DE69016987T2

DE69016987T2 - Verfahren und Vorrichtung um gleichmässige Mengen eines Stoffes in eine metallurgische Probe zu bringen.

Info

Publication number: DE69016987T2
Application number: DE69016987T
Authority: DE
Inventors: Richard F Conti; Edwin Kaufman
Original assignee: Heraeus Electro Nite International NV
Current assignee: Heraeus Electro Nite International NV
Priority date: 1990-01-05
Filing date: 1990-07-12
Publication date: 1995-06-22
Anticipated expiration: 2010-07-13
Also published as: EP0436063B1; BR9006051A; AU627059B2; CA2032999C; ATE118554T1; DE69016987D1; JPH06100593B2; US5057149A; JPH03216552A; ZA905640B; EP0436063A1; AU6207690A; CA2032999A1; MX173290B

Description

Hintergrund der Erfindung

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Einbringen eines Materials in eine Probe geschmolzenen Metalls. Genauer gesagt bezieht sich die vorliegende Erfindung auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Einbringen eines Karbid-Stabilisators wie Tellur und/oder Wismut in eine metallurgische Probe aus Gußeisen oder flüssigem Hochofen-Roheisen und auf eine homogene Verteilung des Stabilisators in der Probe, um Weißerstarrung zu erzeugen.
Während der Metallherstellung und im besonderen während des Schmelzprozesses des Gußeisens und des flüssigen Roheisens aus dem Hochofen ist es oftmals wünschenswert, Proben der Metalle zur anschließenden metallurgischen Analyse zu erhalten, um die genaue chemische Zusammensetzung des Metalls festzustellen. Bei gewissen Klassen von Gußeisen, die hohe Konzentrationen an Kohlenstoff und/oder Silizium und Phosphor enthalten, und insbesondere bei Hochofen-Roheisen wird eine Erstarrungsstruktur einer metallurgischen Probe erhalten, die in der Industrie im allgemeinen als "Grauguß" bekannt ist. Als Grauguß wird Eisen bezeichnet, das eine erhöhte Graphitbildung aufweist. Unter gewissen Umständen ist es wünschenswert, daß die metallurgische Probe eine "abgeschreckte" Struktur aufweist, die in der Industrie auch als "weißes" Roheisen bekannt ist. Die Bezeichnung weißes Roheisen bezieht sich auf Eisen mit erhöhter Karbidbildung, und der Prozeß der Bildung von weißem Roheisen wird als Weißerstarrung bezeichnet. Es wurde bereits eine Vielzahl von Vorrichtungen zum Entnehmen von Proben aus einem Metallbad vorgeschlagen. Eine typische Vorrichtung umfaßt eine Probenkammer für geschmolzenes Metall, hergestellt aus einem geeigneten feuerfesten Material, wie Gießereisand und Beton. Das US-Patent Nr. 3.452.602 enthält eine typische Entnahmevorrichtung, die ein im wesentlichen röhrenförmiges, vom Probenbecher oder -kammer ausgehendes Einlaufrohr umfaßt, und die hiermit ausdrücklich eingeschlossen sein soll. Nach Einführen der Sonde in ein Metallbad gelangt das geschmolzene Metall durch das Einlaufrohr in den Probenbecher oder -kammer.
US-A-4037478 beschreibt eine Vorrichtung zur Probennahme von geschmolzenem Metall, mit einer Sonde, die eine Probenkammer mit einem röhrenförmigen Einlaufrohr, einer Öffnung und einem röhrenförmigen Verteilungsmittel aus Al nahe an der Öffnung umfaßt. Während der Probennahme schmilzt das Rohr, wobei die Probe gleichmäßig deoxidiert wird.
Es ist in der Industrie allgemein bekannt, daß bei einer Probe geschmolzenen Metalls, die normalerweise als Grauguß erstarren würde, diese zu weißem Roheisen erstarrt, wenn schwere Kühlplatten oder besondere Probenkammer-Formen bei der Konstruktion der Probenkammer des geschmolzenen Metalls verwendet werden, die die Weißerstarrung fördern. Durch die Verwendung solcher Kühlplatten oder Probenkammer-Formen wird eine im allgemeinen hohe Erstarrungsrate der geschmolzenen Metallprobe erzielt, wobei die Struktur einer Weißerstarrung begünstigt wird. Gerade durch diesen raschen Abkühlungsprozeß ist der Begriff "abgeschrecktes Roheisen" entstanden, der weißes Roheisen bezeichnet.
Das Problem, das mit dieser Vorgehensweise verbunden ist, besteht darin, daß die erhaltene Probe im ganzen nicht einheitlich weiß sein muß. Dies bedeutet, innerhalb derselben Probe kann eine weiße oder abgeschreckte Oberflächenschicht, eine melierte Übergangszone, sowohl mit Graphit- als auch Karbid-Strukturen, und ein Grauguß-Kern erhalten werden. Die Tiefe der weißen abgeschreckten Oberflächenschicht kann auch variieren, je nach der besonderen Metallzusammensetzung und der Gießtemperatur, der Struktur und/oder der Wärmekapazität der Hartgußplatten oder der Struktur der Probenkammer. Zum Beispiel können Karbidbildungs-Förderer in dem geschmolzenen Metall und Temperaturänderungen des geschmolzenen Metall bei der Probennahme Änderungen der Menge an erhaltenem weißen abgeschreckten Roheisen hervorrufen. Jede einzelne metallurgische Probe muß nach der Erstarrung separat für die Analyse vorbereitet werden, zum Beispiel zur spektrometrischen oder Röntgen-Fluoreszenz-Analyse durch Abschleifen von mindestens einem Teil der Probenoberfläche. Reicht die Tiefe der weißen abgeschreckten Schicht in der Probe zur Bereitstellung einer weißen abgeschreckten Struktur nach den Verfahrensschritten Abschleifen und Polieren nicht aus, können beträchtliche Fehler in der Probenanalyse auftreten.
Es ist allgemein bekannt, daß verschiedene Legierungselemente als stabilisierende Zusatzmaterialien oder Stabilisatoren verwendet werden können, um die Tendenz von Grauguß zum Erstarren als weißes Roheisen zu erhöhen. Solche Legierungselemente wurden bereits in Probennehmern und Sensoren, wie Probenpfännchen für die Differentialthermoanalyse zur Förderung von weiß erstarrtem Roheisen verwendet. Des weiteren zeigt das US-Patent Nr. 3.546.921 ein Verfahren zur Herstellung der weißen abgeschreckten Struktur durch Einbringen eines solchen stabilisierenden Zusatzmaterials zur Hemmung von Primärgraphitbildung bei der Abkühlung der Probe geschmolzenen Metalls. Dieses stabilisierende Zusatzmaterial wird im allgemeinen aus einem oder mehreren der Elemente Wismut, Bor, Cer, Blei, Magnesium und Tellur ausgewählt.
Es gibt eine ganze Anzahl inhärenter Probleme, die mit den bestehenden Verfahren zusammenhängen, die zur Zugabe jeglicher oben genannter stabilisierender Zusatzmaterialien in eine Probe geschmolzenen Metalls zur Förderung von Weißerstarrung angewendet werden. Zum Beispiel muß im allgemeinen gesichert sein, daß sich eine geeignete Menge des Stabilisators in der Probe geschmolzenen Metalls befindet, um die Bildung von weißem Roheisen im gesamten Bereich der Probennahmetemperaturen und der chemischen Eigenschaften zu fördern, wie in US-Patent Nr. 4.059.996 erwähnt. Ist die Temperatur des geschmolzenen Metalls zu hoch, kann ein Teil oder der gesamte Stabilisator verbrennen oder verdampfen, was zu einer geringen Wirksamkeit des Zusatzmaterials und daher nur zu einer partiellen Weißerstarrung führt. Ist die Probennahmetemperatur des geschmolzenen Metalls zu niedrig, kann die Probe bereits vor einem völligen Vermischen mit dem Stabilisator erstarren, was erneut nur zu einer partiellen Weißerstarrung führt.
Des weiteren muß der Stabilisator derart zugegeben werden, daß eine im wesentlichen gleichmäßige Verteilung des Stabilisators im gesamten Volumen des Probennehmers gewährleistet ist. Diese gleichmäßige Verteilung ist notwendig, um im gesamten Querschnitt eine völlige Weißerstarrung zu erhalten. Ähnliche Probleme bei der Zugabe von Deoxidantien bei der Probennahme von geschmolzenem Stahl wurden in US-Patent Nr. 4.037.478 angesprochen
Die vorliegende Erfindung betrifft Probleme des Standes der Technik sowohl im wesentlichen vollständig durch Abschrecken unterstützte Weißerstarrung von Proben geschmolzenen Metalls, als auch eine homogene Verteilung eines stabilisierenden Zusatzmaterials in einer Probe geschmolzenen Metalls zu erhalten, durch Bereitstellen eines Mechanismus zur Freisetzung einer kontrollierten Menge an Stabilisator in eine Probe geschmolzenen Metalls beim Fließen des Metalls in eine Probenkammer, ohne an den existierenden Vorrichtungen zur Probennahme große Änderungen vorzunehmen.
Die vorliegende Erfindung gelangt zu dem gewünschten Ergebnis aufgrund einer Sandwich-Anordnung des stabilisierenden Zusatzmaterials zwischen zwei Schichten eines Schmelz-Materials, das mit einer bekannten Rate schmilzt, oder um eine Einzelschicht-Anordnung bereitzustellen, durch Legieren oder Vermischen des stabilisierenden Zusatzmaterials mit einem mit einer bekannten Rate schmelzenden Schmelz-Material. Das Schmelz-Material kann eine hohe oder niedrige Schmelztemperatur oder eine in einem Bereich dazwischen liegende aufweisen. Vorzugsweise besitzt das Schmelz-Material eine hohe Schmelztemperatur, wie Stahl mit geringem Kohlenstoffanteil. Nach Eintauchen der Sandwich-Anordnung in ein Metallbad vermischen sich oder legieren die beiden Schichten mit dem geschmolzenen Metall mit einer kontrollierten Rate, wobei das stabilisierende Zusatzmaterial dem in die Probenkammer fließenden geschmolzenen Metall ausgesetzt wird. Nach Eintauchen der Einzelschicht-Anordnung in ein Metallbad vermischt sich oder legiert die Schicht mit dem geschmolzenen Metall mit einer kontrollierten Rate, wobei das stabilisierende Zusatzmaterial mit dem in die Probenkammer fließenden geschmolzenen Metall legiert wird. Die Sandwich-Anordnung und die Einzelschicht-Anordnung umfassen eine Verschlußkappe, die klein genug ist, um genauso an der Öffnung der Probenkammer eingesetzt zu werden wie eine Schutzkappe für die Öffnung , die derzeit in Probennehmern nach dem Stand der Technik verwendet werden.

Zusammenfassung der Erfindung

Die Erfindung ist in den Ansprüchen 1 und 17 definiert. Bevorzugte Ausführungsformen sind den Ansprüchen 2 - 16 und 18 - 19 zu entnehmen.
Kurz gesagt betrifft die vorliegende Erfindung eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Probennahme von geschmolzenem Metall, mit einer Sonde, die eine im wesentlichen geschlossene Probenkammer mit einer Öffnung umfaßt, derart, daß nach Eintauchen der Sonde in das geschmolzene Metall ein Teil des geschmolzenen Metalls zum Sammeln in der Probenkammer durch die Öffnung fließt. Nahe an der Öffnung befinden sich Verteilungsmittel zum Einbringen einer vorgegebenen Menge eines Zusatzmaterials mit einer vorgegebenen Rate in das in die Probenkammer fließende geschmolzene Metall, so daß das Zusatzmaterial im geschmolzenen Metall in der Probenkammer homogen verteilt wird.
Das Verteilungsmittel weist eine an der Sonde befestigte Verschlußkappe auf, die mindestens einen Teil der Öffnung bedeckt, und die folgendes umfaßt: eine erste Material-Schicht mit einer ersten vorgegebenen Schmelztemperatur, wobei die erste Material-Schicht eine erste und eine zweite Oberfläche aufweist, und die erste Oberfläche an der Sonde angreift; eine zweite, aus einem Zusatzmaterial gebildete Schicht, die eine erste und eine zweite Oberfläche aufweist, wobei die erste Oberfläche an der zweiten Oberfläche der ersten Material-Schicht angreift; und eine dritte Schicht aus einem Material mit einer zweiten vorgegebenen Schmelztemperatur, wobei die dritte Material-Schicht eine erste und eine zweite Oberfläche aufweist, und die erste Oberfläche an der zweiten Oberfläche der Zusatzmaterial-Schicht angreift, so daß die Zusatzmaterial-Schicht im wesentlichen zwischen der ersten und der dritten Material-Schicht eingeschlossen ist, wobei die erste und die zweite vorgegebene Schmelztemperatur so gewählt sind, daß das durch die Öffnung fließende geschmolzene Metall sich mit einer vorgegebenen Rate mit dem geschmolzenen Metall der ersten und der dritten Material-Schicht vermischt oder legiert, um die Zusatzmaterial-Schicht mit einer vorgegebenen Rate dem durch die Öffnung fließenden geschmolzenen Metall auszusetzen, wobei das Zusatzmaterial mit dem durch die Öffnung fließenden geschmolzenen Metall in einer geregelten Rate legiert wird, um eine homogene Verteilung des Zusatzmaterials im geschmolzenen Metall in der Probenkammer zu erzielen. Des weiteren umfaßt die Öffnung vorzugsweise ein von der Probenkammer ausgehendes Einlaufrohr, wobei die Verschlußkappe mindestens einen Teil des Einlaufrohres bedeckt.

Kurze Beschreibung der Zeichnungen

Die vorhergehende Zusammenfassung als auch die folgende ausführliche Beschreibung werden unter Berücksichtigung der beigefügten Zeichnungen besser verstanden. Zur Erläuterung der Erfindung werden in der Zeichnung Ausführungsformen gezeigt, die derzeit bevorzugt werden; die Erfindung ist jedoch selbstverständlich weder auf die dargestellten exakten Anordnungen noch auf die gezeigte Einsatzweise beschränkt.
Zu den Zeichnungen:
Fig. 1 zeigt einen Querschnitt eines Teils einer Vorrichtung zur Probennahme von geschmolzenem Metall gemäß einer gegenwärtig bevorzugten Ausführungsform der Erfindung;
Fig. 2 und 3 zeigen Querschnitte der Vorrichtung gemäß Fig. 1 und stellen das allmähliche Abschmelzen der Verschlußkappe aufgrund des Metallflusses dar;
Fig. 4 zeigt einen Querschnitt eines Teils einer Vorrichtung zur Probennahme von geschmolzenem Metall gemäß einer weiteren Ausführungsform der Erfindung; und
Fig. 5 ist der Querschnitt eines Teils einer Vorrichtung zur Probennahme von geschmolzenem Metall gemäß einer weiteren Ausführungsform der Erfindung.

Ausführliche Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen

Bezüglich der Zeichnungen, in denen gleiche Bezugsziffern die entsprechenden Elemente in den verschiedenen Ansichten betreffen, zeigt Fig. 1 den Querschnitt eines Teils einer ersten Ausführungsform einer Vorrichtung 10 zur Probennahme von geschmolzenem Metall.
Die Vorrichtung 10 stellt eine Sonde dar, die einen im wesentlichen rohrförmigen Einlauf 12 umfaßt, der sich von einer im wesentlichen geschlossenen Probenkammer 14, die durch das Probenkammer-Gehäuse 15 definiert ist, erstreckt und der einen im wesentlichen kreisförmigen Querschnitt in einer nach dem Stand der Technik gut bekannten Art und Weise aufweist. Die Vorrichtung 10 stellt ein Mittel zur Entnahme und zum Sammeln einer Probe geschmolzenen Metalls aus einem Metallbad dar, die nach dem Erstarren anschließend in einer nach dem Stand der Technik ebenfalls gut bekannten Art und Weise analysiert wird. Die Vorrichtung 10 kann in ein Metallbad eingetaucht werden, wobei ein Teil des geschmolzenen Metalls durch das Einlaufrohr 12 in die Probenkammer 14 fließen kann. Größe und Form des Einlaufrohres 12 und der Probenkammer 14 sowie das Material, aus dem das Einlaufrohr 12 und das Probenkammer-Gehäuse 15 gebildet wurden, sind aus dem Stand der Technik gut bekannt und werden daher hier nicht ausführlich diskutiert, da diese Informationen für ein vollständiges Verständnis der vorliegenden Erfindung nicht erforderlich sind.
An der Sonde ist ein Verteilungsmittel angebracht, das sich, wie in Fig. 1 dargestellt, in der vorliegenden Ausführungsform nahe am Einlaufrohr 12 befindet. Das Verteilungsmittel dient dem Einbringen einer vorgegebenen Menge eines Zusatzmaterials oder eines Stabilisator-Materials, das mit geschmolzenem Metall legieren kann, wie zum Beispiel einem Element wie Tellur (Te), Wismut (Bi), Bor (B), Cer (Ce), Blei (Pb) oder Magnesium (Mg), mit einer vorgegebenen Rate in das durch das Einlaufrohr 12 in die Probenkammer 14 fließende geschmolzene Metall, so daß das Zusatzmaterial in dem in der Probenkammer 14 befindlichen Metall im wesentlichen homogen verteilt ist. Vorzugsweise umfaßt das Material einen Stabilisator oder ein stabilisierendes Zusatzmaterial zur Förderung der Weißerstarrung der geschmolzenen Metallprobe. Wie bereits erwähnt, führt eine gleichmäßige oder homogene Verteilung des Stabilisators beim Erstarren der Probe zu einem im wesentlichen einheitlichen oder völlig weißerstarrten Querschnitt.
In der vorliegenden bzw. der ersten bevorzugten Ausführungsform der Erfindung umfaßt das Verteilungsmittel eine Verschlußkappe 16, die an der äußeren Oberfläche der Sonde oder am Einlaufrohr 12 befestigt ist (nicht gezeigt) und mindestens einen Teil der Metall-Einlaßseite 13 des Einlaufrohres 12 bedeckt. Die Verschlußkappe wird im allgemeinen aus einer ersten Material-Schicht 18, einer zweiten Zusatzmaterial- oder Stabilisator-Schicht 20 und einer dritten Material-Schicht 22 gebildet.
Die erste Material-Schicht 18 beinhaltet eine erste und eine zweite Oberfläche, wobei die erste Oberfläche an der Sonde nahe an der Einlaßseite des Einlaufrohres 12 angreift. Die Zusatzmaterial- oder Stabilisator-Schicht 20 beinhaltet eine erste und eine zweite Oberfläche, wobei die erste Oberfläche an der zweiten Oberfläche der ersten Material-Schicht angreift. Die dritte Material-Schicht 22 beinhaltet ebenfalls eine erste und eine zweite Oberfläche, wobei die erste Oberfläche an der zweiten Oberfläche der Stabilisator-Schicht 20 angreift und die zweite Oberfläche im allgemeinen nach außen zeigt.
Fig. 1 zeigt, daß diese drei Schichten - 18, 20 und 22 - im wesentlichen eine Sandwich-Anordnung bilden in der die Stabilisator-Schicht 20 im wesentlichen von den beiden anderen Schichten 18 und 22 umgeben bzw. eingeschlossen ist. In der vorliegenden Ausführungsform ist die Verschlußkappe 16 in der Draufsicht im wesentlichen kreisförmige um dem im wesentlichen rohrförmigen Einlauf 12 zu entsprechen. Hinsichtlich des Einlaufrohres 12 und der Probenkammer 14 liegt jedoch eine Modifizierung der Größe und der Form der Sandwich-Anordnung der Verschlußkappe 10 innerhalb des Schutzumfangs der vorliegenden Erfindung, um jeder Größe oder Geometrie des Einlaufrohres 12 Rechnung zu tragen bzw. zu entsprechen, ohne den Schutzumfang der vorliegenden Erfindung zu verlassen.
Des weiteren zeigt Fig. 1, daß die Verschlußkappe im wesentlichen die Einlaßseite des Einlaufrohres 12 umgibt, so daß durch das Einlaufrohr 12 fließendes geschmolzenes Metall durch einen Durchfluß fließt, der aus einer im wesentlichen kreisförmigen Öffnung 24 gebildet ist, die sich im wesentlichen senkrecht zur ersten Material-Schicht 18, zur zweiten Stabilisator-Schicht 20 und zur dritten Material- Schicht 22 durch die Verschlußkappe 16 erstreckt. Die Verschlußkappe 16 weist vorzugsweise anfangs eine Öffnung 24 auf, die sich im wesentlichen durch ihr radiales Zentrum erstreckt, wobei die Abmessung oder der Durchmesser der Öffnung 24 kleiner ist als die Abmessung oder der Durchmesser des Einlaufrohres 12.
Die erste Material-Schicht 18 besitzt vorzugsweise eine erste vorgegebene Schmelztemperatur, und die dritte Material-Schicht 22 besitzt vorzugsweise eine zweite vorgegebene Schmelztemperatur. Vorzugsweise werden die erste Schicht 18 und die dritte Schicht 22 aus demselben Material gebildet, so daß die erste vorgegebene Schmelztemperatur und die zweite vorgegebene Schmelztemperatur im allgemeinen gleich sind.
In der vorliegenden Ausführungsform enthalten die erste und die dritte Material-Schicht 18 und 22 ein hochschmelzendes metallisches Material wie Stahl mit geringem Kohlenstoffanteil. Diese Schichten könnten jedoch auch aus jedem anderen geeigneten metallischen Material gebildet werden, zum Beispiel Aluminium oder jedem anderen geeigneten nichtmetallischen Material, zum Beispiel einem Polymermaterial mit einer gewünschten Schmelztemperatur. Zudem kann die Sandwich-Anordnung oder die Einzelschicht-Anordnung der vorliegenden Erfindung zum Einbringen eines anderen Elements als dem stabilisierenden Zusatzmaterial in die geschmolzene Metallprobe verwendet werden. Bei der Sandwich-Anordnung können die erste Schicht 18 und die dritte Schicht 22 ein Material enthalten, zum Beispiel Aluminium, dessen Schmelztemperatur niedriger ist als die Schmelztemperatur von Stahl mit geringem Kohlenstoffanteil,
Alternativ dazu kann die erste Schicht 18 ein Material enthalten, zum Beispiel Aluminium, und die dritte Schicht 22 kann ein anderes Material enthalten, zum Beispiel Stahl mit geringem Kohlenstoffanteil oder ein Polymermaterial. Diese Anordnung kann zum Beispiel zum Einlegieren von Aluminium, in Form der ersten Schicht 18, in die Probe geschmolzenen Metalls verwendet werden. Auf diese Weise kann die in die geschmolzene Metallprobe zu legierende Menge an Aluminium durch Variieren der Dicke der ersten Schicht 18 eingestellt werden.
Enthalten die erste und die dritte Material-Schicht 18 und 22 ein hochschmelzendes metallisches Material, wie Stahl mit geringem Kohlenstoffanteil, ist die Rate des Schmelzens und Legierens der ersten Material-Schicht 18 und der dritten Material-Schicht 22 mit dem geschmolzenen Metall von der Kohlenstoff-Diffusionsrate aus dem geschmolzenen Metall zu den Schichten 18 und 22 abhängig, da Stahl mit geringem Kohlenstoffanteil eine höhere Schmelztemperatur besitzt als Eisen, wobei die Schmelztemperatur der Verschlußkappe 16 auf die des Metallbads herabgesetzt wird. Die erste und die zweite vorgegebene Schmelztemperatur können höher oder niedriger sein als die Schmelztemperatur des zur Probennahme bestimmten geschmolzenen Metalls.
Enthalten die erste und die dritte Material-Schicht 18 und 22 ein nichtmetallisches Schmelz-Material, wie ein Polymermaterial, schmelzen und vermischen sich die erste Material-Schicht 18 und die dritte Material-Schicht 22 mit dem geschmolzenen Metall, sobald die erste und die dritte Material-Schicht mit dem geschmolzenen Metall in Berührung kommen. Die erste und die zweite vorgegebene Schmelztemperatur können höher oder niedriger sein als die Schmelztemperatur des zur Probennahme bestimmten geschmolzenen Metalls. Im Fall eines Polymermaterials sind jedoch die erste und die zweite vorgegebene Schmelztemperatur im allgemeinen niedriger als die Temperatur des zur Probennahme bestimmten geschmolzenen Metalls.
Vorzugsweise sind die erste und die zweite vorgegebene Schmelztemperatur geringfügig höher als die Temperatur des zur Probennahme bestimmten geschmolzenen Metalls. Auf diese Weise bringt beim Einführen der Sonde in das Metallbad das durch die Öffnung 24 und das Einlaufrohr 12 fließende geschmolzene Metall Teile der ersten Material-Schicht 18 und der dritten Material-Schicht 22 nahe an der Öffnung 24 zum Schmelzen und mit einer kontrollierten Rate zum Legieren und/oder Vermischen mit dem geschmolzenen Metall, um dabei die Stabilisator-Schicht 20 dem durch die Öffnung 24 und das Einlaufrohr 12 fließenden geschmolzenen Metall auszusetzen, das sich in der Probenkammer 14 sammelt.
Die Stabilisator-Schicht 20 enthält eine Substanz, die die Karbidbildung in geschmolzenem Metall fördert. In der bevorzugten Ausführungsform enthält die Stabilisator-Schicht 20 Tellur (Te). Alternativ dazu könnte die Stabilisator-Schicht 20 Wismut (Bi), eine Kombination aus Tellur und Wismut oder jedes andere bekannte Stabilisator-Element oder eine Kombination dieser Elemente enthalten.
Die dem geschmolzenen Metall in der Probenkammer zuzuführende Menge an Stabilisator ist die Menge, die ausreicht, um die Karbidbildung in der Probe geschmolzenen Metalls zu fördern.
Vorzugsweise beträgt die einer Probe geschmolzenen Metalls in der Probenkammer 14 zuzuführende Menge an Stabilisator 0,100 Gew.-%. Jedoch würde ein Fachmann erkennen, daß die der geschmolzenen Metallprobe zuzuführende Menge an Stabilisator zur Förderung der Karbidbildung in der geschmolzenen Metallprobe variabel ist, und eine Funktion der Probennahme-Temperatur, des dem geschmolzenen Metall zugeführten Stabilisators und, im wesentlichen, der Eisen-Chemie der geschmolzenen Metallprobe ist. Daher kann die der geschmolzenen Metallprobe zuzuführende Menge an Stabilisator größer oder kleiner als 0-100 Gew.-% sein. Zum Beispiel hat sich ein Stabilisator mit mindestens 0,02 Gew.-% als wirksam erwiesen. Ein Fachmann würde ebenfalls erkennen, daß eine Legierung aus Tellur und/oder Wismut derart verwendet werden könnte, daß die der geschmolzenen Metallprobe zugeführte Menge an stabilisierendem Tellur und/oder Wismut im allgemeinen etwa 0,100 Gew.-% beträgt. Zum Beispiel kann eine Eisen/Tellur-Legierung (50 Gew.-% Eisen / 50 Gew.-% Tellur) mit einem Gesamtgewicht von etwa 0,2 g einer geschmolzenen Metallprobe von etwa 100 g zugeführt werden. Auf diese Weise wurden ca. 100 g geschmolzenem Metall etwa 1,0 g Tellur zugeführt, wobei die bevorzugten 0,100 Gew.-% Stabilisator erhalten wurden. Alternativ dazu kann eine Stabilisator-Schicht 20 verwendet werden, die eine Wismut/Blei-Legierung enthält, die ausreichend duktil ist, um eine dünne vorgeformte Scheibe bereitzustellen, die zwischen der ersten Material-Schicht 18 und der dritten Material-Schicht 22 angeordnet wird.
Anschließende Analysen der durch das oben genannte Verfahren erhaltenen Proben haben eine Effektivität der Zugabe von etwa 80% gezeigt. Ein Fachmann würde erkennen, daß die Verwertung der Legierung, die direkt proportional ist zur Effektivität der Zugabe, der Teil der Zugabe ist, der eine Stabilisierung herbeiführt. Die Menge der gewünschten Legierungs-Verwertung, die eine völlige Weißerstarrung bewirkt, ist eine Funktion anderer bereits beschriebener Faktoren, wie Metallzusammensetzung, Probennahme-Temperatur etc. Hat man ein Verfahren zur kontrollierten Freisetzung einer Legierung mit reproduzierbarer Effektivität, so ermöglicht dies das Maßschneidern der Probennahme-Vorrichtung bezüglich des Stabilisators, der zuzuführen ist, um den Bedingungen der Probennahme gerecht zu werden.
Des weiteren können Tellur und Wismut und ihre jeweiligen Legierungen als Granulat oder Pulver verwendet werden. Vorzugsweise werden Tellur und Wismut und ihre jeweiligen Legierungen als Pulver verwendet, um das Legieren und die gleichmäßige Verteilung von Tellur und Wismut in der Probe geschmolzenen Metalls zu erleichtern.
Figs. 2 und 3 zeigen zusammen die Funktionsweise der Ausführungsform der vorliegenden Erfindung gemäß Fig. 1.
Durch Eintauchen der Vorrichtung 10 in ein Metallbad (nicht gezeigt) wird geschmolzenes Metall gesammelt. Fig. 2 zeigt die Verschlußkappe 16 kurz nach dem Beginn des Durchfließens des geschmolzenen Metalls durch die Öffnung 24 und das Einlaufrohr 12. Der Fluß des geschmolzenen Metalls durch die Öffnung 24 und Einlaufrohr 12 vermischt sich und/oder legiert mit dem geschmolzenen Metall den Teil der ersten Material-Schicht 18 und der dritten Material-Schicht 22 nahe an der Öffnung 24 mit einer vorgegebenen Rate, um die Stabilisator-Schicht 20 mit einer vorgegebenen Rate dem durch das Einlaufrohr 12 fließenden geschmolzenen Metall auszusetzen. Auf diese Weise wird die Stabilisator-Schicht 20 mit dem durch das Einlaufrohr 12 fließenden geschmolzenen Metall mit einer, bezogen auf die Metallfiußrate, vorgegebenen Rate legiert, um eine homogene Verteilung des Stabilisator-Materials in dem geschmolzenen Metall in der Probenkammer 14 zu gewährleisten. Fig. 3 stellt die Verschlußkappe 16 dar, nachdem zusätzliches geschmolzenes Metall nach dem in Fig. 2 gezeigten Fluß durch das Einlaufrohr 12 geflossen ist. Wie in Fig. 2 und 3 dargestellt, vergrößert sich die Abmessung des Querschnitts der Öffnung 24 in der Verschlußkappe 16 beim Fluß des geschmolzenen Metalls durch das Einlaufrohr 12, während sie anfangs kleiner war als die Querschnitts-Abmessung des Einlaufrohres 12.
Fig. 4 zeigt eine weitere Ausführungsform des Verteilungsmittels, das die Freisetzung des das geschmolzene Metall stabilisierenden Materials zu dem gewünschten Zeitpunkt ermöglicht. Wie in der oben erwähnten bevorzugten Ausführungsform, umfaßt das Verteilungsmittel vorzugsweise eine Verschlußkappe 26, die dieselben drei Schichten enthält. Die erste Material-Schicht 28 und die dritte Material-Schicht 32 verlaufen im wesentlichen parallel zueinander und bilden im allgemeinen in der Mitte der Verschlußkappe 26 eine Erhöhung 27. Des weiteren zeigt Fig. 4, daß die erste Material-Schicht 28, die zweite Stabilisator-Schicht 30 und die dritte Material-Schicht 33 im gesamten nichterhöhten Bereich aneinandergrenzen und im wesentlichen eine Verschlußkappe 26 ergeben, die anfangs das Einlaufrohr 34 vollständig bedeckt, bevor die Vorrichtung in das Metallbad eintaucht. Die Erhöhung 27 fungiert als Ausgangspunkt für das Schmelzen und Legieren und/oder Vermischen mit dem geschmolzenen Metall der Verschlußkappe 26 durch das geschmolzene Metall. Durch das Schmelzen der Erhöhung 27 entsteht eine Öffnung (nicht gezeigt) durch die Verschlußkappe 26 und führt zu denselben Resultaten wie bereits oben hinsichtlich der Ausführungsform gemäß Fig. 1 diskutiert.
Fig. 5 stellt eine weitere Ausführungsform der vorliegenden Erfindung dar. In Fig. 5 umfaßt das Verteilungsmittel, wie in den vorhergehenden Ausführungsformen, eine Verschlußkappe 36. Wie ebenfalls in den vorhergehenden Ausführungsformen, zeigt Fig. 5, daß die Verschlußkappe mehrere Schichten umfaßt, die im wesentlichen eine Sandwich-Anordnung bilden. Jedoch umfaßt die Verschlußkappe 36 gemäß Fig. 5 zwei im wesentlichen parallel verlaufende Materialschichten 40 und 42, die in die geschmolzene Metallprobe eingebracht werden sollen. Die Schichten 40 und 42 können aus demselben oder jeweils aus unterschiedlichem Material bestehen. Zum Beispiel kann die Schicht 40 Tellur und die Schicht 42 Wismut enthalten. Alternativ dazu können die Schichten 40 und 42 sowohl eine Legierung aus Tellur oder Wismut enthalten, als auch jedes andere der Elemente, die oben aufgeführt wurden.
Enthält des weiteren eine der beiden Schichten 40 und 42, zum Beispiel Schicht 40, ein stabilisierendes Zusatzmaterial, zum Beispiel Tellur, kann die andere Schicht, zum Beispiel Schicht 42, ein anderes Material als Tellur oder Wismut, zum Beispiel Aluminium, enthalten. Aluminium ist sowohl ein Deoxidanz als auch ein Graphit-Promotor, der einem Karbid-Stabilisator, der eine weiße Erstarrungsstruktur des geschmolzenen Metalls fördert, entgegenwirkt. Die Zugabe eines Deoxydanz wie Aluminium zu einer Probe geschmolzenen Metalls ergibt nach dem Erstarren im allgemeinen eine Metallprobe mit einer geringeren Probenporosität. Eine solche Probe geringerer Porosität ist im allgemeinen leichter zu schleifen und zu polieren, wenn diese für die Analyse vorbereitet wird.
Enthält zum Beispiel Schicht 42 Aluminium, ist die Menge an stabilisierendem Zusatzmaterial in Schicht 40, zum Beispiel Tellur, das der geschmolzenen Metallprobe zugeführt werden soll, notwendigerweise höher. Diese erhöhte Menge an Tellur, die der Probe des geschmolzenen Metalls zugeführt werden soll, gleicht den durch Aluminium reduzierten Weißerstarrungs-Effekt auf die Probe geschmolzenen Metalls aus.
Eine weitere hier nicht dargestellte Ausführungsform des Verteilungsmittels der vorliegenden Erfindung kann, im Gegensatz zu den oben genannten Sandwich-Anordnungen, eine Anordnung mit nur einer Schicht umfassen. Diese Einzelschicht-Anordnung ermöglicht ebenfalls die Freisetzung des das geschmolzene Metall stabilisierenden Materials zu einem gewünschten Zeitpunkt. In dieser Ausführungsform umfaßt das Verteilungsmittel vorzugsweise eine Verschlußkappe mit einer Schicht. Diese Schicht kann eine Legierung eines hochschmelzenden metallischen Materials, zum Beispiel Stahl mit geringem Kohlenstoffanteil, und eines stabilisierenden Zusatzmaterials, zum Beispiel Tellur, sein. Alternativ dazu kann die einzelne Schicht eine Legierung jedes anderen geeigneten schmelzenden metallischen Materials enthalten, zum Beispiel Aluminium, und ein stabilisierendes Zusatzmaterial. Außerdem kann die einzelne Schicht eine Mischung aus einem nichtmetallischen Material, zum Beispiel ein Polymermaterial, und einem stabilisierenden Zusatzmaterial enthalten. Das Schmelzen und Legieren und/oder Vermischen der Einzelschicht-Verschlußkappe mit dem geschmolzenen Metall wird dann auf ähnliche Weise durchgeführt wie bei den oben genannten bevorzugten Ausführungsformen.
Aus vorangegangener Beschreibung und beigefügter Zeichnung ist ersichtlich, daß die vorliegende Erfindung eine Vorrichtung und ein Verfahren zur homogenen Verteilung eines Zusatzmaterials, wie eines Stabilisators, in einer Metallprobe innerhalb einer Probenkammer umfaßt. Der Fachmann wird erkennen, daß die oben erwähnten Ausführungsformen nur eine Form der Erfindung darstellen und daß die Erfindung in anderen Ausgestaltungen erscheinen kann, ohne deren Wesensart oder deren wesentliche Merkmale zu verlassen.

Claims

1. Vorrichtung zur Probennahme von geschmolzenem Metall, mit einer Sonde, die eine im wesentlichen geschlossene Probenkammer mit einer Öffnung umfaßt, derart, daß nach Eintauchen der Sonde in das geschmolzene Metall ein Teil des geschmolzenen Metalls zum Sammeln in der Probenkammer durch die Öffnung fließt, und mit Verteilungsmitteln nahe an der Öffnung zum Einbringen einer vorgegebenen Menge eines Zusatzmaterials mit einer vorgegebenen Rate in das durch die Öffnung fließende geschmolzene Metall, wobei das Verteilungsmittel eine an der Sonde befestigte Verschlußkappe aufweist, die mindestens einen Teil der Öffnung bedeckt und die folgendes umfaßt:

eine erste Schicht aus einem Material mit einer ersten vorgegebenen Schmelztemperatur, wobei die erste Material-Schicht eine erste und eine zweite Oberfläche aufweist, und die erste Oberfläche an der Sonde angreift;

eine zweite, aus einem Zusatzmaterial gebildete Schicht, die eine erste und eine zweite Oberfläche aufweist, wobei die erste Oberfläche an der zweiten Oberfläche der ersten Material-Schicht angreift; und

eine dritte Schicht aus einem Material mit einer zweiten vorgegebenen Schmelztemperatur, wobei die dritte Material-Schicht eine erste und eine zweite Oberfläche aufweist, und die erste Oberfläche an der zweiten Oberfläche der Zusatzmaterial-Schicht angreift, so daß die Zusatzmaterial-Schicht im wesentlichen zwischen der ersten und der dritten Material- Schicht eingeschlossen ist, wobei die erste und die zweite vorgegebene Schmelztemperatur so gewählt sind, daß das durch die Öffnung fließende geschmolzene Metall sich mit einer vorgegebenen Rate mit dem geschmolzenen Metall der ersten und der dritten Material-Schicht vermischt oder legiert, um die Zusatzmaterial-Schicht mit einer vorgegebenen Rate dem durch die Öffnung fließenden geschmolzenen Metall auszusetzen, wobei das Zusatzmaterial mit dem durch die Öffnung fließenden geschmolzenen Metall in einer geregelten Rate legiert wird, um eine homogene Verteilung des Zusatzmaterials im geschmolzenen Metall in der Probenkammer zu erzielen.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Öffnung ein von der Probenkammer ausgehendes Einlaufrohr umfaßt, und die Verschlußkappe mindestens einen Teil des Einlaufrohres bedeckt.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß das Zusatzmaterial einen Karbid-Stabilisator enthält.

4. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die erste und die zweite vorgegebene Schmelztemperatur gleich sind.

5. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die erste und die zweite vorgegebene Schmelztemperatur im allgemeinen höher sind als die Temperatur des geschmolzenen Metalls, so daß die erste und die dritte Material-Schicht mit einer kontrollierten Geschwindigkeit schmelzen.

6. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verschlußkappe im allgemeinen die Öffnung umgibt, so daß das durch die Öffnung fließende geschmolzene Metall im allgemeinen senkrecht zur ersten, zweiten und dritten Schicht fließt.

7. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Verschlußkappe im allgemeinen das Einlaufrohr umgibt, so daß das durch das Einlaufrohr fließende geschmolzene Metall im wesentlichen senkrecht zur ersten, zweiten und dritten Schicht fließt.

8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß sich durch die Verschlußkappe ein mit dem Einlaufrohr verbundener Durchfluß erstreckt, um den Fluß des geschmolzenen Metalls durch die Öffnung zu ermöglichen, wobei der Querschnitt des Durchflusses der Verschlußkappe zuerst kleiner ist als der Querschnitt des Einlaufrohres, und sich der Querschnitt des Durchflusses der Verschlußkappe beim Fließen des geschmolzenen Metalls durch das Einlaufrohr und dem Vermischen oder Legieren der Schichten mit dem geschmolzenen Metall vergrößert.

9. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Verschlußkappe im allgemeinen eine Einlaßseite des Leitrohres umgibt und bedeckt, und daß die erste, zweite und dritte Schicht im wesentlichen parallel zueinander verlaufen und im allgemeinen in der Mitte der Verschlußkappe eine Erhöhung bilden.

10. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die erste und die dritte Schicht Stahl mit geringem Kohlenstoffanteil enthalten.

11. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Zusatzmaterial eine Substanz enthält, die die Karbidbildung in geschmolzenem Metall fördert.

12. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Zusatzmaterial Tellur enthält.

13. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Zusatzmaterial Wismut enthält.

14. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Zusatzmaterial Tellur und Wismut enthält.

15. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die dem geschmolzenen Metall in der Probenkammer zugeführte Menge an Zusatzmaterial die Menge ist, die ausreicht, um die Karbidbildung in der Probe geschmolzenen Metalls zu fördern.

16. Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß die dem geschmolzenen Metall in der Probenkammer zugegebene Menge an Zusatzmaterial mindestens 0,02 Gew.-% beträgt.

17. Verfahren zum Einbringen eines Zusatzmaterials in eine Probe geschmolzenen Metalls mit folgenden Verfahrensschritten:

(1) Bereitstellen einer Sonde mit einer im wesentlichen geschlossenen Probenkammer mit einer Öffnung zum Einleiten von geschmolzenem Metall in die Probenkammer;

(2) Bereitstellen von Verteilungsmitteln nahe an der Öffnung zum Einbringen einer vorgegebenen Menge eines Zusatzmaterials mit einer vorgegebenen Rate in das durch die Öffnung in die Probenkammer fließende geschmolzene Metall, wobei das Verteilungsmittel eine an der Sonde befestigte Verschlußkappe aufweist, die mindestens einen Teil der Öffnung bedeckt und die folgendes umfaßt:

eine dritte Schicht aus einem Material mit einer zweiten vorgegebenen Schmelztemperatur, wobei die dritte Material-Schicht eine erste und eine zweite Oberfläche aufweist, und die erste Oberfläche an der zweiten Oberfläche der Zusatzmaterial-Schicht angreift, so daß die Zusatzmaterial-Schicht im wesentlichen zwischen der ersten und der dritten Material- Schicht eingeschlossen ist, wobei die erste und die zweite vorgegebene Schmelztemperatur so gewählt sind, daß das durch die Öffnung fließende geschmolzene Metall sich mit einer vorgegebenen Rate mit dem geschmolzenen Metall der ersten und der dritten Material-Schicht vermischt oder legiert, um die Zusatzmaterial-Schicht mit einer vorgegebenen Rate dem durch die Öffnung fließenden geschmolzenen Metall auszusetzen, wobei das Zusatzmaterial mit einer geregelten Rate mit dem durch die Öffnung fließenden geschmolzenen Metall legiert wird; und

(3) Eintauchen der Sonde in geschmolzenes Metall, so daß ein Teil des geschmolzenen Metalls durch die Öffnung fließt und das Zusatzmaterial bei kontrollierter Rate unter Sammeln in die Probenkammer aufnimmt, wodurch das Zusatzmaterial im Metall in der Probenkammer homogen verteilt ist.

18. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Öffnung ein von der Probenkammer ausgehendes Einlaufrohr umfaßt, und die Verschlußkappe mindestens einen Teil des Einlaufrohres bedeckt.

19. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß das Zusatzmaterial einen Karbid-Stabilisator enthält.