DE2530386A1 - Verfahren und anlage zum entfernen von von aussen in ein xylan-hydrolyse- und xylose-extraktionssystem zugefuehrter starker saeure und von bei der hydrolyse entstandener essigsaeure und ameisensaeure aus der erzeugten, diese komponenten enthaltenden waessrigen xyloseloesung - Google Patents
Verfahren und anlage zum entfernen von von aussen in ein xylan-hydrolyse- und xylose-extraktionssystem zugefuehrter starker saeure und von bei der hydrolyse entstandener essigsaeure und ameisensaeure aus der erzeugten, diese komponenten enthaltenden waessrigen xyloseloesungInfo
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Description
P 4920/Sd/mm
Verfahren und Anlage zum Entfernen von von aussen in ein Xylan-Hydrolyse-
und Xylose-Extraktionssystem zugeführter starker Säure und von bei der Hydrolyse entstandener Essigsäure
und Ameisensäure aus der erzeugten, diese Komponenten enthaltenden wässrigen Xyloselösung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entfernen von von aussen in ein Xylan- Hydrolyse- und Xylose-Extraktionssystem zugeführter
starker Säure und von bei der Xylan-Hydrolyse entstandener Essigsäure und Ameisensäure aus der erzeugten, diese
Komponenten enthaltenden wässrigen Xyloselösung und eine Anlage zur Durchführung des Verfahrens.
Bei bekannten Verfahren erfolgt die Gewinnung einer Xyloselösung aus xylanhaltigen Rohstoffen in der Weise, dass das Xylan durch
Einwirkung von Säurelösungen hydrolysiert und die gebildete Xylose mit Wasser extrahiert wird. Als Imprägniermittel wird hierbei
häufig eine starke Säure verwendet, wobei bekanntlich «die Stärke
einer Säure vom Grad ihrer Dissoziation abhängt, d. h. von ihrem Gehalt an Wasserstoffionen.
Zu den stärksten Säuren gehören bekanntlich die Mineralsäuren wie Salz-, Salpeter- und Schwefelsäure.
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Die Erfindung eignet sich insbesondere für solche Verfahren, bei welchen eine starke Säure, insbesondere Salzsäure als Imprägniermittel
verwendet wird.
Bei der Herstellung von Xyloselösung entstehen bei dem Prozess
aus den xylanhaltigen Rohstoffen ausserdem insbesondere Essigsäure
und auch Ameisensäure, wobei letztere gegenüber der Essigsäuremenge nur in einer vergleichsweise geringen Menge entsteht.
Die Erfindung hat es sich zur Aufgabe gemacht, aus der gewonnenen wässrigen Xyloselösung vor ihrer Weiterverarbeitung die in ihr
enthaltenen störenden Komponenten, wie z. B. insbesondere Salzsäure oder Schwefelsäure und Essig- und Ameisensäure auf möglichst
wirtschaftliche Weise zu entfernen.
Diese Aufgabe wird nach der Erfindung dadurch gelöst, dass in ei-r
nem ersten Verfahrensschritt durch Ionenaustausch die von aussen zugeführte starke Säure aus der Lösung abgetrennt und in einem zweiten
anschiiessenden Verfahrensschritt die Lösung eingedampft wird,
wobei Wasser, Essig- und Ameisensäure dampfförmig entnommen und sodann kondensiert werden, während aus der, während des Eindampfens
entstandenen konzentrierten Xyloselösung die in der Lösung verbliebenen
Essigsäure - bzw. Ameisensäurereste durch Ionenaustausch
abgetrennt werden.
Eine erfindungsgemässe Anlage zur Durchführung· dieses Verfahrens
ist gekennzeichnet durch zwei parallel geschaltete, abwechselnd im Extraktions- und im Regenerationsbetrieb befindliche Ionen-
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austauscher und einen von einem Heizmittel beschickten Eindampfer sowie eine an den Eindampfer angeschlossene Leitung für άοϊΐ Essigsäure
und Ameisensäure enthaltenden Dampf, einen Kondensator zur Verflüssigung dieses Dampfes und eine an den Eindampfer angeschlossene
Leitung für die konzentrierte Xyloselösung, wobei diese Leitung mit zwei parallel geschalteten, abwechselnd im Extraktionsbetrieb und im Regenerationsbetrieb befindlichen Ionenaustauschern
zur Abtrennung der in der Lösung noch enthaltenen Essigsäure und Ameisensäurereste verbunden ist.
Bei der Erfindung wird eine ausschliessliche Abtrennung der in der
wässrigen Xyloselösung befindlichen Säuren durch Ionenaustausch vermieden. Ionenaustauscher sind einerseits kostenaufwendige Apparate,
und andererseits sind Ionenaustauschverfahren nicht umweltfreundlich,
da bei der Regeneration von Ionenaustauschern mit-" Hilfe einer Lauge, die bei der Neutralisation entstehenden Salze
im Abwasser verbleiben.
Die Erfindung verbessert nun in erheblichem Masse ein Verfahren zur Abtrennung von in der gewonnenen.-XyIoselösung enthaltenen
Säuren dadurch, dass die Abtrennung in verschiedenartigen Teilverfahren erfolgt.
So wird zunächst die starke, korrosiv wirkende, in das Hydrolyse-
und Extraktionssystem von aussen zugeführte Säure selektiv durch Ionenaustausch abgetrennt, so dass eine Beschädigung und unter Umständen
eine Zerstörung der nachgeschalteten Anlagenteile vermie- den wird. Sodann werden die schwächeren Säuren, d. h. Essig- und
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Ameisensäure durch Eindampfen aus der Xyloselösung abgetrennt und diese dabei eingedickt. Schliesslich werden aus der eingedickten
Xyloselösung durch Ionenaustausch noch die in ihr enthaltenen Essig-
und Ameisensäurerestmengen abgetrennt. Da diese Ionenaustauscher
im Vergleich zu denjenigen, die von aus dem Hydrolyse- und Extraktionssystem stammenden Hydrolysat (Xyloselösung + starke
Säure + Essig- und Ameisensäure) durchsetzt werden, nur noch von einer wesentlich geringeren Menge durchsetzt werden, sind nur kleine
Apparate erforderlich. Somit werden die Kosten entsprechend reduziert und auch die bei der Regeneration ins Abwasser geleiteten
Salze sind nur noch in äusserst geringen Mengen vorhanden.
Eine vorteilhafte Weiterbildung der Erfindung besteht darin, dass eine Teilmenge des Wassers und der Essig- und Ameisensäure nach
der Eindampfung in das Hydrolyse- und Extraktionssystem flüssig zurückgeführt wird. Durch diese Massnahme wird erreicht, dass die
in das Hydrolyse- und Extraktionssystem eingeleitete Menge an reinem
Wasser entsprechend reduziert werden kann, und ausserdem vergrössert sich die Konzentration der nach dem Eindampfen erhaltenen
Lösung. Daher vermindert sich der Aufwand an der weiteren Aufbereitung. Beispielsweise kann in einem solchen Aufbereitungsprozess
durch Flüssig/Flüssig-Extraktion reine Essig- bzw. Ameisensäure gewonnen werden oder in einem biologischen Abbauprozess reines
Wasser wieder zurückgewonnen werden. Diese Aufbereitungsprozesse bilden jedoch nicht Gegenstand der Erfindung.
Die Erfindung wird im folgenden anhand eines in der Zeichnung dargestellten
Ausführungsbeispieles erläutert.
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In Fig. 1 ist ein Schema einer Gesaratanlage, bestehend aus einem
Xylan- Hydrolyse- und Xylose-Extraktionssystem, einem System für die Abtrennung der Säuren und einem System für die weitere Aufbereitung
der Essig- und Ameisensäurelösungjdargestellt.
Fig. 2 zeigt im Detail eine Ausführungsform eines erfindungsgemäss
ausgebildeten Systems für die Abtrennung der Säuren aus der Xyloselösung.
In schematischer Weise ist in Fig. 1 ein Xylan- Hydrolyse- und Xylose-Extraktionssystem 1 zur Gewinnung einer Xyloselösung dargestellt.
An das System ist eine Zuführung 2 für einen xylanhaltigen Rohstoff, z. B. Buchenholz und eine Wegführung 3 für den
behandelten Rohstoff, sowie eine Zuführleitung 4 für Wasserdampf, eine Einspeiseleitung 5 für reines Wasser und eine Einspeiseleitung
6 für eine starke Säure, insbesondere Salzsäure, angeschlossen. Aus der im System 1 gewonnenen wässrigen, die Säuren enthaltenden
Xyloselösung wird, nachdem sie im Filter 7 von Schwebestoffen befreit worden ist, in einer Ionenaustauschervorrichtung 8,
die im folgenden anhand der Fig. 2 eingehend beschrieben wird, Salzsäure abgetrennt. In der Eindampfvorrichtung 9 wird aus der
Lösung Wasser, Essig- und Ameisensäure dampfförmig ausgeschieden, in einem Kondensator 10 verflüssigt, eine Teilmenge in die Einspeiseleitung
5 zurückgeführt, während die Restmenge entweder in ein Flüssig/Flüssig-Extraktionssystem 11 eingeleitet wird zur Gewinnung
reiner Essig- und Ameisensäure oder in ein biologisches Abbausystem 12 bekannter Ausführung, in welchem reines Wasser zurückgewonnen
wird.
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Aus der Xylosekonzentratlösung werden in einer Ionenaustauschervorrichtung
13 vor ihrer weiteren Aufbereitung die Restmengen an Essig- und Ameisensäure abgetrennt.
Die in Fig. 2 dargestellte Anlage zur Abtrennung der in der wässrigen
Xyloselösung enthaltenen Säuren zeigt im Detail die Ionenaus taus ehe rvo r richtung 8, die Eindampfervorrichtung 9 und die Ionenaustauschervorrichtung
13.
Die Ionenaustauschervorrichtung 8 weist zwei parallel geschaltete Ionenaustauscher 21 und 22 auf, die z. B. eine Füllung von
makroporösen Kunstharzen enthält. Diese Ionenaustauscher befinden
sich abwechselnd im Extraktions- bzw. Regenerationsbetrieb. Während einer Zeitspanne wird das Hydrolysat durch die Leitung
20 bei geöffneten Ventilen 21a und 21b (Ventile 2lc und 21d sind geschlossen) in den Ionenaustauscher 21 eingespeist. Sobald der
Ionenaustauscher mit Salzsäure beladen ist, werden die Ventile 21a und 21b geschlossen und die Ventile 21c und 21d geöffnet, um
den Inhalt an Xyloselösung zu entleeren, dadurch, dass reines Wasser durch die Leitung 23 in den Ionenaustauscher 21 eingespeist
wird. Sodann wird der Regenerationsprozess eingeleitet, dadurch, dass eine wässrige Lauge, z. B. Natronlauge durch Leitung 23 in
den Austauscher 21 eingespeist wird. Der Ionenaustauscher 22, in welchem in einem vorangegangenen Zeitabschnitt Salzsäure aus dem
Hydrolysat extrahiert worden ist, wird während der Extraktionsphase des Ionenaustauschers 21 regeneriert. Hierzu wird bei geöffnetem
Ventil 22c und 22d (Ventile 22a und 22b sind geschlossen) durch die Leitung 23 eine wässrige Lauge in den Ionenaustauscher
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eingeleitet und die bei der Neutralisation des Ionenaustauscherbettes
entstandene Salzlösung aus dem Ionenaustauscher in ein nicht dargestelltes Abwasserbecken weggeführt.
Im Eindampfer 9, der von einem Heizmittel, z. B. Wasserdampf durch
eine Leitung 24ä beschickt wird und der den Eindampfer durch eine
Leitung 24b als Kondensat verlässt, verdampft aus dem Hydrolysat in ihm enthaltene Essig- und Ameisensäure und Wasser. Dieser Dampf
wird im Kondensator 10 verflüssigt und eine Teilmenge durch Leitung 25 in das Hydrolyse- und Extraktionssystem zurückgeführt,
während die restliche Teilmenge durch eine Leitung 26 entweder in ein Flüssig/Flüssig-Extraktionssystem 11 (verg. Fig. 1) oder in
ein biologisches Abbausystem 12 (verg. Fig. 1) eingespeist wird. Die Ventile 25a und 26a dienen zur Mengeneinstellung.
Aus der im Eindampfer 9 eingedickten Xyloselösung werden im Ionenaus
taus eher sy st em 13, welches aus zwei parallel geschalteten
Ionenaustauschern 27 und 28 besteht, und die sich analog zum Ionenaustauschersystem
8 ebenfalls wechselweise im Extraktions- bzw. Regenerationsbetrieb befinden, die noch vorhandene Essigsäure- bzw.
Ameisensäure abgetrennt. In den Zuleitungen für reines Wasser und für das Regenerationsmittel, ebenfalls eine wässrige Lauge, sind
die Ventile 27c und 28c bzw. in den Ableitungen die Ventile 27d und 28d vorgesehen, während in den Zuleitungen für das Xylosekonzentrat
die Ventile 27a und 28a bzw. in den Ableitungen aus den Ionenaustauschern die Ventile 27b und 28b angeordnet sind. Da die
Betriebsweise dieses Systems mit derjenigen des Ionenaustauschersystems 8 übereinstimmt, wird zur Vermeidung von Wiederholungen auf
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ein näheres Eingehen hierauf verzichtet.
Durch Leitung 29 wird das von Säure befreite Xylosekonzentrat der weiteren Aufbereitung zugeführt, während durch Leitung 30
die Salzlösung in ein nicht dargestelltes Abwasserbecken eingeleitet wird.
Nachstehend wird ein Zahlenbeispiel für das in der Zeichnung dargestellte
Ausführungsbeispiel angegeben. Die Zahlenwerte beziehen sich auf Mengenangaben an den Stellen A bis E in Fig. 2.
| A | Hydrolysat | 40 | kg | Salzsäure | Säuren |
| enthaltend | 90 | ti | organische | ||
| Säuren | |||||
| B | Hydrolysat | 90 | It | organische | |
| enthaltend | Säuren | ||||
| C | Kondensat | 81 | It | organische | |
| enthaltend | Säuren | ||||
| I i D |
Xylosekonzentrat | 9 | It | organische | frei von Säuren |
| enthaltend | |||||
| Ξ | Xylosekonzentrat | ||||
sensäure)
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Claims (4)
- Patentansprüche(T) Verfahren zum Entfernen von von aussen in ein Xylan- Hydrolyse- und Xylose-Extraktionssystem zugeführter starker Säure und von bei der Hydrolyse entstandener Essigsäure und Ameisensäure aus der erzeugten, diese Komponenten enthaltenden wässrigen Xyloselösung, dadurch gekennzeichnet, dass in einem ersten Verfahrensschritt durch Ionenaustausch die von aussen zugeführte starke Säure aus der Lösung abgetrennt und in einem zweiten anschiiessenden Verfahrensschritt die Lösung eingedampft wird, wobei Wasser, Essig- und Ameisensäure dampfförmig entnommen und sodann kondensiert werden, während aus der, während des Eindampfens entstandenen konzentrierten Xyloselösung die in der Lösung verbliebene Essigsäure - bzw. Ameisensäurereste durch Ionenaustausch abgetrennt werden.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass eine Teilmenge des Wassers und der Essig- und Ameisensäure nach der Eindampfung in das Hydrolyse- und Extraktionssystem in flüssiger Form zurückgeführt wird.
- 3. Anlage in Verbindung mit einem Xylan- Hydrolyse- und Xylose-Extraktionssystem zur Gewinnung einer wässrigen Xyloselösung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeich-609882/0643net durch zwei parallel geschaltete, abwechselnd im Extraktions- und im Regenerationsbetrieb befindliche Ionenaustauscher und einen von einem Heizmittel beschickten Eindampfer sowie eine an den Eindampfer angeschlossene Leitung für den Essigsäure und Ameisensäure enthaltenden Dampf, einem Kondensator zur Verflüssigung dieses Dampfes und eine an den Eindampfer angeschlossene Leitung für die konzentrierte Xyloselösung, wobei diese Leitung mit zwei parallel geschalteten, abwechselnd im Extraktionsbetrieb und im Regenerationsbetrieb befindlichen Ionenaustauschern zur Abtrennung der in der Lösung noch enthaltenen Essigsäure und Ameisensäurereste verbunden ist.
- 4. Anlage nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichent, dass an den Kondensator eine Leitung zur Rückführung einer Teilmenge des Wassers, der Essig- und Ameisensäure in das Hydrolyse- und Extraktionssystem angeschlossen ist.609882/0643Leerseite
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