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DE2642090A1 - Thermoplastische kautschukmassen - Google Patents

Thermoplastische kautschukmassen

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Publication number
DE2642090A1
DE2642090A1 DE19762642090 DE2642090A DE2642090A1 DE 2642090 A1 DE2642090 A1 DE 2642090A1 DE 19762642090 DE19762642090 DE 19762642090 DE 2642090 A DE2642090 A DE 2642090A DE 2642090 A1 DE2642090 A1 DE 2642090A1
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DE
Germany
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propylene
ethylene
diene
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parts
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DE19762642090
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Manfred Dr Beck
Guenther Dr Marwede
Gottfried Dr Pampus
Jochen Dr Schnetger
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Bayer AG
Original Assignee
Bayer AG
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Priority to GB3853577A priority patent/GB1546297A/en
Priority to ES462381A priority patent/ES462381A1/es
Priority to FR7728094A priority patent/FR2364946A1/fr
Priority to JP11064577A priority patent/JPS5337753A/ja
Priority to NL7710209A priority patent/NL7710209A/xx
Priority to BE180975A priority patent/BE858785A/xx
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Description

Bayer Aktiengesellschaft 2542090
Zentral tr β ro ich Patente, Marken und Lizon~en
E/Br 5^ Leverkusen,
17. Sep. 1976
Thermoplastische Kautschukmassen
Gegenstand der Erfindung sind thermoplastische Kautschukmassen, bestehend aus Mischungen eines Polyolefinharzes und eines Äthylen-Propylen-Kautschuks (EPM) oder eines ,,Äthylen-Propylen-Terpolymeren (EPDM), wobei als EPM-Co- oder EPDM-Terpolymerisate sogenannte Sequenz-Copolymerisate eingesetzt werden.
Aus den DT-OS 2,202,706 und 2,202,738 sind bereits Abmischungen aus kristallinen Polyolefinharzen und Äthylen-Propylen-,oder Äthylen-Propylen-Dien-Kautschuken bekannt, die entweder durch Zugabe von Vulkanisationsmitteln nach der Abmischung teilvernetzt werden oder bei deren Herstellung bereits tellvernetztes EPM oder EPDM eingesetzt wird.
Solche Mischungen entsprechen jedoch noch nicht allen Praxisanforderungen, da vor allen Dingen die Zugfestigkeitswerte, die Bruchdehnungswerte, die Weiterreißfestigkeiten sowie die Härtewerte, gemessen bei 1000C, noch verbessert werden müssen.
Es wurde nunmehr gefunden, daß bei Verwendung von sogenannten Segment-Copolymerisaten aus Äthylen und Propylen mit gegebenenfalls einer weiteren Terkomponente in Abmischungen mit Polyolefinharzen die Gebrauchseigenschaften wesentlich verbessert werden können.
Le A 17 391 - 1 -
809813/0053
Die Abmischungen gemäß DT-OS 2,202,706 und 2,202,738 enthalten Äthylen-Propylen- oder Äthylen-Propylen-Dien-Kautschuke, die ein amorphes, willkürlich orientiertes elastomeres Polymerisat darstellen. Die erfindungsgemäß in den Abmischungen zu verwandenden Sequenz-Polymeren sind im Gegensatz zu den statistischen und daher amorphen Polymeren durch sehr hohe Rohfestigkeiten. gekennzeichnet. So liegen Rohfestigkeiten von handelsüblichen statistischen Athylen-Propylen-Terpolymeren üblicherweise in Bereich von 0,5 MPa bis 2,0 MPa, während die Werte für Segment-Polymere im Bereich von 8,0 bis 20 MPa liegen. Die Ursache für die hohe Festigkeit der Sequenz-Polymeren liegt in ihrer Teilkristallinitä"c (G. Schreier und G. Peitscher Z. anal. Chemie 258 (1972) 199). Im Gegensatz zu statistischen Äthylen-Propylsn- oder Äthylen-Propylen-Dien-Polymeren, die praktisch amorph sind, wurde sowohl durch Röntgen- als auch durch Ramanspektroskopie Kristallinität nachgewiesen. Das Ausmaß der Kristallinität korreliert sovrahl mit dem Äthylen-Gehalt als auch mit der Rc iifestigkeit. Diese Segmentpolymeren sind beispielsweise im Handel unter der Bezeichnung BUM AP 407, BUNA AP 307 (EPM) bz*r. BUNA AP 447 (EPDM) erhältlich.
Die "Verbesserung der Gebrauchseigenschaften durch den Einsatz der Sequenz-Copolymerisate in den Abmischungen mit Polyolefinharzen anstelle der amorphen Copolymerisate gemäß DT-OS 2,202,706 und 2,202,738, ist- nicht zu erwarten, zumal durch das Vorhandensein einer weiteren teilkristallinen Komponente die kautschukelastischen Eigenschaften der Abmischung verlorengehen könnten.
Gegenstand der Erfindung sind somit Abmischungen aus entweder teilvernetzten Äthylen-Propylen- oder Äthylen-Propylen-Dien-Sequenz-Polymerisaten mit Polyolefinharzen oder unvernetzten Äthylen-Propylen- oder Äthylen-Propylen-Dien-Sequenz-Polymsrisaten mit Polyolefinharzen, wobei die Teilvernetzung während oder nach dem Abmischen erfolgt.
Le A 17 391 -Z-
809813/0053
2642Q90
Als Polyolefinharze können Polymerisate eingesetzt werden, die durch Polymerisation von Olefinen, wie beispielsweise Äthylen, Propylen, Buten-1, 4-Methylpenten, Penten-1 und ähnlichen olefinischen Monomeren in bekannter Weise hergestellt werden. Bevorzugt können kristalline Polyolefine aus Propylen oder Äthylen mit niedriger oder hoher Dichte eingesetzt werden. Besonders bevorzugt verwendet wird ein Polypropylen, das in der isctaktischen Form, mit einem hohen Anteil an Kristallinität vorliegt. Polypropylen mit einer Dichte von 0,9Q bis 0,92 ist ganz besonders bevorzugt. Auch Mischungen verschiedener Polyolefine können eingesetzt werden.
Als Äthylen-Propylen-Copolymerisate oder Äthylen-Propylen-Dien-Sequenz-Terpolymerisate können Polymere eingesetzt- werden,- die aus Sequenzen von Äthylen, Propylen und gegebenenfalls einer weiteren Terkomponente bestehen, wobei die Terkomponente meistens ein nicht konjugiertes Dien wie beispielsweise 1,4-Hexadien, Dicyclopentadien, Alkyliden-norbornen wie Methylen-norbornen oder Äthyliden-norbornen oder Cyclooctadien darstellt. Bevorzugt wird in den meisten Fällen Dicyclopentadien oder Äthyliden-norbornen eingesetzt. Die erfindungsgemäß in den Abmischungen mit den Polyalefinharzen verwendbaren Sequenz-Terpolymerisate weisen einen Äthylen-Anteil von 63 bis 95 Gew.-Teilen, bevorzugt 70 bis 85 Gew.-Teilen, einen Propylen-Anteil von 5 bis 37 Gew.-Teilen, bevorzugt 15 bis 30 Gew.-Teilen, sowie* einen Terkomponenten-Anteil von 0 bis 15 Gew.-Teilen, bevorzugt 5 bis 10 Gew.-Teilen,auf. Sie sind ferner charakterisiert durch eine Rohfestigkeit von 3 MPa, bevorzugt 8 MPa.
Als Vernetzungsmittel können peroxidische Vernetzungsmittel wie aromatische Diacylperoxide und aliphatisch^ Diacylperoxide, Peroxide von zweibasischen Säuren, Ketonperoxide, Alkylperoxidester, Alkylhydrcperoxide wie Diacetylperoxid, Dibenzoylperoxid, Bis-2,4-dichlorbenzoylperoxid, Di-tert.-butylperoxid, Dicumylperoxid, tert.-Butylperbenzoat, tert.-Butylcuinylperoxid, 2,5-Bis-(tert.-buty!peroxy)-2,5-dimethylhexan, 2,5-Bis-(tert.-
Le A-17 391 - 3 -
809813/0053
butylperoxy)-2,5-dimethylhexin-(3), 4,4,4',4'-Tetra-(tert,-buty!peroxy)-2,2-dicyclohexy!propan, 1,4-Bis-(tert.-butylperojyisopropyl)-benzo!, 1,1 -Bis- (tert.-butylperoxy)-3,3, S-triineülaylcyclohexan, Lauroylperoxid, Bernsteinsäureperoxid, Cyclohexanonperoxid, tert.-Butylperacetat, Butylhydroperoxid eingesetzt; werden.
Gemäß einer Alternative der Erfindung kann teilvernetztes Äthylen- Propylen- oder Äthylen-Propylen-Dien-Sequenz-Terpolyineriss.z mit dem Polyolefinharz abgemischt werden. Uni eine Teilvernetzung herbeizuführen, wird das Sequenz-Terpolymerisat mit 0,05 bis 10 Gew.-%, bezogen auf das Sequenz-Terpolymerisat, verzugsweise mit 0,1 bis 2 Gew.-% Vernetzungsmittel in einem geeigneten Aggregat zur Reaktion gebracht, wobei Teilvernetzung erfolgt·.
Zur Erzielung der Teilvernetzung wird der EPDM-Kautschuk nit einer geringen Menge Vernetzungsmittel vermischt und in geeigneten Aggregaten Vulkanisationsbedingungen ausgesetzt. Hi?r"C5l darf nur partielle Vulkanisation erfolgen, so daß eine Teillöslichkeit des Polymeren noch vorhanden sein muß. Vollständig vernetzte, d.h. in Kohlenwasserstoffen unlösliche Polymers si"! für die Weiterverarbeitung unbrauchbar. Die Vulkanisation karr. in üblichen Apparaten erfolgen, z.B. in Knetern, Walzenstühlen oder Schneckenmaschinen. Die an die Teilvernetzung sich anschließende Abmischung mit dem Polypropylen erfolgt in gleichartigen Apparaten wie oben beschrieben.
Die Reaktionstemperatur richtet sich nach der Zersetzungstsnperatur des gewählten Vernetzers; sie kann daher nicht genau angegeben werden. Im allgemeinen wird im Temperaturbereich von 150 bis 2500C, bevorzugt bei 170 bis 2200C gearbeitet.
Der Mengenanteil des Polyölefinharzes in der Mischung beträgt 10 bis 95 Gev.-%, vorzugsweise 20 bis 70 Gew.-%, besonders bevorzugt 30 bis 60 Gew.-%. .
Le A 17 391 - 4 -
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Gemäß der weiteren Alternative der Erfindung wird das Sequenz-Copolymerisat zunächst mit dem Polyolefinharz abgemischt und anschließend mit dem Vernetzungsmittel teilvernetzt.
Zur Herstellung der Produkte nach dieser Alternative kann man beispielsweise die EP-Komponente mit dem Polyolefin zunächst vormischen. Dieser Schritt kann in Knetern, auf 7.ralzw2rken cc.er in selbstreinigenden Mehrwellenschnecken erfolgen, .!iögiich ist auch eine Abmischung der beiden Komponenten in Form von Pulvern oder Granulaten in Schnellmischern oder anderen Rühraggregaten.
Diese Mischung wird anschließend unter Zusatz der gewünschten Menge Vernetzer in einem Kneteraggregat teilvulkanisiert. Hierzu können verwendet werden Innenmischer, Walzwerke und Mehrwellens chnecken. Möglich ist auch eine Vernetzung in üblichen Vulkanisationspressen oder in Salzbädern, UHF-Anlagen bzw. Keißdampfkanälen. Je nach Aggregat lassen sich diese Prozeßschritte diskontinuierlich oder kontinuierlich ausführen. Möglich ist auch die gleichzeitige Vermischung der beiden Komponenten mit dem Vernetzer. Eine weitere Variante stellt die Zugabe des Vernetzers in Teilchargen dar. Hierbei werden beispielsweise 20 bis 30 % des Vernetzers sofort und der Rest in 2 bis 4 Teilchargen zugegeben. Dieses Verfahren läßt sich sowohl diskontinuierlich (Innenmischer) als auch kontinuierlich (Schnecke) gestalten.
Vernetzermenge und Temperaturen sind die gleichen wie bei Alternative 1.
Die erfindungsgemäßen Mischungen stellen thermoplastische Kautschukmassen dar, die beispielsweise durch Formpressen odsr Extrudieren zu Formartikeln verarbeitet werden können. Eine bsi den üblichen Kautschuk-Polymeren nach der Formgebung notwendige Vulkanisationsstufe entfällt bei Einsatz dieser Mischungen. Als Formartikel seien beispielsweise aufgeführt: Stoßfängerabdekkungen, Manometergehäuse, Sitzschalen, Verblendungen, Armaturenbretter.
Le A 17 591 8 09 813/0-0^3-
Beispiele 1-5
Komponenten-Zusammensetzung Gew.-Teile
Äthylen/Propylen-Kautschuk 60
Isοtaktisches Polypropylen 40
1,3-Bis-(tert.-butylperoxyisopropyl)-"benzol 0,3
Stabilisator - TrinonylphenylphospMt 1,0
Mischungsherstellung im Kneter GK 2 (2.4 1 Volumen)
Temperatur (0C)
Friktion
Drehzahl (Upm)
Füllung (%)
Mischzeit (min)
Batchtemperatur (0C)
Mischfolge
Temperatur (0C)
Drehzahl (Upm)
Friktion
Walzfellbildung (min)
Homogenis ierzeit (min)
Batchtemperatur (0C)
Ge s amtmis chz e it (min)
Le A 17 391 - 6 -
809813/0053
150 : 1.15
110
220
Alles außer Stabilisator (min) 0
Stabilisator (min) 5
Leerung (min) 6
Homogenisierung auf dem Laborwalzwerk
(200 mm Walzendurchmesser, 450 mm Arbeitsbreite)
kalt
24 : 1.15 sofort 0.5 Λ55 6.5
. 2642Q9Q
Tabelle 1: Charakterisierung der verwendeten Äthylen-Propylen- ; Kautschuktypen
447 Beispiele 307 451 321
BUNA AP 1 407 3 4 5
67 2 72 60 55
Äthylen (Gew,-Tie.) 27 70 28 35 40
Propylen (Gew.-Tie.) EN*
12
85		 30 0
65		 EN*
16
90		 DCP**
8
70
Terkomponente
Menge entsprechend
Doppelbindungen/1000 C
Mo oney-Viskos ität
ML-4/100°C		 10 0
85		 12 statisti
scher Typ		 statirti·
scher OJy;
minimale Sequenzlänge 12,0 10 12,0 0,2 0,15
Rohfestigkeit (MPa) 10,0
* Abk. EN = Äthylidennorbornen; ** DCP = Dicyclopentadien
In Tabelle 2 sind die'ermittelten physikalischen Eigenschaften
zusammengestellt:
Prüfbedingungen: Normring I (DIN 53 504) Tabelle 2: Mechanische Eigenschaften der Produkte
Zugfestigkeit (MPa) Bruchdehnung (%) Modul 100 % (MPa) Modul 300 % (MPa) Härte 230C (Shore A) Stoßelastizität 23°C(%) Stoßelastizität 7O0C(^) Strukturfestigke it nach Pohle (N)
Le A 17 591
12,4 8,8 10,6 5,9 5,8
370 160 320 135 80
8,4 8,4 9,2 5,9 —
11,4 — 10,5 — —
93 92 92 91 93
39 46 46 41 40
48 48 48 46 46
205 230 265 165 165
809813/0053
2642030
Beispiele 4 und 5 sind Vergleichsbeispiele. Man erkennt eindeutig die Verbesserung der Zugfestigkeits- und Bruchdehnungsvert' in den Beispielen 1 bis 3 (Sequenz-EPDM) gegenüber den EPDI-I-Typen mit statistischer Verteilung (Beispiele 4 und 5).
Beispiel 6 Komponenten-Zusammensetzung
EFDM-Sequenzpolymerisat (Charakterisierung vgl. Beispiel 7)
Isotaktisches Polypropylen
1,3-Bis-(tert.-butylperoxiisopropyl)-benzol Stabilisator - Trisnonylphenylphosph.it
Mischungsherstellung im Kneter KG 50 (60 1)
Gew, - Teile
60
40
0 .3
1 .0
Füllungsgrad 110 % Kneter-Temperatur 13O0C Schaufeldrehzahl 40 Upm
Mischfolge:
EPDK-Sequsnzpolymerisat + isotaktisches
Polypropylen 0 min
1/3 Peroxid nach 5 min
1/3 Peroxid nach 6 min
1/3 Peroxid + Stabilisator nach 7 min
Kneter-Leerung nach 12 nin Batch-Temperatur.nach 12 min = 2000C
Homogenisierung auf einer Betriebswalze
(Walzendurchmesser 665 mm;Walzenlänge: 1800 mm)
Temperatur (0C) 190
Drehzahl . (Upm) ' 13,5'
Friktion ■ 1- : 1.11
Walzfellbildung (min) 2
Homogenisierzeit (min) * 5
Le A 17 391 - 8 -
809813/0053
. 2842090
Mechanische Eigenschaften
9.4 445 6.7 8.6 90 40 Stoßelastizität 700C (%) 43
Zugfestigkeit (MPa)
Bruchdehnung (%)
Modul 100 % (14Pa)
Modul 300 % (MPa)
Härte 230C (Shore A)
Stoßelastizität 23°C (Yo)
Struktur nach Pohle (N) 181
Beispiele 7 und 8 Charakteristik des eingesetzten EPDM-Sequenzpolymerisats
Äthylen (Gew.-Teile) 67
Pro pylen (Gew.-Teile) 27
Terkomponente
Doppelbindungen / 1000 C Mooney-Viskosität (ML-4 / 100°C) minimale Sequenzlänge
Rohfestigkeit (MPa)
Komponenten-Zusammensetzung Beispiel:
ΞΡΕΜ-Sequenzpolymerisat Isotaktisches Polypropylen 1,3-3is-(tert.-butylperoxiisopropyl)-benzol
Stabilisator - Trisnonylphenylphosph.it
Mischungsherstellung: Mischfolge auf dem Laborwalzwerk
Walzendurchmesser (mm) 200
Arbeitsbreite (mm) 450
Walzentemperatur (0C) 40
EPDM-Sequenzpolymerisat 0 min
Peroxid nach 3- min
Mischzeit 6 min
Le A 17 391 ' ft,
EN
12
85
10
12
Gew. ■
7		 -Teile
S
60 50
40 50
0.3 0.3
1.0 1.0
Weiterverarbeitung im Kneter GK 2 (2,41 Volumen, 40 Upm, 15O0C)
+ Peroxid 3C) (MPa) Beispiel 8 Beispiel 7 8 7 8 ■ 94
Isotaktisches Polypropylen (#) 7 0 min. 200 200 9.0 -■ 10,2 37
EPDM-Sequenzpolymerisat Kneter-Leerung■ Laborwalzwerk (MPa) 0 min nach 1 min 450 450 250 220 42
Batch-Temperatur (c (mm) (MPa) nach 1 min nach 8 min kalt kalt 8.0 9.1 180
(mm) (Shore A) nach 8 min 218 24 24 -
Homogenisierung auf dem (0C) (%) 210 1:1.15 1:1.15 90
¥alzendurchmesser (Upm) 00 sofort sc-f ort 40
Arbeitsbreite (N) 0.5 0.5 46
Walzentemperatur (min) 170 160 200
Walzendrehzahl (min)
Friktion (0C) Beispiel
Walzfellbildung Mechanis ehe Eigenschaften
Homogenisierzeit
Batch-Temperatur.
Zugfestigkeit
Bruchdehnung
Modul 100 %
Modul 300 %
Härte 230C
Stoßelastizität 230C
Stoßelastizität 7O0C
Struktur nach Pohle
Le A 17 391
Beispiel 9 Charakteristik des eingesetzten -EPDM-S equenzpolymer is ats
Äthylen (Gew.-Teile) 67
Propylen (Gew.-Teile) 27
Terkomponente EN
Menge entsprechend
Doppelbindungen / 1000 C 12
Mooney-Viskosität (ML-4/i00°C) 85
minimale Sequenzlänge "' 10
Rohfestigkeit (MPa)
Komp onenten-Zus ammens etzung
EPDM-Sequenzpolymerisat Isotaktisches Polypropylen
1,3-Bis-(tert.-butylperoxiisopropyl)-benzol
Stabilisator
Gew.-Teile
40 60 0.3 1.0
Herstellung im Mischextruder (Doppelwellenschnecke)
Mas chinendaten
Schneckenlänge (Upm)
Schneckendrehzahl (0C)
Mis chtemperatur (K/h)
Durchsatz
Schema der Herstellung
Yerwiegung —
des Gemenges
Mis chextruder
12 D 300 160 100
Kühlstrecke
I Trockner
Granulator
Mechanische Eigenschaften Zugfestigkeit (MPa) Bruchdehnung . (%) Modul 100 % (MPa.)
9.8 26£ 8.4
Le A 17
809813/005,3 _
Modul 300 % (MPa)
Härte 230C (Shore A) 93
Stoßelastizität 23°C (%) 38
Stoßelastizität 700C (%) 44
Struktur nach Pohle (N) 215
Die in den Tabellen angegebenen physikalischen Eigenschaften wurden nach folgenden Vorschriften ermittelt:
DIN 53 504 Normring I
DIN 53 505 DIN 53 512 nach Pohle
Zugfestigkeit . (MPa)
Bruchdehnung (56)
Modul (MPa)
Härte (Shore A)
Stoßelastizität 00
Strukturfestigkeit (N)
Le A 17 391 - 12 -
809813/0053

Claims (1)

  1. 2642Q90
    Patentansprüche
    1. Abmischungen von Polyölefinharzen mit teilvernetzten Äthylen-Propylen- oder Äthylen-Propylen-Dien-Sequenzpolyinerisaten, dadurch gekennzeichnet, daß als Äthylen-Propylen- oder Äthyl er.-Propylen-Dien-Polymerisate entsprechende Sequenzpolymerisata eingesetzt werden.
    2. Abmischungen gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Polyolefinharze Polypropylen oder Polyäthylen mit niedriger oder hoher Dichte eingesetzt werden.
    3. Abmischungen gemäß Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Polyolef inharz isotaktisches Polypropylen hoher Kris'rf.llinität eingesetzt wird.
    4. Abmischungen gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß I-.tiiylen-Propylen- oder Äthylen-Propylen-Dien-Sequenzpolymerisate,bestehend aus
    63 bis 95 Gew.-Teilen Äthylen
    5 bis" 37 Gew.-Teilen Propylen und
    0 bis 15 Gew.-Teilen Terkomponente
    eingesetzt werden.
    Ό. Abmischungen gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß Äthylen-Propylen- oder Äthylen-Propylen-Dien-Sequenzpolymerisate, bestehend aus
    70 bis 85 Gew.-Teilen Äthylen
    15 bis 30 Gew.-Teilen Propylen und
    5 bis 10 Gew.-Teilen Terkomponente
    eingesetzt werden.
    Le A 17 391 - 13 -
    8Q981 3/0053
    OBlOlNAL INSPECTECf
    6. Abmischungen gemäß Ansprüchen 1, 4 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß Äthylen-Propylen-Dien-Sequenzpolymerisate einrD-setzt werden, bei denen die Dienkomponente Dicyclopentadien oder Athylidennorbornen darstellt.
    7« Verfahren zur Herstellung von Abmischungen gemäß Anspruchs":. 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man entv/eder
    a) mit peroxidischen Vernetzungsmitteln teilvernetztes Äthylr.--Propylen- oder Äthylen-Propylen-Dien-Sequer.zpolynerisai; π.:/; Polyolefinharzen vermischt, wobei die Teilvernetzung bai Temperaturen von 150 bis 2500C mit 0,05 bis 10 Ce\i.-CA εη Vernetzungsmittel durchgeführt wurde oder
    b) Polyolefinharz und Äthylen-Propylen- oder Äthylen-Propylen Dien-Sequenzpolymerisat mischt und das so erhaltene Geir.isr'i unter den unter der Alternative a) aufgezeigten Bedingungen teilvernetzt.
    8. Verwendung der Abmischungen gemäß Ansprüchen 1 bis 6 als thermoplastische Kautschukmassen.
    - 14 809813/0053
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