DE2730011A1 - Verfahren zur herstellung von chlorsulfonsaeure - Google Patents
Verfahren zur herstellung von chlorsulfonsaeureInfo
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Description
HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT %
Aktenzeichen: HOK Π/ν 1 32
Datum: 30. Juni 1977 Dr.SP/cr
Verfahr e η zu r_} I orst. e_l Iu ng von Ch lors 1.11 f ο η s a ure
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung
von reiner Chlorsulfonsäure am; Chlorwassersboff und Schwolcltrioxid
in Chlorsulfonsäure.
Bei der technischen Herstellung von Chlorsulfonsäure läßt man
im allgemeinen Schwefeltrioxid und trockenen gasförmigen
Chlorwasserstoff miteinander reagieren, wobei man reines flüssiges
oder gasförmiges Schwefeltrioxid oder Kontaktgase mit ca. 7-10 % SO .,verwenden kann.
Man kann auch gasförmigen Chlorwasserstoff in einer Füllkörperkolonne
auf flüssiges Schwefeltrioxid oder ein Gemisch von Chlorsulfonsäure und Schwefeltrioxid - chargenweise
oder kontinuierlich - einwirken lassen, wobei man die entstehende
Reaktionswärme durch Außenkühlung abführt.
Bei Verwendung von gasförmigem Schwefeltrioxid läßt man die Reaktionskomponenten in einer Füllkörperkolonne reagieren,
die mit Chlorsulfonsäure berieselt wird. Die Reaktionswärme wird durch Kühlung der umgepumpten Säure in einem gesonderten Kühler
abgeführt.
Es ist ferner bekannt, die Reaktionskomponenten gasförmig in einer
Schicht siedender Chlorsulfonsäure, beispielsweise in einer Füllköi'perkolo^ne einzuleiten und dort umzusetzen, wobei die
entstehende Reaktionswärme durch verdampfende Chlorsulfonsäure abgeführt wird (DT-AS 12 26 991).
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- /Jr - j
Diese Verfahren haben den Nachteil, daß sie apparativ sehr
aufwendig und ihre Raum-Zeit-Ausbeuten relativ niedrig sind.
Nach dem Verfahren der DT-OS 20 59 293 wird Chlorwasserstoff
mit gasf örr.iige.m Sclwe feltrioxid in einer Zweistoff düse gründlich
durchmischt. Die gebildete Chlorsulfonsäure fällt zunächst
dampfförmig an und wird in nachgeschalteten Kondensatoren verflüssigt. Da jedoch oberhalb von 1000C die Zersetzunq der Chlorsulfonsäure
unter Bildung von Schwcfelsäure und Sulfurylchlorid einsetzt, fallen bei diesem Verfahren Produkte an,
die nicht rein sind.
Es bestand daher die Aufgabe, ein Verfahren zu finden, das bei hoher Raum-Zeit-Ausbeute reine Chlorsulfonsäure liefert.
Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung von Chlorsulfonsäure
aus Chlorwasserstoffgas und Schwefeltrioxid, das in Chlorsulfonsäure
gelöst ist, gefunden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man Chlorwasserstoffgas und das in Chlorsulfonsäure gelöste
Schwefeltrioxid bei Temperaturen von 70 bis 1000C in einer
Venturidüse vermischt und reagieren läßt.
Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, daß die Vermischung
des Gases mit der Flüssigkeit den geschwindigkeitsbestimmenden Schritt darstellt und daß die eigentliche Reaktion zwischen
gelöstem Chlorwasserstoff und Schwefeltrioxid sehr rasch verläuft.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird Chlorwasserstoff auf
der Gasanschluß-Seite eines Venturirohres durch enge Bohrungen, die an der Kehle (d.h. der engsten Stelle des Rohres)
oder in der Nähe der Kehle angebracht sind, eingepreßt. Zusätzliche Bohrungen können an Stellen angebracht sein, die
näher zum Rohrausgang liegen, d.h. bei denen das Rohr bereits einen größeren Durchmesser hat. Eine solche Anordnung ist z.B.
in der DT-AS 1 300 913 beschrieben.
Es ist jedoch von Vorteil, die Löcher ausschließlich in der
Nähe der Kehle anzuordnen. Die Chlorsulfonsäure wird über einen Flüssigkeitsstutzen eingepumpt.Der Zustrom der einqepumpten
Flüssigkeit kann durch ein kegelförmiges Ventil reguliert werden. Die Durchmischung der Reaktionspartner findet in der
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Hauptsache in der Nähe der Eintrittslöcher statt. Spätestens am Ende des mit der Düse verbundenen Venturirohres ist Durchmischung
und Reaktion in der Regel beendet. Um eine gründliche Durchmischung der beiden Reaktionspartner zu erreichen,
soll Chlorwasserstoff
in möglichut kleine Bläschen aufgelöst werden. Die Größe der Bläschen kann man durch Verändern der folgenden Parameter beeinflussen:
in möglichut kleine Bläschen aufgelöst werden. Die Größe der Bläschen kann man durch Verändern der folgenden Parameter beeinflussen:
1. Bei gegebenem Chlorwasserstoffgasstrom (Liter/Stunde) und
gegebenem Gesamtquerschnitt der Öffnungen durch die der Chlorwasscrstoff in die Venturidüse eintritt, ist es vorteilhaft,
möglichst viele Löcher mit jeweils kleinem Querschnitt anstatt einiger weniger Löcher mit großem Querschnitt zu verwenden.
Trotz gleichem Gesamtquerschnitt werden im ersten Fall kleinere Gasbläschen resultieren.
2. Bei gegebenem Gasstrom und gegebener Anzahl der Düsenlöcher sollen die Löcher möglichst groß sein, um die Gaseintrittsgeschwindigkeit
(Meter/Sekunde) und damit die Grcße der Gasblasen zu verringern. Jedoch sind der Vergrößerung der
einzelnen Öffnungen und der Anzahl der öffnungen durch die
mechanische Stabilität der Kehle ''.er Venturidüse Grenzen
gesetzt. In der Regel werden die η Öffnungen für das Chlorwasserstoffgas
um die Düse so angeordnet, daß sie die Ecken eines regelmäßigen η-Eckes darstellen.
3. Unabhängig vom gegebenen Gasstrom ist ein möglichst großer
Flüssigkeitsstrom (Liter/Stunde) für die Durchmischung wünschenswert. Wegen der stöchiometrischen Verknüpfung von
Gas- und Flüssigkeitsmenge bedeutet dies, daß die Konzentration des gelösten Schwefeltrioxids in der Chlorsulfonsäure um so
weiter absinkt, je größer das Verhältnis Gas:Flüssigkeit (Liter:Liter) ist.
Die Herstellung von Lösungen von Schwefeltrioxid in Chlorsulfonsäure ist bekannt. Man kann beispielsweise gasförmiges
Schwefeltrioxid mittels Absorbern in Chlorsulfonsäure lösen oder flüssiges Schwefeltrioxid mit Chlorsulfonsäure vermischen.
Zur Verhinderung des Auskristallisierens von Schwefeltrioxid aus diesen Lösungen ist es empfehlenswert, die Lösungen bei
Temperaturen von über 400C zu halten. 809883/0294
Das Verhältnis
Einsatz HCl (l/h)
G ' F Einsatz Flüssigphase (l/h)
G ' F Einsatz Flüssigphase (l/h)
liegt im allgemeinen bei 1 bis 40, insbesondere 4 bis 20,
vorzugsweise 6 bis 10. Da für einen stöchiometrischen Umsatz
sich die Konzentration c an Schwefeltrioxid in der
Chlorsulfonsäure(kg/kg)nach der Gleichung c=V : V · 1380) errechnet, ergeben sich so mittlere
Konzentrationen an SCK in der Chlorsulfonsäure (vor Eintritt
in den Reaktor) von ca. 0,07 bis 2,8 t, insbesondere 0,3 bis 1,4 %, vorzugsweise 0,4 bis 0,7 %.
Bei Erhöhung des Verhältnisses V./Vr und danit der Konzentration
an gelöstem Schwefeltrioxid in der Chlorsulfonsäure, wird die
Durchmischung schlechter und der durch die Reaktionswärme bedingte Temperataranstieq höher. Ks besteht damit die Gefahr,
daß nicht reagiertes s03 das Venturirohr verläßt. Deshalb ist
es auch sinnvoll, dem Venturirohr einen Nachreaktor, beispielsweise
eine Blasensäule, nachzuschalten. Im Normalfall reicht
aber das relativ kleine Volumen des Ven-turirohres als Reaktiouivraum
aus, was zu hohen Raum-Zeit-Ausbeuten führt. Eine Verringerung des Verhältnisses V /Vp ist ohne weiteres
möglich, aber (wegen der Erhöhung der Pumpenergie zur Erhöhunq von Vp) und der Verringerung der Raum-Zeit-Ausbeute unwirtschaftlich.
Das Molverhältnis HCl / SO liegt im allgemeinen bei 1 : 1
jedoch kann auch ü.n Überschuß an HCl, beispielsweise von 1 · 10 %,
insbesondere 8 - 10 % verwendet werden. Venturirohre und Venturidüsen sind dem Fachmann bekannt. Beim
erfindungsgemäßen Verfahren ist die räumliche Stellung des Venturirohres nicht kritisch; beispielsweise kann das Rohr
nach oben, nach unten oder in der waagrechten ausgerichtet sein. Falls an das Rohr jedoch eine Blasensäule angeschlossen
werden soll, ist es vorteilhaft, das Rohr nach oben auszurichten.
Bei einer Chlorsulfonsäure, die ca. 1 % SO3 enthält, ist
bei der Reaktion ein Temperaturanstieg von ca. 200C zu beobachten.ι
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ORIGINAL JNSPtCTED
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren laßt sich eine Chlorsulfonsäure
herstellen, die praktisch frei ist ν.- η Schwefeltrioxid.
Die Erfindung wird durch folgendes Beispiel erläutert:
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-•fr-
Die Versuchsanordnung ist in der Figur dargestellt, über einem vertikal stehenden Venturirohr (1) ist eine Blasensäule
(2) mit dem Reaktorvolumen 7,4 1 angeordnet. In das Venturirohr (Modell RM 1 von Quickfit) wird durch den Gasanschluß-Stutzen
(3) 520 1 pro Stunde Chlorwasserstoff durch Löcher in der Kehle (4) eingepreßt (12 Löcher mit je
0,65 mm Durchmesser die konzentrisch angeordnet sind). Gleichzeitig werden 9 3 Liter /h Chlorsulfonsäure (Temperatur:
60°C), die SO3 gelöst enthält, durch den Flüssigkeitsstutzen (5) zur Kehle des Venturirohres gepumpt. Die Höhe
des Venturirohres beträgt 140 mm, der Durchmesser an der Kehle 7 mm, an der weitesten Stelle 19 mm.
An der Kehle (Düse) und im Venturirohr werden Gas und Flüssigkeit innig vermischt. Am Ende des Venturirohres beträgt
die Reaktionstemperatur 8O0C. Dort wird das Reaktionsgemische
über Leitung (6) abgenommen und in die Blasensäule (2) eingeführt. In der Blasensäule trennt sich die flüssige
Phase vom Chlorwasserstoff, der durch Leitung (7) abgezogen wird,
Das flüssige Reaktionsgemisch (Chlorsulfonsäure) wird durch den seitlichen Stutzen (8) und die Rohrleitung (9) zum Kühler
(10) geführt. Der Kühler wird mit frischem Kühlmedium (Beispiel: Tetrachlorkohlenstoff oder Wasser) gekühlt. Die gekühlte
Chlorsulfonsäure wird durch Leitung (11) zur Pumpe
(12) geführt. Durch Leitung (13) werden stündlich 2,9 kg neu gebildete Chlorsulfonsäure abgenommen. Durch Leitung
(14) werden 1,05 1 SO3 pro Stunde der Chlorsulfonsäure zudosiert.
Diese Lösung von Schwefeltrioxid in Chlorsulfonsäure wird durch Pumpe (12) über Leitung (15) und Flüssigkeitsstutzen (5)
in das Venturirohr (1 ) eingeführt.
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L e e r s e i t
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von Chlorsulfonsäure aus Chlorwasserstoff
und Schwefeltrioxid, dos in Chlorsulfonsäure
gelöst ist, dadurch gekennzeichnet, daß man Chlorwasserstofffgas
und das in Chlorsulfonsäure gelöste Schwefeltrioxid bei
70 bis 1000C in einer Venturidüse vermischt und reagieren läßt
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die umzusetzende Chlorsulfonsäure 0,07 bis 2,8 Gew.-!
SO3 enthält.
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ORiGlNAL INSPECTED
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