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DE2510309A1 - Verfahren und anlage zur trennung von substanzgemischen - Google Patents

Verfahren und anlage zur trennung von substanzgemischen

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Publication number
DE2510309A1
DE2510309A1 DE19752510309 DE2510309A DE2510309A1 DE 2510309 A1 DE2510309 A1 DE 2510309A1 DE 19752510309 DE19752510309 DE 19752510309 DE 2510309 A DE2510309 A DE 2510309A DE 2510309 A1 DE2510309 A1 DE 2510309A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
stage
reverse osmosis
ultrafiltration
concentrate
separation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DE19752510309
Other languages
English (en)
Inventor
Ernst Dipl Ing Hochscherf
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hoechst AG
Original Assignee
Hoechst AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hoechst AG filed Critical Hoechst AG
Priority to DE19752510309 priority Critical patent/DE2510309A1/de
Publication of DE2510309A1 publication Critical patent/DE2510309A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D61/00Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
    • B01D61/02Reverse osmosis; Hyperfiltration ; Nanofiltration
    • B01D61/025Reverse osmosis; Hyperfiltration
    • B01D61/026Reverse osmosis; Hyperfiltration comprising multiple reverse osmosis steps
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D61/00Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
    • B01D61/14Ultrafiltration; Microfiltration
    • B01D61/149Multistep processes comprising different kinds of membrane processes selected from ultrafiltration or microfiltration

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)

Description

  • Verfahren und Anlage zur Trennung von Substanzgemischen Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Anlage zur Trennung von Substanzgemischen, wie Lösungen, Suspensionen oder Emulsionen, mit Hilfe 1fekombinierter Vorrichtungen zur Reversosmose und/oder Ultrafiltration.
  • Im Gegensatz zu den Anlagen, die mit mechanischen Filtern -z.B. Filterpressen oder rotierenden Anschwemmfiltern - arbeiten, eignen sich die bekannten Einrichtungen zur Ultrafiltration und Reversosmose auch für die Abtrennung niedermolekularer und ionischer Anteile. Sie dienen der selektiven Trennung einzelner Komponenten von Lösungen, Suspensionen oder Emulsionen, beispielsweise zur Aufbereitung von Salz- oder Brackwasser oder zum Behandeln von Blut, Molke, Farbstoffsuspensionen, Kunststoffdispersionen oder t)l-Wasser-Emulsionen oder Enzymen.
  • Einrichtungen zur Ultrafiltration bzw. Reversosmose, auch Module genannt, sind in zahlreichen Ausführungsformen bekannt, wobei man gemäß ihrer Arbeitsweise statische und dynamische Modul systeme unterscheiden kann.
  • Zu den bekannten statischen Vorrichtungen zur Durchführung der Reversosmose und/oder Ultrafiltration zählen die Lamellen-, Filterpressen-, Rohr-, Spiral- und Hohlfasermodule, wobei die beiden letzteren zur Ultrafiltration nicht geeignet sind.
  • Die beispielsweise aus der DT-OS 1 642 808 bekannten Lamellenmodule bestehen aus beschichteten porösen Platten, die als ebene Lamellen in winkligen Gehäusen oder um einen Kern gewickelt und in einem quadratischen Körper oder einem Rohr untergebracht sind. Filterpressenmodule, die analog zu mechanischen Filterpressen aufgebaut sind, bestehen beispielsweise gemäß DT-OS 2 304 702 aus einem Stapel von abwechselnden Leitplatten und Membranstützgliedern, wobei jedes Stützglied auf beiden Seiten je eine semipermeable Membran unterstützt. Rohrmodule, wie sie beispielsweise in der DT-OS 1 805 590 beschrieben werden, weisen schlauchförmige, semipermeable Membranen auf, die auf ein poröses Stützrohr aufgebracht sind.
  • Die beispielsweise aus der DT-OS 1 442 420 bekannten Spiralmodule bestehen üblicherweise aus Flachmembranen mit dazwischengelegtem, ableitfähigem Material, wobei die Flächenmembranen spiralig um ein Rohr gewickelt und verklebt sind.
  • Die statischen Vorrichtungen zur Reversosmose und/oder Ultrafiltration weisen den Nachteil auf, daß mit zunehmender Konzentration, Viskosität oder Niederschlagsmenge des zu behandelnden Mediums die pro Zeiteinheit und Membranflächeneinheit anfallende Permeatmenge abnimmt. Wird der Sättigungsgrad oder eine bestimmte Viskositätsgrenze überschritten, so verringert sich der Flux, d.h. die pro Zeit- und Flächeneinheit anfallende Permeatmenge, in besonders starkem Maße, insbesondere auch dann, wenn ein schlammartiger, amorpher Niederschlag ausfällt und sich auf der Oberfläche der Membranen ablagert.
  • Wird die Reversosmose und/oder Ultrafiltration hingegen mit dynamischen Vorrichtungen durchgeführt, wie sie beispielsweise aus den DT-OSn 2 146 867 und 2 251 171 bekannt sind, so verringert sich der Flux erst dann in besonders starkem Maße, wenn eine weitaus höhere Aufkonzentrierung erreicht ist als mit einer oben genannten statischen Vorrichtung erzielt werden kann. Durch Rotation der Membranträger und Strömungsbrechung wird in diesen sogenannten dynamischen Modulen eine turbulente Strömung des zu behandelnden Mediums erzeugt, so daß nicht einmal Niederschlag mit hoher Dichte auf der Oberfläche der Membranen abgelagert wird.
  • Gegenüber den statischen Vorrichtungen zur Reversosmose und/oder Ultrafiltration stellen die dynamischen Vorrichtungen aufwendige, technische Konstruktionen mit relativ hohen Betriebskosten dar, so daß diese dynamischen Module bisher nur für Spezialzwecke herangezogen werden.
  • Es ist deshalb Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren und eine Anlage zur Trennung von Lösungen, Suspensionen und Emulsionen vorzuschlagen, wobei man nach dem Prinzip der Reversosmose und/ oder Ultrafiltration auf technisch einfache Weise pro Zeit-und Flächeneinheit der semipermeablen Membran eine Permeatmenge erhält, die nahezu unabhängig von der Konzentration und Viskosität des Mediums und der Art und der Menge des emulgierten, suspendierten oder gelösten Stoffes ist.
  • Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren und eine Anlage zur Trennung von Substanzgemischen, wie Lösungen, Suspensionen oder Emulsionen, mit Hilfe von Vorrichtungen zur Reversosmose und/oder Ultrafiltration.
  • Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß das zu behandelnde Rohmedium in einer ersten Stufe mit Hilfe einer oder mehrerer bekannter statischer Vorrichtungen zur Reversosmose und/oder Ultrafiltration in Permeat und Konzentrat getrennt wird, bis die Wasserbeseitigung einen Wert von 20 bis 95%, bezogen auf den ursprünglichen Wassergehalt, erreicht hat, wobei das erhaltene Konzentrat gegebenenfalls mehrmals und gegebenenfalls gemeinsam mit dem noch zu trennenden Rohmedium zur erneuten Trennung durch die statische Vorrichtung gepumpt wird, und daß das erhaltene Konzentrat in einer zweiten Stufe kontinuierlich oder diskontinuierlich einer dynamischen Vorrichtung zur Reversosmose und/oder Ultrafiltration zugeleitet wird, wobei das mit Hilfe der dynamischen Vorrichtung erhaltene Konzentrat gegebenenfalls mehrmals und gegebenenfalls gemeinsam mit dem aus der statischen Vorrichtung austretenden Konzentrat bis zum Erreichen der gewünschten Endkonzentration durch die dynamische Vorrichtung gepumpt wird.
  • Die Anlage ist dadurch gekennzeichnet, daß sie aus einer oder mehreren statischen Vorrichtungen zur Reversosmose und/oder Ultrafiltration besteht, der bzw. denen eine oder mehrere dynamische Vorrichtungen zur Re vers osmose und/oder Ultrafiltration nachgeordnet sind.
  • Unter Wasserbeseitigung versteht man allgemein den auf die Menge des Rohmediums QR bezogenen Anteil A des abgetrennten Wassers (Permeat) Qp, wobei A = (Qp/QR) . 100 (%). Das abgetrennte Wasser enthält gegebenenfalls in Wasser lösliche Verbindungen, wie z.B. Emulgatoren bei der Trennung von Ul-Wasser-Emulsionen oder Salze und Milchzucker bei der Aufbereitung von Molke.
  • Als statische Vorrichtungen zur Reversosmose und Ultrafiltration sind die bereits eingangs erörterten Lamellen-, Filterpressen- und Rohrmodule einsetzbar; Spiral- und Hohlfasermodule sind nur zur Reversosmose geeignet. Als dynamische Module eignen sich besonders die aus den DT-OSn 2 146 867 und 2 251 171 bekannten Vorrichtungen.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren bedient sich zweier Stufen: In einer ersten Stufe wird das Rohmedium mit Hilfe einer Pumpe durch einen oder mehrere statische Module gepumpt. Das vom Permeat abgetrennte Konzentrat wird in einer zweiten Stufe durch einen dynamischen Modul gepumpt, so daß man am Ende ein Konzentrat mit hoher Endkonzentration erhält.
  • Der in der ersten Stufe des Verfahrens auftretende Flux nimmt mit zunehmender Aufkonzentrierung annähernd stetig ab. Sobald jedoch ein bestimmter, vom zu trennenden Medium abhängiger Wert der Konzentrierung erreicht ist, nimmt die Größe des Fluxes schlagartig ab. Trägt man beispielsweise den Flux als Funktion der Wasserbeseitigung bei der Ultrafiltration von zentrifugierter süßer Molke graphisch auf, so zeigt die erhaltene Kurve folgenden Verlauf: Bei einer Wasserbeseitigung größer als 80% weist die Kurve eine besonders große Steigung auf, so daß ein deutlicher Knick in der Kurve auftritt; der Flux fällt an dieser Stelle besonders stark ab. Spätestens in diesem Stadium der Aufkonzentrierung ist die zweite Stufe des Verfahrens anzuschließen: Das Konzentrat wird zur weiteren Aufkonzentrierung einem dynamischen Modul zugeführt.
  • Bei der Trennung von #l-Wasser-Emulsionen fällt der Flux beispielsweise beim Erreichen einer Wasserbeseitigung von 90 bis 949wo entsprechend einem Mineralölgehalt im Konzentrat von 30 bis 50% stark ab, ausgehend von einem Mineralöl gehalt im Rohmedium von 3%. Bei der Trennung von zentrifugierter Molke in wäßrige Eiweiß-Emulsion und wäßrige Milchzuckerlösung fällt der Flux bei einer Wasserbeseitigung von größer als 80% stark ab, entsprechend einem Eiweißgehalt im Konzentrat von 2,7%, bezogen auf das Konzentrat, ausgehend von einem Eiweißgehalt in der Rohmolke von 0,74%. Der Zeitpunkt, zu dem die erste Stufe beendet werden muß, wird für jedes Trennproblem im Vorversuch bestimmt. Hierzu ermittelt man den Flux als Funktion der Wasserbeseitigung, wobei man den optimalen Aufkonzentrierungsgrad der ersten Stufe beispielsweise graphisch bestimmt.
  • Das Konzentrat der ersten Stufe wird kontinuierlich oder diskontinuierlich dem dynamischen Modul zugeleitet, wo in einer zweiten Stufe eine weitere Trennung erfolgt. Die Endkonzentration hängt ab von der Größe der Membranflächen und somit von der Leistung des dynamischen Moduls.
  • Gewöhnlich werden statische oder dynamische Module eingesetzt, deren Leistung zu gering ist, um nach einmaligem Durchgang des Rohmediums ein Konzentrat mit der gewünschten Konzentration zu erhalten, so daß eine Abwandlung dieses Verfahrens notwendig ist. Das in der ersten Stufe anfallende Konzentrat muß dann bis zum Erreichen der gewünschten Konzentration zur erneuten Trennung durch den oder die statischen Module gepumpt werden. Hierzu wird das anfallende Konzentrat in die Vorlage mit dem Rohmedium geleitet und von dort gemeinsam mit dem Rohmedium in den oder die statischen Module gepumpt. Andererseits kann das anfallende Konzentrat zur weiteren Aufkonzentrierung auch direkt in den oder die statischen Module gepumpt werden, wobei mit Hilfe einer zusätzlichen Pumpe das abströmende Permeat durch Rohmedium ergänzt wird, so daß die Umlaufmenge und somit auch die Strömungsgeschwindigkeit über den Membranen konstant bleibt.
  • Nachdem die Trennung der ersten Stufe abgeschlossen ist, wird das Konzentrat dem dynamischen Modul zugeleitet und bis zum Erreichen der Endkonzentration einem Trennprozeß unterworfen.
  • Das in der zweiten Stufe anfallende Konzentrat kann dem dynamischen Modul zur erneuten Trennung diskontinuierlich zugeleitet werden, aber auch kontinuierlich, indem man das anfallende Konzentrat der zweiten Stufe bis zum Erreichen der gewünschten Endkonzentration mit dem noch zu trennenden Konzentrat, das bei der ersten Stufe erhalten wurde, vereinigt und dem dynamischen Modul zur weiteren Aufkonzentrierung zuführt.
  • Am Schema der Figur 1 wird das Verfahren und die Anordnung der Vorrichtungen der Anlage in den möglichen Variationen erläutert, ohne daß jedoch eine Einschränkung auf die gezeigten Ausführungsformen bestehen soll.
  • 1) Voll kontinuierliches Verfahren: 1. Stufe: Das Rohmedium R wird über Leitung 1 dem Modul M1 zugeleitet, von wo über Leitungen 2, 7 das an; fallende Konzentrat Kl bzw. Permeat P1 abgeleitet werden.
  • 2. Stufe: Das Konzentrat Kl wird über die Leitung 3 dem Modul M2 zugeführt. Ober Leitungen 4, 8 wird das anfallende Konzentrat K2 bzw. Permeat P2 abgeführt.
  • 2) Voll diskontinuierliches Verfahren: 1. Stufe: Das anfallende Konzentrat Kl wird über Leitung 5 und gemeinsam mit dem Rohmedium R ueber die Leitung 1 dem Modul M1 zur weiteren Aufkonzentration zugeführt.
  • 2. Stufe: Erst beim Erreichen eines bestimmten Konzentrationswertes wird das Konzentrat Kl über das Modul M2 weiter aufkonzentriert, wobei das anfallende Konzentrat K2 über die Leitung 6 und gemeinsam mit Konzentrat Kl über die Leitung 3 bis zum Erreichen der gewünschten Endkonzentration dem Modul M2 zugeleitet wird.
  • 3) Kontinuierlich/diskontinuierlic#hes Verfahren: Das unter 1) 1. Stufe kontinuierlich anfallende Konzentrat Kl wird wie unter 2) 2. Stufe diskontinuierlich bis zur Endkonzentration aufgearbeitet.
  • 4) Diskontinuierlich/kontinuierliches Verfahren: Das unter 2) 1. Stufe diskontinuierlich erhaltene Konzentrat Kl wird wie unter 1) 2. Stufe kontinuierlich aufkonzentriert.

Claims (5)

PATENTANSPROCHE
1. Verfahren zur Trennung von Substanzgemischen, wie Lösungen, Suspensionen oder Emulsionen, mit Hilfe von Vorrichtungen zur Reversosmose und/oder Ultrafiltration, dadurch gekennzeichnet, daß das zu behandelnde Rohmedium in einer ersten Stufe mit Hilfe einer oder mehrerer bekannter statischer Vorrichtungen zur Reversosmose und/oder Ultrafiltration in Permeat und Konzentrat getrennt wird, bis die Wasserbeseitigung einen Wert von 20 bis 95%, bezogen auf den ursprünglichen Wassergehalt, erreicht hat, wobei das erhaltene Konzentrat gegebenenfalls mehrmals und gegebenenfalls gemeinsam mit dem noch zu trennenden Rohmedium zur erneuten Trennung durch die statische Vorrichtung gepumpt wird, und daß das erhaltene Konzentrat in einer zweiten Stufe kontinuierlich oder diskontinuierlich einer dynamischen Vorrichtung zur Reversosmose und/oder Ultrafiltration zugeleitet wird, wobei das mit Hilfe der dynamischen Vorrichtung erhaltene Konzentrat gegebenenfalls mehrmals und gegebenenfalls gemeinsam mit dem aus der statischen Vorrichtung austretenden Konzentrat bis zum Erreichen der gewünschten Endkonzentration durch die dynamische Vorrichtung gepumpt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennung der ersten Stufe spästestens dann abgeschlossen wird, wenn die Wasserbeseitigung einen maximalen Wert erreicht hat, bei dessen Oberschreiten ein plötzlicher, starker Abfall des Fluxes auftreten würde.
3. Anlage zur Trennung von Substanzgemischen mit Hilfe von Vorrichtungen zur Reversosmose und/oder Ultrafiltration, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus einer oder mehreren statischen Vorrichtungen zur Reversosmose und/oder Ultrafiltration besteht, der bzw. denen eine oder mehrere dynamische Vorrichtungen zur Reversosmose und/oder Ultrafiltration nachgeordnet sind.
4. Anlage nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß in der ersten Stufe als statische Vorrichtungen bekannte Lamellen-, Filterpressen-, Rohr-, Spiral- und/oder Hohlfasermodule und in der zweiten Stufe als dynamische Vorrichtungen ein oder mehrere Rotationsmodule zur Trennung eingesetzt werden.
5. Verwendung des Verfahrens oder der Anlage nach Anspruch 1 bis 4 zur Trennung von Molke in Eiweißemulsion und wäßrige Lösung. ,/;/
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