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DE2515632C2 - Verfahren zur antistatischen Ausrüstung von Kunststoffen - Google Patents

Verfahren zur antistatischen Ausrüstung von Kunststoffen

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DE2515632C2
DE2515632C2 DE2515632A DE2515632A DE2515632C2 DE 2515632 C2 DE2515632 C2 DE 2515632C2 DE 2515632 A DE2515632 A DE 2515632A DE 2515632 A DE2515632 A DE 2515632A DE 2515632 C2 DE2515632 C2 DE 2515632C2
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carbon black
soot
ata
water
plastics
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DE2515632A
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Franz-Josef Dipl.-Chem. Dr. Dany
Gerhard Dipl.-Chem. Dr. 5032 Efferen Mietens
Erich 5000 Köln Schallus
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Hoechst AG
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Hoechst AG
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Description

Kunststoffe, die mit leichtbrennbaren Stoffen beliebigen Aggregatzustandes in Berührung kommen, müssen antistatische Eigenschaften aufweisen, um die Entstehung von Bränden oder Explosionen durch elektrische Funkenentladung zu vermeiden. Desgleichen ist im Kohlebergbau wegen der Gefahr von Schlagwettern nur die ausschließliche Verwendung von antistatischen Werkstoffen gestattet. Weiterhin ist für die Herstellung von Verpackungsbehältnissen für leicht brennbare Flüssigkeiten, wie zum Beispiel organische Lösungsmittel, der Einsatz nur solcher Werkstoffe angeraten, bei denen eine durch elektrische Aufladung bedingte Funkenbildung nicht möglich ist. Aber auch extrem leicht entzündliche Feststoffe, wie roter Phosphor oder spezielle pyrotechnische Mischungen, können nur in Emballagen aus elektrostatisch nicht aufladbaren Werkstoffen gehandhabt werden. Ein antistatisches Verhalten eines Werkstoffes ist dann gegeben, wenn der nach DIN 53 596 ermittelte Oberflächenwiderstand 109 Ohm nicht überschreitet.
Es ist bekannt, Kunststoffe antistatisch auszurüsten, wobei die einschlägigen Verfahren auf der Verwendung bestimmter Substanzen beruhen, die entweder in den Kunststoff inkorporiert oder auf dessen Oberfläche aufgebracht werden. Hierbei bilden sich im Kunststoff in Verbindung mit der Feuchtigkeit der umgebenden Atmosphäre elektrisch leitfähige Schichten aus, die elektrische Entladungen verhindern. Die Funktionsfähigkeit derartiger Verfahren ist dann in Frage gestellt, wenn die Atmosphäre nicht den notwendigen Feuchtigkeitsgrad besitzt.
Aus der Kautschukverarbeitung ist es bekannt, zur Verbesserung der elektrischen Leitfähigkeit und der mechanischen Eigenschaften des Kautschuks in letzteren spezielle Ruße zu inkorporieren. Bei der Übertragung dieser Verfahrensweise auf Kunststoffe wurde jedoch festgestellt, daß die meisten handelsüblichen Ruße in Kunststoffen nicht in gleichem Maße wie in Kautschuk wirksam sind. Außerdem werden durch den Zusatz von Ruß in den beim Kautschuk üblichen Mengen die mechanischen Eigenschaften der Kunststoffe erheblich beeinträchtigt.
So wird beispielsweise bei der Ausrüstung von Polyvinylchlorid mit handelsüblichen Leitrußen erst dann ein akzeptabler antistatischer Effekt erzielt wenn die Ruße in Mengen von mindestens 20 Gew.-% in die Kunststoffmischung eingebracht werden. Bei diesen Rußkonzentrationen werden aber sowohl die mechanischen Eigenschäften der Kunststoffe als auch deren Verarbeitbarkeit nachteilig beeinflußt.
Es wurde nunmehr gefunden, daß bei Verwendung eines speziell vorbehandelten Rußes zur antistatischen
Ausrüstung von Kunststoffen die Nachteile der bisher eingesetzten Ruße überwunden werden können, indem ji
bereits verhältnismäßig geringe Mengen dieses Rußes in Kunststoffen eine erhebliche Verminderung des ||
elektrischen Durchgangs- und Oberflächenwiderstandes bewirken, ohne dabei die mechanischen Eigenschaften ||
der Kunststoffe nachteilig zu verändern. U
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur antistatischen Ausrüstung von Kunststoffen in Form jts
von Polyethylen, Polyvinylchlorid, Polypropylen oder Polystyrol durch Mischen des Kunststoffpulvers sowie ||
gegebenenfalls weiterer Zuschlagstoffe mit einem leitfähigen Ruß und Verarbeiten des Gemisches zu einer ί||
Formmasse, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß der leitfähige Ruß eine Wasseradsorptionszahl (AS-Zahl) ||
von 15 bis 35, einen spezifischen elektrischen Widerstand, bei einem Preßdruck von 100 bis 180 ata, von 10-' bis ||
10-3Ohm · cm, ein Schüttgewicht von 100 bis 180 g/Liter sowie eine BET-Oberfläche von 100 bis 1000 m2/g s»
besitzt; daß zu seiner Herstellung eine wäßrige Suspension von Ruß mit einer AS-Zahl von größer als 15, die Λ
durch thermische umwandlung von bei Raumtemperatur flüssigen Kohlenwasserstoffen in Gegenwart von Sauerstoff oder sauerstoffhaltigen Gasen und Wasserdampf bei 1200 bis 20000C und Drucken von ι bis 80 ata
sowie anschließendes Waschen des rußhaitigen Reaktionsgases mit Wasser gewonnen wurde, mit verdampfba- ·
ren flüssigen aliphatischen oder cycloaliphatischen Kohlenwasserstoffen bei Temperaturen von 5 bis 1200C und ;'i
Drucken von 1 bis 20 ata in flüssiger Phase bei einer Wasserstoffionenaktivität von pH 7 bis 10 während 1 bis ;■{
20 Minuten intensiv gemischt, der Ruß von der Flüssigkeit abgetrennt, durch Erhitzen von Kohlenwasserstoffen :.!
und Wasser befreit und anschlieöend während 2 bis 30 Minuten bei einer Temperatur von 200 bis 2200° C getempert wurde, und daß der Ruß dem Kunststoff pulver in einer Menge von 4 bis 12 Gewichts% beigemischt wird.
Die Menge des mit dem Kunststoffpulver gemischten Rußes kann 8 bis 12Gewichts% betragen. Das dabei erhaltene Gemisch aus Kunststoffpulver, Ruß sowie gegebenenfalls weiteren Zuschlags- bzw. Verarbeitungshilfsstoffen kann in bekannter Weise durch Extrudieren und anschließendes Granulieren des Extrudates zu einer Formmasse verarbeitet werden. Unter Zuschlags- bzw. Ve.urbeitungshilfsstoffen sind beispielsweise Stabilisatoren, Weichmacher oder Gleitmittel zu verstehen.
Im einzelnen ist zu dem nach dem Verfahren der Erfindung eingesetzten Ruß bzw. zu dessen Gewinnung noch folgendes zu bemerken:
Als Ausgangsprodukte zur Herstellung des erfindungsgemäß eingesetzten Rußes können beispielsweise hochsiedende Kohlenwasserstoffe, wie schweres Heizöl, verwendet werden. Letztere werden in bekannter Weise bei etwa 1400° C unter Anwendung von Druck verbrannt und aus den Verbrennungsgasen der Ruß durch Wasserwäsche ausgewaschen. Die dabei anfallende wäßrige Rußsuspension, die einen pH-Wert von 7 bis 10 besitzt und pro Liter Suspension etwa 5 bis 40 g Ruß enthält, wird mit verdampfbaren Kohlenwasserstoffen mit einem Siedepunkt von vorzugsweise 30 bis 900C, wie z. B. Benzin, intensiv gemischt und anschließend der Ruß von der flüssigen Phase abgetrennt Anschließend wird der Ruß bei etwa 200°C getrocknet und danach während 5 bis t5 Minuten in Gegenwart von Stickstoff, Wasserstoff oder Kohlenmonoxid bei einer Temperatur von vorzugsweise 1400 bis 18000C getempert Die Temperung des Rußes kann auch in Gegenwart von Chlorgas, Chlorwasserstoff oder halogenabspaltenden Verbindungen bei vorgenannten Temperaturen erfolgen.
Zur Einarbeitung des Rußes in den Kunststoff wird der pulverförmige Kunststoff zusammen mit den üblichen Zuschlagsstoffen, wie Stabilisatoren, Weichmacher, Gleitmittel und dergleichen, in Mischern homogen vermischt. Die so hergestellte Mischung wird in Extrudern plastifiziert, in Strängen ausgepreßt und granuliert. Das erhaltene Granulat kann dann in dieser Form einer weiteren Verarbeitung, entsprechend dem Verwendungszweck des Kunststoffes, zugeführt werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist im Vergleich zu den einschlägigen bekannten Verfahrensweisen insofern als technisch fortschrittlich zu bezeichnen, als der dem Kunststoff zugesetzte Ruß eine bisher nicht erreichte Verminderung des Oberflächen- und Durchgangswiderstandes des Kunststoffes bewirkt, ohne dabei eine erhebliche Verschlechterung der mechanischen Eigenschaften des Kunststoffes herbeizuführen. Dieser vorteilhafte technische Effekt resultiert aus der speziellen Vorbehandlung des eingesetzten Rußes bzw. dessen wäßriger Suspension mit verdampfbaren aliphatischen oder cycloaliphatischen Kohlenwasserstoffen.
Das erfindungsgemäße Verfahren sei anhand nachfolgender Beispiele näher erläutert:
Als Ausgangsprodukt zur Herstellung des Rußes nach der Erfindung diente ein Ruß, der bei der thermischen Umwandlung von schwerem Heizöl mit Sauerstoff und Wasserdampf bei HOO0C und 50 ata Druck und nachfolgender Wasserwäsche der rußhaltigen Reaktionsgase als wäßrige Suspension mit einem Gehalt von 15 g Ruß/Liter Suspension anfiel.
Aus 200 Liter der wäßrigen Rußsuspension mit einem pH-Wert von 9 wurde in einem Rührbehälter durch Zugabe von 6 kg Benzin (Siedebereich 300C bis 90° C) bei einer Temperatur von 25° C, einem Druck von 1,2 ata und einer Rührdauer von 10 Minuten Ruß abgeschieden. Das erhaltene Schüttgut bestand aus 20Gew.-%Ruß, 40 Gew.-% Benzin und 40 Gew.-% Wasser. Letzteres wurde zur Entfernung von Benzin und Wasser auf 2000C erhitzt, wobei 3 kg trockener Ruß erhalten wurden. Der wasser- und benzinfreie Ruß wurde in mehrere Proben aufgeteilt und die einzelnen Proben während 60 Minuten in Sticksioffatmosphäre bei unterschiedlichen Temperaturen zwischen 230°C und 1800°C getempert.
Die auf vorbeschriebene Weise hergestellten erfindungsgemäßen Rußproben wurden in verschiedene Kunststoffe eingearbeitet und anschließend die Fließfähigkeit, Kerbschlagzähigkeit, Kugeldruckhärte sowie der Durchgangs- und Oberflächenwidersland der mit Ruß ausgerüsteten Kunststoffe ermittelt.
Die Bestimmung der Fließfähigkeit (Schmelzindex) erfolgte nach Dl N 53 735 unter Anwendung einer Temperatur von 190°C bei 5 kg Belastung. Das Ergebnis wird ausgedrückt in [g] Ausstoßmenge pro 10 Minuten.
Die Bestimmung der Kerbschlagzähigkeit erfolgte nach DlN 53 453. Die Früfung wurde bei 23°C nach 3 Stunden und 24 Stunden nach Fertigstellung der Kunststoffpreßplatten durchgeführt. Die Ergebnisse werden ^ in [kp cm/cm2] angegeben.
Die Bestimmung der Kugeldruckhärte erfolgte nach DIN 53 456. Angabe der Ergebnisse in [kg/cm2].
Die Bestimmung des Durchgangs- und Oberflächenwiderstandes erfolgte nach DIN 53 596. Angabe der Ergebnisse:
a) Durchgangswiderstand [Ohm · cm]
b) Oberflächenwiderstand [Ohm]
Beispiel 1
In einem Intensivmischer wurden folgende Komponenten eine Minute lang bei 1500 Umdrehungen/Minute
gemischt:
9 kg Niederdruckpolyethylenpulver mit einem Schmel/.indcx von 10,9 g/10 Minuten b5
18 g Calziumstearat
1,8 g [Octaseeyl-i-p.S-di-tertiärbutylH-hydrophenylJ-propionat]
1kg Ruß, bei 23O0C getempert
Die Pulvermischung wurde in einem Extruder zu einem Strang extrudiert und anschließend granuliert. Das Granulat wurde auf einer automatischen Presse zu runden Platten von 4 mm Dicke und 120 mm Durchmesser bei einer Preßtemperatur von 2000C und einem Preßdruck von 2 bis 10 to Gesamtdruck gepreßt Aus den hergestellten Platten wurden die für die einzelnen Prüfungen erforderlichen Probekörper hergestellt
Die mechanischen und elektrischen Eigenschaften der aus obiger Mischung hergestellten Probekörper sind aus Tabelle II ersichtlich. Die charakteristischen Merkmale des Rußes weist Tabelle I aus.
Beispiel 2 bis 7
ίο Es wurde analog Beispiel 1 verfahren, wobei jedoch Ruße eingesetzt wurden, die bei 3000C, 4000C. 600°C, 1000'C, 15000C und 180O0C getempert waren. Die mechanischen und elektrischen Eigenschaften der einzelnen Kunststoffprobekörper sind aus Tabelle 11 ersichtlich. Die charakteristischen Merkmale der verschiedenen Ruße weist Tabelle I aus.
Beispiel 8(Vergleichsbcispiel)
Es wurde analog Beispiel 1 verfahren, wobei jedoch auf den Zusatz von Ruß verzichtet wurde. Die mechanischen und elektrischen Eigenschaften des rußfreien Kunststoffprobekörpers sind aus Tabelle Ii ersichtlich.
B e i s ρ i c I 9 (Vergleichsbcispiel)
Es wurde analog Beispiel 1 verfahren, wobei jedoch als Rußkomponente ein verdichteter, handelsüblicher, elektrisch leitfähiger Acetylen-Ruß eingesetzt wurde.
Die mechanischen und elektrischen Eigenschaften des den Acctylen-Ruß enthaltenden Kunststoffprobekörpers sind aus Tabelle Il ersichtlich. Der Ruß ist durch eine Adsorptionszahl von 22 ml/5 g, gemessen nach der Kugelmethode, sowie eine BET-Oberfläche von 70 m2/g gekennzeichnet. Die wäßrige Suspension des Rußes weist einen pH-Wert von 7 auf. Die Adsorptionszahl gibt diejenige Menge in ml eines Wasser-Aceton-Gemisches (Mischungsverhältnis 9 :1) an, die notwendig ist, um aus 5 g Ruß in einem Rundkolben eine einzige Kugel zu formen.
Beispiel 10 (Vergleichsbeispiel)
Es wurde analog Beispiel 1 verfahren, wobei jedoch als Rußkomponente ein handelsüblicher Flammruß eingesetzt wurde. Dieser Flammruß besitzt eine BET-Obcrfläche von 21 m:/g und einen spezifischen elektrisehen Widerstand bei 300 bar von 0,04 Ohm · cm. Die wäßrige Suspension des Flammrußes weist einen pH-Wert von 7 auf.
Die mechanischen und elektrischen Eigenschaften des den Flammruß enthaltenden Kunststoffprobekörpers sind aus Tabelle Il ersichtlich.
Beispiel 11 (Vergleichsbcispiel)
Es wurde analog Beispiel 1 verfahren, wobei jedoch als Rußkomponente ein handelsüblicher Spezial-Furnaceruß eingesetzt wurde. Dieser Ruß besitzt eine BET-Oberfläche von 15OnWg. Der pH-Wert der wäßrigen Suspension des Rußes beträgt 7.
Die mechanischen und elektrischen Eigenschaften des diesen Ruß enthaltenden Polycthylenprobekörpers sind in Tabelle 11 dargestellt.
Beispiel 12
In einem schnell laufenden Mischer wurden folgende Komponenten gemischt:
880 g Polyvinylchloridpulver mit c:nem K-Wert von 70
20 g Barium-Cadmium-Iaurat
100 g Ruß, welcher entsprechend Beispiel 3 bei 400"C getempert war
Die erhaltene Pulvermischung wurde in einem Mischwalzwerk bei I6O°C und einer Umlaufgeschwindigkeit von 11 Umdrehungen/Min. 5 Minuten lang homogenisiert und plastifiziert. Das vom Walzwerk abgezogene Walzfell wurde auf einer Presse zu Platten mit den Ausmaßen 150 · 120-6 mm bei 175°C, 10 Minuten Kontaktdruck und 150 Kp/cm2 Preßdruck gepreßt. Aus den auf diese Weise hergestellten Platten wurden Prüfkörper zur Messung des Durchgangs- bzw. Oberflächcnwiderstandcs gefertigt. Die Ergebnisse der Widerstandsmessungen sind in Tabelle 111 enthalten.
Beispiel 13
Es wurde analog Beispiel 12 verfahren, wobei jedoch die Ausgangsmischung aus folgenden Komponenten I
bestand: B
616 g Polyvinylchlorid mit einem K-Wert von 70
246 g Dioctylphthalat
20 g Barium-Cadmium-Iaurat
100 g Ruß, welcher entsprechend Beispiel 3 bei 400"C getempert war
Die Ergebnisse der Widerstandsmessungen der Prüfkörper sind in Tabelle 111 dargestellt.
Beispiel 14(Vcrgleichsbeispiel)
Es wurde analog Beispiel 12 verfahren, wobei jedoch als Rußkomponenie ein handelsüblicher, elektrisch leitfähiger Acetylen-Ruß eingesetzt wurde. Die Ergebnisse der Widerstandsniessungen der Prüfkörper sind aus Tabelle III ersichtlich.
Beispiel ISiVergleichsbeispiel)
Es wurde analog Beispiel 13 verfahren, wobei jedoch als Rußkoniponcnte ein handelsüblicher, elektrisch leitfähiger Acetylen-Ruß eingesetzt wurde. Die Ergebnisse der Widerstandsmessungen der Prüfkörper sind aus Tabelle III ersichtlich.
Beispiel 16
Es wurde analog Beispiel 1 gearbeitet, wobei jedoch Polypropylen mit einem Schmelzindex von 1,3 g/10 Minuten sowie bei 4000C getemperter Ruß eingesetzt wurden. Die Ergebnisse der Widerstandsmessungen der Prüfkörper sind aus Tabelle IM ersichtlich.
Beispiel 17
Es wurde analog Beispiel 1 verfahren, wobei jedoch Polystyrol mit einem Schmelzindex von 4 g/10 Minuten sowie bei 4000C getemperter Ruß eingesetzt wurden. Die Ergebnisse der Widerstandsmessungen der Prüfkörper sind aus Tabelle III ersichtlich.
Aus Tabelle Il geht hervor, daß die mit erfindungsgemäßem Ruß ausgerüsteten Kunststoffprobekörper hinsichtlich des Durchgangs- bzw. Oberfläehenwiderstandes den mit herkömmlichen Rußen ausgestatteten Probekörpern weit überlegen sind, indem die herkömmlichen Probekörper bei der angewandten Rußkonzentration keinerlei antistatisches Verhallen zeigen. Ein entsprechendes Ergebnis ist auch aus Tabelle 111 ablesbar.
Tabelle I
20 25 JO 35
Beispiel Eigenschaften des Rußes pi I-Wen der wüUrigen iihigkeit ■ cm/emJ' 1.8 Adsorptionszahl Durchgangs Temperungs- 40 1
BET-Obcrriüche RuUsuspension 24 h 2.0 (ml/5g) widerstand temperatur
(0C)
(m2/g) 7.9 22 32.5 (Ohm · cm) 230
1 ca. 690 7.9 23 31,0 300 45 ή
2 ca. 660 9.2 22 32.0 102 400 i
3 ca. 690 8.2 23 29,0 102 600
4 670 9.7 23 25.0 10" 1000
5 640 9.2 4,8 21,5 10" 1500 '■j'i
'§'■
6 260 9.4 2,1 20.0 102 1800 50 ■-?
7 160 2.4 102 :ä
Z4 10J :;i
Tabelle!! Kerbschlag/.; Kugeldruckhärte 10'"· Oberflächen
Beispiel .Schmclzindcx 3h (kg/cm2) 10" widerstand 55
(g/10 min) (Kp 10lb (Ohm)
w>
1,9 595 1(P
1 43 2,0 585 103
2 5,1 22 560 103 60
3 5.0 2,4 585 1(P
4 5,6 2,4 590 1(P
5 53 2,4 565 1(P
6 6,6 23 585 104
7 6.4 5,0 475 10" 65
8 103 22 575 107
9 7,0 2,6 540 1012
10 73 25 555 10«
11 8.2
IO 15 20 25 30 35 40 45
50
55
60
65
25 15 632 Oberflächen
Tabelle 111 widerstand
Beispiel Durchgang.swiderstancl (Ohm)
(Ohm · cm) 10'
10'
12 104 ΙΟ12
13 10' 1012
14 1012 10'
15 10" 10'
16 10'
17 102

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur antistatischen Ausrüstung von Kunststoffen in Form von Polyethylen, Polyvinylchlorid, Polypropylen oder Polystyrol durch Mischen des Kunststoffpulvers sowie gegebenenfalls weiterer Zuschlagstoffe mit einem leitfähigen Ruß und Verarbeiten des Gemisches zu einer Formmasse, dadurch gekennzeichnet, daß der leitfähige Ruß eine Wasseradsorptionszahl (AS-Zahl) von 15 bis 35, einen spezifischen elektrischen Widerstand, bei einem Preßdruck von 100 bis 180 ata, von 10-' bis 10~3 Ohm · cm, ein Schüttgewicht von 100 bis 180 g/Liter sowie eine BET-Oberfläche von 100 bis 1000 m2/g besitzt; daß zu seiner Herstellung eine wäßrige Suspension von Ruß mit einer AS-Zahl von größer als 15, die durch thermische Umwandlung von bei Raumtemperatur flüssigen Kohlenwasserstoffen in Gegenwart von Sauerstoff oder sauerstoffhaltigen Gasen und Wasserdampf bei 1200 bis 2000° C und Drucken von 1 bis 80 ata sowie anschließendes Waschen des rußhaitigen Reaktionsgases mit Wasser gewonnen wurde, mit verdampfbaren flüssigen aliphatischen oder cycloaliphatischen Kohlenwasserstoffen bei Temperaturen von 5 bis 120°C und Drucken von 1 bis 20 ata in flüssiger Phase bei einer Wasserstoffionenaktivität von pH 7 bis 10
während 1 bis 20 Minuten intensiv gemischt, der Ruß von der Flüssigkeit abgetrennt, durch Erhitzen von Kohlenwasserstoffen und Wasser befreit und anschließend während 2 bis 30 Minuten bei einer Temperatur von 200 bis 2200°C getempert wurde, und daß der Ruß dem Kunststoffpulver in einer Menge von 4 bis 12 Gewichts% beigemischt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der leitfähige Ruß mit dem Kunststoffpulver in einer Menge von 8 bis 12 Gewichts% gemischt wird.
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