DE2700941A1

DE2700941A1 - Verfahren zum dispergieren oder suspendieren einer festen phase in einer fluessigen phase

Info

Publication number: DE2700941A1
Application number: DE19772700941
Authority: DE
Inventors: Jun Edward Henry Cumpston
Original assignee: CUMPSTON JUN
Current assignee: CUMPSTON JUN
Priority date: 1976-02-06
Filing date: 1977-01-12
Publication date: 1977-08-11
Also published as: FR2357299A1; US4137092A; FI770333A7; ES455322A1; DK44077A; BR7700678A; NL7614424A; IT1084452B; SE7700155L; GB1515653A; NO770372L; JPS5296460A

Description

US-655

Edward H. Cumpston, Jr. , Old Bennington, Vermont, V.St.A.

Verfahren zum Dispergieren oder Suspendieren einer festen Phase in einer flüssigen Phase

Das erfindungsgemäße Verfahren macht Gebrauch von einem kontinuierlichen Mischer zur Herstellung von Dispersionen oder Suspensionen einer festen Phase in einer flüssigen Phase. Die festen und flüssigen Phasen werden bei den jeweiligen Zugabegeschwindigkeiten kontinuierlich in den Mischer eingeführt, wodurch sich ein kombiniertes Verhältnis von fester Phase zu flüssiger Phase ergibt. Die kombinierten Phasen werden kontinuierlich in eine dritte Phase überführt, bei der es sich um eine Schicht mit plastischer Konsistenz handelt, die sich ganz um die Mischzone herum erstreckt. Die dritte Phase ist in ihrer plastischen Konsistenz so dick, daß sie die festen und flüssigen Phasen kontinuierlich aufnehmen kann und deren Durchgang durch die Mischzone verhindert, bis die beiden Phasen homogen miteinander vermischt sind. Die dritte Phase wird solange gründlich durchmischt, bis sie sich von ihrer plastischen Konsistenz in eine wesentlich stärker fließfähige vierte Phase ändert, die kontinuierlich aus dem Mischer austreten kann.

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Die Herstellung von Dispersionen oder Suspensionen fester Phasen in flüssigen Phasen erfolgte bisher mit Ausnahme verhältnismäßig verdünnter Dispersionen oder Suspensionen nach einem absatzweisen Verfahren. Hierzu gibt man die feste Phase allmählich zu einem Ansatz der flüssigen Phase in einen Mischer, dessen Flügelrad sich mit so hoher Umdrehungsgeschwindigkeit pro Minute dreht, daß sich eine hochfluide Scherung ergibt. Mit dem Zusatz weiterer fester Phase erhöht sich dann die Viskosität des Ansatzes derart, daß man die Geschwindigkeit für die weitere Zugabe der festen Phase soweit herabsetzen muß, daß das Flügelrad nicht überladen wird.

Die Erfindung beruht auf der Auffindung eines Weges zur kontinuierlichen Herstellung von Dispersionen oder Suspensionen, ohne daß man hierzu einen hohen Scherwert einer kontinuierlichen fluiden Scherung braucht. Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens, mit dem sich vollständigere Dispersionen oder Suspensionen herstellen und größere Mengen an fester Phase in einer flüssigen Phase dispergieren oder suspendieren lassen. Es sollen hierdurch in besonders schneller, wirtschaftlicher und günstiger Weise die verschiedensten festen Phasen in flüssigen Phasen dispergiert oder suspendiert werden können.

Das erfindungsgemäße Verfahren zum Dispergieren oder Suspendieren einer festen Phase in einer flüssigen Phase macht Gebrauch von einem kontiunierliehen Mischer, wobei man die feste Phase und die flüssige Phase unter entsprechenden Zugabegeschwindigkeiten kontinuierlich in den Mischer einführt und so einen kombinierten Anteil von fester Phase zu flüssiger Phase erhält. Der kombinierte Anteil wird dabei kontinuierlich in eine dritte Phase überführt, bei der es sich um eine Schicht mit plastischer Konsistenz handelt, die sich ganz um die Mischzone herum erstreckt. Die dritte Phase

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ist in ihrer plastischen Konsistenz so dick, daß sie die ' in die Mischzone eingeführten festen und flüssigen Phasen kontinuierlich aufnehmen und deren Durchgang durch die Mischzone so lange verhindern kann, bis die feste Phase und die flüssige Phase homogen miteinander vermischt sind. Die dritte Phase wird solange gründlich durchmischt, bis sie sich von ihrer plastischen Konsistenz in eine wesentlich fließfähigere flüssige Phase ändert, die kontinuierlich aus dem Mischer austreten kann. Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich auf mehrere bestimmte Materialien anwenden, und es führt dabei zu neuen Produkten, die sich von entsprechenden bekannten Produkten in der prozentualen Menge der dispergierten oder suspendierten Feststoffe unterscheiden.

In der anliegenden Zeichnung zeigen:

Figur 1 ein schematisches Blockdiagramm des erfindungsgemäßen Verfahrens;

Figur 2 einen schematischen Aufriß durch einen erfindungsgemäß angeordneten Mischer;

Figur 3 einen schematischen Schnitt durch den Mischer

von Figur 2 längs der darin angegebenen Schnittlinie 3-3 mit einer dritten Phase plastischer Konsistenz.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird ein kontinuierlicher Mischer mit einer Mischzone verwendet, die sich zwischen einem Stator und einen Rotor befindet, die im allgemeinen coaxial zueinander angeordnet sind. Ein hierzu geeigneter Mischer geht aus DT-OS 23 08 821 hervor, und der Inhalt dieser DT-OS wird daher hiermit eingeführt. Der für das erfindungsgemäße Verfahren verwendete Grundmischer läßt sich natürlich auch abwandeln, und das erfindungsgemäße Verfahren kann auch unter Einsatz anderer Mischer durchgeführt werden, sofern diese den jeweiligen Erfordernissen gerecht werden.

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Das erfindungsgemäße Verfahren wird am besten unter Verwendung eines Mischers durchgeführt, bei dem ein im allgemeinen zylindrischer Stator und ein zylindrischer Rotor zueinander coaxial angeordnet sind, wobei die einander zugewandten Flächen von Stator und Rotor einzelne Leisten aufweisen. Der Rotor zwingt das eintretende Material in eine kontinuierliche Schicht um den Stator, und die am Rotor vorhandenen Leisten durchmischen das Material und ergreifen es derart, daß es um den Stator bewegt wird. Die am Stator vorhandenen Leisten setzen der im allgemeinen circumferentiellen Bewegung des Materials Widerstand entgegen und zwingen die Schicht zu einer derartigen Zunahme ihrer Tiefe, daß sich die Rotorleisten durch sie arbeiten müssen und sie um den Stator bewegt wird. Die Statorleisten sind ferner auch so orientiert, daß sie das Material während der circumferentiellen Bewegung des Materials vom Einlaß zum Auslaß hin bewegen. Der Rotor arbeitet dann das Material kräftig durch, während sich der Stator der Bewegung des Materials widersetzt und diese steuert.

Ein Mischer dieser Art läßt sich für eine Reihe von Misch-, Zerkleinerungs- und Umsetzungsverfahren verwenden, und die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß sich durch entsprechenden Einsatz eines derartigen Mischers eine feste Phase besonders gut in einer flüssigen Phase dispergieren oder suspendieren läßt. Das Dispergier- oder Suspendierverfahren ist kontinuierlich und von den bekannten Verfahren stark verschieden. Es führt zur Bildung vollständigerer Dispersionen mit einem wesentlich höheren Anteil an fester Phase und im allgemeinen niedrigerer Viskosität, als dies bei nach bekannten Verfahren hergestellten Dispersionen der Fall ist, wenn man sie auf den gleichen Festphasenanteil verdünnt. Das erfindungsgemäße Verfahren bringt nicht nur bessere Ergebnisse, sondern verläuft, da es sich dabei um eine kontinuierliche Arbeitsweise handelt, auch noch rascher und ist weniger aufwendig. Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten besseren Dispersionen oder Suspensionen ermöglichen häufig ferner die

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Verwendung von weniger chemischen Zusätzen, die man braucht, wenn man nach dem hierzu bekannten Verfahren die bestmöglichen Dispersionen oder Suspensionen herstellen möchte.

Ein wesentlicher Teil der Erfindung beruht in einer kontinuierlichen Kombination der festen und flüssigen Phasen zu einer dritten Phase mit plastischer Konsistenz, die sich als Schicht bildet, welche sich im Mischer ganz um die Mischzone herum erstreckt. Die plastische Konsistenz der dritten Phase schwankt etwas in Abhängigkeit von verschiedenen Materialien, sie entspricht im allgemeinen jedoch der Konsistenz von glasartigen Verbindungen, Dichtungsmassen, Kitt oder Backteig. Sie ist nicht gießfähig, fließt nicht und verhält sich bei Berührung elastisch. Beläßt man die dritte Phase plastischer Konsistenz im Mischer und macht den Mischer auf, dann steht die dritte Phase an Ort und Stelle und läßt sich handhaben und ansehen. Eine Funktion dieser dritten Phase besteht darin, daß in ihr die festen und flüssigen Phasen nach dem Einspeisen aufgenommen und verschlungen werden, so daß sie gewissermaßen als Träger und Käfig wirkt, und daß sie ferner jeden Durchgang durch die Mischzone verhindert, bis die feste Phase und die flüssige Phase homogen miteinander vermischt sind. Die dritte Phase bildet ferner auch eine derart tiefe Schicht, daß zum Durcharbeiten und Aufgreifen dieser Schicht für eine ausreichende Bewegung um den Stator die Rotorleisten erforderlich sind.

Bildet sich eine Schicht mit weniger als plastischer Konsistenz, dann ist die Viskosität dieses Materials für eine Bearbeitung durch den Rotor nicht ausreichend, so daß diese Schicht ohne starke Bearbeitung und ohne Bildung einer gründlichen Dispersion oder Suspension durch den Mischer fließt. Macht man die Schicht mit der plastischen Konsistenz zu viskos, dann ergibt sich ebenfalls eine unvollständige Dispersion oder Suspension, wobei ohne zu befriedigenden

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ΛΑ-

Ergebnissen zu gelangen zuviel Kraft verbraucht wird. Eine Untersuchung der Schicht plastischer Konsistenz zeigt, daß diese infolge unvollständiger Durchmischung in der Nähe der Zone der Materialzugabe des Mischers rauh ist und diese Schicht dann zur Auslaßzone des Mischers hin zunehmend glatter und homogener wird. Nachdem flüssige und feste Phase völlig und homogen miteinander vermischt sind, ändert sich die Phase der dritten Schicht in eine wesentlich fließfähigere vierte Phase, die in der Mischzone auftritt und beim Auslaß ausströmt. Bei dieser fließfähigen vierten Phase handelt es sich um eine praktisch vollständige Dispersion oder Suspension der festen Phase in der flüssigen Phase.

Die dritte Phase plastischer Konsistenz läßt sich in einem herkömmlichen Mischer bei hoher Umdrehungsgeschwindigkeit des Flügelrads und hoher fluider Scherung nicht bilden, da die dritte Phase für eine kontinuierliche fluide Scherung zu viskos ist und einem mit hoher Umdrehung betriebenen Flügelrad einfach ausweichen oder soviel Wärme bilden würde, daß hierdurch das Material verbrennen würde. Statt der beim erfindungsgemäßen Verfahren auftretenden kontinuierlichen fluiden Scherung im Mischer würde es dann in diskreten Anteilen rasch zu einer Scherung kommen, wobei kleine Teile des Materials voneinander gerissen, umhergeschleudert und zusammengeworfen würden, während die Rotorleisten durch das Material gleiten und dieses durch die Statorleisten zwingen.

Die Materialbewegung durch den Mischer ist der Zugabemenge direkt proportional, wobei der Rotor bei Unterbrechen der Materialzufuhr den Mischerinhalt rasch zu einer am Stator vorhandenen Schicht verarbeitet, die gerade außerhalb der Reichweite der Rotorleisten ist. Mit zunehmender Materialzufuhr in den Mischer arbeitet der Rotor dieses Material in die vorhandene Schicht plastischer Konsistenz ein, deren

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Tiefe sich als Funktion von der Zugabemenge erhöht, wodurch die Rotorleisten mehr Material verarbeiten und sich mit einem derartigen Griff durch das Material arbeiten müssen, daß die Schicht circumferentiell um den Stator bewegt wird. Der Stator hilft diesen Prozeß zu steuern, indem er der circumferentiellen Strömung widersteht und das Material axial im Verhältnis zur circumferentiellen Bewegung zum Auslaß hin bewegt.

Der Anteil an fester Phase, der sich nach dem erfindungsgemäßen Verfahren in einer flüssigen Phase dispergieren läßt, ist im allgemeinen höher als der Anteil der gleichen festen Phase, den man nach bekannten Verfahren in der gleichen flüssigen Phase dispergieren oder suspendieren kann. Stellt man eine erfindungsgemäß hergestellte Dispersion auf das gleiche Verhältnis aus fester Phase zu flüssiger Phase ein, wie es sich nach dem bekannten Verfahren erzielen läßt, dann verfügt die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Dispersion im allgemeinen über eine niedrigere Viskosität als eine nach bekannten Verfahren hergestellte vergleichbare Dispersion oder Suspension. Hierfür gibt es keinen bestimmten Grund. Fest steht jedoch, daß die Gleichförmigkeit und Vollständigkeit der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Dispersion oder Suspension und die Veränderungen der Oberflächenchemie der Materialien zu einer Erniedrigung der Viskosität auf einen Wert führen, der wesentlich unterhalb der Viskosität eines nach bekannten Verfahren hergestellten Materials liegt.

Für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wählt man einen mit kontinuierlicher Kapazität fahrbaren Mischer, in dem sich die dritte Phase plastischer Konsistenz bilden, umwälzen und bearbeiten läßt. Man stellt den Mischer an und speist die feste Phase sowie die flüssige Phase kontinuierlich in den Mischer jeweils mit geschätzter und vorbestimmter Geschwindigkeit derart ein, daß sich ein kombinierter Anteil aus fester Phase und flüssiger Phase ergibt.

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Nachdem sich mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ein höheres Verhältnis von fester Phase zu flüssiger Phase dispergieren oder suspendieren läßt als dies im allgemeinen nach bekannten Methoden möglich ist, liegt auch der Schätzwert für das kombinierte Verhältnis von fester Phase zu flüssiger Phase vorzugsweise etwas höher als bei den bekannten Verfahren. Während feste Phase und flüssige Phase durch den Mischer laufen, überwacht man die Kraftzufuhr zum Mischer und beobachtet die Dispersionscharakteristiken der vierten Phase. Je nach, den dabei erhaltenen Ergebnissen variiert man die jeweiligen Zugabegeschwindigkeiten für die feste Phase und die flüssige Phase so lange, bis die Kombination aus fester und flüssiger Phase zu einer kontinuierlichen Bildung der dritten Phase plastischer Konsistenz und der vierten fließfähigen Phase innerhalb der Mischzone führt. Entsprechende Einstellungen lassen sich ferner auch chemisch durch Zusatz von Verdickungsmxtteln, Dispergiermxtteln oder Schmiermitteln vornehmen.

Einstellungen bezüglich der chemischen Zusätze oder des Verhältnisses von fester Phase zu flüssiger Phase beruhen auf den jeweiligen Ergebnissen und dem Kraftverbrauch bei der Erhöhung der Viskosität der dritten Phase, falls der Kraftverbrauch nicht ausreicht und die dritte Phase nicht entsteht oder in ihrer Konsistenz nicht so dick ist, daß der Rotor an dem Material arbeiten muß. Umgekehrt erniedrigt sich die Viskosität der dritten Phase, falls der Kraftverbrauch zu hoch ist und das Material im Mischer ohne irgendeinen Produktausstoß zusammenblockt oder in schlecht vermischter und schlecht dispergierter Form ausgetragen wird. Das zur Bildung der dritten Phase plastischer Konsistenz jeweils geeignete Mengenverhältnis von fester Phase zu flüssiger Phase ist für einige Materialien ziemlich empfindlich und schwankt für die meisten Materialien gewöhnlich über keinen weiten Bereich.

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Ist das jeweils geeignete Mengenverhältnis erreicht, dann äußert sich dies daran, daß die Kraftzufuhr zum Mischer proportional ist zur Materialzugabegeschwindigkeit zum Mischer. Ferner ist auch die aus dem Mischer austretende vierte Phase fließfähig, und eine Untersuchung dieser Phase zeigt, daß es sich dabei um eine vollständige Dispersion oder Suspension ohne Agglomerate handelt. Die aus dem Mischer austretende vierte Phase wurde beispielsweise bei ähnlichen erfindungsgemäß hergestellten Dispersionen untersucht, indem man sie durch ein Sieb mit 0,044 mm lichter Maschenweite laufen liess, und hierbei blieben stets weniger als 1 Gewichtsprozent fester Phase zurück, wobei die Menge an zurückgebliebener fester Phase häufig bei unter 0,2 Gewichtsprozent lag.

Man kann den Mischer ferner auch öffnen und die darin enthaltene dritte Phase plastischer Konsistenz direkt beobachten, wobei sich zeigt, daß die erste und die dritte Phase kontinuierlich in der Schicht der dritten Phase eingefangen wird, deren plastische Konsistenz so dick ist, daß die Materialien so lange in der Mischzone gehalten werden, bis feste Phase und flüssige Phase homogen miteinander vermischt sind. Axial zum Auslaß hin erniedrigt sich die Viskosität der dritten Phase plastischer Konsistenz wesentlich unter Bildung der fließfähigen vierten Phase, die dann als praktisch einheitliche Dispersion oder Suspension austritt.

Sobald man das für irgendwelcn Chemikalienzusätze geeignete Verhältnis von fester Phase zu flüssiger Phase einmal hat, betreibt man den Mischer kontinuierlich unter kontinuierlicher Zugabe der festen Phase und der flüssigen Phase und kontinuierlicher Bildung der dritten Phase sowie der vierten Phase. Im Anschluß daran läßt sich die vierte Phase ohne weiteres mit weiterer flüssiger Phase in einem herkömmlichen Mischer verdünnen, um auf diese Weise das jeweils gewünschte Verhältnis

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von fester Phase zu flüssiger Phase einzustellen. Ein Zusatz weiterer fester Phase zum ausgetragenen Produkt ist sogar bei einem zweiten Durchlauf durch den Mischer nicht möglich, da sich die dritte Phase plastischer Konsistenz durch Zugabe von mehr flüssiger Phase nicht erneut bilden läßt. Versucht man dies zu erreichen, dann enthält die im Mischer befindliche Schicht einen derart hohen Anteil an festem Material, daß sich keine Schicht plastischer Konsistenz bildet, und das ausgetragene Material wird darin nicht dispergiert. Versetzt man das ausgetragene Material nur mit einer geringen Menge weiterer fester Phase und führt dieses Produkt dann erneut durch den Mischer, dann ist das dabei entstehende Material so fließfähig, daß sich keine Schicht plastischer Konsistenz bildet und der Mischer nicht entsprechend arbeitet. Die beim erfindungsgemäßen Verfahren als Austrag erhaltene Phase enthält daher etwa den maximalen Anteil an fester Phase, der sich in der flüssigen Phase vollständig dispergieren oder suspendieren läßt.

Das erfindungsgemäße Verfahren geht aus der Zeichnung schematisch hervor. Abwandlungen dieses Verfahrens unterscheiden sich vorwiegend in den Materialien und den davon verwendeten Mengenverhältnissen, eventuell eingesetzten chemischen Zusätzen sowie der Art der Zugabe der Materialien zum Mischer Feste und flüssige Phase kann man zusammen oder getrennt in den Mischer 10 einführen, und dies hängt von den jeweiligen Materialien ab. Bei der festen Phase handelt es sich gewöhnlich um feinverteiltes stückiges Material. Läßt sich dieses Material vorher direkt mit der flüssigen Phase unter Bildung eines fießfähigen oder einspeisbaren Gemisches

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vermischen, dann kann man dieses Gemisch direkt durch den Feststoffeinlaß 11 in den Mischer 10 einführen. Führt die vorherige Vereinigung von fester und flüssiger Phase zu einem klebrigen Material oder einem schwer einspeisbaren Material, dann kann man die feste Phase getrennt über den Feststoffeinlaß 11 aufgeben und die jeweils geeignete Menge der flüssigen Phase über einen Flüssigkeitseinlaß 12 (Flüssigkeitsvorratsbehälter) durch eine Leitung 13 in eine Zone des Mischer 10 einspeisen, die axial gesehen etwas vom Axialende des Feststoffeinlasses 11 entfernt liegt. Die feste Phase kann nicht vollständig trocken sein und somit einen Teil der flüssigen Phase enthalten, oder es kann sogar die gesamte flüssige Phase mit der festen Phase kombiniert sein. Eine Möglichkeit hierzu stellt ein Material in Form eines Filterkuchens dar, bei dem es sich um ein Vorgemisch aus einer festen Phase und einer flüssigen Phase handelt, wobei man dieses Gemisch filtriert, teilweise trocknet und dann zu kleinen Klumpen aufbricht, die die gewünschte Menge an flüssiger Phase enthalten. Es können ferner auch mehrere Einlasse für eine der beiden Phasen oder sowohl für die feste als auch für die flüssige Phase vorhanden sein, wobei diese verschiedenen Einlasse dann entweder mit einer einzigen Phase oder einer Kombination beider Phasen gespeist werden.

Die in Figur 3 dargestellte Querschnittsansicht durch den vorliegend verwendeten Mischer zeigt die Bildung der dritten Phase 15 plastischer Konsistenz in Form einer Schicht zwischen dem Rotor 16 und dem Stator 17. Entsprechende Leisten 18 im Stator 17 widerstehen der circumferentiellen Bewegung der Schicht 15 und steuern deren Bewegung zum Auslaß des Mischers 10 hin, während entsprechende Leisten 19 am Rotor 16 die Schicht 15 durcharbeiten und sie circumferentiell durch die Statorleisten 18 bewegen. Der verhältnismäßig lange Pfeil zeigt die verhältnismäßig hohe Umdrehungsgeschwindigkeit des

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Rotors, während der verhältnismäßig kürzere tfeil die relativ langsamere Bewegung der Schicht durch den Stator infolge des Bearbeitungseffekts durch die Rotorleisten 19 angibt.

Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Dispersionen enthalten einen höheren Anteil an fester Phase in der flüssigen Phase, ergeben wesentlich vollständigere Dispersionen ohne Agglomerate und verfügen über niedrigere Viskositäten als entsprechende Dispersionen aus den gleichen Materialien, die man nach bekannten Verfahren hergestellt hat, nachdem man sie auf die gleiche Feststoffmenge eingestellt hat. Die vorliegenden Dispersionen lassen sch wegen des kontinuierlichen Betriebs des Mischers äußerst rasch herstellen, und man kann daher aus einer Reihe von Materialien in kontinuierlicher Weise Dispersionen oder Suspensionen unter Produktionsmengen von mehreren Tonnen pro Stunde bilden.

Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele weiter erläutert. Alle hiernach hergestellten Dispersionen stellen Dispersionen in Wasser dar, die die angegebene gewichtsprozentuale Menge an Material enthalten, und sie zeigen die anderen Ergebnisse, die sich erfindungsgemäß erzielen lassen. Bei jedem Beispiel bildet die mittlere prozentuale Menge eine vollständige Dispersion kleiner Teilchen, wobei nur weniger als 1 % dieser Teilchen beim Durchlaufen eines Siebs mit O,044 mm lichter Maschenweite zurückbleiben. Bei den int folgenden angegebenen Beispielen kann mit kleinen Mengen an Dispergiermitteln, Verdickungsmitteln, Schmiermitteln und anderen Chemikalien gearbeitet werden, und die in diesen Beispielen angeführten gewichtsprozentualen Mengen können etwas von den angeführten Mengen abweichen, wobei man immer noch eine dritte Phase plastischer Konsistenz und eine gut dispergierte sowie pumpfähige vierte Phase erhält.

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Beispiel 1

Cabosil (submikroskopisches flammtrockenes und durch Abrauchen hergestelltes Siliciumdioxid)

25 % - zu flüssig - fluide Dispersion mit einem gewissen Gehalt an kleinen Agglomeraten

30 % - es bildet sich eine Schicht plastischer Konsistenz - weiches Gel ohne Agglomerate

35 % - zu trocken - klebrige Pellets mit sehr geringer Dispersion 22 % - Maximum für bekannte Verfahren

Beispiel 2 Kaolinton

6O % - zu flüssig - Bildung einer flüssigen Dispersion mit einem gewissen Gehalt an kleinen Agglomeraten

72 % - Bildung einer Schicht plastischer Konsistenz - fluide Dispersion ohne Agglomerate

8O % - zu trocken - sehr steil* α Gel, das undispergiertes Material enthält

68 % - Maximum für bekannte Verfahren

Beispiel 3 Lampenruß

15 % - zu fluid - Bilung einer fluiden Dispersion mit einem gewissen Anteil an kleinen Agglomeraten

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2O % - Bildung einer Schicht plastischer Konsistenz - weiches Gel ohne Agglomerate

35 % - zu trocken, Bildung eines sehr steifen Gels, das undispergiertes Material enthält

14 % - Maximum für bekannte Verfahren

Beispiel 4 Titandioxid

55 % - zu fluid - Bildung einer fluiden Dispersion mit einer gewissen Menge an Agglomeraten

75 % - Bildung einer Schicht plastischer Konsistenz - fluide Dispersion ohne Agglomerate

82 % - zu trocken - Gemisch aus hartem Gel und festem Material - sehr geringe Dispersion

68 % - Maximum für bekannte Verfahren

Zusätzlich werden auch noch die folgenden Materialien in Wasser in den angegebenen gewichtsprozentualen Mengen an Festmaterialien dispergiert, wodurch sich ebenfalls eine dritte Phase in Form einer Schicht plastischer Konsistenz ergibt und wodurch man ebenfalls wiederum eine vollständige Dispersion erhält, von der weniger als 1 % Festmaterial auf einem Sieb mit 0,044 mm lichter Maschenweite zurückbleibt. Entsprechende Untersuchen der dabei erhaltenen Dispersionen ergeben keine Agglomeration.

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Material

Gewichtsprozentuale Menge an fester Phase beim erfindungsgemäßen Verfahren

Maximale gewichtsprozentuale Menge an fester Phase bei bekannten Verfahren

-α ο co

Bentonitton

Calciumcarbonat

Bleichromat

calcinierter Ton

delaminierter Ton

30 76 75 65 76

72

to O

55

68

O O

- 15 -

Die Bentonittondispersion führt ferner zu eiier 100-prozentigen Hydratation. Da sich Bentonitton als Schmierschlamm bei der Erdölbohrung verwenden läßt, hat natürlich ein Material mit 100-prozentiger Hydratation und völliger Dispergierbarkeit in Wasser, wie man es nach dem erfindungsgemäßen Verfahren in Wasser erhält, wesentliche Vorteile gegenüber einem nach bekannten Verfahren erhältlichen Material. Auch bei Calciumcarbonat und mehreren anderen Materialien ist die Viskosität der beim vorliegenden Verfahren erhaltenen Dispersionen wesentlich niedriger als die Viskosität von Dispersionen des gleichen Materials, die man nach bekannten Verfahren erhält, wenn man diese auf die niedrigeren maximalen prozentualen Feststoffgehalte verdünnt, wie sie bei bekannten Verfahren verwendet werden.

Es ergibt sich somit, daß sich nach dem erfindungsgemäßen Verfahren Dispersionen mit höherem Anteil an festen Materialien herstellen lassen, als dies nach bekannten Verfahren möglich ist, wobei sich das hierbei erhaltene Material, da die Dispersion praktisch keine Agglomerate enthält, dann durch Vermischen mit mehr flüssiger Phase in einer herkömmlichen Vorrichtung auf jeden gewünschten Feststoffgehalt weiter verdünnen läßt. Die Vollständigkeit der hiernach erhaltenen Dispersionen oder Suspensionen, ihre niedrigere Viskosität und die Geschwindigkeit sowie die Effizienz, mit der sie sich nach dem vorliegenden kontinuierlichen Verfahren herstellen lassen, bieten wesentliche Vorteile. Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich ferner auch auf Dispersionen oder Suspensionen einer Reihe anderer Materialien anwenden.

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Leerseite

Claims

Patentansprüche

Verfahren zum Dispergieren oder Suspendieren einer festen Phase in einer flüssigen Phase unter Verwendung eines Mischers, mit dem man die jeweilige feste Phse und die jeweilige flüssige Phase kontinuierlich durch eine Mischzone arbeiten kann, dadurch gekennzeichnet, daß man

(a) die feste Phase und die flüssige Phase kontinuierlich unter solchen Zugabegeschwindigkeiten in den Mischer einführt, daß sich ein kombinierter Anteil von fester Phase zu flüssiger Phase ergibt,

(b) den kombinierten Anteil von fester Phase und flüssiger Phase kontinuierlich in eine dritte Phase in Form einer Schicht plastischer Konsistenz überführt, die sich dann um die Mischzone herum erstreckt, wobei diese dritte Phase in ihrer plastischen Konsistenz derart dick ist, daß sie die in die Mischzone eingeführten flüssigen und festen Phasen aufnehmen kann und deren Durchgang durch die Mischzone solange verhindert, bis feste und flüssige Phase homogen miteinander vermischt sind, und

(c) die feste Phase und die flüssige Phase in der dritten Phase plastischer Konsistenz gründlich miteinander vermischt und hierbei die dritte Phase in eine kontinuierliche vierte Phase überführt, die wesentlich fließfähiger als die dritte Phase ist und aus dem Mischer ausfließen kann, wobei diese vierte Phase aus einer gleichförmigen Dispersion oder Suspension der festen Phase in der flüssigen Phase besteht.

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ORIGINAL tNSPECTEO
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß man die feste Phase und die flüssige Phase vor dem Einspeisen von fester Phase und flüssiger Phase in den Mischer miteinander vermischt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß man die feste Phase und die flüssige Phase jeweils getrennt in den Mischer einführt.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet , daß man die feste Phase axial in ein Einlaßende der Mischzone einführt und die flüssige Phase radial in die Mischzone an einer Stelle einspeist, die vom Einlaßende der Mischzone etwas entfernt ist.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß man das am Auslaß des Mischers erhaltene Material zur Herabsetzung des Verhältnisses von fester Phase zu flüssiger Phase unter Verwendung eines anderen Mischers mit einer weiteren Menge flüssiger Phase vermischt.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet , daß man die feste Phase axial in ein Einlaßende der Mischzone einführt und die flüssige Phase radial an einer in einem Abstand von dem Einlaßende der Mischzone befindlichen Stelle in die Mischzone einspeist.

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7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß man die Dispersionscharakteristiken der vierten Phase in Abhängigkeit von den Ergebnissen überwacht und die jeweils eingespeisten Materialmengen derart verändert, daß sich der kombinierte Anteil solange ändert, bis die dritte Phase plastischer Konsistenz und die vierte fließfähige Phase entstanden sind.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet , daß man das am Auslaß des Mischers erhaltene Material zur Herabsetzung des Verhältnisses von fester Phase zu flüssiger Phase unter Verwendung eines anderen Mischers mit einer weiteren Menge flüssiger Phase vermischt.
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß man als flüssige Phase Wasser verwendet und als feste Phase Bentonitton in einer gewichtsprozentualen Menge von etwa 30 % einsetzt.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet , daß es sich bei dem als vierte Phase erhaltenen Bentonitton um ein praktisch zu 100 % hydratisiertes Material handelt.
11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß man als flüssige Phase Wasser verwendet und als feste Phase Calciumcarbonat in einer gewichtsprozentualen Menge von etwa 76 % einsetzt.

7 0 9 ■-■ 3 ? / ü B 7 L,
12. Verfahren nach Anspruch 1, d adurch gekennzeichnet , daß man als flüssige Phase Wasser verwendet und als feste Phase Bleichromat in einer gewichtsprozentualen Menge von etwa 75 % einsetzt.
13. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als flüssige Phase Wasser verwendet und als feste Phase calcinierten Ton in einer gewichtsprozentualen Menge von etwa 65 % einsetzt.
14. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß man als flüssige Phase Wasser verwendet und als feste Phase delaminierten Ton in einer gewichtsprozentualen Menge von etwa 76 % einsetzt.
15. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß man als flüssige Phase Wasser verwendet und als feste Phase Cabosil in einer gewichtsprozentualen Menge von etwa 30 % einsetzt.
16. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e kennzeic'hnet , daß man als flüssige Phase Wasser verwendet und als feste Phase Kaolinton in einer gewichtsprozentualen Menge von etwa 72 % einsetzt.
17. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß man als flüssige Phase Wasser verwendet und als feste Phase Ruß in einer gewichtsprozentualen Menge von etwa 20 Gewichtsprozent einsetzt.

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18. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als flüssige Phase Wasser verwendet und als feste Phase Titandioxid in einer gewichtsprozentualen Menge von etwa 75 % verwendet.

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