DE2531519A1 - Verfahren zur aufbereitung von rohphosphat - Google Patents
Verfahren zur aufbereitung von rohphosphatInfo
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Description
FRIEDRICH UHDE GMBH
Aktenzeichen: 10 028
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufbereitung von Rohphosphat,
wobei das Rohphosphat nach Siebung, Zerkleinerung und Abtrennung des Feinstanteiles in einer Körnung von kleiner als
0,5 mm und größer als 30 μ vorliegt. Nach diesem Verfahren soll insbesondere der Anteil an Magnesiumverbindungen in dem Rohphosphat
vermindert werden. Das aufbereitete Rohphosphat dient als Ausgangsrohstoff zur Erzeugung von Phosphorsäure nach einem
naß-chemischen Prozeß.
Rohphosphat kommt in der Natur als Apatit mit den verschiedensten Mineralien vermischt vor. Als Mineral tritt u. a. Dolomit
auf, also ein Gemisch von Calcium- und Magnesiumkarbonat. Magnesiumverbindungen
können darüber hinaus auch als Silikate oder Phosphate vorliegen.
Magnesiumverbindungen sind im allgemeinen in Phosphorsäure löslich.
Sie werden nicht beim Aufschluß des Rohphosphates mit Schwefelsäure zur Herstellung von Phosphorsäure mit dem entstehenden
Gips abgeschieden, sondern aus dem Rohphosphat gelöst und verbleiben in der Phosphorsäure. In der Phosphorsäure wirken
sie aber sehr störend, einmal bei der Konzentrierung der Phosphorsäure von z. B. 30 auf 54 % P2 0S* Zum anderen erweisen sich
Magnesiumverbindungen in der Phosphorsäure beim Einsatz dieser Phosphorsäure zur Herstellung von Düngemitteln äußerst nachteilig.
Es entstehen sowohl bei der Konzentrierung der Phosphorsäure als auch bei der Neutralisation gelartige Magnesiumverbindungen,
die durch die ansteigende Viskosität der Phosphorsäure die Konzentrierung erschweren oder sogar verhindern und
bei der Düngemittelherstellung u. a. den Granuliervorgang negativ beeinflussen.
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Bekannterweise wurden darum bisher im allgemeinen nur Rohphosphate
mit einem Magnesiumgehalt kleiner als 0,3 % verarbeitet.
Zur Aufbereitung eines Rohphosphates mit Magnesiumverbindungen wurde in der US-Patentschrift 3 493 340 vorgeschlagen, daß Rohphosphat
zu kalzinieren. Dabei werden die Karbonate in Oxide überführt.
Es ist bekannt, daß diese Oxide des Magnesiums und Calciums sich in verdünnter Schwefelsäure leicht lösen, ohne daß bereits
das Calciumphosphat des Rohphosphates mitgelöst wird.
Soll aber der Dolomit, also die Karbonate des Magnesiums und Calciums, direkt von der Schwefelsäure gelöst werden, so wird
diese Reaktion durch das entstehende Calciumsulfat, auch als Gips bezeichnet, blockiert. Weiterhin ist die Filtration des so
behandelten Rohphosphates unmöglich, da Feinanteile bzw. gelartige Magnesiumverbindungen die Poren der Filtertücher verstopfen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Nachteile der bisher
bekannten Verfahren zur Aufarbeitung von Rohphosphat zu beseitigen, und auch Rohphosphate mit höherem Gehalt an Magnesiumverbindungen
als 0,3 % aufarbeiten zu können.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das zerkleinerte,
gesiebte Rohphosphat im Gewichtsverhältnis bis 1:5 mit Wasser gemischt, mit Schwefelsäure angesäuert und das
Reaktionsgemisch vor Erreichen des Neutralisationspunktes filtriert und gewaschen wird.
Da es sich bei den zu reinigenden Rohphosphaten in der Regel um solche bestimmter Provenienz handelt und es nur selten Mischphosphate
verschiedenster Zusammensetzung sind, wird nach weiteren Ausgestaltungen der Erfindung der Ansäuerungsgrad bis
zu einem bestimmten pH-Wert vorgenommen. So wurde gefunden, daß bei Rohphosphaten mit Magnesium- und Calciumcarbonat als wesentliche
Verunreinigungen eine Ansäuerung bis zu einem pH-Wert von
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3,5 erforderlich ist. Sind andere Magnesiumverbindungen im Rohphosphat
enthalten, wie z. B. Magnesiumsilikate, ist es vorteilhaft, daß eine Ansäuerung bis zu einem pH-Wert von 3,0
durchgeführt wird. Der pH-Wert von 3,0 kann nach einer weiteren Ausgestaltung auch unterschritten werden, wenn geringe Verluste
an Calciumphosphat durch Inlösunggehen kompensiert werden durch eine wesentliche Reduzierung der Verunreinigungen. Es hat
sich weiterhin als sehr zweckmäßig erwiesen, daß das Rohphosphat mit Meerwasser versetzt wird und in dieser Meerwasser-Roh=
phosphat-Maische die Säurebehandlung erfolgt. Durch diese Maßnahme wurde die Reaktionszeit des Rohphosphates und der Schwefelsäure
beträchtlich verkürzt, da der sich bei der Reaktion des Dolomits mit der Schwefelsäure bildende Gips in Meerwasser
des angegebenen Verhältnisses 1 : 5 löslich ist. Es kommt also nicht zu einer Blockierung der Reaktion unter Bildung einer
Gipsschicht auf dem Dolomit.
Wird Süßwasser für diese Reaktion verwendet, so ist es notwendig, das Verhältnis Rohphosphat : Süßwasser entsprechend dem Anteil
an Dolomit in Rohphosphat zu erhöhen.
Die Filtration des so behandelten Rohphosphates ist nur unter Einhaltung gewisser Bedingungen möglich. So ist es einmal notwendig,
die zu filtrierende Maische sauer zu halten, damit sich keine gelartigen Verbindungen bilden, die die Filtration erschweren
bzw. unmöglich machen. Günstig hat sich dabei ein pH-Wert zwischen 5 und 3 erwiesen. Die Verweilzeit zwischen der
Säurebehandlung und der Filtration soll möglichst kurz sein, evtl. ist es notwendig, vor der Filtration die Maische nochmals
anzusäuern.
Ein weiteres Merkmal des neuen Verfahrens ist die Abtrennung der Feinstanteile des Rohphosphates vor der Säurebehandlung. Werden
diese Feinstanteile nicht abgetrennt, so ist die der Säurebehandlung folgende Filtration nicht möglich.
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Eine Abtrennung des überschüssigen Wassers aus der Maische ist aber unbedingt notwendig, da sonst das Rohphosphat nicht
in die anschließende Phosphorsäureanlage eingesetzt werden kann, da der Wasserüberschuß zu groß ist. Dieser würde den Angriff
der Schwefelsäure auf das Rohphosphat verhindern oder den Aufschlußgrad und damit die P2O5~Ausbeute vermindern. Zudem
wäre die P205~Konzentration der Produkt-Phosphorsäure wesentlich
niedriger.
Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen insbesondere darin, daß mittels einfacher Verfahrensweise, billigen Hilfsstoffen,
ohne Heizenergie und mittels normaler Filtereinrichtungen ein sauberes Rohphosphat gewonnen wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird in folgenden Beispielen
näher beschrieben und anhand des Verfahrensschema näher erläutert.
Rohphosphat mit einer Korngröße: 0-4 mm und einem Gehalt an
Beisgiel (1) (2)
P3O5 26,25 % 25,8 %
MgO 1,66 % 1,80 %
wird gemäß Verfahrensschema auf das Sieb 1 aufgegeben. Der Anteil
von über 0,5 mm wird unter Zusatz von frischem Meerwasser naß aufgemahlen in der Mahlanlage 2 und mit dem Unterkorn des
Siebes 1 vereinigt. In einer folgenden Trennung im Hydrozyklon 3 wird Feinstkorn unter 3Omabgetrennt. Danach hat das Rohphosphat
(Korngröße 0,5 mm - 30)^ folgende Zusammensetzung:
P3O5 29,9 % 30,6 %
MgO 0,73 % 1,02 %
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Dieses gesiebte Rohphosphat wird sodann im Behälter 4 mit Schwefelsäure
behandelt unter Beachtung eines pH-Wertes von:
pH = 3,5 2,5
und einer Reaktionszeit
von 30 Min. 30 Min.
Nach der Filtration 5 und Wäsche 6 der Maische ergab sich folgende
Zusammensetzung des Rohphosphats:
P2O5 29,9 % 30,3 %
MgO 0,5 % ·<0,3 %
Über 30 % der vorher vorhandenen Magnesiumverbindungen wurden
also gelöst. Die P^O^-Ausbeute lag über 99,9 %.
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Claims (6)
- - 6 - 10 028Patentansprüche>ΥΪ Verfahren zur Aufbereitung von Rohphosphat, wobei das Rohphosphat nach Siebung, Zerkleinerung und Abtrennung des Feinstanteiles in einer Körnung von kleiner als 0,5 mm und größer als 30 μ vorliegt, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohphosphat im Gewxchtsverhältnis bis 1 : 5 mit Wasser gemischt, anschließend mit Schwefelsäure angesäuert und das Reaktionsgemisch vor Erreichung des Neutralisationspunktes filtriert und gewaschen wird.
- 2. Verfahren zur Aufbereitung von Rohphosphat nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß das Rohphosphat mit Meerwasser gemischt wird.
- 3. Verfahren zur Aufbereitung von Rohphosphat nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Ansäuerung bis zu einem pH-Wert von 3,5 erfolgt.
- 4. Verfahren zur Aufbereitung von Rohphosphat nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Ansäuerung bis zu einem pH-Wert von 3,0 erfolgt.
- 5. Verfahren zur Aufbereitung von Rohphosphat nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Ansäuerung bis zu einem pH-Wert von 2,5 erfolgt.
- 6. Verfahren zur Aufbereitung von Rohphosphat nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Filtration des angesäuerten Gemisches im schwach-saueren Bereich, bei einem pH-Wert von 3-5, erfolgt.609883/0662
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