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DE2604960A1 - Werkstoff und verfahren zum herstellen von ueberzuegen - Google Patents

Werkstoff und verfahren zum herstellen von ueberzuegen

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DE2604960A1
DE2604960A1 DE19762604960 DE2604960A DE2604960A1 DE 2604960 A1 DE2604960 A1 DE 2604960A1 DE 19762604960 DE19762604960 DE 19762604960 DE 2604960 A DE2604960 A DE 2604960A DE 2604960 A1 DE2604960 A1 DE 2604960A1
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DE
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chromium
nickel
weight
coating
binder
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Application number
DE19762604960
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DE2604960C3 (de
Inventor
Jun Robert Clark Tucker
Thomas Albert Wolfla
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Union Carbide Corp
Original Assignee
Union Carbide Corp
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Publication date
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Publication of DE2604960B2 publication Critical patent/DE2604960B2/de
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Description

260A960
PATENTANWALT DIPL.-ING. GERHARD SCHWAN
8000 MÜNCHEN 83 ELFENSTRASSE 32
L-9835-G
UNION CARBIDE CORPORATION 270 Park Avenue, New York, N.Y. 10017, V.St.A.
Werkstoff und Verfahren zum Herstellen von Überzügen
Die Erfindung betrifft ein Pulver zum Herstellen von Überzügen, die ihre Abriebfestigkeit und ihre mechanischen Eigenschaften über ausgedehnte Zeiträume hinweg beibehalten.
Um für eine Hochtemperaturabrieb- und -korrosionsbeständigkeit zu sorgen, wurden viele Jahre lang Überzüge aus Cr_C„ mit einer Grundmasse aus Nickel-Chrom-Legierungen oder -gemischen verwendet. Diese Überzüge werden im Plasmaverfahren oder im Detonationskanonenverfahren (Explosionsplattieren) hergestellt. Sie erwiesen sich als besonders geeignet für Gasturbinen, wo sie hochgradig oxydierenden, heißen Verbrennungsprodukten und Luft ausgesetzt sind und wo es zu Stoßbeanspruchungen sowie zu Abrieb durch Reibung und Gleitbewegungen kommt. Sie haben häufig eine Standzeit von mehreren hundert oder einigen tausend Stunden.
Cr3C^ bietet sich unter den Chromcarbiden zur Verwendung bei
609834/1005
FERNSPRECHER: 089/6012039 · KABEL: ELECTRICPATENT M(JNCH EN
2604Ü6Ü
solchen verschleißfesten Überzügen in erster Linie an, da es eine große Härte und einen höheren Schmelzpunkt als Cr7C3
oder Cr.^C,, die anderen Chromcarbide, hat. Unter normalen Be iL 3 O
triebsbedingungen ist Cr0C2 in einer Nickel-Chrom-(Nichrom-) Grundmasse in zahlreichen korrodierenden Umgebungen stabil.
Es wurde gefunden, daß das niedrigere Härte aufweisende Chromcarbid Cr20C,- in Verbindung mit einer Nickel-Chrom-Grundmasse einen Überzug bildet, der seine Eigenschaften nicht nur über Stunden sondern über Jahre hinweg insbesondere in im wesentlichen Sauerstofffreien Umgebungen, beispielsweise in heliumgekühlten und natriumgekühlten Kernreaktoren, beibehält.
Cr0C2 reagiert bei erhöhter Temperatur über lange Zeiträume hinweg mit dem Nickel-Chrom-Bindemittel, wobei Cr7C-, sowie bei richtigem Verhältnis zwischen dem insgesamt vorhandenen Chrom und dem Kohlenstoff schließlich Cr00C,, gebildet werden.
ά 3 O
Die Reaktionsgeschwindigkeit ist selbstverständlich eine Funktion der Temperatur. Die Reaktion ist aus mindestens zwei Gründen unerwünscht. Zum einen wird der Chromgehalt der Grundmasse oder des Gefüges herabgesetzt, was die Oxydationsbeständigkeit des Überzuges vermindert und den Reibungskoeffizienten des Systems insbesondere bei einer sauerstofffreien Anordnung erhöht. Zum anderen kommt es zu einer Volumenänderung, die den Überzug mechanisch schwächen oder dessen Porosität erhöhen kann.
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Die Erfindung beruht auf der überraschenden Feststellung, daß
Cr0^C,,, das weichste der Chromcarbide mit dem niedrigsten d. 3 o
Schmelzpunkt, mit einem Bindemittel wie Nickel-Chrom oder einem äquivalenten Bindemittel gemischt eine Pulverzusammensetzung ergibt, die bei Aufbringen im Plasmaverfahren oder im Detonationskanonenverfahren einen Überzug ergibt, der eine gute Verschleißfestigkeit und eine extrem lange Lebensdauer, d. h. eine Lebensdauer von Jahren gegenüber Stunden, hat.
Mit der Pulverzusammensetzung nach der Erfindung lassen sich insbesondere Überzüge herstellen, die in helium- oder natriumgekühlten Kernreaktoren stabil und verschleißfest sind. Die Langzeitstabilität des Überzuges ist wegen der vorgesehenen langen Lebensdauer der Reaktorbauteile von kritischer Bedeutung. Einige der besonders störenden Instabilitäten sind Chromcarbidumwandlungen verbunden mit Änderungen der Dichte oder des spezifischen Volumens, die den Zusammenhalt des Überzuges beeinträchtigen können; überschüssiges Cr2O31 das bei erhöhter Temperatur und sehr geringem Sauerstoffpartialdruck reduziert werden und zur Ausbildung von Porositäten des Überzuges führen kann; die Erschöpfung an Cr aus der Ni-Cr-Phase durch Reaktion mit den Carbiden; wechselweise Diffusion zwischen Trägerwerkstoff und Überzug, die zur Verschlechterung der jeweiligen Eigenschaften oder der.Grenzflächenbindung zwischen beiden führen kann.
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Durch die Verwendung von Cr2-C^, dem stabilsten aber weichsten Chromcarbid, wird die Gefahr der vorstehend erläuterten Instabilitäten minimal gehalten; gleichzeitig werden Verschleißfestigkeitseigenschaften erzielt, die unerwartet ebenso gut oder noch besser als diejenigen von Cr.,C? sind, wenn die Pulver im Plasma- oder im Detonationskanonenverfahren aufgebracht werden. Die relativen Eigenschaften der Chromcarbide sind in Tabelle I zusammengestellt.
TABELLE I
Physikalische Eigenschaften von Cr -Carbiden Mikrohärte^
kg/mm
Dichte^)
g/cm		 Schmelzpunkt
°C		 (b) 1COO
Cr23C6 6,97 1577 16CO
Cr7C3 6,92 1768 13OO
Cr3C2 6,68 .1813
(a) H. J. Goldschmidt, "Interstitial Alloys" (Plenum Press., New York, 1967), Seiten 94 und 95;
(b) "Metallography, Structures and Phase Diagrams" (American Society for Metals, 1973), Metals Handbook, Band 8, 274.
Beim Auftrag im Plasmaverfahren hat die Verwendung von Crp-.C^ anstelle von Cr3C3 einen weiteren unerwarteten Vorteil insofern, als die aufgetragene Struktur im wesentlichen die gleiche bleibt wie bei dem Ausgangspulver. Beginnt man dagegen mit
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260Λ960
stöchiometrischem Cr_.C?, stellt die aufgetragene Struktur ein Gemisch aus Cr7C3, Cr C2 (es kann ein nichtstöchiometrisches Cr C auftreten) und freiem C dar. Beim Erhitzen kommt es zu einer Umwandlung in Cr7C-. und CTp-C^. Das Ausmaß der Reaktion hängt von den relativen Gesamtmengen von Kohlenstoff und Chrom im Überzug ab. Jeder im frisch aufgetragenen Überzug vorhandene freie Kohlenstoff reagiert rasch mit dem Nickel-Chrom-Bindemittel unter Bildung eines der Carbide. Die Carbide reagieren dann mit dem Chrom in dem Nickel-Chrom-Bindemittel unter Bildung des nächst niedrigeren Carbids. Dies setzt sich fort, bis entweder das Chrom völlig aufgebraucht oder als Carbid nur
noch Cr00Cx vorhanden ist.
0.0 ο
Der experimentelle Nachweis für die vorstehend geschilderten Vorgänge beruht auf den in Tabelle II angegebenen Röntgenbeugungsanalysen.
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Ausgangszusammensetzung
Pulver
Frisch
beschichtet
Cr
TABELLE II
+ NiCr
Carbidphasen
Cr
mehr
Cr C weniger Cr C* mehr
Cro_.C. + NiCr 23 ο
Carbidphasen
Cr23C6 Cr23C6
Cr7C, weniger O,O4 Gew.% freies C* 0,11 Gew.% freies C*
Wärmebehandelt:
1OStd. bei 760 C Cl~3C2 menr
Cr7C-. weniger
1OO Std. bei 870 C Cr3C2^Cr7C3 100 Std. bei 98O°C Cr7C3 mehr
Cr23C6
Cr23C6 Cr23C6
Cr Cp weniger
* Chemische Analyse
Diese Daten wurden bei Überzügen erhalten, die im Plasmaverfahren auf Substrate aus Τ-22-Stahl, einem für Wärmeaustauscher in der Kernindustrie häufig verwendeten Stahl, aufgetragen wurden. Im Falle des mit einem Pulver aus Cr_^Cp + NiCr hergestellten Überzugs ist der thermodynamische Gleichgewichtszustand, der aus dem Phasendiagramm,basierend auf den Werten an Chrom und Kohlenstoff, zu erwarten ist, die im Überzug insgesamt zur Verfügung stehen, ein Gemisch aus Cr C und Cr C_ . Die Umwandlung eines Teils des frisch aufgetragenen Cr_.C_ sowie
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- 7 vermutlich des freien Kohlenstoffs in Cr C3 ergibt sich aus Tabelle II. Im Gegensatz dazu bleibt der aus Cr00C,-Pulver hergestellte Überzug während der Beschichtung und der Temperaturbeaufschlagung im wesentlichen stabil.
Ähnliche Daten für freistehende Überzüge führen im wesentlichen zu den gleichen Ergebnissen wie in Tabelle II. In diesem Falle hatte der Cr C -NiCr-Überzug ein Verhältnis von insgesamt vorhandenem Chrom zu Kohlenstoff, das einen thermodynamischen Gleichgewichtszustand für Cr C3-Cr Cp-Mischcarbide erwarten läßt. Wurde der Überzug einer hohen Temperatur ausgesetzt, erfolgte wiederum die Umwandlung eines Teils des Cr3C2 in Cr7C3 auf Grund der Reaktion mit der NiCr-Grundmasse.
Ähnliche Versuche wurden durchgeführt, um Überzüge zu vergleichen, die aus Pulvern aus Cr0C0-NiCr und Cr00C11-NiCr unter Ver-
J c. eL3 O
Wendung einer Detonationskanone hergestellt wurden. In diesem Falle hatte der unter Verwendung von Cr C„-Pulver hergestellte frische Überzug neben der überwiegenden CroC?-Phase einen kleinen Anteil an Cr7C3. Der Anteil dieser Phase nahm durch Reaktion des Cr3C2 mit der NiCr-Grundmasse zu, wenn der Überzug erhöhten Temperaturen ausgesetzt wurde. Nach 100 Stunden bei 870 C bildete beispielsweise Cr7C3 die überwiegende Phase, während Cr3C2 nur noch einen kleineren Anteil ausmachte. Bei einer Langzeit-Temperaturbeaufschlagung ist eine weitergehende Umwandlung zu erwarten, da in diesem Falle die thermodynamisch stabile Struktur ein Gemisch aus Cr_.Co und Cr00C^ ist. Im Ver-
I 3 iL3 ο
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gleich dazu enthielt der im Detonationsverfahren aufgebrachte CTp^C^-Überzug im frisch aufgebrachten Zustand vorherrschend
Cr^JZr] daran änderte sich während der Wärmebehandlung nichts. iLi ο
Die Durchführbarkeit der Verwendung von 75 Gew.% Cr?3C6 und 25 Gew.% Nickel-Chrom-Bindemittel als Überzug wurde durch Ringverschleißtests an Blöcken demonstriert. Bei diesem Versuch wurden die Blöcke im Plasmaverfahren mit Cr Cp-NiCr beschichtet und mit einem Ring in Eingriff gebracht, der entweder mit einem ähnlichen Cr^Cp-NiCr-Überzug oder mit einem CTp^Cg-NiCr-Überzug versehen war. Die Versuche wurden in Luft bei Raumtemperatur unter einer Last von 13,6 kp bei einer Geschwindigkeit von 20 m/min und einer Gesamtgleitstrecke von 595 m ausgeführt Der mit dem Crp^C^-Pulver beschichtete Ring verlor nur 7,5 mg des Überzugs, während der Verlust bei den mit Cr^C -Pulver beschichteten Ringen bei 528 mg lag. Die Blöcke verloren bei beiden Versuchen eine ungefähr gleiche Materialmenge. Im Falle eines ähnlichen Versuchs unter Verwendung von Ringen, die mit dem betreffenden Pulver unter Verwendung einer Detonationskanone beschichtet waren, wurden ungefähr die gleichen Überzugsverschleißwerte erhalten; sie lagen bei ungefähr 7,5 mg.
Die meisten der angegebenen Daten wurden mit Beschichtungsstoffen erzielt, die im wesentlichen aus 70 bis 95 Gew.% Cr„ Cg1 Rest Nickel-Chrom, bestanden. Die bevorzugte Pulverzusammensetzung zur Herstellung von Plasmaüberzügen weist 75 Gew.% Cr23C6' Rest Nickel-Chrom, auf; dabei wird ein Über-
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_ 9 —
zug erzielt, der ungefähr 75 Gew.% Chromcarbid enthält. Bei der für die Herstellung von Detonationsüberzügen vorzugsweise verwendeten Pulverzusammensetzung sind 83 Gew.% ^r23C, vornan~ den; dies führt zu einem Überzug mit ungefähr 81 Gew.% Chromcarbid. Dieser Zusammensetzungsbereich eignet sich besonders für Anwendungen, die lange Kontaktdauern zwischen Oberflächen bei nur geringer oder fehlender Relativbewegung zum Verhindern eines Selbstverschweißens bei hohen Temperaturen erfordern. Unter diesen Bedingungen neigen das metallische Bindemittel und nicht etwa die Carbide zur Selbstverschweißung, so daß ein hoher Volumenanteil an Carbiden ratsam ist. Das grundlegende Prinzip, Cr2-C, in Gegenwart von Chrom zu verwenden, ist jedoch allgemein anwendbar; höhere Bindemittelanteile können zweckmäßig sein, wenn eine kontinuierliche Bewegung vorliegt und eine größere Duktilität des Überzugs erforderlich ist. Es versteht sich, daß grundsätzlich das gleiche für andere Grundmassen oder Bindemittel mit höherer Chromaktivität, wie Kobalt-Chrom, Eisen-Chrom oder die Superlegierungen, wie Nickel- oder Kobaltbasissuperlegierungen, gilt, bei denen das Chrom im wesentlichen in fester Lösung oder in Verbindungen bleibt, die eine höhere freie Gesamtsystemenergie als das Gesamtsystem von Grundmasse und Cr_^C, haben.
<L J ο
Beispiele der Eigenschaften von vorliegend brauchbaren Ausgangspulvern sind in Tabelle III angegeben. Die chemische Analyse der Ausgangspulver ergibt sich aus Tabelle IV. Die chemischen und physikalischen Eigenschaften der Überzüge aus Chromcarbid
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und Nickel-Chrom sind in Tabelle V zusammengestellt. Diese Tabelle bringt einen Vergleich zwischen Crp_.C^-Überzügen und Cr C -Überzügen.
TABELLE III
Eigenschaften der Ausgangspulverg-emische Beschichtungsart
Carbid Cr23C6 Cr Cr23C6 IV Cr23C6
Gew.% Carbid 75 C -20 /jm Ausgangspulver 83,5
Carbidgröße -2O /Jm O 92,6 NiCr -2O /um
Gew.% Nichrom 25 Ni 5,5 -20 /Jm 16,5
Nichromgröße -44 /jm Fe 0,12 20,3 -2O /Jm
Aufbringverfahren Plasma Mn - O,O4 Detonations
kanone
TABELLE Si 0,70 -
Chemische Analyse der Röntgenbeugung
des Pulvers:		 - 77,0
identifizierte
Phasen		 O,O3 0,24 NiCr
Cr23C6 0,90 -44 /um
Cr weniger 0,70 19,7
NiCr O, 03
0,44
77,7
0,24
0,78
O,83
NiCr
609834/1 005
260A960
TABELLE V
Chemische und physikalische Eigenschaften von Chromcarbid-Nichrom-Überzügen
Gew.%
Cr23C6
Cr23C6
Cr3C2
Cr3C2
(Plasma) (Det.-Kanone) (Plasma) (Det.-Kanone)
76,0
18,0 4.6O 0,19 0,23 O1OI 9
78,4 14,O 2,95 2,7 0,10 0,84
65,5
23,8
8,80
0,14
0,22
0,015
75,3
15,1 6,45 1 ,35 0,10 O,50
Mikrohärte
mittlere
Vickershärte-Zahl
30Og Last
Dichte
Mittelwert
780
6,69
765
6,39
460
6,13
783
6,30
Streuung der
Dichtedaten 0,01
0,01
0,01
0,01
Nickel-Chrom
näherungsweise Gew.% im frisch aufgetragenen 23 Zustand
18
31
19
6098 3U /1005

Claims (10)

- 12 Ansprüche
1. Pulverzusammensetzung zum Herstellen von Überzügen, gekennzeichnet durch 70 bis 95 Gew.% Cr23C6' Rest Bindemittel in Form von Nickel-Chrom, Kobalt-Chrom, Eisen-Chrom und/oder
Superlegierungen.
2. Pulverzusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Bindemittel Nickel-Chrom vorgesehen ist.
3. Pulverzusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch einen Cro_C£-Gehalt von 75 Gew.%.
23 ο
4. Pulverzusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch einen Cro_.C^-Gehalt von 83 Gew.%.
<£ 3 ο
5. Verfahren zum Herstellen von Überzügen mit stabiler Langzeit-Verschleißfestigkeit, dadurch gekennzeichnet, daß 70 bis 95 Gew.% Cr__C, mit einem Bindemittel in Form von
Z3 ο
Nickel-Chrom, Kobalt-Chrom, Eisen-Chrom und/oder Superlegierungen gemischt werden, das Gemisch aus Cr00C^ und Bin-
c-i ο
demittel im Plasmaverfahren oder im Detonationskanonenverfahren auf einen Trägerwerkstoff aufgebracht und auf dem Trägerwerkstoff ein im wesentlichen aus Cr^-C-. und Binde-
£.3 O
mittel bestehender Überzug ausgebildet wird.
609834/1005
260A960
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß
75 Gew.% Cr00C. und als Bindemittel 25 Gew.% Nickel-Chrom 23 O
verwendet werden und das Aufbringen im Plasmaverfahren erfolgt.
7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß 83 Gew.% Cr00C. und als Bindemittel 17 Gew.% Nickel-Chrom
<£-3 O
verwendet werden und das Aufbringen im Detonationskanonenverfahren erfolgt.
8. Beschichteter Gegenstand mit einem Substrat und einem darauf angeordneten Überzug, dadurch gekennzeichnet, daß der Überzug im wesentlichen aus 70 bis 95 Gew.% Cr2_.C., Rest Bindemittel in Form von Nickel-Chrom, Kobalt-Chrom, Eisen-Chrom und/oder Superlegierungen, besteht.
9. Beschichteter Gegenstand nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Überzug im wesentlichen aus 75 Gew.% Cr2 C6 und 25 Gew.% Nickel-Chrom besteht.
10. Beschichteter Gegenstand nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Überzug im wesentlichen aus 81 Gew.% Cr23C6 und 19 Gew.% Nickel-Chrom besteht.
609834/1005
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US3971633A (en) 1976-07-27
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