DE2944020A1 - Zahnputzmittel und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents
Zahnputzmittel und verfahren zu seiner herstellungInfo
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Description
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DR. A. VAN DER WERTH DR. FRANZ LEDERER R. F. MEYER-ROXLAU
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30. Oktober 19 J 718 (L)
UNILEVER N.V. Burgemeester s'Jacobplein 1, Rotterdam, Niederlande
Zahnputzmittel und Verfahren zu seiner Herstellung
Die Erfindung bezieht sich auf Zahnputzmittel und auf Schleifund Poliermittel hierfür.
Teilchen anorganischen Schleif- oder Poliermaterials werden weit verbreitet in Zahnpasten eingearbeitet, um das Entfernen
von Verfärbungen von den Zähnen zu unterstützen. Solche Materialien werden gelegentlich als Poliermittel bezeichnet.
Mit der Verwendung der bekannten Schleif- oder Poliermittel, zu denen S,iliziumdioxid, Kreide, Dicalciumphosphat und
Aluminiumoxid-Trihydrat gehören, sind jedoch eine Reihe von Problemen verbunden.
In erster Linie sind wenige der bekannten Schleifmittel mit kationisch aktiven Verbindungen kompatibel, die erwünschtermaßen
in Zahnpflegemittel eingearbeitet werden mögen, z.B. Biguanido-Gruppen enthaltende keimtötende Mittel, wie Chlor-
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hexidin (Hibitan). Siliziumdioxid, Kreide, Dicalciumphosphat, unlösliches Natriummetaphosphat und Calciumpyrophosphat besitzen
keine gute Kompatibilität mit Chlorhexidin.
In zweiter Linie neigen viele bekannte Schleifmittel zum Adsorbieren und teilweisen Inaktivieren anderer Bestandteile,
z.B. von Aromabestandteilen, die gewöhnlich Zahnpflegemitteln zugesetzt werden, und diese Wirkung soll möglichst
gering gehalten werden.
In dritter Linie ist die Härte eines Schleifmittels keine Variable, und es ist wünschenswert, Zugang zu einer Reihe von
Schleifmitteln verschiedener Härte zu haben, um die Wahl eines Schleifmittels geeigneter Härte und Schleiffähigkeit zu ermöglichen,
um andere Komponenten eines Zahnpflegemittels zu ergänzen. Es ist beispielsweise bekannt, daß Chlorhexidin
eine verstärkte Aufnahme von Verfärbung im Zahnbelag und Plaque verursacht, und die Verwendung einer Chlorhexidinhaltigen
Zusammensetzung führt somit zu unerwünschter Zahnverfärbung, wenn ein Schleifmittel bekannter Art eingearbeitet
ist.
Erfindungsgemäß werden Schleifmittelteilchen aus a-Aluminiumoxid-Monohydrat
(Boehmit) als Schleifmittel in Zahnpflegemitteln verwendet.
Boehmit ist Aluminiumoxidhydroxid, auch Aluminiumoxid-Monohydrat,
das in orthorhombischer Kristallform auftritt, und unterscheidet sich von Diaspor (einem anderen orthorhcmbischen
Aluminiumoxld-Monohydrat, wenngleich anderer Form) durch eine Mohs'sehe Härte von 3,5 bis 4, Löslichkeit in Ätzalkalilösung
bei 125 C und in seinen spektroskopischen Eigenschaften und der Art der thermischen Zersetzung (s. K. Wefers und G.M. Bell,
"Oxides and Hydroxides of Aluminium", (1972), Alcoa Research Laboratories, Technical Paper Nr. 19).
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Boehmit kann durch hydrothermale Hochdruck-Änderung von a-Aluminiumoxid-Trihydrat hergestellt werden. Doch stehen
auch andere Herstellungsverfahren zur Verfügung.
Boehmit wird beispielsweise in Royal Institute of Chemistry Lectures Monographs and Reports (1955), No. 3, "The Chemical
Background of the Aluminium Industry", von T.G. Pearson (S. 3) beschrieben. Eine kristalline synthetische Boehmit-Qualität
(Dichte 3,01) ist von BACO Chemicals (B.A. Chemicals Limited) unter der Handelsbezeichnung Cera Hydrate erhältlich.
Auf einen Nomenklaturkonflikt sei hingewiesen: Boehmit wird
als a-Aluminiumoxid-Monohydrat in "Oxides and Hydroxides of Alumina" von K. Wefers und G. M. Bell, Aluminum Company of
America, 1972 (Alcoa Technical Paper Nr. 19) bezeichnet, während diese Bezeichnung (α) verschiedenen Diaspor-Materialien
in Weiser und Mulligan, J. Phys. Chem. 38.' 1175-82 (1934) zugeordnet wird. In der vorliegenden Beschreibung wird die
moderne (Alcoa) Nomenklatur angewandt.
Bemerkt sei, daß sich die Erfindung auf die Verwendung von Doehmit-Teilchen bezieht, ob sie nun natürlichen oder synthetischen
Ursprungs sind.
Boehmit ist ein etwas härteres Schleifmittel (Mohs'sche Härte
3,5 bis 4) als Gibbsit (Aluminiumoxid-Trihydrat, Mohs'sche
Härte 2,5 bis 3). Überraschenderweise jedoch verursacht er keinen zu starken Dentinabrieb oder -Schädigung, wenn er in
ein Zahnpflegemittel eingearbeitet ist.
Es wurde gefunden, daß die Verwendung von Boehmit in Zahnpflegemitteln
als Schleifmittel Vorteile mit sich bringt.
Unerwarteterweise wurde gefunden, daß die Verwendung von Boehmit zu Zahnpflegemitteln beträchtlich dickerer Konsistenz
führen kann als vergleichbare Mittel, die a-Aluminiumoxid-Trihydrat
mit gleichen oder größeren Teilchengrößen und glei-
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chen Mengen enthalten. Dieses unerwartete Ergebnis des Verdickungsvermögens
ermöglicht die Zusammenstellung von Mitteln mit verringertem Mineralgehalt und/oder verringerten
Gehalten an organischen Verdickungsharzen, Mitteln, die einem Zahnpflegemittel ein unangenehm anwiderndes Gefühl verleihen
können und daher vorteilhafterweise in Mengen so gering wie praktikabel verwendet werden.
Ferner wurde unerwarteterweise auch gefunden, daß die Aromatisierung
von Zahnpflegemitteln auf der Grundlage von Boehmit dem Geschmackssinn des Verbrauchers einen stärkeren Eindruck
hinterlassen kann als ein vergleichbares Mittel mit a-Aluminiumoxid-Trihydrat
gleicher oder größerer Teilchengröße und Konzentration. Vermutlich kann Verlust an Aromatisierung durch
Oberflächenadsorption an das mineralische Schleifmittel eines Zahnpflegemittels eintreten: Es scheint, daß dieser Effekt
bei Boehmit weniger ausgeprägt ist als bei Gibbsit. So sind stärkere Aromatisierungen oder eine wirtschaftlichere Aromatisierung
zu erzielen.
Weiter hat Boehmit ein größeres Abschleifvermögen als Gibbsit.
Dies in Kombination mit seiner Kompatibilität mit kationischen keimtötenden Mitteln (z.B. Hibitan) kann zu minimaler
Verfärbung nach der Verwendung von Zahnpasten führen, die solche keimtötenden Mittel enthalten, im Vergleich zu sonst
gleichen Zusammensetzungen auf der Basis von Gibbsit.
Das größere Schleifvermögen gegenüber Gibbsit läßt auch den Ersatz von Gibbsit durch geringere Mengen an Boehmit in sonst
gleichen Zahnpflegemitteln unter Aufrechterhaltung der Reinigungskraft
oder umgekehrt eine Erhöhung der Zahnreinigungskraft bei Ersatz in gleichen Mengen zu.
So werden erfindungsgemäß Zahnpflegemittel geschaffen, die
Boehmit-Teilchen als Schleifmittel enthalten. Der Boehmit kann entweder alleine oder im Gemisch mit anderen Schleifmit-
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teln vorliegen, und der Gehalt an Boehmit kann zu jedem Wert
je nach Angemessenheit gewählt werden, z.B. zu 5 bis 60 Gew.-%
des Mittels, z.B. 10 bis 55 %. Spätere Beispiele veranschaulichen die Verwendung von Mengen von 25 und 55 %.
Die durchschnittliche Teilchengröße des Boehmits kann z.B. im Bereich von 8 bis 20 um, z.B. 7 bis 12 um liegen, es kann
aber jede für Zahnpflegezwecke geeignete Größe, z.B. etwa 2 bis 50, in geeigneter Weise 3 bis 20 um durchschnittlicher
Teilchengröße eingesetzt werden. Das Material kann unvermahlen oder vermählen sein, z.B. bis herab zu 5 bis 6 um, z.B.
im Bereich von 12 bis 15 um durchschnittlicher Teilchengröße.
Die Boehmit-Teilchen können z.B. Aggregate eines Durchmessers bis zu etwa 50 um und scharfkantige Kristallite von etwa 1
bis 3 um Querschnitt oder darunter aufweisen, aber die kleineren Teilchen können einzelne Kristalle sein. Präparate aus
Teilchen, die kolloidale Dispersionen ergeben, sind zu fein und werden nicht empfohlen. Grobe, feinfaserige, poröse oder
kolloidal dispergierbare Teilchen führen zu Präparaten, die gewöhnlich keine befriedrigende Paste liefern. Solche ungeeigneten
Materialien können sehr hohe spezifische Oberflächen haben, z.B. 300 m2/g, im Einklang mit mikrokristalliner
oder poröser Teilchenstruktur. Geeignete Präparate haben viel geringere spezifische Oberflächen, z.B. 5 m2/g oder darunter,
bis herab zu 0,5 m2/g. Das oben erwähnte, äußerst zufriedenstellende,
im Handel befindliche Beispiel eines Boehmits, Cera Hydrate, hat eine durchschnittliche Teilchengröße nach
dem Coulter-Zähler im Bereich von 12 bis 26 um, offenbar überwiegend
im Bereich von 12 bis 16 um. Das gesamte oder praktisch das gesamte Material, d.h. 92 bis 95 %, geht bei einem Naßsiebtest
durch ein Sieb einer lichten Maschenweite von 53 unv
(300 BS-Sieb). Die spezifische Oberfläche ist kleiner als 5 m2/g( z.B. 0,5 bis 3 m2/g.
Eine Reihe von Zahnpflegemitteln, die Boehmit enthalten, kann
ersichtlich erfindungsgemäß hergestellt werden, und die Einzel-
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heiten der Zusammenstellungen können nach auf dem Fachgebiet bekannten Methoden gewählt werden, um jedem gegebenen Kriterium
zu genügen, wie der Stabilität während einer gewünschten Zeitspanne oder fehlender Korrosivität.
Es wurde z.B. gefunden, daß die Verwendung von Boehmit in Zahnpflegemitteln wie im Falle anderer Schleifmittel auf der
Grundlage von Aluminiumoxid von einer Korrosion unlackierter Zahnpastatuben begleitet sein kann, in denen die Zahnputzmittel
abgepackt sind, sofern keine Maßnahmen ergriffen werden. Solche Maßnahmen bestehen z.B. darin, Orthophosphat in
Boehmit-haltige Zahnpflegemittel einzuarbeiten. Die Verwendung
von Orthophosphat in Zahnpflegemitteln auf der Grundlage von a-Aluminiumoxid-Trihydrat ist z.B. in der GB-PS
1 277 586 beschrieben. Die Korrosionserscheinung und ihre Verhinderung im Falle von Mitteln auf der Grundlage
von a-Aluminiumoxid-Trihydrat ist im Stand der Technik gut beschrieben. Die Erfindung umfaßt Zusammensetzungen auf
der Grundlage der Anwendung und Anpassung bekannter korrosionsverhindernder
Maßnahmen auf die Zahnpflegemittel auf Boehmitbasis und andererseits die Verwendung lackierter Tuben für
unbehandelte Zusammensetzungen.
Erfindungsgemäße Zahnpflegemittelzusammensetzungen können das
Boehmit-Schleifmittel zusammen mit einer stabilisierenden Menge an Orthophosphat, beispielsweise in einer Menge von
wenigstens 0,4 bis 0,5 %, z.B. 1 bis 1,5 %, enthalten.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele weiter veranschaulicht.
Eine bevorzugte Anwendung von Boehmit als Schleifmittel ist die in einer Zahnpasta, die ein kationisches Germizid enthält,
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das zur Verstärkung der Verfärbung neigt. Hier wird die verstärkte Reinigungskraft des Schleifmittels, das härter
als normal ist, z.B. bei einem Gehalt von 55 % als Gegenmaßnahme zu der die Verfärbung verstärkenden Neigung des
kationischen Germi ids ausgenützt.
Eine nur beispielhaft angeführte geeignete Zahnpflegemittelzusammensetzung
ist wie folgt:
Boehmit 55 %
Glyzerin 27 %
Hydroxyäthylcellulose 1,1 %
Chlorhexidingluconat 0,8 %
Titandioxid 0,5 %
Geschmacks- oder Aromastoff 1 %
Wasser 14,6 %
Diese Zusammensetzung ist bemerkenswert dick, und die Menge an Hydroxyäthylcellulose-Bindemittel kann, wenn gewünscht,
bis auf etwa 0,7 % herabgesetzt werden. Bei einer vergleichbaren Zahnpasta, die Gibbsit verwendet, konnte eine annehmbare
Pastendicke nicht mit 0,7 % Bindemittel erhalten werden.
Im allgemeinen können Boehmit-haltige Zusammensetzungen unter
Verwendung von weniger Bindemittel als für eine Zusammensetzung gleicher Dicke und Kohäsion unter Verwendung
herkömmlicher Schleifmittel erforderlich hergestellt werden.
Eine zweite bevorzugte Anwendung von Boehmit ist die in einem Mittel, das einen geringeren Schleifmittelgehalt, z.B. 25 %
Boehmit, enthält.
Eine geeignete, beispielhafte Zusammensetzung ist wie folgt:
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29U02G
| Boehmit | 25 |
| gefälltes Siliziumdioxid | 5 |
| Sorbitsirup | 35 |
| Natriumlaurylsulfat | 1,5 |
| Xanthanharz | 1,2 |
| Mononatriumphosphat | 0,15 |
| Natriummonofluorphosphat | 0,8 |
| Saccharin | 0,15 |
| Geschmacks- bzw. Aromastoff | 0,9 |
| Titandioxid | 0,5 |
| (Laporte Tiona WD) | |
| Wasser zu | 100 |
Bei dieser Zusammensetzung erlaubt der niedrige Gehalt an verhältnismäßig härteren Boehmit-Teilchen die wirtschaftliche
Einarbeitung von Geschmacks- bzw. Aromastoff, vermutlich aufgrund seiner geringeren Adsorption an das Schleifmittel.
Zugleich hat diese beispielhafte Zusammensetzung ein bemerkswert frischeres Aroma als herkömmliche Pasten auf Aluminiumoxid-Trihydrat-Basis.
Beispiele 3 und 4
Weitere Boehmit-haltige Zahnpasten wurden wie folgt zusammengestellt:
| Boehmit (Cera Hydrate) | 30 % | 30 % |
| Sorbitsirup (70 %) | 35 % | 35 % |
| Natriumlaurylsulfat | 1,5 % | 1,5 % |
| Natriumcarboxymethylcellulose | 1,4 % | 1,4 % |
| gefälltes Siliziumdioxid | 4 % | 4 % |
| Benzoesäure | 0,14 % | - |
| Saccharin | 0,2 % | 0,2 % |
| Geschmacks- bzw. Aromastoff | 1 % | 1 % |
| Formaldehyd | 0,04 % | 0,04 % |
| Titandioxid (Tiona G) | 1 % | 1 % |
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| Beispiel 3 | Beispiel 4 |
| 0,5 % | 0,15 % |
| 0,5 % | - |
| - | 0,05 % |
| zu 100 % | zu 100 % |
Dinatriumorthophosphat (wasserfrei) Mononatriumorthophosphat (Dihydrat)
Orthophosphorsäure
Wasser
Wasser
Diese Zusammensetzungen ergaben gute Reinigungskraft, hatten
ein bemerkenswert frisches Aroma und ließen bei mehrmonatigen Lagerungsversuchen kein Gas entstehen.
Ein weiteres Zahnpflegemittel wurde zusammengestellt, in dem
Boehmit-Teilchen im Gemisch mit anderen Schleifmittelteilchen, in diesem Falle Gibbsit, verwendet wurden.
Boehmit (Baco Chemicals Ltd.,
Qualität CH2) 30 %
Gibbsit (Qualität AF 239) 25 %
Glyzerin 27 %
Hydroxyäthylcellulose 0,8 %
Geschmacks- bzw. Aromastoff 1 %
Titandioxid (Tiona G) 0,5 %
Wasser zu 100 %
Dieses Zahnpflegemittel zeigte gute Reinigungskraft und ein
sehr frisches Aroma. Es war nicht nötig, mit dem Boehmit ein weiteres Aluminiumoxid-Schleifmittel zu verwenden: Andere
Schleifmittel, wie z.B. Dicalciumphosphat (wasserfrei oder Dihydrat), gefällte Kreide, unlösliches Natriummetaphosphat,
Siliciumdioxidxerogel oder deren Gemische waren auch geeignet.
Es wurde festgestellt, daß eine Reihe von Zahnpflegemittelzusammensetzungen
auf der Grundlage ausschließlich oder teilweise von Boehmit als Schleifmittel den mit ihnen gereinigten
Zähnen einen bemerkenswert auffallenden Glanz verliehen.
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Claims (19)
1. Zahnpflegemittel mit einem Zahnschleif- bzw. Poliermittel
und einem oral annehmbaren Träger, dadurch gekennzeichnet, daß das Zahnschleif- bzw. Poliermittel Schleif- bzw.
Poliermittelteilchen aus a-Aluminiumoxid-Monohydrat (Boehmit) aufweist.
2. Zahnpflegemittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die durchschnittliche Teilchengröße der Boehmit-Teilchen im Bereich von 2 bis 50 um liegt.
3. Zahnpflegemittel nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die durchschnittliche Teilchengröße der Boehmit-Teilchen im Bereich von 3 bis 20 \im liegt.
4. Zahnpflegemittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die durchschnittliche Teilchengröße der Boehmit-Teilchen wenigstens 7 um ist und alle oder praktisch alle
Materialteilchen beim Naßsiebtest durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 53 μπι (300 BS-Sieb) gehen.
5. Zahnpflegemittel nach Anspruch 1, dessen Boehmit-Teilchen
Aggregate scharfkantiger Kristallite umfassen.
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29U02Q
6. Zahnpflegemittel nach einem der vorhergehenden Ansprüche
mit 5 bis 60 Gew.-% Boehmit-Teilchen.
7. Zahnpflegemittel nach einem der vorhergehenden Ansprüche
mit Boehmit als einzigem Schleifmittel.
8. Zahnpflegemittel nach Anspruch 7 mit wenigstens 25 %
Boehmit.
9. Zahnpflegemittel nach Anspruch 8, das ferner Orthophosphat
zum Stabilisieren des Mittels gegen Gasentwicklung enthält.
10. Zahnpflegemittel nach Anspruch 9 mit wenigstens 0,4 %
Orthophosphat.
11. Zahnpflegemittel nach Anspruch 10 mit wenigstens 0,8 %
Orthophosphat.
12. Zahnpflegemittel nach Anspruch 11 mit 1 bis 1,5 % Orthophosphat.
13. Zahnpflegemittel nach Anspruch 7, das zusätzlich ein kationisches
Germizid enthält.
14. Zahnpflegemittel nach einem der Ansprüche 1 bis 6, das
Boehmit im Gemisch mit einem anderen Schleif- bzw. Poliermittel enthält.
15. Zahnpflegemittel nach Anspruch 14, dessen weiteres Schleifbzw.
Poliermittel Gibbsit, Dicalciumphosphat (wasserfrei oder als Dihydrat), gefällte Kreide, unlösliches Natriummetaphosphat
und/oder Siliciumdioxid-Xerogel ist.
16. Zahnpflogemittel nach Anspruch 14 oder 15 mit bis zu
30 Gew.-% Bohemit.
0 3 0 π 1 q / η 8 9 q
17. Zahnpflegemittel nach Anspruch 16 mit bis zu 25 Gew.-%
Boehmit.
Boehmit.
18. Zahnpflegemittel nach einem der Ansprüche 14 bis 17 mit
Orthophosphat zum Stabilisieren gegen Gasentwicklung.
19. Verfahren zur Herstellung eines Zahnpflegemittels gemäß
einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß in einen oral annehmbaren Träger Schleif- bzw.
Poliermittelteilchen aus a-Aluminiumoxid-Monohydrat
(Boehmit) eingearbeitet werden.
(Boehmit) eingearbeitet werden.
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