DE2548050A1 - Verfahren und vorrichtung zum tiegelfreien zonenschmelzen eines an seinem unteren ende mit dem angeschmolzenen keimkristall versehenen halbleiterkristallstabes - Google Patents

Description

• Verfahren und Vorrichtung zum tiegelfreien Zonenschmelzen eines
• an seinem unteren Ende mit dem angeschmolzenen Keimkristall versehenen Halbleiterkristallstabes.
• Die vorliegende Patentanmeldung betrifft ein Verfahren und Vorrichtungen zun tiegelfreien Zonenschmelzen eines an seinen unteren Ende mit dem angeschmolzenen Keimkristall versehenen und senkrecht an den beiden Inden gehalterten Halbleiterkristallstabes, bei dem das den Keimkristall enthaltende Stabende im über dem Keimkristall liegenden Konusbereich des Stabes nach dem Schmelzzonendurchlauf abgestütz wird.
• Halbleiterkristalle, insbesondere Siliciumeinkristallstäbe,werden durch das tiegelfreie Zonenschmelzen hergestellt, indem an einem Ende eines stabförmigen, polykristallinen Halbleiterkörpers ein einkristalliner Keimkristall mit geringerem Durchmesser als s dem des Halbciterkörpers mit Hilfe einer Induktionsheizspule angeschmolzen wird. Anschließend werden - ausgehend von der Anschmelzstelle - eine oder mehrere,mittels derselben oder einer anderen Induktionsheizspule erzeugte Schmelzzonen durch den st@bförmigen Halbleiterkörper bewegt. Hierdurch läßt sich sowohl eine Reinigung des Halbleiterkörpers von Fremdstoffen,als auch eine Umwandlung in einen einkristallinen Stab erreichen.
• Zur Herstellung von Halbleiterbauelementen ist es erforderlich, uG das Halbleitermaterial riöglichst frei von Versetzungen ist, d die Kristallversetzungen die elektrischer Eigenschaften des aus ihm hergestellten Halbleiterbauelementes erheblich beeintrachtigen können. Außerdem verringern die Versetzungen die Lebensdauer der Minoritätsträger im Halbleitermaterial.
• Aus der DT-AS 1 079 597 ist es bekannt, die an der Anschmelzstelle des Keimkristalls am stabförmigen Halbleiterkörper im letzteren entstehenden Versetzungen dadurch zu verringern, daß vor dem letzten Durchgang der Schmelzzone durch den Halbleiterstab dessen Querschnitt in unmittelbarer ähe der Verschmelzungsstelle mit dem Keimkristall verengt wird. In dem dadurch entstandenen dünnen Verbindungsstück zwischen Keimkristall und Halbleiterstab können im Keimkristall vorhandene Versetzungen ausheilen.
• Nach der DT-PS 1 128 413 werden z.B. völlig versetzungsfreie, stabförmige Siliciumeinkristalle dadurch hergestellt, daß belir tiegelfreien Zonenschmelzen mit mehrfachem Durchlauf der Schmelzzone durch einen senkrecht stehenden, an seinen Enden gehalterten Siliciumstab, an dessen unterem Ende ein einkristalliner Keimkristall mit einem wesentlich geringeren Querschnitt als der Siliciumstab angeschmolzen wird, daß alle Durchgänge der Schmelzzone im Keimkristall beginnen und daß die Wanderungsgeschwindigkeit der Schmelzzone im Keimkristall zwischen 7 und 15 mm/min.
• gewählt wird. Beim letzten Schmelzzonendurchgang wird der Si.liciumstabquerschnitt an der Übergangsstelle vom Keimkristall zum Siliciumstab durch zeitweiliges Auseinanderbewegen der Stabenden mit einer Geschwindigkeit größer 25 mm/min. eingeschnürt und die Geschwindigkeit der Schmelzzcne von dieser -nschnü.rungestelle aus bis zum Rrreichen des vollen Querschnitts des Siliciumstabes stetig vermindert. Dadurch entsteht über der Einschnürungsstelle des Keimkristalls eine flaschenhalsförmige Verengung, welche beim tiegelfreien Zonnenschmelzen einkristalliner Siliciumstäbe mit größerem Querschnitt die Ursache dafür ist, dsß entweder der darüberliegende Siliciumstab bei genügender Lange und entsprechendem Gewicht abbricht oder zu schwingen beginnt. Betzteres ist besonders dann der Fall, wenn dicke einkristalline Siliciumstäbe, z.B. durch Aufstauchen beim tiegelfreien Zonenschmelzen hergestellt werden sollen. Diese Schwingungen sind die Ursache für die Ausbildung von Versetzungen und Störungen des Einkristalls des während des letzten Zonenschmelzdurchgangs durch den Siliciumstab aus der Schmelzzone erstarrenden Materials. Häufig führen diese Schwingungen sogar zum Abtropfen der Schmelze aus der Schmelzzone und zum Durchbrechen des dünnen Verbindungsstückes zwischen Keimkristall und Sil.iciumstab und damit zum Unterbrechen des Zonenschmelzvorganges.
• Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, das bekannte Zonenschmelzverf&nren so zu verbessern, daß weder Schwingungen während des Zonenschmelzdurchgangs auftreten können, noch die GP-fahr besteht, daß der Siliciumstab in Bereich der flaschenhalsförmigen Verengung abbrechen kann.
• Zwar ist aus der DT-OS 15 19 901 (=VPA 66/1666) bekannt, beim tiegelfreien Zonenschmelzen eines kristallinen Stabes, an dessen einem Ende ein Keimkristall angeschmolzen ist, dieses Stabende durch Spitzer abzustützen, die sich am Rand einer in axialer Richtung verschiebbaren Hülse befinden, welche die Halterung mit dem Keimkristall umschließt. Doch wird durch diese Anordnung das Problem der Vermeidung von Vibrationen beim Ziehen von sehr dicken (Durchmesser größer als 30 mm), versetzungsfreien Siliciumstaben nicht zufriedenstellend gelöst, eil die Stützer den nicht überall runden Konus des Stabes nicht gleichmäßig berühren. Wegen dieser Instabilität kommt es oft zu zusätzlichen Schwingungen, die dem Abstützeffekt entgegenvirken und ihn sogar aufheben könne:n.
• Desweiteren ist aus der DT-OS 23 58 300 (=VPA 73/1237) ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Abstützen zu entnehmen, bei der eine mit der Keimkristallhalterung gekoppelte, axial verschiebbare Trichterhülse verwendet wird, welche in ihrer höchsten Lage den Konusbereich des Stabes umschließt und mit einem Stabilisierungsmittel wie Quarzsand, körniges Silicium, Metallkugeln od-r mit einem flüssigen Metall, welches in der Trichterhülse erstarrt, gefüllt wird.
• Es ist auch vorgeschlagen worden, die Trichterhülse mehrteilig aufzubauen und mit einem zum Zusammenbau geeigneten Klappsystem zu versehen. Dies hat den Vorteil gegenüber der einteiligen Trichterhülse, daß die Trichterhülse im Laufe des Verfahrens nicht verschoben werden muß, was auf Kosten der Einbauhöhe der zonenzuschmelzenden Siliciumstäbe in der Zonenschmelzkammer geht.
• Das Zusam.menklappen der einzelnen Teile erfolgt erst dann, wenn die Schmelzzone weit genug om Keimkristallende gewandert ist, jedoch noch vor der für das Auftreten von Schwingungen kritischen Stelle.
• Die vorliegende Erfindung betrifft nun eine weitere Variante des eingangs beschriebenen Verfahrens und ist dadurch gceknnzeichnet, daß zur Abstützung ein mit der Halterung des Keimkriatalls gekoppeltes,jedoch axial relativ zur Halterung beweglich ausgebildetes Gestänge verwendet wird, welches it der.
• über dem Keimkristall liegenden Konusbereich des St??bcs mindestens teilweise in Kontakt gebracht wird. Bs liegt im Rahmen der Erfindung, daP ein Gestänge verwendet wird, welches im Konusbereich des Stabes eine Membran, vorzugsweise aus Eisen, enthält, welche nach erfolgter Berührung mit dem Konus auf magnetischem Wege arretiert werden kann. Dabei ist es zur Vermeidung mechanischer Überbestimmung vorteilhaft, wenn die Kontaktierung am Stabkonus an drei, symmetrisch zueinander angeordneten Punkten vorgenommen wird und über an der Membran angebrachte Stahlkugeln oder Kugellager durchgeführt wird.
• Es liegt aber auch im Rahmen der Erfindung, daß beim Abstütz-Vorgang mindestens drei, parallel zur Stabachse angeordnete, im Deckel der Drehachse der Keimkrlstallhalterung drehbare und verschiebbare, an ihrem, dem Stab zugewandten Ende mit Spitzen versehene Spindeln verwendet werden, die mit dem Stabkonus in Kontakt gebracht werden. Dieses Verfahren ist besonders gut geeignet, wenn eine bewegliche Heizspule beim Zonenschmelzen verwendet wird, weil die Abstützspindeln auf Grund der dann möglichen kurzen und starren, unteren Stabdrehachse während des Zonenschmelzens bequem von Hand justiert werden können.
• Eine weitere, günstige Variation nach der Lehre der Erfindung betrifft die Verwendung eines Gestänges, welches aus einem, mit der Keimkristallhalterung starr verbundenen Rahmen besteht, an dem mindestens drei Drehgelenke und an diesen angebrachte Schwenkarme sowie mit den Drehgelenken verbundene Züge befestigt sind. Die Betätigung der Züge bewirkt, daß die Arme auf den Stabkonus fallen und dadurch den für den Abstützvorgang erforderlichen Kontakt zur Halterung herstellen. Es ist besonders günstig für die Abstützwirkung, wenn die den Stabkonus berührenden Schwenkarme 80 dimensioniert werden, daß der zwischen der Tangente des Stabkonus am Berührungspunkt und der Richtung der Schwenkarme gebildete Winkel CC im Bereich von 900, vorzugsweise nur wenige Grad darunter liegt. Zweckmäßigerweise werden Schwenkarme aus leichtmetall verwendet, welche S-förmig gebogen sind, so daß an dem mit dem Stabkonus in Kontakt kommenden Ende eine ausreichende Auflagefläche gebildet wird.
• Durch das Verfahren nach der lehre der Erfindung ist die Möglichkeit gegeben, sehr lange Siliciumkristallstäbe (größer als 50 cm) herzustellen, welche einen Stabdurchmesser von mehr als 60 mm aufweisen und völlig frei von Kristallversetzungen sind. Gegenüoer der in der DT-OS 23 58 300 beschriebenen Verwendung der zur Abstützung dienenden Trichterhülse hat das Verfahren nach der Lehre der Erfindung den Vorteil, daß kein Stabilisierungamittel verwendet werden muß, wodurch das evtl. .inschleppen von Verunreinigungen beim Zonenschmelzen bzw. das Auftreten von Abriebstaub beim Einfüllen des Stabilisierungsmittels verhindert wird.
• Die Erfindung soll anhand von Ausführungsbeispielen, welche die für die Durchführung des Verfahrens notwendigen Vorrichtungen betreffen und der Fig. 1 bis 3 noch näher erläutert erden. Dabei sind die für das tiegelfreie Zonenschmelzen erforderliche obere Stabhalterung, die Heizspule, die Gaszuführungen, die Zonenschmelzkammer und die Antriebsmechanismen der besseren Übersicht wegen nicht dargestellt.
• Fig. 1 zeigt in Schnittbild eine Anordnung zur Durchführung des Verfahrens nach Patentanspruch 1 bis 4, Fig. 2 eine Anordnung entsprechend Patentanspruch 5 und die Fig. 3 eine Anordnung zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Patentansprüche 6 bis 8.
• Alle drei Anordnungen stellen das Verfahrensstadium während des Abstützend dar.
• In Fig. 1 ist ein einkristalliner Keimkristall 2 in einer Halterung 3 befestigt. Der Keimkristall 2 ist mit den unteren Ende eines Siliciumstabes 4 verbunden. Dabei wird nach dem Aufschmelzen der Verbindungsstelle eine sog. flaschenhalsförmige Verengung 5 dadurch erzeugt, daß die Stabhalterungen in axialer Richtung mit einer relativ hohen Geschwindigkeit t voneinander entfernt werden. Diese flaschenhalsförmige Verengung 5 bewirkt ein einkristallines und versetzungsfreies Anwachsen. Da sowohl der Siliciumstab 4 als auch der Keimkristall 2 Drehungen um ihre Achse ausführen, besteht die Gefahr, daß das an die flaschenhalsförmige Verengung 5 angewachsene Ende des Siliciumstabes 4 zu schwingen beginnt, wenn sich die Schmelzzone (in der Fig.
• nicht. daegestellt) zu weit von der Anschmelzstelle zwischen Keimkristall 2 und Siliciumstab 4 entfernt hat.
• Bei Siliciumstäben von etwa 40 mm Durchmesser ist dies z.B. der Fall, wenn die Schmelzzone 70 cm vom dünnen Flaschenhals 5 entfernt ist. Die Schwingungsamplituden werden oft so groß, daß man den Ziehvorgang unterbrechen muß. Dies wird durch das in der Fig. 1 abgebildete Gestänge 6 verhindert, welches mit Hilfe der Stange 7 über einen Zapfen 8 und einer Mitnehmerscheibe 9 soweit nach oben geschoben wird (s. Pfeil 29), daß eine, aus Eisen bestehende, auf Auflagebolzen 10 und 11 aufgebrachte Membran 12 den über dem Keimkristall 2 liegenden Konusbereich des Siliciumstabes 4 an mindestens drei Punkten berührt. Die Auflagebolzen 10 und 11 für die Membran 12 sind im Abstand von der Keimkristallhalterung 3 auf einer aus Eisen bestehenden Verschiebeplatte 13, durch die die Keimkristallhalterung hindurchgeführt ist, befestigt und enthalten elektromagnetische Spulen 14 und 15, die zum Festhalten der Membran 12 dienen und die Abstützung bewirken. Das ganze System ist drehbar ausgebildet (siehe Pfeil 17).
• Der Übergang zwischen der Eisenmembran 12 und dem Stabkonus 4 kann durch, an der Membran 12 angebrachte Stahlkugeln 16 (oder durch Kugellager) stoßfreier gemacht werden.
• Fig. 2 zeigt eine andere Lösung des Abstützungsproblems. Dabei werden zum Abstützen des über der flaschenhalsförmigen Verengung 5 bzw. dem Keimkristall 2 liegenden Stabkonus 4 durch die Drehachse 30 der Keimkristallhalterung 3 drehbar und verschiebbar-hindurchgeführte Gewindespindeln 18 und 19 verwendet, welche zur besseren Halterung und Zentrierung des Stabkonuses 4 mit Spitzen 20 und 21 versehen sind. Es empfiehlt sich auch hier eine symmetrische 3er-Anordnung zu wählen (die dritte Spindel ist in der Fig nicht dargestellt). Die Spindelbetätigung zum Zweck der Abstützung geschieht von unten her gasdicht durch einen geeigneten Mechanismus (nicht gezeichnet).
• In der Fig. 3 ist eine Ausführungsform nach der lehre der Erfindung dargestellt, bei der das Gestänge 6 aus einer, mit der Keimkristallhalterung 3 verbundenen Grundplatte 22 besteht, an der mindestens drei Drehgelenke 23 und 24 (in der Zeichnung sind nur zwei sichtbar) angebracht sind, an welchen Schwenkarme 25 und 26 befestigt sind. Durch die ebenfalls an den Drehgelenken 23 und 24 angebrachten Züge 27 und 28 werden, wenn die Abstützung am Konus erforderlich ist, die Schwenkarme 25 und 26 aus ihrer, in der Zeichnung gestrichelt-dargestellten Lage mittels Umlenkrolle 31,32 hochgezogen, bis sie auf den Stabkonus 4 fallen. Die Umlenkrollen 31,32 und die Schwenkarme 25,26 sind an Halteelementen 33,34, die auf der Grundplatte 22 befestigt sind, angeordnet. Wenn der in der Fig. eingezeichnete Vinkelzwischen der Tangente des Stabkonus am Berührungspunkt und der Richtung der Schwenkarme nur wenig kleiner als 900 eingestellt wird, ist die Abstützwirkung am optimalsten. Die Schwenkarme 25 und 26 bestehen aus leichtmetall und eisen zur Vergrößerung ihrer Abstützflächen am Stabkonus eine S-förmige Gestalt auf. Das Hochziehen kann von außen in nicht dargestellter Weise erfolgen.
• 3 Figuren 14 Patentansprüche L e e r s e i t e

Claims (14)

1. P a t e n t a n s p r ü c h e 1. Verfahren zum tiegelfreien Zonenschmelzen eines an seinem unteren Ende mit dem angeschmolzenen Keimkristall versehenen und senkrecht an den beiden Enden gehalterten Halbleiterkristallstabes, bei dem das den Keimkristall enthaltende Stabende im über dem Keimkristall liegenden Konusbereich des Stabes nach der Schmelzzonendurchlauf abgestützt wird, dadurch g e k e n n z e i c h ii e t , daß zur Abstützung ein mit der Halterung des Keimkristalles gekoppeltes, jedoch axial relativ zur Halterung beweglich ausgebildetes Gestänge verwendet wird, welches mit der. über dem Keimkristall liegenden Konusbereich des Stabes mindestens teilweise in Kontakt gebracht wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n -Z e i e h n e t , daß ein Gestänge verwendet wird, welches im Konusbereich des Stabes eine Membran, vorzugsweise aus Eisen, enthält, welche nach erfolgter Berührung mit den Konus auf magnetischem ege arretiert werden kann.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 2, d a d u r c h g e k e n n -Z e i c h n e t , daß die Kontaktierung am Stabkonus an drei, symmetrisch zueinender angeordne@@n Punkten vorgenommen wird.
4. 4. Verfahren nach Anspruch 3, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t , daß die Kontaktierung über an der Membran angebrachte Stahlkugeln oder Kugellager durchgeführt wird.
5. 5. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t , daß mindestens drei, parallel zur Stabachse angeordnete, im Deckel der Drehachse der Keimkrlstallhalterung drehbare und verschiebbare, an ihrem, dem Stab zugewandten Ende mit Spitzen versehene Spindeln beim Abstützvorgang mit dem Stabkonus in Kontakt gebracht werden.
6. 6. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t , daß ein Gestänge verwendet wird, welches aus einem, mit der Keimkristallhalterung starr verbundenen Rahmen besteht, an dem mindestens drei Drehgelenke und an diesen angebrachte Schwenkarme sowie mit den Drehgelenken verbundene Züge befestigt sind, deren Betätigung bewirkt, daß die Arme auf den Stabkonus fallen und dadurch den für den Abstützvorgang erforderlichen Kontakt zur Halterung herstellen.
7. 7. Verfahren nach Anspruch 6, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t , daß die den Stabkonus berührenden Schwenkarme so dimensioniert werden, daß der zwischen der Tangente des Stabkonus am Berührungspunkt und der Richtung der SchwenX-arme gebildete Winkels im Bereich von 900, vorzugsweise nur wenige Grad darunter, liegt.
8. 8. Verfahren nach Anspruch 6 - 7, d a d u-r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß zum Abstützen Schwenkarme aus leichtmetall verwendet werden, welche S-förmig gebogen sind, so daß an dem mit dem Stabkonus in Kontakt kommenden Ende eine ausreichende Auflagefläche gebildet wird.
9. 9. Vorrichtung zur Durchfiihrung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 4 mit zwei horizontalen, annahernd koaxialen Halterungen für den Halbleiterkristallstab, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß die Halterung des mit dem Keimkristall versehenen Stabendes von einem relativ zur Halterung bis zum Konusbereich des Stabes axial-verschiebbaren und drehbaren Gestänge umschlossen ist, weiches aus einer horizontalen Verschiebeplatte und parallel zur Stabachse verlaufenden Auflagebolzen besteht, daß auf den Auflagebolzen in horizontaler zarge eine mit einer Öffnung für den Stab versehene, frei verschiebbare Membran angeordnet ist, daß ferner für den Antrieb unterhalb der Verschiebeplatte eine Mitnehmerringplatte vorgesehen ist, die durch einen in der die Stabhalterung tragenden Achse befindlichen, in axialer Richtung verschiebbaren Stift betätigt wird.
10. 10. Vorrichtung nach Anspruch 9, d a d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t , daß die Verschiebeplatte, die Auflagebolzen sowie die Membran aus Eisen bestehenund daß zum Festhalten der Membran am Auflagebolzen elektromagnetische Spulen vorgesehen sind, deren Stromzuführungen drehbar ausgebildet sind.
11. 11.Vorrichtung nach Anspruch 9 und 1G, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß zwischen Membran und Stabkonus an den zr Abstützung vorgesehenen Bereichen Stahlkugeln oder Kugellager angeordnet sind.
12. 12.Vorrichtung zur Durchführung des Verfahren nach Anspruch 1 und 5 mit zei horizontalen, annähernd koaxialen Halterungen für den Halbleiterkristallstab, d a d u r c h g e k e n n z e-i c h n e t , daß zum Abstützen mindestens drei, parallel zur Stabachse angeordnete, im Deckel der Drehachse der Keir.ristallhalterung drehbare und verschieb-- bare Spindeln vorgesehen sind, die an Ihrem, dem. Stab zugewandten Ende zugespitzt sind.
13. 13. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 und 6 bis 8 mit zwei horizontalen, annähernd koaxialen Halterungen für den Halbleiterkristallstab, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß ein mit der Keimkristallhalterung starr verbundener Rahmen vorgesehen ist, daß an diesem mindestens drei Drehgelenke angebracht sind, daß an den Drehgelenken Schwenkarme befestigt sind, und daß Züge an den Drehgelenken die Schwenkarme betätigen.
14. 14. Vorrichtung nach Anspruch 13, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß die Schwenkarme aus Leichtmetall bestehen und S-förmig gebogen sind.