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DE2632549A1 - Beschichtung fuer isolierende substrate, insbesondere videoplatten - Google Patents

Beschichtung fuer isolierende substrate, insbesondere videoplatten

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Publication number
DE2632549A1
DE2632549A1 DE19762632549 DE2632549A DE2632549A1 DE 2632549 A1 DE2632549 A1 DE 2632549A1 DE 19762632549 DE19762632549 DE 19762632549 DE 2632549 A DE2632549 A DE 2632549A DE 2632549 A1 DE2632549 A1 DE 2632549A1
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DE
Germany
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layer
approximately
copper
coating according
nickel
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Withdrawn
Application number
DE19762632549
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English (en)
Inventor
Dennis Glendon Fisher
George Frederick Nichols
Frederick Russell Nyman
Jun John Louis Vossen
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RCA Corp
Original Assignee
RCA Corp
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Publication date
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  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Laminated Bodies (AREA)
  • Non-Insulated Conductors (AREA)

Description

Dipl.-lng. H. Sauenland - Dn.-lng. R. König · Dipl.-lng. K. Bergen
Patentanwälte · 4αοο Düsseldopf 3D · Cecilienallee 7b ■ Telefon ^SKSagg 452008
15· Juli 1976 30 785 B
RCA Corporation, 30 Rockefeller Plaza, New York, N.Y. 10020 (V.St.A.)
"Beschichtung für isolierende Substrate, insbesondere
Videoplatten"
Die Erfindung betrifft eine leitende korrosionsbeständige Metallbeschichtung auf einem polymeren Substrat.
Ein Videoaufzeichnungs- und Videowiedergabesystem ist in den US-PS 3 842 194 und 3 842 217 beschrieben. Demgemäß werden Video-, Hör- und Farbinformationen in Form geometrischer Änderungen in einer spiralförmigen Rille auf einer Oberfläche einer Platte aufgezeichnet. Danach werden aus einem isolierenden Werkstoff, wie z.B. Vinyl, hergestellte Plattenkopien zuerst mit einer dünnen, angepaßten, leitenden Metallschicht als eine erste Elektrode eines Kondensators und dann mit einer dünnen, angepaßten, dielektrischen Schicht überzogen. Eine Metallnadel wirkt als zweite Elektrode des Kondensators. Die Nadel reagiert auf Kapazitätänderungen zwischen ihr und dem Metallfilm auf der Platte, wenn die geometrischen Änderungen beim Umlauf der gerillten Platte unter der Nadel abgetastet werden, um die Signale mit einer Bandbreite von zumindest mehreren Megahertz wiederzugewinnen, die in für ein Wiedergabegerät geeignete Video-, Hör- und Farbinformationen zurückgewandelt werden.
Die Verwendung verschiedener Metalle wurde bisher für die dünne, leitende Metallschicht vorgeschlagen. Zuerst wurde
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Aluminium wegen seiner geringen Werkstoffkosten erprobt, jedoch stellte sich heraus, daß es ungeeignet ist, weil es bei Lagerung körnig wurde, was zu hohen Rauschpegeln bei einer Wdslergabe der aufgezeichneten Platteninformation führt . Dann wurde Gold erprobt, wobei sich heraus stellte, daß es hervorragende Eigenschaften aufweist und insbesondere korrosionsbeständig ist, jedoch ist es zu teuer, um in großem Umfang kommerziell verwendet zu werden. Weiter war die Haftung des dielektrischen Films, insbesondere ein durch Glimmentladung aufgebrachtes polymerisiertes Styrol nach US-PS 3 843 399, auf der Goldoberfläche nur mäßig und führte zu übermäßiger Abnutzung der Platte während der Wiedergabe. Auch Kupfer wurde erprobt. Dieses Metall wies in dünnen Schichten auf polymeren Substraten, insbesondere Vinylverbindungen, eine hervorragende Haftung auf, konnte jedoch deshalb nicht zufriedenstellen, weil es in der Atmosphäre bei Lagerung schnell korrodiert. Leitende Metallegierungen aus Nickel und Kupfer, die korrosionsbeständig sind, wurden ebenfalls erprobt, aber wegen ihrer geringen Haftung auf organischen Werkstoffen sind diese Legierungen für eine Verwendung auf Videoplatten ungeeignet.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen dünnen, leitenden, korrosionsbeständigen Metallüberzug zu schaffen, der insbesondere auf Videoplatten gut haftet.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die im Kennzeichen des Anspruchs 1 angegebenen Maßnahmen gelöst.
Im Rahmen der Erfindung hat sich herausgestellt, daß ein dreischichtiger Metallfilm, der aus einer ersten dünnen Schicht aus Kupfer, einer zweiten Schicht aus einem Metall oder einer Legierung, die korrosionsbeständig und leitend ist und einen spannungsfreien Film bilden kann, insbesondere Legierungen aus Nickel und Chrom und wahlweise Eisen
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mit weniger als 10 Gewichtsprozent Eisen und bestimmten Mengen von ungefähr 20 bis ungefähr 30 Atomprozent Sauerstoff, und einer dritten Schicht aus Kupfer besteht, außergewöhnlich gut auf organischen Werkstoffen haftet, nicht korrodiert und leitend ist. Die Metalle werden auf ein organisches Substrat durch Zerstäubung mittels eines Planarmagnetrons in einer ein inertes Gas mit geringen Mengen von Luft oder Sauerstoff enthaltenden Atmosphäre aufgebracht.
Weitere Vorteile und Einzelheiten der Erfindung sind nachstehend anhand von Ausführungsbeispielen und Diagrammen näher erläutert. Es zeigen
Fig;. 1 eine grafische Darstellung des Atomprozentsatzes der in einem Film nach der Erfindung enthaltenen Elemente als Funktion der Zerstäubungsgeschwindigkeit; und
Fig. 2 eine grafische Darstellung der Zeit bis zu einer Korrosionsstörung als eine Funktion des Sauerstoff gehalts der Filme nach der Erfindung.
Die erfindungsgemäße Metallschicht und das bevorzugte Verfahren zu ihrer Herstellung wird insbesondere im Zusammenhang mit einer Videoplatte gemäß US-PS 3 842 194 und 3 842 217 beschrieben, jedoch kann die Erfindung selbstverständlich auch bei anderen organischen Substraten als gerillten Platten aus Vinyl angewendet werden. Weiter kann die Metallschichtauch mit anderen Werkstoffen, wie z.B. einer dielektrischen oder einer anderen nichtleitenden Schicht organischer oder anorganischer Art, überzogen oder im Sandwich-Aufbau zwischen zwei organischen Schichten für andere Anwendungen hergestellt werden.
Die hierbei verwendeten Nickel-Chrom-Eisen-Legierungen enthalten ungefähr 65 bis ungefähr 80 Gewichtsprozent Nickel, ungefähr 10 bis ungefähr 30 Gewichtsprozent Chrom
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iond O "bis ungefähr 10 Gewichtsprozent Eisen. .
Gemäß einem bevorzugten Verjähren zur Herstellung des erfindungsgemäßen Films wird das mit einem leitenden, korrosionsbeständigen Metallfilm zu überziehende organische Substrat in einer Vakuumkammer angeordnet und mit einer positiven Stromquelle, wie z.B. einer Planarmagnetronquelle, verbunden. Die Vakuumkammer ist auch mit negativen Elektroden des zu zerstäubenden Kupfers und der zu zerstäubenden Nickel-Chrom-Eisen-Legierung versehen. Die Kammer wird dann auf einen Druck von ungefähr 5 x 10 bis 3 x 10 Torr evakuiert. Danach wird eine geringe Menge eines inerten Gases, z.B. Argon, in die Kammer unter einem Druck von bis zu ungefähr 100 Millitorr eingeleitet. Weiter ist in dem System eine gewisse Menge Sauerstoff erforderlich, die ungefähr 20 bis 30 Atomprozent Sauerstoff in der Metallschicht hervorruft. Sauerstoff ist als Verunreinigungsstoff in dem inerten Gas und in der Restatmosphäre in der Vakuumkammer im allgemeinen in ausreichender Menge vorhanden, jedoch kann eine vorbestimmte Sauerstoffmenge zwecks genauerer Kontrolle zusätzlich hinzugefügt werden.
Wenn ein Planarmagnetron in der Kammer als Stromquelle verwendet wird, kann die Spannung von ungefähr 300 bis 1000 Volt und der Strom bis ungefähr 10 Ampe're in Abhängigkeit von der bevorzugten Niederschlagsgeschwindigkeit und der Größe der Elektrode eingestellt werden.
Dann wird zunächst die Kupferelektrode in Betrieb genommen, um ein Zerstäuben auf dem Substrat einzuleiten, und bleibt solange angeschaltet, bis eine dünne Kupferschicht von ungefähr 25 bis 50 Angström Dicke niedergeschlagen ist. Die Spannung zur Kupferelektrode wird dann abgeschaltet, und danach wird die Elektrode aus der Nickel-Chrom-Eisen-
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Legierung in Betrieb genommen, um eine Schicht dieser Legierung von ungefähr 200 bis 400 Angström Dicke auf der Kupferschicht aufzubringen. Dann wird diese Elektrode abgeschaltet, und schließlich wird eine dünne Kupfer-, schicht ebenfalls von 25 bis 50 Angström Dicke auf der Legierungsschicht auf ähnliche Weise aufgebracht.
Die Kupferfilme weisen eine hervorragende Haftung auf synthetischen Polyvinylharzsubstraten auf, wie z.B. auf unter Druck geformten, gerillten Videoplatten, und haften ebenfalls gut an der Nickel-Chrom-Eisen-Legierungsschicht und organischen Überzügen. Daher besteht der Vorteil der Kupferschichten darin, eine gute Haftung der leitenden Metallschicht sowohl auf dem Vinylsubstrat als auch an einer nachfolgend aufgebrachten polymeren dielektrischen Schicht zu schaffen. Gleichwohl tritt unerwarteterweise eine genügende Diffusion der Kupferschicht und der Legierungsschicht während des Niederschiagens ein, so daß die dünne Kupferschicht keine Korrosionsprobleme mit sich bringt, vorausgesetzt, der Gesamtsauerstoffgehalt der Legierungsschicht beträgt mindestens 20 Atomprozent. Ein Maximum von ungefähr 30 Atomprozent Sauerstoff in der Legierungsschicht kann toleriert werden, wenn sehr gut leitende Filme gefordert werden.
Der Atnmprozentgehalt an Sauerstoff im Rahmen der vorliegenden Beschreibung und den Ansprüchen ist als der durch eine Elektronenspektroskopie nach Auger gemessene Prozentsatz definiert. Der absolute Wert des Sauerstoffgehalts, 2f* (0), wird durch die folgende Eichung bestimmt: Eine reine Silberprobe wird einer Sprühätzung unterworfen, wobei eine Schicht von ungefähr 300 Angström Dicke entfernt wird, und der Spitze-Spitze-Betrag nach Auger wird für das
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Silberdublett (351 : 354 eV) aufgezeichnet. Dieser Wert wird als A (Ag) angenommen. Der Spitze-Spitze-Betrag für die Auger spitze von 0(510) in der zu messenden Probe wird als Δ (O) angenommen. Der absolute Q-Wert wird gemäß folgender Gleichung berechnet:
Δ (0)
T (0) = : χ 1,03.
Δ (Ag)
Der Faktor 1,03 für Silber ist dem »Handbook of Auger Electron Spectroscopy, Palmberg et al" zu entnehmen.
Fig. 1 zeigt ein Spektroskopie-Profil nach Auger von einer Vinylplatte, die mit einer ungefähr 25 Angström dicken Kupferschicht, dann ratt einer ungefähr 200 Angström dicken Schicht aus einer Nickel-Chrom-Eisen-Legierung (Inconel-600), dann mit einer weiteren ungefähr 25 Angstrum dicken Kupferschicht und schließlich mit einer ungefähr 350 Angström dicken Schicht eines Polystyrols überzogen ist, wobei die Darstellung den Atomprozentsatz der beteiligten Elemente als eine Funktion der Sprühätzgeschwindigkeit in Minuten zeigt. Da die Oberfläche der mit Styrol überzogenen Platte durch Zerstäubung weggeätzt wird, werden die verschiedenen überzüge und Schichten freigelegt.
Eine aufmerksame Betrachtung des sich ergebenden Sauerstoffprofils zeigt, daß der Sauerstoffgehalt in der Styrolsohicht nahe der Kupferschicht abniawt und weniger als ungefähr 1 Atomprozent in der zweiten Kupferschicht beträgt und in der Legierungsschicht bemerkenswert zunimmt, während er in der ersten Kupfer schicht schnell wieder abnimmt, bis nur noch Spuren in dem Substrat verbleiben. Daher
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scheint es, daß das Kupfer nicht oxydiert, wohingegen die Legiörun'gsscnicht' fast den gesamten in dem System vorhandenen Säuerstoff■ zu absorbieren scheint.
Der genaue Grund für die verbesserte Haftung bei gleichzeitiger Korrosionsbeständigkeit der erfindungsgemäßen Metallfilme ist nicht abschließend geklärt, doch wird angenommen, daß das Kupfer bewirkt, den Nickel-Chrom-Eisen-Legierungsfilm spannungsfrei zu machen. Wie durch Elektronenspektroskopie für chemische Analyse festgestellt wurde, liegt keine chemische Bindung zwischen den Metallschi chte'n* imd/Öder dem organischen Substrat oder Überzug vor. «'-'·—---■- - . ■-?■,■·_
Die Erfinduffg wird weiter anhand der folgenden Ausführungsbefspieie erläutert. In den Beispielen beziehen sich alle ,Teil- und Prozentsatzangaben auf das Gewicht, es sei dCenn^ daß etwas anderes angegeben wird«,
Beispiel 1
Eine Vakuumkammer? wurde "mit zwei Sprühkathoden eines Planarmagnetrons bestückt, wobei: eine Kathode aus Kupfer und die andere aus einer Legierung (Incone 1^-600) mit 76,8 ΐ 3% Nickel, 13,8 ± 3% Chrom und 8,5% ± 2% Eisen (plus geringfügige Verunreinigungen) bestand. Beide Kathoden wiesen eine Größe von ungefähr 21 cm χ 9 cm auf. Eine Videoplatte von ungefähr 30,5 cm Durchmesser wurde ungefähr 5 cm oberhalb der Elektroden aufgehängt und mit 4Ö U/min.in Umlauf ge setzt.
Die Kammer wurde dann auf einen Druck von 3 x 10 Torr evakuiert und über ein Ventil mit Argon auf einen Druck von ungefähr 15 Millitorr grillt.
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Die Kupferelektrode wurde mit einer Spannung von 36O Volt mit 0,3 Ampe're in Betrieb genommen. Unter diesen Bedingungen betrug die durchschnittliche Niederschlagsgeschwindigkeit auf der Platte ungefähr 80 bis 100 Angström pro Minute. Der Kupferniederschlag wurde für ungefähr 30 Sekunden oder solange durchgeführt, bis eine Kupferschicht von ungefähr 50 Angström Dicke entstanden war, bevor diese Elektrode abgeschaltet wurde.
Dann wurde die Legierungselektrode mit einer Spannung von 650 Volt mit 1,5 Ampe're in Betrieb genommen, was zu einer Niederschlagsgeschwindigkeit von ungefähr 330 bis 400 Angström pro Minute führte. Dieser Niederschlag wurde für ungefähr 30 Sekunden oder solange durchgeführt, bis eine Schicht von ungefähr 200 Angström Dicke entstanden war, bevor die Elektrode abgeschaltet wurde.
Dann wurde die Kupferelektrode nochmals angeschaltet, um eine weitere Kupferschicht von ungefähr 50 Angström Dicke auf der Legierungsclicht zu erzeugen.
Der Metallfilm wurde zwecks Prüfung der Haftung für 120 Stunden bei ungefähr 32,20G und einer relativen Feuchtigkeit von 90% gelagert und auf der Oberfläche mit einem durchsichtigen Klebestreifen versehen. Als der durchsichtige Klebestreifen dann abgezogen wurde, löste sich kein Stückchen des Films.
Beispiel 2
Eine Reihe von Filmen wurde dann durch Aufstäuben einer ersten 25 Angström dicken Kupferschicht, dann einer zweiten Schicht von ungefähr 200 Angström Dicke einer Nickel-Chrom-Eisen-Legierung und einer dritten Schicht von 25
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Angström Dicke Kupfer auf elrsc gerillten Vinylplatte gemäß dem Verfahren nach Beispiel 1 hergestellt, mit der Ausnahme, daß die Kammer anfänglich auf einen Druck von 3 χ 10" Torr evakuiert und mit einer Mischung aus 95% Argon und 3% reiner, trockener Luft auf verschiedene Drücke gefüllt wurde, um die Sauerstoff menge in den Filmen zu ändernβ
Die Filme wurden nach einem "beschleunigten Korrosionstest wie folgt geprüft: Eine Schicht aus Natriumchlorid wurde auf die metallüberzogene Platte aufgedampft und auf ungefähr 45°C erhitzt. Dann wurden Luft und HpS durch Wasser einge"blasen, und der sich ergebende Gasstrom wurde kontinuierlich über die Metalloberfläche geleitet. Schließlich wurde die Zeit registriert, nach der ein sichtbares Zeichen einer Korrosionsbildung unter dem Mikroskop einschließlich Faibveränderung, Lochfraß usw. festgestellt wurde.
Fig. 2 zeägt eine grafische Darstellung der Zeit bis zur Korrosionsbildung in Stunden als Funktion des Atomprozentsatzes von Sauerstoff in dem Film. Aus Fig. 2 geht deutlich hervor, daß bei einer Zunahme des Sauerstoffgehalts über ungefähr 20 Atomprozent die Zeit bis zum Eintritt einer Korrosionsstörung bemerkenswert ansteigt.
Ein 20 bis 23 Atomprozent Sauerstoff enthaltender Kupferfilm für sich wies bereits nach ungefähr 30 Sekunden erheblichen Lochfraß auf.
Spannungsmessungen wurden in bekanner Weise dadurch durchgeführt, daß auf sehr dünnen Aluminiumoxidplatten Filme niedergeschlagen wurden und die Durchbiegung der Platte mikroskopisch registriert wurde. Fahrend ein Film aus
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einer Nickel-Chrom-Eisen-Legierung von ungefähr 225 Angstrom Dicke eine Druckteanspruchung von 30 χ 1CK dyn/cm zeigte, wies eine mit drei Shichten überzo-
gene Platte eine Druckteanspruchung von nur 6 χ 10 dyn/cm auf.
Die nach dem oben erläuterten Verfahren erfindungsgemäß hergestellten Metall überzogenen Platten wurden mit einem Polystyrol wie folgt überzogen: Eine wie in Beispiel 1 verwendete Vakuumkammer wurde auf einen Druck von ungefähr 3 x 10 Torr evakuiert und mit Stickstoff auf einen Druck von ungefähr 8 bis 10 χ 10 Torr gefüllt. Dann wurde ein Styrolmonomer bis zu einem Druck von ungefähr 13 bis 15 x 10 Torr zugegeben. Die metallüberzogene Platte war ungefähr 5 cm oberhalb einer vertikal angeordneten Planarmagnetronquelle mit einer an eine Versorgungsspannung von 680 Volt mit einer Frequenz von ungefähr 10 kHz angeschlossenen Kathode in der Größe von 8,9 cm χ 17,8 cm aufgehängte Die Energieversorgung wurde für 30 Sekunden eingeschaltet und die Platte bis kurz über die Elektrode herabgesenkt und mit 40 U/min für 2 Minuten in Umlauf gesetzt, um einen Polystyrolfilm von ungefähr 350 Angström Dicke niederzuschlagen,,
Die Druckbeanspruchung für den sich ergebenden Film betrug
Q p
nur 4 χ 103 dyn/cm .
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Claims (2)

RCA Corporation, 30 Rockefeller Plaza, New York, N.Y. 10020 (V.St.A.) Patentansprüche;
1. Leitende, korrosionsbeständige Metallbeschichtung auf einem polymeren Substrat, gekennzeichnet durch eine erste ungefähr 25 bis 50 Angström dikke Schicht aus Kupfer, eine zweite ungefähr 200 bis ungefähr 400 Angström dicke Schicht einer bis zu 10 Gew.% Eisen und ungefähr 20 bis ungefähr 30 Atomprozent Sauerstoff enthaltenden Legierung aus Nickel und Chrom und eine dritte ungefähr 25 bis 50 Angström dicke Schicht aus Kupfer.
2. Metallbeschichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Legierung ungefähr 65 bis 80 Gew.% Nickel, ungefähr 10 bis 30 Gew.% Chrom und bis zu ungefähr 10 Gew.% Eisen enthält.
3. Metallbeschichtung nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch einen polymeren Überzug.
4. Metallbe schichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat aus einer Platte mit einer spiralförmigen Videoinformationen in Form geometrischer Änderungen aufweisenden Rille auf einer ihrer Oberflächen besteht.
5. Me tallbe schichtung nach Anspruch 4, gekennzeich net durch eine Legierungsschicht mit ungefähr
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65 Ms 80 Gew.% Nickel, ungefähr 10 Ms 30 Gew.% Chrom und Ms zu ungefähr 10 Gew.9(5 Eisen.
6. Metallbeschichtung nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Platte aus einem synthetischen Polyvinylharz besteht.
7. Metallbeschichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 4 Ms 6, gekennzeichnet durch eine obere dielektrische Schicht aus einem Polystyrol.
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DE19762632549 1975-07-25 1976-07-20 Beschichtung fuer isolierende substrate, insbesondere videoplatten Withdrawn DE2632549A1 (de)

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