DE2737852C2 - Ionenquellen zur chemischen Ionisierung - Google Patents
Ionenquellen zur chemischen IonisierungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft lonenquellen nach dem Oberbegriff der Palentansprüche I und 2; vgl. »Int. J. of
Mass Spectrometry and lon Physics« 13 (1974) 35 — 43.
Die Ionisierung von Atomen oder Molekülen, insbesondere organischer Substanzen, durch lon-Molekül-Reaktion.
auch chemische Ionisierung genannt, hat gegenüber der üblichen Ionisierung durch Elekironenstoß
den Vorteil geringer Fragmentierung der untersuchten Substanzen Die chemische Ionisierung findet
üblicherweise in einer lonisierungskammer zwischen den tonen eines Reaktanlgäses Und den Molekülen der
zu untersuchenden Substanz bei Drücken von O1I bis
riibaf, insbesondere im Bereich von 0,5 bis I mbar,
statt. Der Druck wird im wesentlichen durch das Reaklantgas erzeugt, da die zu untersuchende Substanz
lediglich einen Pärtialdfuck von IOj6 bis IO-Jmbär
besitzt. Das Reaklantgas muß dabei eine [onisierungsenergie
besitzen, deren Niveau höher liegt als die lonisierungsenergie der gewünschten Produktionen der
zu untersuchenden Substanz; übliche Reaktantgase sind Isobutan, Methan, Wasserdampf oder Ammoniak. Das
Reaktantgas wird üblicherweise durch einen primären lonisierungsprozeß teilweise ionisiert. Die entstehenden
Reaktantgasionen reagieren dann — teilweise über
Zwischenprozesse unter Teilnahme weiterer Reaktantgasmoleküle
— mit den Molekülen der zu untersuchenden Substanz, wobei die Reaktionen wegen der
außerordentlich hohen Reaktionsquerschnitte schnell und mit hoher Ausbeute verlaufen. Da Rekombinationen
der entstehenden Produktionen wegen der
π gewählten Energieniveaus nur im Dreierstoß möglich
sind, beiben die Produktionen lange ionisiert, d. h. bis zu einer Zeit von mehreren Minuten. Die Ausbeute der
ionisierten Moleküle der zu untersuchenden Substanz beträgt bei geeigneter Wahl der Durchführungsbedingungen50bis
100%.
Bei der bekannten Ionenquelle erfolgt die primäre ionisierung mit geeignet eingebrachten ionen, beispielsweise
Edelgas-, Hi-. N_>- oder Orlonen; vgl. »Int. J. Mass
Spectrom. Ion. Phys.« 13 (1974) 35-43. Die entstehen-
2r> den Ionen der zu untersuchenden Substanz gelangen
zusammen mit allen übrigen Ionen und neutralen Teilchen durch eine kleine Austrittiöffnung in eine
Vakuumkammer uiid werden vor einer Massenanalyse elektrostatischen Beschleunigungs- und Fokussierfeldem
ausgesetzt.
Ein Nachteil der bekannten Ionenquelle liegt darin,
daß das Ausströmen und das Vermischen der Reaktionspartner in der Kammer miteinander konkurriert, so daß
die Ausbeute vom Auftreten zufälliger Turbulenzen durch die Eintrittsströme abhängt; dies gilt auch für die
Vermischung von primären Ionen mit den Gasen in der lonisierungskammer.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, gattungsgemäße lonenquellen zu schaffen.
die gegenüber den bekannte*.-. Ioneuq-iellen eine erhöhte
Ausbeute liefern
Krfmdungsgemäß wird diese Aufgabe durch die im
Kenn/eichen der Patentansprüche I bzw. 2 genannten Merkmale gelöst.
Die Verwendung longitudinal Magnetfelder bei
lonenquellen ist aus der Zeitschrift »Int. |. of Mass Specir. and lon Physics«. 15.(1974).49-66 bekannt.
Durch das longitudinal Magnetfeld (Anspruch 1) b/w. durch das elektrische Multipolfeld (Anspruch 2)
werden die geladenen Teilchen, und zwar sowohl die ionisierten Primärteilchen wie auch die Reaktantgas-
und .Substanzionen, in Achsennähe gehalten und damit
'■on Wandsiößen abgehalten und auf die Austrittsöffnung
hingeführt.
Der wesentliche Vorteil der erfindungsgemäßen lonenquellen liegt darin, daß durch den langen
Reaktionsweg der Druck in der lonisierungskammer bei beibehaltender Reaktionsausbeute drastisch vermindert
werden kann, so daß lediglich roch ein Druck von 0,01
bis 0.1 mbar erforderlich ist. Dadurch kann ohne das Erfordernis übermäßiger Pumpleistungen die Austrittsöffnung vergrößert werden, so daß der Anteil der
austretenden tonen der zu untersuchenden Substanz im
Vergleich zu den in der lonisierungskammer erzeugten tonen erhöht wird.
Vorteilhafte Ausgestaltungen der lonenquellen enthalten die Unteransprüche 3 bis 5.
Zwei Ausführungsbeispiele werden nun anhand der
Zwei Ausführungsbeispiele werden nun anhand der
Zeichnung im einzelnen erläutert. Dabei zeigt
Fig. I einen Längsschnitt durch eine Ionenquelle mit
einer zylindrischen Spulenanordnung.
F i g. 2 ein zweites Ausführungsbeispiel der Ionenquelle im Längsschnitt mit Quadrupolanordnung und
Fig. 3 einen Schnitt entlang der Linie UI-JII der
Fig. 2.
Einer lonisierungskammer 1 ist eine Gasentladungskammer 3 vorgeschaltet. Am der lonisierungskammer 1
gegenüberlieg; nden Ende der Gasentladungskammer 3 ist innerhalb der Gasentladungskammer 3 eine Elektrode
5 angebracht. Die Gasentladungskammer 3 besitzt zwei Öffnungen. Eine Eintrittsöffnung 7 befindet sich
seitlich zur Elektrode 5. Die Austrittsöffnung der Gasentladungskammer 3 ist gegenüber der Elektrode 5
angeordnet und führt als Eintrittsöffnung 9 in die lonisierungskammer 1.
Die von der Gasentladungskammer 3 führende Eintrittsöffnung 9 in die lonisierungskammer 1 liegt in
einer schmalen Endwand der sich lang erstreckenden lonisierungskammer 1. Am gleichen Ende führt seitlich
eine weitere Einlritlsöffnung ί ί in die lonisierungskammer 1. An dem der Eintrittsöffnung 9 gegenüoerliegenden
Kopfende der lonisierungskammer 1 befindet sich eine Austrittsöffnung 13 der lonisierungskammer 1.
Um die zylindrische lonisierungskammer I herum ist eine zylindrische Magnetspule 15 angeordnet, die ein
axiales Magnetfeld in der lonisierungskammer 1 erzeugt.
Der Austrittsöffnung 13 der Ionisierungskammer 1
folgend befindet sich außerhalb der lonisierungskammer 1 ein Fokussier· und Beschleunigungssystem 17 in
Form von Luchblenden.
Hieran schließt sich eine Eintrittsöffnung 19 d°s Massenspektrometers an.
Das Ausführungsbeispiel der Fig.2 und 3 besitzt
einen ähnlichen Aufbau wie das Ausführungsbeispiel der Fig. 1; die [onisierungskammer I wird hierbei jedoch
durch ein zylindrisches Rohr 22 mit Rohreinbuchtungen 24 begrenzt, auf denen Metallelektroden 26, beispiels-Iu
weise in Form dünner Folien, aufgebracht sind.
Durch die Eintrittsöffnung 7 der Gasentladungbkamnier
3 strömt ein Primärgas in die Gasentladungskammer 3 und wird dort durch die Elektrode 5 wenigstens
partiell ionisiert Das partiell ionisierte Primärgas Ii strömt durch die axiale Öffnung 9 aus der Gasentladungskammer
3 in die sich längs erstreckende lonisierungskammer 1. Durch die Eintrittsöffnung 11
tritt ein Gemisch aus Reaktantgas und Substanzdampf ein. Das Reaktantgas wird sodann durch die Primärteilchen
ionisiert und ionisiert seinerseits den .Substanzdampf.
Der Magnet ;5 erzeugt ein axiaies ίνί tgnetfeiu in der
lonisierungskammer 1, wodurch die ionisierten Teilchen zusammengehalten werden.
Das gleiche wird durch das Quadrupolfeld der F i g. 2
und 3 f .reicht.
Die Reaktionsprodukte treten schließlich durch die Austrittsöffnung 13 aus der lonisierungskammer aus
und werden durch das Fokussier- und Beschleunigungsso system 17 auf die Eintrittsöffnung 19 des Massenspektrometers
gelenkt urd beschleunigt.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (5)
1. Ionenquelle zur chemischen Ionisierung von Molekülen einer massenspektronu irisch zu untersuchenden
dampfförmigen Substanz durch Ion-Molekül-Reaktion, mit einer eine Längsachse aufweisenden
Ionisierungskammer, die auf der Achse an einem Ende eine EintrittsöTfnung für außerhalb der
!onisierungskammer erzeugte Primärteilchen und am anderen Ende eine zum Massenspektrometer
führende Austrittsöffnung hat, die benachbart zur Eintrittsöffnung einen Einlaß für ein Reaktantgas
aufweist und die einen Einlaß für den Substanzdampf hat, dadurch gekennzeichnet, daß auch
der Einlaß für den Substanzdampf benachbart zur Eintrittsöffnung (9) für die Primärteilchen angeordnet
ist und daß in Richtung der Längsachse der Ionisierungskammer(l) ein Magnetfeld vorliegt.
2. Ionenquelle zur chemischen Ionisierung von Molekülen einer massenspekirometrisch zu untersuchenden
ciumpfförmigen Substanz durch Ion-Molekül-Reaktion,
mit einer eine Längsachse aufweisenden
lonisierungskammer, die auf der Achse an einem Ende eine Eintrittsöffnung für außerhalb der
Ionisierungskammer erzeugte Primärteilchen und am anderen Ende eine i-.um Massenspektrometer
führende Austrittsöffnung hat, die benachbart zur Eintrittsöffnung einen Einlaß für ein Reaktantgas
aufweist und die einen Einlaß für den Substanzdampf hat. dadurch gekennzeichnet, daß auch der Einlaß für
den Substan7dampf benachbart zur Eintrittsöffnung (9) für die Pr Tiärteilchen angeordnet ist und daß sich
im Inneren der lonisierungskammer (1) ein elektrischer
Multipol aus mindestens vier radialsymmetrisch angeordneten, isoliert angebrachten, länglichen
Polflächen (26) befindet, an die reihum paarweise hochfrequente Wechselspannung ange
legt is,t.
3. Ionenquelle nach Anspruch 1 oder 2. dadurch gekennzeichnet, daß der Einlaß für den Substan/-dampf
mit dem Einlaß (11) für das Reaktanigas zusammenfällt.
4. Ionenquelle nach Anspruch 2. dadurch gekennzeichnet,
daß die Polflächen (26) auf die Wand (24) der Ionisierungskammer (1) aufgebracht sind.
5. Ionenquelle nach Anspruch 2 oder 4. dadurch gekennzeichnet, daß die Polflächen (26) konisch zur
Längsachse der lonisierungskammer (1) verlaufen.
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