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DE2550584A1 - Formbestaendiges wasserstoffspeichermaterial - Google Patents

Formbestaendiges wasserstoffspeichermaterial

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DE2550584A1
DE2550584A1 DE19752550584 DE2550584A DE2550584A1 DE 2550584 A1 DE2550584 A1 DE 2550584A1 DE 19752550584 DE19752550584 DE 19752550584 DE 2550584 A DE2550584 A DE 2550584A DE 2550584 A1 DE2550584 A1 DE 2550584A1
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DE
Germany
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plastic
storage material
hydrogen storage
alloys
hydrogen
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DE19752550584
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English (en)
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Horst Dipl Chem Dr Buehl
Susanne Will
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Deutsche Automobil GmbH
Original Assignee
Deutsche Automobil GmbH
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Publication date
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    • F17C11/005—Use of gas-solvents or gas-sorbents in vessels for hydrogen
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  • Hydrogen, Water And Hydrids (AREA)

Description

DAUG 52
1 a *\:v T97S
DEUTSCHE AUTOMOBILGESELLSCHAFT MBH. Hannover
Formbeständiges Wasserstoffspeichermaterial
Die Erfindung "betrifft ein formbeständiges Wasserstoffspeichermaterial, nämlich die Bindung feinkörniger, wasserstoffspeichernder Substanzen derart, daß die Korrosionsanfälligkeit solcher Materialien aufgehoben wird. Weiterer Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung derart gebundener wasserstoffspeichernder Substanzen in Wasserstoffspeichervorrichtungen.
Verschiedene Metalle und Metallegierungen absorbieren Wasserstoff, der bei Umkehrung der Temperatur- und Druckverhältnisse der Absorption wieder desorbiert werden kann.
Derartige Systeme stellen technisch wertvolle Möglichkeiten zur V/asserstoffspeicherung dar, die gegenüber der Speicherung von Wasserstoff in Druckgasflaschen vor allem den Vorteil des geringeren Volumens besitzen.
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Wasserstoff absorbierende Materialien sind bekannt. Dazu gehören sowohl reine Metalle, wie Mg, Ti, Y, JNb1 als auch Legierungen, z.B. La-, Ti- und Co-Legierungen, wie Ti-Ni-Legierungen, La-Co-Legierungen und La-Ni-Legierungen. Als Beispiele seien genannt Mg2Ni, Ti2Ni, LaETic-, LaCo1- und FeTi. Die Temperatur- und Druckbedingungen der Wasserstoffaufnahme und -abgabe können je nach Art der wasserstoffspeichernden Stoffe sehr verschieden sein. Allen Stoffen ist jedoch gemeinsam, daß der gespeicherte Wasserstoff Kristallgitterplätze im Speichermaterial besetzt, d.h., daß im Gegensatz zur adsorptiven Speicherung durch die Wasserstoffaufnahme eine Hydridphase gebildet wird.
Ein wesentlicher technischer Mangel derartiger Speichersysteme beruht darauf, daß diese Stoffe durch eine zyklische Folge von Wasserstoffaufnahme und -abgabe aufgrund der damit verbundenen Volumenänderung des Metallgitters einer ständigen Kornverkleinerung unterliegen, und zwar so lange, bis die Volumenänderungen durch die Elastizität des Kristallgitters eines Kornes ausgeglichen werden können. Die Korngröße liegt zu diesem Zeitpunkt bei ca. 1/um.
Selbst bei Einsetzen ursprünglich kompakter Metalle bzw. Legierungen werden diese durch zyklische Hydrierungs-Dehydrierungsprozesse häufig zu feinen Pulvern umgewandelt. Dieser Umstand wird schon lange zur Herstellung sonst schwer erhältlicher Metallpulver (Zr, Ta) benutzt.
Werden keine Vorsichtsmaßnahmen getroffen, so erhält man lose Schüttungen, die bei rascher Desorption des Wasserstoffes das als "Springbrunnen-Effekt" bekannte Verstäuben der Pulverschüttung zeigen, was bei kleinen Rohrquerschnitten und hohen Gasaustrittgeschwindigkeiten zu einer Austragung des Schütt-
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-t-
gutes aus einem Behälter führen kann. Selbst "bei langsamer Desorption können feinste Teilchen in Ventile und angeschlossene Systeme mitgeschleppt werden und Verschmutzungen und Undichtigkeiten der Apparaturen verursachen. Eingebaute Filterplatten sind wegen ihrer Anfälligkeit gegenüber Porenverstopfungen nur als Notbehelf zu betrachten.
Es ist bekannt, eine Wasserstoffspeicherelektrode aus Titanhydrid dadurch mechanisch zu verfestigen, daß man bestimmte Metalle, unter anderem nickel, zulegiert oder auflegiert, wobei das Metallhydridpulver mit dem zur mechanischen Festigkeit dienenden pulverförmigen Metall bei 700 bis 10000C zusammen gesintert wird (DT-OS 1 771 239)· Weiter ist es bekannt, das wasserstoffspeichernde Material mit einem in Bezug auf die Wasserstoffspeicherung inaktivem Material, das jedoch hohe Wasserstoffpermeation besitzt, flächenhaft berührend zu umhüllen, indem man entweder mit einer Schicht des schützenden Hüllenmaterials vollständig überzieht oder ein Pulver aus dem wasserstoffspeichernden Material und dem schützenden Hüllenmaterial vermischt und zu einem Formkörper preßt und anschließend durch Heißpressen für die vollständige Umhüllung des wasserstoffspeichernden Materials sorgt, das dann in Form diskreter Körner in einer zusammenhängenden Matrix aus dem Schutzmaterial vorliegt (DT-OS 23 07 851).
Während der erstgenannte Lösungsvorschlag noch zu keiner genügend mechanischen Festigkeit des Wasserstoffspeichermaterials führt und auch dort die Elektrode schnell korrodiert und zerpulvert wenn nicht ungewöhnlich hohe Fickelmengen vorliegen, welche die wasserstoffspeichernden Eigenschaften des Speichermaterials weitgehend beeinträchtigen, weil die Oberfläche des Wasserstoffspeichermaterials nicht mehr für den Wasserstoffdurchtritt zur Verfugung steht und überdies die hohen Sinter-
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temperaturen in der Herstellung eine teure und umständliche Fertigungsstufe bedingen, führt der zweite Vorschlag zu ausge~ zeichneten formbeständigen Wasserstoffspeichermaterialien, jedoch sind die Kosten des·als Hüllenmaterial in der Praxis verwendeten TiNi, und die Sorgfalt, die man "bei der Herstellung walten lassen muß, um eine vollständige flächenhaft berührende Bedeckung des aktiven Wasserstoffspeichermaterials zu erzielen, in der Praxis ebenfalls teuer und in einfacher Weise nur bei Nickel-Titan-Legierungen durchzuführen. Außerdem ist nicht immer sichergestellt, daß bei den vorgeschlagenen Sintertemperaturen keine Reaktion des Wasserstoffspeichermaterials mit den zugemischten Metallen oder Legierungen auftritt.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß sich feinkörnige, wasserstoffspeichernde Substanzen ohne Verlust an Speicherkapazität und ohne wesentliche Verringerung der möglichen Desorptionsgeschwindigkeit mit Kunststoffen zu kompakten Körpern verkleben oder verpressen lassen.
Der Kunststoff nimmt dabei die bei der Absorption und Desorption des Wasserstoffs auftretenden Volumenveränderungskräfte schon beim Vorliegen relativ geringer Mengen hinreichend auf und bindet das durch eventuelles Aufbrechen der Körner entstehende feine Pulver.
Vorteilhaft ist es dabei, nicht die gesamte Speichermasse zu einem einzigen kunststoffgebundenen Körper zu verarbeiten, sondern zur Erhöhung der Sorptionsgeschwindigkeit zu Granulat, Pellets, Scheiben oder sonstigen Eormkörpern, die aufgrund ihrer Größe und ihres Gewichts mit dem Gasstrom nicht mehr ausgetragen bzw. durch Netze, Siebe oder andere grobporige Filtermittel leicht zurückgehalten werden können. Bei hohen Desorptions-
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gesciwindigkeiten und großer Stapeldichte sind Wabenkörper mit kleinen Kanälen in Strömungsrichtung des desorbierten Wasserstoffs eine bevorzugte Ausführungsform. Form und Verwendungszweck unterscheiden also das Material von Wasserstoffspeicherelektroden.
Als Bindemittel sind alle Kunststoffe in Betracht zu ziehen, die in der Klebe- und Beschichtungstechnik Anwendung finden. Die Temperaturbeständigkeit des Kunststoffes bzw. die Abhängigkeit der Bindefestigkeit von der Temperatur ist im allgemeinen eines der wichtigsteh Kriterien für die Auswahl des Kunststoffes. Die Auswahl des Kunststoffes kann durch wenige · Routineversuche erfolgen, indem man einfach die Haftung bzw. Bindefestigkeit des Kunststoffes für das einzusetzende wasserstoffspeichernde Pulver einerseits und die Absorptions- und Desorptionsgeschwindigkeit bei einer bestimmten Kunststoffmenge andererseits mißt.
Besonders temperaturbeständige Bindungen lassen sich durch Verkleben oder Versintern mit warmfesten Kunststoffen, wie Polytetrafluoräthylen, Polyphenylensulfid, Polyphenylenoxid, Polycarbonate Polyimiden oder Siliconen erzielen, die demnach bevorzugt sind.
In vielen Fällen ist es angebracht, Wasser von dem Speichermaterial fernzuhalten, da sich sonst Störungen des Sorption-Desorptionsprozesses oder Korrosion des Speichermaterials ergeben können. In solchen Fällen sind hydrophile Kunststoffe, wie Polyolefine oder Polyfluorkohlenwasserstoffe zu bevorzugen.
Für spezielle Anwendungen sind als Kunststoffe Polyfluorkohlenwasserstoffe, Polyolefine und Polyimide bevorzugt.
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Die Fertigung gestaltet sich einfach und daher "billig, indem die wasserstoffspeichernden Substanzen durch "bekannte Verfahren, wie Mahlen oder zyklische Wasserstoffaufnähme und -abgabe auf bevorzugte Korngrößen, insbesondere 5 bis 200 /um, und ganz besonders 25 bis 50 /um zerkleinert und dann in hydriertem, teilweise hydriertem oder dehydriertem Zustand mit dem Bindemittel vermischt und gegebenenfalls unter Erwärmen geformt werden. Das Bindemittel läßt sich außer in fester auch in flüssiger Form zumischen, also als Lösung, Dispersion oder Schmelze, wobei ein Lösungsmittel während oder nach dem Mischvorgang abgedampft oder abgepreßt oder nach dem Formen abgedampft wird. Die Menge des Kunststoffanteils eines fertigen Wasserstoffspeichers ist sowohl vom Metall und seiner Korngröße als auch von der Kunststoffsorte und dem Verarbeitungsprozeß abhängig. Für den Fachmann ist es keine Schwierigkeit, die bis zur gewünschten Konsistenz des Mischpulvers oder der notwendigen Festigkeit des Formstückes notwendige Kunststoffmenge durch einfache Versuche zu ermitteln. Von emulgierten oder aufschmelzbaren Kunststoffen werden natürlich kleinere Mengen benötigt als von pulverförmig zu versinternden Kunststoffen. Ganz allgemein sollte die Kunststoffmenga möglichst gering gehalten werden und 50 Vol.% des fertigen Speichermaterials nicht überschreiten.
Selbstverständlich ist die Menge auch um so kleiner, je gröber das verwendete Ausgangskorn ist. Die bevorzugte Menge liegt allgemein gesagt bei 2 bis 25%* wobei bei Ausgangspulvern mit einer Korngröße von 5 bis 50/um und Bindung mit emulgierten oder aufschmelzbaren Kunststoffen oder Klebstofflösungen normalerweise 4- bis 10% und bei Pulvern von etwa 50 bis 200/um 2 bis 6% zweckmäßig sind. Bei pulverförmig zu versnternden Kunststoffen benötigt man ungefähr die 10-fache Menge.
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Das heißt, daß 2 "bis 3% eines Kunststoffs in Emulsion den gleichen Effekt bewirken wie etwa 20% eines feinteiligen Kunststoffpulvers.
Die Korngröße des metallischen Speichers soll vor der Abmischung mit Kunststoff möglichst klein sein und 200/um nicht überschreiten, da bei der späteren zyklischen Wasserstoffaufnahme und -abgabe größere Körner aufbrechen und der nicht gebundene Korninhalt zum Teil verstäuben kann. Korngrößen <. 5/um sind wegen ihrer schwierigen Handhabung und der möglichen Pyrophorität zu vermeiden. Bevorzugt sind Korngrößen von etwa 25 bis i?0/um bei Bindung der Körner mit Emulsionen und 10 bis 25/um bei Verwendung von Kunststoffpulvern.
Es ist nicht bekannt, warum bei der Bindung solcher wasserstoffspeichernden Materialien mit Kunststoff kaum eine Verringerung der möglichen Desorptionsgeschwindigkeit stattfindet, da zu erwarten wäre, daß durch die weitgehende Bedeckung der Oberflächen des Speichermaterials die Absorptions- und Desorptionsgeschwindigkeit wesentlich erniedrigt und unter Umständen auch die Speicherfähigkeit bei einer eventuellen völligen Umhüllung wesentlich beeinträchtigt würde. Dies ist jedoch überraschend nicht der Fall.
Die Erfindung wird im folgenden anhand von Ausführungsbeispielen näher beschrieben:
Beispiel 1
10 g La Ni,- werden" auf eine Korngröße von <s 50/um gemahlen und mit 0,6 ml 60%-PTPE-Emulsion (Hostafion TE 5032, Chem. Werke
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Hoechst) vermischt. Die Mischung wird bei 600C 4h im Trockenschrank behandelt und anschließend mit zu kleinen Scheiben (0 i cm) verpreßt.
schrank behandelt und anschließend mit einem Druck von 2 t/cm
Die Aktivierung des Speichermaterials erfolgt durch fünfmaliges Evakuieren des Speichers und jeweils nachfolgender Wasserstoffzugabe bis 20 bar H^-Druck.
Beispiel 2
10 g LaNi,- werden auf eine Korngröße von 4. 50/um gemahlen und mit 0,6 ml 60% PTEE-Emulsion (Hostafion TF 5032, Chem. Werke Hoechst) vermischt. Die noch feuchte Substanz wird stranggepreßt zu ca. 10 cm langen sechseckigen oder runden Formkörpern (0 6 cm) mit in Fließrichtung verlaufenden runden Gasaustrittskanälen und anschließend bei 600C im Trockenschrank über 4 h getrocknet. Die Aktivierung erfolgt wie unter Beispiel 1 beschrieben.
Beispiel 5
10 g NaLi,-, ausgesiebt auf eine Korngröße <C 25/Um werden mit 2 g Polyäthylen < 5/um und mit 0,2 ml 40%-PTFE-Emulsion (Hostafion TF 5053» Chem. Werke Hoechst) vermischt, die Mi-
schung mit 2 t/cm in kleinen Scheiben (jÖ Λ cm) verpreßt und getrocknet.
Die Aktivierung erfolgt wie unter Beispiel 1 beschrieben.
Nach.jeweils 10 Äbsorptions-Desorptionszyklen mit einer Adsorptionsdauer von 1 h bei 22°C und 20 bar Hp-Druck wurde die absorbierte Wasserstoffmenge durch Desorption bei 500C bestimmt.
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4*
Von der theoretisch möglichen Wasserstoffmenge bei Zugrunde legen der Formel LaNi1-Hg wurden jeweils 90 "bis 92% gefunden
Die Untersuchungen nach 100 Zyklen zeigten keine störenden Pulveraustragungen. Die gepreßten Formkörper "blieben stabil.
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Claims (1)

  1. DAUG 52
    Patentansprüche
    1. Formbeständiges Wasserstoffspeichermaterial, das mit einem Bindemittel gebunden durch abwechselnde Absorption und Desorption von Wasserstoffgas reversibel als Wasserstoffspeicher betrieben werden kann, dadurch gekennzeichnet, daß das metallische Wasserstoffspeichermaterial mit Kunststoff zu beliebigen Formkörpern, insbesondere als Granulat, gebunden ist und durch Kunststoffbindung von ganz oder teilweise dehydriertem oder ganz hydriertem Pulver der Korngröße 5 - 200/um des WasserstoffSpeichers erhalten ist.
    2· Wasserstoffspeichermaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es als an sich bekannte wasserstoffspeichernde Substanzen Ti-Ni-Le gierungen, Zr-ITi-Le gierung en, Fe-Ti-Legierungen, Mg-Ni-Legierungen, Mg-Cu-Legierungen, La-Ni-Legierungen, La-Co-Legierungen, Seltene-Erden-Ni-Legierungen oder Seltene-Erden-Co-Legierungen einzeln oder im Gemisch enthält.
    5. Wasserstoffspeichermaterial nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß es als Kunststoffbinder Polyolefine, insbesondere Polyäthylen, Polypropylen, Polybutylene und deren Copolymerisate, insbesondere mit Äthylacrylat und/oder Vinylacetat; Vinylcarbazol, Polyvinylacetat, Polyäther, Polyhalogenkohlenwasserstoffe, insbesondere Vinylchlorid-Polymerisate; PTFE, Pi1EP, PCTKE, PVDP, PVF und deren Copolymerisate, Polyamide, Polyimide, Polypropylenoxid, PoIysulfon, Polyacetate, Polycarbonate, Polyester, Celluloseester oder Silicone, einzeln oder im verträglichen Gemisch enthält.
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    4. Wasserstoff speichermaterial nach Anspruch 1 bis 35 dadurch gekennzeichnet, daß in die Formkörper Gasaustrittskanäle eingearbeitet sind.
    5· Verfahren zur Herstellung des WasserstoffSpeichermaterials nach Anspruch 1 bis 3> dadurch gekennzeichnet, daß man ein ganz oder teilweise dehydriertes oder ganz hydriertes Pulver eines Wasserstoffspeichermateriais mit einer Korngröße von. 5 bis 200/um mit Kunststoff in einer Menge bis zu 50 Vol.% des fertigen Speichermaterials in Form von feinem Pulver oder als Emulsion, Lösung oder Schmelze, homogen vermischt und die Mischung zu Formkörpern verpreßt oder in an sich bekannter Weise granuliert, wobei man vor oder nach dem Verpressen eventuell vorhandenes Lösungsmittel oder Suspensionsmittel möglichst weitgehend abpreßt und/oder abdampft.
    6. Verfahren nach Anspruch 5j dadurch gekennzeichnet, daß der Kunststoffbinder in. Form einer Emulsion, insbesondere einer Polytetrafluoräthylenemulsion, oder als Klebstoff— lösung eingesetzt wird. -
    7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Kunststoff in einer Menge von 2 bis 10 Gew.%, bezogen auf Wasserstoffspeichermaterial, eingesetzt wird.
    8. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Kunststoff in Form einer Pulvers von weniger als Teilchengröße eingesetzt wird.
    9'. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Kunststoff in einer Menge von 10 bis 25 Gew.%, bezogen auf Wasserstoffspeichermaterial, eingesetzt wird.
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    10. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 9> dadurch gekennzeichnet, daß sowohl Kunststoffpulver als auch eine Kunststoffemulsion oder -lösung eingesetzt wird.
    11. Verfahren nach Anspruch 5 oder 7» dadurch gekennzeichnet, daß der Kunststoff in Form einer Schmelze eingesetzt wird.
    12. Verfahren nach Anspruch 5 ^is 11» dadurch gekennzeichnet, daß das pulverförmige kunststoffgebundene Speichermaterial zu Granulat, Pellets, Scheiben, Wabenkörpern oder Folien .verarbeitet wird.
    13. Verfahren nach Anspruch 5 "bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß das kunststoff gebundene Speichermaterial zu einem grobkörnigen Pulver verarbeitet wird.
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