenden Siliciumdioxidfilm ausbildet, indem man die betreffenden Leuchtstoffteilchen mit einer wäßrigen Lösung eines organischen Alkalis und darin gelöstem Siliciumdioxid behandelt.
f) 3 0 0 ? Ü / 0 H 7 R
Als organische Alkalien können erfindungsgemäß beispielsweise Cholin der Formel L'HOCH2CH2N(CH,)3]+OH~, Tetramethylammoniumhydroxid der Formel [N(CH5)^J OH", Tetraäthylammoniumhydroxid der Formel [N(C2H,-). J+OH", Tetrapropylammonium hydroxid der Formel [N(C5H7K J OH"", Tetrabutylammoniumhydro xid der Formel [N (C^H9)^ J+OH", Triljutylmonoäthylammoniumhydroxid der Formel [C2H5N(C^H9J5J+OH", Trimethylmonooctylammoniumhydroxid der Formel [(CH,),NC3H17J+OH" und/oder Tri äthylmonophenylammoniumhydroxid der Formel [(J+
Im folgenden wird die Erfindung anhand der Zeichnungen näher erläutert. Im einzelnen zeigen:
Fig. 1 eine Mikrophotographie eines erfindungsgemäß behandelten Leuchtstoffteilchens;
Fig. 2 eine Mikrophotographie eines in bekannter Weise behandelten Leuchtstoffteilchens;
Fig. 3 eine graphische Darstellung, aus der die Beziehung zwischen der Sedimentationszeit und dem Sedimentationsvolumen von Leuchtstoffteilchen hervorgeht;
Fig. 4 eine graphische Darstellung, aus der die Beziehung zwischen der Stärke eines auf der Oberfläche eines Leuchtstoffteilchens gebildeten SiO2-FiImS und der Leuchtintensität bzw. Lichtstärke hervorgeht; und
Fig. 5 eine graphische Darstellung, aus der die Beziehung zwischen der Wellenlänge und dem Reflexionsgrad von aus dem Leuchtstoff emittiertem Licht hervorgeht.
0 3 0 0 2 Π / 0 ;■ 7 8
Bei einem erfindungsgemäß behandelten Leuchtstoff sind sämtliche Einzelteilchen praktisch vollständig mit SiO2 beschichtet, so daß sich dieser Leuchtstoff bestens in Flüssigkeiten dispergieren läßt. Ein nach dem erfindungsgemäßen Verfahren beschichtetes Leuchtstoffteilchen ist in 20000-facher Vergrößerung in der in Figur 1 gegebenen Mikrophotographie dargestellt. Figur 1 zeigt, daß ein erfindungsgemäß beschichtetes Teilchen mit einem fortlaufenden Film beschichtet ist. Im Gegensatz dazu haftet, wie die Figur 2 in Form einer Mikrophotographie (in 20000-facher Vergrößerung) eines nach dem bekannten Verfahren behandelten Leuchtstoffteilchens zeigt, an dem Leuchtstoffteilchen ein SiO2-Pulver. Diese SiO2-Pulverteilchen sind in Figur 2 als kleine Vorsprünge zu sehen.
Das mit einem fortlaufenden SiO2-FiIm versehene Leuchtstoffteilchen erfährt, wie die später folgenden Beispiele ausweisen, beim Brennen nur eine mäßige Verminderung seiner Leuchtwirkung. Im Gegensatz dazu ist die Verminderung der Leuchtwirksamkeit bei nach den bekannten Verfahren behandelten Leuchtstoffteilchen ganz erheblich.
Die Figur 3 zeigt die Sedimentationsvolumenänderung von Leuchtstoffteilchen in einer durch Vermischen der Leuchtstoff teilchen gemäß Figur 1 mit Polyvinylalkohol, reinem Wasser, einem oberflächenaktiven Mittel und einem Sensibilisator und gründliches Rühren gebildeten Aufschlämmung.
In der graphischen Darstellung gemäß Figur 3 ist auf der Abszisse die Sedimentatipnszeit oder -dauer in h, auf der Ordinate das Sedimentationsvolumen in cm3 aufgetragen. Die Kurve (1) wurde mit nach dem bekannten Verfahren mit SiO2-
D 3 0 0 2 Π / 0 w 7
Pulver beaufschlagten Leuchtstoffteilchen erhalten, die Kurve (2) entspricht erfindungsgemäß beschichteten Leuchtstoffteilchen. Wie aus Figur 3 hervorgeht, zeigt der erfindungsgemäß behandelte Leuchtstoff nur eine niedrige Sedimentationsgeschwindigkeit, die sich praktisch geradlinig ändert. Dies bedeutet, daß der erfindungsgemäß behandelte Leuchtstoff eine hohe Dispergierbarkeit besitzt.
Figur 4 zeigt die Beziehung zwischen der Dicke (du ) der SiO2-Filme auf den erfindungsgemäß behandelten Leuchtstoffteilchen und der Helligkeit. Die Kurve (3) wurde mit den Leuchtstoffteilchen vor dem Brennen, die Kurve (4) mit den Leuchtstoffteilchen nach dem Brennen erhalten. Aus Figur 4 geht hervor, daß sich nach Ausbildung eines fortlaufenden SiOp-Films einer geeigneten Stärke die Helligkeit um einige Prozente erhöhen und eine Beeinträchtigung beim Brennen merklich verringern lassen. Die Gewichtsmenge an fortlaufendem SiO2-FiIm kann 0,02 bis 4,0 Gew.-% der Menge an Leuchtstoffteilchen mit einem durchschnittlichen Durchmesser von etwa 6,5 um betragen. Somit reicht die Filmstärke zveckmäßigerweise von 0,5 bis 70, vorzugsweise von 1 bis 40 m u . Diese Bereiche können jedoch mit dem Teilchendurchmesser variieren.
Fin Grund für die Erhöhung der Helligkeit oder Lichtstärke der einen fortlaufenden SiO2-FiIm aufweisenden Leuchtstoffteilchen kann auf einer Verringerung des optischen Verlusts der Leuchtstoffoberfläche beruhen. Um dies zu belegen, wurden die Kurven der Figur 5 aufgestellt. Diese zeigen die Beziehung zwischen der Wellenlänge (nm) und dem Reflexionsgrad des erfindungsgemäß mit dem fortlaufenden SiO2-FiIm versehenen Leuchtstoffs (durchgezogene Linie 5)
0 3 Π Π ? ü / Π Β 7 6
29AA943
und eines bekannten Leuchtstoffs ohne fortlaufenden SiO2-FiIm (gestrichelte Linie 6), wobei als Leuchtstoff ZnS/Cu, Au, Al verwendet wurde. Aus Figur 5 geht hervor, daß sich der Reflexionsgrad des Leuchtstoffs im Vergleich zu dem Wert des bekannten Leuchtstoffs im Wellenlängenbereich über 300 nm um 3 bis 4% verbessern läßt, was die Helligkeit oder Lichtstärke günstig beeinflußt.
Eine Verminderung des Absinkens der Helligkeit beim Brennen des fluoreszierenden Schirms, die sich bei mit SiO2-PuIver beaufschlagten Leuchtstoffen (Figur 2) oder mit Zinksilicat beschichteten Leuchtstoffen kaum erreichen läßt, erreicht man erfindungsgemäß ohne weiteres, da die einzelnen Leuchtstoff teilchen vollständig mit SiO2-Filmen bedeckt bzw. überzogen sind.
Das Verfahren gemäß der Erfindung läßt sich sowohl auf Leuchtstoffe für Farbbildröhren als auch auf Leuchtstoffe, wie Calciumhalogenphosphat, 3Ca3(POZf)2.CaFCl/Sb, Mn, wie sie beispielsweise für fluoreszierende Lampen zu Beleuchtungszwecken verwendet werden, und Sr2P20„/Sn, der beim Brennen besonders instabil ist, anwenden.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher veranschaulichen.
Beispiel 1
Grünlichtemittierende Leuchtstoffteilchen (ZnS/Cu, Au, Al) für Farbbildröhren, werden zur Säuberung der Teilchenoberfläche mit reinem Wasser gewaschen. Danach wird durch Auflösen von SiO2 in einer 10ftigen wäßrigen Cholinlösung eine
03002Q/08 7B
10#ige SiO2-Lösung zubereitet. Schließlich werden 5 Gewichteteile der SiO2-Lösung zu 100 Gewichtsteilen der Leuchtstoffteilchen und 100 Gewichtsteilen reinen Wassers zugegeben, worauf das Ganze gründlich gerührt und so lange bei einer Temperatur von 100° bis 150°C getrocknet wird, bis das Wasser vollständig entfernt ist.
Das erhaltene Produkt wird wiederholt mit Wasser gewaschen, bis es neutral ist. Hierbei wird das Cholin entfernt. Danach wird das Produkt erneut getrocknet und gesiebt. Hierbei werden Leuchtstoffteilchen praktisch gleichmäßigen Durchmessers mit fortlaufenden SiOp-Filmen auf ihrer Oberfläche erhalten.
Es hat sich gezeigt, daß die Stärke der auf den Leuchtstoffteilchen gebildeten fortlaufenden SiO2-FlImO etwa 10 mu beträgt. Das Gewicht der SiO2-Filme entspricht 0,5 Gew.-Ji des Gewichts der Leuchtstoffteilchen.
Die folgende Tabelle I zeigt, daß die Helligkeit oder Lichtstärke des in üblicher bekannter Weise unter Verwendung dieser Leuchtstoffteilchen hergestellten fluoreszierenden Schirms einer Farbbildröhre im Vergleich zu den entsprechenden Werten von mit bekannten Leuchtstoffen, die einerseits mit Zinksilicat, andererseits mit SiO2-Pulver behandelt wurden, um 3 bis 4# höher ist. Die Helligkeit oder Lichtstärke des mit Zinksilicat behandelten Leuchtstoffs ist mit 10096 angesetzt.
030020/087S
-/ίο
Tabelle I Oberflächenbehandlung Helligkeit bzw. Lichtstärke
Zinksilicatbehandlung SiO2-PuIverbehandlung erfindungsgemäße Behandlung
10096
10196
10496.
Beispiel 2
Blaulichtemittierende Leuchtstoffteilchen (ZnS/Ag) für Farbbildröhren werden zur Säuberung der Teilchenoberfläche gründlich mit Wasser gewaschen. Danach werden 100 Gewichtsteile der Leuchtstoff teilchen und 1000 Gewichtsteile reinen Wassers in einen Behälter gefüllt und zur gründlichen Dispersion der Leuchtstoffteilchen etwa 1 h lang mittels eines HbchgeschwindigkeitspropellerrUhrers gerührt. Danach wird so viel überstehende Flüssigkeit entfernt, daß das Verhältnis Leuchtstoffteilchen zu reinem Wasser 100 Gewichtsteile zu 100 Gewichtsteile beträgt. Nach Zugabe von 12,5 Gewichtsteilen Cholinlösung mit 1096 SiO2 wird die erhaltene Aufschlämmung gründlich gerührt. Danach wird die Aufschlämmung filtriert, bis der prozentuale Wassergehalt etwa 2096 beträgt. Schließlich wird das Ganze bei einer Temperatur von 100° bis 1500C getrocknet. Nach dem Trocknen werden die Leuchtstoff teilchen zur Einstellung ihres pH-Werts auf 6,0 bis 6,5 mit Wasser gewaschen und erneut getrocknet. Es hat sich gezeigt, daß die erhaltenen Leuchtstoffteilchen 0,25 Gew.-96 an fortlaufenden SiO2-Filmen enthalten und daß die Filmstärke etwa 5 mu beträgt.
Pie im vorliegenden Falle erhaltenen Leuchtstoffteilchen zeigen eine höhere Widerstandsfähigkeit gegenüber Verun-
3-0 020 /ofr/ a
relnlgungen als die üblicherweise mit Zlnksilicat überzogenen oder SiOg-pulverbeaufschlagten Leuchtstoffteilchen. Insbesondere kann durch die erfindungsgemäße Oberflächenbehandlung das Problem einer Verfärbung durch Kupfer, das üblicherweise eine Schwäche des blaulichtemittierenden Phosphors ZnS/Ag darstellt, perfekt gelöst werden.
Wird unter Verwendung der im vorliegenden Falle erhaltenen Leuchtstoffteilchen in üblicher bekannter Weise ein fluoreszierender Schirm einer Farbbildröhre hergestellt, 1st dessen Helligkeit oder Lichtstärke im Vergleich zu aus dem bekannten, mit Zinksilicat überzogenen Leuchtstoff hergestellten fluoreszierenden Schirm um etwa 2% verbessert. Darüber hinaus ist keine Verfärbung infolge Verunreinigung mit Kupfer festzustellen.
Tabelle II Oberflächenbehandlung Helligkeit bzw. Lichtstärke Zinksllicatbehandlung 10096
erfindungsgemäße Behandlung 10296.
Beispiel 3
Rotlichtemittierende Leuchtstoffteilchen (Y202S/Eu) für Farbbildröhren werden zur Säuberung der Teilchenoberfläche gründlich mit Wasser gewaschen. Danach werden 100 Gewichtsteile der Leuchtstoffteilchen, 100 Gewichtsteile reinen Wassers und 7 Gewichtsteile Chollnlösung mit 1096 SiO2 miteinander gemischt und verrührt. Die erhaltene Aufschlämmung wird bei einer Temperatur von 100° bis 1500C getrocknet.
030020/08 7
Danach werden die Leuchtstoffteilchen durch Einrühren in reines Wasser darin dispergiert. Unter Verwendung von Salzsäure wird der pH-Wert auf 7,0 eingestellt. Danach werden die Leuchtstoffteilchen 10-mal mit reinem Wasser gewaschen, und zwar derart, daß das Verhältnis Leuchtetoffteilchen zu reinem Wasser 100 Gewichtsteile : 1000 Gewichtsteilen beträgt. Zuletzt werden die Leuchtstoffteilchen getrocknet.
Es hat sich gezeigt, daß die erhaltenen Leuchtstoffteilchen mit SiOg-Filmen einer Stärke von etwa 13 mu beschichtet sind. Das Gewicht dieser Filme entspricht etwa 0,7 Gew.-# des Gewichts der Leuchtstoffteilchen.
Im Vergleich zu den entsprechenden Werten der bekannten Leuchtstoffteilchen ohne Oberflächenbehandlung 1st die DIspergierbarkeit der im vorliegenden Falle hergestellten Leuchtstoffteilchen verbessert. Die·Filmhelligkeit oder -lichtstarke eines in üblicher bekannter Weise unter Verwendung der im vorliegenden Falle hergestellten Leuchtstoffteilchen erhaltenen fluoreszierenden Schirms einer Farbbildröhre ist, wie die folgende Tabelle III ausweist, um etwa 2% erhöht. In Tabelle III ist die Helligkeit oder Lichtstärke der nicht-oberflächenbehandelten Leuchtstoffteilchen mit 10096 angesetzt.
Tabelle III Oberflächenbehandlung Helligkeit bzw. Lichtstärke
ohne Behandlung erfindungsgemäße Behandlung
100J6 10296.
0 3 0020/0876
Beispiel 4
Im folgenden wird die erfindungsgemäße Oberflächenbehandlung von aus Calciumhalogenphosphat bestehenden Leuchtstoffteilchen für fluoreszierende Lampen zur (allgemeinen) Beleuchtung beschrieben.
Leuchtstoffteilchen aus Sb, Mn-aktiviertes Calciumhalogenphosphat, die weißes Licht bei 42000K emittieren, werden zur Säuberung der Teilchenoberfläche gründlich mit Wasser gewaschen. 100 Gewichtsteile dieser Leuchtstoffteilchen und 1000 Gewichtsteile reinen Wassers werden in einen Behälter gefüllt und zur gründlichen Dispersion der Leuchtstoffteilchen etwa 1 h mittels eines Hochgeschwindigkeitspropellerrührers gerührt. Danach wird so viel überstehende Flüssigkeit entfernt, daß das Verhältnis Leuchtstoffteilchen zu reinem Wasser 100 Gewichtsteile auf 100 Gewichtsteile beträgt. Nach Zugabe von 10 Gewichtsteilen Cholinlösung mit 1096 SiO2 zu der erhaltenen Aufschlämmung wird das Ganze gründlich gerührt. Schließlich wird die Aufschlämmung filtriert, bis der prozentuale Wassergehalt etwa 20# beträgt. Nach dem Trocknen bei einer Temperatur von 100° bis 150°C werden die getrockneten Leuchtstoffteilchen mit reinem Wasser gewaschen, um ihren pH-Wert auf 6,0 bis 6,5 einzustellen. Schließlich werden die Teilchen abfiltriert, wieder getrocknet und durch ein Sieb einer Maschenweite von 0,147 mn gesiebt. Es hat sich gezeigt, daß die erhaltenen Leuchtstoffteilchen mit fortlaufenden SiO2-Filmen einer Filmstärke von etwa 2 mu beschichtet sind und etwa 0,1 Gew.-# SiO2 enthalten.
030020/08 7 8
Im Vergleich zu bekannten Leuchtstoffteilchen besitzen die im vorliegenden Falle erhaltenen Leuchtstoffteilchen eine verbesserte Dispergierbarkeit und Widerstandsfähigkeit gegen Verunreinigungen. Ferner ist hierbei die Möglichkeit einer Beeinträchtigung der Helligkeit bzw. Lichtstärke infolge Reaktion mit für die Gaskolben oder -röhren von fluoreszierenden Lampen verwendetem Natrium eliminiert.
Unter Verwendung der im vorliegenden Falle hergestellten Leuchtstoffteilchen und von bekannten Leuchtstoffteilchen werden in üblicher bekannter Weise AO W weiße lautlose fluoreszierende Lampen hergestellt. Danach wird das anfängliche gesamte Lichtstromverhältnis und das Lichtstromverhältnis nach 3000-stündigem Gebrauch bestimmt. Wie die folgende Tabelle IV ausweist, sind das anfängliche Gesamtlichtstromverhältnis und das Lichtstromverhältnis nach 3000-8tündigem Gebrauch bei Verwendung der erfindungsgemäß behandelten Leuchtstoffteilchen 2,0 bzw. 4,3% gegenüber den entsprechenden Werten bei Verwendung der bekannten Leuchtetoffteilchen verbessert.
In Tabelle IV sind die Werte für die bekannten Leuchtstoffteilchen mit 100% angesetzt.
Tabelle IV Oberflächenbehandlung anfängliches Lichtstromverhältnis
Gesamtlicht- nach 3000-stündigem stromverhält- Gebrauch nis
ohne Behandlung 100,0% 100,0%
erfindungsgemäße Behandlung 102,0% 104,3%.
030020/087ö
Beispiel 5
Leuchtstoff teilchen (Sr2P2(WSn) werden entsprechend Beispiel 4 erfindungsgemäß behandelt. Die behandelten Leuchtstoffteilchen sind mit SiO2-Filmen einer Stärke von etira 5 mu überzogen. Die SiO -Filme machen 0,25 Gew.-96, bezogen auf die Leuchtetoffteilchen, aus.
Zum Vergleich der im vorliegenden Falle erhaltenen Leuchtstoffteilchen mit bekannten Leuchtstoffteilchen werden entsprechend Beispiel 4 40 W lautlose fluoreszierende Lampen hergestellt, worauf das anfängliche Gesamtlichtatromverhältnis und das Lichtstromverhältnis nach 3000-stündlgem Gebrauch bestimmt werden. Wie die folgende Tabelle V aufweist, ist das anfängliche Gesamtlichtstromverhältnis und das Lichtstromverhältnis nach 3000-stündigem Gebrauch bei Verwendung der erfindungsgemäß behandelten Leuchtstoffteilchen gegenüber den bei Verwendung der bekannten Leuchtstoff teilchen bestimmten entsprechenden Werten um 3,2 bzw. 4,096 verbessert.
Tabelle V Lichtstromverhältnis
nach 3000-stUndigem
Gebrauch
Oberflächenbehandlung anfängliches
Gesamtlicht
stromverhält
nis
100,096
ohne Behandlung 100,096 104,096
erfindungsgemäße Be
handlung
103,296
Das Verfahren gemäß der Erfindung läßt sich in geeigneter Weise zur Behandlung von ZnS/Cu, Al; (Zn, Cd)S/Cu, Al;
030020/0876
Zn(S, Se)/Cu und dergleichen als grUnlichtemittierenden Leuchtstoffen für Farbbildröhren und beispielsweise Y20,/eu als rotlichtemittierenden Leuchtstoffen (neben den in den Beispielen genannten Leuchtstoffen) anwenden. Durch die erfindungsgemäße Oberflächenbehandlung lassen sich beispielsweise folgende Leuchtstoffe zu Beleuchtungszwecken in ihrer Leuchtwirksamkeit verbessern: MgWO^ als blaulichtemittierender Leuchtstoff, Zn2Si0^/Mn und YgSiOc/Ce, Tb als grünlichtemittierender Leuchtstoff und YVO^/Eu und Y(V, P)0^/Eu als rotlichtemittierende Leuchtstoffe.
030020/0373
L e e r s e i t e

Claims (2)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Oberflächenbehandlung von Leuchtstoffteilchen, dadurch gekennzeichnet, daß man auf der Oberfläche jeden Leuchtstoffteilchens einen fortlaufenden Siliciumdioxidfilm ausbildet, indem man die betreffenden Leuchtstoffteilchen mit einer wäßrigen Lösung eines organischen Alkalis und darin gelöstem Siliciumdioxid behandelt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als organisches Alkali Cholin, Tetramethylammoniumhydroxid, Tetraäthylammoniumhydroxid, Tetrapropylammoniumhydroxid, Tetrabutylammoniumhydroxid, Tributylmonoäthylammoniumhydroxid, Trimethylmonooctylammoniumhydroxid und/oder Triäthylmonophenylammoniumhydroxid verwendet.
3 0Ü2Ü/G*/
DE2944943A 1978-11-09 1979-11-07 Verfahren zur Oberflächenbehandlung von Leuchtstoffteilchen Expired DE2944943C2 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP53137365A JPS5937037B2 (ja) 1978-11-09 1978-11-09 螢光体の製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE2944943A1 true DE2944943A1 (de) 1980-05-14
DE2944943C2 DE2944943C2 (de) 1982-05-13

Family

ID=15196967

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE2944943A Expired DE2944943C2 (de) 1978-11-09 1979-11-07 Verfahren zur Oberflächenbehandlung von Leuchtstoffteilchen

Country Status (4)

Country Link
US (1) US4287229A (de)
JP (1) JPS5937037B2 (de)
DE (1) DE2944943C2 (de)
GB (1) GB2035358B (de)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3003699A1 (de) * 1979-02-02 1980-08-07 Tokyo Shibaura Electric Co Mit einem filter beschichteter leuchtstoff
EP0816470A3 (de) * 1996-06-29 1998-07-22 Philips Patentverwaltung GmbH Leuchtstoffzubereitung mit SIO2-Partikel-Beschichtung
EP0841386A3 (de) * 1996-11-12 1998-12-02 Philips Patentverwaltung GmbH Leuchtstoffzubereitung mit fein- und grobteiligen SiO2-Partikeln

Families Citing this family (34)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4473634A (en) * 1978-12-18 1984-09-25 Gte Products Corporation Coated phosphors, method for producing same and articles employing same
JPS57143258A (en) * 1981-03-02 1982-09-04 Toshiba Corp Curved fluorescent lamp
US4440831A (en) * 1981-06-30 1984-04-03 International Business Machines Corporation Zinc silicate phosphor particles and method for making them
JPS6010064B2 (ja) * 1982-02-16 1985-03-14 株式会社東芝 受像管螢光膜形成用組成物及び受像管螢光膜形成方法
US4710674A (en) * 1984-05-07 1987-12-01 Gte Laboratories Incorporated Phosphor particle, fluorescent lamp, and manufacturing method
US4825124A (en) * 1984-05-07 1989-04-25 Gte Laboratories Incorporated Phosphor particle, fluorescent lamp, and manufacturing method
US4585673A (en) * 1984-05-07 1986-04-29 Gte Laboratories Incorporated Method for coating phosphor particles
JP2515278B2 (ja) * 1985-03-18 1996-07-10 株式会社東芝 電子管
US4797594A (en) * 1985-04-03 1989-01-10 Gte Laboratories Incorporated Reprographic aperture lamps having improved maintenance
JPS6245683A (ja) * 1985-08-23 1987-02-27 Toshiba Corp 陰極線管
US4717590A (en) * 1986-11-28 1988-01-05 Gte Products Corporation Process for binding pigment particles to phosphor particles
US4925702A (en) * 1989-10-02 1990-05-15 Gte Products Corporation Process for improving the luminescence and bulk density of niobium activated yttrium tantalate X-ray phosphor
US5244750A (en) * 1988-06-10 1993-09-14 Gte Products Corporation Coated electroluminescent phosphor
US4975619A (en) * 1988-12-21 1990-12-04 Rca Licensing Corp. Surface treatment of silica-coated phosphor particles and method for a CRT screen
US4921727A (en) * 1988-12-21 1990-05-01 Rca Licensing Corporation Surface treatment of silica-coated phosphor particles and method for a CRT screen
DE3937008A1 (de) * 1989-11-07 1991-05-08 Licentia Gmbh Verfahren zum aufbringen einer leuchtstoffschicht
US5366834A (en) * 1989-11-15 1994-11-22 Nichia Kagaku Kogyo K.K. Method of manufacturing a cathode ray tube phosphor screen
US5185207A (en) * 1990-08-12 1993-02-09 Nichia Kagaku Kogyo K.K. Phosphor for cathode ray tube and surface treatment method for the phosphor
US5126166A (en) * 1990-12-21 1992-06-30 Gte Products Corporation Method of reducing the degradation of the red phosphor, Y203:EU, in water base lamp suspensions
DE4432035A1 (de) 1994-09-09 1996-03-14 Philips Patentverwaltung Beschichtungsverfahren für Lumineszenzpulver, Luminenzenzpulver und beschichteter Gegenstand
WO1996035223A1 (en) * 1995-04-29 1996-11-07 Orion Electric Co., Ltd. Dry-powdered, silica-coated phosphor particles on crt screens and its manufacturing
US6210604B1 (en) 1997-02-24 2001-04-03 Superior Micropowders Llc X-ray phosphor powders, methods for making phosphor powders and devices incorporating same
US6168731B1 (en) 1997-02-24 2001-01-02 Superior Micropowders Llc Cathodoluminescent phosphor powders, methods for making phosphor powders and devices incorporating same
US6875372B1 (en) 1997-02-24 2005-04-05 Cabot Corporation Cathodoluminescent phosphor powders, methods for making phosphor powders and devices incorporating same
US6180029B1 (en) * 1997-02-24 2001-01-30 Superior Micropowders Llc Oxygen-containing phosphor powders, methods for making phosphor powders and devices incorporating same
KR100366097B1 (ko) 2000-09-29 2002-12-26 삼성에스디아이 주식회사 연속박막 형태의 보호층이 코팅된 pdp용 형광체 및 그제조방법
KR20050113900A (ko) * 2004-05-31 2005-12-05 삼성에스디아이 주식회사 전자 방출 소자 및 이의 제조 방법
US20110140002A1 (en) * 2004-12-20 2011-06-16 Performance Indicator, Llc Photoluminescent Compositions, Methods of Manufacture and Novel Uses
WO2006069028A2 (en) 2004-12-20 2006-06-29 Performance Indicator L.L.C. High-intensity, persistent photoluminescent formulations and objects, and methods for creating the same
US7910022B2 (en) 2006-09-15 2011-03-22 Performance Indicator, Llc Phosphorescent compositions for identification
US7547894B2 (en) 2006-09-15 2009-06-16 Performance Indicator, L.L.C. Phosphorescent compositions and methods for identification using the same
US7842128B2 (en) 2007-09-13 2010-11-30 Performance Indicatior LLC Tissue marking compositions
US8039193B2 (en) 2007-09-13 2011-10-18 Performance Indicator Llc Tissue markings and methods for reversibly marking tissue employing the same
EP2554630B1 (de) * 2010-03-31 2014-09-03 Ocean's King Lighting Science&Technology Co., Ltd. Fluoreszierende materialien mit doppelkernhülle und herstellungsverfahren dafür

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1028262B (de) * 1954-02-09 1958-04-17 Auergesellschaft Ag Verfahren zur Verbesserung der Rieselfaehigkeit von Leuchtstoffen

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA447823A (en) * 1948-04-13 Puleston Ronald Luminescent material
US3684731A (en) * 1970-10-08 1972-08-15 Sylvania Electric Prod Process for preparing copper resistant silver activated zinc sulfide phosphors
US4128674A (en) * 1976-03-31 1978-12-05 Gte Sylvania Incorporated Method of making pigmented phosphors

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1028262B (de) * 1954-02-09 1958-04-17 Auergesellschaft Ag Verfahren zur Verbesserung der Rieselfaehigkeit von Leuchtstoffen

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Chemisches Zentralblatt, 1940/II, S. 3114 *
Soluble Silicates, Vol. 1, 1952, Reinhold Publ. Corp., S. 130 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3003699A1 (de) * 1979-02-02 1980-08-07 Tokyo Shibaura Electric Co Mit einem filter beschichteter leuchtstoff
EP0816470A3 (de) * 1996-06-29 1998-07-22 Philips Patentverwaltung GmbH Leuchtstoffzubereitung mit SIO2-Partikel-Beschichtung
EP0841386A3 (de) * 1996-11-12 1998-12-02 Philips Patentverwaltung GmbH Leuchtstoffzubereitung mit fein- und grobteiligen SiO2-Partikeln

Also Published As

Publication number Publication date
JPS5937037B2 (ja) 1984-09-07
US4287229A (en) 1981-09-01
GB2035358B (en) 1982-12-22
JPS5565286A (en) 1980-05-16
DE2944943C2 (de) 1982-05-13
GB2035358A (en) 1980-06-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2944943C2 (de) Verfahren zur Oberflächenbehandlung von Leuchtstoffteilchen
DE2446479C3 (de) Leuchtstoffschicht für eine Niederdruckquecksilberdampfentladungslampe
DE68917290T2 (de) Phosphorzusammensetzung, geeignet für eine fluoreszierende Lampe, und fluoreszierende Lampe, die die Phosphorzusammensetzung verwendet.
DE2816069C2 (de) Entladungslampe mit einer Leuchtstoffschicht und Verwendung dieser Lampe
DE69533684T2 (de) Aluminat-Phosphor
DE2642704C3 (de) Leuchtstoffüberzug für eine Leuchtstofflampe
DE3047655A1 (de) Fluoreszenzlampe
DE4321812A1 (de) Blaues Licht emittierender Leuchtstoff zur Verwendung in Fluoreszenzlampen und diesen verwendende Fluoreszenzlampe
DE2804155C2 (de) Verfahren zur Herstellung eines gemeinsam mit Kupfer und Gold aktivierten Zinksulfid-Leuchtstoffs
DE69218387T2 (de) Niederdruckquecksilberentladungslampe
DE2848726C2 (de) Leuchtstoffschicht für eine Leuchtstofflampe
DE2837867C2 (de) Leuchtstoffüberzug für eine Leuchtstofflampe
DE69215655T2 (de) Niederdruckquecksilberentladungslampe
DE2904018C2 (de) Rotfarbiger Leuchtstoff sowie Verfahren zu seiner Herstellung
DE3855858T2 (de) Leuchtstofflampe mit vorausbestimmtem Farbwiedergabeindex und Verfahren zur Herstellung
DE69526423T2 (de) Verfahren zur beschichtung eines lumineszenten materials
DE69215453T2 (de) Farb-kathodestrahlrohr
DE69924601T2 (de) Verfahren zur beschichtung eines lumineszenten materials
EP0013410A1 (de) Verfahren zur Herstellung eines mit rotem Eisenoxid ummantelten rot emittierenden Leuchtpigmentes und seine Verwendung
DE69707410T2 (de) Phosphor mit modifierter Oberflächen-Zusammensetzung und Methode zur Herstellung
DE69732944T2 (de) Methode zur Herstellung von kleine Lanthanum-Cerium-Terbium-Phosphat-Phosphore
DE2754369C2 (de) Pigmentbeschichteter Leuchtstoff und Verfahren zu seiner Herstellung
DE3024438A1 (de) Niederdruckquecksilberdampfentladungslampe
DE2231068A1 (de) Niederdruckquecksilberdampfentladungslampe mit einem lumineszierenden silikat
DE1810999C3 (de) Erdalkalisilikat-Leuchtstoff

Legal Events

Date Code Title Description
OAP Request for examination filed
OD Request for examination
D2 Grant after examination
8328 Change in the person/name/address of the agent

Free format text: HENKEL, G., DR.PHIL. FEILER, L., DR.RER.NAT. HAENZEL, W., DIPL.-ING., PAT.-ANW., 8000 MUENCHEN

8320 Willingness to grant licences declared (paragraph 23)
8327 Change in the person/name/address of the patent owner

Owner name: KABUSHIKI KAISHA TOSHIBA, KAWASAKI, KANAGAWA, JP

8339 Ceased/non-payment of the annual fee