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DE2733479A1 - Verfahren zum faerben von polyacrylnitril-fasermaterial - Google Patents

Verfahren zum faerben von polyacrylnitril-fasermaterial

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DE2733479A1
DE2733479A1 DE19772733479 DE2733479A DE2733479A1 DE 2733479 A1 DE2733479 A1 DE 2733479A1 DE 19772733479 DE19772733479 DE 19772733479 DE 2733479 A DE2733479 A DE 2733479A DE 2733479 A1 DE2733479 A1 DE 2733479A1
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DE
Germany
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fiber material
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radical
chain length
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Klaus Becker
Heinz Grunert
Manfred Petzold
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Henkel AG and Co KGaA
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Henkel AG and Co KGaA
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    • D06P3/70—Material containing nitrile groups
    • D06P3/76—Material containing nitrile groups using basic dyes
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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Description

HENKEL KGaA
Blatt 3 zur Patentanmeldung D 56 Z 9 Bereich Patente und Literatur
"Verfahren zum Färben von Polyacrylnitril-Fasermaterial" (Zusatz zu Patent V y.Y ... (Patentanmeldung P 25 56 376'.2))
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Färben von Polyacrylnitril-Fasermaterial mit basischen Farbstoffen mit dem Ziel, eine hohe Egalität der Färbung zu erreichen.
Die Probleme beim Färben von Polyacrylnitril-Fasermaterial oder acrylnitrilhaltigem Mischpolymerisat-Fasermaterial mit kationischen Farbstoffen sind bekannt. Die kationischen Farbstoffe besitzen infolge ihres basischen Charakters eine hohe Affinität zum Polyacrylnitril-Material und ziehen daher unegal auf. Dieser Nachteil zeigt sich besonders, wenn man in hellen Nuancen färben will.
Man hat bereits versucht, durch vorsichtige Temperaturführung oder durch Zusatz von quaternären Ammoniumsalzen, die höhere lineare oder nur schwach verzweigte Fettketten enthalten, wie z. B. Alkylpyridiniumsalze oder Fettalkyltrimethyl- bzw. Fettalkylbenzyldimethyl-ammoniumsalze, die Aufziehgeschwindigkeit der Farbstoffe herabzusetzen, um zu gleichmäßigeren Färbungen zu gelangen. Das langsame Aufheizen der Färbeflotten ist jedoch· äußerst zeitraubend und unsicher, und die bisher verwendeten Hilfsmittel besitzen nur eine spezifische Wirkung mit relativ enger Einsatzbreite.
Gegenstand des Hauptpatentes (Patentanmeldung
P 25 56 376. 2) ist ein Verfahren zum Färben von Polyacrylnitril-Fasermaterial mit basischen Farbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man ein quaternäres Ammoniumsalz der allgemeinen Formel
9 09807/0032
Blatt Jj zur Patentanmeldung D c £ -z q
HENKEL KGaA Bereich Patente und Literatur
2733473
- CH R
I I
R1 - CHOH — N
I
R2 R
- R
worin
R1 und R2 Alkylreste der Kettenlänge C. - C1 c, wobei die Summe der C-Atome in den Resten R und R^ 9 - 18
beträgt,
R einen Alkylrest oder Hydroxyalkylrest der Kettenlänge
ci - V
R einen Alkylrest oder Hydroxyalkylrest der Kettenlänge C1 - C(- oder einen Benzylrest,
R einen Benzylrest
X ein salzbildendes Anion
bedeuten,
als Retardier- und Egalisiermittel verwendet.
Es hat sich jedoch gezeigt, daß diese von innenständigen Hydroxytertiäraminen abgeleiteten Verbindungen nicht in jeder Hinsicht befriedigen, weil die innerhalb der C-Kette stehenden vicinalen Hydroxytertiäramingruppen nur schwierig mit Benzylhalogeniden quaternierbar sind. Zur Umsetzung molarer Mengen der Reaktionspartner unter den in der Praxis üblichen Reaktionsbedingungen benötigt man sehr lange Zeiten, um wenigstens eine Quartärsalzbildung von 85 - 90 Μοί-Ϊ zu erreichen. Restliches Benzylhalogenid hydrolysiert dabei und bewirkt einen unangenehmen Produktgeruch, der insbesondere beim Einsatz dieser Hilfsmittel stört.
/5
909807/0032
Blatt 5 zur Patentanmeldung D 56J.Q
HENKEL KGaA
Bereich Patente und Literatur
2733473
Es wurde nun gefunden, daß man ausgehend von a-01efinepoxyden zu Hydroxytertiäraminen gelangt, die sich mit Benzylhalogenid in glatter und quantitativer Reaktion zu Quartärsalzen umsetzen lassen. Diese quaternären Ammoniumsalze sind geruchsärmer als die nach dem Hauptpatent hergestellten Verbindungen und zeigen überraschenderweise eine wesentlich verstärkte Retardierwirkung,
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zum Färben von Polyacrylnitril-Pasermaterial mit basischen Farbstoffen
gemäß Hauptpatent . (Patentanmeldung P 25 56 376.2),
dadurch gekennzeichnet, daß man ein quaternäres Ammoniumsalz der allgemeinen Formel
RA - CH(OH) - CH0 -
1O) 5
N-R5
oder
R* OH
0 R*
CH2-
' II
/6
9098Ö7/0Ö32
HENKEL KGaA
Blatt 5 zur Patentanmeldung D c β -j r . Bereich Patente und Uteratur
worin
R einen Alkylrest der Kettenlänge cio"*C2O*
2 "5
R , R Alkylreste der Kettenlänge C1 - C -,wobei die
Summe der C-Atome in den Resten R2 und R^ 10 beträgt,
R einen Alkylrest oder Hydroxyalkylrest der Kettenlänge C1 - C5,
R einen Benzylrest oder R ,
R einen Benzylrest,
X ein salzbildendes Anion
bedeuten,
als Retardier und Egalisiermittel verwendet.
Vorzugsweise werden solche Verbindungen eingesetzt, bei denen R und/oder R Methylreste sind und X- = Cl~, Br" oder J~ ist.
Die erfindungsgemäß zu verwendenden Quartärammoniumsalze können nach bekannten Methoden dargestellt werden. Beispielsweise setzt man a-01efine der Kettenlänge C1Q- C20 mit Epoxydierungsmitteln, z. B. Peressig- oder Perameisensäure unter Bildung entsprechender Olefinepoxyde um und bildet anschließend mit Dialkylaminen, vorzugsweise mit Dimethylamin, Diäthylamin oder Diäthanolamin Hydroxytertiäramine der allgemeinen Formeln
R1 - CH(OH)·- CH0 N III
CH0N
r5 /7
9098Ö7/0Ö32
HENKEL KGaA
Blatt 7 zur Patentanmeldung D 5639 . Bereich Patente und Literatur
wobei IV aus Olefineppxyden resultiert, die aus<*-Olefinen mit Vinylidengruppen gebildet werden. Durch Umsetzung dieser Hydroxytertiäraraine mit Benzylhalogenid, werden die erfindungsgemäß zu verwendenden Quartärammoniumsalze in praktisch quantitativer Ausbeute erhalten. Die Verbindungen weisen kaum unangenehmen Geruch auf.
Die quaternären Ammoniumsalze sind gut wasserlöslich. Sie werden in Konzentrationen von 0,25 bis 2 %, bezogen auf das Pasergewicht, angewandt, doch läßt sich die Einsatzmenge innerhalb weiterer Grenzen variieren. Der gleichzeitige Zusatz von Salzen, wie Natriumsulfat, wie er bei derartigen Pärbeprozessen üblich ist, führt zu keinerlei Störungen.
Als kationische Farbstoffe kommen solche der verschiedensten Verbindungsklassen in Betracht, beispielsweise Diphenylmethan-, Triphenylmethan- und Rhodaminfärbstoffe, ferner Oxazin, Thiazin-, Diazin-, Indolin- und Cyaninfarbstoffe sowie die basischen Azo- und Azomethinfarbstoffe und dgl.
Als zu färbendes Fasermaterial kommen Fasern, Fäden, Gewirke, Gewebe, Vliese, Teppiche und dgl. aus Polyacrylnitril oder aus polyacrylnitrilhaltigen Mischpolymeren, gegebenenfalls in Gemisch mit anderem natürlichem oder synthetischem Fasermaterial in Frage. Insbesondere kann das Material als Spinnkabel, Kammzug, Flocke, Endlosfaden, Garn, Kreuzspule oder in einer anderen, für die Weiterverarbeitung zu textilen Flächengebilden bestimmten Form vorliegen.
Das Färben der Polyacrylnitril-Fasermaterialien wird in Qblicher Weise durchgeführt, wobei die bekannten Färbeapparate, wie Haspelkufe, Kreuzspulfärbeapparat, Baumfärbeapparat, Stranggarnfärbeapparat, Flockfärbeapparat, Kardenbandfärbeapparat, Teppichfärbeapparat, Färbeapparat im Pack-, Trommel- und Paddelsystem, zur Anwendung kommen. Die nachfolgenden Beispiele erläutern die Anwendung der beanspruchten Verbindungen. ,o
9098Ö7/0Ö32
HENKEL KGaA
Blatt Q zur Patentanmeldung D 5 6 3 u λ Bereich Patente und Literatur
Beispiele Beispiel 1
Es wurde eine Färbung auf einem Stranggarnfärbeapparat mit einem anionisch modifiziertem Polyacrylnitril-Garn im Flottenverhältnis 1 : 30 durchgeführt. Das Färbebad enthielt , bezogen auf das Warengewicht:
0,1* % Astrazongelb 7 GLL(R)
0,25 % Astrazonrot RL(R)
0,3 % Astrazonblau 5 Gl/R^
1,5 % Essigsäure 30 ?ig
0,5 % Addukt von 35 Mol Xthylenoxid an ein Fettalkoholgemisch der Kettenlängen C12 - C1^ und der Jodzahl 15 - 50,
1,0 % Hilfsmittel Nr. 1.
Die Flotte mit allen Zusätzen wurde schnell auf 80 C erwärmt, dann die Temperatur innerhalb von 30 Minuten auf 980C gesteigert, 15 Minuten bei dieser Temperatur gefärbt, dann abgekUhlt und gespült.
Das Hilfsmittel Nr. 1 entsprach der allgemeinen Formel I, wobei R Alkylreste der Zusammensetzung 60 % C10 und 40 % C12 enthielt, während R^ = CH,, R5 = CH,, R6 = CH3C6H5, X~ = Cl" war.
Die Färbung wies infolge der starken Retardierwirkung eine vorzügliche Egalität auf, die mit einem handelsüblichen Retarder (Dodecyltrimethylammoniumchlorid) bzw. mit den Produkten des Hauptpatentes nicht in gleichem Maße zu erreichen war.
/9 909807/0032
HENKEL KGaA
Blatt 9 zur Patentanmeldung D 56 7 9 Bereich Patente und Literatur
0I Beispiel 2 2733479
Es wurde eine Färbung mit dem gleichen Apparat wie in Beispiel 1 unter Verwendung eines anionisch modifizierten Polyacrylnitril-Garns (Nm 40/2) im Flottenverhältnis 1 : 25 durchgeführt. Das Färbebad enthielt, bezogen auf das Warengewicht:
I1OjI Maxiionblau G
0,1 % Astramalachitgrün BXX
1,0 % Essigsäure 30 «ig
Ι,ΟΪ Hilfsmittel Nr. 2.
Die Flotte wurde beginnend bei 25 - 30°C innerhalb von 6-8 Minuten auf 75 - 80°C erwärmt und anschließend die Temperatur während 35 - 1JO Minuten von 80°C auf 98°C gesteigert. Nach 15 Minuten bei 980C wurde abgekühlt und gespült.
Das Hilfsmittel Nr. 2 entsprach der allgemeinen Formel II,
2 3
wobei R und R Alkylreste der Zusammensetzung ^7,0 % C11.
und 53 % C1O enthielten, während R^ = CH,, R5 = CH3, R6 = CH3C6H5, X" = Cl" war.
Die Färbung zeigte infolge der hohen Retardierwirkung des Produktes eine einwandfreie Egalität.
Beispiel 3
Es wurde eine Färbung auf einem Färbeapparat mit dem in Beispiel 2 genannten Garn im Flottenverhältnis 1 : 50 durchgeführt. Das Färbebad enthielt, bezogen auf das Warengewicht:
0,5 % Astrazonblau RL
1,5 ml/1 Essigsäure 60 ?ig
2,0 % Hilfsmittel Nr. 3.
/10 909807/0032
HENKEL KGaA
Blatt 10 2ur Patentanmeldung D 5 g ^ g Bereich Patente und Literatur
Bei 6O0C wurde mit dem Material in die Färbeflotte eingegangen und anschließend auf 980C erwärmt. Bei Erreichen von 980C wurde eine Garnprobe entnommen, weitere Proben nach 15 und 30 Minuten bei 980C.
Das Hilfsmittel Nr. 3 entsprach der allgemeinen Formel I, wobei R Alkylreste der Zusammensetzung *J5 % C11,, 55 % Ο, enthielt, während R = CH3, RJ = CH3, R6 = CH3C6H5, X" = Cl" war.
Beispiel 4
Es wurde eine Färbung auf einem Laborfärbeapparat mit einem Polyacrylnitril-Hochbauschgarn im Flottenverhältnis 1 : 50 durchgeführt. Das Färbebad enthielt, bezogen auf das Warengewicht:
0,15 % Astrazonblau FGL(R)
0,04 % Astrazonrot 6 B '
0,03 % Astrazongelb 7 GLL(R)
1,5 ml/1 Essigsäure 60 «ig
2,0 % Hilfsmittel Nr. 4
Färbebedingungen: wie in Beispiel 3 angegeben.
Das Hilfsmittel Nr. 4 stellte ein Gemisch aus 34 % des Hilfsmittels Nr. 2 und 66 % des Hilfsmittels Nr. 3 dar.
Das Ergebnis entsprach dem Beispiel 1, d. h. die Färbung wies eine vorzügliche Egalität auf und übertraf in dieser Hinsicht einen handelsüblichen Retarder (C.p-C.g-Alkylpyridiniumchlorid), wie auch ein nach dem Hauptpatent hergestelltes Produkt.
909807/0032

Claims (2)

4000 Düsseldorf, den 22 7 '977 Henkelstraße 67 Henkel Kommanditgesellschaft auf Aktien dr.bz-sü 2733A79 Patentanmeldung D 5639 "Verfahren zum Färben von Polyacrylnitril-Fasermaterial" (Zusatz zu Patent . (Patentanmeldung P 25 56 376.2)) Patentansprüche:
1. Verfahren zum Färben von Polyacrylnitril-Fasermaterial mit
basischen Farbstoffen gemäß Hauptpatent
(Patentanmeldung P 25 56 376.2), dadurch gekennzeichnet, daß man ein quaternäres Ammdniumsalz der allgemeinen Formel
R - CH(OH) - CH0 -
R^
OH
CH„ -
N-R-
„6
.■<■-■>
oder
II
909807/0032
/2
INSPECT«)
HENKEL KGaA
Blatt 2 zur Patentanmeldung D 5639 Bereich Patente und Literatur
2733473
R einen Alkylrest der Kettenlänge C10 - C20, R2, R3 Alkylreste der Kettenlänge C1 - C10, wobei die Summe der C-Atome in den Resten R und
R3 10 - 20 beträgt,
Ii
R einen Alkylrest oder Hydroxyalkylrest der Kettenlänge C1 - C5,
5 4
R einen Benzylrest oder R ,
R einen Benzylrest,
X" ein salzbildendes Anion
bedeuten,
als Retardier- und Egalisiermittel verwendet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das quaternäre Ammoniumsalz der Färbeflotte in einer Menge von 0,25 bis 2 Gewichtsprozent, bezogen auf das Fasergewicht, zusetzt.
909807/0032
DE2733479A 1975-12-15 1977-07-25 Verfahren zum Färben von Polyacrylnitril-Fasermaterial Expired DE2733479C2 (de)

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