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DE2848582A1 - Verfahren zum extrahieren von koffein aus loesungen davon in kohlensaeure unter hohem druck - Google Patents

Verfahren zum extrahieren von koffein aus loesungen davon in kohlensaeure unter hohem druck

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DE2848582A1
DE2848582A1 DE19782848582 DE2848582A DE2848582A1 DE 2848582 A1 DE2848582 A1 DE 2848582A1 DE 19782848582 DE19782848582 DE 19782848582 DE 2848582 A DE2848582 A DE 2848582A DE 2848582 A1 DE2848582 A1 DE 2848582A1
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DE
Germany
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caffeine
high pressure
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carbon dioxide
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Withdrawn
Application number
DE19782848582
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English (en)
Inventor
Gerrit Hubert Dirk Van Stegen
Hendricus Gijsbertus Joha Wilt
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D E J INT RESEARCH
Original Assignee
D E J INT RESEARCH
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Filing date
Publication date
Application filed by D E J INT RESEARCH filed Critical D E J INT RESEARCH
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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D11/00—Solvent extraction
    • B01D11/02—Solvent extraction of solids
    • B01D11/0203—Solvent extraction of solids with a supercritical fluid
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23F—COFFEE; TEA; THEIR SUBSTITUTES; MANUFACTURE, PREPARATION, OR INFUSION THEREOF
    • A23F5/00—Coffee; Coffee substitutes; Preparations thereof
    • A23F5/20—Reducing or removing alkaloid content; Preparations produced thereby; Extracts or infusions thereof
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D473/00—Heterocyclic compounds containing purine ring systems
    • C07D473/02—Heterocyclic compounds containing purine ring systems with oxygen, sulphur, or nitrogen atoms directly attached in positions 2 and 6
    • C07D473/04—Heterocyclic compounds containing purine ring systems with oxygen, sulphur, or nitrogen atoms directly attached in positions 2 and 6 two oxygen atoms
    • C07D473/06—Heterocyclic compounds containing purine ring systems with oxygen, sulphur, or nitrogen atoms directly attached in positions 2 and 6 two oxygen atoms with radicals containing only hydrogen and carbon atoms, attached in position 1 or 3
    • C07D473/12—Heterocyclic compounds containing purine ring systems with oxygen, sulphur, or nitrogen atoms directly attached in positions 2 and 6 two oxygen atoms with radicals containing only hydrogen and carbon atoms, attached in position 1 or 3 with methyl radicals in positions 1, 3, and 7, e.g. caffeine

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Description

Zum Dekoffeinieren von grünen Kaffeebohnen sind verschiedene Verfahren vorgeschlagen worden, wobei das Koffein aufgenommen wird in Kohlensäure unter hohem Druck. Auch wurde vorgeschlagen, das Koffein mittet Adsorbenzien aus der Kohlensäurelösung zu gewinnen.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Extrahieren von Koffein aus Lösungen davon in Kohlensäure unter hohem Druck. Gemäss der Erfindung wird dieses Verfahren dadurch gekennzeichnet, dass man Koffein aus der Lösung extrahiert mit Hilfe von synthetischen Adsorbenzien, die neben einer grossen Adsorptionskapazität für Koffein, vorzugsweise von mehr als 25 g/kg, solche hydrophilen Eigenschaften haben, dass Regenerierung des mit Koffein beladenen Adsorbens unter Anwendung von ausschliesslich Wasser möglich ist.
Die vorzugsweise für das erfindungsgemässe Verfahren anzuwendenden synthetischen Adsorbenzien sind synthetische polymere Harze mit einer adsorbierenden Oberfläche, die einen aromatischen Charakter hat, worin die diesem aromatischen Charakter inhärenten hydrophoben Eigenschaften durch das Vorhandensein einer polaren sehr schwach ionogenen sauren Gruppe, hergeleitet von Monomeren mit einem p, —Wert von mehr als T, wie Phenol, Anisol und Naphthol, unterdrückt werden.
In einer Vorzugsausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens verwendet man synthetische polymere Harze, die erhalten sind durch Polymerisation oder Copolymerisation von Monomeren, die aromatische Ringsysteme und saure Gruppen enthalten, derart, dass das Verhältnis der gesamten molaren Adsorptionskapazität für Koffein (Anzahl Mol Koffein, die bei völliger Sättigung pro kg Harz augenommen wird) zu der Gesamtzahl saurer Gruppen (ausgedrückt als Säureäquivalente pro kg Harz) zwischen 1 und 25, insbesondere zwischen 5 und 15 liegt, Für die Polymerisation der obengemeinten Monomeren kann auf die niederländische Patentschrift 59.^9 (britische Patentschrift 573.116) und auf Ind. Eng.Chem. 5J_ (1959) 759-762 verwiesen werden.
Das Vorhandensein der obengemeinten Gruppen erteilt dem Haaz einen hydrophilen Charakter, wodurch eine gute Benetzbarkeit erhalten wird und das Harz . gleichfalls mit Wasser regenerierbar wird. Dadurch, dass die Gruppen so schwach ionogen sind, ist bei den Verfahrensbedingungen, insbesondere bei dem dabei auftretenden Säuregrad, von Ionenaustausch praktisch nicht die
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Rede, wie das z.B, bei dem Verfahren nach der deutschen Offenlegungsschrift 2.637.187 der Fall ist. Dies hat den Vorteil, dass praktisch keine fremden Ionen in den grünen Kaffee oder in den grünen Kaffee-Extrakt eingeführt werden (herrschendes pH 5-6) und auch, dass bei der Regenerierung des Adsorbens die Anwendung von Elektrolyten nicht notwendig ist. Die Adsorption wird offenbar durch die in dem Harz vorhandenen aromatischen Ringsysteme bewirkt.
Ein Beispiel eines handelsüblichen Adsorbens, das sich als besonders geeignet erwiesen hat, ist Duolite S76I, ein Formolphenolharz der Firma Diaprozim.
Eine Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens umfasst die nachstehenden Stufen:
der grüne Kaffee wird mit Wasser und/oder Dampf bis 30-60% benetzt; der Koffein wird aus dem benetzten Kaffee extrahiert mit Hilfe von mit Wasser gesättigter CO» unter hohem Druck (200-^00 at; 20,3-^0,5 MPa); die mit Koffein beladene COp-Phase wird über das (mit Wasser ge Z ^igte) Adsorbens geführt, vorzugsweise unter isobaren Bedingungen, worauf die von Koffein befreite CO„-Phase zur Wiederanwendung für die Extraktion des grünen Kaffees rezirkuliert wird; das beladene Adsorbens wird mit Wasser von 50-100 C regeneriert, worauf das Adsorbens aufs neue angewendet wird und die wässrige Koffein-Lösung zur Gewinnung von reinem Koffein in bekannter Weise behandelt wird; der koffein-freie, noch nasse grüne Kaffee wird nach Entfernung aus dem COp-System bis auf seinen ursprünglichen Feuchtigkeitsgehalt getrocknet, vorzugsweise in einem Luftstrom mit einer Temperatur unterhalb 100°C.
!fach einer anderen Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens wird der grüne Kaffee nach bekannten Methoden (siehe z.B. die US PS 2.309.092) ait einem wässrigen Extrakt von grünem Kaffee behandelt, wonach aus dem erhaltenen wässrigen Extrakt in bekannter Weise (siehe z.B. die deutsche Offenlegungsschriften 2.357.590 und 2.638.383) mit feuchter (XL unter hohem Druck der Koffein entfernt wird. Die mit Koffein beladene COp-Phase vird dann mittels eines Adsorbens in der obenbeschriebenen Weise von Koffein befreit.
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Fach einer dritten Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens werden die Kaffeebohnen mit dem Adsorbens vermischt in einem einzigen Bett, das als Ganzes in eine CO -Atmosphäre 20,3-^0,5 MPa (200-HOO at) gebracht wird. Die GO wird vorzugsweise umgepumpt; nach Ablauf des Adsorptionsverfahrens sollen die Kaffeebohnen selbstverständlich von dem Adsorbens getrennt werden.
Ein Studium der Verteilungskoeffizienten für Koffien in den Systemen feuchtem grünen Kaffee nasser COp und nasser COp Duolite S 761 lehrte, dass für den Verfahrensvorgang überraschende Temperaturoptima bestehen, und zwar
- ein doppeltes Optimum für feuchten Kaffee nasse COp, und zwar 20-30 C und 6O-9O°C;
- ein einziges Optimum für nasse C0? nasses Adsorbens von 30-60 C welcher Bereich jedoch wenig stringent ist, weil aus ausserhalb dieses der Verteilungskoeffizient noch immer einen günstigen Wert hat, so dass auch ein isothermer Verfahrensvorgang unter den Bedingungen des doppelten Optimums sehr gut möglich ist.
BEISPIEL:
10 kg grüner Kaffee werden mit Nassdampf von etwa 152 kPa (1,5 at) bis auf einen Feuchtigkeitsgehalt von ^5-55$ benetzt. Der so befeuchtete Kaffee wird während 8-12 Stunden in 6 Gleichgewichtsstufen mit ingesamt etwa 750 kg C0p extrahiert bei einer Temperatur von 75 C und einem Druck von 25,3 MPa (250 at), worauf die CO2 über 10 kg des Adsorbens Duolite S 76I geführt wird (das mit Wasser auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 60-10% gebracht worden ist) bei einer Temperatur von 75 C und einem Druck von 25,3 MPa (250 at), wobei es in 5 Gleichgewichtsstufen von Koffein befreit wird. Der so dekoffeinierte Kaffee hat einen Restkoffeingehalt von weniger als 0,07/i, bezogen auf den Trockenstoff. Die von Koffein befreite C0„ kann wieder für das Extrahieren von grünem Kaffee benutzt werden und das Adsorbens eignet sich nach Regenerierung mit Wasser wieder dazu, die mit Koffein beladene C0p von Koffein zu befreien.
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Claims (3)

7. November 1978 32 654 B D.E.J. International Research Company B.V., Keulsekade Utrecht, Niederlande Verfahren zum Extrahieren von Koffein aus Losungen davon in Kohlensäure unter hohem Druck Patentansprüche
1. Verfahren zum Extrahieren von Koffein aus Losungen davon in Kohlensäure unter hohem Druck, dadurch gekennzeichnet, dass man Koffein aus der Losung extrahiert mit Hilfe von synthetischen Adsorbenzien, die neben einer grossen Adsorptionskapazität fur Koffein solche hydrophilen Eigenschaften nahen, dass Regenerierung des mit Koffein beladenen Adsorbens unter Anwendung von ausschliesslich Wasser möglich ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man synthetische polymere Harze mit einer adsorbierenden Oberfläche anwendet, die einen aromatischen Charakter hat, worin die diesem aromatischen Charakter inhärenten hydrophoben Eigenschaften durch das Vorhandensein einer polaren sehr schwach ionogenen sauren Gruppe, hergeleitet von Monomeren mit einem ρ -Wert von mehr als T, wie Phenol, Anisol und Naphthol, unterdrückt werden.
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3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass synthetische polymere Harze angewendet werden, in denen das Verhältnis der gesamten molaren Adsorptionkapazität für Koffein (Anzahl Mol Koffein, die bei völliger Sättigung pro kg Harz augenommen wird) zu der Gesamtzahl saurer Gruppen (ausgedrückt als Säureäquivalente pro kg Harz) zwischen 1 und 25 liegt.
h. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis zwischen 5 und 15 liegt.
5· Verfahren zum Dekoffeinieren von grünem Kaffee, wotei der Koffein in Kohlensäure unter hohem Druck aufgenommen wird und Koffein mittels Adsorbenzien aus der Kohlensäure entfernt wird, dadurch gekennzeichnet, dass der Koffein aus der Kohlensäure entfernt wird unter Anwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1-l·.
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DE19782848582 1977-11-14 1978-11-09 Verfahren zum extrahieren von koffein aus loesungen davon in kohlensaeure unter hohem druck Withdrawn DE2848582A1 (de)

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