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DE2801208A1 - Verfahren zur feinzerkleinerung von aus calciumcarbonat bestehenden bzw. dieses enthaltenden festen materialien - Google Patents

Verfahren zur feinzerkleinerung von aus calciumcarbonat bestehenden bzw. dieses enthaltenden festen materialien

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Publication number
DE2801208A1
DE2801208A1 DE19782801208 DE2801208A DE2801208A1 DE 2801208 A1 DE2801208 A1 DE 2801208A1 DE 19782801208 DE19782801208 DE 19782801208 DE 2801208 A DE2801208 A DE 2801208A DE 2801208 A1 DE2801208 A1 DE 2801208A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
solid material
particles
dispersant
suspension
weight
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
DE19782801208
Other languages
English (en)
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DE2801208C2 (de
Inventor
Hugh Robin Falcon-Steward
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Imerys Minerals Ltd
Original Assignee
English Clays Lovering Pochin Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by English Clays Lovering Pochin Co Ltd filed Critical English Clays Lovering Pochin Co Ltd
Publication of DE2801208A1 publication Critical patent/DE2801208A1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE2801208C2 publication Critical patent/DE2801208C2/de
Granted legal-status Critical Current

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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B02—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING; PREPARATORY TREATMENT OF GRAIN FOR MILLING
    • B02C—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING IN GENERAL; MILLING GRAIN
    • B02C23/00—Auxiliary methods or auxiliary devices or accessories specially adapted for crushing or disintegrating not provided for in preceding groups or not specially adapted to apparatus covered by a single preceding group
    • B02C23/06—Selection or use of additives to aid disintegrating
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B02—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING; PREPARATORY TREATMENT OF GRAIN FOR MILLING
    • B02C—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING IN GENERAL; MILLING GRAIN
    • B02C19/00—Other disintegrating devices or methods
    • B02C19/0056—Other disintegrating devices or methods specially adapted for specific materials not otherwise provided for
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
    • C01F11/18—Carbonates
    • C01F11/185—After-treatment, e.g. grinding, purification, conversion of crystal morphology
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
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    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer

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  • Colloid Chemistry (AREA)

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft die Feinzerkleinerung von festen Materialien, und sie bezieht sich insbesondere auf die Feinzerkleinerung von aus Calciumcarbonat bestehenden bzw. dieses enthaltenden festen Materialien.
Es ist bekannt, eine wässrige Suspension eines partiell zerkleinerten Calciumcarbonatminerals, die ein Dispergiermittel enthält, zu bilden und dann die Zerkleinerung des Calciumcarbonatminerals in der wässrigen Suspension bei einem hohen Feststoffgehalt (d.h. bei Feststoffgehalten zwischen etwa 65 und etwa 85 Gew.%) zu Ende zu führen. Danach wird das Calciumcarbonatmineral entweder in der Wärme getrocknet/ z.B. in einem Zerstäubungstrockner, oder gelagert oder als wässrige Suspension, d.h. in Form einer Anschlämmung, verschickt.
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Die Energie, die in einer wässrigen Suspension eines Calciumcarbonatminerals aufgewendet werden muß, um das riineral auf einen vorgegebenen Feinheitsgrad zu zerkleinern (beispielsweise so weit, bis 7o Gew.% aus Partikeln mit einem kugeläquivalenten Durchmesser von weniger als 2 ,um bestehen), ist sehr viel kleiner, wenn das Mahlen unter Verwendung einer Suspension durchgeführt wird, die einen Feststoffgehalt in der Größenordnung von 3o Gew.% aufweist, als in dem Fall, in dem die Suspension einen Feststoffgehalt in der Größenordnung von 7o Gew.% aufweist, d.h. es wird eine bessere Energieausnutzung erzielt, wenn das Zerkleinern bei niedrigen Feststoffgehalten bewerkstelligt wird.
Es ist auch bekannt, ein Calciumcarbonatmineral in Form einer einen niedrigen Feststoffgehalt aufweisenden wässrigen Suspension (d.h. bei einem Feststoffgehalt bis zu etwa 4o Gew.% Feststoffen) in Abwesenheit eines Dispergiermittels zu zerkleinern. Danach wird die wässrige Suspension entwässert (z.B. durch auf der Zentrifugal- oder Gravitationskraft beruhende Sedimentationsvorgänge und bzw. oder durch Filtration), um so einen Kuchen von ausgeflocktem Material zu gewinnen, der einen Feststoffgehalt von etwa 65 bis etwa 8o Gew.% aufweist. Dieser Kuchen kann in der Wärme getrocknet werden, um ein stückiges oder pulvriges Produkt zu gewinnen, oder er kann mit einem Dispergiermittel vermischt werden, um den Feststoff zu peptisieren und eine Anschlämmung zu bilden, die dann gelagert oder in geeigneten Behältern transportiert werden kann. Leider hat es sich als äußerst schwierig, wenn nicht gar als unmöglich erwiesen, Filterkuchen aus Calciumcarbonatmineralien, die bei niedrigen Feststoffgehalten in Abwesenheit eines Dispergiermittels gemahlen worden sind, im Zuge der Vervollständigung des Zerkleinerungsprozesses vollständig zu peptisieren.
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In der GB-PS 1 472 701 wird ein Verfahren zur Erzeugung einer I leicht pumpbaren wässrigen Suspension eines natürlichen Calcium- j
carbonatminerals, die wenigstens Go Gew.% Partikel mit einem ; kugeläquivalenten Durchmesser von weniger als 2 Mikron enthält, ! beschrieben, und dieses Verfahren besteht darin, daß man in <
Stufe (a) ein Gemisch bildet aus Wasser, einem natürlichen ; Calciumcarbonatmineral, das wenigstens 6o Gew.% Partikel mit j einem kugeläquivalenten Durchmesser von weniger als 2 Mikron ; enthält, und einer kleinen Menge Calciumhydroxid, wobei die I genannte kleine Menge wenigstens 0,1 Gew.% beträgt, bezogen
auf das Trockengewicht des natürlichen Calciumcarbonatminerals, ; und man danach in Stufe (b) das natürliche Calciumcarbonatmineral' mit einem Dispergiermittel peptisiert, um die gewünschte leicht
pumpbare wässrige Suspension zu erzeugen. Das Gemisch aus Wasser, dem natürlichen Calciumcarbonatnineral, das wenigstens 6o Gew.%
Partikel mit einem kugeläquivalenten Durchmesser von weniger
als 2 Mikron enthält, und dem Calciumhydroxid, das in Stufe (a)
dieses Verfahrens gebildet wird, kann durch Verrühren einer
wässrigen Suspension, die etwa Io bis 6o Gew.% Calciumcarbonatmineral, Calciumhydroxid und ein partikelförmiges Mahlmedium
enthält, erhalten werden. Obwohl das Verfahren der GB-PS
1 472 701, wie gefunden wurde, gut dann ausführbar ist, wenn
das natürliche Calciumcarbonatmineral aus Kreide besteht, d.h.
aus einem Calciumcarbonatmineral, das in der Kreidezeit aus den
Überresten von Kokkolithen oder anderen Kleinorganismen gebildet wurde, so ist doch festgestellt worden, daß es in dem Fall,
in dem das Calciumcarbonatmineral aus einem härteren Mineral, * z.B. aus Marmor oder Kalkstein besteht, häufig noch äußerst
schwierig ist, das Calciumcarbonatmineral in der wässrigen Sus- ! pension zu peptisieren, die in Stufe (a) des Verfahrens gebildet j wurde, um eine Suspension zu gewinnen, die fließfähig und rheo- ' logisch stabil bei hohen Feststoffgehalten ist.
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Die vorliegende Erfindung macht nun ein Verfahren zur Feinzer- | kleinerung von aus Calciumcarbonat bestehenden bzw. dieses !
enthaltenden festen Materialien verfügbar mit dem Ziel, ein !
feinzerkleinertes festes Material zu gewinnen, das wenigstens {
60 Gew.% Partikel mit einem kugeläquivalenten Durchmesser von 1
weniger als 2 Mikron enthält ., und dieses Verfahren ist j
dadurch aekennzeichnet, daß man \
(a) zunächst eine wässrige Suspension des festen Materials bildet, die einen Feststoffgehalt zwischen etwa 5 und 5o Gew.%, ! auf trockene Feststoffe bezogen,aufweist, die ferner im we- j sentlichen frei von großen Partikeln ist und ein Disper- i giermitte1 in einer Menge enthält, die ausreicht, um die ■ Bildung von Agglomeraten während der nachfolgenden Feinzer- ; kleinerung des festen Materials zu verhindern, man
(b) das feste Material in der in Stufe (a) gebildeten Suspension j feinzerkleinert vermittels Durchrühren der Suspension im
Gemisch mit einem partikelförmigen Mahlmedium, das aus Partikeln, die nicht größer als etwa 1o mm und nicht kleiner
als etwa 0,15 mm sind, besteht, man
(c) von dem Produkt der Stufe (b) eine wässrige Suspension abtrennt, die feinzerkleinertes festes Material enthält, von
dem mindestens 60 Gew.% einen kugeläquivalenten Durchmesser
von weniger als 2 Mikron aufweisen, man
(d) das feinzerkleinerte feste Material in der abgetrennten
wässrigen Suspension (sofern es nicht schon durch die Feinzerkleinerung desselben ausgeflockt ist) mittels eines
Elektrolyten,der ein mehrwertiges Kation aufweist, ausflockt
und
(e) die wässrige Suspension, welche das feinzerkleinerte und
ausgeflockte feste Material enthält, entwässert.
Das entwässerte feste Material, das bei der praktischen Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens erhalten wurde, kann
dann entweder in der Wärme getrocknet oder mit einer kleinen
Menge eines Dispergiermittels vermischt werden, um eine fließfähige Suspension von guter Theologischer Stabilität
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zu gewinnen.
In Stufe (a) des erfindungsgemaßen Verfahrens ist das feste Material in der wässrigen Suspension vorzugsweise im wesentlichen frei von Partikeln, die größer als 1o mm sind. Am besten besteht das feste Material aus Partikeln, die kleiner als 1 mm sind. Ein festes Material in geeigneten Teilchengrößen kann durch eine Vorzerkleinerung erhalten werden, die bewerkstelligt v/erden kann mit Hilfe von Vorrichtungen, wie einem Backen- oder Kegelbrecher oder einer Glockenmühle oder einer Schlag-, Kugeloder Stabmühle oder mittels eines Verfahrens, wie es in der BE-PS 848 876 beschrieben ist. Der Feststoffgehalt der wässrigen Suspension des festen Materials soll zwischen etwa 5 und 5o Gew.%, auf trockene Feststoffe bezogen, betragen. Liegt der Feststoffgehalt der wässrigen Suspension unter 5 Gew.%, so ist die Mahlwirkung der Stufe (b) untragbar gering, und das Volumen der wässrigen Suspension, das pro Einheitsgewicht der trockenen Feststoffe gehandhabt werden muß, ist untragbar groß. Das Ziel der Stufen (b), (c) und (^) des erfindungsgemaßen Verfahrens besteht darin, eine ein feinzerkleinertes festes Material enthaltende wässrige Suspension zu erzeugen, die fließfähig und zugleich ausgeflockt ist, und - da eine ausgeflockte Suspension mit einem Feststoffgehalt von über 5o Gew.% außergewöhnlich viskos und schwer zu entwässern ist - soll die in Stufe (a) gebildete wässrige Suspension einen Feststoffgehalt von nicht über 5o Gew.% aufweisen. Vorzugsweise wird der Feststoffgehalt der in Stufe (a) gebildeten wässrigenSuspension so eingestellt, daß er zwischen etwa 2o und 45 Gew.% liegt. Das Dispergiermittel kann beispielsweise ein wasserlösliches Salz einer Polyphosphorsäure, ein wasserlösliches Salz einer Polykieselsäure oder vorzugsweise ein organisches, polymeres Dispergiermittel sein, wie ein wasserlösliches Salz einer Polyacrylsäure oder Polymethacrylsäure oder ein wasserlösliches Mischpolymerisat des in der GB-PS 1 414 964 beschriebenen Typs. Die Menge des Dispergiermittels, die benötigt wird, ist diejenige, die gerade aus-
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reicht/ um im wesentlichen allen neuen Kristallflachen, die durch das Brechen der Partikel während der Feinzerkleinerungsstufe gebildet worden sind, negative Ladungen zu verleihen. Man kann annehmen, daß eine neue Oberfläche, die gebildet wird, normalerweise sowohl positive als auch negative Ladungen trägt, und daher neigen die frisch gebrochenen Partikel in Abwesenheit eines Dispergiermittels dazu, sich gegenseitig anzuziehen und bilden Agglomerate, die nicht aufgebrochen werden, wenn das feinzerkleirsrte Mineral nachfolgend mit einem Dispergiermittel behandelt wird. Im Fall der wasserlöslichen Salze der Polyacryl- oder Polymethacrylsäure oder der Dispergiermittel vom Typ der Mischpolymerisate, wie sie in der GB-PS 1 414 964 beschrieben sind, beträgt die Menge Dispergiermittel, die benötigt wird, nicht mehr als 0,2 Gew.%, bezogen auf das Gewicht des trockenen Materials. In der Regel beträgt im Falle von harten Calciumcarbonatmaterialien, wie Marmor, Adercalcit oder Kalkstein, die erforderliche Dispergiermittelmenge etwa 0,15 Gew.%, und im Fall vcn Naturkreide beläuft sich die Menge des Dispergiermittels, die benötigt wird, auf etwa 0,1 Gew.%, bezogen auf das Gewicht des trocknen. Materials.
In Stufe (b) des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht das partikelförmige Mahlmedium vorzugsweise aus Partikeln, die nicht größer als etwa 7 mm und nicht kleiner als etwa 0,25 mm sind. Das Mahlmedium kann aus einem Material bestehen, das härter ist als das zu zerkleinernde feste Material; es kann z.B. aus annähernd kugelförmigen QuarzsandpartikeIn bestehen. Abweichend hiervon kann das partikelförmige Mahlmedium auch aus dem gleichen Material wie das zu zerkleinernde Material oder aus einem ähnlichen Material bestehen; so kann es z.B. aus Adercalcit-, Kalkstein- oder Marmor-Partikeln bestehen.
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-loin Stufe (c) des erfindungsgemäßen Verfahrens kann die Abtrennung des feinzerkleinerten festen Materials, von dam wenigstens 60 Gew.% einen kugeläquivalenten Durchmesser von weniger als 2 Mikron aufweisen, von dem Produkt der Stufe (b) durch Abschlämmen oder mittels eines Siebes bewerkstelligt v/erden.
Die Stufen (b) und (c) des erfindungsgemäßen Verfahrens können so zv/eckmäßig in der Weise praktisch durchgeführt werden, daß man die wässrige Suspension des festen Materials und des partikelförmigen Mahlmediums in einem Gefäß rührt, das mit einem auf einer senkrechten Mittelwelle montierten Rührflügel und einem Sieb an der Gefaßseitenwand ausgerüstet ist, welch letzteres es ermöglicht, daß Partikel, die fein genug gemahlen sind, hindurchtreten können, während gröbere Partikel im Gefäß zurückgehalten werden. Die Maschenweite dieses Siebes ist zweckmäßig etwa gleich dem halben Durchmesser der kleinsten Partikel, die in dem partikelförmigen Mahlnedium vorhanden sind. Weisen z.B. die kleinsten Partikel des partikelförmigen Mahlmediums einen Durchmesser von 0,5 mm.auf, so soll das Sieb eine Maschenweite von 0,25 mm haben.
In Stufe (d) des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es empfehlenswerter, kein Ausflockungsmittel zuzusetzen, und wenn die Menge des in Stufe (a) verwendeten Dispergiermittels richtig bestimmt worden ist, dann wird das feinzerkleinerte feste Material bei Beendigung der Feinzerkleinerung in einem schwach ausgeflockten Zustand vorliegen, da die neuen Oberflächen, die durch das Zerbrechen der Partikel während der Feinzerkleinerung gebildet worden sind, das gesamte Dispergiermittel, das vorhanden ist, vollständig absorbiert haben werden. Falls jedoch das feste Material nach der Feinzerkleinerung noch in einem peptisierten Zustand vorliegt und ein Ausflockungsmittel zugesetztwerden muß, dann kommen als bevorzugte Flockungsmittel Elektrolyte in Frage, die Calcium- oder Aluminiumionen enthalten, z.B. Calciumchlorid, Aluminiumsulfat oder Calciumhydroxid. Das verwendete Flockungs-
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mittel sollte ein solches sein, das einen reversiblen Effekt bewirkt. Polymere Flockungsmittel wie Polyacrylamid und dessen Derivate haben sich als nicht brauchbar für die Zwecke der vorliegenden Erfindung erwiesen, da sie das zerkleinerte Material zu stark ausflocken. Die FJockungsmütelmenge, die verwendet wird, sollte die Mindestmenge sein, welche die Ausflockung gerade herbeiführt. Wird die Menge des Dispergiermittels, die in Stufe (a) zugesetzt wird, richtig bestimmt, so daß das feinzerkleinerte Material bei Beendigung der Feinzerkleinerung schwach ausgeflockt ist, dann kann nicht nur der Kostenaufwand für das Flokkungsmittel eingespart werden, sondern es wird auch die Menge des Dispergiermittels, die erforderlich ist, um eine peptisierte Suspension der Materialien bei hohen Feststoffgehalten nach der Entwässerungsoperation zu bilden, sehr stark herabgesetzt.
In der Stufe (e) des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Suspension, welche das ausgeflockte feste Material enthält, vorzugsweise durch Filtration entwässert, doch kann man auch von anderen Methoden, wie der Sedimentation, Gebrauch machen.
Wird eine fließfähige Suspension mit hohem Feststoffgehalt gewünscht, dann wird der in Stufe (e) gebildete Kuchen des entwässerten Materials mit einer geringen Menge eines Dispergiermittels vermischt. Das zur Anwendung kommende Dispergiermittel kann das gleiche sein, das in Stufe (a) verwendet wurde. Das Dispergiermittel wird im allgemeinen als eine wässrige Lösung zugesetzt. Es ist möglich, es in Pulverform zuzugeben, doch sind die meisten Dispergiermittel so stark hygroskopisch, daß sie nicht leicht in gepulverter Form dosiert werden können. Um eine fließfähige Suspension zu bilden, ist zusätzliches Wasser nicht erforderlich. Es kann beispielsweise ein pulverförmiges Dispergiermittel mit dem Kuchen einer Filterpresse vermischt und eine fließfähige Suspension mit dem in dem Filterpressekuchen vorhandenen Wasser erhalten werden, sowie das adäquat* Vermischen stattgefunden hat. Es kann jeder beliebige Flüssig-
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keit-Feststoff-Mischer verwendet werden, und für diesen Zweck ist ein verhältnismäßig langsam laufender Rührwerksmischer brauchbar. Auch wenn das feinzerkleinerte Material in der entwässerten Form belassen wird, so wird der Verbraucher im allgemeinen doch den Wunsch haben, es in Form einer peptisierten Suspension mit hohem Feststoffgehalt verwenden zu können, beispielsweise als Papierstreichmasse oder als Pigment oder Streckmittel für Emulsionsfarben, und aus diesem Grunde ist es wichtig, daß das feinzerkleinerte Material als peptisierte wässrige Suspension gute Theologische Eigenschaften aufweist. Bei Verwendung der oben erwähnten Polyacrylate, Polymethacrylate und copolymeren Dispergiermittel wird die Menge des zusätzlichen Dispergiermittels für gewöhnlich so bemessen, daß die Gesamtmenge des Dispergiermittels, das in Stufe (a) und in dieser Operation zur
S t WcL
Anwendung kommt,ΛΟ,4 Gew.%, bezogen auf das Gewicht des trockenen Materials, nicht übersteigt.
Zu den festen Materialien, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelt werden können, gehören: Mineralien, die aus Calciumcarbonat gebildet sind, z.B. Kalkstein, Adercalcit, Calcitmarmor oder Kreide; Mineralien, die aus Calciumcarbonat und einer wesentlichen Menge anderer Materialien gebildet sind, z.B. Dolomit; Gemische aus Calciumcarbonatmineralien und anderen Materialien, wie Ton und Talkum; und andere Calciumcarbonat enthaltende Materialien, beispielsweise Austernschalen und Schalen von anderen Seetieren, die reich an Calciumcarbonat sind.
Die Erfindung soll durch die nachstehenden Beispiele näher erläutert werden.
Beispiel 1
Stufe (a) Es wurden sechs v/ässrige Suspensionen gebildet, die partiell zerkleinerte Muster von (i) Kreide, (ii) Kalkstein oder (iii) Marmor enthielten. Jede Suspension enthielt 4o Gew.%
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trockene Feststoffe und entweder 0,1 Gew.% oder 0,15 Gew.%, bezogen auf das Gewicht der trockenen Feststoffe, eines Natrium-Po lyacrylat-Dispergiermjfctels, das einen Zahlendurchschnitt des Molekulargewichts von 1650 aufwies.
Die partiell zerkleinerte Kreide (i) bestand aus in herkömmlicher Weise aufbereiteter Kreide aus Wiltshire, England, die eine solche Teilchengrößenverteilung aufwies, daß 35 Gew.% aus Partikeln mit einem kugeläquivalenten Durchmesser von weniger als 2 ,um bestanden.
Der partiell zerkleinerte Kalkstein (ii) war gewonnen worden durch Brechen von Rohkalkstein aus Landelise in Belgien und Führen des grob zerkleinerten Materials durch eine Walzenmühle, bis im wesentlichen alle Partikel ein Maschinensieb Nr. 10 der British Standard Siebreihe (nominelle Maschenweite 1,68 mm) passierten. Das gemahlene Material wurde dann nit soviel Wasser vermischt, wie erforderlich war, um eine Suspension mit einem Gehalt von 4o Gew.% an trockenen Feststoffen zu bilden, und es wurde dann weiter zwei Stunden lang in einer Rohrmühle mit Kieselsteinfüllung zermahlen, die als Mahlkörper Kieselsteine von 38 mm Durchmesser enthielt. Das gemahlene Material wurde durch ein Maschensieb Nr. 300 der British Standard Siebreihe (nominelle Maschenweite 53 ,um) gesiebt, filtriert und getrocknet.
Der partiell zerkleinerte Marmor (iii) wurde dadurch erhalten, daß man Rohmarmor aus Carrara, Italien, in der gleichen Weise wie den Kalkstein behandelte.
Stufe (b) Jede der sechs wässrigen Suspensionen wurde in einem Sandmahlkessel mit Beighton Puzzard Sand gerührt, der aus annähernd kugelförmigen Quarzsandpartikeln mit Durchmessern von etwa 0,5 bis 1 mm bestand. Die Menge Sand, die verwendet wurde, war so groß, daß dessen Volumen gleich dem Volumen der Suspension
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war, und das Durchrühren des Inhalts des Sandmahlkessels wurde fortgesetzt, bis die Teilchengrößenverteilung des fein zerkleinerten Materials derart war, daß annähernd 9o Gew.% aus Partikeln bestanden, die einen kugeläquivalenten Durchmesser von weniger als 2 ,um aufwiesen.
Stufen (c) und (d) Nachdem jede Suspension durch Verrühren mit Sand in der vorangehend beschriebenen Weise gemahlen worden war, wurde das zerkleinerte Material (das - wie festgestellt wurde - ausgeflockt war) in jedem Fall durch ein Maschensieb Nr. 300 der British Standard Siebreihe gesiebt.
Stufe (e) Die gesiebten Suspensionen wurden durch Filtration entwässert.
Jeder der Filterkuchen wurde dann mit einer Menge Wasser vermischt, welche die Mindestmenge an dem Natriumpolyacrylat-Dispergiermittel enthielt, die gera.de ausreichte, um das Material zu peptisieren und eine fließfähige Suspension zu bilden. In jedem Fall wurde der Filterkuchen zunächst von Hand mit der Lösung des Dispergiermittels vermischt, um eine Rohanschlämniung zu bilden, die dann 3o Sekunden lang einem intensiven Mischen in einer Labor-Homogenisiervorrichtung unterworfen wurde. Die Viskosität einer jeden der Suspensionen wurde danach mit Hilfe eines Brookfield-Viskosimeters unter Verwendung der Spindel Nr. bei einer Drehgeschwindigkeit von 1oo Umdrehungen pro Minute gemessen. Es wurden dann weiter geringe Mengen des Dispergiermittels zugesetzt, und die Viskosität einer jeden der Suspensionen wurde erneut bestimmt, nachdem jede Zusatzmenge Dispergtermittel mit der Suspension gründlich durchgemischt worden war. Die Viskosität einer jeden der Suspensionen wurde dann gegen die vorhandene Gesamtmenge des Dispergiermittels aufgetragen (d.h. einschließlich der anfänglichen Menge von 0,1 oder 0,15 Gew.%), und es wurde weiter die Minimalviskosität und die Dispergiermittelmenge, die zur Erreichung dieses Minimums benötigt worden war,
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registriert. Die erhaltenen Ergebnisse sind in der nachstehendenTabelle I zusammengestellt.
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Tabelle I
O GO OO
anfängliche Menge des Dxspergiermxttels (Gew.%)
0,1 %
Gesamtmenge des Dxspergiermxttels (Gew.%)
Minimalvisko sität (Centipoisen)
Kreide 0,18 Kalkstein 0,21 Marmor 0,20
100
117 88
Feststoffgehalt der
Suspension
(Gew.%)
69,9
69,2
71,4
0,15 %
Gesamtmenge
des Dispergiermittels
(Gew.%)
0,24
0,22
0,22
Minimalviskosi tät (Centipoisen)
87
70
72
Feststoffgehalt der Suspension (Gew.%)
69,6 70,0 71 ,9
Die Kreide, der anfänglich 0,15 Gew.% Dispergiermittel zugegeben worden war, war nach Beendigung der Sandmahl-Operation, wie gefunden wurde, immer noch peptisiert. Die Mindestmenge
Calciumchlorid, die gerade das zerkleinerte Material ausflocken würde, wurde daher zugegeben,
ehe die Suspension filtriert wurde.
ro c? co
Die Ergebnisse veranschaulichen, daß eine gute Kombination von niedriger Viskosität mit niedrigem Dispergiernittelverbrauch bei Kalkstein und Marmor mit einer anfänglichen Dispergiermitteldosis von 0,15 Gew.% und bei Kreide mit einer anfänglichen Dispergiermitteldosis von 0,1 Gew.% erzielt wurde.
Beispiel 2
Stufen (a) und (b) Wässrige Suspensionen von partiell zerkleinertem Kalkstein und Marmor (identisch mit dem im Beispiel 1 verwendeten Material) wurden einer Sandmahl-Operation unter den gleichen Bedingungen, wie sie in Beispiel 1 beschrieben sind, unterworfen mit der Abänderung, daß die anfänglich verwendete Menge Dispergiermittel 0,2 Gew.% betrug. Nach Beendigung der Sandmahl-Operation enthielt der Kalkstein 86 Gew.% Partikel mit einem kugeläquivalenten Durchmesser von weniger als 2 Mikron, und der Marmor enthielt 83 Gew.% Partikel mit einem kugeläquivalenten Durchmesser von weniger als 2 Mikron.
Stufe (c) Die Suspensionen der fein zerkleinerten Mineralien (die, wie festgestellt wurde, bei Beendigung der Sandmahl-Operation immer noch peptisiert waren) wurden jeweils durch ein Maschensieb Nr. 300 der British Standard Siebreihe gesiebt.
Stufe (d) Die gesiebten Suspensionen wurden dann mit der kleinstmöglichen Menge Calciumchlorid behandelt, die erforderlich war, um das zerkleinerte feste Material auszuflocken.
Stufe (e) Die Suspensionen der gesiebten und ausgeflockten festen Materialien wurden danach durch Filtration entwässert.
Die Minimalviskosität und die entsprechende Gesamtmenge Dispergiermittel wurden, wie in Beispiel 1 angegeben, bestimmt, und die erhaltenen Ergebnisse sind in der unten stehenden Tabelle II zusammengestellt.
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Tabelle II Minimal- Faststoffgehalt
Gesamtmenge des viskosität der Suspension
Disperaiermittels (Centipoisen) (Gew.%)
(Gew.%) 67 73,0
Kalkstein 0,28 123 74,2
Marmor 0,30
Diese Ergebnisse vaanschauliehen, daß eine Suspension von niedriger Viskosität mit einem Feststoffgehalt von etwa 7o Gew.% noch erhältlich ist, wenn die anfängliche Dispergiermittelmange 0,2 Gew.% beträgt, allerdings auf Kosten eines erhöhten Gesamtverbrauchs an Dispergiermittel und unter zusätzlichem Kostenaufwand für ein Ausflockungsmittel.
Beispiel 3
Stufen (a) und (b) Drei Proben (A, B und C) von partiell zerkleinertem Kalkstein (die alle mit dem in Beispiel 1 verwendeten Material identisch waren) wurden in wässrige Suspensionen übergeführt, und jede Suspension wurde mit 0,2 Gew.% des gleichen Natriumpolyacrylat-Dispergiermittels peptisiert und danach dem Sandmahlen unter den gleichen Bedingungen, wie sie in Beispiel 1 angegeben sind, unterworfen. Nach Beendigung der Sandmahl-Operation wurde festgestellt, daß jede der Suspensionen peptisiert war und 87 Gew.% (A), 84 Gew.% (B) bzw. 96 Gew.% (C;Amxt einer Teilchengröße von weniger als 2 Mikron enthielt.
Stufe (c) Die Suspensionen wurden durch ein Maschensieb Nr. 3OO der British Standard Siebreihe gesiebt.
Stufe (d) Die Probe A wurde mit der kleinstiröglichen Menge Calciumchlorid ausgeflockt;die Probe B wurde mit der kleinstmöglichen Menge Aluminiumsulfat ausgeflockt und die Probe C wurde rcit der kleinstmöglichen Menge Calciumhydroxid ausgeflockt.
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9ΠΡ
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Stufe (e) Die Suspensionen wurden danach durch Filtration entwässert.
Die bei der Entwässerung erhaltenen Filterkuchen wurden bei 8o° C getrocknet. Das trockene Material wurde in jedem Fall wieder in Wasser dispergiert, um eine Suspension zu bilden, die etwa 7o Gew.% Feststoffe enthielt, und es wurde so viel Dispergiermittel zugegeben, wie erforderlich war, um gerade eine fließfähige Suspension zu bilden. Die Minimalviskosität und die entsprechende Gesamtmenge des Dispergiermittels wurden wie in Beispiel 1 bestimmt, und die erhaltenen Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle III zusammengestellt.
Tabelle III Minimal-
viskosität
(Centipoisen)		 Feststoffge
halt der Sus
pension (Gew.%)
Flockungs
mittel		 Gesamtmenge des
Dispergiermittels
(Gew.%)		 47
53
82		 70,2
68,9
70,2
Calciumchlorid
Aluminiumsulfat
Calciumhydroxid		 0,27
0,34
0,32
Diese Ergebnisse veranschaulichen, daß in dem Fall, in obm die Verwendung eines Flockungsmittels erforderlich ist, von den drei getesteten Flockungsmitteln das Calciumchlorid die beste Kombination von niedriger Viskosität mit niedriger Gesamtmenge Dispergiermittel ergibt.
Beispiel 4 (Vergleichsversuch)
Eine Probe Carraramarmor-Abfälle wurde so weit gebrochen, daß sie durch ein Maschensieb Nr. 1O der British Standard Siebreihe (nominelle Maschenweite 1,f>R mm) ging, und das gebrochene Material wurde dann mit Wasser vermischt, um eine Suspension zu bilden, die 4o Gew.% trockene Feststoffe enthielt, und diese wurde
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- 2ο -
dann 5 Stunden lang in einer Rohrmühle mit Kieselsteinfüllung gemahlen, die 38 mm-Kieselsteine als Mahlmedium enthielt. Das partiell zerkleinerte Produkt wurde dann durch ein Maschensieb Mr. 300 der British Standard Siebreihe gesiebt, durch Filtration entwässert und bei Po C getrocknet.
Das getrocknete Produkt wurde dann mit so viel Wasser gemischt, daß eine Suspension gebildet wurde, die 3o Gew.% trockene Peststoffe enthielt, und ferner mit o,3 Gew.% Calciumhydroxid, bezogen auf das Gewicht der trockenen Feststoffe, vermischt, doch nicht mit einem Dispergiermittel. Die entstandene Suspension wurde danach einer in der GB-PS 1 472 701 beschriebenen Abriebmahlung unter Verwendung von Leighton Buzzard Sand unterworfen, der aus Partikeln mit einer Teilchengröße von etwa 0,5 bis 1 mm bestand, wobei die Sandmenge, die zur Anwendung kam, so bemessen war, daß das Volumenverhältnis von Sand zu Suspension 1,08 : 1 betrug. Das Sandmahlen wurde fortgesetzt, bis die TeilchengrößenverteLlung des gemahlenen Marmors soweit getrieben worden war, daß etwa 9o Gew.% der Partikel einen kugeläquivalenten Durchmesser von weniger als 2 ,um aufwiesen.
Die Suspension des fein zerkleinerten Materials wurde durch ein Maschensieb Nr. 300 der British Standard Siebreihe gegeben und durch Filtration entwässert, und es wurde ein Filterkuchen gebildet, der 7O,6 Gew.% Feststoffe enthielt. Der Filterkuchen wurde mit 0,15 Gew.%, bezogen auf das Gewicht der trockenen Feststoffe, des Natriumpolyacrylat-Dispergiermittels, das in Beispiel 1 verwendet wurde, gründlich vermischt, und die Viskosität der entstandenen Suspension wurde mit einem Brookfield Viskosimeter unter Verwendung der Spindel Nr. 3 bei einer Drehgeschwindigkeit von 5o Umdrehungen pro Minute gemessen. Danach wurden weitere Mengen des Dispergiermittels gründlich in die Suspension eingemischt, und die Viskosität wurde nach jedem Zusatz gemessen. Die erhaltenen Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle IV zusammengestellt.
809829/0831
280! 203
Tabelle IV Feststoffgehalt
der Suspension
(Gew.%)
Gesamtmenge des
Dispergiermittels
(Gew.%)		 Viskosität
(Centipoisen)		 70,5
70,4
7O,3
0,15
0,30
0,50		 B01
789
Hieraus ist zu ersehen, daß die Suspensionen weit stärker viskos waren als diejenigen, die nach dem erfindungsgemäßenVerfahren hergestellt worden waren, selbst dann, wenn große Mengen Dispergiermittel verwendet wurden.
Ein weiterer Ansatz des partiell zerkleinerten Marmors wurde einer Sandmahl-Operation, wie sie oben beschrieben ist, unterworfen, jedoch in Abwesenheit von Calciumhydroxid. Nach dem Sieben und Entwässern des gemahlenen Materials wurde festgestellt, daß es unmöglich war, den Kuchen zwecks Bildung einer fließfähigen Suspension zu peptisieren, selbst wenn 0,6 Gew.% des Dispergiermittels, bezogen auf das Gewicht der trockenen Feststoffe, zur Anwendung gelangten.
Beispiel 5
Stufe (a) Eine Dolomitprobe (die in einer Strahlmühle zerkleinert worden war, bis sie eine solche Teilchengrößenverteilung aufwies, daß keine Partikel gröber als 1 mmvaren und 48 Gew.% aus Partikeln bestanden, die einen kugeläquivalenten Durchmesser über 1o,um aufwiesen, und 17 Gew.% aus Partikeln bestanden, die einen kugeläquivalenten Durchmesser von unter 2 .um aufwiesen) wurde in eine wässrige Suspension übergeführt, die 4o Gew.% des trockenen zerkleinerten Dolomits und 0,15 Gew.%, bezogen auf das Gewicht des trockenen Dolomits, des gleichen iTatriumpolyacrylat-Dispergiermittels enthielt, das in Beispiel 1 verwendet worden war.
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28
80i
- 22 -
Stufe (h) Die in Stufe (a) aebildate Suspension wurde in einen Sandmahlkessel gefüllt, dor als :Iah!medium Leighton Buzzard Sand enthielt, v/elcher aus Partikeln mit Durchmessern von etwa 0,5 bis 1 min bestand, wobei die Menge des verwendeten Sandes so groß war, daß dessen Volumen gleich dem Volumen der Suspension war, und das Rühren wurde fortgesetzt, bis ein gegebener Energiebetrag in der Suspension verbraucht (dissipated) worden war. Es wurde dann die Teilchengrößenverteilung pf des fein zerkleinerten Dolomits bestimmt. Der Versuch wurde danach noch zwei weitere Male mit unterschiedlichen Energiemengen, die in der Suspension verbraucht worden waren, v/iederholt. Die Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle V zusammengestellt.
Tabelle V
In der Suspension pro Einheits- Gewichtsprozent der Partikel, gewicht des trockenen Dolomits die
verbrauchte Energie größer sind kleiner sind
Kilojoule pro kg
als 1O .um als 2 ,un
48,0 17
1,3 68
0,3 82
0,2 97
529
727
1190
Stufen (c) und (d) Nachdem jede Suspension durch Mahlen mit Sand zerkleinert worden war, wurde das gemahlene Material (das, wie festgestellt wurde, ausgeflockt war) in jedem Fall durch ein Maschensieb Nr. 300 der British Standard Siebreihe gesiebt.
Stufe (e) Jede dergesiebten Suspensionen wurde in einer Filterpresse entwässert.
Jeder der Filterkuchen wurde in einem Rührwerksmischer wieder dispergiert, dem in wässriger Lösung eine weitere kleine Menge des gleichen Natriumpolyacrylat-Dispergiermittels zugegeben wurde.
809829/0831 ORinwai ,*,*
URJGJNAL INSPECTED
In jedem Fall wurde eine fließfähige Suspension gebildet, die eine gute rheologische Stabilität aufwies.
Beispiel 6
Stufe (a) Proben eines partiell aufbereiteten Kaolins (der eine solche Teilchengrößenverteilung aufwies, daß 17 Gew.% aus Partikeln bestanden, die einen kugeläquivalenten Durchmesser von über 1o.um aufwiesen, und daß 46 Gew.a aus Partikeln bestanden, die einen kugeläquivalenten Durchmesser von unter 2 ,um aufwiesen) und Proben eines partiell zerkleinerten Marmors (der eine solche Teilchengrößenverteilung aufwies, daß 53 Gew.% aus Partikeln bestanden, die einen kugeläquivalenten Durchmesser von über 1o.um aufwiesen, und daß 11 Gew.% aus Partikeln bestanden, die einen kugeläquivalenten Durchmesser von unter 2 ,um aufwiesen) wurden miteinander in verschiedenen Mengenverhältnissen vermischt und die entstandenen Gemische wurden in wässrige Suspensionen übergeführt, die 4o Gew.% trockene Feststoffe enthielten. Es waren keine Partikel, die größer als 1 mm waren, anwesend und jede Suspension enthielt auch 0,15 Gew.%, bezogen stuf das Gewicht der gesamten trockenen Feststoffe, des gleichen Natriumpolyacrylat-Dxspergiermittels, das in Beispiel 1 verwendet worden war.
Stufe (b) Jede Suspension wurde in einen Sandmahlkessel gefüllt, der als Mahlmedium Leighton Buzzard Sand enthielt, welcher aus Partikeln mit Durchmessern von etwa 0,5 bis 1 mn bestand, wobei die Sandmenge in jedem Fall so bemessen war, daß dessen Volumen gleich dem Volumen der Suspension war, und das Mahlen wurde fortgesetzt, bis der Gewichtsanteil der Partikel in dem Kaolin/Marmor-Gemisch, die einen kugeläquivalenten Durchmesser von weniger als 2 .um aufwiesen, etwa 8o % betrug. Die Zusammensetzung eines jeden Gemischs, die verbrauchte Energie und die Teilchengrößen-Parameter der aemahlenen Gemische sind in der nachstehenden Tabelle VI zusammenaestellt.
809829/0831 ORIGINAL INSPECTED
Kaolin : Marmor-
- 24 Tabelle VI
In der Suspension pro Einheitsgewicht der trockenen Feststoffe verbrauchte Energie
Gew.% der Partikel,
die größer sind kleiner sind
Gew.-Verhältnis 20 Kilojoule pro kg als 1o ,um als 2 .um
80 : 40 330 2 78
60 : 60 344 3 80
AO : (c) und 317 4 78
Stufen (d) Nachdem jede Suspension - wie oben angegeben
zerkleinert worden war, wurde das gemahlene Material, das - wie gefunden wurde - ausgeflockt war, in jedem Fall durch ein Maschensieb Nr. 3OO der British Standard Siebreihe gesiebt.
Stufe (e) Jede Suspension wurde in einer Filterpresse entwässert.
Jeder Filterkuchen wurde in einem Rührwerksmischer wieder dispergiert, dem in wässriger Lösung eine weitere kleine Menge des gleichen Natriumpolyacrylat-Dispergiermittels zugegeben wurde. In jedem Fall wurde eine fließfähige Suspension gebildet, die eine gute rheologische Stabilität aufwies.
:entanwalt
809829/0831

Claims (9)

  1. English Clays Lovering
    Pochin & Company Limited
    John Keay House
    St. Austell
    Cornwall PL25 4DJ England
    Patentansprüche
    Verfahren zur Feinzerkleinerung von aus Calciumcarbonat bestehenden bzw. dieses enthaltenden festen Materialien zwecks Gewinnung eines feinzerkleinerten festen Materials, das wenigstens 6o Gew.% Partikel mit einem kugeläquivalenten Durchmesser von weniger als 2 Mikron enthält, dadurch gekennzeichnet, daß man
    (a) eine wässrige Suspension des festen Materials bildet, die einen Feststoffgehalt zwischen etwa 5 und 5o Gew.%, auf trockene Feststoffe bezogen, aufweist, ferner im wesentlichen frei ist von großen Partikeln und ein Dispergiermittel in einer Menge enthält, die ausreicht, um die Bildung von Agglomeraten während der nachfolgenden Feinzerkleinerung des festen Materials zu verhindern, man
    (b) das feste Material in der in Stufe (a) gebildeten Suspension feinzerkleinert vermittels Durchrühren der Suspension im Gemisch mit einem partikelförmigen Mahlmediura, das aus Partikeln, die nicht größer als etwa 1o mm und nicht kleiner als etwa 0,15 mm sind, besteht, man
    80 9 8 29/0831 ORIGINAL INSPECTED
    2801203
    (c) von dem Produkt der Stufe (b) eine vrässrige Suspension abtrennt, die feinzerkleinertes festes Material enthält, von dem mindestens βο Gew.% einen kugeläquivalenten Durchmesser von weniger als 2 Mikron aufweisen, man
    (d) das feinzerkleinerte feste Material in der abgetrennten wässrigen Suspension - sofern es nicht bereits durch die Feinzerkleinerung desselben ausgeflockt worden ist mittels eines Elektrolyten, der ein mehrwertiges Kation auf v/eist, aus flockt und man
    (e) die wässrige Suspension, welche das feinzerkleinerte und ausgeflockte feste Material enthält, entwässert.
  2. 2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß das bei Durchführung der Stufe (e) erhaltene entwässerte feste Material in der Wärme getrocknet oder zwecks Bildung einer fließfähigen Suspension von guter rheologischer Stabilität nit einer kleinen Menge eines Dispergiermittels vermischt wird.
  3. 3. Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß in Stufe (a) das feste Material in der wässrigen Suspension vorzugsweise im wesentlichen frei ist von Partikeln mit einer Teilchengröße von über Io mm .
  4. 4. Verfahren gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet , daß in Stufe (a) das feste Material aus Partikeln besteht, die kleiner als 1 mm sind.
  5. 5. Verfahren gemäß den Ansprüchen 1, 2, 3 oder 4, d a d ti r gekennzeichnet , daß in Stufe (a) der Fesfcstoffgehalt der wässrigen Suspension des festen Materials vorzugsweise so eingestellt wird, daß er zwischen etwa 2o und 45 Gew.% liegt.
    809829/0831
    ; i
  6. 6. Verfahren gemäß jedem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch-' : g. kennzeichnet, daß das in Stufe (a) verwendete j
    • Dispergiermittel aus einem organischen polymeren Dispergier- j
    i mittel besteht. i
    .
  7. 7. Verfahren gemäß jedem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch -i
    gekennzeichnet, daß in Stufe (a) die Menge !
    des verwendeten Dispergiermittels so groß ist wie diejenige, j
    die gerade ausreicht, um allen neuen Kristalloberflächen, j die durch das Brechen der Partikel während der Feinzerklei-
    : nerungsstufe (b) gebildet werden, negative Ladungen zu ver- '. leihen.
  8. 8. Verfahren gemäß jedem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch-' gekennzeichnet , daß in Stufe (b) das partikelförmige Mahlmedium aus Partikeln besteht, die nicht größer
    als 7 mm und nicht kleiner als 0,25 min sind.
  9. 9. Verfahren gemäß jedem der Ansprüche 1 bis 8, dadurchgekennzeichnet , daß das Ausflockungsmittel
    : aus einem Elektrolyten besteht, der Calciumionen oder Alumini-.' I umionen enthält.
    ■.1o. Verfahren gemäß Anspruch 9, dadurch gekenn- : ! ζ ei c h η e t , daß die Menge des verwendeten Ausflockungs- ; mittels die kleinstmögliche Menge ist, welche die Ausflockung ; ' herbeiführt. ;
    609829/0831
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