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DE2610852A1 - Verfahren zur herstellung von kugelfoermigem silikagel - Google Patents

Verfahren zur herstellung von kugelfoermigem silikagel

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Publication number
DE2610852A1
DE2610852A1 DE19762610852 DE2610852A DE2610852A1 DE 2610852 A1 DE2610852 A1 DE 2610852A1 DE 19762610852 DE19762610852 DE 19762610852 DE 2610852 A DE2610852 A DE 2610852A DE 2610852 A1 DE2610852 A1 DE 2610852A1
Authority
DE
Germany
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polar solvent
silica gel
spherical silica
dispersion medium
carbon atoms
Prior art date
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Ceased
Application number
DE19762610852
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English (en)
Other versions
DE2610852B2 (de
Inventor
Yukitoshi Kogure
Yazaemon Morita
Akira Nomura
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
Original Assignee
Agency of Industrial Science and Technology
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Publication date
Application filed by Agency of Industrial Science and Technology filed Critical Agency of Industrial Science and Technology
Publication of DE2610852A1 publication Critical patent/DE2610852A1/de
Publication of DE2610852B2 publication Critical patent/DE2610852B2/de
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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/02—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by dividing the liquid material into drops, e.g. by spraying, and solidifying the drops
    • B01J2/06—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by dividing the liquid material into drops, e.g. by spraying, and solidifying the drops in a liquid medium
    • B01J2/08—Gelation of a colloidal solution
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/14—Colloidal silica, e.g. dispersions, gels, sols
    • C01B33/152—Preparation of hydrogels
    • C01B33/154—Preparation of hydrogels by acidic treatment of aqueous silicate solutions
    • C01B33/1546—Preparation of hydrogels by acidic treatment of aqueous silicate solutions the first formed hydrosol being converted to a hydrogel by introduction into an organic medium immiscible or only partly miscible with water
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/16—Preparation of silica xerogels
    • C01B33/166—Preparation of silica xerogels by acidification of silicate in the presence of an inert organic phase

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Glass Melting And Manufacturing (AREA)

Description

Beanspruchte Priorität: 3.April 1975, Japan,
No. 30829/Sho 50(1975)
Anmelder : Director-General of Agency of Industrial
Science and Technology, Mr.Keishin Matsumoto
No. 3-1, 1-chome, Kasumigaseki, Chiyoda-ku, Tokyo-to, Japan
Verfahren zur Herstellung von kugelförmigem
Silikagel.
Die vorliegende Erfindur lung von kugelförmigem S
rfahren zur Herste1-.^»erglas.
Silikagel ist nicht nur als Säulen- oder Kolonnenfüllmittel für Flüssigkeits- oder Gaschromatographie brauchbar sondern auch als Katalysator oder als Trägerstoff für denselben zur Verwendung in verschiedenen katalytischen Reaktionen anwendbar. Bisher sind pulverförmiges Silikagel und kugelförmiges Silikagel in dieser Technik allgemein als Silikagel bekannt.
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ORIGINAL INSPECTED
Da das kugelförmige Silikagel dem pulverförmigen Silikagel bezüglich der Qualität und der nützlichen Eigenschaften beim wirklichen Gebrauch überlegen ist, ist die Nachfrage nach dem ersteren zur Zeit steigend. Jedoch ist die Herstellung von kugelförmigem Silikagel schwierig und bringt daher das Problem der höheren Kosten mit sich. Im allgemeinen wird kugelförmiges Silikagel durch Hydrolyse von Tetraalkoxysilanen hergestellt. Da die als Ausgangsmaterial verwendeten Tetraalkoxysilane in diesem Falle sehr teuer sind, wird das kugelförmige Silikagel, das aus ihnen erhalten wird, unvermeidlich höher in den Kosten. Daher besteht ein starkes Bedürfnis für die Entwicklung eines Verfahrens zur wirtschaftlichen Herstellung von kugelförmigem Silikagel.
Dementsprechend ist es \ufgabe der vorliegenden Erfindung, ein wirtschaftliches Verfahren zur Herstellung kugelförmigen Silikagels auf eine einfache Weise zu schaffen.
Es ist auch Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung von kugeiförmigem Silikagel aus Wasserglas zu schaffen.
Und es ist ferner Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zu schaffen, um Wasserglas in kugelförmige Form zu "bringen.
Weitere Aufgaben, Merkmale und Vorteile der vorliegenden Erfindung ergeben sich deutlicher aus der folgenden Beschreibung.
Als ein Ergebnis verschiedener Untersuchungen, die zur Entwicklung eines Verfahrens zur wirtschaftlichen und einfachen Herstellung von kugelförmigem Silikagel angestellt worden sind, wurde gefunden, dass kugelförmiges Silikagel hoher Qualität leicht erhalten werden kann, wenn Wasserglas in einem Dispersionsmedium, das aus einer Mischung aus einem polaren Lösungsmittel und einem nicht polaren Lösungsmittel zusammengesetzt ist, emulgiert und dann, während es sich im
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emulgierten Zustand befindet, erstarren bzw. gelieren gelassen wird. Die vorliegende Erfindung beruht auf diesem Ergebnis .
Gemäss der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung von kugelförmigem Silikagel geschaffen, das dadurch gekennzeichnet ist, dass Wasserglas in einem Dispersionsmedium, das aus einer Mischung aus einem polaren Lösungsmittel und einem nicht polaren Lösungsmittel zusammengesetzt ist, emulgiert wird, um kugelförmiges Kieselsäure-Sol d.h. eine koEoidale Silikalösung, zu bilden, und danach das kugelförmige Sol bzw. die kugelförmige, kolloidale Lösung erstarren und gelieren gelassen wird, während es (sie) im emulgierten Zustand gehalten wird.
Das bei dem Verfahren dieser Erfindung verwendete. Ausgangsmaterial ist Wasserglas, das eine konzentrierte wässrige Lösung (Sol) eines Glases der Alkali-Kieselsäurereihen ist, bei dem das Alkali Na2O oder KgO ist. Die Konzentration des Wasserglases ist etwa 1 bis 50 Gew.%, vorzugsweise 3 bis 30 Gew.%, in Werten des Siliziumdioxids (SiO3).
Bei der vorliegenden Erfindung wird das solbildende Wasserglas in dem Dispersionsmedium emulgiert und dann geliert, während es sich im emulgierten Zustand befindet. In diesem Falle ist es notwendig, eine Mischung aus einem polaren Lösungsmittel und einem nicht polaren Lösungsmittel als Dispersionsmedium zu verwenden. Wenn Wasserglas zu einer derartigen Lösungsmittelmischung hinzugegeben und heftig darin gerührt wird, wird kugelförmiges Silikasol gebildet und in der Lösungsmittelmischung diäpergiert. Da die Oberfläche des Silikasols von polarer Art ist, wird die polare Gruppe des polaren Lösungsmittels an der Oberfläche des Silikasols festgehalten und orientiert, während das nicht polare Lösungsmittel sich auf die nicht polare Gruppe ausrichtet, die am anderen Ende des polaren Lösungsmittels vorhanden ist, wodurch das Silikasol homogen emulgiert wird. Unter diesen
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Bedingungen wird die Bildung der Silikasolteilchen in engster Nachbarschaft nebeneinander verhindert, so dass jegliche Deformation der sphärischen Gestalt der Silikasolteilchen, die durch gegenseitige Annäherung oder i^ufprall der Teilchen verursacht wird, vermieden wird, was die Erstarrung oder Gelierung der Solteilchen in einem in kugelförmiger Gestalt gehaltenen Zustand gewährleistet.
Als das polare Lösungsmittel sind aromatische oder aliphatische Kohlenwasserstofflösungsmittel, besonders aliphatische Kohlenwasserstoffe mit 2 bis 20, vorzugsweise 4 bis 10 Kohlenstoffatomen, brauchbar, die eine polare Endgruppe wie z.B. eine Hydroxylgruppe, Sulfonyloxygruppe, Aminogruppe oder Carboxylgruppe besitzen. Im Hinblick auf die Kosten und die Einfachheit der Herstellung ist die Verwendung eines Alkoholes bei der vorliegenden Erfindung vorzuziehen. Beispiele für derartige Alkohole sind Äthylalkohol, Butylalkohol, Hexylalkohol, Octylalkohol und Dodecylalkohol.
Es kann irgendein beliebiges nicht polares Lösungsmittel für die vorliegende Erfindung verwendet werden, so lange dieses nur mit dem polaren Lösungsmittel mischbar ist. Üblicherweise werden paraffinische oder olefinische Kohlenwasserstoffe mit 5 bis 50 Kohlenstoffatomen als das nicht polare Lösungsmittel verwendet. Neben diesen aliphatischen Kohlenwasserstoffen sind aromatische Lösungsmittel ebenfalls als das nicht polare Lösungsmittel brauchbar. Bevorzugte Beispiele für die nicht polaren Kohlenwasserstofflösungsmittel sind Pentan, Hexan, Heptan, Octan, Dodecan, flüssiges Paraffin, Octen und Dodecen. Wenn die Herstellung von kugelförmigem Silikagel mit einem grossen Teilchendurchmesser erwünscht ist, wird üblicherweise ein nicht polares Lösungsmittel verwendet, das eine geringere Zahl von Kohlenstoffatomen aufweist. Wenn andererseits die Herstellung von kugelförmigem Silikagel mit einer kleinen Teilchengrösse erwünscht ist, wird üblicherweise ein nicht polares Lösungsmittel verwendet, das eine grössere Zahl von Kohlenstoffatomen aufweist.
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Das Mischungsverhältnis des polaren Lösungsmittels zu dem nicht polaren Lösungsmittel kann nicht definiert begrenzt werden, da es mit der Art dieser Lösungsmittel und dem gewünschten Teilchendurchmesser des kugelförmigen Silikagels variiert. Üblicherweise jedoch wird das nicht polare Lösungsmittel in einer Menge von 1 bis 100 Volumenteilen, vorzugsweise 5 bis 30 Volumenteilen, pro 100 Volumenteile des polaren Lösungsmittels verwendet. Ein bevorzugtes Beispiel der Lösungsmittelmischung ist eine Mischung aus 20 bis 60 Vol.% n-Hexanol und 40 bis 80 Vol.% flüssigem Paraffin.
Die Menge des zu dem Dispersionsmedium zugegebenen Wasserglases variiert entsprechend dem gewünschten Teilchendurchmesser des kugelförmigen Silikagels und entsprechend weiterer Faktoren. Im allgemeinen beträgt die Me>ige an Wasserglas in Werten von Siliziumdioxid (SiO9) von 0,01 bis 20 Gewichtsteile , vorzugsweise 0,1 bis 5 Gewichtsteile , pro 100 Gewichtsteile des Dispersionsmediums.
Das kugelförmige in der Lösungsmittelmischung emulgierte und dispergierte Silikasol wird erstarren und gelieren gelassen, während es in einem solchen Zustand gehalten wird. Die Erstarrungs- und Gelierungsbehandlung wird in diesem Fall durch vorhergehende Einstellung des pH-Wertes des Ausgangswasserglases und Steuerung der Erstarrungsgeschwindigkeit derart, dass diese geringer als die Emulgierungsgeschwindigkeit ist, oder alternativ dazu durch Zugabe einer Säure oder eines Alkali als Gelierungsmittel zu dem Dispersionsmedium durchgeführt. Da das Wasserglassol am schnellsten bei einem pH-Wert innerhalb eines Bereiches von 3 bis 7 geliert, wird das Verfahren der vorliegenden Erfindung bevorzugt in solch einer Weise durchgeführt, dass das Wasserglas bei einem pH ausserhalb des oben angegebenen Bereiches emulgiert wird, um schnelles frühzeitiges Gelieren zu verhindern, und danach durch Zugabe eines Gelierungsmittels geliert wird. Irgendeine der Säuren oder Basen, die in dem verwendeten Lösungs-
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mittel löslich sind, kann als Gelierungsmittel oder als ein Mittel zum Einstellen der Gelierungsgeschwindigkeit verwendet werden. Beispiele für die in diesem Falle zu verwendenden Säuren schliessen organische Säuren wie z.B. Essigsäure, Buttersäure, Benzoesäure und Organosulfonsäure und anorganische Säuren wie z.B. Chlorwasserstoffsäure und Schwefelsäure ein. Beispiele für die in diesem Falle zu verwendenden Basen schliessen Alkalihydroxyde wie z.B. Natriumhydroxyd und Kaliumhydroxyd und organische Basen wie z.B. Amine und Pyridine ein.
Aufgrund des Verfahrens dieser Erfindung ist es möglich, gleichmässige kugelförmige Silikagelteilchen mit einem Teilchendurchmesser von 5 bis 50 pm herzustellen. Der Teilchendurchmesser kann frei durch Wechsel der Zusammensetzung (Viskosität) der organischen Lösungsmittelmischung, die als Dispersionsmedium verwendet wird, und durch Steuerung der Umdrehungsgeschwindigkeit eines Rührwerks, das für die Emulgierung des Wasserglases verwendet wird, eingestellt werden.
Tabelle 1 zeigt die Beziehung zwischen der Umdrehungsgeschwindigkeit (Umdrehungen pro Minute) eines Rührwerks und dem Teilchendurchmesser (pm) der gebildeten Silikagelteilchen für den Fall der Herstellung von kugelförmigem Silikagel in einem Dispersionsmedium (mit einer Viskosität von mehr als 20 cp) das aus einer Mischung von 1 Volumenteil n-Hexanol und 1 Volumenteil flüssigem Paraffin zusammengesetzt ist.
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2 61 η 8 5
Tabelle 1
Umdrehungsgeschwindigkeit Mittlerer Teilchendurchmesser (Umdrehungen/Minute) (pm)
500 40
750 25
1000 18
1250 15
1500 13
2000 10
2500 7
Tabelle 2 zeigt die Beziehung zwischen der Viskosität (cp) des Dispersionsmediums und dem Teilchendurchmesser (pm) der gebildeten Silikagelteilchen für den Fall, dass das Silikagel in einem Dispersionsmedium mit verschiedenen Viskositäten hergestellt wird, bei dem das Mischungsverhältnis von n-Hexanol zu flüssigem Paraffin verändert wird.
Tabelle 2
Viskosität (cp) Mittlerer Teilchendurchraesser
(pm)
3 50
6 30
12 25
30 16
40 14 ·
60 10
80 8
100 5
Wie aus diesen Tabellen hervorgeht, wird der Teilchendurchmesser der gebildeten Silikagelteilchen kleiner, wenn die Umdrehungsgeschwindigkeit eines Rührwerks oder die Viskosität des Dispersionsmediums beim Emulgieren des Silikasols höher wird.
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-B-
Die Abtrennung des kugelförmigen Silikagels von dem Dispersionsmedium kann in einer herkömmlichen Weise durchgeführt werden. Zum Beispiel kann das kugelförmige Silikagel dadurch erhalten werden, dass ein wässriger Alkohol zu dem Dispersionsmedium, das das kugelförmige Silikagel enthält, hinzugegeben wird, um es in die wässrige alkoholische Phase überzuführen, die Mischung stationär stehengelassen wird, die wässrige alkoholische Phase von dem Dispersionsmedium abgetrennt wird, das Silikagel von der wässrigen alkoholischen Phase abgetrennt wird, das Silikagel durch und durch mit Wasser gewaschen und dann das Silikagel getrocknet wird. Das entstehende kugelförmige Silikagel wird dann einer Ausheizbehandlung, die bei einer Temperatur in der Höhe von 500 bis 8OO°C durchgeführt wird, oder einer Gefriertrocknungs- (Lyophilisations-) Behandlung unterworfen, wobei die in dem kugelförmigen Silikagel vorhandene Feuchtigkeit verdampft wird, um dieses porös zu machen.
Die Verwendung eines Schaumbildners ist bei der Herstellung des porösen kugelförmigen Silikagels gemäss der vorliegenden Erfindung nicht besonders erforderlich. Zur Zeit des Emulgierens und/oder Gelierens des Silikasols jedoch kann ein Schaumbildner zu dem Dispersionsmedium hinzugegeben werden, um so die Bildung des porösen Produktes zu erleichtern. Für diesen Zweck kann irgendeiner der herkömmlich für die Herstellung von porösem Silikagel verwendeten Schaumbildner verwendet werden. Beispiele für einen derartigen Schaumbildner schliessen Wasser, Alkohole mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen wie z.B. Methanol und Äthanol, Ketone wie z.B. Aceton und Methyläthylketon und andere Flüssigkeiten, die in der Lage sind, in das Silikasol einzudringen, ein. Solch ein Schaumbildner wird in einer Menge verwendet, die ausreichend ist, um eine Konzentration von 1 bis 20 Gew.%, vorzugsweise 1 bis 10 Gew.%, in dem Silikasol zu haben. Um den Schaumbildner in das Dispersionsmedium zu inkorporieren,wird eine vorgegebene Menge des Schaumbildners vorher zu dem Ausgangswasserglas oder dem Geliermittel hinzugegeben. Das Vorhanden-
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sein des Schaumbildners in dem Dispersionsmedium gestattet die Bildung von kugelförmigem Silikagel, das den Schaumbildner enthält, der bei den nachfolgenden Trocknungs- und Ausheiz- oder Lyophilisationsbehandlungen von dem Silikagel durch Verdampfen freigesetzt wird, um ein poröses Silikagel zu liefern.
Die vorliegende Erfindung wird nun durch Beispiele näher erläutert.
Es wird jedoch bemerkt, dass der Umfang der Erfindung nicht auf diese speziellen Beispiele begrenzt ist.
Beispiel 1
Wasserglas, das auf einen pH-Wert von etwa 5 eingestellt worden war, wurde zu einem Dispersionsmedium hinzugegeben, das aus einer Mischung aus gleichen Mengen n-Hexanol und flüssigem Paraffin zusammengesetzt war, während das Dispersionsmedium mit einem Rührwerk, das mit einer Geschwindigkeit von 1000 Umdrehungen pro Minute rotierte, gerührt wurde. Die Mischung wurde in solch einem Zustand etwa 30 Minuten lang gehalten, wobei das Silikasol kugelförmig gemacht wurde und gelierte. 50 %iges wässriges Methanol wurde zu der Mischung hinzugegeben, und das ganze wurde gerührt und dann stationär stehengelassen, worauf die gebildeten Silikagelteilchen in die wässrige Methanolphase übergeführt wurden. Die Silikagelteilchen wurden dann von der wässrigen Methanolphase abgetrennt, mit Wasser, Äthanol, Hexan und Butanol in der angegebenen Reihenfolge gewaschen und dann getrocknet, wodurch kugelförmiges Silikagel erhalten wurde, das einen Teilchendurchmesser von 20+10 um aufwies.
Beispiel 2
Wasserglas, das auf einen pH-Wert unterhalb 5 eingestellt worden war, wurde in der gleichen Weise emulgiert, wie es in
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- ίο -
Beispiel 1 beschrieben ist. Es wurde dann Anilin oder Pyridin hinzugegeben, um den pH-Wert des Dispersionsmediums auf 5 bis 6 einzustellen. Die Mischung wurde in diesem Zustand etwa 30 Minuten lang gerührt. Dann wurde 50 <&iges wässriges Äthanol zu der Mischung hinzugegeben, um die Silikagelteilchen in die wässrige Äthanolphase überzuführen, und dann in einer Weise aufbereitet, die ähnlich der in Beispiel 1 beschriebenen war, wodurch kugelförmiges Silikagel erhalten wurde, das einen Teilchendurchmesser von 2θίΐΟ pm aufwies.
Beispiel 3
Eine geringe Menge Äthanol wurde zu Wasserglas hinzugegeben, dessen pH-Wert nicht eingestellt worden war (pH: über 7). Das Wasserglas wurde in der gleichen Weise, wie es in Beispiel 1 beschrieben ist, emulgiert, und dann wurde Essigsäure zu dem Dispersionsmedium hinzugegeben, um den pH-Wert desselben auf etwa 5 einzustellen, wodurch Gelierung des emulgierten Silikasols bewirkt wurde. Das so gebildete Silikagel wurde den gleichen Nachbehandlungen unterworfen, wie sie in Beispiel 1 beschrieben sind, wobei kugelförmiges Silikagel erhalten wurde, das einen Teilchendurchmesser von 20±10 μιη aufwies. Wenn dieses Produkt bei 200°C getrocknet und dann bei 600°C ausgebacken wurde, wurde ein poröses kugelförmiges Silikagel erhalten, das kleine gleichförmige Löcher oder Hohlräume aufwies.
Dem Fachmann ist klar, dass viele Modifikationen und Veränderungen der vorliegenden Erfindung innerhalb der angegebenen technischen Lehre möglich sind. Die vorliegende Erfindung soll daher nicht auf die speziellen Ausführungsformen beschränkt sein, die in der Beschreibung angegeben sind.
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Claims (24)

  1. Patentansprüche
    (l), Verfahren zur Herstellung von kugelförmigem Silikagel, dadurch gekennzeichnet, dass Wasserglas in einem Dispersionsmedium, das aus einer Mischung aus einem polaren Lösungsmittel und einem nicht polaren Lösungsmittel zusammengesetzt ist, dispergiert wird, um kugelförmiges Silikasol zu bilden, und danach dieses kugelförmige Silikasol erstarren bzw. gelieren gelassen wird, während es im emulgierten Zustand gehalten wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1,dadurch gekennzeichnet , dass das polare Lösungsmittel ein Kohlenwasserstoff mit 2 bis 20 Kohlenstoffatomen ist, das eine polare Endgruppe aufweist.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , dass das polare Lösungsmittel ein aliphatischer Alkohol mit 2 bis 20 Kohlenstoffatomen ist.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn ze ichnet , dass das nicht polare Lösungsmittel ein paraffinischer Kohlenwasserstoff mit 5 bis 50 Kohlenstoffatomen ist.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , dass das nicht polare Lösungsmittel ein olefinischer Kohlenwasserstoff mit 5 bis 50 Kohlenstoffatomen ist.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e kennzeichnet , dass das Dispersionsmedium eine Mischung aus 100 Volumenteilen dieses polaren Lösungsmittels und 1 bis 100 Volumenteilen des nicht
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    - 12 polaren Lösungsmittels ist.
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 1,dadurch gekennzeichnet , dass das Dispersionsmedium eine Mischung aus 20 bis 60 VoI.^ n-Hexanol und 40 bis 80 Vol.% flüssigem Paraffin ist.
  8. 8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , dass die Menge des Wasserglases in Werten von Siliziumdioxid 0,01 bis 20 Gewichtsteile pro 100 Gewichtsteile des Dispersionsmediums beträgt.
  9. 9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , dass das Wasserglas eine konzentrierte wässrige Lösung eines Glases der Alkali-Kieselsäurereihen ist, die etwa 1 bis 50 Gew.% Siliziumdioxid enthält.
  10. 10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , dass das kugelförmige Silikagel von dem Dispersionsmedium abgetrennt und danach Feuchtigkeit, die in dem kugelförmigen Silikagel enthalten ist, durch Verdampfen entfernt wird, um das kugelförmige Silikagel porös zu machen.
  11. 11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekenn ze ichnet , dass das kugelförmige Silikagel durch Heizen bei einer Temperatur von 500 bis 800°C porös gemacht wird.
  12. 12. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet , dass das kugelförmige Silikagel durch eine Lyophilisations- oder Gefriertrocknungsbehandlung porös gemacht wird.
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  13. 13. Verfahren zur Herstellung von porösem kugelförmigem Silikagel ,dadurch gekennzeichnet, dass es das Emulgieren von Wasserglas in einem Dispersionsmedium, das aus einer Mischung aus einem polaren Lösungsmittel und einem nicht polaren Lösungsmittel zusammengesetzt ist, um kugelförmiges Silikasol zu bilden, und anschliessendes Erstarren bzw. Gelieren dieses kugelförmigen Silikasols, während dieses in einem emulgierten Zustand gehalten wird, umfasst, und dass ferner ein Schaumbildner zu dem Dispersionsmedium hinzugegeben wird, um kugelförmiges Silikagel zu bilden, das diesen Schaumbildner enthält, und dass nachher der Schaumbildner durch Verdampfen entfernt wird,
  14. 14. Verfahren nach Anspruch 13, da du roh gekennzeichnet , dass das polare Lösungsmittel ein Kohlenwasserstoff mit 2 bis 20 Kohlenstoffatomen ist, der eine polare Endgruppe aufweist.
  15. 15. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet , dass das polare Lösungsmittel ein aliphatischer Alkohol mit 2 bis 20 Kohlenstoffatomen ist.
  16. 16. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet , dass das nicht polare Lösungsmittel ein paraffinischer Kohlenwasserstoff mit 5 bis 50 Kohlenstoffatomen ist.
  17. 17. Verfahren nach Anspruch 13 ,dadurch gekennzeichnet , dass das nicht polare Lösungsmittel ein olefinischer Kohlenwasserstoff mit 5 bis 50 Kohlenstoffatomen ist.
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  18. 18. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet , dass das Dispersionsmedium eine Mischung aus 100 Volumenteilen des polaren Lösungsmittels und 1 bis 100 Volumenteilen des nicht polaren Lösungsmittels ist.
  19. 19. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet , dass das Dispersionsmediura eine Mischung aus 20 bis 60 Vol.% n-Hexanol und 40 bis 80 Vol.% flüssigem Paraffin ist.
  20. 20. Verfahren nach Anspruch 13,dadurch gekennzeichnet , dass die Menge des Wasserglases in Werten von Siliziumdioxid 0,01 bis 20 Gewichtsteile pro 100 Gewichtsteile des Dispersionsmediums beträgt.
  21. 21. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet , dass das Wasserglas eine konzentrierte wässrige Lösung aus einem Glas der Alkali-Kieselsäurereihen ist, die etwa 1 bis 50 Gew.% Siliziumdioxid enthält.
  22. 22. Verfahren nach Anspruch 13,dadurch gekennzeichnet , dass der Schaumbildner ein polares Lösungsmittel mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen ist.
  23. 23. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet , dass der Schaumbildner Methanol oder Äthanol ist.
  24. 24. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet , dass der Schaumbildner Aceton oder Methyläthy!keton ist.
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DE2610852A 1975-04-03 1976-03-15 Verfahren zur Herstellung von kugelförmigem Kieselsäuregel Ceased DE2610852B2 (de)

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