DE2842134A1 - Verfahren zum aufbringen einer schicht aus einem fluorierten material - Google Patents
Verfahren zum aufbringen einer schicht aus einem fluorierten materialInfo
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Description
"■* j "■
Änmelderin: International Business Machines
Corporation, Armonk, N.Y. 10504
oe-bm
Verfahren zum Aufbringen einer Schicht aus einem fluorierten
Material
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Aufbringen einer
Schicht aus einem fluorierten Material auf eine metallische oder oxidische Oberfläche.
Es ist bekannt, daß fluorierte Materialien für eine Vielzahl von Anwendungen nützlich sind. Diese Nützlichkeit beruht auf
ihrer chemischen Reaktionstraghext und auf ihrer niederen Oberflächenenergie. Die Bindung dieser Materialien an Substrate
ist jedoch ein großes Problem.
Es ist bekannt, daß Bindungen zwischen einer metallischen oder einer oxidischen Oberfläche und einem Silicium enthaltenden
Material erzeugt werden können. Solche Verfahren sind beispielsweise in den US-Patenten 3 445 265 und 3 935 349 beschrieben.
Keines dieser Patente betrifft jedoch in irgend-
feiner Weise fluorierte Materialien und sie können deshalb inicht bei der Lösung des großen Problems, wie man vorgehen
soll, um eine gute Bindung zwischen einem fluorierten Material und einer oxidischen oder metallischen Oberfläche zu erzeugen,
helfen.
Es ist die Aufgabe der Erfindung, ein einfaches Verfahren zum \
Aufbringen von sehr gut haftenden Schichten aus fluorierten (
Materialien auf metallische oder oxidische Oberflächen anzu- [
geben. '
Diese Aufgabe wird mit einem Verfahren der eingangs genannten j
ι Art mit den Merkmalen des kennzeichnenden Teils des Anspruchs 1
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gelöst. Die Behandlung der zu beschichtenden Oberfläche mit dem Alkali dient dazu, die Hydroxidionenkonzentration auf der
Oberfläche möglichst groß zu machen. Mit der anschließend intensiv
getrockneten Oberfläche geht die Silanverbindung mit der ■ im Anspruch 1 angegebenen allgemeinen Formel eine chemische
Bindung ein. Bei dieser Reaktion entsteht Chlorwasserstoff, Blausäure oder ein Alkohol, je nachdem, ob X für ein Halogen,
für eine Cyanidgruppe oder für eine Alkoxygruppe steht. Die dabei resultierende Kondensation führt zu der Bildung einer
Polymerschicht auf der Oberfläche, wobei die nach außen gekehrte Oberfläche der Schicht aus fluorierten Alkylgruppen
besteht. Die Siliciumatome sind über Sauerstoffbrücken mehrjfach
an die beschichtete Oberfläche chemisch gebunden. Die mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens erzeugte Schicht
|ist auch dann, wenn sie sehr dünn ist, mechanisch sehr widerstandsfähig
und zwar auch dann, wenn sie über einen langen Zeitraum beansprucht wird. Die Schicht behält ihre günstigen
Eigenschaften auch dann, wenn sie einige Stunden lang in Wasser eingetaucht wird oder wenn sie mehr als 30 Stunden lang
einer Atmosphäre mit einer sehr hohen relativen Luftfeuchtigkeit ausgesetzt wird.
Es ist vorteilhaft, wenn der PH-Wert des zum Behandeln der zu
beschichtenden Oberfläche verwendeten Alkalis auf der Basis des isoelektrischen Punkts der Oberfläche festgelegt wird, wobei
bevorzugt eine entsprechend eingestellte Ammoniumhydroxidlösung als Alkali verwendet wird. Bei der Herstellung der
Schicht ist es vorteilhaft, wenn die fluorierte Verbindung mit ier auf etwa 80 0C erhitzten metallischen oder oxidischen Oberfläche
in Kontakt gebracht wird.
Insbesondere zur Herstellung von sehr dünnen Schichten (Dicke <
5 nm) ist es günstig, wenn ein die fluorierte Ver-Dindung enthaltendes Trägergas über die zu beschichtende
Dberflache geleitet wird.
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Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens ergeben sich aus den Unteransprüchen.
Zu den Metallen, welche mittels des erfindungsgemäßen Verjfahrens
beschichtet werden können, gehören Aluminium, Eisen, !Legierungen, wie z.B. solche aus Nickel und Eisen, Kobalt,
Chrom, Silicium und Titan. Zu den Oxiden, welche mit dem erfindungsgemäßen
Verfahren beschichtet werden können, gehören Eisenoxid, Siliciumdioxid und Glas. Es sei aber klargestellt,
daß das erfindungsgemäße Verfahren nicht nur zum Beschichten der angegebenen metallischen und oxidischen Materialien benutzt
werden kann.
Während der Behandlung mit dem Alkali ist es günstig, wenn
der ρ -Wert des Alkalis auf der Basis des isoelektrischen
Punktes der Oberfläche festgelegt wird. D.h., daß die bevorzugten minimalen p„-Werte für Aluminium, Chrom und Eisen 8,
für Kupfer 9,5, für Kobalt 11, für zweiwertiges Eisen 12, für dreiwertiges Eisen 8, für Silicium 3 und für Titan 6,5 sind.
Als Beispiele von bevorzugten Silanverbindungen, welche der oben angegebenen allgemeinen Formel entsprechen, seien Perfluor-isopropoxy-propyl-trichlorsilan,
und Trifluor-methoxyäthyl-triisobutoxy-silan
erwähnt.
Es muß besonders betont werden, daß es für die erfolgreiche Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens unbedingt notwendig
ist, daß die Reaktion zwischen dem Silan und der vorbereiteten
Oberfläche unter ganz strengem Ausschluß von jeder Feuchtigkeit stattfindet. Sind auch nur Spuren von Feuchtigkeit
auf der Oberfläche und im Trägergas vorhanden, werden dicke Schichten aus einem viskosen und klebrigen Material
erzeugt. Diese Schichten sind völlig unbrauchbar. Das er-
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wünschte Produkt wird erzeugt, wenn und nur wenn das Gas und die Oberfläche absolut trocken sind.
Das folgende Beispiel, welches der genaueren Erläuterung des erfindungsgemäßen Verfahrens dienen soll, gibt eine bevorzugte
Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wieder,
es sei aber klargestellt, daß das erfindungsgemäße Verfahren auch unter anderen Bedingungen als den im folgenden angegebenen
durchgeführt werden kann.
Ausgegangen wird von Perfluor-isopropoxy-propyl-trichlorsilan.
Dieses Material ist eine Flüssigkeit, mit einem Dampfdruck von ungefähr 30 mm Hg bei 80 0C. Der Dampfdruck bei Zimmertemperatur
ist sehr niedrig. Beim Umgang mit diesem Material muß Feuchtigkeit ausgeschlossen werden. Der über dieser Flüssigkeit
bei Raumtemperatur vorhandene Dampf wird mittels eines 'inerten trockenen Trägergases in eine Beschichtungskammer gelleitet.
Als Trägergas kann beispielsweise Stickstoff oder ein Edelgas verwendet werden.
Die Metall- oder Metalloxidoberfläche, welche beschichtet
werden soll, wird dafür vorbereitet, indem sie zunächst bei Raumtemperatur mit einer Mischung aus Isopropylalkohol und
Aceton, anschließend mit destilliertem Wasser, dann mit einer Ammoniumhydroxidlösung, die einen p„-Wert von 10 hat, und
schließlich noch einmal mit destilliertem Wasser gewaschen wird. Alle Waschungen werden bei Raumtemperatur durchgeführt
and dauern ungefähr 3 Minuten. Die Oberfläche wird dann intensiv getrocknet, indem sehr trockener Stickstoff über die auf
ungefähr 80 0C erhitzte Oberfläche geleitet wird.
Die so vorbereitete Oberfläche wird dann in eine Beschichtungsfcammer
gelegt und auf ungefähr 80 0C erhitzt. Dieses Erhitzen
cann bequem mittels einer Heizlampe durchgeführt werden.
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Das Silangas wird 15 Minuten lang in die Kammer geleitet,
jwobei trockener Stickstoff als Trägergas dient. Die Tempera-Itür
der Metall- oder Metalloxidoberfläche, welche beschich- |tet werden soll, wird auf 80 0C gehalten. Überschüssiges
.Silangas wird mit trockenem Stickstoff aus der Beschichtungsjkammer
hinausgespült und die beschichtete Oberfläche wird |dann in Luft gekühlt.
Die auf diese Weise erhaltene Beschichtung hat eine sehr jniedrige Oberflächenenergie. Der Randwinkel (wetting angle)
!beim Aufbringen von Wasser beträgt 105 + 5°. Der entsprechende [winkel bei einer Schicht aus Polytetrafluoräthylen beträgt
|100 + 5°. Die Beschichtung besteht aus einem Film, welcher
weniger als 5 nm dick ist. Die Beschichtung ist in Freon !unlöslich. Die gute Haftung der Beschichtung läßt sich auch
dadurch demonstrieren, daß sie in einem Ultrahochvakuum nicht entfernt wird. Darüber hinaus ändert sich der Randwinkel
auch nicht, wenn die Beschichtung längere Zeit, wie z.B. mehrere Stunden lang, flüssigem Wasser oder 32 Stunden lang
uft mit einer relativen Feuchtigkeit von 80 % ausgesetzt wird.
Die auf eine Magnetplatte aufgebrachte Beschichtung wurde nicht entfernt, durch die Reibung eines Ferritmagnetkopfes,
welcher sich mit der beschichteten Oberfläche bei hoher Geschwindigkeit 4 Stunden lang im Kontakt befand und durch
das Starten und Stoppen desselben Magnetkopfes in einem Test, welcher aufgebaut worden war, um das Lebensdauerverhalten
einer Aufzeichnungsplatte zu prüfen. Die Oberfläche hat nicht
eine so niedrige Oberflächenenergie, daß sie nicht mit einem
chmiermittel versehen werden kann. Sie ist jedoch extrem
hydrophob und diese Eigenschaft reduziert die Tendenz des Wassers, das Schmiermittel zu verdrängen.
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Claims (8)
1. Verfahren zum Aufbringen einer Schicht aus einem fluorierten
Material auf eine metallische oder oxidische Oberfläche, dadurch gekennzeichnet, daß die zu beschichtende
Oberfläche mit einem Alkali behandelt, anschließend intensiv getrocknet und schließlich mit einer fluorierten
Verbindung der allgemeinen Formel
Rf-O- (CH0) - SiX,.
in Kontakt gebracht wird, wobei Rf eine fluorierte niedere Alkylgruppe, η eine ganze Zahl zwischen 2 und 10 und X
; ein Halogen, eine Cyanid- oder eine Alkoxygruppe sind.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß der p„-Wert des zum Behandeln der zu beschichtenden
Schicht verwendeten Alkalis auf der Basis des isoelek-■ trischen Punktes der Oberfläche festgelegt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
' daß als Alkali Ammoniumhydroxid verwendet wird.
;4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche
1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß zum Trocknen sehr trockener Stickstoff über die auf etwa 80 C erhitzte,
zu beschichtende Oberfläche geleitet wird.
5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche
1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die metallische oder oxidische Oberfläche, während sie mit der fluorierten
Verbindung in Kontakt gebracht wird, auf einer Temperatur von etwa 80 0C gehalten wird.
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6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche
1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß ein die fluorierte Verbindung enthaltendes Trägergas über die zu beschichtende
Oberfläche geleitet wird.
7. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche
1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß als fluorierte Verbindung Perfluor-isopropoxy-propyl-trichlorsilan, oder
Trifluor-methoxy-äthyl-triisobutoxy-silan verwendet
wird.
8. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche
1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß als Trägergas Stickstoff oder ein Edelgas verwendet wird.
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