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DE2545110B2 - Verfahren zum zweistufigen Aufschließen der Hemicellulosen von xylanhaltigen Naturprodukten zwecks Gewinnung von Xylose - Google Patents

Verfahren zum zweistufigen Aufschließen der Hemicellulosen von xylanhaltigen Naturprodukten zwecks Gewinnung von Xylose

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DE2545110B2
DE2545110B2 DE2545110A DE2545110A DE2545110B2 DE 2545110 B2 DE2545110 B2 DE 2545110B2 DE 2545110 A DE2545110 A DE 2545110A DE 2545110 A DE2545110 A DE 2545110A DE 2545110 B2 DE2545110 B2 DE 2545110B2
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DE
Germany
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alkali
stage
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acid
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Bernd Dipl.- Chem. Dr. 8052 Moosburg Brenner
Hans Dipl.-Chem. Dr. 8050 Freising Buckl
Rudolf Dipl.-Chem. Dr. 8051 Gammelsdorf Fahn
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Sued Chemie AG
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Sued Chemie AG
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    • C13—SUGAR INDUSTRY
    • C13K—SACCHARIDES OBTAINED FROM NATURAL SOURCES OR BY HYDROLYSIS OF NATURALLY OCCURRING DISACCHARIDES, OLIGOSACCHARIDES OR POLYSACCHARIDES
    • C13K13/00—Sugars not otherwise provided for in this class
    • C13K13/002—Xylose

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  • Biochemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)

Description

D-( + )-Xylose und ihr Hydrierungsprodukt der Xyliit, haben eine nicht unerhebliche technische Bedeutung. Xylose kann z. B. in der Nahrungsmittelindustrie für verschiedene Zwecke eingesetzt werden, während Xylit sich als ein sehr gutes Süßungsmittel für Diabetiker erwiesen hat Als Ausgangsmaterial für die technische Herstellung von Xylose werdec fast nur Laubholzarten, wie Buche und Kastanie, benutz. Die Ausbeuten liegen bei 10-12% (vgL z. B. DE-PS 912 440).
Aus der DE-PS 8 34079 ist die Gewinnung von Xylose aus Haferschalen bekannt Bei diesem Verfahren werden die Haferschalen mit 0,08%igem Ammoniak bis
ίο zum Siedepunkt erhitzt oder mit Benzol-Alkohol extrahiert Anschließend errolgt die übliche Druckhydrolyse mit 0,2 bis 0,5%iger H2SO4 bei 125° C. Eine weitere Aufarbeitung erfolgt nicht
Bei der Vorbehandlung mit NH3 verwendet man auf
is 1000 kg Haferschalen 4 kg NH3 als 0,08%ige Lösung. Um die Essigsäure abzuspalten, wären aber 17 kg NH3 erforderlich. Außerdem dürfte unter den in der DE-PS genannten Bedingungen kaum eine Abspaltung und damit Entfernung der Essigsäure, die etwa 6% vom
Gewicht der Haferschalen ausmacht, erfolgen.
Ausgehend von diesem Verfahren werden den deutschen Offenlegungsschriften 23 58 407 und 23 58472 der Anmelderin (die gemäß §2PatG als öffentHche Druckschriften außer Betracht bleiben) Verfahren zur Herstellung von Xyloselösungen durch Aufschluß von Laubholz bzw. Haferschalen mit einem basisch wirkenden Mittel und Behandeln des erhaltenen festen Rückstandes mit Mineralsäure vorgeschlagen. Diese Verfahren, die dadurch gekennzeichnet sind, daß man als basisch wirkende Mittel Alkalihydroxid verwendet, gestatten einmal die vollständige Ausnutzung des Ausgangsmaterials und ergeben zum anderen eine höhere Xyloseausbeute.
Bei diesen Verfahren muß die alkalische Aufschlußlösung vom Rückstand abfiltriert werden, worauf der Rückstand gewaschen werden muß, um das Alkali möglichst weitgehend zu entfernen. Ein Alkaligehalt im Rückstand würde bei dem anschließenden Säureaufschluß stören. Die Filtration und Auswaschung des beim alkalischen Aufschluß anfallenden Rückstandes wird im großtechnischen Betrieb im allgemeinen mit Hilfe von Filterpressen durchgeführt die verhältnismäßig große Mengen an Waschwasser benötigen, wodurch Abwasserprobleme auftreten können. Außerdem bereitet die Wiedergewinnung der als Alkaliacetat vorliegenden Essigsäure bei verdünnten Aufschluß- und Waschlösungen Schwierigkeiten.
Auch der nach der Behandlung mit Mineralsäure in der zweiten Stufe anfallende Rückstand wird üblicherweise mit Hilfe von Filterpressen von der sauren, xylosehaltigen Aufschlußlösung getrennt wobei ebenfalls ein Nachwaschen erforderlich ist Dadurch fallen die Xyloselösungen in verhältnismäßig verdünnter Form an, so daß der Energieverbruach beim Eindampfen verhältnismäßig groß wird.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, unter Vermeidung der mit Filterpressen verbundenen Nachteile ein Verfahren zum zweistufigen Aufschließen der Hemicellulosen zur Verfügung zu stellen, bei dem die Aufschlußlösungen in verhältnismäßig konzentrierter Form anfallen und die Menge des Waschwassers auf jeder Stufe auf einem Minimum gehalten werden kann.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zum zweistufigen Aufschließen der Hemicellulosen von xylanhaltigen Naturprodukten zwecks Gewinnung von Xylose, wobei das Ausgangsmaterial in der ersten Stufe bei Normaldruck oder erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur mit einer Alkalihydroxidlösung, deren
Alkaligehalt zur Abspaltung und Neutralisation der im Ausgangsmaterial gebundenen Essigsäure ausreicht, behandelt, die alkalische Lösung aus dem Reaktionsgefäß abfUtriert und der erhaltene Rückstand extrahiert wird; wobei der erhaltene feste Extraktionsrückstand in s der zweiten Stufe bei erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur einer Säurebehandlung unterzogen und die saure Lösung aus dem Reaktionsgefäß abfUtriert und der erhaltene Rückstand erneut extrahiert wird, und wobei die Lösung bzw. der Extrakt aus der zweiten Stufe zur Gewinnung von Xylose bzw. Xylit und gegebenenfalls auch die Lösung bzw. der Extrakt aus der ersten Stufe zur Gewinnung von organischen Säuren und Lignin aufgearbeitet wird. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man die beiden Stufen in einem einzigen Reaktionsgefäß durchführt
Bei der Durchführung der beiden Stufen in einem einzigen Reaktionsgefäß können die bisherigen üblichen Filterpressen entfallen, d. h. der in der ersten Stufe anfallende Rückstand braucht nicht aus dem Reaktionsgefäß in eine Filterpresse und von dort aus nach dem Waschen in ein zweites Reaktionsgefäß und nach dem sauren Aufschluß erneut in eine Filterpresse übergeführt zu werden. Die technische Durchführbarkeit des zweistufigen Aufschlusses in einem einzigen Reaktions- 2s gefäß mußte von vornherein praktisch unmöglich erscheinen, da die Schichtstärke des zu waschenden Rückstandes verglichen mit der Schichtstärke des Filterkuchens in einer normalen Filterpresse sehr hoch ist. Ferner quellen einige xylanhaltige Naturprodukte in alkalischen Lösungen, so daß insbesondere in der ernten Stufe bei einer großen Schichtdicke des Rückstandes mit Schwierigkeiten beim Filtrieren zu rechnen war. Überraschenderweise wurde jedoch festgestellt, daß die Extraktion des alkalisch behandelten Rückstandes nach einer gewissen Anlaufzeit sehr rasch erfolgt, wenn der Alkaligehalt durch das Waschwasser etwas herabgesetzt wird.
Als xylanhaltige Naturprodukte kommen beispielsweise Holzabfälle, insbesondere aus Laubholz, wie Buchen-, Birken- oder Eichenholz; Haferschalen; Stroh, z. B. Weizen-, Roggen-, Gersten-, Hafer-, Reisstroh usw; Maiskolben, Bagasse, Steinnußschalen, wie Kokosnußschalen, Mandelschalen, die Schalen von Palmkernen, Olivenkernen, Dattelkernen, Babacunüssen und ähnlichen Steinnüssen in Frage. Die vorteile des erfindungsgemäöen Verfahrens sind besonders ausgeprägt bei xylanhaltigen Naturprodukten, die in alkalischen Lösungen eine höhe Quellneigung zeigen, z. B. Haferschalen und Stroh. so
Üblicherweise wird die Alkalibehandlung in der ersten Stufe bei einem Druck von etwa 1,0 bis 3,0 bar, vorzugsweise von etwa 1,5 bis 2,0 bar, bei Temperaturen von etwa 80 bis 15O0C, vorzugsweise von 100 Dis 120° C und während einer Zeit von etwa 60 Minuten durchgeführt; die erhaltene Lösung wird vorzugsweise bei Temperaturen von etwa 100 bis 150° C aus dem Reaktionsgefäß abfiltriert Es können natürlich auch niedrigere Temperaturen angewendet werden, wobei allerdings längere Zeiten erforderlich sind, um die gebundene Essigsäure abzuspalten. Andererseits besteht bei höheren Temperaturen die Gefahr, daß eine Zersetzung der Pentosane stattfindet
Auch die Konzentration der Alkalihydroxidlösung in der ersten Stufe beeinflußt die Aufschlußzeit und die Zersetzung der Pentosane, weshalb man vorzugsweise eine etwa 0,05 bis 1,25-molare Alkalihydroxidlösung verwendet Bei höheren Alkalihydroxidkonzentrationen können sich z. B. auch lösliche Lignin Xylcse-Komplexe bilden, die zu einer Verminderung der Xyloseausbeute führen.
Durch die Verwendung von Alkalihydroxid in der ersten Verfahrensstufe des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die in den verwendeten xylanhaltigen Naturprodukten enthaltene, gebundene Essigsäure abgespalten und neutralisiert, wenn mindestens 1 Mol Alkali je Mol gebundene Essigsäure verwendet wird. Außerdem gehen die kristallisationshemmenden stickstoffhaltigen Stoffe sowie andere Begleitstoffe, über deren Natur noch nichts bekannt ist, in Lösung, während das Pentosan von dem Alkalihydroxid in der verwendeten Konzentration nicht angegriffen wird. Die an das Alkali gebundene Essigsäure kann durch Ansäuern freigesetzt und abdestilliert und, falls gewünscht, aus dem Destillat durch Extraktion mit einem geeigneten Lösungsmittel gewonnen werden.
Vorzugsweise verwendet man 1 bis 2 Mol Alkalihydroxid je Mol gebundener Essigsäure, insbesondere 1,1 bis 1,2 Mol Alkalihydroxid je Mol gebundener Essigsäure. Bei Verwendung von Alkalihydroxid in einer Menge von etwa 2 Mol macht sich die Zerstörung der Pentosane und damit eine Ausbeuteverminderung an Xylose bemerkbar. Die Menge der gebundenen Essigsäure kann leicht durch einen Versuchsaufschluß festgestellt werden.
Ein besonders bevorzugtes Merkmal der Erfindung besteht darin, daß man die Extraktion nach der Alkalibehandlung mit mindestens einem Flüssigkeitsschub bei einer Temperatur von etwa 20 bis 1200C1 vorzugsweise von etwa 50 bis 100" C, durchführt Unter »Flüssigkeitsschub« versteht man die intermittierende Einführung von verhältnismäßig kleinen Lösungsmittelvolumina in das Reaktionsgefäß, im Gegensatz zu einem stetigen Lösungsmittelstrom. Die eingeführte Lösungsmi.telmenge ist gewöhnlich nicht höher als das Volumen des zuextrahierenden Rückstandes. Nach der Einführung des Lösungsmittels oder Extraktionsmediums bleibt dieses eine bestimmte Zeit mit dem zu extrahierenden Rückstand in stationärer Berührung, wird dann durch Druckdifferenz aus !em Rückstand herausgedrückt und dann durch einen zweiten Flüssigkeitsschub, dessen Volumen ebenfalls etwa in der Größenordnung des Volumens des zu extrahierenden Rückstandes liegt ersetzt
Vorzugsweise führt man die Extraktion nach der Alkalibehandlung in mehreren Flüssigkeitsschüben durch, wobei einer der letzen Schübe mittels Säure auf einen pH-Wert unter 5 eingestellt wird. Dies hat den Vorteil, daß bei der anschließenden Säurebehandlung die Säurekonzentration erhalten bleibt
Üblicherweise wird die Säurebehandlung bei Temperaturen von etwa 100 bis 150° C, vorzugsweise von etwa 120 bis 1400C, durchgeführt, wobei die Säuremenge im allgemeinen so bemessen wird, daß sie durch den Extraktionsrückstand der ersten Stufe gerade aufgenommen wird. Hierbei kann entweder eine genau dosierte Säuremenge in das Reaktionsgefäß eingeführt werden oder es kann, was einfacher ist zunächst die Säure in Überschuß zugeführt und der Überschuß abfiltriert werden. Die Beschränkung der Säuremenge hat den Vorteil, daß der Aufschluß schonend erfolgt, d. h. nur die Hemicellulosen aufgeschlossen werden, und die unerwünschte Furfurolbildung herabgesetzt wird, so daß höhere Xyloseausbeuten erzielt werden.
Die Säurebehandlung wird üblicherweise mit verdünnter Mineralsäure durchgeführt obgleich auch
organische Säuren, wie Oxalsäure, verwendet werden können. Als Mineralsäuren verwendet man beispielsweise H2SO4, HCl oder HBr, vorzugsweise jedoch H2SO4 in einer Konzentration von etwa 0,5 bis 5Gew.-%, wobei in diesem Fall die Behandlungszeit etwa 15 bis 45 Minuten beträgt
Wie bei der Extraktion nach der Alkalibehandlung wird auch die Extraktion nach der Säurebehandlung vorzugsweise mit mindestens einem Flüssigkeitsschub bei einer Temperatur von etwa 20 bis 1200C, vorzugsweise etwa 50 bis 1000C, durchgeführt, wobei die vorstehend im Zusammenhng mit der alkalischen Extraktion geschilderten Vorteile erzielt werden. Ein zusätzlicher Vorteil wird dadurch erzielt, daß infolge der verhältnismäßig geringen Volumina an Extraktionsflflssigkeit höhere Xylosekonzentrationen erhalten werden, so daß die Aufarbeitung der Xyloselösungen wirtschaftlicher wird.
Vorzugsweise wird die Alkali- und/oder Säurebehandlung und gegebenenfalls die anschließende Extraktion (dies gilt sowohl für die Extraktion nach der Alkalibehandlung als auch für die Extraktion nach der Säurebehandlung) mit weniger konzentrierten Extrakten aus vorhergehenden Chargen durchgeführt Auf diese Weise gehen die in den weniger konzentrierten Extrakten vorhandenen gelösten Stoffe nicht verloren, sondern werden laufend weiter aufkonzentriert Dies ist besonders wichtig für die zweite Stufe, da auf diese Weise die Xyloseverluste niedrig gehalten werden können.
Es hat sich ferner als vorteilhaft erwiesen, während der Alkali- und/oder Säurebehandlung, gegebenenfalls auch während der anschließenden Extraktionen, Dampf zuzuführen. Der Dampf dient zur Aufheizung bzw. zur Aufrechterhaltung der Temperatur im Reaktionsgefäß, wodurch insbesondere die Extraktionsgeschwindigkeit erhöht wird. Besonders vorteilhaft ist es, den Dampf während der Alkalibehandlung zuzuführen, da auf diese Weise das Abfiltrieren des basischen Extraktes und das Nachwaschen des Rückstandes erleichtert werden.
Durch die Dampfzufuhr wird bei der Alkali- und/oder Säurebehandlung und gegebenenfalls bei den anschließenden Extraktionen das Ausgangsmaterial bzw. der Rückstand auf eine Temperatur von etwa 100 bis 1500C vorgeheizt Diese Maßnahme führt nicht nur zu einem verbesserten Filtrations- bzw. Aufwascheffekt, sondern in Verbindung mit der Maßnahme, daß man dem vorgeheizten Ausgangsmaterial bzw. Rückstand plötzlich eine um etwa 10 bis 6O0C kältere Flüssigkeit zusetzt, zu dem weiteren Vorteil, daß der Dampf in den Poren des Ausgangsmaterials bzw. Rückstandes kondensiert und durch das entstandene Vakuum die kältere Flüssigkeit in die Poren eingesaugt wird. Auf diese Weise wird der Stoffaustausch verbessert
Die Behandlungslösungen bzw. Extrakte werden durch ein im unteren Teil des Reaktionsgefäßes angeordnetes Sieb filtriert, und aufgearbeitet
Die Erfindung ist nachstehend anhand der Zeichnung, die ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel zeigt, naher erläutert
Beispiel
20 kg Haferschalen mit etwa 10% Feuchtigkeitsgehalt werden in ein Druckgefäß 1 mit eingebautem unterem Siebkonus 2 eingefüllt, durch Dampfaufgabe von unten (Ventil 3) durch den Siebkonus 2 auf etwa 1100C aufgeheizt, wodurch sich ein Druck von etwa 1,5 bar einstellt, und danach 10 Minuten bei leicht geöffnetem Entlüftungsventil 4 gedämpft Dann werden 60 Liter wäßrige Natronlauge mit einer Konzentration von etwa 0,5 bis 1,0 Gew.-% NaOH mit einer Temperatur von etwa 6O0C aus dem Behälter 11 durch das Ventil 8 von oben aufgegeben und danach wieder auf 1100C aufgeheizt
Durch Dampfaufgabe von unten über das Ventil 3 wird bei leicht geöffnetem Entlüftungsventil 4 die Flüssigkeits-Feststoff-Mischung eine Stunde lang bei dieser Temperatur gehalten; danach wird die vom Material nicht aufgenommene Natronlauge mit den Extraktstoffen durch das Ventil 5 über den Siebkonus 2 abgelassen, im Entspannungsbehälter 6 auf Atmosphärendruck entspannt und der Weiterbehandlung (Gewinnung der Essigsäure) zugeführt
Zur Extraktion werden aus dem Behälter 12 von oben 40 Liter Wasser mit einer Temperatur von 900C als Schub aufgegeben und von unten über das Ventil 3 durch Dampf auf gäbe auf mindestens 1100C aufgeheizt Der erhaltene Extrakt wird über den Siebkonus 2, das Ventil 5 und den Entspannungsbehälter 6 zur Weiterbehandlung bzw. Aufarbeitung zur Gewinnung organischer Säuren (z.B. Essigsäure) und Lignin oder zur Speicherung zwecks Wiederverwendung abgeleitet
Es folgen aus dem Behälter 12 drei weitere Wasserschübe von 20 Liter und 900C in analoger Weise. Danach gibt man aus dem Behälter 13 20 Liter 0,05%ige Schwefelsäure von 900C und danach nochmals 20 Liter Wasser von 9O0C aus dem Behälter 12 auf. Um zu einer höheren Konzentration zu gelangen, kann man die letzten Schübe speichern und bei der nächsten Charge zum Ansetzen der Natronlauge oder als erste
Waschschübe verwenden. Der nach der Extraktion des alkalisch behandelten
Ausgangsmaterials verbleibende Rückstand wird im gleichen Druckgefäß 1 auf 11O0C aufgeheizt Hierbei stellt sich ein Druck von etwa 1,5 bar ein. Aus dem Behälter 14 werden insgesamt 50 Liter 2,5%iger Schwefelsäure von 6O0C, und zwar je 25 Liter von oben und von unten mittels der Ventile 8 bzw. 9 aufgegeben. Nach der Tränkung des Extraktionsrückstandes wird die verdünnte Säure über den Siebkonus 2 und den Entspannungsbehälter 6 in den Behälter 14 abgelassen. Dort wird die Säure nach Aufkonzentrierung auf einen
H2SO4-Gehalt von 2JS°h für die folgende Charge
gespeichert Die Füllung wird nun durch Direktdampf
auf 135° C entsprechend 3,5 bar aufgeheizt und 30
Minuten bei dieser Temperatur belassen. Aus dem Behälter 15 werden zur Extraktion 20 Liter
gespeicherter Extrakt aus einer vorhergehenden, säurebehandelten Charge mit einer Temperatur von etwa 900C von oben über das Ventil 8 aufgegeben, und die Füllung wird mit Direktdampf von unten durch das Ventil 3 auf 1100C gebracht Der erhaltene Extrakt wird über den Siebkonus 2 und den Entspannungsbehälter 6 abgezogen. Die erhaltene Lösung nut einer Xylotekonzentration von etwa 15% und wenig Verunreinigungen kann zu Xylose und gegebenenfalls zu Xylit aufgearbeitet werden. Die Gesamtausbeute an Xylose im Extrakt (bezogen auf den Xylosegehalt des Ausgangsmateritls) beträgt 80%.
In analoger Weise erfolgt die Aufgabe der beiden nächsten Waschschübe mit jeweils' etwa 15 Liter Flüssigkeit von etwa 900C aus den Behältern 16 und 17, die nach dem Abzug aus dem Druckgefäß 1 im Behälter 15 für die nächste Charge gespeichert werden. Der nächste Schub wird aus dem Behälter IS entnommen und im Behälter 16 gespeichert, die letzten beiden
Schübe (jeweils etwa 15 Liter) bestehen aus Wasser von etwa 60° C aus dem Behälter 12.
Sie werden in den Behältern 17 und 18 gespeichert. Das DruckgefäB 1 wird wieder auf eine Temperatur entsprechend 4 bar aufgeheizt und der Rückstand wird über das Ventil 7 ausgestoßen. Er beträgt 50% der eingesetzten Trockensubstanz und hat einen Feuchtigkeitsgehalt von etwa 65%. Eine neue Füllung kann nach dem öffnen des oberen Verschlusses 10 eingefüllt werden.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (7)

1 Patentansprüche: 25 45 ΙίΟ
1. Verfahren zum zweistufigen Aufschließen der Hemicellulosen von xylanhaltigen Naturprodukten zwecks Gewinnung von Xylose, wobei das Ausgangsmaterial in der ersten Stufe bei Normaldruck oder erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur mit einer Alkalihydroxidlösung, deren Alkaligehalt zur Abspaltung und Neutralisation der im Ausgangsmaterial gebundenen Essigsäure ausreicht, behandelt, die alkalische Lösung aus dem Reaktionsgefäß abfiltriert und der erhaltene Rückstand extrahiert wird; wobei der erhaltene feste Extraktionsrückstand in der zweiten Stufe bei erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur einer Säurebehandlung unterzogen und die saure Lösung aus dem Reaktionsgefäß abfiltriert und der erhaltene Rückstand erneut extrahiert wird; und wobei die !Lösung bzw. der Extrakt aus der zweiten Stufe zur Gewinnung von Xylose bzw. Xylit und gegebenenfalls auch die Lösung bzw. der Extrakt aus der ersten Stufe zur Gewinnung von organischen Säuren und Lignin aufgearbeitet wird, dadurch gekennzeichnet, daß man die beiden Stufen in einem einzigen Reaktionsgefäß durchfahrt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Extraktion nach der Alkalibehandlung mit mindestens einem Flüssigkeitsschub bei einer Temperatur von etwa 20 bis 1200C vorzugsweise von etwa 50 bis 1000C, durchführt
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Extraktion nach der Alkalibehandlung in mehreren Flüssigkeitsschüben durchführt und einen der letzten Schübe mittels Säure auf einen pH-Wert unter 5 einstellt
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Extraktion nach der Säurebehandlung mit mindestens einem Flüssigkeitsschub bei einer Temperatur von etwa 20 bis 120°C, vorzugsweise von etwa 50 bis 100"C durchführt
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die Alkali- und/oder Säurebehandlung und gegebenenfalls die anschließenden) Extraktionen) mit weniger konzentrierten Extrakten aus vorhergehenden Chargen durchführt
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet daß man während der Alkali- und/oder Säurebehandlung und gegebenenfalls während der anschließenden Extraktionen), vorzugsweise während der Alkalibehandlung, Dampf zuführt
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man bei der Alkaili- und/oder Säurebehandlung und gegebenenfalls bei der (den) anschließenden Extraktionen) das Ausgangsmaterial bzw. der Rückstand auf eine Temperatur von etwa 100 bis 1500C vorheizt und plötzlich eine um etwa 10 bis 6O0C kältere Flüssigkeit aufgibt
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