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DE2659370C2 - Beschichtete Glasfasern und deren Verwendung - Google Patents

Beschichtete Glasfasern und deren Verwendung

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DE2659370C2
DE2659370C2 DE2659370A DE2659370A DE2659370C2 DE 2659370 C2 DE2659370 C2 DE 2659370C2 DE 2659370 A DE2659370 A DE 2659370A DE 2659370 A DE2659370 A DE 2659370A DE 2659370 C2 DE2659370 C2 DE 2659370C2
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glass fiber
acetate copolymer
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Description

Die Erfindung betrifft Glasfasern, deren Oberfläche wenigstens teilweise mit einer wäßrigen Zusammensetzung gemäß dem Oberbegriff von Anspruch 1 beschichtet ist, sowie die Verwendung der beschichteten Glasfasern zur Herstellung verstärkter Kunststoffprodukte.
Das Beschichten von Glasfasern zur Erzeugung eines Schutzübcr/ugs ist bekannt. Häufig werden solche Überzüge in Form von wäßrigen Lösungen aufgebracht, während die Fasern gc/ogen werden. Solche Überzüge können auf alle Formen von Glasfasern aufgebracht werden. Beim Aufbringen auf Fasern, beispielsweise solchen, tür die Verstärkung von Kunststoffen, ist es erwünscht, daß der Überzug auch die Haftung zwischen dem Kunststoff und den Verstärkungsfasern erleichtert. Dies gilt insbesondere dann, wenn aus H;n Fasern anschließend Spritz-Rovingprodukte gebildet werden, die vor der Einarbeitung in das Hart zerhackt werden.
Aus der US-PS 38 88 942 ist eine nicht-wäßrige Harzzusammensetzung aus einem Epoxyharz und einem Schmelzreaktionsprodukt aus einem Epoxyharz und einem Phenoxyharz zusammen mit Härtungsmitteln. Füllstoffen und dergleichen bekannt, die für Schalttafeln verwendet werden. Solche Schalttafeln sind etwa für Fernsehgeräte, Computer oder dergleichen vorgesehen, die gute mechanische, elektrische und flammverzögernde Eigenschaften aufweisen müssen.
Aus der DE-OS 23 10 441 ist eine wäßrige Zusammensetzung für Glasfasern bekannt, die 2.5 bis 3,5 Gew.-% Polyvinylacetat-Homopolymer, 6.0 bis 7.5 Gew.-% Polyvinylacetat, 1,25 bis 1,7 Gew.-% Methacry-Iato-Chrom(!ll)chlorid.0.1 bis 0.5 Gew.-% ;-'-Aminopropyitriethoxysilan ein kationisches Aminreaktionsprodukt von Pelargonsäure mit Tetraäthylenpentamin. ein kationisches Methallylamin-Reaktionsprodukt von Pelargonsäure mit Tetraäthylenpentamin und 87 bis 90 Gew.-°/o entionisiertem Wasser enthält. Die mit der bekannten Zusammensetzung beschichteten Glasfasern werden zur Verstärkung von Kunststoffprodukten verwendet. Hierbei werden an die Glasfasern eine Reihe von Eigenschaften gestellt. So muß die beschichtete Glasfaser gut zerhackbar sein, eine geringe elektrostatische Aufladbarkeit besitzen und eine gute Benetzbarkeit mit dem zu verstärkenden Kunststoff aufweisen, wenn der Kunststoff aufgesprüht wird. Diese Eigenschäften weist die bekannte wäßrige Zusammensetzung noch nicht im vollständig befriedigendem Ausmaß auf.
Demgemäß besteht die Aufgabe der Erfindung in der Verbesserung von beschichteten Glasfasern gemäß Oberbegriff von Patentanspruch 1. die bei ausreichender Festigkeit gut zerhackbar sind, eine geringe elektrostatische Aufladbarkeit besitzen und eine überlegene Benetzbarkeit zu einem zu verstärkenden Kunststoff aufweisen, so daß ein verbesserter Verbund zwischen Glasfaser und Kunststoff erreicht werden kann.
Diese Aufgabe wird mit den kennzeichnenden Merkmalen von Patentanspruch 1 gelöst.
Die beanspruchte Glasfaser ist insbesondere zur Verstärkung von Kunststoffprodukten geeignet, die durch Spritz-Rovings (Glasfaserrohgespinst) verstärkt werden, da sich der beschichtete Roving gut zerhacken läßt, eine geringe Aufladbarkeit und· seine überlegene Benetzbarkeit besitzt.
Die Beschichtung wird in Form einer wäßrigen Zusammensetzung aufgebracht, wobei die Zusammensetzung ein epoxydiertes Polyvinylacetatcopolymer, ein Vinylacetat-Äthylen-Copolymer und ein Vinylacetat-Äthylacrylat-Copolymer und zusätzlich Schlichte enthält.
Die wäßrige Zusammensetzung enthält ferner ein Kupplungsmittel, einen Methacrylato-Chromchlorid-Komplex und ein Polyäthyleniminkondensat.
Unter dem Ausdruck »Glasfasern« sind kontinuierliche Fasern, die durch Verjüngen eines Stromes oder von Strömen aus geschmolzenem Glas gebildet werden, und Glasfaserstränge zu verstehen, die durch Zusammenfassen von solchen kontinuierlichen Glasfaserfäden bei der Herstellung gebildet werden.
Die Zusammensetzung kann etwa 1.5 bis 3 Gew.-% epoxydiertes Polyvinylacetatcopolymer in Form einer Emulsion enthalten. Dieses Copolymer ist ein Copolymer aus Glycidolmethacrylat und Vinylacetat, wobei das Copolymer etwa 1 Teile Glycidolmethacrylat auf 100 Teile Vinylacetat enthält. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform wird das Copolymer in Form einer Emulsion mit 53% Feststoffen verwendet, wobei das Copolymer eine Teilchengröße im Bereich von etwa 0,2 bis 0,3 μιη hat.
Die wäßrige Zusammensetzung kann etwa 1,8 bis 3,6 Gew.-% Äthylen-Vinylacetat-Copolymer in Form einer Emulsion mit 55% Feststoffe enthalten. Das Copolymer hat zweckmäßigerweise einen Äthylengehalt von etwa 5 bis 40%. wobei ein Äthylengehalt von 15% bevorzugt ist.
Ein geeignetes Äthylen-Vinylacetat-Copolymer ist in der US-PS 37 16 504 beschrieben.
Die wäßrige Zusammensetzung kann etwa 3,7 bis 7,4 Gew.-% Vinylacetat-Äthylacrylat-Copolymer in Form einer Emulsion mit 55% Feststoff enthalten. Das Copo-
iymer enthält vorzugsweise etwa 15 Gewichtsteile Äthylacrylat auf etwa 100 Gewichtsieile Vinylacetat. Die Feststoffteilchen in der Emulsion haben eine Teilchengröße von etwa 0,9 μπι und eine Viskosität von etwa850mPas(Brookfic!d. LVF. #3 Spindel. 60 U/min bei 22 C).
Die wäßrige Zusammensetzung kann etwa 0.05 bis 03 Gew.-% eines Silankupplungsmiuels enthalten. Irgendein geeignetes Silankupplungsmittcl. beispielsweise y-Methacryloxypropyltrimethoxysilan kann verwendet werden.
Die wäßrige Zusammensetzung kann etwa 03 bis 5.0 Gew.-% eines Chromkomplexes (Werner-Typ) enthalten. Irgendein geeigneter Komplex, beispielsweise ein Melhaeryla'o-Chromchlorid-Komplex kann verwendet werden.
Die wäßrige Überzugsmasse kann etwa 0,03 bis 0,10 Gew.-% eines Polyäthylcniminkondensats enthalten.
Ein geeignetes Polyäthylcniminkondensat ist ein Amid mit der allgemeinen Formel:
C-Ri
CH-CH2-N
C-R2
25
N /
CHj-CHr-N C-R3
^CH2-CHr-N
etc.
in welcher Ri, R2. Rj usw. eine Mischi/ig von Fettsäuren mit einer Kettcnlänge von 6 b;s 8 Kohlenstoffatomen darstellen. Das Material besitzt ein Ar? \iwert zwischen etwa 340 bis 410.
Die wäBrigc Zusammensetzung kann etwa 0,Oi bis 0,03 Gew.-% Essigsäure und etwa 0,1 bis 0.5 Gcw.-% Schlichte enthalten, wobei als Schlichte vorzugsweise ein Amid-Ester verwendet wird.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung besteht die wäßrige Zusammensetzung im wesentlichen aus etwa 1.9 Gew.-% epoxydiertes Polyvinylacetatcopolymer, etwa 2,3 Gew.-% Vinylacetat-Äthylen-Copolymer, etwa 4,7 Gcw.-% Vinylacetai-Äthylacrylat-Copolymcr und Rest Wasser.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform der Erfindung sind zusätzlich zu den vorstehend genannten Bestandteilen etwa 0,1 Gew.-% Silan. etwa 1.5 Gew.-% Chromchloridkomplex, etwa 0.04 Gew.-% Polyäthylenimin, etwa 0,02 Gew.-% Essigsäure und etwa 0.15 Gew.-% Schlichte in der wäßrigen Zusammensetzung enthalten.
Das folgende Beispiel dient zur näheren Erläuterung der Erfindung.
Beispiel
hälter eingefüllt und 17.6 kg der Vinylacetatcopolymeremulsion werden hinzugefügt. Nach 5 Min. langem Rühren werden 17,6 kg epoxydiertes Vinylacetat-Copolymer hinzugesetzt. Nach weiteren 5 Min. langem Rühren fügt man 8.0 kg Äihylen-Vinylacetat-Copolymer hinzu. Nachdem der Rührvorgang 5 Min. lang kontinuierlich fortgesetzt wurde, werden 7,25 kg epoxydiertes Polyvinylacetatcopolymer hinzugegeben. Das kontinuierliche Rühren wird 5 Minuten lang fortgesetzt und danach wird die Mischung mit dem Inhalt des Hauptmischbehälters vermischt.
7,55 Liter Wasser werden in einen Mischbehälter eingefüllt und 0.068 kg Essigsäure werden hinzugesetzt. D;e resultierende saure Lösung wird zu 0,014 kg PoIyäthyleniminkondensat hinzugesetzt. Danach wird die resultierende Lösung in den Hauptmischbehälter eingebracht.
18,8 Liter Wasser werden in einen Vormischbehälter eingefüllt, worauf langsam 5,67 kg Chromchloridkomplex hinzugegeben werden. Nach lOminütigem Rühren wird die resultierende Mischung in den Hauptmischbehälter eingebracht.
In einen Vormischbehälter werden 7,55 Liter Wasser eingefüllt. Hierzu fügt man etwa 0,57 kg Schlichte und führt die resultierende Mischung in den Hauptmischbehälter ein.
Die Herstellung der Zusammensetzung wird abgeschlossen, indem man eine ausreichende Menge Wasser in den Hauptmischbehälter ein'eitet, um das Gesamtvolumen der Lösung auf 379 Liter zu bringen.
Die Zusammensetzung besitzt einen pH im Bereich von etwa 3,9 bis 4.4, vorzugsweise bei etwa 4,15. Der Überzug enthält maximal 5,7% Feststoffe.
Die Zusammensetzung kann auf die Fasern in irgendeiner üblichen Weise, beispielsweise unter Verwendung einer Graphitwaize aufgebracht werden. Die beschichteten Fasern werden unter üblichen Trocknungsbedingungen getrocknet.
Die folgende Tabelle zeigt die physikalischen Eigenschaften von beschichteten Fasern und von heiß gereinigten Fasern.
55
Dieses Mischverfahren ist für die Herstellung von 379 Liter der Überzugszusammensetzung ausgelegt. Das gesamte Wasser ist entionisiert. so
In einen Hauptmischbehälter werden 151 Liter Wassereingesetzt.
In einen ersten Behälter werden 18,8 Liter Wasser eingefüllt und 0,014 kg Essigsäure werden hinzugesetzt.
Danach werden 038 kg Silan zu der wäßrigen Essig-Säuremischung zugesetzt und die resultierende Mischung wird in den Hauptmischbehälter eingefüllt.
37.9 Liter Wasser werden in einen zweiten Mischbe-
Fasern heiß
beschichtet gereinigt
Biegefestigkeit N/mm2 χ ΙΟ3
trocken 1,22 1.23
naß 0,95 0,253
Beibehaltung der 78 21
Biegefestigkeit in %
Die vorstehenden Werte zeigen, daß die mit der erfindungsgemäßen Zusammensetzung beschichteten Fasern im trockenen Zustand im wesentlichen die gleichen Festigkeitseigenschaften wie heiß gereinigte Fasern besitzen.
Die mit der erfindungsgemäßen Zusammensetzung beschichteten Glasfasern können zu Glasfasersträngen vereinigt und die Glasfaserstränge zu Spritz-Rovings verarbeitet werden.

Claims (6)

Patentansprüche:
1. Glasfaser, deren Oberfläche wenigstens teilweise mit einer wäßrigen Zusammensetzung, enthaltend eine Polymeremulsion, ein Silankupplungsmittel. einen Methacrylatochromchlorid-kompiex und ein Polyäthyleniminkondcnsat. beschichtet ist. dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Zusammensetzung als Polymeremulsion ein epoxydiertes Polyvinylacetatcopolymer. ein Äthylen-Vinylacetat-Copolymcr und ein Vinylacetat-Äthylacrylat-Copolymcr und zusätzlich Schlichte enthält.
2. Glasfaser nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Zusammensetzung 1,5 bis 3 Gew.-% epoxydiertes Polyvinylacetat-Copolymer enthält.
3. Glasfaser nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Zusammensetzung 1.8 bis 3,6 Gew.-% Äthylen-Vinylacetat-Copolymer enthält.
4. Glasfaser nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Zusammensetzung 3,7 bis 7.4 Gew.-% Vinylacetat-Äthylacrylat-Copolymer enthält.
5. Glasfaser nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Zusammensetzung 1,9 Gew.-% epoxydiertes Polyvinylacetatcopolymer, 23 Gew.-% Äthylen-Vinylacetat-Copolymer und 4,7 Gew.-% Vinylacetat-Äthylacrylat-Copolymer enthält.
6. Verwendung von beschichteten Glasfasern nach einem der vorhergehenden Ansprüche zur Herstellung von verstärkten Kunststoffprodukten.
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