DE2724640A1

DE2724640A1 - Verfahren zum herstellen von zerstaeubungspulvern

Info

Publication number: DE2724640A1
Application number: DE19772724640
Authority: DE
Inventors: Ian Sidney Rex Clark; Robert Cameron Gibson; Jay Michael Larson
Original assignee: Inco Europe Ltd
Current assignee: Inco Europe Ltd
Priority date: 1976-06-03
Filing date: 1977-06-01
Publication date: 1977-12-15
Also published as: BE855408A; FR2353352A1; US4047933A; CA1082004A; JPS52147558A; SE7706429L

Description

Dr.-Ing. Reimar König Dip!.-Ing. Klaus Bergen

Cecilienallee 76 A Düsseldorf 3d Telefon 45 2OO8 Patentanwälte

272A6/-.0

31. Mai 1977 31 576 K

INCO EUROPE LIMITED Thames House Millbank, London S.W.1/Großbritannien

"Verfahren zum Herstellen von Zerstäubungspulvern"

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen von Zerstäubungspulvern, bei dem ein aus einer Öffnung austretender Strahl einer Legierungsschmelze mit Inertgas hoher Strömungsgeschwindigkeit zerstäubt wird.

Zerstäubungspulver kommen bei zahlreichen pulvermetallurgischen Verfahren in elementarer Form zur Verwendung; beim Herstellen komplexer Teile aus Superlegierungen, wie beispielsweise Gasturbinenscheiben und -schaufeln, sind hingegen vorlegierte Pulver wegen ihrer besseren Eigenschaften, d,h, wegen ihrer Form, ihres Gasgehaltes und ihrer Homogenität vorzuziehen.

Schmelzen reiner Metalle oder einfacher Legierungen mit Hilfe eines Wasserstrahls hoher Geschwindigkeit zu zerstäuben, bereitet keine Schwierigkeiten. Stärker legierte Schmelzen werden hingegen vorteilhafterweise mit Hilfe eines Inertgasstrahls hoher Geschwindigkeit zerstäubt. Als verhältnismäßig reines Inertgas kommt beim Zerstäuben von Schmelzen aus Superlegierungen normalerweise Argon zur Verwendung.

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Obgleich es prinzipiell keine Schwierigkeiten beim pulvermetallurgischen Herstellen von Teilen aus Zerstäubungspulvern gibt, weisen Heisspresskörper häufig poröse Zonen auf, deren Ursache die Anwesenheit von Inertgas zwischen den Pulverteilchen sein dürfte. Diese thermisch induzierte Porosität kann zu einer Rissbildung beim Schmieden führen und beeinträchtigt die mechanischen Eigenschaften.

Die Praxis hat erwiesen, daß im allgemeinen die größten Pulverteilchen auch die größte Argonmenge einfangen und daß sich demgemäß einer thermisch induzierten Poro sität durch vorheriges Abtrennen der gröberen Pulverteilchen entgegenwirken läßt. Dieses Verfahren, einer thermisch induzierten Porosität vorzubeugen, ist insofern unbefriedigend, als die zu verwerfende Pulverfraktion bis zur Hälfte einer Charge ausmachen kann.

Es ist bekannt, hochreaktive Metalle wie Magnesium, Kalzium, Lithium, Zirkonium und Titan hochlegierten Metallschmelzen zuzusetzen, um beispielsweise die Warmverformbarkeit von Knetlegierungen sowie die Schweißbarkeit von Knet- und Gusslegierungen zu verbessern. Aus der US-Patentschrift 2 870 ist es auch bekannt, Kupferschmelzen vor dem Zerstäuben mit Wasser, Magnesium, Kalzium, Lithium, Zirkonium und Titan zuzusetzen, um ein Pulver mit niedriger scheinbarer Dichte bzw. ein lose gepacktes, duftiges Pulver herzustellen.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Herstellen eines dichten Zerstäubungspulvers zu schaffen, das Press- bzw. Sinterkörper ohne thermisch induzierte Porosität ergibt. Die Lösung dieser Aufgabe besteht darin, daß bei einem Verfahren der eingangs erwähnten Art der Legierungsschmelze

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erfindungsgemäß unmittelbar vor dem Zerstäuben bestimmte hochreaktive Elemente zugesetzt werden. Als hochreaktiv gelten in diesem Zusammenhang solche Elemente, die rasch zur Oberfläche der Metalltröpfchen diffundieren und eine hohe Affinität zum Sauerstoff besitzen. Für das erfindungsgemäße Verfahren eignen sich als Zusatz Magnesium, Kalzium, Lithium, Silizium und Seltene Erdmetalle einzeln oder nebeneinander in einer Menge, die einem Gehalt von 0,001 bis 0,1% im Zerstäubung spulver entspricht. Der Zusatz hochreaktiver Elemente verringert wesentlich das Maß des eingefangenen Zerstäubungsgases.

Ergibt die Zusatzmenge Gehalte unter 0,00196, dann stellt sich keine geringere Porosität ein. Bei Gehalten über 0,08% kann es zu einer Beeinträchtigung der Warmverformbarkeit und Festigkeit kommen. Vorzugsweise beträgt die Zusatzmenge daher 0,007 bis 0,08%, um Endgehalte von mindestens 0,007% zu gewährleisten.

Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich vorzugsweise zum Zerstäuben von Nickellegierungen oder hochlegierten Stahlschmelzen, insbesondere für Werkzeugstahle, wenngleich sich auch andere Legierungsschmelzen in dieser Weise zerstäuben lassen. Besonders geeignet ist das erfindungsgemäße Verfahren zum Zerstäuben von Schmelzen aus Nickellegierungen, wie sie beim Herstellen von Gasturbinenscheiben und -schaufeln eingesetzt werden, Diese Legierungen können 10 bis 30% Chrom, bis 50% Eisen, bis 20% Kobalt, bis 30% Molabdän, bis 12% Wolfram, bis 8% Tantal, bis 7% Aluminium, bis 5% Titan, bis 4% Niob, bis 0,1% Bor und bis 0,1% Zirkonium, Rest einschließlich erschmelzungsbedingter Verunreinigungen Nickel enthalten. Besonders geeignet ist eine Nickellegierung mit

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0,03% Kohlenstoff, 15% Chrom, 5% Molybdän, 17% Kobalt, 4% Aluminium, 3,5% Titan und 0,03% Bor. Der Gasgehalt von Pulvern aus diesen Legierungen liegt normalerweise unter etwa 0,03%.

Hochlegierte Metallschmelzen werden mit Hilfe von Inertgas zerstäubt, um eine Oxydation und Verluste an hochreaktiven Metallen wie Chrom, Aluminium und Titan zu vermeiden. Im allgemeinen dient dabei Argon als Zerstäubungsgas, weil Argon noch verhältnismäßig preiswert, hinreichend verfügbar und weitgehend sauerstofffrei ist. Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich jedoch auch mit anderen Inertgasen wie Helium oder mit Inertgasgemischen durchführen, sofern dem nicht die Kosten für das Gas entgegenstehen. Das Zerstäuben kann auch mit Hilfe eines Mischgases aus verhältnismäßig reinem Stickstoff und Inertgas erfolgen, sofern die damit verbundene Nitridbildung nicht zum Abbau wesentlicher Legierungsbestandteile oder zur Beeinträchtigung der technologischen Eigenschaften des Sinterkörpers führt.

Für das erfindungsgemäße Verfahren eignen sich insbesondere Magnesium und Kalzium. Magnesium kann der Schmelze vor dem Zerstäuben als Vorlegierung, beispielsweise als Nickel-Magnesium-Vorlegierung mit 5 bis 20% Magnesium, zugesetzt werden. Andererseits läßt sich dasaerfindungsgemäße Verfahren jedoch auch mit anderen Magnesium-Vorlegierungen, wie beispielsweise Silizium-Magnesium, oder auch mit elementarem Magnesium durchführen. Auch Kalzium kann in Form einer Vorlegierung in die Schmelze eingebracht werden; hierfür eignet sich beispielsweise eine Nickel-Kalzium-Vorlegierung mit 3 bis 15% Kalzium, beispielsweise mit 5% Kalzium, wenngleich auch andere Kalzium-Vorlegierungen wie beispielsweise Kalzium-Eisen-, oder Kalzium-Silizium-Vorlegierungen infrage kommen.

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Die Schmelze kann auch mit einem Gemisch aus Magnesium und Kalzium in unterschiedlichen Anteilen behandelt werden, um eine gute Warmverformbarkeit und gute mechanische Eigenschaften zu gewährleisten, da dann keines der beiden Zusatzelemente in zu hohen Gehalten vorliegt.

Lithium, Silizium und Seltene Erdmetalle kommen vorzugsweise als lithiumhaltige Vorlegierungen, Siliziummetall oder Mischmetall zur Verwendung.

Angesichts des hohen Reaktionsvermögens der Zusatzelemente muß die Schmelze unmittelbar nach dem Zusetzen der betreffenden Elemente srstäubt werden. Die fraglichen Elemente reagieren nämlich sehr heftig mit Sauerstoff, beispielsweise mit den Oxyden eines Ofenfutters, und werden dann als Schlacke von der Badoberfläche entfernt. Außerdem kann es sich empfehlen, die Elemente wegen ihres hohen Dampfdruckes im Vakuum zuzusetzen, um genügend hohe Gehalte im Hinblick auf die angestrebte Unterdrückung einer Porosität zu gewährleisten.

Bei Versuchen hat sich ergeben, daß es eine Reihe von anderen, die Porosität beeinflussenden Variablen gibt. So sollte der Argondruck im Hinblick auf eine geeignete Größenverteilung der Teilchen verhältnismäßig gering gehalten werden. Bei zu niedrigem Druck kann jedoch die Energie für das Zerstäuben des Metallstroms zu gering sein, so daß im wesentlichen große Tröpfchen bzw. Teilchen anfallen, während ein zu hoher Zerstäubungsdruck in stärkerem Maße zu einem Zusammenprallen energiereicher Teilchen führt, was eine stärkere Porosität ergeben dürfte. Im allgemeinen eignen sich Gasdrücke von bis 4140 kPa, wenngleich der Gasdruck vorzugsweise bei 1030 bis 1240 kPa liegt.

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Beim Zerstäuben muß die Schmelze überhitzt sein,da andernfalls die Teilchengröße zunimmt und die Gefahr eines Einfrierens der Schmelze im Tundish besteht. Andererseits führt ein zu weitgehendes überhitzen dazu, daß mehr Inertgas eingefangen wird. Die Ursache hierfür kann ein stärkeres Lösen des Inertgases sein, dürfte jedoch darin bestehen,daß sich die Teilchen entsprechend langer im flüssigen Zustand befinden. Ausserdem führt das Aufeinanderprallen der Teilchen bei stark überhitzten Schmelzen zu größeren eingefangenen Gasmengen. Temperaturen von etwa 85 bis 135°C über dem Schmelzpunkt des betreffenden Metalls reichen einerseits für das Zerstäuben völlig aus und gewährleisten andererseits minimale Gasgehalte.

Das Zerstäuben geschieht vorzugsweise mit mehreren sich in einem Punkt schneidenden Gasstrahlen, Dies bedingt weniger Teilchenkollosionen und dementsprechend eine geringere Porosität, während andererseits ein einziger Auftreffpunkt zu einem unerwünschten Zurückspritzen von Tröpfchen bzw. Pulverteilchen auf die Gasdüsen führt. Aus diesem Grunde sind mehrere Auftreffpunkte vrzuziehen, wenngleich die Zahl der Gasstrahlen bzw. Düsen keinen merklichen Einfluss auf die Porosität ausübt. So hat sich bei Versuchen gezeigt, daß vier Gasstrahlen im wesentlichen dieselbe Porosität mit sich bringen wie acht Gasstrahlen.

Wenngleich es noch keine theoretische Deutung für das Auftreten von Inertgasfehlern in Sinterkörpern aus Zerstäubungspulvern gibt, so dürfte sich das Einfangen des Inertgases doch auf das Zusammentreffen einzelner Metallteilchen zurückführen lassen. So dringen kleinere, bereits erstarrte Teilchen mit hoher Bewegungsgeschwindigkeit in größere Teilchen ein und beulen diese gleichsam aus. Schließt sich dann ein derart ausgebeultes Teilchen.hinter dem eingedrungenen Teilchen, dann schließt es gleichzeitig auch eine geringe Menge Inertgas ein.

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Die erfindungsgemäß unmittelbar vor dem Zerstäuben zugesetzten aktiven Elemente bewirken hingegen offensichtlich auf den Teilchen während des Zerstäubens einen schützenden Oxydfilm. Wegen ihrer hohen Sauerstoffaffinität setzen sich diese Elemente nämlich an der Teilchenoberfläche mit dem Sauerstoff des Zerstäubungsgases um. Mit der Diffusion der aktiven Elemente zur Teilchenoberfläche ist offensichtlich gleichzeitig eine Verminderung der Oberflächenspannung des Metalls verbunden. So führt das schnelle Entstehen eines zähen Oxydfilms insbesondere auf den gröberen Pulverteilchen offensichtlich dazu, daß sich die Gefahr eines Eindringens bereits erstarrter kleiner Teilchen mit hoher Bewegungsgeschwindigkeit in die teilweise erstarrten groben Teilchen verringert. Bei einer Röntgenuntersuchung eines Pulvers aus einer mit Magnesium behandelten und mit Argon zerstäubten Superlegierungsschmelze konnte die Anwesenheit von NiO.Cr₂O,> NiO.Al₂O,, MgO. (ALCr)₂O, sowie von MgO.Cr₂O, an der Oberfläche der Pulverteilchen festgestellt und damit die vorerwähnte Therie belegt werden.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen und Diagrammen des näheren erläutert.

Beispiel 1

Im Vakuum-Induktionsofen wurden einer 45 kg-Schmelze 1 insgesamt 0,0696 Magnesium in Form einer Nickel-Magnesium-Vorlegierung mit 15% Magnesium bei 1540⁰C und einem Argondruck von 0,51 N/mm² zugesetzt. Eine weitere Schmelze A wurde in derselben Weise hergestellt, jedoch nicht mit Magnesium behandelt. Die Zusammensetzungen der beiden Schmelzen 1 und A sind aus der nachfolgenden Tabelle I ersichtlich.

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Die beiden Schmelzen wurden iiit Hilfe von zwei Gruppen von jeweils vier um 90° gegeneinander versetzter und um 11 einerseits sowie 12,5° andererseits gegen die Vertikale geneigter Venturidüsen zerstäubt. Die 38 mm langen Düsen besaßen einen Öffnungsdurchmesser von 4mm und lagen auf einem Kreisbogen mit einem Durchmesser von 80 mm um die Achse des Metallstroms. Die Schmelzen wurden in einen auf 1200⁰C vorgewärmten Tundish vergossen und strömten mit einerjnittleren Menge von 23 kg/min aus einer Bodenöffnung mit einem Durchmesser von 7,5 mm aus. Das Zerstäuben geschah mit Hilfe von Argon bei einem Druck von 480 bis 1240 kPa. Die kinetische Energie am Düsenauslass betrug 4400 J/s.

Die Zerstäubungspulver wurden mit Hilfe von sechs Siebgrößen in einzelne Fraktionen abgesiebt. Aus der nachfolgenden Tabelle II sind die Größenverteilung der Pulverteilchen, die Sauerstoffgehalte und die scheinbaren Dichten der Pulver ersichtlich.

Die relative Argonporosität wurde mit Hilfe einer qiHititativen metallografischen Technik bestimmt. Dabei ergab sich für das magnesiumhaltige Pulver der Schmelze 1 eine geringere Porosität als für das magnesiumfreie Pulver der Schmelze A. Darüber hinaus zeigte sich aber auch, daß die Porosität hauptsächlich aus den gröberen Teilchen stammt.

Die Daten der Pyknometerversuche in Tabelle II zeigten außerdem, daß die Porosität des Pulvers der Schmelze 1 geringer als die Porosität des Pulvers der Schmelze A ist; denn die scheinbare Dichte des Pulvers der Schmelze 1 ist größer als die scheinbare Dichte des Pulvers der Schmelze A, und zwar bei allen Fraktionen.

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Tabelle II

Maschenweite(mm)

0,25bis0,42 O,177bisO,25 O,i49bisO,177

Schmelze 0,074bis0,i49 0,044bis0,074 ^G,044

Gewicht (%	15,6	16,9	10,6	34,3	12,3	0,015C
Sauerstoff 1%	0,0033	0,0039	0,0039	0,0046	0,0082	C, OC
Porosität {% Dichte (g/cm'	0,90	0,54	0,54	0,41	0,19	7,96
7,89	8,11	8,11	7,98	7,93

gewicht (%
aßauerstoff (%
offorosität (
"Dichte (g/cm

13,3 0,0074 3,3 7,75

11,2 0,0090 3,3 7,82

Schmelze 10,2 0,0086 1,1 7,87 35,6
0,0084
0,5
7,88

15,5 0,0100 0,17 7,91

6,6 0,013C

0,00

OSewicht (%
^Sauerstoff (%
Porosität (%

24,8 0,0023 1,13

14,9 0,0027 0,88

Schmelze 14,1 0,0033 0,44 26,4
0,0041
0,10

ο',οοβε

0,24

^,^L

0*014:

0,2

Gewicht (%)
Sauerstoff 1%)
Porosität (%)

19,8 0,0044 3,30

14,7 0,0047 2,79

Schmelze B 12,8 0,0048 2,04 27,7
0,0044
0,85

8 1 0^0063

0,91

3,9

0,0092 0,S =

Gewicht {%) 18,3 Porosität (%) 2,4 Dichte (g/cm^T 7,89

14,4 0,79 8,01

Schmelze 12,4 0,55 7,94 32,2

0,28
7,97

11,9 0,62 7,97

!,3C

7,^:

Gewicht
Porosität

23,7 1,7

16,1 0,88

Schmelze 10,9 0,55 23,7
0,33

6,6 0,12

c,o;

Beispiel 2

Um die Existenz einer Schicht mit hoher Konzentration des aktiven Magnesiums an den Oberflächen der Metallteilchen einer mit Magnesium behandelten Schmelze nachzuweisen, wurde eine Schmelze 2 mit der aus Tabelle I ersichtlichen Zusammensetzung in der obenbeschriebenen Weise mit Hilfe von Argon bei einem Argondruck von 690 bis 1030 kPa zerstäubt.

Bei der spektroalanalytisehen Untersuchung der Pulverteilchen zeigte sich, daß das Magnesium in den Teilchenoberflächen konzentriert war. Aufgrund der Messergebnisse wurde das Diagramm der Fig.1 erstellt, auf dessen Ordinate die Gehalte der einzelnen Elemente und auf dessen Abszisse der Abstand von der Teilchenoberfläche als Funkenzeit aufgetragen ist. Einer Funkenzeit von einer Minute entspricht dabei ein Oberflächenabstand von etwa 40 A. In ähnlicher Weise wurden Versuche mit einer magnesiumfreien Schmelze durchgeführt und dabei das ähnliche Diagramm der Fig. 2 erstellt.

Die überraschende Anreicherung des Magnesiums an der Teilchenoberfläche in einer etwa 120 A dicken Zone dürfte auf de hohe Diffusionsgeschwindigkeit der Magnesiumatome in Richtung auf die Teilchenoberfläche zurückzuführen sein, wo das Magnesium zu einer Verringerung der Oberflächenspannung führt. Die hohe Magnesiumkonzentration an der Teilchenoberfläche dürfte die Reaktionen mit dem Sauerstoff des Inertgases fördern und zum raschen Entstehen eines Oxydfilms an der Teilchenoberfläche führen, der die Teilchen bei einem Zusammenprall unempfindlich gegen ein Eindringen anderer Teilchen macht und demzufolge eine Verminderung der Menge deB eingefangenen Inertgases mit sich bringt.

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Beispiel 3

Eine Schmelze 3 der aus Tabelle I ersichtlichen Zusammensetzung wurde ähnlich wie die Schmelze 1 erschmolzen und zerstäubt, jedoch mit 0,025% Kalzium in Form einer Nickel-Kalzium-Vorlegierung mit 5% Kalzium legiert und auf einen Kalziumgehalt des Pulvers von 0,0076% gebracht.

Aus der Tabelle II ergibt sich, daß die Porosität der Pulverfraktion zu der Masche^nweite 0,25 bis 0,42 mm erheblich geringer war als bei dem Pulver der Vergleichsschmelze A, hingegen etwas größer als bei dem Pulver der mit Magnesium behandelten Schmelze 1. Die anderen Kornfraktionen waren im wesentlichen porenfrei und demgemäß vergleichbar mit den entsprechenden Fraktionen des Pulvers aus der magnesiumbehandelten Schmelze. Die scheinbare Dichte des Pulvers aus der mit Kalzium behandelten Schmelze war größer als die Dichte des Pulvers aus der nichtbehandelten Schmelze und im wesentlichen gleich der scheinbaren Dichte des Pulvers aus der mit Magnesium behandelten Schmelze.

Beispiel 4

Um die gute Warmverformbarkeit des nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Pulvers nachzuweisen, wurde eine mit Magnesium behandelte Schmelze 4 mit aus der Tabelle I ersichtlichen Zusammensetzung mit Hilfe von

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-Ja

Düsen mit einem Einschlußwinkel von 22° und weiteren vier Düsen mit einem Einschlußwinkel von 25° zerstäubt. Das Zerstäuben geschah mit Argon eines Drucks von 690 bis 1030 kPa bei einer Badtemperatur von 1425⁰C.

Die Pulverfraktion mit einer Teilchengröße unter 0,25 mm wurde in eine Stahlbüchse mit einem Durchmesser von 9 cm und einer Höhe von 23 cm eingefüllt. Die Hülse wurde alsdann evakuiert, gasdicht verschlossen, drei Stunden bei 1120⁰C geglüht und schließlich zu einem Stab mit einer Kantenlänge von 2 χ 3 cm stranggepresst. Der Knüppel wurde dann 15 Minuten bei 1120⁰C geglüht und anschließend mit einer Querschnittsabnahme von 30% zu einer 14 mm dicken Platte ausgewalzt. Die Platte war frei von Kanten- und Warmrissen oder anderen durch die Anwesenheit von Argon bedingten Fehlern.

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Claims

Patentansprüche;

1. Verfahren zum Herstellen von Zerstäubungspulvern, bei dem ein aus einer Öffnung austretender Strahl einer Legierungsschmelze mit Inertgas hoher Strömungsgeschwindigkeit zerstäubt wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Schmelze unmittelbar vor dem Zerstäuben Magnesium, Kalzium, Lithium, Silizium oder Seltene Erdmetalle einzeln oder nebeneinander in einer einen Endgehalt von 0,001 bis 0,1$ in Pulver gewährleistenden Menge zugesetzt werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schmelze mit Argon zerstäubt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine Nickel- oder eine hochlegierte Stahlschmelze zerstäubt wird.

4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine Schmelze mit 10 bis 30% Chrom, bis 50% Eisen, bis 20% Kobalt, bis 30% Molybdän, bis 12% Wolfram, bis 8% Tantal, bis 7% Aluminium, bis 5% Titan, bis 4% Niob, bis 0,1% Bor und bis 0,1% Zirkonium, Rest im wesentlichen Nickel zerstäubt wird.

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5. Verfahren nach einem oder mehreren der Anspüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Schmelze auf einen Endgehalt des Pulvers an Magnesium, Kalzium, Lithium, Silizium oder Seltenen Erdmetallen von 0,007 bis 0,08% eingestellt wird.

6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Schmelze mit einem Gemisch aus Kalzium und Magnesium behandelt wird.

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