DE2543364A1 - Verfahren zur herstellung von ruebenzucker - Google Patents

Description

MÜLLER-BORE · GROENING · DEUFEL · SCHÖN · HERTEL

PATENTANWÄLTE

DR. WOLFQANS MÖLLER-BORS HANS W. SROENINO, DIPU-INQ. OR. PAUL, DEUFSL, DIPU-CHEM. DR. ALFRED SCHÖN, DIPt—CHEM. WERNER HERTEL. DIPL.-PHYS.

29. SEP. WS

S/Gl - H 1290 Hokkaido Sugar Co., Ltd., Tokio/Japan

Verfahren zur Herstellung von Rübenzucker

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Rübenzucker.

In einer Rübenzuckerfabrik, in der das Kalziumsaccharat-Verfahren durchgeführt wird, wird der Rohrzucker, der indem Rübensaft enthalten ist, als Produkt durch Reinigen des Rübensaftes in einer Reinigungsstufe, Konzentrierung des gereinigten Rübensaftes, Behandlung des konzentrierten Rübensaftes in einer Vielzahl von Stufen des Kochens und Zentrifugierens zum Kristallisieren von Rohrzucker sowie abschliessendes Gewinnen der Rohrzuckerkristalle, die auf diese Weise anfallen, erhalten. Die Melassen, welche bei der Abtrennung von Rohrzucker von der Füllmasse anfallen, werden verdünnt und dann mit ungelöschtem Kalk vermischt, damit sich restlicher Rohrzucker in den Melassen mit dem ungelöschten Kalk unter Erzeugung eines Saccharates vereinigt.

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8 MOSCHES 80 · SIEBiHTSIH. 1 · POB 880720 · KABSI.: SITTEBOPAT · TSIi. (088) 4710 78 · TELEX Ο-£2β0β

Das auf diese Weise gebildete Saccharat wird in Form eines Kuchens von der Mutterlauge abgetrennt. Der abgetrennte Saccharatkuchen wird erneut einer Reinigungsstufe zugeführt, in welcher er zusammen mit frischem Rübensaft behandelt wird, wobei anschliessend beim Kochen und bei der Zentrifugierabscheidung Rohrzucker gewonnen wird.

Im allgemeinen wird das KaIziumsaccharat-Verfahren chargenweise durchgeführt und besteht darin, die Melassen auf eine Zuckerkonzentrierung (Polarisierung) von 6 % zu verdünnen, die verdünnten Melassen auf eine Temperatur unterhalb 15°C abzukühlen, die Melassen zu rühren und gleichzeitig ungelöschten Kalk zur. Ausfällung von Saccharat zuzusetzen und das gebildete Saccharat von der Mutterlauge abzutrennen.

In jüngerer Zeit wurde ein kontinuierliches Kalziumsaccharat—Verfahren bekannt (Raffinerie Tirlemontoise S.A., Belgien), welches das vorstehend beschriebene chargenweise durchgeführte Kalziumsaccharat-Verfahren ersetzen soll. Dieses kontinuierliche Verfahren besteht darin, Melassen, die auf einen Zuckergehalt (Polarisierung) von 6 bis 20 % verdünnt worden sind, und ungelöschten Kalk einem Reaktor, der mit einem Rührer versehen ist, zuzuführen und darin zu rühren, um Kalziumsaccharat zu erzeugen, die Saccharat-enthaltende Lösung einer nachfolgenden Stufe zuzuführen und gleichzeitig von dem Reaktor die Saccharat-enthaltende Lösung in einem Volumen abzuziehen, das dem 3- bis 10-fachen des Volumens der Melassen entspricht, die dem Reaktor zugeführt werden, die abgezogene Lösung abzukühlen und anschliessend die abgekühlte Lösung zusammen mit frischen Melassen und ungelöschtem Kalk erneut dem Reaktor zuzuführen. Als charakteristische Merkmale dieses kontinuierlichen Verfahrens seien beispielsweise die Tatsache er wähnt, dass Melassen in einer Konzentration behandelt werden kön nen, die höher ist als im Falle des chargqtnweise durchgeführten Verfahrens sowie die Tatsache, dass der ungelöschte Kalk, der nicht-

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! reagiert zurückbleibt, wieder verwendet werden kann, sowie die Tatsache, dass die Behandlung der Melassen kontinuierlich ausgeführt werden kann. Das erzeugte Saccharat fällt in merklich gewachsenen Teilchen an, deren Grosse zwischen 30 und 40 μ liegt, und zwar im Vergleich zu nur 1 bis 2 μ im Falle des chargenweise durchgeführten Verfahrens. Folglich ist eine verbesserte Filtrierfähigkeit gegeben. Daher hat der Saccharatkuchen, der nach dem Filtrieren und dem Waschen erhalten wird, eine erhöhte echte Rohrzuckerreinheit, so dass die Verunreinigungen, die in Verbindung mit dem Saccharatkuchen der Reinigungsstufe zugeführt werden, proportional vermindert sind, was zur Folge hat, dass die Menge, mit welcher Rohrzucker beim Kochen und der Zentrifugenabscheidung gewonnen wird, wesentlich im Vergleich zu der Durchführung des Chargenverfahrens verbessert ist.

Der Rübensaft enthält jedoch Raffinose, welche eine Rohrzuckerkristallisation beeinträchtigt. Die Raffinose liegt immer während des ganzen Verfahrens der Rohrzuckerherstellung vor. Während der Stufe der Saccharatbildung bei der Durchführung des Chargenverfahrens sowie in ähnlicher Weise bei der Durchführung des kontinuierlichen Verfahrens wird die Raffinose mit ungelöschtem Kalk vereinigt und ausgefällt und gelangt in den Saccharatkuchen, wenn dieser abgetrennt'und erneut in Umlauf gebracht wird. Daher nimmt die Raffinose in den Melassen allmählich zu und erreicht eventuell einen Gehalt, bei welchem eine Gewinnung von Rohrzucker während der Koch- und Zentrifugenabscheidungsstufe aus wirtschaftlichen Gesichtspunkten nicht mehr vertretbar ist. Es war daher bisher unvermeidlich, die Melassen als Abfallmelassen aus dem System abzuziehen und zu verwerfen, nachdem der Raffinosegehalt der Melassen angestiegen war unä einen bestimmten Gehalt erreicht hat.

Als Zuckerherstellungsmethoden, die darauf abzielen, die Raffinosemenge, die sich in den Melassen anreichert und in dem System umläuft, zu vermindern, ist bisher ein Verfahren bekannt geworden,

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bei dessen Durchführung Strontium eingesetzt wird, sowie ein Verfahren, das beispielsweise Barium verwendet. Diese Methoden lassen sich jedoch kaum in die Praxis umsetzen, da sie wirtschaftlich nachteilig sind.

Was die Zugabe'von ungelöschtem Kalk zu Melassen betrifft, um den Rohrzucker mit dem Kalk zu verbinden und in Form von Kalziumsaccharat auszufällen, ist ein Verfahren bekannt, bei dessen Durchführung ungelöschter Kalk allmählich zugesetzt wird, wobei der Niederschlag, der durch die Zugabe des ersten Teils des ungelöschten Kalks erzeugt wird und daher die grösste Raffinosekonzentration aufweist, abgetrennt und aus dem System abgezogen wird. Nach' diesem Verfahren ist es jedoch schwierig aus praktischen Gesichtspunkten, eine vollständige Abtrennung und Entfernung der Raffinose allein durchzuführen, da Rohrzucker gleichzeitig in Form von Saccharat ausgefällt wird, wenn sich die Raffinose mit dem ungelöschten Kalk verbindet und folglich ausfällt.

Es ist bekannt, dass Raffinose durch #r-Galaktosidase _zu Rohrzucker und Galaktose hydrolysiert wird. Ein Verfahren zur technischen Herstellung von -X-Galaktosidase durch Mikroorganismen, insbesondere Fungi (vgl. die US-PS 3 647 625, 3 832 284 und 3 867 256), ist bereits bekannt und findet Anwendung in der Rübenzuckerindustrie.

Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines verbesserten Verfahrens zur Herstellung von Rübenzucker, bei dessen Durchführung eine kontinuierliche Hydrolyse von Raffinose durch oG-Galaktosidase durchgeführt wird, wobei Abfallmelassen nicht verworfen werden müssen und Rohrzucker mit einer hohen Qualität gewonnen werden kann. Durch die Erfindung wird ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von Rübenzucker zur Verfügung gestellt, bei dessen Durchführung die Mengen an Melassen, die durch das System einer Rübenzuckeranlage mit einer bestimmten Produktionskapazität -umlaufen gelassen werden, kleiner ist als in einer entsprechenden Anlage, die nach dem herkömmlichen Verfahren betrieben wird, so dass die Menge an

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Rüben, die pro Tag behandelt wird, gesteigert werden kann, wobei gleichzeitig die Rübenmenge, die pro Tag zerschnitzelt wird, im wesentlichen auf einen konstanten Wert während einer'Kampagne eingestellt werden kann, so dass eine Gewinnung von Rohrzucker mit hohem Wirkungsgrad möglich ist.

Durch die Erfindung wird ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von Rübenzucker zur Verfügung gestellt, und zwar durch Reinigen des Rübensafts in einer Reinigungsstufe, Konzentrieren des gereinigten Rübensafts, Gewinnung von Rohrzucker aus dem konzentrierten Rübensaft durch Kochen und Zentrifugenabscheidung, Behandlung der Melassen, die nach der Zentrifugenabscheidung des Rohrzuckers von der Filmmasse bei der Kalziumsaccharat-Bildungsstufe zurückbleiben und erneute Zurückführung des erhaltenen Saccharatkuchens in die Reinigungsstufe. Dieses Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass cO-Galaktosidase den Melassen zugesetzt wird, die bei der Zentrifugenabscheidung von Rohrzucker anfallen, wodurch die Raffinose hydrolysiert wird, die in den Melassen vorliegt, kontinuierlich ungelöschter Kalk während der Kalziumsaccharat-Bildungsstufe dem erhaltenen Raffinosehydrolysat unter Bildung von Saccharat zugesetzt wird, kontinuierlich von der Kalziumsaccharat-Bildungsstufe eine solche Menge einer Saccharat-enthaltenden Lösung abgezogen wird, die im wesentlichen gleich der Raffinosehydrolysatbeschickung zu der Kalziumsaccharat-Bildungsstufe ist, die abgezogene Lösung filtriert und gewaschen wird und der erhaltene Saccharatkuchen der Reinigungsstufe von Rübenzucker zugeführt wird, wobei gleichzeitig kontinuierlich die . Saccharat-enthaltende Lösung in einem Volumen abgezogen wird, das dem 3- bis 10-fachen des Raffinosehydrolysats entspricht, das der Kalziumsaccharat-Bildungsstufe zugeführt wird, die abgezogene Lösung gekühlt wird und die abgekühlte Flüssigkeit erneut der Kalziumsaccharat-Bildungsstufe zugeführt wird.

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Durch. Vereinigung der Stufe der Hydrolyse der Raffinose und der Stufe der kontinuierlichen Kalziumsaccharat-Bildung und Behandlung der Melassen, die bei der Zentrifugenabscheidung von Rohrzucker anfallen, in den vereinigten Stufen wird die Raffinose, die in den Melassen im Umlauf vorliegt, konstant zersetzt, so dass ein Rohrzucker mit einer ausgezeichneten Qualität in einer Menge erhalten werden kann, die grosser als erwartet ist und eine Steigerung der Rohrzuckerausbeute bedeutet. Daher nimmt die Menge an Melassen, die durch die verschiedenen Stufen umlaufen gelassen wird, bis zu einem solchen Ausmaß ab, dass die einzelnen Stufen nicht mehr mit voller Kapazität gefahren werden müssen,, woraus hervorgeht, dass die zu zerschnitzelnde Rübenmenge proportional gesteigert werden kann. Dies bedeutet, dass dann, wenn die Gesamtmenge an zu behandelnden Rüben festliegt, die Anzahl der Tage, die für die Behandlung erforderlich ist, herabgesetzt werden kann.

Eine derartige Verminderung der Anzahl der Tage, die für die Rübenbehandlung erforderlich ist, hat eine geringere Qualitätsverschlechterung der rohen Rüben während ihrer Lagerung und eine erhöhte Einsparung an Personalkosten, Energiekosten etc. zur Folge,

Die Erfindung wird unter Bezugnahme auf die beigefügte Zeichnung näher erläutert.

Die Zeichnung ist ein Fliessbild, das eine bevorzugte Ausführungsform des Verfahrens zur Herstellung von Rübenzucker gemäss vorliegender Erfindung zeigt.

Wie aus der Zeichnung hervorgeht, werden die Rüben gewaschen und ζ er schnitzelt und in heissem Wasser eingetaucht, um den Rohr— Zuckergehalt zu extrahieren. Der auf diese Weise erhaltene Rübensaft wird mit dem Saccharatkuchen vermischt, der nachfolgend näher beschrieben wird. Die erhaltene Mischung wird einer Reinigungsstufe zugeführt, in welcher sie zuerst mit Kohlendioxydgas

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gesättigt wird. Die Folge ist, dass der Kalk in Kaliumcarbonat umgewandelt und ausgefällt wird, während der Rohrzucker, der mit dem Kalk verbunden war, freigesetzt wird. Zu diesem Zeitpunkt werden unlösliche Proteine, kolloidale Materialien sowie andere.ähnliche Verunreinigungen an dem Kaliumcarbonat adsorbiert, das ausgefällt wird. Durch Entfernung des auf diese Weise gebildeten Niederschlags durch Filtration wird der Saft zu einem klaren Zustand gereinigt. Erforderlichenfalls wird der klare Saft mit Schwefeldioxydgas und einem Ionenaustauscherharz zur Durchführung einer Entkalkung behandelt. Der klare Saft wird dann in einer Eindampfungsstufe konzentriert. Die konzentrierte Zuckerlösung wird dann in einer Kochstufe gekocht, um den Rohrzucker zu kristallisieren. Während der Zentrifugierungsstufe wird der kristallisierte Rohrzucker von der Füllmasse als Produkt abgetrennt. Bei dem herkömmlichen Verfahren der.Zuckerherstellung werden das Kochen sowie die Zentrifugenabscheidung in insgesamt 3 bis 5 Stufen durchgeführt. Wenn auch die Melassen, die nach der Abtrennung des Rohrzuckers in der letzten Stufe zurückbleiben, etwa 50 % des Rohrzuckers enthalten, so ist dennoch die Reinheit des Rohrzuckers zu gering, um eine wirtschaftlich vorteilhafte Gewinnung der Rohrzuckerkristalle zu ermöglichen.

Aus diesem Grunde wurden diese Abfallmelassen bisher dem chargenweise durchgeführten KaIziumsaccharat-Verfahren unterzogen, bei dessen Ausführung sie verdünnt, dann auf eine Temperatur unterhalb 15⁰C abgekühlt, mit zugesetztem ungelöschten Kalk behandelt wurden, damit der restliche Rohrzucker als Saccharat ausgefällt wird, worauf das gebildete Saccharat von der Mutterlauge durch Filtration abgetrennt _t gewaschen und erneut der Reinigungsstufe zugeführt wird.

Da die Durchführung des chargenweise ausgeführten Kalziumsaccharafc-. Verfahrens, welches vorstehend beschrieben worden ist, schwierig ist, ist ein kontinuierlich arbeitendes Kaiζiumsaccharat-Verfahren als Verbesserung bekannt geworden. Bei der Durchführung des konti-

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nuierlichen KaIziumsaccharat-Verfahrens werden verdünnte Abfallmelassen kontinuierlich einem mit einem Rührer versehenen Reaktionsgefäss zugeführt, in welchem sie in Kontakt mit ungelöschtem Kalk unter Rühren gebracht werden, um das Saccharat zu bilden. Die erhaltene Saccharat-enthaltende Lösung wird filtriert und gewaschen, worauf der Saccharatkuchen, der erhalten wird, erneut der Reinigungsstufe zugeführt wird. Gleichzeitig wird die Saccharat-enthaltende Lösung aus dem Reaktionsgefäss in einer Menge abgezogen, die der 3- bis 10-fachen Menge der Melassen entspricht, die dem Reaktionsgefäss zugeleitet werden. Die abgezogene Lösung wird abgekühlt und anschliessend erneut dem Reaktionsgefäss zugeführt.

Bei der Durchführung der beiden vorstehend beschriebenen Verfahren vereinigt sich jedoch die in den Melassen enthaltene Raffinose mit dem Kalk in ähnlicher Weise wie der Rohrzucker. Das erhaltene Raffinosat wird erneut der Reinigungsstufe zusammen mit dem Saccharatkuchen zugeführt und durchläuft wiederholt alle Stufen. Auf diese Weise reichert sich die Raffinose in den Melassen an. Nachdem die Raffxnosekonzentration in den Melassen eine bestimmte Menge überstiegen hat, müssen die Melassen aus dem Reaktionssystem abgezogen werden, um die Raffxnosekonzentration in dem erforderlichen Ausmaß zu vermindern. Müssen die Melassen jedesmal abgezogen werden, wenn die Raffxnosekonzentration in ihnen einen bestimmten Wert überschritten hat, dann kann der Rohrzucker, der in dem abgezogenen Melassenanteil enthalten ist, natürlich nicht mehr gewonnen werden. Darüber hinaus tritt noch die Schwierigkeit auf, dass die zu zerschnitzelnde Rübenmenge in einer Abhängigkeit zu der Melassenmenge, die in dem Verfahren verarbeitet wird, steht, da die Menge an Melassen, welche in jeder Stufe bearbeitet werden kann, weitgehend festgelegt ist. Dies bedeutet in anderen Worten, dass die Menge an Rüben, die zerschnitzelt werden kann, sofort nach dem Abziehen der Melassen aufgrund des erhöhten Raffinosegehaltes erhöht werden muss. Befinden sich je-

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doch die Melassen bei jeder Stufe in einem gesättigten Zustand, dann muss die zu zerschnitzelnde Rübenmenge proportional zu der gewonnenen Rohrzuckermenge vermindert werden.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren, bei dessen Durchführung
keine Abfallmelassen abgezogen werden müssen, wobei die Menge
der zu zerschnitzelnden Rüben praktisch konstant gehalten wird, und wobei der Rohrzucker in den zerschnitzelten Rüben in wirksamer Weise praktisch vollständig gewonnen werden kann. Dieses
Verfahren bedingt, dass die Melassen, die nach der Abtrennung
des Rohrzuckers zurückbleiben, einer Raffxnosehydrolyse vor
der Behandlung nach dem kontinuierlich arbeitenden Kalziumsaccharat-Verfahren unterzogen werden.

Die Melassen werden auf 20 bis 50° Brix (entsprechend einem etwa 12- bis 36 %igen Rohrzuckergehalt) eingestellt. Bei der Durchführung der Raffxnosehydrolyse werden mikroorganische Zellen,
die o6-Galaktosidase enthalten, zur Hydrolyse der Raffinose in
den Melassen zugesetzt. Die vorstehend beschriebene Reaktion wird unter den gleichen Bedingungen wie die Reaktion gemäss der bekannten Methode durchgeführt. Der pH-Wert wird zwischen 4,5 und 7 gehalten. Die Reaktionstemperatur wird zwischen normaler Zimmertemperatur und 55°C gewählt, während die Menge an zugesetzter o6-Galactosidase zwischen 1 Million und 16 Millionen Einheiten pro Gramm Raffinose beträgt. Wird die Reaktion unter diesen Bedingungen während einer Zeitspanne von 1 bis 6 Stunden durchgeführt, dann werden 40 bis 80 % der in den Melassen vorliegenden Raffinose zu Rohrzucker und Galaktose hydrolysiert.

Mikroorganische Zellen, welche (£-Galaktosidase enthalten, werden dann erhalten, wenn ein Pilz (Schimmelpilz), der beispielsweise zu dem Genus Mortierella, Absidia oder Circinella gehört, in einem Medium gezüchtet wird, das spezifische induzierende
Substanzen enthält, um o6-Galaktosidase in den mikroorganischen

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Zellen zu bilden. Konkrete Beispiele für Mikroorganismen, die für diesen Zweck geeignet sind, sind Mortierella vinacea var. Raffinoseutilizer (ATCC 20034), Circinella muscae (Berlese et de Toni) nova typica coreanus (ATCC 20394) sowie Absidia reflexa van Tighera (IFO 5874) .

Als Reaktionsgefäss, das für die Hydrolyse der Raffinose verwendet wird, ist es zweckmässig, ein kontinuierlich arbeitendes Reaktionsgefäss einzusetzen, beispielsweise ein vertikal angeordnetes kontinuierlich arbeitendes Reaktionsgefäss, in dessen Säule die mikroorganischen Zellen, die οό-Galaktosidase enthalten, eingepackt sind, wobei ein derartiges Reaktionsgefäss eine kontinuierliche Zuführung von Melassen von oben gestattet und ein Abziehen der Reaktionslösung am Boden ermöglicht. Ferner ist ein kontinuierlich arbeitendes horizontal angeordnetes Reaktionsgefäss möglich, welches die Mikroorganismen mit c^-Galaktosidase enthält und einen kontinuierlichen Durchsatz der Melassen gestattet (vgl. beispielsweise die US-PS 3 664 927).

Die Raffinose-enthaltende Lösung, welche der vorstehend beschriebenen Hydrolyse unterzogen worden ist, wird je nach Bedarf abgekühlt, worauf die Zuckerkonz.entration auf 6 bis 20 % eingestellt wird. Dann· wird sie der Stufe zugeführt, in der kontinuierlich Kalziumsaccharat gebildet wird. Es ist technisch vorteilhaft, das Raffinosehydrolysat mit einer höheren Polarisierung der vorstehend beschriebenen Stufe zuzuführen, da ein grosses Volumen des Hydrolysats behandelt werden kann.

Werden die Melassen, die der Raffinosehydrolysestufe zugeführt werden, zuvor auf den angegebenen Zuckergehalt (6 bis 20 %), innerhalb dessen das kontinuierliche Kaiζiumsaccharat-Verfahren durchgeführt wird, eingestellt, dann kann das Raffinosehydrolysat in nicht-modifizierter Form der Stufe der kontinuierlichen Kalziumsaccharat-Bildung zugeführt werden, so dass das Verfahren in wirt-

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schaftlich sehr vorteilhafter Weise durchgeführt werden kann.

Die Stufe der kontinuierlichen Kalziumsaccharat-Bildung umfasst hauptsächlich ein Reaktionsgefäss und ein System zum Umlauf enlassen der Reaktionslösung. In dem Reaktionsgefäss wird das Raffinosehydrolysat, das kontinuierlich zugeführt wird, mit ungelöschtem Kalk unter Rühren vermischt, so dass Rohrzucker und Kalziumoxyd unter Bildung von Kalziumsaccharat reagieren. Die Saccharat-enthaltende Lösung wird kontinuierlich aus dem Reaktionsgefäss abgezogen, wobei ein Teil der Lösung der Stufe der Filtration sowie des Waschens in einer Menge zugeführt wird, die im wesentlichen gleich der Menge des Raffinosehydrolysats ist, welche dem Reaktionsgefäss zugeleitet wird. Der restliche Teil der Saccharat-enthaltenden Lösung wird durch das Umlaufsystem, das aus Umlaufrohren, Kühleinheiten sowie Pumpen besteht, dem Reaktionsgefäss zugeleitet, wobei die Temperatur der Saccharat— enthaltenden Lösung in dem Reaktor auf weniger als 20⁰C abgesenkt wird. Falls es möglich ist, die Temperatur der Saccharatenthaltenden Lösung unterhalb dieser Temperatur zu halten, braucht nicht die ganze Saccharat-enthaltende Lösung, die im Umlauf gehalten wird, abgekühlt werden, vielmehr kann ein Teil davon in nicht-gekühltem Zustand dem Reaktionsgefäss zugeführt werden, während der restliche Teil auf dem Weg zu dem Reaktionsgefäss abgekühlt wird. Soll die Saccharat-enthaltende Lösung erneut dem Reaktionsgefäss zugeführt werden, dann kann sie mit einer frischen Raffxnosehydrolysatzufuhr auf ihrem Weg zu dem Reaktionsgefäss vermischt oder getrennt dem Reaktionsgefäss zugeleitet werden. Ungelöschter Kalk kann der Mischung aus umlaufender Lösung und Raffinosehydrolysat vor der Zuleitung zu dem Reaktor zugesetzt oder direkt getrennt von der Mischung dem Reaktionsgefäss zugeleitet werden.

Die Saccharatteilchen, die in der Saccharat-enthaltenden Lösung vorliegen, nehmen proportional zu dem Volumenzuwachs der Lösung, die dem Reaktionsgefäss zugeleitet wird, an Durchmesser zu. Die

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Menge der abgezogenen und erneut dem Reaktionsgefäss im Umlauf zugeführten Lösung reicht aus, wenn sie das 3- bis 10-fache der Menge des Raffinosehydrolysats beträgt, das dem Reaktiansgefäss zugeleitet wird. Aufgrund einer derartig grossen Menge an Saccharat-enthaltender Lösung, die im Umlauf dem Reaktionsgefäss zugeleitet wird, können die Saccharatteilchen allmählich wachsen, wobei sich der nicht veränderte Rohrzucker in der umlaufenden Lösung selbst mit dem Kalk unter Bildung von Saccharat verbindet. Auf diese Weise wird der unveränderte Kalk für die Vereinigung mit Rohrzucker ausgenützt. Dies bedeutet, dass das Ausmaß der Rohrzuckergewinnung durch eine wirksame Ausnützung des Kalks gesteigert werden kann.

Wird die Saccharat-enthaltende Lösung, wie vorstehend beschrieben, in einem grossen Volumen umlaufen gelassen, dann besteht eine gewisse Wahrscheinlichkeit, dass die Sulfationen mit dem ungelöschten Kalk reagieren und diese Reaktion- eine Anreicherung von Ablagerungen (Mischung aus Saccharat, Kalziumsulfat etc.) in dem Reaktionssystem bedingt, da der pH-Wert der Lösung durch Zugabe von Schwefelsäure während der Stufe der Raffinosehydrolyse eingestellt worden ist, so dass die Lösung Sulfationen enthält. Insbesondere dann, wenn diese Anreicherung von Ablagerungen auf dem perforierten Gitter (wobei die Perforationen einen Durchmesser von ungefähr 3 mm besitzen) erfolgen, das an dem Auslassrohr des Reaktionsgefässes in die umlaufende Lösung eingeschaltet ist oder sich innerhalb der Kühleinheit befindet, wird ein glatter Umlauf der Lösung beeinträchtigt, wodurch der Wirkungsgrad der Kühleinheit verschlechtert wird. Erfindungsgemäss wird dieser Nachteil infolge einer Anreicherung von Ablagerungen dadurch vermieden, dass ein Gittersieb mit einem Abstand von ungefähr 5 χ 125 mm anstelle des perforierten Siebes verwendet wird und es ausserdem ermöglicht wird, dass sich die Kühleinheit in bestimmten Intervallen mit saurem und nicht-gekühltera Raffinosehydrolysat rückwäscht, wie aus der gestrichelten Linie in der Zeichnung hervorgeht. Die bei diesem Rückwaschen erhaltenen

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Waschlösungen werden zusammen mit dem Raffinosehydrolsat dem
Reaktionsgefäss zugeleitet.

Die Menge des ungelöschten Kalks darf nicht unterhalb 95 Gewichts-% liegen. Im allgemeinen wird der Kalk in einer Menge von etwa 120 Gewichts-% eingesetzt, und zwar als wirksames (aktives) Kalziumoxyd, bezogen auf das Gesamtgewicht an Rohrzucker und Raffinose in dem Raffinosehydrolysat. Liegt die Reaktionstemperatur zu hoch, dann verläuft die Reaktion nicht gleichmässig. Aus diesem Grunde wird die Saccharat-enthaltende Lösung, die in einem
grossen Volumen erfindungsgemäss umläuft, auf dem Weg zu dem
Reaktionsgefäss abgekühlt, wodurch das zugeführte Raffinosehydrolysat abgekühlt und die bei der Reaktion entstehende Wärme absorbiert wird. Die Reaktion lässt sich leicht unter geeigneten Temperaturbedingungen durchführen, und zwar bei einer Temperatur unterhalb 20⁰C. Aufgrund dieses Abkühlens ist es möglich, eine Lösung mit einem höheren Zuckergehalt als bei der Durchführung des Chargenverfahrens erfindungsgemäss zu behandeln.

Da die Menge der Saccharat-enthaltenden Lösung,die der Stufe der Filtration und des Waschens zugeführt wird, im wesentlichen gleich der Menge des Raffinosehydrolysats ist, die dem Reaktionsgefäss zugeleitet wird, ist die Menge der Saccharat-enthaltenden Lösung in dem Reaktionsgefäss konstant. Die Menge des zugeführten Raffinosehydrolysats beträgt 1/3 bis 1/10 der Menge, die in dem Reaktionsgef äss umlaufen gelassen wird. Da die Saccharat-enthaltende Lösung im allgemeinen 3 bis 10 mal durch den Reaktor läuft, nehmen die Saccharatteilchen in der Lösung allmählich an Grosse zu
und erreichen schliesslich einen Grossenbereich von 30 bis 40 μ.

Die Saccharat-enthaltende Lösung, die der Stufe der Filtration
und des Waschens zugeführt wird, wird zuerst in den Saccharatkuchen und die Mutterlauge aufgetrennt, worauf gewaschen wird.
Da die Saccharatteilchen gross sind, gestaltet sich ihre■Abtrennung

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durch Filtration leicht. Da beim Waschen die gesamte Oberfläche der Saccharatteilchen klein ist, ist die Wassermenge, die zum Waschen einer Einheitsoberfläche verfügbar ist; gross im Vergleich zum Waschen einer äquivalenten Menge kleiner Teilchen mit einer grossen Gesamtoberfläche. Daher lässt sich das Waschen in wirksamer Weise durchführen. Ein typisches Beispiel für eine für diese Filtration einzusetzende Vorrichtung sowie zur Durchführung des Waschens ist ein aus einem horizontal angeordneten Band mit einer Saugvorrichtung bestehendes Filtrationswaschsystem, welches eine kontinuierliche Filtration sowie ein kontinuierliches Waschen mit hohem Wirkungsgrad ermöglicht. Da dieses System insbesondere zur Durchführung eines gleichmässigen Waschens ausgelegt ist, ermöglicht es einen Saccharatkuchen mit gleichmässiger Qualität und hoher Reinheit zu erhalten. Der bei der Filtration und bei dem Waschen erhaltene Saccharatkuchen wird mit frisch zugeführtem Rübensaft vermischt und dann einer Reinigung in der Reinigungsstufe unterzogen, worauf sich die vorstehend erwähnte Behandlungsreihe anschliesst.

Die Mutterlauge, die von dem Saccharatkuchen in der Filtrationsstufe abgetrennt worden ist, wird weiter erhitzt, damit sich der darin enthaltene Rohrzucker mit dem Kalk der Mutterlauge vereinigt. Das erhaltene Saccharat wird filtriert und gewaschen und zusammen mit dem vorstehend erwähnten Saccharatkuchen mit frischem Rübensaft vermischt. Bevor die Saccharat-enthaltende Lösung der Stufe der Filtration und des Waschens zugeführt wird* kann sie einem Äbsitztank zugeführt werden, in welchem sich der nicht-umge— setzte Kalk auf dem Boden absetzt. Der abgesetzte Kalk kann dem Raf f inosehydrolysat zugesetzt werden, das dem Reaktionsgefäss zugeführt wird. Diese Zugabe dient dazu, die Kalkkonzentration in dem Hydrolysat zu erhöhen und gestattet eine wirksamere Behandlung des Raffinosehydrolysats mit einer hohen Zuckerkonzentration in dem Reaktionsgefäss als dies dann der Fall ist, wenn der abgesetzte Kalk nicht zugesetzt wird.

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Auf die vorstehend beschriebene Weise wird der Raffinosegehalt der fertigen Melassen in der Stufe des Kochens (Melassen, welche in die Stufe für die Raffinosehydrolyse eintreten) auf einen Wert unterhalb 5 %, bezogen auf Trockenbasis, einreguliert, wobei das Ausmaß der Gewinnung des Rohrzuckers in der Stufe der Behandlung nach dem KaIziumsaccharat-Verfahren erhöht und das Ausmaß der Entfernung der Nichtzuckersubstanzen gesteigert wird. Folglich verläuft die Gewinnung von Rohrzucker in wirksamer Weise in der Stufe des Kochens sowie der Zentrifugenabscheidung. Das Ergebnis ist, dass die Menge der Melassen nach der Zentrifugenabscheidung abnimmt. Die Menge der zu zerschnitzelnden Zuckerrüben pro Tag kann daher gesteigert werden. Die Tatsache, dass die Menge der Zuckerlösung, die durch das System umläuft, etwa fixiert ist, bedeutet, dass die Menge an zu zerschnitzelnden Rüben auf einem bestimmten Wert gehalten werden kann. Hält man den Rohrzuckergehalt der Melassen, die der Behandlung zur Durchführung der Raffinosehydrolyse unterzogen werden, zwischen 12 und 20 %, dann ist ein sehr wirtschaftliches Verfahren möglich, da das erhaltene Hydrolysat kontinuierlich der Stufe der Kalziumsaccharat-Umwandlung ohne Verdünnung zugeführt werden kann.

Werden beispielsweise die Melassen, die aus der dritten Stufe des Kochens sowie der Zentrifugenabscheidung abgezogen werden und die in der Tabelle I angegebene Zusammensetzung besitzen, nach dem erfindungsgemässen Verfahren, dem herkömmlichen Kalziumsaccharat-Chargenverfahren, dem kontinuierlichen Kalziumsaccharat-Verfahren bzw. der Behandlung für die Raffinosehydrolyse anschliessend an das herkömmliche Kaiζiumsaccharat-Chargenverfahren unterzogen, dann erhält man die in der Tabelle II zusammengefassten Ergebnisse. Das Ausmaß der Raffinosehydrolyse in der Stufe der Raffinosehydrolyse beträgt 52,4 %. Das Hydrolysat, das bei der Behandlung zur Durchführung der Raffinosehydrolyse anfällt, besitzt eine Viskosität (bestimmt mittels eines Ostwald-Viskosimeters), die ungefähr 10 % niedriger ist als die Viskosität de,r nicht-behandelten Melassen.

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Tabelle I

Br ix

Zuckergehalt (Polarisation)

Scheinbare Rohrzuckerreinheit

Raffinose (Brix)

RohrZuckergehalt

Echte Rohrzuckerreinheit 83,5°
54,61 % 65,40 % 5,04 % 46,81 % 56,06 %

Art der Reaktion

Zuckergehalt der Rübenmelassen, %

Menge an wirksamem zugesetztem Kalk,Gew.-%, bezogen auf Rohrzucker und Raffinose

Reaktionstemperatur,⁰C

Echte Rohrzuckerreinheit des Saccharatkuchens,%

Scheinbare Rohrzuckerreinheit des Saccharatkuchens, %

Gewinnungsgrad des Rohrzuckers, der in· dem Saccharatkuchen gewonnen wird, %

Gewinnungsgrad des kristallinen Rohrzuckers, der aus dem Saccharatkuchen gewonnen wird, %

Gewinnungsgrad des kristallinen Rohrzuckers aus den Melassen, % Filtriergeschwindigkeit 1704

Tabelle II

Erfin-^- Kalzium-' dungs- sacchagem.Ver- ratfahren Chargenverfahren

12

87,38

97,1

69,1

67,1 128

Kontinuier liches Kalziumsaccharatverfahren

128

Raffinosehydrolyse + Kalziumsaccharat-Chargenverfahren

88,93

93,0

56,7

52,7

234

Grad der Filtriergeschwindigkeit, bez.auf die FiI- η _/3 triergeschwindigkeit bei der Durchführung.des Chargenverfahrens, die als 1

gewählt wird 6 0 9 816/0759

90,72 94,2

61,3

57,7 1217

5,2

128

14	,47	14	,60	14	69	14	,70
80	74	76,	76

85,13

93,5

57,3 296

1,3

— j 7 —

In der vorstehenden Tabelle wird der Gewinnungsgrad der Rohrzuckerkristalle aus dem Saccharatkuchen auf der Annahme berechnet, dass die echte Rohrzuckerreinheit der dritten Melassen 56,0 % erreicht hat. Die Filtriergeschwindigkeit wird als die Menge der Saccharatkuchen-Feststoffe (kg) ausgedrückt, welche pro Filtrierflächeneinheit (m²) pro Zeiteinheit (Stunde) filtriert wird.

Aus der Tabelle II geht hervor, dass die wahre Rohrζuckerreinheit des Saccharatkuchens 74,60 % im Falle des herkömmlichen Kalziumsaccharat-Chargenverfahrens beträgt und leicht auf 76,69 % im Falle des kontinuierlichen Kalziumsaccharat-Verfahrens ansteigt und zu 76,70 % im Falle der Behandlung der Raffinosehydrolyse sowie des anschliessenden herkömmlichen Chargenverfahrens ermittelt wird und merklich auf 80,47 % im Falle des erfindungsgemässen Verfahrens ansteigt. Der Rohrzuckergewinnungsgrad in Form des Saccharatkuchens beträgt 93,0 %, 94,20 % bzw. 93,5 % im Falle des herkömmlichen Chargenverfahrens, des kontinuierlichen Kalziumsaccharat-Verfahrens bzw. der Behandlung der Raffinosehydrolyse sowie des anschliessenden kontinuierlichen Chargenverfahrens, wobei ein leichter Anstieg im Falle des kontinuierlichen Kalziumsaccharat-Verfahrens festzustellen ist. Bei der Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens wird ein merklicher Ansteig auf 97,1 % festgestellt.

Bei der Durchführung des erfindungsgemässen ,Verfahrens ist die wahre Rohrzuckerreinheit des Saccharatkuchens sehr hoch. Der Gewinnungsgrad des Rohrzuckers in Form des Saccharatkuchens ist, wie vorstehend dargelegt wurde, ebenfalls bemerkenswert hoch. Ein möglicher Grund für die auf diese Weise erzielten erheblichen Verbesserungen kann darin zu sehen sein, dass bei der Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens die Filtriergeschwindigkeit wesentlich höher ist als die Filtriergeschwindigkeit, die im Falle eines der anderen Verfahren erzielt wird. Da die Melassen, die einer Behandlung für die Raffinosehydrolyse unterzogen worden sind, mit einer merklich erhöhten Geschwindigkeit infolge ihrer verminderten

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Viskosität filtriert werden können, wobei eine derartige merkliche Erhöhung der Filtriergeschwindigkeit eine verbesserte Abtrennung der Mutterlauge bedingt (oder eine erhöhte Menge der Mutterlauge unter festgelegten Bedingungen pro Zeiteinheit abgetrennt wird), wird die wahre Rohrzuckerreinheit des Saccharatkuchens erhöht und der Flächenbedarf für das Filtertuch in der Filtriervorrichtung proportional vermindert.

Infolge der Kürze der Zeit, die für das Filtrieren und Waschen benötigt wird, ist die Menge an Rohrzucker, die in das Filtrat und in die Waschlösungen gelangt, gering. Dies mag möglicherweise erklären, weshalb der Grad, mit welchem Rohrzucker in Form des Saccharatkuchens gewonnen wird, sehr hoch ist.

Bei der Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens ist das Ausmaß, in dem Rohrzucker in dem Saccharatkuchen als kristalliner Rohrzucker bei der Stufe des Kochens sowie des Zentrifugierens gewonnen wird, sehr hoch, da die wahre Rohrzuckerreinheit in dem Saccharatkuchen hoch ist, während das Ausmaß, in weichem kristalliner Rohrzucker aus den Melassen erhalten wird, deutlich erhöht ist, da das Ausmaß, in welchem Rohrzucker in Form des Saccharatkuchens gewonnen wird, hoch ist.

Der Gewinnungsgrad von Rohrzucker aus Melassen beträgt 52,7 % im Falle des herkömmlichen Chargenverfahrens. Er steigt auf 57,7 % im Falle des kontinuierlichen KaIziumsaccharat-Verfahrens und auf 57,3 % im Falle der Behandlung zur Durchführung der Raffinosehydrolyse in Kombination mit dem KaIziumsaccharat-Chargenverfahren an. Bei der Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens wird der Gewinnungsgrad auf 67,1 % erhöht. Diese Erhöhung übersteigt weit die Summe der Verbesserungen, welche durch das kontinuierliche KaIziumsaccharat-Verfahren gegenüber dem.chargenweisen Verfahren sowie durch die.Zuordnung der Raffinosehydrolyse zu dem Chargenverfahren erzielt werden.

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Werden 10Ot Melasse mit der in der Tabelle I angegebenen Zusammensetzung nach jeweils einem der vier in der Tabelle II beschriebenen Verfahren behandelt, dann werden die in der Tabelle III angegebenen Rohrzuckermengen erhalten.

Tabelle III

Reaktionstyp Rohrzuckerausbeute (f)

Erfindungsgemässes Verfahren 32,39

Kalziumsaccharat-Chargenverfahren 24,67

Kontinuierliches Kalziumsaccharat-Verfahren 27,01 Raffinosehydrolyse + Chargenverfahren 27,66

Aus der Tabelle III geht hervor, dass die bei der Durchführung des kontinuierlichen KaIziumsaccharat-Verfahrens erzielte Rohrzuckermenge eine Verbesserung von 2,34 t. bedeutet, während die Raffinosehydrolyse + das Chargenverfahren eine Verbesserung von 2,99 t gegenüber dem Chargenverfahren darstellt. Die durch das erfindungsgemässe Verfahren erzielte Verbesserung beträgt 7,49 t . Dies ist ein Wert, der grosser ist als die Summe der zwei vorstehend beschriebenen Verbesserungen.

Die vorstehenden Darlegungen beziehen sich auf die Behandlung von Melassen in einer Rübenzucker-Herstellungsanlage. Natürlich kann das erfindungsgemässe Verfahren unter Erzielung ähnlicher Wirkungsgrade auf die Behandlung von Mischungen von Melassen angewendet werden, die bei verschiedenen Rübenzucker-Herstellungsanlagen anfallen.

Aus den vorstehenden Ausführungen _t. geht hervor, dass durch die vorliegende Erfindung die Stufe der Hydrolyse von Raffinose durch c£-Galaktosidase dem kontinuierlichen Kalziumsaccharat-rVerfahren zugeordnet wird, wodurch es möglich ist, die Menge an zu zerschnitzelnden Rüben zu erhöhen und einen Rohrzuckergewinnungsgrad

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zu erzielen, der merklich den Grad übersteigt, der im Falle einer einfachen Kombination der zwei genannten Verfahren erzielt wird. Da ferner alle in Frage kommenden Arbeitsstufen kontinuierlich durchgeführt werden können und Melassen mit höherem Zuckergehalt als bei der Durchführung des Chargenverfahrens behandelt werden können, ist die Menge an Melassen, die in wirksamer Weise in einer Anlage mit festliegender Kapazität verarbeitet werden

kann grosser, wobei die Behandlung einfacher ist (wodurch der menschliche Arbeitsaufwand vermindert wird und eine vollständige Automatisierung des Verfahrens oder eine Verfahrensweise ohne Beaufsichtigung möglich wird), und zwar im Vergleich zu anderen herkömmlichen Verfahren. Darüber hinaus ist die Menge an Abwasser, das bei der Filtration und dem Waschen des Saccharatkuchens anfällt, wesentlich geringer, wobei die Möglichkeit einer Umweltverschmutzung durch Abwasser herabgesetzt wird. Daher lässt sich das erfindungsgemässe Verfahren technisch in sehr vorteilhafter Weise durchführen.

Für eine derartig bemerkenswerte Erhöhung der Rohrzuckerausbeute kommen möglicherweise folgende Gründe in Frage: Die Rohrzuckerreinheit des Saccharatkuchens wird verbessert, weil die Saccharatenthaltende Lösung in einer derartig grossen Menge umlaufen gelassen wird, dass die Grosse der gebildeten Saccharatteilchen derartig ansteigt, dass die Filtrierbarkeit dieser Teilchen verbessert wird, wodurch sich das Waschen in vorteilhafterer Weise durchführen lässt. Die Rohrzuckerreinheit des Saccharatkuchens wird in unerwarteter Weise zusätzlich erhöht, weil während der Hydrolyse der Raffinose durch die zusätzliche Stufe der Raffinosehydrolyse Pektinsubstanzen sowie andere viskose Substanzen in den Melassen gleichzeitig durch die Wirkung der Enzyme in den mikroorganischen Zellen zersetzt werden, so dass als Folge der Verminderung der viskosen Substanzen in den Melassen die Filtrierbarkeit der Saccharatteilchen verbessert wird, wobei gleichzeitig das Waschen so gründlich durchgeführt werden kann, dass eine voll-

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ständige Entfernung der Mutterlauge möglich ist. Man nimmt an, dass es diese zwei Gründe sind, die zu einer merklichen Ausbeutenerhöhung beitragen.

Nachfolgend werden bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung beschrieben.

Beispiel 1

Eine Melasse mit der in der Tabelle IV angegebenen Zusammensetzung, die bei der Zentrifugierabscheidung von Rohrzucker in der dritten Stufe des Kochens und des Zentrifugierens anfällt, wird mit heissem Wasser auf 30° Brix verdünnt und mit Schwefelsäure auf einen pH-Wert von 5,0 eingestellte

Tabelle IV	Brix	83,5°
Zuckergehalt (Polarisation)	54,61
Scheinbare Rohrzucker
reinheit	65,40
Raffinose (Brix)	5,04
RohrZuckergehalt	46,81
Wahre Rohrzuckerreinheit	56,06

Die verdünnten Melassen werden mit einer Geschwindigkeit von 10 1/ Stunde einem kontinuierlich arbeitenden horizontalen Reaktionsgefäss mit einem Innenvolumen von 20 1 zugeführt, das pelletförmige 06-Galactosidase-enthaltende Zellen (mit einer Aktivität von 650 000 Einheiten/g) enthält. Die Zellen werden durch Züchten von Mortierella vinacea var. Raffinoseutilizer (ATCC 20034) in einem Medium erhalten, das Laktose und Glukose als Kohlenstoffquelle enthält. Die /tf-Galactosidase wird in einer Menge von 4 500 000 Einheiten pro Gramm Raffinose eingesetzt. Der Inhalt des

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Reaktors wird bei ungefähr 50⁰C gerührt. Die Verweilzeit der verdünnten Melasse in dem Reaktor beträgt ungefähr 2 Stunden. Der Raffinosegehalt des kontinuierlich aus dem Reaktionsgefäss abgezogenen Hydrolysats beträgt ungefähr 2,40 % (Brix), woraus hervorgeht, dass der Raffinosehydrolysegrad 52,4 % beträgt.

Dann wird das Hydrolysat auf einen Zuckergehalt von 12 % verdünnt und mit einer Geschwindigkeit von 16 l/Stunde in einen Mischtank eingeführt, in welchem es kontinuierlich mit ungelöschtem Kalk vermischt wird, der in einer Menge von 2,8 kg/ Stunde zugeführt wird. Die erhaltene Mischung wird einem kontinuierlich arbeitenden Saccharat-Reaktionsgefäss zugeführt. Aus dem kontinuierlich arbeitenden Reaktionsgefäss wird die Saccharat-enthaltende Lösung durch einen oberen und einen unteren Auslass jeweils mit einer Geschwindigkeit von 80 l/Stunde ausgepumpt. Die Saccharat-enthaltende Lösung, die aus dem unteren Auslass allein abgezogen wird, wird in einer Kühleinheit auf ungefähr 10⁰C abgekühlt. Die zwei Lösungen werden dann erneut dem Mischtank zugeführt und mit frisch zugeführter verdünnter Melasse sowie ungelöschtem Kalk vermischt und dem kontinuierlich arbeitenden Reaktionsgefäss zugeleitet. Die Drehgeschwindigkeit des Rührers in dem Reaktor beträgt ungefähr 20 Upm und die Temperatur der Lösung in dem Reaktionsgefäss ungefähr Ί4⁰C.

Die Saccharat-enthaltende Lösung wird an dem oberen Ende des Reaktionsgefässes mit einer Geschwindigkeit von 16 l/Stunde überlaufen gelassen. Um das gebildete Saccharat auf seine Filtrierfähigkeit sowie auf die wahre Rohrzuckerreinheit zu testen, werden 393 g der überlaufenden Lösung einer Filtrationsvorrichtung zugeführt, in der ein Filtertuch eingesetzt wird (Nylon 9B). Die wirksame Fläche beträgt 0,01 m². Es wird eine Saugwirkung mittels eines Vakuums von -450 mm Hg mittels einer Vakuumpumpe erzielt. Der auf dem Filtertuch gebildete Kuchen wird gewaschen und mit 63 g zugesetztem Waschwasser filtriert. Die für die Filtration und das Waschen erforderliche Zeit be-

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trägt 12,3 Sekunden. Es werden 109 g eines Saccharatkuchens gewonnen, wobei die Gesamtmenge des Filtrats 138 g beträgt. Eine Untersuchung des erhaltenen Saccharatkuchens liefert die in der Tabelle V zusammengefassten Ergebnisse, Eine Berechnung zeigt, dass der Gewinnungsgrad des Rohrzuckers aus der Melasse 97,1 % beträgt.

Tabelle V

Wahre Rohrzuckerreinheit 80,47 %

Feststoffgehalt 45,7 %

Scheinbare Rohrzuckerreinheit 87,38 %

Raffinose (Brix) 3,73 %

Aus der Tabelle V geht hervor, dass der Gewinnungsgrad des kristallinen Rohrzuckers bei der Durchführung der Koch- und Zentrifugierstufe über die Stufe der Saccharatkuchenbxldung aus den Melassen 67,1 % unter der Annahme beträgt, dass der Zucker entfernt wird, so dass die Rohrzuckerreinheit der dritten Melasse 56,0 % beträgt.

Beispiel 2

Eine Rübenernte wird während einer Saison (125 Tage) in einer Menge von 2065 t (enthaltend 310,81 t Rohrzucker und 3,24 t Raffinose) nach dem Verfahren (I) gemäss vorliegender Erfindung behandelt. Die Stufen der' Reinigung und Konzentration sowie die Stufen des Kochens und der Zentrxfugierabscheidung werden nach bekannten Methoden durchgeführt, während die Stufe der Raffinosehydrolyse, die Stufe der kontinuierlichen Saccharatbildung sowie die Stufe der Filtration und des Waschens nach der in Beispiel 1 beschriebenen Methode ausgeführt werden. Die Ergebnisse gehen aus der Tabelle VI im Vergleich zu den entsprechenden Werten hervor, die aus bekannten Daten gewonnen werden, wobei angenommen

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wird, dass die gleiche Rübenmenge nach dem herkömmlichen Kalzium-. saccharat-Chargenverfahren, dem kontinuierlichen Kalziumsaccharat-Verfahren sowie dem Kalziumsaccharat-Chargenverfahreri in Kombinationmit der Behandlung für die Raffxnosehydrolyse behandelt wird.

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36 359	33 914	34 223	35 813
93,58	87,29	88,09	92,18
18 503	20 709	20 000	19 243
14 728	16 484	15 920	15 318
55,50	58,60	58,60	56,70
4,49	6,86	7,94	4,13
74 698 (12)	157 354 (6)	76 729 (12)	157 334 (6)

Tabelle VI

Erf in- Kalzium- Kontinuier- Raffinose-

dungs- saccharat- liches hydrolyse +

gemäs- Chargen- Saccharat- Kalziumsaccha-

ses Ver- verfahren verfahren rat-Chargen- ,

fahren verfahren

Bohrzuckerausbeute, t Rohrzuckergewinnungsgrad,%

Melassemenge nach der Gewinnung von Rohrzucker, t

Feststoffgehalt der Malassen, t

Wahre Eohrzuckerreinheit der Ifelassen, %

Raffinosegehalt in den Melassen, %

Mange der dem Kalziumsaccharat-Verfahren zugeführten Melassen, t (Polarisation)

Feststoffgehalt der dem KaI-ziumsaccharat-Verfahren zugeführten Melassen, t 14 728 13 415 12 700 15 318

Wahre.Rohrzuckerreinheit der Malassen, die dem Kalziumsaccharat-Verf ahren zugeführt werden, %

Raffinosegehalt der Melassen, die dem Kalziumsaccharat-Verf ahren zugeführt werden,% 2,00

Feststoffmenge (mit Ausnahme von Kalzium) in dem Saccharatkuchen, der der Reinigungsstufe zugeführt wird, t

Wahre Rohrzuckerreinheit des Saccharatkuchens, %

Raffinosegehalt des Saccharatkuchens, %

Menge der verworfenen Melasse, t.

Feststoffgehalt der abgezogenen Melasse, t

Wahre Rohrzuckerreinheit der verworfenen Melasse, %

Raffinosegehalt der verworfenen Melasäe, %

57,16	-	58,75	58,75	58,22
2,00	-	6,28	7,42	1,84
9 931	60981	9 245	8 990	9 975
80,10	75,70	77,60	79,40
2,81	8,10	9,80	2,51
keine	3 855	4 045	keine
-	3 069	3 220	-
57,98	58,00	-
9,39	9,98	-
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Bemerkungen: Sowohl die wahre Rohrzuckerreinheit als auch der

Raffinosegehalt werden auf der Basis des Feststoffgehaltes berechnet.

Aus der Tabelle VI geht hervor, dass die Melassenraenge, die nach der Rohrzuckergewinnung zurückbleibt, kleiner ist und die Rohrzuckerreinheit der Melasse im Falle des erfindungsgemässen Verfahrens gegenüber einem der anderen drei Verfahren geringer ist, wobei jedoch die Rohrzuckerreinheit des Saccharats höher ist und die Rohrzuckermenge , die in Form des Saccharatkuchens gewonnen wird, grosser ist im Falle des erfindungsgemässen Verfahrens als im Falle der anderen Verfahren. Daher wird die Rohrzuckerreinheit des .Saccharatkuchens merklich bei der Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens erhöht. Ein möglicher Grund für diese Erscheinung ist darin zu sehen, dass, weil der erhaltene Saccharatkuchen einen geringen Raffinosegehalt und Teilchen mit einem grossen Teilchendurchmesser aufweist und die Saccharat-enthaltende Lösung eine geringere Viskosität besitzt, die Lösung mit einer erhöhten Geschwindigkeit filtriert und gewaschen werden kann, wobei die Nichtzuckersubstanzen in einem hohen Ausmaße entfernt werden können.

Das erfindungsgemässe Verfahren ermöglicht daher die Gewinnung von 36 359 t Rohrzucker pro Saison. Ferner ist die tatsächliche Melassenmenge, die der Stufe für die Kalziumsaccharat-Behandlung zugeführt wird, geringer im Falle des erfindungsgemässen Verfahrens als im Falle des kontinuierlichen Kalziumsaccharat-Verfahrens. Bei einer festliegenden Kapazität des Reaktionsgefässes ist bei der Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens eine grössere Rübenmenge verarbeitbar. Das erfindungsgemässe Verfahren bedingt ferner ^: im Gegensatz zu dem Kaiζiumsaccharat-Chargenverfahren oder dem kontinuierlichen Kalziumsaccharat-Verfahren kein Abziehen von Abfallmelasse, so dass diese Behandlung der gleichen Rübenmenge jeden Tag erfolgen kann.

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Claims (6)

1. - 27 Patentansprüche

   Verfahren zur Herstellung von Rübenzucker durch Reinigen von Rübensaft in einer Reinigungsstufe, anschliessende Konzentrierung des gereinigten Rübensaftes, Gewinnung von Rohrzucker aus dem konzentrierten Rübensaft in einer Stufe des Kochens sowie der Zentrifugierabscheidung, Behandeln der Melassen, die nach der Zentrifugenabscheidung von Rohrzucker von der Füllmasse zu-' rückbleiben, in einer Kalziumsaccharat-Bildungsstufe und Zuführen des erhaltenen Saccharatkuchens zu der Reinigungsstufe, dadurch gekennzeichnet, dass

   a) cc/-Galaktosidase den Melassen, die bei der Zentrifugenabscheidung von Rohrzucker erhalten werden, zur Hydrolyse der in den Melassen vorliegenden Raffinose in Rohrzucker und Galaktose zugesetzt wird,

   b) kontinuierlich ungelöschter Kalk dem erhaltenen Raffinosehydrolysat zur Erzeugung von Kälziumsaccharat in der Stufe der Kalziumsaccharat-Bildung zugesetzt wird,

   c) kontinuierlich von der Kalziumsaccharat-Bildungsstufe eine solche Menge an Saccharat-enthaltender Lösung abgezogen wird, die im wesentlichen der Menge des Raffinosehydrolats entspricht, die der Kalziumsaccharat-Bildungsstufe zugeführt wird, und der durch Filtrieren und Waschen der Kalziumsaccharat-enthaltenden Lösung erhaltene Filterkuchen der Stufe für die Reinigung des Zuckerrübensaftes zugeführt wird, und

   d) gleichzeitig kontinuierlich von der Kalziumsaccharat-Bildungsstufe die Saccharat-enthaltende Lösung in einem Volumen abgezogen wird, das dem 3- bis 10-fachen des Raffinosehydrolysats entspricht, das der Kalziumsaccharat-Bildungsstufe zugeführt wird, die abgezogene Lösung abgekühlt und die abgekühlte Lösung erneut der Kalziumsaccharat-Bildungsstufe zugeführt wird.

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2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Melassen, die nach der Zentrifugenabscheidung von Rohrzucker zurückbleiben, auf 20 bis 50° Brix eingestellt werden und die OC-Galaktosidase bei einem pH-Wert von 4,5 bis 7 und einer Reaktiohstemperatur von 20 bis 55⁰C zugesetzt wird.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die 06-Galaktosidase den Melassen in einer Menge von 1 000 0OQ bis

   16 000 000 000 Einheiten pro Gramm Raffinose in den Melassen zugesetzt wird.
4. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Raffinosehydrolysat von der oO-Galaktosidase befreit und dann bei unveränderter Konzentration der Kalziumsaccharat-Bildungsstufe zugeführt wird.
5. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Melassen, die der Behandlung für die Raffinosehydrolyse unterzogen werden, eine Polarisation von 12 bis 20 % aufweisen und das erhaltene Raffinosehydrolysat bei unveränderter Konzentration der Kalziumsaccharat-Bildungsstufe zugeführt wird.
6. 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Saccharat-enthaltende Lösung, die in einem 3- bis 10-fachen Volumen von der Kalziumsaccharat-Bildungsstufe abgezogen wird, auf eine solche Temperatur abgekühlt wird, dass die Reaktionslösung in der Kalziumsaccharat-Bildungsstufe auf unter 20⁰C abfällt, worauf die abgekühlte Lösung erneut der Kalziumsaccharat-Bildungsstufe zugeführt wird.

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