DE2805676A1

DE2805676A1 - Verfahren und vorrichtung zum einfrieren von tropfen eines fluessigen erzeugnisses

Info

Publication number: DE2805676A1
Application number: DE19782805676
Authority: DE
Inventors: Niels Joergen Tofte Jespersen; Boerge Kringelum
Original assignee: HANSENS LAB; Chr Hansens Laboratorium AS
Current assignee: HANSENS LAB; Chr Hansen AS
Priority date: 1977-02-11
Filing date: 1978-02-10
Publication date: 1978-08-17
Also published as: DK60677A; FR2393251A1

Description

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2805S76

A. GRÜNECKER

OtPL-INGl

H. KINKELDEY

DR-IMG

W. STOCKMAlR

DR-ING · AeE(CALTECH

K. SCHUMANN

DR RER NOT. - DK=L-PHYa

P. H. JAKOB

Dm-ING.

G. BE2OLD

DR RERNAT- OPL-OEM

Chr. Hansen's Laboratorium A/S

Sankt Anna Plads 3, DK-125O Kopenhagen K

Β MÜNCHEN

MAXIMlUANSTF?ASSe

10. Feb. 1978

PH 12 419

Verfahren und Vorrichtung zum Einfrieren von Tropfen
eines flüssigen Erzeugnisses

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Einfrieren von Tropfen eines flüssigen Erzeugnisses, wie etwa Blut, Bakterienkulturen, Hefe, Getränkkonzentrate usw., um ein granuliertes gefrorenes Erzeugnis zu

beschaffen.

Es ist bekannt, ein derartiges gefrorenes Erzeugnis in
Laboratoriumsmaßstab dadurch herzustellen, daß man das
flüssige Erzeugnis aus einer Pipette in einen beekenförmigen Behälter eintropft, der ein verflüssigtes Gas mit niedrigem Siedepunkt enthält, wie etwa verflüssigten Stickstoff. Aufgrund der niedrigen Temperatur des verflüssigten Gases oder Kühlmittels verfestigen sich die flüssigen Tropfen

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sehr rasch, wenn sie in Berührung mit dem Kühlmittel gelangen, und die gefrorenen Flüssigkeitstropfen sammeln sich am Boden des Behälters an. Von Zeit zu Zeit ist es notwendig, das Verfahren zu unterbrechen, so daß das gefrorene Erzeugnis vom Boden des Behälters mittels eines perforierten Löffels oder eines anderen geeigneten Gerätes entfernt werden kann. Infolge seiner niedrigen Erzeugungsrate und seiner diskontinuierlichen Eigenart ist dieses bekannte Verfahren natürlich für die Verwendung in der industriellen Fertigung nicht geeignet.

Ein Tropfengefrierverfahren,, das eine hohe Produkts ionrate gestattet, ist allerdings aus US-PS 3 344 617 bekannt. Entsprechend dem in dieser Druckschrift beschriebenen Verfahren wird ein einzufrierendes Erzeugnis in einen flachen Strom kryogener Flüssigkeit oder eines Kühlmittels von mehreren Abtropfstellen her eingetropft. Der Strom des Kühlmittels fördert die flüssigen Tropfen und entfernt sie somit fortlaufend von der Stelle unterhalb der Abtropfstellen, wo sie ursprünglich in Berührung mit dem Kühlmittel gelangen, und die gefrorenen Tropfen werden dann später aus dem Kühlmittelstrom entfernt. Die kontinuierliche Entfernung der flüssigen Tropfen von den Stellen, an denen sie ursprünglich in Berührung mit einem Kühlmittelstrom gelangen, verhindert, daß nachfolgende flüssige Tropfen in Berührung miteinander gelangen und aneinander anhaften, selbst wenn die Tropfgeschwindigkeit oder Tropffrequenz hoch ist. Dementsprechend ermöglicht dieses bekannte Verfahren eine ziemlich hohe Produktionsrate. Allerdings bedeutet der kontinuierliche Umlauf des Kühlmittels den Verdampfungsverlust einer verhältnismäßig großen Kühlmittelmenge. Ferner sind spezielle Einrichtungen zum Trennen der gefrorenen flüssigen Tropfen aus dem Kühlmittelstrom erforderlich, und in Fällen, in denen eine Pumpe verwendet wird, um den Kühlmittelstrom vorzusehen, kann diese Pumpe infolge der normalerweise außergewöhnlich niedrigen Temperaturen des

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zu pumpenden Kühlmittels Anlaß zu Schwierigkeiten geben.

Das erfindungsgemäße Verfahren gehört der Art an, bei der Tropfen eines flüssigen Erzeugnisses in rascher Folge von jeder mehrerer in Horizontalabstand angebrachter Stellen oberhalb eines freien Oberflächenteiles des Kühlmittels abgetropft werden, und die Erfindung hat zum Ziel, ein Verfahren vorzusehen, das nicht die oben aufgezeigten Nachteile aufweist.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man eine verhältnismäßig tiefe Schicht an Kühlmittel verwendet, die in einem Behälter oder Gefäß enthalten ist, und daß man eine horizontale Relativbewegung zwischen den Stellen und dem Kühlmittel am freien Oberflächenteil vorsieht, um in der Kühlmittelschicht Horizontalabstände zwischen aufeinanderfolgenden Tropfen von jeder der Stellen vorzusehen.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren ist das verwendete Kühlmittel in einem Behälter oder Gefäß in einer derartigen Menge enthalten, daß eine tiefe, flüssige Schicht an Kühlmittel hierin vorgesehen ist. Aufgrund der relativen Horizontalbewegung zwischen den tropfenbildenden Stellen

und dem Kühlmittel an seinem freien Oberflächenteil können

Tropfen in rascher Zeitfolge oder mit hoher Frequenz an jedes der Tropfenbildungsstellen ausgebildet werden, ohne irgendeine wesentliche Gefahr, daß ungefrorene nachfolgende Tropfen miteinander in Berührung gelangen und aneinander anhaften. Die gefrorenen, separierten Tropfen werden durch die Kühlmittelschicht nach unten sinken und sich am unteren Teil des Behälters oder Gefäßes ansammeln, von wo aus sie durch eine geeignete Einrichtung entfernt werden können. Der Behälter oder das Gefäß ist vorzugsweise wärmeisoliert, um einen unzuträglichen Verdampfungsverlust des Kühlmittels zu vermeiden. _{Λ Λ A Λ Λ} >, , _Ä„,

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Das Abtropfen des Erzeugnisses an den tropfenbildenden Stellen kann von Zeit zu Zeit unterbrochen werden, und die im unteren Teil des Behälters angesammelten gefrorenen Tropfen können dann durch eine geeignete Einrichtung entfernt werden, beispielsweise mittels eines gelochten Löffels. Um eine kontinuierliche Fertigung gefrorener Tropfen zu erzeugen, und um den Verdampfungsverlust des Kühlmittels noch weiter auf ein Minimum zu reduzieren, kann das erfindungsgemäße Verfahren allerdings ferner die Entfernung gefrorener Tropfen des genannten flüssigen Erzeugnisses vom unteren Teil des Behälters oder Gefäßes durch einen Abgabekanal vorsehen, der mit dem unteren Teil des Behälters in Verbindung steht und sich nach oben bis zu einer Stelle oberhalb des freien Oberflächenteils des Kühlmittels erstreckt. Die gefrorenen Tropfen können von Hand durch den Abgabekanal beispielsweise mittels eines gelochten Löffels oder eines anderen geeigneten Geräts entfernt werden. Die gefrorenen Tropfen werden allerdings vorzugsweise kontinuierlich oder intermittierend mittels einer Fördereinrichtung wie etwa eines Schneckenförderers entfernt, die sich durch den Abgabekanal und in den unteren Teil des Behälters oder Gefäßes erstreckt.

Die relative Horizontalbewegung zwischen den tropfenbildenden Stellen und dem Kühlmittel an dem freien Oberflächenteil· der Gefriermittelschicht kann auf irgendeine geeignete Weise erzielt werden. Der innere Oberflächenteil des Behälters oder Gefäßes, der den freien Oberflächenteil des Kühlmittels einschließt, kann allerdings eine Rotationsfläche sein, und in diesem Fall kann die Relativbewegung dadurch erzielt werden, daß man das Kühlmittel, das an den freien Oberflächenteil der Kühlmittelschicht anschließt, bezüglich des Behälters oder Gefäßes in Drehung versetzt. Die Drehbewegung des Kühlmittels kann dann derart in Bezug auf die Abtropfgeschwindigkeit oder -frequenz an jeder der tropfenbildenden Stellen angepaßt werden, daß aufeinanderfolgende Tropfen in Horizon-

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talrichtung zueinander versetzt werden, wobei die Gefahr, daß einige der ungefrorenen oder nur teilweise gefrorenen Tropfen miteinander in Berührung gelangen und aneinander anhaften, wesentlich verringert ist. Im Prinzip kann die Drehung des Kühlmittels auf mehrfache Weise erreicht werden, beispielsweise dadurch, daß man das Kühlmittel im Behälter tangential ausgerichteten Kühlmitteldüsen aussetzt. Es wird allerdings die Drehung vorzugsweise mittels eines Rühres vorgesehen, der im Kühlmittel angeordnet ist. Der Rührer kann mit wesentlichem Abstand unterhalb des freien Oberflächenteils des Kühlmittels angeordnet sein, um zu verhindern, daß er · in Berührung mit Tropfen gelangt, die nicht völlig gefroren oder verfestigt sind. Infolge der relativen Drehverlagerung zwischen den Flüssigkeitsschichten sollte der Rührer normalerweise mit einer größeren Winkelgeschwindigkeit gedreht werden als die, die für die Kühlmittelschicht in der Nähe ihres freien Oberflächenteils erwünscht ist.

Entsprechend der Erfindung sind die tropfenbildenden Stellen vorzugsweise in Umfangsrichtung mit Abstand längs wechselweise konzentrischer Kreise angeordnet, die zur Rotationsfläche koaxial sind.

Die Erfindung bezieht sich auch auf eine Vorrichtung zum Einfrieren von Tropfen eines flüssigen Erzeugnisses; die Vorrichtung umfaßt einen Behälter oder ein Gefäß zur Aufnahme einer tiefen Kühlmittelschicht, eine Tropfeinrichtung, die oberhalb eines freien Oberflächenteils der Kühlmittelschicht im Behälter angeordnet und dazu eingerichtet ist, Tropfen des flüssigen Erzeugnisses in rascher Folge an jeweils jeder von mehreren in Horizontalabstand angeordneten Stellen zu erzeugen, sowie eine Einrichtung, um eine horizontale Relativbewegung zwischen den tropfenbildenden Stellen und dem Kühlmittel am freien Oberflächenteil vorzusehen, um in der Kühlmittelschicht einen horizontalen

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Zwischenraum zwischen aufeinanderfolgenden Tropfen von jeder der Stellen vorzusehen.

Die Erfindung wird nun ferner unter Bezugnahme auf die Zeichnung beschrieben, in der:

Fig. 1 eine seitliche und teilweise geschnittene Ansicht eines Ausführungsbeispiels einer erfindungsgemäßen Vorrichtung ist,

Fig. 2 eine Draufsicht auf die in Fig. 1 gezeigte Vorrichtung ist.

Die in der Zeichnung gezeigte Vorrichtung umfaßt einen nach oben offenen, im wesentlichen zylindrischen Behälter 10 mit einem trichterförmigen unteren Teil 11, der an seinem Boden einen geneigten, sich nach oben erstreckenden Kanal 12 bildet, der sich in einen zylindrischen Abgabekanal 13 öffnet. Eine Förderschnecke 14, die von einem Elektromotor 15 angetrieben wird, erstreckt sich durch den Kanal 12 und den Abgabekanal 13. Die Vorrichtung wird von einem Rahmen mit Beinen 16 getragen, und ein Kühlmittel oder eine kryogene Flüssigkeit 17 wird im unteren Teil des Behälters 10 und des Abgabekanals 13 aufgenommen. Das Kühlmittel ist vorzugsweise verflüssigter Stickstoff, kann aber auch ein anderes verflüssigtes Gas oder Gasgemisch wie verflüssigte atmosphärische Luft oder verflüssigtes Kohlendioxid sein. Im Fall von Kohlendioxid ist es allerdings notwendig, einen Behälter oder ein Gefäß zu verwenden, in dem ein über dem Atmosphärendruck liegender Druck herrscht.

Eine Anordnung von Flüssigkeitstropfschläuchen oder -rohren 18, die mit ihren freien Enden in Bohrungen in einer Montageplatte 19 angebracht sind, ist oberhalb des offenen Endes des Behälters 1 (L angeordnet. Diese Löcher sind vor-

zugsweise längs einer Anzahl konzentrischer Kreise angeordnet, die koaxial zum Behälter 10 angeordnet sind, wie in Fig. 2 gezeigt ist. Ein flüssiges Erzeugnis, wie etwa eine Bakterienkultur, die eingefroren werden soll, wird diesen Tropfschläuchen 18 von einem Vorratsbehälter (nicht gezeigt) zugeführt. Das flüssige Produkt kann beispielsweise mittels einer peristaltischen Pumpe (nicht gezeigt) mit einem derartigen Durchsatz zugeführt werden, daß das flüssige Erzeugnis von dem freien Ende eines jeden der Schläuche 18 mit einer geeigneten Tropfhäufigkeit oder Tropffrequenz abtropft. Die Tropfen 20, die auf diese Weise erzeugt sind, fallen nach unten in das Kühlmittel 17 im Behälter 10, wo die Tropfen so wirksam abgekühlt werden, daß sie einfrieren und sich verfestigen. Die gefrorenen Tropfen sinken dann durch das flüssige Kühlmittel 17 nach unten in den unteren Teil 11 des Behälters, wo sich die Tropfen im Kanal 12 ansammeln. Die Förderschnecke 14 wird kontinuierlich oder intermittierend vom Elektromotor 15 gedreht, wobei die gefrorenen Flüssigkeitstropfen nach oben durch den Abgabekanal 13 und durch eine Abgabetülle 21, die am Kanal 13 ausgebildet ist, nach außen gefördert werden.

Ein Rührer 22 kann im Behälter 10 in einer Höhe angeordnet sein, die mit einem Abstand unterhalb der freien Oberfläche des Kühlmittels 17 liegt. Bei dem in der Zeichnung gezeigten Ausführungsbeispiel ist der Rührer als längliche rechteckige Platte oder Streifen ausgebildet. Der Rührer 22 ist an einer vertikalen Welle 23 angebracht, die mittels eines Elektromotors 24 und eines Riementriebes 25 gedreht werden kann. Die Drehung des Rühres 22 mit einer geeigneten Winkelgeschwindigkeit kann - ohne eine nachteilige Turbulenz zu erzeugen - eine derartige Drehbewegung der Kühlflüssigkeitsschicht neben dem freien Oberflächenteil des Kühlmittels oder der Kühlmittelschicht 17 erzeugen, daß die Flüssigkeitstropfen 20 solange nicht miteinander im Kühlmittel 17 in Berührung gelangen, bis sie völlig gefroren oder verfestigt

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sind, so daß sie nicht dazu neigen, aneinander zu haften. Die Flüssigkeitstropfen 20, die in das Kühlmittel 17 hineinfallen, führen dies kontinuierlich Wärme zu. Diese Wärmezufuhr veranlaßt in Zusammenwirkung mit der Wärmezufuhr, die unvermeidlich über die Wände des Behälters 10 und den Abgabekanal 13 stattfindet, daß das Kühlmittel 17, das einen außerordentlich niedrigen Siedepunkt aufweist, sieden wird, so daß Kühlmittel kontinuierlich infolge der Verdampfung verlorengeht oder verbraucht wird. Deshalb wird vorzugsweise gleichzeitig Kühlmittel dem Behälter oder Gefäß 10 durch ein Zufuhrrohr 26 derart zuegführt, daß der Flüssigkeitsspiegel im Behälter 10 und in dem Abgabekanal 13 im wesentlichen beibehalten wird. Um die Wärmezufuhr an das Kühlmittel und dementsprechend dessen Verdampfung auf ein Minimum zu reduzieren, sind der Behälter 10 und der Abgabekanal 13 vorzugsweise mit einer geeigneten Wärmeisolierschicht 27 versehen.

Es sollte darauf hingewiesen werden, daß es bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung möglich ist, das fertiggestellte, gefrorene Erzeugnis, das eine Form granulierten Materials aufweist, zu entfernen, ohne den Gefriervorgang zu unterbrechen und ohne die Betriebsbedingung im Gefrierbereich im Behälter oder Gefäß 10 zu beeinflussen.

Grundsätzlich kann jedes Kühlmittel im Zusammenhang mit. der erfindungsgemäßen Vorrichtung verwendet werden, vorausgesetzt, es weist eine hinlänglich niedere Temperatur auf. Ferner kann das flüssige Erzeugnis, das eingefroren werden soll, jeder beliebigen Art sein, vorausgesetzt, daß das spezifische Gewicht der gefrorenen Flüssigkeitstropfen das spezifische Gewicht des Kühlmittels übersteigt. Es sollte auch darauf hingewiesen werden, daß die gefrorenen Flüssigkeisttropfen nicht notwendigerweise vom Behälter mittels einer Förderschnecke entfernt werden müssen, sondern daß auch andere Arten automatischer Entfernungseinrichtungen

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stattdessen verwendet werden können. Beispielsweise können ein Kettenförderer, der mit einer geeigneten Trägereinrichtung versehen ist, oder ein Förderband verwendet werden. Die Flüssigkeitstropfen können auch von Hand mittels eines geeigneten Werkzeugs entfernt werden.

Es wird betont, daß mehrere Abwandlungen und Änderungen der oben beschriebenen Vorrichtung vorgenommen werden können, ohne daß man den Bereich der Erfindung verläßt.

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Claims

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MAXIMILIANSTRASSE 43

Ansprüche

Verfahren zum Einfrieren von Tropfen eines flüssigen Erzeugnisses, die in rascher Folge in ein Kühlmittel von jeder mehrerer in Horizontalabstand angeordneter Stellen über einem freien Oberflächenteil des Kühlmittels abgetropft werden, dadurch gekennzeichnet , daß man eine verhältnismäßig tiefe Schicht des Kühlmittels verwendet, die in einem Behälter oder Gefäß enthalten ist, und daß man eine relative Horizontalbewegung zwischen den Stellen und dem Kühlmittel an dem freien Oberflächenteil derart vorsieht, daß man in der Kühlmittelschicht Horizontalabstände zwischen aufeinanderfolgenden Tropfen von jeder der genannten Stellen her vorsieht.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die gefrorenen Tropfen des flüssigen Erzeugnisses aus dem unteren Teil des Behälters oder Gefäßes durch einen Abgabekanal entnimmt, der mit dem unteren Teil des Behälters in Verbindung steht und sich nach oben bis zu einer Stelle oberhalb des freien Oberflächenteils des Kühlmittels erstreckt.

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ORIGINAL INSPECTED
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Behälter oder ein Gefäß verwendet, in dem der innere Oberflächenteil, der den freien Oberflächenteil des Kühlmittels einschließt, eine Rotationsfläche ist, und daß man Kühlmittel an dem freien Oberflächenteil und bezüglich des Behälters oder Gefäßes in Drehung versetzt.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Drehung mittels eines Rührers vorgesehen wird, der im Kühlmittel angeordnet ist.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß man das flüssige Erzeugnis von Stellen her eintropft, die in Umfangsrichtung mit Abstand längs wechselseitig konzentrischer Kreise angeordnet sind, die koaxial zur Rotationsfläche sind.
6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 5, mit einer Tropfeinrichtung zum Eintropfen eines flüssigen Erzeugnisses in rascher Folge von je einer mehrerer mit Horizontalabstand angeordneter Stellen, gekennzeichnet durch einen Behälter oder ein Gefäß (10) zur Aufnahme einer Tiefenschicht eines Kühlmittels (17), und eine Einrichtung (22), um eine relative Horizontalbewegung zwischen den Abtropfstellen (18) und dem Kühlmittel an dessen freiem Oberflächenteil derart vorzusehen, daß in der Kühlmittelschicht ein Horizontalabstand zwischen aufeinanderfolgenden Tropfen von jeder der Stellen her vorgesehen wird.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, gekennzeichnet durch einen Abgabekanal (13) für das Erzeugnis, der mit dem unteren Teil des Behälters oder Gefäßes (10) in Verbindung steht und sich nach oben bis zu einer Stelle oberhalb des freien Oberflächenteils der Kühlmittelschicht erstreckt und vom Inneren des Behälters in einem Tiefenbereich getrennt ist,

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der die Tiefe des freien Oberflächenteils mit einschließt.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, gekennzeichnet durch eine Fördereinrichtung (14), die sich vom unteren Teil des Behälters (10) durch den Abgabekanal (13) bis zu einer Stelle oberhalb des freien Oberflächenteils des Kühlmittels (17) erstreckt.
9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Fördereinrichtung ein Schneckenförderer (14) ist.
10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der innere Oberflächenteil des Behälters oder Gefäßes (10), der den freien Oberflächenteil des Kühlmittels (17) einschließt, eine Rotationsfläche ist, und daß die bewegliche Einrichtung eine Einrichtung (22) aufweist, um das Kühlmittel an den freien Oberflächenteil angrenzend in Drehung zu versetzen.
11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Dreheinrichtung einen Rührer (22) aufweist, der im Behälter (10) unterhalb des freien Oberflächenteils des Kühlmittels (17) angeordnet ist.
12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Abtropfstellen (18) in Umfangsrichtung mit Abstand längs wechselseitig konzentrischer Kreise angeordnet sind, die koaxial zur Rotationsfläche verlaufen.

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ORIGINAL INSPECTED