[go: up one dir, main page]

DE2829045A1 - Borhaltige faellungskieselsaeure - Google Patents

Borhaltige faellungskieselsaeure

Info

Publication number
DE2829045A1
DE2829045A1 DE19782829045 DE2829045A DE2829045A1 DE 2829045 A1 DE2829045 A1 DE 2829045A1 DE 19782829045 DE19782829045 DE 19782829045 DE 2829045 A DE2829045 A DE 2829045A DE 2829045 A1 DE2829045 A1 DE 2829045A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
din
precipitated silica
boron
original substance
weight
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
DE19782829045
Other languages
English (en)
Other versions
DE2829045C2 (de
Inventor
Robert Kuhlmann
Peter Nauroth
Guenter Dipl Chem Dr Tuerk
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Evonik Operations GmbH
Original Assignee
Degussa GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Degussa GmbH filed Critical Degussa GmbH
Priority to DE19782829045 priority Critical patent/DE2829045A1/de
Priority to NLAANVRAGE7903266,A priority patent/NL178334C/xx
Priority to ES480019A priority patent/ES480019A1/es
Priority to FR7911770A priority patent/FR2431992A1/fr
Priority to IT68115/79A priority patent/IT1120972B/it
Priority to BR7904000A priority patent/BR7904000A/pt
Priority to BE6/46878A priority patent/BE877323A/xx
Priority to AR277100A priority patent/AR216400A1/es
Priority to US06/052,925 priority patent/US4289681A/en
Priority to GB7922604A priority patent/GB2026456B/en
Priority to CA330,846A priority patent/CA1110406A/en
Priority to JP8155779A priority patent/JPS5510489A/ja
Publication of DE2829045A1 publication Critical patent/DE2829045A1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE2829045C2 publication Critical patent/DE2829045C2/de
Granted legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/28—Compounds of silicon
    • C09C1/30—Silicic acid
    • C09C1/309—Combinations of treatments provided for in groups C09C1/3009 - C09C1/3081
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N59/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing elements or inorganic compounds
    • A01N59/14—Boron; Compounds thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/38—Boron-containing compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
    • C09C3/04—Physical treatment, e.g. grinding, treatment with ultrasonic vibrations
    • C09C3/041—Grinding
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
    • C09C3/06—Treatment with inorganic compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/50—Solid solutions
    • C01P2002/52—Solid solutions containing elements as dopants
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/10—Solid density

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Plant Pathology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Agronomy & Crop Science (AREA)
  • Dentistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Pest Control & Pesticides (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Environmental Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Description

Die Erfindung betrifft eine borhaltige Fällungskieselsäure, sowie ein Verfahren zu ihrer Herstellung.
Es ist bekannt, borhaltiges Siliciumdioxid auf pyrogenem Wege herzustellen (DT-OS 21 22 O66). Dieser Herstellprozess des flammhydrolytisch gewonnenen borhaltigen Siliziumdioxides ist jedoch technisch wie wirtschaftlich sehr aufwendig, sodass seit langem das Bestreben, ein auf nass-1^ chemischem Wege hergestelltes, borhaltiges Siliziumdioxid - also eine sogenannte Fällungskieselsäure - an seiner Stelle einzusetzen, besteht.
Gemäss der nicht vorveröffentlichten deutschen Patentanmeldung P 27 l6 225 ist es möglich, eine borhaltige Fällungskieselsäure dadurch herzustellen, dass man zu einem ausgewaschenen, nahezu elektrolytfreien Fällungskieselsäurefilterkuchen eine wässrige, schwach saure Borsäurelösung gibt, diese Mischung unter Anwendung.von Scher- -* kraft en verflüssigt und sprühtrocknet sowie das sprühgetrocknete Produkt vermahlt.
909882/0544
78 l48 FH
·5·
Obwohl das gemäss P 27 16 225 beschriebene Herstellverfahren ohne zusätzlichen apparativen Aufwand bei der Durchführung der sich für Fällungskieselsäuren mehr und mehr durchsetzenden Sprühtrocknung von verflüssigtem Fällungskieselsäurefilterkuchen qualitativ hochwertige Produkte liefert, in denen die Borsäure in der für die Anwendung in Polysiloxan - Elastomeren gewünschten hochdispersen Form vorliegt, haften diesem Verfahren wesentliche Nachteile an.
So lassen sich zunächst nach dem Verfahren gemäss der P 27 16 225 nur borhaltige Fällungskieselsäuren gewinnen, deren BO„-Gehalt bei maximal 20 Gew.-$ liegt. Diese
ις B 0 -Gehalte lassen sich nach dem Teigverflüssigungs-
Sprühtrockungsverfahren wegen der relativ geringen Wasserlöslichkeit von Orthoborsäure (bei Zimmertemperatur k- 6 Gew.-^) aber auch nur dann erreichen, wenn man dem Fällungskieselsäurefilterkuchen grosse Mengen an geo sättigter Orthoborsäurelösung zusetzt und somit die Sprühtrocknung aus einer relativ stark verdünnten Kieselsäuredispersion vornimmt, was die Kosten des Trocknungsprozesses ungünstig beeinflusst, Gehalte an Borsäure von mehr als 20 GeV.-$ lassen sich aber auch dann noch nicht
P- erreichen.
Des weiteren muss man bei dem Verfahren gemäss P 27 i6 beachten, dass die Trocknungstemperaturen, insbesondere die Trocknerausgangstemperatur des Sprühtrockners, exakt _o kontrolliert und geregelt werden, da die wegen der Wasserdampfflüchtigkeit der Orthoborsäure (siehe hierzu: H. Remy/Lehrbuch der Anorganischen Chemie, Band I, Seite JlOO, 11. Auflage/1960) auftretenden Verluste zu Schwankungen des B20_-Gehaltes im Produkt führen. Auch können
_ ο _
909882/0544
78 148 FH
die Orthoborsäureverluste so hoch werden, dass das Verfahren unwirtschaftlich wird, wenn die Temperatur der - aus dem Sprühtrockner austretenden Gase wesentlich über 110 - 115°C ansteigt.
Zudem kann dabei die wasserdamfflüchtige Orthoborsäure mit den Trocknerabgasen in die freie Atmosphäre oder beim Einsatz eines sogenannten Strahlwäschers, der einem Sprühtrockner nachgeschaltet sein kann, in das Betriebsabwasser gelangen, wodurch die Umwelt belastet werden kann.
1- Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Produkt und ein Verfahren zu dessen Herstellung zu entwickeln, das die genannten Nachteile vermeidet.
Gegenstand der Erfindung ist eine borhaltige Fällungskieselsäure, welche durch folgende physikalisch-chemischen Stoffdaten gekennzeichnet ist:
Glühverlust (DIN 55921 ) Gew.-# 14 - kO
pH-Wert (DIN 53 200) 4-6
Leitfähigkeit in h #iger wässriger Dispersion /US (.800
Stampfdichte (DIN 53191O g/l 130 +100
Siebrückstand nach Alpine
>63 /tun Gew.-# < 0, 1
SiO2-Gehalt (DIN 55921) jedoch
bezogen "auf Original sub stanz Gew.-5^ 9-76 BpO„-Gehalt bezogen auf
Originalsubstanz Gew.-^ 10 - 5T
Na_O-Gehalt bezogen auf
Onginalsubstanz Gew. -$ (θ,5
S0_-Gehalt bezogen auf
Originalsubstanz Gew. -?o N 0,8
909882/0644
78 148 FH
In einer bevorzugten Ausführungsform der borhaltigen Fällungskieselsäure kann die Leitfähigkeit in k $iger c wässriger Dispersion von 100 bis 250 /uS betragen. Der SO,.-, bzw. der Na_O-Gehalt kann in einer bevorzugten Ausführungsform im Bereich von 0,05 bis 0,20 $ liegen. Der B„O_-Gehalt kann in einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung bei 15 Gew.-$ liegen.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von borhaltiger Fällungskieselsäure, mit den folgenden physikalisch-chemischen Kenndaten: ··.
Glühverlust (DIN 5592I1) Gew.-# lh - 40 pH-Wert (DIN 53 200) . 4-6
Leitfähigkeit in k tiger wässriger Dispersion ,uS {800
Stampf dichte (DIN 5319*0 e/l 130 +
Siebrückstand nach Alpine
*> 63 /um Gew. -^ (,0,1
SiO -Gehalt (DIN 55921)- jedoch
bezogen'auf Originalsubstanz Gew.-^ 9-76
B_0 -Gehalt bezogen auf
Originalsubstanz Gew.-^ 10 - 51
Na_O-Gehalt bezogen auf
Orxginalsubstanz Gew.-# ^0,5
SO„-Gehalt bezogen auf .
Orxginalsubstanz Gew.-^ ν 0,8
welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man Fällungskieselsäure und Orthoborsäure im Verhältnis von 0,1 3,5 kontinuierlich einer Strahlmühle zuführt und mittels Mahlluft von Raumtemperatur gemeinsam mikronisiert.
909882/0544
78 i48 FH
Dabei können Kieselsäuren mit einer BET-Oberfläche von 100 - 700 m /g eingesetzt werden. 5
In einer bevorzugten Ausführungsform kann man auch unvermahlene, sprühgetrocknete Kieselsäuren der Strahlvermahlung zuführen.
So kann man z.B. als unvermahlene, sprühgetrocknete Kieselsäure eine Kieselsäure mit den folgenden physikalisch-chemischen Kenndaten einsetzen:
Glühverlust (DIN 55 921) Gew.-^ 2,5 - 4,5
Trocknungsverlust (DIN 55 921) Gew.-^ 2,0 - 7,0
pH-Wert (DIN 53 200) . 3,0-7,5
BET-Oberfläche (DIN 66 131) mZ/g 120 - I80
Stampfdichte (DIN 53 194) g/l 200 - 3OO
Leitfähigkeit in 4-^oiger <
wässriger Dispersion /US = 1200
ALPINE-Siebrückstand >O,18O mm ί ^ 20 Gew.-^
>O,O63 nun : 50 - 80 Gew. -Jo
«κ So kann man z.B. als unvermahlene Fällungskieselsäure eine Fällungskieseisäure mit folgenden physikalisch-chemischen Kenndaten einsetzen:
Glühverlust (DIN 55 921) Gew.-£
~0 Trocknungsverlust (DIN 55 921) Gew.-^ pH-Wert (DIN 53 200)
BET-Oberfläche (DIN 66 I31) m2/g
Leitfähigkeit in 4 $iger wässriger Dispersion /US
ALPINE-Siebrückstand > 0,063 mm
35 . 3 0,180 mm
909882/0S4* " 6' "
4,0 - 6,0 = 1200 60 Gew.-^
2,0 - 7,0 20 - Gew.-#
3,5 - 7,5 = 20
4oo - 700
78 148 FH
■ J.
In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung kann man unvermahlenes Kieselsäure-Ofengranulat einsetzen. Als unvermahlenes Fällungskieselsäure-Ofengranulat kann man z.B. ein Granulat mit folgenden physikalisch-chemischen Kenndaten einsetzen:
Glühverlust (DIN 55 921 ) Gew.-^ 3,5 - 5,5
10 Trocknungsverlust (DIN 55 921) Gew.-^ 2,0 - 7,0
pH-Wert (DIN 53 200) 5,0 - 70
BET-Oberflache (DIN 66 131) m2/g 150 - 200
Leitfähigkeit in kfilger ^
wässriger Dispersion /uS = 1300
11- Korngrösse mm max. 10
Als borhaltige Komponente kann man auch Metaborsäure (HBO») verwenden.
Erfindungsgemäss kann man alle bekannten Typen von Strahlmühlen für die. Mikronisierung des Fällungskieselsäure-Borsäuregemisches verwenden. In einer bevorzugten Ausführungsform kann man eine Strahlmühle vom Typ "Jet-O-Mizer" ein-
pt setzen (vgl. P. Korda "Strahlzerkleinerung und -trocknung", in: Aufbereitungstechnik Nr. 6, Seiten 230 - 239 (1961))· Dabei ist jedoch darauf zu achten, dass als Treibgas wasserdampf freie Medien Verwendung finden, deren Temperatur auch während des Strahlprozesses nicht über 25 G, vor-
^Q zugsweise 20 C (Raumtemperatur) ansteigt. Bevorzugterweise wird trockene, komprimierte Luft verwendet. Die Strahlmahl-
35 909882/0544
78 1^8 FH
- y. -Ao-
Bedingungen, wie Dosiergeschwindigkeit und Dosierverhältnis der beiden Komponenten Fällungskieselsäure und Borsäure, Mahlluftmenge, Mahlluftdruck, Injektorluftdruck, Injektorluftmenge, Düsenanzahl und Düsenform sind so zu wählen, dass die Mahlfeinheit der borhaltigen Fällungskieselsäure so beschaffen ist, dass der Rückstand auf den 63-Mikron-Sieb eines ALPINE-Luftstrahlsiebs unter O, 1 Gew. -Jo liegt.
Überraschenderweise zeigt sich, dass Fällungskieselsäuren bei der Mikronisierung der hygroskopischen Borsäure bei genügend grossen Zusätzen als Mahlhilfe fungieren. Es lassen sich somit beim erfindungsgemässen Verfahren Mahlfeinheiten erreichen, die bei dem Sprühtrockungsverfahren gemäss P 27 16 225 mit anschliessender Normalvermahlung nicht erzielt werden.
Durch die Strahlvermahlung wird somit sichergestellt, dass neben einer optimalen Zerkleinerung und Klassierung (Grenzkorn von 63 /um) eine intensive Vermischung von Kieselsäure und Borsäure erfolgt. Die homogene Verteilung der Borsäure in dieser hochdispersen Form hat z.B.
für die Anwendung in Polysiloxan-Elastomeren eine grosse Bedeutung, da die reine Borsäure in relativ grobteiliger Form ( 250 Mikron) vorliegt und ihre Vermahlbarkeit in reiner Form schwierig ist.
30 Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung der erfindungsgemässen Fällungskieselsäure als Füllstoff in zu Elastomeren härtbaren Massen auf der Basis von Diorganopolysiloxanen.
909882/0544
78 148 FH
Borsäure oder ihre Verbindungen bewirken bei erhöhten ej Temperaturen die Kondensation von Silanolgruppen. So ist bekannt, dass durch Erhitzen von Organopolysiloxan-Boroxid-Gemischen auf Temperaturen von 100 - 250 C fliessfähige, elastische Stoffe, sogenannte Hüpf- und Springkitte, gewonnen werden können.
Solche Springkitte, die die ungewöhnliche Eigenschaft besitzen, bei rascher Druckbeanspruchung Rückprallelastizität zu zeigen, lassen sich unter Anwendung der erfindungsgemässen borsäurehaltigen Fällungskieselsäure her-
1j5 stellen.
Ein wesentlicher Vorteil der Verwendung der erfindungsgemässen borhaltigen Fällungsfcieselsäure als Füllstoff in Elastomere besteht darin, dass bei der Herstellung der Organopolysiloxan-Elastomeren beim Erhitzen auf 250 C und höher in Gegenwart von Peroxiden Borverbindungen, welche in flüchtiger Form toxisch sein können, weder aus den Mischungen verdampfen noch auf anderem '"
ge Wege aus der Mischung diffundieren können. Dieser Vorteil ist nicht gewährleistet, wenn als Borverbindungen flüchtige Borverbindungen wie Borsäurealkylester, Borhydride, Borhydrid-Stickstoffverbindungen, Triäthanolaminoborat, Triisopropanolaminoborat, Diphenyl-
OQ decaboran u.a.m. eingesetzt werden .(vgl. DAS 1 15^ 270).
909882/0544
78 148 FH
• /la-
Ein weiterer Vorteil des Einsatzes der erfindungsgemässen borhaltigen Fällungskieselsäure in Elastomeren besteht in 5 einer erhöhten Flammfestigkeit der Elastomeren.
Ein weiteres vorteilhaftes Anwendungsgebiet für die erfindungsgemässe borhaltige Fällungskieselsäure ist deren
Einsatz als Mittel bei der Bekämpfung von Insekten, 10
Die erfindungsgemässen borhaltigen Fällungskieselsauren sowie die Verfahren zu deren Herstellung sowie deren. Anwendung werden anhand der folgenden Beispiele näher 15 erläutert und beschrieben:
Beispiel t
Es werden folgende Produkte als Komponenten für die Strahlvermahlung eingesetzt:
- Eine unvermahlene, sprühgetrocknete Fällungskieselsäure mit folgenden physikalisch-chemischen Kenndaten:
Glühverlust (DIN 55 921) Gew.-^ 6,8
Trocknungsverlust (DIN 55921) Gew,-# 3,4
pH-Wert (DIN 53 200) 5 ^
BET-Oberflache (DIN 66 131) m 2/g 1Ö2
Stampfdichte (DIN 53 194) g/l 245
- 10. -
909882/05U
78 148 FH
g/i mm : 610
>0,250 mm : Spuren
X), 150 mm : 7 Gew.-$
>o,106 27 Gew.-
• /β
Leitfähigkeit in 4-$iger
wässriger Dispersion /US 490
ALPINE-Siebrückstand >0,I80 mm : 1 Gew.-#
>O,O63 mm :58 Gew.-^
- eine Orthoborsäure (Harke "20 Mule Team" über Deutsche Borax GmbH) mit folgenden Kenndaten:
Stampfdichte (DIN 53 194) ALPINE-Siebrückstände
- ^0,075 mm : 44 Gew.-^
Die Fällungskieselsäure wird mit einer Geschwindigkeit von 4,6 Kg/h, und gleichzeitig die Orthoborsäure mit einer Geschwindigkeit von 1,4 Kg/h einer Luftstrahl-
mühle vom Typ nJet-o- mizer 0202" von der Firma Fluid Energy Corporation zugeführt. Dies entspricht einem Verhältnis,von Kieselsäure und Othoborsäure von 31 33· Die Komponenten werden dem Mahlraum mittels eines Injektors, der mit einem Injektorluftdruck von 4,8 bar betrieben wird, zugeführt. Es wird trockene Mahldruckluft von Raumtemperatur (20°c)und 5 bar verwendet.
Die physikalisch-chemischen Kenndaten der borhaltigen
Kieselsäure werden in der Tabelle I aufgeführt. 30
- 11. -
909882/0544
78 148 FH
■ M-
Beispiel 2
Es werden folgende Produkte als Komponente für die Luftstrahlvermahlung verwendet:
-Unvermahlenes Fällungskieselsäure-Ofengranulat mit folgenden physikalisch-chemischen Kenndaten: 10
Glühverlust (DIN 55 92i) Gew.-^ 10,1
Trocknungsverlust (DIN 55 921 ) Gew. -<$> 5,4
pH-Wert (DIN 53 200) 6,2
15 BET-Oberflache (DIN 66 131) m2/g 1^9
Leitfähigkeit in k $iger wässriger Dispersion /US i210
Korngrösse mm max. 3
- Orthoborsäure wie in Beispiel 1
Dieses Fällungskieselsäure-Ofengranulat wird mit einer Geschwindigkeit von 3»0 kg/h, die Orthoborsäure mit derselben Geschwindigkeit gleichzeitig der Luft strahlmühle, „; wie in Beispiel 1 beschrieben, zugeführt. Dies entspricht einem Verhältnis von Fällungskieselsäure zu Orthoborsäure von 1,00. Es werden dieselben Mahlbedingungen gewählt, wie in Beispiel 1.
O0 Die physikalisch-chemischen Kenndaten der erfindungsgeraässen borhaltigen Fällungskieselsäure werden in der Tabelle I aufgeführt.
- 12 . 35
909882/0544
78 148 FH
./iS·
Beispiel 3
Es werden die gleichen Ausgangsmaterialien verwendet
wie in Beispiel 2. Das Fällungskieselsäure-Ofengranulat wird mit einer Geschwindigkeit von 1,2 kg/h, die Orthoborsäure mit 4,8 kg/h gleichzeitig der Luftstrahlmühle, wie in Beispiel 1 beschrieben, zugeführt. Dies entspricht einem Verhältnis von Fällungskieselsäure zu Orthobor-
säure von 0,25. Es werden dieselben Mahlbedingungen gewählt wie in Beispiel 1.
Die physikalisch-chemischen Kenndaten der erfindungsgemässen borhaltigen Fällungskieselsäure werden in der
Tabelle I aufgeführt. .
Beispiel 4
Es werden folgende Produkte als Komponenten für die
Strahlmahlung eingesetzt:
-Unvermahlene Fällungskieselsäure mit folgenden physikalisch-chemischen Kenndaten:
Glühverlust (DIN 55 921) Gew.-# 8,2
Trocknungsverlust (DIN 55 921) Gew.-^ 3,0 pH-Vert (DIN 53 200) 7,5
BET-Oberflache (DIN 66 131) m2/g
O0 Leitfähigkeit in 4 #iger wässriger Dispersion /US
ALPINE-Siebrückstand >O,O63 nua : 30 Gew.-5
- Orthoborsäure wie in Beispiel 1
- 13.-
909882/0544
78 i48 FH
Die Fällungskieselsäure wird mit einer Geschwindigkeit von 3fO kg/n und die Orthoborsäure mit derselben Geschwindigkeit gleichzeitig der Luftstrahlmühle, wie in Beispiel 1 beschrieben, zugeführt. Dies entspricht einem Verhältnis von Fällungskieselsäure zu Orthoborsäure von 1,00. Es werden dieselben Mahlbedingungen ge wählt, wie in Beispiel 1.
10
Die physikalisch-chemischen Kenndaten der erfindungsgemässen borhaltigen Fällungskieselsäure werden in der Tabelle I aufgeführt.
15 Beispiel 5
Es werden die gleichen Ausgangsmaterialien gewählt wie in Beispiel 4. Die Fällungskieselsäure wird mit einer Geschwindigkeit von 1,2 kg/h, die Orthoborsäure mit 4,8 kg/h gleichzeitig der Luftstrahlmühle, wie in Beispiel 1 beschrieben, zugeführt. Dies entspricht einem Verhältnis von Fällungskieselsäure zu Orthoborsäure von 0,25. Es werden dieselben Mahlbedingungen gewählt wie in Beispiel 1. Die physikalisch-chemischen Kenndaten der erfindungsgemässen borhaltigen Fällungskieselsäure finden sich in der beigefügten Tabelle I·
Beispiel 6
30 Es werden die gleichen Ausgangsmaterialien gewählt, wie in Beispiel 4. Die Fällungskieselsäure wird mit einer Geschwindigkeit von 0,6 kg/h und die Orthoborsäure mit 5,4 kg/h gleichzeitig der Luftstrahlmühle wie in Beispiel 1 beschrieben, zugeführt. Dies ent-
- 14. 909882/0544
78 148 FH
spricht einem Verhältnis von Fällungskieselsäure zu Ortho· . borsäure von 0,11- Es werden dieselben Mahlbedingungen c gewählt wie in Beispiel 1.
Die physikalisch-chemischen Kenndaten der erfindungsgemässen borhaltigen Fällungskieselsäure werden in der Tabelle I aufgeführt.
Beispiel 7
Die erfindungsgemässe borhaltige Fällangskieselsäure ge~ mäss Beispiel 1 eignet sich in hervorragender Weise zur ..ε Herstellung von Springkitten.
Dazu wird in einem Mischkneter bei Raumtemperatur folgende Mischung hergestellt:
2OO Tie. Dxmethylpolysiloxan mit endständigen Si-
gebundenen Hydroxylgruppen (1OO cSt) 0,01 Tie. FeCIo (wasserfrei)
25,9 TIe. Kieselsäure gemäss Beispiel 1 (13,1 # B2°3^
Diese Mischung wird h Stunden lang auf 110 C im Kneter erwärmt. Nach dem Abkühlen werden 200 TIe der hochviskosen borhaltigen Siloxanmassen auf der Walze mit 1 Tl. Oelsäure und 150 TIn. AerosiP-^vermischt. Man erhält ein Produkt mit den Eigenschaften eines Springkittes.
15. -
909882/0544
78
FH
TABELLE I
Physikalisch-chemischen Kenndaten erfindungsgemässer borhaltiger Fällungskieselsäuren gemäss Beispielen 1 bis
CO O CD GO OO
[Beispiel Nr. -1 43, U Gew% ,1 g/i 3 Gew% g/i 45 4 1% 1 5 ,1% 6
physik.-ehem.Daten 28 Gew% % Gew% % •28 4
Sio^bez. a. Orig.su] ' · " 71,O. Gew.% 0 9 Gevi% 17,6 Gew% 1 / GeWu ' 0 8,3Gew% 9,15 Gew%
B50-.^ez. a.Orig.sub 13,1 Gew% 0 ,3' Gew% 45,0 Gew% 0, , 1 Gev9^' 0 5;oGew% 50,6 5 Gew%
30 bes.a.Orig.sub. 0,3 Gew% 20, ,6 Gew% 0,3. Gew% 25 2 Ge1^k 36 ,1 Gew% 0,05 >Gew%
Na,jOkez. a. Or ig sub. 0,14 Gew%· 4 ,3 0,1 5, 1 Gew% 4 ,05Gew% 0,03 Gew%
H2O '(Glühverlust) 15,4 Gew% · 8 640^S .37,0 1 300 JUS ,9 Gew% »6 Göw% 40,15 Gew%
pH-Wert 5,2 ,s 125 4,1 215 6 ,7. 4,5
Leitfähigkeit 380 A, S <o CO,1 230^tS· 120 itS 95JlS
Stampfgewicht 40 g/l 1- 175 g/l 220 g/l
Siebrückstand %63j^v η " < 0,1 % <o, <0 < 0,1 %

Claims (1)

1. Borhaltige Fällungskieselsäure gekennzeichnet durch die folgenden physxkalisch-chemischen Kenndaten:
Glühverlust (DIN 55921) Gew.-^ 14 - 40
pH-Wert (DIN 53 200) k - 6
Leitfähigkeit in h $iger wässri- £>e** Dispersion /US n800
Stampfdichte (DIN 5319^) g/l 130 + 100
Siebrückstand nach Alpine
^ 63 /Uffl Gew.-^ <0, 1
SiO2-Gehalt (DIN 55921)" jedoch
bezogen auf Originalsubstanz Gew.-^ 9 - 76
B?0„-Gehalt bezogen auf
Original sub s tanz Gew.-^ 10 - 51'
Na„O-Gehalt bezogen auf
Originalsubstanζ Gew.-^ ^0,5
SO -Gehalt bezogen auf
Originalsubstanz Gew.-^ 'o,8
2. Verfahren zur Herstellung von borhaltiger Fällungskieselsäure mit den folgenden physikalisch-chemisehen Kenndaten
Glühverlust (DIN 55921) Gew.-% 1^ - 4o pH-Wert (DIN 53 200) k - 6
Leitfähigkeit in h ^iger
wässriger Dispersion ,uS {800
Stampfdichte (DIN 53 19*0 g/l 130 + 100
909882/0544
78 1^8 FH
2. -
Siebrückstand nach Alpine Gew.-^ ζ,Ο, 1 > 63 /um
SiO -Gehalt (DIN 55921) jedoch bezogen auf Originalsubstanz Gew.-^ 9-76
B 0 -Gehalt bezogen auf
Originalsubstanz Gew. -$> 10 - 51
Na„O-Gehalt bezogen auf
Originalsubstanz Gew.-$ <O,5
SO~-Gehalt bezogen auf
Originalsubstanz ' Gew.-^ ^0,8
dadurch gekennzeichnet, dass man Fällungskieselsäure und Orthoborsäure im Verhältnis 0,1 - 3,5 kontinuierlich einer Strahlmühle zuführt und mittels Mahlluft von Raumtemperatur gemeinsam mikronisiert.
3· Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet.. dass man Fällungskieselsäuren mit einer BET-Oberfläche von 100 - 7 00 mZ/g einsetzt.
K* Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass man unvermahiene sprühgetrocknete Kieselsäuren einsetzt.
ge 5· Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass man unvermahlenes Kieselsäure-Ofengranulat einsetzt.
6. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass
man als borhaltige Komponente Metaborsäure (HBO2X verwen-OQ det.
7« Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass man als Strahlmühle eine solche vom Typ Jet-o-mizer einsetzt.
909882/0544
78 148 FH
8. Verwendung einer borhaltigen Fällungskieselsäure nach
Anspruch 1 als Füllstoff in zu Elastomeren härtbaren 5 Massen auf der Basis von Di-organo-polysiloxanen.
PAT/Dr.We-Eh 10 · 28.Juni 1978
~ 909882/0544
DE19782829045 1978-07-01 1978-07-01 Borhaltige faellungskieselsaeure Granted DE2829045A1 (de)

Priority Applications (12)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19782829045 DE2829045A1 (de) 1978-07-01 1978-07-01 Borhaltige faellungskieselsaeure
NLAANVRAGE7903266,A NL178334C (nl) 1978-07-01 1979-04-25 Werkwijze voor het bereiden van borium bevattend neergeslagen kiezelzuur; werkwijze voor het bereiden van tot elastomeren hardbare mengsels.
ES480019A ES480019A1 (es) 1978-07-01 1979-04-27 Procedimiento para la preparacion de acido silicico de pre- cipitacion que contiene boro.
FR7911770A FR2431992A1 (fr) 1978-07-01 1979-05-09 Acide silicique precipite contenant du bore
IT68115/79A IT1120972B (it) 1978-07-01 1979-05-24 Acido silicico precipitato contenente boro e procedimento per la sua preparazione
BR7904000A BR7904000A (pt) 1978-07-01 1979-06-25 Compostos de acido silicico de precipitacao contendo boro,processo para a sua preparacao e emprego dos mesmos
BE6/46878A BE877323A (fr) 1978-07-01 1979-06-27 Acide silicique precipite contenant du bore et procede pour sa preparation
AR277100A AR216400A1 (es) 1978-07-01 1979-06-28 Acido silicico de precipitacion que contiene boro y procedimiento para prepararlo
US06/052,925 US4289681A (en) 1978-07-01 1979-06-28 Boron containing precipitated silica
GB7922604A GB2026456B (en) 1978-07-01 1979-06-28 Boron-containing precipitated silica
CA330,846A CA1110406A (en) 1978-07-01 1979-06-29 Boron-containing precipitated silica
JP8155779A JPS5510489A (en) 1978-07-01 1979-06-29 Boron contained precipitated silicic acid* its manufacture and material curable to elastomer based on diorganopolysiloxane containing said silicic acid as filler

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19782829045 DE2829045A1 (de) 1978-07-01 1978-07-01 Borhaltige faellungskieselsaeure

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE2829045A1 true DE2829045A1 (de) 1980-01-10
DE2829045C2 DE2829045C2 (de) 1989-08-03

Family

ID=6043343

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19782829045 Granted DE2829045A1 (de) 1978-07-01 1978-07-01 Borhaltige faellungskieselsaeure

Country Status (12)

Country Link
US (1) US4289681A (de)
JP (1) JPS5510489A (de)
AR (1) AR216400A1 (de)
BE (1) BE877323A (de)
BR (1) BR7904000A (de)
CA (1) CA1110406A (de)
DE (1) DE2829045A1 (de)
ES (1) ES480019A1 (de)
FR (1) FR2431992A1 (de)
GB (1) GB2026456B (de)
IT (1) IT1120972B (de)
NL (1) NL178334C (de)

Families Citing this family (24)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3005137A1 (de) * 1980-02-12 1981-08-20 Degussa Ag, 6000 Frankfurt Cerhaltige faellungskieselsaeure, verfahren zu deren herstellung, sowie zu elastomeren haertbare massen, die die cerhaltige faellungskieselsaeure enthalten
JPS6375061A (ja) * 1986-09-17 1988-04-05 Shin Etsu Chem Co Ltd シリコ−ンゴム組成物
FR2621921B1 (fr) * 1987-10-20 1990-02-23 Rhone Poulenc Chimie Emulsion aqueuse de silicone pouvant reticuler en un elastomere par elimination de l'eau
US5668203A (en) * 1995-06-07 1997-09-16 Xerox Corporation Elastomeric articles containing haloceramer compositions
US6855427B2 (en) * 2000-03-03 2005-02-15 Grace Gmbh & Co. Kg. Amorphous silica particles comprising boron
DE10058616A1 (de) * 2000-11-25 2002-05-29 Degussa Fällungskieselsäuren mit hoher Struktur
DE10062945A1 (de) * 2000-12-16 2002-06-20 Continental Ag Kautschukmischung und Kieselsäure für eine Kautschukmischung
DE10307249A1 (de) * 2003-02-20 2004-09-09 Wacker-Chemie Gmbh Verfahren zur Stabilisierung von Dispersionen
WO2004074176A1 (de) * 2003-02-20 2004-09-02 Wacker-Chemie Gmbh Verfahren zur stabilisierung von dispersionen
US20090196929A1 (en) * 2008-02-01 2009-08-06 J.M. Huber Corporation Silica Wetcake Treatment Method
US20090210736A1 (en) * 2008-02-20 2009-08-20 Lonnie Calvin Goff Multi-function battery monitor system for vehicles
US20100179778A1 (en) * 2009-01-15 2010-07-15 Lonnie Calvin Goff Embedded monitoring system for batteries
US8437908B2 (en) * 2008-03-10 2013-05-07 4 Peaks Technology Llc Battery monitor system attached to a vehicle wiring harness
US20110048485A1 (en) * 2009-09-02 2011-03-03 Lonnie Calvin Goff Integrated battery management system for vehicles
GB201308072D0 (en) 2013-05-03 2013-06-12 Ramlat Ltd Compositions and methods
US9764292B2 (en) 2014-02-28 2017-09-19 Pall Corporation Porous polymeric membrane with high void volume
US9776142B2 (en) 2014-02-28 2017-10-03 Pall Corporation Porous polymeric membrane with high void volume
US9737860B2 (en) 2014-02-28 2017-08-22 Pall Corporation Hollow fiber membrane having hexagonal voids
US9302228B2 (en) 2014-02-28 2016-04-05 Pall Corporation Charged porous polymeric membrane with high void volume
US9446355B2 (en) 2014-02-28 2016-09-20 Pall Corporation Porous polymeric membrane with high void volume
US9561473B2 (en) 2014-02-28 2017-02-07 Pall Corporation Charged hollow fiber membrane having hexagonal voids
US9610548B2 (en) 2014-02-28 2017-04-04 Pall Corporation Composite porous polymeric membrane with high void volume
US9309126B2 (en) 2014-02-28 2016-04-12 Pall Corporation Rapidly dissolvable nanoparticles
EP3954743A1 (de) 2020-08-12 2022-02-16 Evonik Operations GmbH Verwendung von siliziumdioxid zur verbesserung der leitfähigkeit von beschichtungen

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2900349A (en) * 1954-02-11 1959-08-18 Socony Mobil Oil Co Inc Attrition-resistant inorganic oxide gels and method for preparing the same
DE2628975A1 (de) * 1976-06-28 1977-12-29 Degussa Faellungskieselsaeure
DE2716225A1 (de) * 1977-04-13 1978-10-26 Degussa Borhaltige faellungskieselsaeure

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1154270B (de) 1957-11-15 1963-09-12 Dow Corning A G Verfahren zum Herstellen von Borsaeureester enthaltenden, selbstverklebenden Organopolysiloxanelastomeren
US3622650A (en) * 1969-02-04 1971-11-23 Cabot Corp Rubber reinforcing compositions
DE2122066C3 (de) 1971-05-04 1974-10-24 Wacker-Chemie Gmbh, 8000 Muenchen Bereitung von Bor enthaltenden Massen auf Grundlage von Organopolysiloxanen

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2900349A (en) * 1954-02-11 1959-08-18 Socony Mobil Oil Co Inc Attrition-resistant inorganic oxide gels and method for preparing the same
DE2628975A1 (de) * 1976-06-28 1977-12-29 Degussa Faellungskieselsaeure
DE2716225A1 (de) * 1977-04-13 1978-10-26 Degussa Borhaltige faellungskieselsaeure

Also Published As

Publication number Publication date
NL178334B (nl) 1985-10-01
BE877323A (fr) 1979-12-27
NL7903266A (nl) 1980-01-03
JPS5510489A (en) 1980-01-24
GB2026456A (en) 1980-02-06
IT1120972B (it) 1986-03-26
FR2431992B1 (de) 1982-10-08
JPS6239177B2 (de) 1987-08-21
DE2829045C2 (de) 1989-08-03
BR7904000A (pt) 1980-03-11
IT7968115A0 (it) 1979-05-24
US4289681A (en) 1981-09-15
FR2431992A1 (fr) 1980-02-22
ES480019A1 (es) 1979-12-01
NL178334C (nl) 1986-03-03
CA1110406A (en) 1981-10-13
AR216400A1 (es) 1979-12-14
GB2026456B (en) 1982-10-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2829045A1 (de) Borhaltige faellungskieselsaeure
EP1078957B1 (de) Oberflächenmodifiziertes Titandioxid
DE2535334B2 (de) Verfahren zur homogenen Verteilung hochdisperser aktiver Füllstoffe in Poly organosiloxanen
DE102008021007A1 (de) Dispersionen von Wachsen und anorganischen Nanopartikeln sowie deren Verwendung
DE102008021005A1 (de) Partikuläre Wachskomposite mit Kern/Hülle-Struktur und Verfahren zu deren Herstellung sowie deren Verwendung
DE10239423A1 (de) Kieselsäure
DE1284547B (de) Verfahren zur Herstellung hydrophober, feinverteilter, nicht alkalischer Fuellstoffe oder Pigmente
EP2441739B1 (de) Hydrophobierter Zeolith für die Anwendung in Silikatischen Bindemittelsystemen
DE2727845B2 (de) Oberflächenbehandelter mineralischer Füllstoff
EP0264538A1 (de) Verfahren zur Herstellung von Borsäure-Suspensionen
DE3016010A1 (de) Pyrogen hergestellte kieselsaeure und verfahren zu ihrer herstellung
DE69104124T2 (de) Verfahren zur Herstellung von stabilisiertem Natriumperkarbonat.
DE2550122C3 (de) Antibackmittel für pulverförmige oder körnige Substanzen
DE19816362A1 (de) Mattierungsmittel auf Basis von beschichtetem Siliciumdioxid
EP0182172A1 (de) Verfahren zur Verbesserung der Stabilitätseigenschaften von verfestigten radioaktiven Ionenaustausch-Harzpartikeln
DE2403783A1 (de) Verfahren zur hydrophobierung pyrogener kieselsaeure
EP3047840A1 (de) Pulverförmige Zubereitung enthaltend Partikel, die Tröpfchen einer wässerigen Phase umhüllen, und eine versprühbare Dispersion hiervon
DE2241130B2 (de)
DE2013763A1 (en) Powders contng hydrogen peroxide andsilica
EP2825600B1 (de) Verfahren zur oberflächenmodifikation von partikulären feststoffen
DE2716225A1 (de) Borhaltige faellungskieselsaeure
DE2065572C3 (de) Hochdisperses, hydrophobiertes Siliciumdioxid
DE2618813C3 (de) Aufspritzbare, anorganische Fasern und Bindemittel enthaltende Masse für Schall-, Wärme- und Feuerschutzisolationen
DE102007059862A1 (de) Durch-und-durch hydrophobe Schülpen aus pyrogen hergestelltem Siliziumdioxid
DE3607674A1 (de) Verfahren zur herstellung eines entschaeumergemisches

Legal Events

Date Code Title Description
OAP Request for examination filed
OD Request for examination
OGA New person/name/address of the applicant
D2 Grant after examination
8364 No opposition during term of opposition
8380 Miscellaneous part iii

Free format text: DEGUSSA AG, 6000 FRANKFURT, DE

8339 Ceased/non-payment of the annual fee