DE2619711A1

DE2619711A1 - Farbstoffpraeparate

Info

Publication number: DE2619711A1
Application number: DE19762619711
Authority: DE
Inventors: Carl Dr Becker; Juergen Dr Markert; Jacques Dr Wegmann
Original assignee: Ciba Geigy AG
Current assignee: Novartis AG
Priority date: 1975-05-06
Filing date: 1976-05-04
Publication date: 1976-11-18
Also published as: CH584749A5; GB1539255A

Description

DR. BERG DIPL.-ING. STAPF 2619711

DIPL.-ING. SCHWABE DR. DR. SANDttAIR

PATENTANWÄLTE β MÖNCHEN 80 · MAUERKIRCHERSTR. 45

Anwaltsakte 27 000 . ⁴· ^{Mai 1976}

Farbstoffpräparate

Die Erfindung betrifft neue Farbstoffpräparate, deren Herstellung sowie Verwendung zur Herstellung von Färbeflotten aus organischen Lösungsmitteln zum Färben von synthetischem organischem Material, besonders Textilmaterial, und als industrielles Erzeugnis, das mit diesen Färbeflotten gefärbte synthetische organische Material.

Eine wichtige Farbstoffklasse für das Färben synthetischer organischer Materialien, insbesondere Polyester-Textilmaterialien aus organischem Medium, stellen die Dispersionsfarbstoffe dar. Diejenigen Dispersionsfarbstoffe, di-e eine genügende Affinität zum Material aufweisen, sind jedoch im organischem Lösungsmittel schwer löslich und müssen deshalb als feine Dispersionen angewendet werden, was bezüglich der Sedimentation und Stabilität ihrer Handelsform

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Schwierigkeiten bereitet.

Als solche Handeisformen können z.B. hochkonzentrierte gut fliessbare bis pastenförmige Präparate in Betracht kommen. Diese müssen sich nicht nur im Färbemedium leicht zu stabilen Dispersionen verteilen lassen, sondern sie mllssen auch beim Lagern stabil bleiben, dürfen nicht eintrocknen und, falls eingetrocknet, so sollte die eingetrocknete Farbstoff-Formulierung sich wieder redispergieren lassen. Vor allem aber sollten sie im chlorierten Kohlenwasserstoff bei Siedetemperatur stabil sein.

Aus der belgischen Patentschrift 791 517 sind Farbstoffpräparate für das Färben von Polyesterfasermaterial aus organischen Lösungsmitteln bekannt, welche aus insbesondere einem fein verteilten Dispersionsfarbstoff, einem Dispergiermittel, wie ein niederpolymeres Polyvinylpyrrolidon-Derivat, und einer flüssigen, nicht flüchtigen, oberhalb 200°C siedenden organischen Verbindung, wie Paraffinöl bestehen.

Aus der DOS 2 041 023 bzw. DOS 2 041 033 sind Farbstoff präparate bekannt, welche in einem Verfahren zum Färben von polymeren Materialien verwendet werden, indem man das polymere Material in einer organischen Flüssigkeit, insbesondere Perchloräthylen, behandelt, welche eine stabile entflockte Dispersion enthält, bestehend aus einem Farbstoff in feiner Teilchengrösse und einem Entflockungsmittel, z.B.

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Polyharnstoff. Diese Präparate sind z.T. nicht genügend lagerstabil und weisen, wenn eingetrocknet, keine Redispergierbarkeit auf. Zudem weisen diese Präparate nur eine ungenügende Hitzestabilität bei der Färbetemperatur auf.

Schliesslich sind noch aus der US Patentschrift 3 560 235 sowie aus der belgischen Patentschrift 805 879 Mischpolymerisate bekannt, u.a. Kondensationsprodukte, erhalten' aus der Reaktion von Isocyanatverbindungen mit Aminoalkoholen und aliphatischen Alkoholen, zur Verwendung als Dispergatoren in Pigmentpräparaten für Drucktintensysteme und Anstrichstoffsysterne. Auch diese Präparate weisen keine Hitzestabilität bei der Siedetemperatur im chlorierten Kohlenwasserstoff auf.

Es wurde nun gefunden, dass im organischen Lösungsmittel schwer lösliche Dispersionsfarbstoffe sich zu giessbar bis festen Präparaten verformen lassen, welche Dispersionen ergeben, die sich nicht nur nach dem Austrocknen wieder redispergieren lassen, sondern auch bei Kochtemperatür des organischen Lösungsmittels stabil sind. Diese Färbepr'äparate haben den Vorteil, dass sie leicht zu handhaben und in halogenierten Kohlenwasserstoffbädern selbst-dispergierend sind. Zudem sind sie wesentlich wirtschaftlicher (billiger) als die in der genannten belgischen Patentschrift 791 517 beschriebenen Formulierungen.

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Die Färbepräparate gemäss vorliegender Erfindung sind vor allem beim Siedepunkt des Färbebades sehr stabil. Der Farbstoff liegt dabei in äusserst feinverteilter und vor allem in einheitlicher Form vor, wodurch sehr gleichmassige und gut durchgefärbte Ausfärbungen erzielt werden, selbst beim Färben von Wickelkörpern, wie z.B. Kreuzspulen.

Diese neuen Farbstoffpräparate beinhalten neben fein verteiltem Dispersionsfarbstoff, der eine Teilchengrösse von maximal 10 μ aufweist, eine Kombination bestehend aus einem in halogenierten Kohlenwasserstoffen löslichen Mischpolymerisat, erhalten aus der Reaktion

a) eines Diisocyanats mit

b) einem primären, hydroxylgruppenhaltigen aliphatischen Amin und

c) einem langkettigen aliphatischen Monoalkohol,

und einer in halogenierten Kohlenwasserstoffen löslichen, inerten nichtfliichtigen, einen Siedepunkt oberhalb 200⁰C aufweisenden, hochviskosen bis festen, organischen Verbindung, die ausser Kohlenstoff und Wasserstoff höchstens noch Halogenatome oder ausschIiessiich an Kohlenstoffetome gebundenen Sauerstoff enthält, und ein Molekulargewicht von 100 bis 10¹OOO aufweist.

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Die Teilchengrösse der Dispersionsfarbstoffe soll unter 10 u (Mikron) liegen, da ansonsten Filtrationserscheinungen bei Wickelkörpern sowie Sedimentation im Färbebad beobachtet werden können. Vorzugsweise beträgt die Teilchengrösse der Farbstoffe nicht über 5 u; sie liegt insbesondere bei 1 bis 2 μ.

Die Löslichkeit der Dispersionsfarbstoffe sollte im organischen Lösungsmittel, wie Perchloräthylen, bei Kochtemperatür 2 bis 3 g/l nicht übersteigen.

Farbstoffe, die diesen Anforderungen entsprechen, findet man in den verschiedensten Konstitutionsklassen, wie beispielsweise den Azo-, insbesondere Monoazo- und Disazofarbstoffen, den Azomethinen, Stilbenderivaten, den Naphthochinon- und Anthrachinonabkömmlingen und den verschiedensten Heterocyclen, wie den Chinophthalon-, Perinon-, Oxazin- und Phthalocyaninfarbstoffen. Ferner kommen Nitro-, Nitroso-, Styryl-, Azamethin-, Polyraethin- und Azostyrylfarbstoffe in Betracht. Auch Metallkomplexfarbstoffe von Kupfer, Nickel, Chrom, Kobalt, Eisen und Aluminium, die Affinität zu synthetischen Fasern besitzen und im Charakter den Dispersionsfarbstoffen entsprechen, lassen sich einsetzen. Die Farbstoffe können gegebenenfalls auch reaktive Gruppen tragen. Die erfindungsgemäss verwendbaren Farbstoffe sind bekannt und können nach bekannten Methoden hergestellt werden.

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Diese Farbstoffe sind vorzugsweise in Mengen von 5 bis 50 Gew.-%, insbesondere 10 bis 30 Gew.-%, bezogen auf das Farbstoffpräparat, vorhanden.

Desweiteren enthalten die erfindungsgemässen Farbstoffpräparate als eine Komponente der erfindungsgemässen Kombination 1 bis 20 Gew.-%, insbesondere 3 bis 10 Gew.-%, bezogen auf das Farbstoffpräparat, eines Mischpolymerisats, welches in organischem Medium, insbesondere Perchloräthylen löslich ist. Dieses Mischpolymerisat besteht aus dem Produkt erhalten aus der Reaktion

a) eines Diisocyanats mit

b) einem Aminoalkohol und

c) einem langlcettigen aliphatischen Monoalkohol.

Geeignete Diisocyanat-Ausgangsmaterialien für die Mischpolymerisate sind insbesondere aromatische Diisocyanate vorzugsweise solche der Formel:

. _A, N=C=O

v=^ N=C=O
κ.

worin R Wasserstoff oder eine Alkylgruppe mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen bedeutet, z.B. 2,4-Toluylendiisocyanat, 2,6-Toluylendiisocyanat, oder deren technische Gemische wie z.B. ein 80:20 Gemisch aus den genannten Komponenten.

Die erfindungsgemäss verwendbaren Aminoalkohole sind schwerflUchtige, hydroxylgruppenhaltige aliphatische primäre Amine, welche über 80⁰C sieden. Bevorzugte Amino-

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alkohole sind Verbindungen der Formel HO-R-NH₂, worin R einen geradkettigen oder verzweigten Alkylenrest mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen bedeutet, wie z.B. Aethanolamin, 3-Amino-l-propanol, 4-Amino-l-butanol oder deren Isomere wie z.B. 3-Amino-2~propanol, 3-Amino-l-butanol oder 2-Amino-1-butanol.

Als Beispiele für langkettige aliphatische Alkohol-Ausgangsmaterialien von besonderem Interesse können gesättigte oder vor allem ungesättigte aliphatische Monoalkohole mit mindestens 4, vorzugsweise 5 bis 25 Kohlenstoffatomen sein. Beispiele ungesättigter Alkohole sind Oleylalkohol oder Linoleylalkohol und Beispiele gesättigter sind Cetylalkohol, -Btearylalkohol und Cetylalkohol/Oleylalkohol-Gemische im Verhältnis von ca. 50:50, die als technische Gemische auch unter dem Namen Cetalol (der Firma Henkel) bekannt sind.

• Besonders bevorzugt sind Mischpolymerisate aus einem technischem Gemisch von 2,4- und 2,6-Toluylendiisocyanat (80:20) zusammen mit Aethanolamin und Oleylalkohol.

Die Herstellung der erfindungsgemässen Mischpolymerisate erfolgt nach an sich bekannter Weise durch Umsetzung eines definitionsgemässen Diisocyanats mit einem Aminoalkohol und einem langkettigen aliphatischen Monoalkohol, beispielsweise wie folgt: Aethanolamin und Oleylalkohol setzt man im Gemisch mit einem aromatischen Diiso-

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cyanat, z.B. 2,4-Toluylendiisocyanat oder einem technischem Gemisch aus 2,4- und 2,6-Tcluylendiisocyanat gegebenenfalls unter Verwendung eines Katalysators, wie Triäthylamin, bei 40 bis 80⁰C, vorzugsweise bei 60⁰C 5 bis 6 Stunden in einem geeigneten organischen Lösungsmittel um. Beispiele solcher organischer Lösungsmittel sind Ketone, wie Aceton; aromatische Kohlenwasserstoffe wie Toluol, Benzol und Xylol; oder halogenierte Kohlenwasserstoffe wie z.B. Perchloräthylen. Die Reaktionsmittel werden in einem Molverhältnis «von 1 Mol Diisocyanat zu 0,1 bis 1 Mol, vorzugsweise 0,5 Mol Aethanolamin und 0,5 bis 2 Mol, vorzugsweise 1 Mol Oleylalkohol eingesetzt. Man erhält ein festes oder zähflüssiges Mischpolymerisat, das man IR-spektroskopisch als Mischpolymerisat nachweisen kann. Dieses Mischpolymerisat besteht aus einem Polyurethan- und Harnstoff-gruppenhaltig em Gemisch.

Als weitere Komponente der Kombination enthalten die erfindungsgemässen Farbstoffpräparate nichtflüchtige organische Verbindungen, welche ausser Kohlenstoff und Wasserstoff im Molekül höchstens noch Halogenatome oder ausschliesslich an Kohlenstoffatome gebundenen Sauerstoff enthalten, und ein Molekulargewicht von 100 bis 10'000, vorzugsweise 150 bis 5000, aufweisen. Diese Verbindungen sollen zudem einen Siedepunkt aufweisen, der Über 200⁰C liegt.

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In Betracht kommen insbesondere hochviskose Verbindungen, z.B. Paraffinöl oder Phtbalsäuredialkylester.

Der Anteil an nichtflüchtiger organischer Verbindung beträgt je nach der gewUnschtenKonzentration 30 bis 94 Gew.-%, insbesondere 40 bis 80 Gew.-%, bezogen auf das Farbstoffpräparat.

Diese nichtflüchtigen organischen Verbindungen sollen in halogenierten Kohlenwasserstoffen, wie Perchlorätbylen gut löslich sein. Es handelt sich hier nicht etwa um Füllmittel; sie üben im Gegenteil eine äusserst wichtige Funktion aus, indem sie erlauben, die Menge an Mischpolymerisat infolge eines synergistischen Effektes mit diesem auf ein Minimum zu reduzieren und indem sie ferner für die Reversibilität der angetrockneter Teige verantwortlich sind. Dem Mischpolymerisat kommt hingegen die Funktion zu, die Dispersion auch in heisser Flotte zu stabilisieren und die Flockung des Farbstoffes zu verhindern, was die nichtflüchtige organische Verbindung allein nicht vermag.

Die erfindungsgemässen Färbepräparate sind zusammenfassend giessbar bis fest, lagerstabil, sehr gut dispergierbar in organischen Lösungsmitteln, die daraus hergestellten Färbeflotten weisen eine sehr hohe Hitzestabilität auf, zeigen keine Flockung sogar bei Kochtemperatür des Färbe-

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bades und ergeben optimale färberische Ausbeuten.

Besonders interessante Farbstoffpräparate enthalten 30 Gew.-7o eines feinverteilten Dispersionsfarbstoffes, 6 Gew.-% des erfindungsgemässen Mischpolymerisats und ca. 64 Gew.-%, Paraffinöl.

Die Herstellung der erfindungsgemässen Farbstoffpräparate erfolgt z.B. derart, dass man den Farbstoff direkt in der nichtflüchtigen organischen Verbindung, beispielsweise in Paraffinöl und in Gegenwart des Mischpolymerisats beispielsweise durch Kneten im Muldenkneter oder besser noch durch Mahlen in einer Sandmühle oder in einer Mühle, die mit Walzen oder Kugeln beschickt ist, verarbeitet. Solche Mahlen sind im Handel unter der Bezeichnung Dynomühle oder Perlmühle bekannt.

Bei Teigen ist es wichtig, dass sie nicht absetzen und dass eingetrockneter Teiganteil (z.B. an Rändern von Transportgefässen) sich wieder dispergieren lässt. Diese Bedingungen werden durch die Farbstoffpräparate gemäss vorliegender Erfindung erfüllt-.

Die Verwendung solcher Färbepr'äparate erfolgt insbesondere zur Herstellung von organischen Färbeflotten. Diese Färbeflotten bestehen vorteilhaft aus zwischen 60 und

180⁰C siedendem, halogeniertem, aliphatischen! Kohlenwasserstoff, bzw. deren Gemische.

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Als zwischen 60 und 180⁰C siedende, halogenierte, aliphatische Kohlenwasserstoffe kommen für das erfindungsgemässe Verfahren beispielsweise in Betracht: Chloroform, Tetrachlorkohlenstoff, Dichloräthan, Trichloräthan, Tetrachloräthan, Pentachloräthan, Trichlortrifluoräthan, Dibromäthylen, Dichlorpropan, Trichlorpropan, Pentachlorpropan, Chlorbutan, Dichlorbutan und Dichlorhexan. Besonders vorteilhaft sind zwischen 70 und 130⁰C siedende Chlorkohlenwasserstoffe, wie Trichloräthylen und besonders Tetrachloräthylen ("Perchloräthylen").

Die Mengen des Farbstoffpräparates in den Färbebädern können je nach der gewünschten Farbtiefe in weiten Grenzen schwanken, im allgemeinen haben sich Mengen von 0,1 bis 15 Gewichtsprozent, bezogen auf das Färbegut, eines oder mehrerer der genannten Farbstoffpräparate, als vorteilhaft erwiesen.

Die organischen Färbeflotten eignen sich zum kontinuierlichen Färben oder zur Aus zieh färbung von synthetischem organischem Material, insbesondere Textilmaterial, verschiedenster Art, auch in Mischungen mit Naturfasern in den verschiedensten Verarbeitungsstadien, nach an sich bekannten Methoden. In Betracht kommen ausser den teilsynthetisch en -Fasern, wie Cellulose-2%-acetat und Cellulosetriacetat, insbesondere Fasermaterialien aus Polyester, wie lineare hochmolekulare Ester aromatischer Polycarbonsäuren mit polyfunktionellen Alkoholen, beispielsweise solche aus ' Terephthalsäure und Aethylenglykol oder Dimethylolcyclo-

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hexan, und Mischpolymere aus Terephthalsäure und Isophthalsäure und Aethylenglykol.

Auch Gemische der genannten Fasern, insbesondere Gemische aus Baumwolle und Polyesterfasern, sind verwendbar.

Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne sie darauf zu beschränken. Darin sind die Temperaturen in Celsiusgraden angegeben und Teile bedeuten Gewichtsteile.

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Beispiel 1

a) 10 Teile des getrockneten Rohfarbstoffes der Formel

V N=N Λ V N=N-CH CO

werden zusammen mit 2 Teilen des unten beschriebenen Mischpolymerisates in 38 Teilen Paraffinöl mit 100 Teilen Glaskugeln vom Durchmesser 1 mm solange gemahlen bis die Teilchengrösse im wesentlichen zwischen 1 bis 5 Mikron liegt, worauf man die Dispersion von den Kugeln abtrennt. Man erhält eine Farbstoffpaste, beinhaltend 20% Farbstoff, 4% Mischpolymerisat und 76% Paraffinöl. Diese Paste ist lagerstabil und redispergierbar, in Perchlorä'thylen sehr gut dispergierbar und bei Koch temp era tür des Fä'rbebades stabil.

5 Teile dieser Paste werden in 1000 Teilen Perchlorä'thylen dispergiert. In dieses Färbebad geht man mit 100 Teilen eines Tricots aus Polyesterfasern ein, erhöht die Temperatur bis zum Siedepunkt und färbt während 30 Minuten unter Rückfluss. Anschliessend wird die gelbe Färbung gespült und getrocknet. Sie ist egal und weist gute Echtheiten auf.

b) Ein Färbebad gleicher Zusammensetzung wird hergestellt und nach Dispergieren des Farbstoffes bei Raumtemperatur durch ein Papierfilter abgenutscht.

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Dann wird das Färbebad ohne Fasermaterial erhitzt und während 30 Minuten bei Siedetemperatur erhalten. Man wiederholt den Filtertest in der Hitze. Beide Filterproben sind einwandfrei und zeigen keinerlei Ablagerungen.

Wird der Versuch ohne obengenanntes Mischpolymerisat wiederholt, dann ist der Filtertest schlecht und die resultierende Färbung fleckig und schlecht reibecht.

c) Herstellung des Mischpolymerisats Zu einer Lösung aus 17,4 Teilen (0,1 Mol) 2,4-Toluylendiisocyanat in 120 Vol. Teilen Aceton lässt man bei 40° unter Rühren ein Gemisch aus 3,05 Teilen (0,05 Mol) Aethanolamin und 26,8 Teilen Oleylalkohol (0,1 Mol), gelöst in 25 Vol. Teilen Aceton, innerhalb von 10 Minuten zutropfen. Die Temperatur der exothermen Reaktion wird während des Zutropfens durch AussenkUhlung zwischen 40 und 50° gehalten. Man setzt noch 0,5 Vol. Teilen Triethylamin zu, und heizt 6 Stunden unter Rückfluss. Nach dem Abdestillieren des Lösungsmittels verbleiben ca. 42 Teile eines hellgelb gefärbten Mischpolymerisates.

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Beispiel 2

Verwendet man anstelle des in Beispiel 1 genannten Farbstoffes gleiche Mengen des Farbstoffs der Formel

H₉N 0 OH

¹ " ' ,SCH₂CH OR

HO 0

R=H (ca. 70%) und
-CH₂CH₂SCH₂CH₂OH (ca. 30%)

so erhält man eine ähnliche Farbstoffpaste, beinhaltend 20 % des obigen Farbstoffes,

4 % Mischpolymerisat und
76 % Paraffinöl.

Wenn man diese Paste, wie in Beispiel 1 beschrieben, zum Färben von Polyestertricot verwendet, erhält man eine flächenegale Blaufärbung mit sehr guten Nass- und Reibechtheiten.

Beispiel 3

Ersetzt man den Farbstoff in Beispiel 1 durch gleiche Teile des Farbstoffes der Formel

so erhält man eine ähnliche Farbstoffpaste, beinhaltend

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20 % des obigen Farbstoffes,

4 % Mischpolymerisat und
76 % Paraffinöl. . .

Wenn man diese Paste, wie in Beispiel 1 beschrieben, zum Färben von Polyestertricot verwendet, erhält man eine rote Färbung mit sehr guten Echtheitseigenschaften.

Beispiel 4

a) Je 10 Teiles einer der in den Beispielen 1 bis 3 genannten Farbstoffe werden mit 2 Teilen des gemäss untenstehenden Angaben hergestellten Mischpolymerisats und 38 Teilen Paraffinöl· vermählen. Man erhält Farbstoffpräparate, bestehend aus 20 % Farbstoff, 4 % Mischpolymerisat und 76% Paraffinöl, welche redispergierbar und bei Kochtemperatur von halogenierten aliphatischen Kohlenwasserstoffen stabil sind. Anschliessend werden diese wie in Beispiel 1 beschrieben auf Polyesterfasern ausgefärbt. Färbungen und Filtertests sind einwandfrei.

b) ' Ersetzt man die 2 Teile des aus 3-Komponenten aufgebauten Mischpolymerisates durch gleiche Teile des 2-Komponenten-Poiymerisats aus dem Diisocyanat und dem Amin bzw. aus dem Diisocyanat und dem Monoalkohol, so erhält man bei im übrigen gleichem Vorgehen schlechte Färbungen und ebensolche Filtertests. Die Dispersionen sind nicht hitzestabil, flocken aus und setzen sich an der Färbeapparatur fest.

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c) Herstellung des Mischpolymerisats

34,8 Teile (0,2 Mol) eines techn. Gemisches aus 2,4-Toluylendiisocyanat und 2,6-Toluylendiisocyanat im Verhältnis 80:20 werden in 250 Vol. Teilen abs. Toluol gelöst. Unter Rühren tropft man 6,1 Teile (0,1 Mol) Aethanolamin zu, wobei die Temperatur des Reaktionsgemisches auf ca. 30° ansteigt. Man rührt 10 Minuten nach und lässt dann 53,6 Teile (0,2 Mol) Oleylalkohol zutropfen. Nach Zusatz von 1 Vol. Teil Triäthylamin wird 6 Stunden bei 60° gerührt und danach das Lösungsmittel unter Vakuum abdestilliert. Der Rückstand besteht aus ca. 87 Teile einer wachsartigen Masse.

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Claims

Patentansprüche

1. Farbstoffpräparate, bestehend aus 5 bis 50 Gew.-% eines feinverteilten Dispersionsfarbstoffes, der eine ' Teilchengrosse von maximal 10 μ aufweist, 1 bis 20 Gew.-% eines"in halogenierten Kohlenwasserstoffen löslichen Mischpolymerisats, erhalten aus der Reaktion

a) eines Diisocyanats mit

b) einem primMren, hydroxylgruppenhaltigen aliphatischen Amin und

c) einem langkettigen aliphatischen Monoalkohol,

und 30 bis 94 Gew.-% einer in halogenierten Kohlenwasserstoffen löslichen, inerten nichtflüchtigen, einen Siedepunkt oberhalb 200⁰C aufweisenden organischen Verbindung, die ausser Kohlenstoff und Wasserstoff höchstens noch Halogenatome oder ausschliesslieh an Kohlenstoffatome gebundenen Sauerstoff enthält, und ein Molekulargewicht von 100 bis 10¹OOO aufweist.

2. Farbstoffpräparate gemäss Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Mischpolymerisat sich von einem schwerflüchtigen, primären Amin, der Formel HO-R-NH₉ ableitet, worin R einen geradkettigen oder verzweigten Alkylrest mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen bedeutet, und welches über 80⁰C siedet.

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3. Farbstoffpräparate gemäss Patentanspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Amin Aethanolamin ist.

4« Farbstoffpräparate gemäss Patentanspruch 1, da-

durch gekennzeichnet, dass das Mischpolymerisat sich von einem aliphatischem Monoalkohol mit 5 bis 25 Kohlenstoffatomen ableitet.

5. Farbstoffpräparate gemäss Patentanspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Monoalkohol Oleylalkohol
ist.

6. Farbstoffpräparate gemäss Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Diisocyanat 2,4-Toluylendiisocyanat oder 2,6-Toluylendiisocyanat bzw. ein Gemisch
derselben ist.

7. Farbstoff präparate gemäss den Patentansprüchen bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass sie 3 bis 10 Gew.-% an Mischpolymerisat enthalten.

8. . Farbstoff präparate gemäss den Patentansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass sie 10 bis 30 Gew.-% an Dispersionsfarbstoff enthalten.

9. Farbstoffpräparate gemäss Patentanspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Dispersiohsfarbstoff eine Teilchengrbsse unter 5 u, insbesondere 1 bis 2 u, aufweist.

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10. Farbstoffprä'parate gemäss den Patentansprüchen 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass sie 40 bis 80 Gew.-% an nichtfllichtiger organischer Verbindung enthalten.

11. Farbstoffpräparate gemäss Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sie aus 30 Gew.-% eines feinverteilten Dispersionsfarbstoffes, 6 Gew«-% des Mischpolymerisats und ca. 64 Gew.-% an nichtflüchtiger . organischer Verbindung wie insbesondere Paraffinöl bestehen.

12. Herstellung von Farbstoffpräparaten gemäss den Patentansprüchen 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass man einen Dispersionsfarbstoff zusammen mit einem Mischpolymerisat und einer nichtflUchtigen organischen Verbindung solange in Gegenwart von Mahlmitteln vermählt oder knetet, bis der Dispersionsfarbstoff eine Teilchengrosse von maximal 10 u, insbesondere unter 5 u, aufweist.

13. Verfahren zum Färben von synthetischem organischem Material unter Verwendung einer organischen Färbeflotte, gekennzeichnet durch einen Gehalt an einem Farbstoffpräparat, gemäss den Patentansprüchen 1 bis 11.

14. Färbeflotte gemäss Patentanspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass als organisches Lösungsmittel ein zwischen 60 und 180⁰C siedender halogenierter, insbesondere chlorierter aliphatischer Kohlenwasserstoff oder deren Gemische verwendet wird.

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ORIGINAL INSPECTED

15. Färbeflotte gemäss Patentanspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass als organisches Lösungsmittel Tetrachlorä"thylen verwendet wird.

16. Anwendung des Verfahrens gemäss Patentanspruch auf synthetisches organisches Textilmaterial bestehend aus Polyester.

17. Das gemäss dem Verfahren des Patentanspruches 13 bzw. unter Verwendung des Färbepräparates gemäss Patentanspruch 1 gefärbte synthetische organische Material.

EP/vb
5. Mai 1975

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ORIGINAL INSPECTED