DE2739159B2 - Verfahren zur Erstellung von Proben von sphärolithischem oder wurmlinienförmigem Gußeisen - Google Patents
Verfahren zur Erstellung von Proben von sphärolithischem oder wurmlinienförmigem GußeisenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erstellung von Proben von sphärolhitischem oder wurmlinienförmigem
Gußeisen unter Zusatz von Tellur zur analytischen Bestimmung mit einem Emissionsspektrometer
und/oder zur Prüfung der Abkühlungskurven.
Es ist seit vielen Jahren üblich, schmelzflüssige Eisenoder
Stahlproben zu nehmen, die zur Untersuchung und Überprüfung bestimmter Eigenschaften des schmelzflüssigen
Metalls benutzt werden. Beispielsweise ist es bekannt, die Eigenschaften von schmelzflüssigem
Gußeisen aus der Abkühlungskurve von Proben von Kugelgraphit- oder Wurmliniengußeisen zu bestimmen.
Die Methode beruht darauf, daß zwischen der
Liquiduskurve eines Gußeisens und seinem Kohlenstoffäquivalent eine Beziehung besteht Aus einer Veröffentlichung
in der Zeitschrift »Fondry, Management and Technology«, Juli 1974, Seiten 80 bis 83 ergibt sich, daß
dies auch zwischen der Liquidus- und der metastabilen Solidustemperatur und dem Kohlenstoffgehalt eines
Gußeisens der Fall ist. Als Solidustemperatur wird dabei
die eutektische Austenit-Zementit-Temperatur bezeichnet
Ebenso wie bei einer Analyse mit dem Emissionsspektrometer ist es für den genauen und deutlichen
Nachweis der Solidus- und der Liquidusstufen in der Abkühlungskurve eines übereutektischen Gußeisens
erforderlich, daß die Probe im Weißgußzustand erstarrt Aus diesem Grunde konnte die vorstehend erwähnte
bekannte Methode bisher für untereutektische und übereutektische, nicht sphärolhitische und nicht wurmlinienförmige
Gußeisensorten nicht verwendet werden. Das britische Patent 12 21 129 betrifft ein Verfahren
zur Bestimmung des Kohlenstoffäquivalents bei übereutektischen Gußeisen aus der Abkühlungskurve. Es geht
davon aus, daß die Bestimmung des Liquiduspunktes der
Abkühlungskurve dann leichter möglich ist, wenn bei der Probenahme ein Stoff zugesetzt wird, der die
Karbide stabilisiert Es handelt sich dabei um eine katalytische Wirkung, so daß die für den Zweck
geeigneten Stoffe, wie z. B. Tellur, in sehr geringen Mengen, in der Regel in der Größenordnung von
einigen Hunderstel Gew.-% zugegeben werden. Das britische Patent sieht zwar vor, bis zu 0,4 Gew.-% dieser
Stoffe zuzusetzen, stellt aber gleichzeitig fest, daß
geringere Mengen bevorzugt werden.
Aus einer in der Zeitschrift »Russian Castings Productions« (1970, 3, Seiten 146, 147) erschienenen
Studie, die sich mit der Wechselwirkung des Magnesiums mit Tellur bei der Behandlung von Gußeisen befaßt
geht hervor, daß Tellur, selbst wenn es dem Gußeisen in geringen Mengen zugegeben wird, eine Entsphäroihitisierungswirkung
haben kann, da es sich mit dem
die Bildung des Kugelgraphits im Gußeisen ist ferner in der Zeitschrift »Imono« (47,1976,12.836) beschrieben.
dem britischen Patent 12 21 129 beschriebenen Verfahren
aus. Ihr liegt die Erfindung zugrunde, die Erstarrung einer Probe von Kugelgraphit- oder Wurmliniengußeisen
im Weißzustand in einfacher und sicherer Weise zu ermöglichen, was rrit den bekannten Methoden nicht
möglich ist
Die Erfindung besteht darin, daß bei der Probenahme ein Stoff zugesetzt wird, der wenigstens den größeren
Anteil der in der Probe vorhandenen Magnesium- und/oder Ceriumatome abbindet, um die an sich
bekannte, die Stabilisierung des Karbids begünstigende Wirkung des Tellurs zu ermöglichen.
Weitere Merkmale ergeben sich aus den Unteransprüchen.
Die Erfindung wird im folgenden unter Bezugnahme
Die Erfindung wird im folgenden unter Bezugnahme
auf die Zeichnungen näher erläutert Es zeigt
Fig, 1 eine Erstarrungskurve eines übereutektischen,
sphärolithischen Gußeisens, die aus einer gemäß vorliegender Erfindung erstellten Probe ermittelt
wurde,
F i g. 2 die Erstarrungskurve einer Probe des gleichen Gußeisens, die auf die herkömmliche Weise erstellt
wurde und
fahren gemäß vorliegender Erfindung.
Das Verfahren besteht also darin, in einer Probe von
sphärolithischem oder wurmlinienförmigem Gußeisen
die Mehrheit der Magnesium- und Ceriumatome von Anfang der Temperaturmessung an zu binden, um die
katalytsiche Wirkung des zu diesem Zwecke der Probe zugefügten Tellurs zu ermöglichen, wobei die Bildung
von Magnesium- oder Ceriumtellurid vermieden wird.
Diese Bindung des Magnesiums und des Ceriums kann durch die Hinzufügung, zur Probe, eines
Oberschusses von Tellur, Selen, Sauerstoff oder Schwefel erreicht werden, die getrennt oder gemischt,
im reinen Zustand oder in Verbindungen (besonders was Sauerstoff und Schwefel betrifft) betrachtet werden.
Selbstverständlich können auch Zusammensetzungen gewählt werden, die fähig sind, sowohl ein wie mehrere
aktive Elemente freizumachen.
Falls Tellur als Bindemittel des Magnesiums oder Ceriums und als Katalysator gewählt worden ist, muß
eine größere Menge als 0,40% vom Gewicht der Probe hinzugefügt werden. Sphärolithisches oder wurmlinienförmiges
Gußeisen enthält nämlich im allgemeinen bis 0,06% Magnesium, was theoretisch 032% Tellur
erfordert, um das Magnesium zu binden bei E.tialtung
einer genügenden Tellurmenge zur Erreichung der erstrebten katalytischen Wirkung.
Da es sich in der Praxis erwiesen hat, daß der
Wirkungsgrad des Tellurs bestenfalls nur 75% erreicht, führt dies dazu, eine Tellurmenge nehmen zu müssen,
die 0,40% übersteigt
Falls Selen als Bindemittel genommen wird, ist die Mindestmenge, die in den Probenahmetiegel einzuführen
ist, 030%, dies ebenfalls wegen der Frage des
Wirkungsgrades, da die theoretische Mindestmenge 0,20% ist
Was Schwefel betrifft liegt die optimale Menge, die in den Probenahmetiegel einzuführen ist zwischen 0,08
und 1,00%.
Die obengenannten Mengen gewährleisten eine genügende Bindung der Magnesium- und Ceriumatome
in allen geläufigen Zusammensetzungen von sphärolithischen und wurmlinienförmigen Gußeisensorten.
Die Bindung von Magnesium und Cerium durch Sauerstoff kann ihrerseits erreicht werden durch
Einführung in den Probenahmetiegel von geeigneten Oxiden, die sich bei der Temperatur nes zu analysierenden
schmelzflüssigen Gußeisens zersetzen.
Vom wirtschaftlichen Standpunkt nimmt der Schwefel eine bevorzugte Stellung unter den vier von der
Erfindung erfaßten Elementen ein. Außerdem ist sein
Schmelz- und Siedepunkt erheblich niedriger als die von Tellur und Selen, so daß es sich schneller in der Probe
ausbreiten wird.
Selbstverständlich wird im Falle der Verwendung von Selen, Schwefel und Sauerstoff die übliche Menge Tellur
(in der Größenordnung von 0,1%) ebenfalls in den
A b b. 1 zeigt deutlich die Vorteile des Verfahrens gemäß der Erfindung, wenn man sie mit Abb.?
vergleicht
In diesem vergleichenden Beispiel wurden zwei Proben ein und desselben übereutektischen sphärolithischen
Gußeisens (Zusammensetzung: C: 33%; Si: 2,1%; P: 0,04%) untersucht Der ersten Probe wurde 0,40%
Schwefelblüte und 0,08% Tellur beigefügt während der zweiten nur 0,08% Tellur beigefügt wurde.
In der Kurve der A b b. 1 erkennt man leicht die Stufe 1, »Liquidusstufe« genannt sowie eine zweite Stufe 2,
»Solidusstufe« oder metastabile eutektische Stufe« genannt Die Stufe 1 entspricht der Liquidustemperatur
(Tl), während die Stufe 2 der eutektischen Kristallisierung
(Te) entspricht
Die Kenntnis der Temperaturen (Tl und Te), die
diesen beiden Stufen entspricht ermöglicht es, auf das Kohlenstoffäquivalent und den Kohlenstoffgehalt des
analysiertet« Gußeisens mit bekannten Rechenmethoden zu schließen.
Bei dem Beispiel der A b b. 2 sind die Liquidus- und
Solidustemperaturen völlig ununterscheidbar infolge der der Erstarrung im Graugußzustand eigenen
Unterkühlungserscheinungen.
Es sei -Jaran erinnert daß eine Probe, die gemäß der in
A b b. 2 dargestellten Kurve erstarrt für bestimmte Analysen mit dem Emissionsspektrometer nicht brauchbar
sind.
Der bei der Aufnahme der Erstarnmgskurven der
A b b. 1 und 2 benutzte Tiegel ist in A b b. 3 dargestellt. Kurz gesagt umfaßt er einen eigentlichen Tiegel 3,
ausgerüstet mit einem Thermoelement 4 mit geringer Wärmeleitträgheit Eine Tellurperle 5 mit einem
geeigneten Bindemittel haftet am Boden des Tiegels. Vor der Aufzeichnung der A b b. 1 wurde eine zweite.
Schwefel enthaltende Perle 6 ebenfalls auf dem Boden des Tiegels gelegt
Obwohl es möglich ist, die Tellurperle 5 m.t der zweiten Perle 6 zu mischen, hat es sich jedoch als besser
erwiesen, Tellur und Schwefel voneinander getrennt zu halten, um mit Sicherheit die Bindung des Magnesiums
und des Ceriums vor der Ausbreitung des Tellurs zu erreichen.
Das Tellur und der das Magnesium und das Cerium zu binden fähige Körper können ebenfalls in der Form von
Ablagerungen oder Schichten angeordnet werden, obwohl es besser ist sie in der Form von Perlen
anzuordnen, und zwar aus thermodynamischen Grün-5(1
den.
dem Emissionsspektroineter die Schicht oder Schichten
vorric!. lung bzw. -ausstattung bekannten Typs angeordnet.
Claims (8)
1. Verfahren zur Erstellung von Proben von sphärolithischem oder wurmlinienförmigem Gußeisen
unter Zusatz von Tellur zur analytischen Bestimmung mit einem Emissionsspektrometer
und/oder zur Prüfung der Abkühlungskurven, dadurch gekennzeichnet, daß bei der
Probenahme ein Stoff zugesetzt wird, der wenigstens den größeren Anteil der in der Probe
vorhandenen Magnesium- und/oder Ceriumatome abbindet, um die an sich bekannte, die Stabilisierung
des Karbids begünstigende Wirkung des Tellurs zu ermöglichen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß bei der Probenahme zum Abbinden der Magnesium- oder Ceriumatome Tellur in einer
0,40 Gew.-% überschreitenden Gesamtmenge zugesetzt
wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
dais bei der Probenahme zum Abbinden der Magnesium- oder Ceriurriatome Schwefel
zugesetzt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Probenahme zum Abbinden
der Magnesium- oder Ceriumatome Selen zugesetzt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Probenahme zum Abbinden
der Magnesium- oder Ceriumatome Sauerstoff zugesetzt wird.
6. Verfahrer nach den Ansprüchen 1 und 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß Schwefel, Selen und
Sauerstoff in reinem Zustand oder in Form von Mischungen, Legierungen oder chemischen Verbindungen
zugefügt werden, die sicn in dem schmelzflüssigen Metall zersetzen.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das für die Stabilisierung
erforderliche Tellur und der zum Abbinden der Magnesium- oder Ceriumatome benutzte Stoff in
der für die Probenahme benutzten Vorrichtung in der Form von unterschiedlichen Ablagerungen,
Perlen oder Schichten angeordnet werden.
8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das für die Stabilisierung
erforderliche Tellur und der zum Abbinden der Magnesium- oder Ceriumatome erforderliche Stoff
in der für die Probenahme vorgesehenen Vorrichtung in Form von gut durchmischten Ablagerungen,
Perlen oder Schichten angeordnet werden.
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