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DE2430769A1 - Verfahren zur durchfuehrung einer stark exothermen chemischen reaktion - Google Patents

Verfahren zur durchfuehrung einer stark exothermen chemischen reaktion

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DE2430769A1
DE2430769A1 DE2430769A DE2430769A DE2430769A1 DE 2430769 A1 DE2430769 A1 DE 2430769A1 DE 2430769 A DE2430769 A DE 2430769A DE 2430769 A DE2430769 A DE 2430769A DE 2430769 A1 DE2430769 A1 DE 2430769A1
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stage
reactor
chemical
liquid
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Herbert Dipl Ing Schmid
Helmut Dipl Ing Schneider
Allan Dipl Chem Dr Watson
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Linde GmbH
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Linde GmbH
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Description

LINDE AKTIENGESELLSCHAFT
(H 807) ■ H 74/028
La/Vo"
21.6.I974
Verfahren zur Durchführung einer stark exothermen chemischen Reaktion
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Durchführung einer stark exothermen katalytisch beschleunigten chemischen Reaktion, wobei zumindest ein Teil der anfallenden Reaktionswärme durch indirekten Wärmeaustausch mit einer Flüssigkeit abgeführt wird.
Bei der Durchführung stark exothermer chemischer Reaktionen liegt ein wesentliches technisches Problem in der Beherrschung der durch die Reaktionen freigesetzten Reaktionswärme-. So hat es sich gezeigt, daß zum Beispiel bei der Methanisierung von
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—2.—
Kohlenoxiden mit Wasserstoff unter Verwendung eines geeigneten Katalysators, bei chemischen Reaktionen also, die nach den Reaktionsgleichungen
CO + 3H2 —5* CH^ + H2O + Q
bzw. CO2 + 4H2 -=|_ GH2^ + 2H2O + Q.
ablaufen, die freigesetzte Reaktionswärme Q so groß ist, daß insbesondere dann, wenn die Kohlenoxidkonzentration im zu behandelnden Einsatzgas relativ hoch ist, erhebliche Schwierigkeiten bei dor verfahrenstechnischen Durchführung dieser Reaktion bestehen.
Zur Vermeidung dieser Schwierigkeiten, d.h. speziell zur Beherrschung der bei diesen Reaktionen freigesetzten Reaktionswärmen, ist es bereits bekannt geworden, das zu behandelnde Einsatzgas von vorneherein durch ein geeignetes Inertgas, wie z.B. Stickstoff, zu verdünnen. Durch diese Konzentrationerniedrigung der Reaktionspartner im Einsatzgas gelangt es einerseits zwar, die durch die chemische Reaktion bedingte Temperaturerhöhung zu verringern, andererseits führt diese Verfahrensweise jedoch zu nachteilig großen und aufwendigen Apparaten. Hinzu kommt, daß nach der Reaktion das Inertgas wieder abgetrennt werden muß, was mit zusätzlichen Investions- und Energiekosten verbunden ist.
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Weiterhin ist ein Verfahren zur Durchführung einer exothermen chemischen Reaktion, z.B. zur Entfernung von Methylacetylen und Allen aus Kohlenwasserstoffgemischen durch Behandlung mit Wasserstoff unter Druck in Gegenwart von Hydrierungskatalysatoren bekannt geworden, bei dem die freigesetzte Reaktionswärme im indirekten Wärmeaustausch mit anzuwärmendem Wasser oder einem anderen anzuwärmenden Kühlmittel abgeführt wird (DT-AS 1 062 693).
Es hat sich jedoch gezeigt, daß dieses Verfahren bei einer stark exothermen chemischen Reaktion zur Abführung von sehr großen Wärmemengen, insbesondere bei hohem Temperaturniveau, nicht ohne weiteres anwendbar ist.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein einfaches und doch energiegünstiges Verfahren zur Durchführung einer stark exothermen chemischen Reaktion zu entwickeln.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Reaktion in mindestens einer Reaktionsstufe vorgenommen wird und der Wärmeaustausch so erfolgt, daß zumindest ein Teil der Flüssigkeit verdampft, und daß zumindest ein Teil der verdampften Flüssigkeit in den Reaktionsraum eingeführt wird, sobald die Temperatur in der Reaktionsstufe einen vorgegebenen Sollwert übersteigt.
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Durch die Erfindung gelingt es, einen unerwünscht hohen Temperaturanstieg innerhalb der Reaktionsstufe,.in der unter starker Wärmeentwicklung die chemische Reaktion stattfindet, zu verhindern, da einerseits eine der Verdampfungswärme der Flüssigkeit entsprechende Reaktionswärmemenge ständig aus der Reaktionsstufe abgezogen wird. Ss ist somit ohne weiteres möglich, durch Anpassung der zu verdampfenden Flussigkeitsmenge an die normalerweise anfallende Reaktionswärmemenge ein annähernd konstantes Temperaturniveau, xvelches z.B. einem angestrebten oder noch tolerierbaren Soll- oder Grenzwert entspricht, innerhalb der Reaktionsstufe einzustellen. Andererseits bewirkt gemäß der Erfindung die unmittelbare Zufuhr eines Teils der verdampften Flüssigkeit in die Reaktions stufe im Falle eines plötzlichen, unvorhersehbar starken Anwachsens der Reaktionswärme innerhalb der Reaktionsstufe, das z.B. auf eine Fehloperation, auf Schwankungen der Konzentrationen der Reaktionspartner im Einsatzgas oder auch auf LastSchwankungen zurückgehen kann, daß die Temperaturen innerhalb der Reaktionsstufe sich schnell und wirkungsvoll erneut auf einen angestrebten Sollwert einstellen. Diese unmittelbare Zufuhr eines Teiles der verdampften Flüssigkeit in die Reaktionsstufe hat eine Kühlung des Einsatzgases zur Folge. Außerdem ist nunmehr eine vergrößerte Durchsatzmenge anzuwärmen. Hinzu kommt, da£ durch den nunmehr vergrößerten Volumenstrom eine geringere Verweilzeit des Einsatzgases in der Reaktionsstufe erzwungen wird.
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r -5-
Besonders vorteilhaft erweist es sich, eine zu verdampfende Flüssigkeit zu verwenden, deren chemische Zusammensetzung der chemischen Zusammensetzung eines bei der chemischen Reaktion anfallenden ReaktionsProduktes entspricht. In diesem Falle bewirkt die Zufuhr des Dampfes in die Iteaktionsstufe eine Verschiebung des chemischen Gleichgewichtes zu üngunsten der Bildung von Reaktionsprodukten mit der Folge einer verminderten Reakt ionswärmeentwicklungt Außerdem wirkt sich die Dampfzufuhr hemmend auf die Reaktionsgeschwindigkeit der Reaktionspartner aus.
Dies alles trägt dazu bei, eine unerwünscht starke Temperaturerhöhung innerhalb der Reaktionsstufe schnell und sicher abzubauen.
Neben dem Vorteil hinsichtlich der Temperaturregelung innerhalb einer Reaktionsstufe besitzt das erfindungsgemäße Verfahren auch energetische Vorteile, da zur Erzeugung des zusätzlichen Dampfes keine Fremdenergie, sondern die Reaktionswärme, also die im System selbst erzeugte Energie, herangezogen wird.
Die chemische Reaktion kann nach einem weiteren Merkmal der Erfindung in mehreren hintereinander geschalteten Reaktionsstufen durchgeführt werden, wobei zumindest in der ersten Reaktionsstufe die Katalysatorfüllung so bemessen ist, daß die
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Reaktionsgeschwindigkeit eier Reakt ions partner nicht ausreicht, um bereits in dieser Reaktionsstufe chemisches Gleichgewicht herzustellen. Mit Vorteil sind die Katalysatorfüllungen in den einzelnen Stufen gerade so bemessen, daü sich die Reaktionspartner erst nach Durchlaufen der letzten Reaktionsstufe im chemischen Gleichgewicht befinden. Diese Verteilung des Reaktionsabiaufes auf mehrere Reaktionsstufen führt zu einer weiteren Verbesserung der Kontrcliieruarkeit und somit zur Sicherheitserhöhung hinsichtlich der Durchführung einer stark exothermen chemischen Reaktion.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich zur Durchführung jeder stark exothermen chemischen Reaktion und ist grundsätzlich unabhängig von der Beschaffenheit der einzelnen
Reakt ionspartner.
Wie sich herausgestellt hat, läßt es sich jedoch mit besonderem Vorteil zur Methanisierung eines aus Verbindungen aus Kohlenstoff und Sauerstoff bestehenden Einsatzgases, insbesondere von Kohlenmonoxid, durch chemische Reaktion mit Wasserstoff verwenden. In diesem Falle wird als zu verdampfende Flüssigkeit Wasser herangezogen, da z.B. bei der Methanisierung von Kohlenmonoxid, d.h. bei der Herstellung von synthetischen Erdgas, nach der chemischen Reaktionsgleichung
CO + 3H2 ;— > CH^ + H2O + Q neben Methan V/asser als Reakt ions produkt anfällt.
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Gemäß der Erfindung kann z.B. bei der Methanisierung von Kohlenmonoxid ohne weiteres ein Einsatzgas, welches mehr als 50 VoI-£3 Kohlenmonoxid enthält und beispielsweise bei der Kohlevergasung anfällt, verwendet werden. Darüber hinaus braucht das Einsatzgas nicht notwendigerweise ein der obengenannten Reaktionsgleichung entsprechendes stöchiometrisches Wasserstoff-Kohlenmonoxid-Verhältnis besitzen.
Eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens ist gekennzeichnet durch einen mindestens einstufigen Reaktor mit einer Katalysatorfüllung und mindestens einer Rohrschlange in der Reaktorstufe sowie durch eine Leitung, die mit dem Ausgang der Rohrschlange und dem Inhenraum der Reaktorstufe verbunden ist.
Weitere Erläuterungen zu der Erfindung sind dem in der Figur schematisch dargestellten Ausführungsbeispiel zu entnehmen.
Die Figur zeigt das Schema einer Anlage zur Erzeugung von Methan durch chemische Reaktion zwischen Wasserstoff und Kohlenoxiden. Die chemische Reaktion läuft nach den Formeln CO + HgT ^=A CC2 + H2 "+ Q
CO + J)Ih ^± CIi11 + H,- 0
CO0 + hll, "=± GH,. + IUO + Q
ab, wobei mit Q dij bei den Reaktionen freiwerdenden Reaktionswärmen bezeichnet sind.
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ff.
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-JB-
Gemäß der Figur wird ein Einsatzgas, welches vorwiegend aus Kohlenmonoxid und Wasserstoff besteht und nicht unbedingt den obengenannten Reaktionsgleichungen entsprechende stöchiometrische Verhältnisse besitzen muß, über Leitung 1 der Anlage zugeführt. Im Wärmeaustauscher 2 wird das Einsatzgas auf eine Temperatur von etwa 250 - J5OO°C erwärmt, die ausreicht, um die Reaktion in der ersten Reaktorstufe 3 eines mehrstufigen Reaktors 4, dem das Einsatzgas über Leitung 5, gegebenenfalls nach Zumischung von Wasserdampf aus Leitung 18, zugeleitet wird, anspringen zu lassen.
Innerhalb der ersten Reaktorstufe J> befindet sich eine Katalysatorfüllung 6. Um die Methanisierung des kohlenoxidhalt igen Einsatzgases in der ersten Stufe nicht vollständig ablaufen zu lassen, iet die KatalysatorfUllung, z.B. durch Verdünnung mit einem Inertmaterial oder durch Anordnung eines geeigneten Katalysatorgemisches, so bemessen, daß die Reaktionsgeschwindigkeit ausreicht, um die gewünschte Annäherung an das chemische Gleichgewicht herzustellen.
Darüberhinaus ist innerhalb der Katalysatorfüllung mindestens eine Kühlwasser führende Kühlschlange 7 angeordnet. Durch die Verdampfung des Kühlwassers gelingt es, zumindest einen Teil der in der Reaktionsstufe J3 anfallenden Reaktionswärme abzuführen, mit der Folge, daß, die Temperatur des die erste Reaktionsstufe verlassenden Gasgemisches einen bestimmten vorgegebenen Sollwert nicht übersteigt.
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Für den Fall, daß innerhalb der ersten Reaktionsstufe J die Temperatur den angestrebten Sollwert übersteigt, z.B. aufgrund einer Fehloperation, durch Kohlenmonoxid-Schwankungen im Einsatzgas oder auch durch LastSchwankungen, verdampft innerhalb der Kühlschlange mehr Wasser. In diesem Falle wird zumindest der anfallende Überschußdampf über eine Leitung 8 und eine Verteilervorrichtung 31 unmittelbar dem zu behandelnden Einsatzgas zugemischt oder zugedüst, wodurch sich die Temperaturen innerhalb der Reaktionsstufe 3 wieder auf den angestrebten Sollwert erniedrigen. Im einzelnen liegen der durch das Eindüsen des Wasserdampfes in das Einsatzgas bewirkten Temperaturerniedrigung eine Reihe von Ursachen zugrunde: Durch den zusätzlichen Wasserdampf wird das Einsatzgas gekühlt. Außerdem ist nunmehr in der Reaktionsstufe 3 eine vergrößerte Gasmenge anzuwärmen. Hinzu kommt, daß durch den nunmehr vergrößerten Volumenstrom eine geringere Verweilzeit, mit der Folge eines geringeren Umsatzes erzwungen wird. Nicht zuletzt wird durch den zugespeisten Wasserdampf das Gleichgwicht der Reaktion zu Ungunsten der Methanbildung verschoben, und die Reaktionsgeschwindigkeit im Hinblick auf die Methanbildung dadurch und durch die hemmende Wirkung der vergrößerten Dampfmenge auf die Kinetik der Reaktion verringert.
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Das 3insatzgas gelangt nunmehr unter der angestrebten Temperatur ohne Zwischenkühlung aus der ersten Reaktionsstufe J5 in eine weitere Reaktionsstufe 9» in der das Sinsatsgas die gleiche Behandlung itfie in der ersten Reaktionsstufe j5 erfährt, da auch diese Reaktionsstufe mit einer Katalysatorfüllung 10, einer Wasserkühlschlanse 11 und einer Dampfzufuhrleitung 12 versehen ist.
Das aus der zweiten Reaktionsstufe 9 austretende Ξinsatζgas wird wieder ohne Zwischenkühlung nunmehr einer letzten Reaktionsstufe I^ zugeführt, die ähnlich konzipiert ist wie die beiden vorhergehenden. Auch sie besitzt eine KatalysatorfUllung lh und eine Wasserkühlschlange 15· Allerdings ist in diesem speziellen AusfUhrungsBeispiel in der letzten Reaktionsstufe keine zusätzliche Dampfzufuhrleitung installiert, da es sich gezeigt hat, daß die in der letzten Reaktionsstufe anfallende Reaktionswärme zu keiner Temperaturerhöhung führt, die den in der Reaktionsstufe angestrebten Sollwert von etwa 50O0C überschreitet. Die Katalysatormengen sind in den einzelnen Reaktionsstufen so bemessen, daß das Einsatzgas sich beim Verlassen der letzten Reaktionsstufe im wesentlichen im chemischen Gleichgewicht befindet. Es enthält Methan, Wasserstoff, Kohlenoxic und YJasser, aber auch noch geringe Mengen Kohlenmonoxid.
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-Jl-
Das in den Kühlschlangen 15» H und 7 strömende V/asser wird über eine Zentrale Zufuhrleitung 16 zugeführt und als Dampf über die leitung 17 aus der Anlage abgezogen. Gegebenenfalls kann ein Teil des anfallenden Dampfes über die Leitung 18 unmittelbar dem dem Reaktor 4 zuströmenden Einsatzgas zugeführt werden.
Die Dampfzufuhr zu den Reaktionsstufen 3 und 9 über die Leitungen 8 und 12 wird über Ventile 19 und 20 geregelt, wobei diese Ventile wiederum über geeignete Steuervorrichtungen, z.B. jeweils durch einen Durchflußmengenregler in Verbindung mit einem Temperaturfühler 22, gesteuert werden können.
Das am Ende der letzten Reaktionsstufe 13 anfallende Gasgemisch wird über Leitungen 23 aus dem Reaktor 4 abgezogen und im Kühler 24 auf die Anspringtemperatur eines weiteren mit einer Katalysatorfüllung 25 versehenen Reaktors 26 abgekühlt. Innerhalb des Reaktors 26 wird zumindest ein Teil der im Gasgemisch noch enthaltenen Kohlenoxide methanisiert. Das den Reaktor 26 verlassende Gasgemisch, das im wesentlichen aus Methan, Kohlendioxid und Wasserdampf besteht und nur noch geringe Mengen an Wasserstoff und Kohlenmonoxid enthält, wird zur Nachbehandlung in den Wärmeaustauschern 2 und 27 abgekühlt, im Abscheider 28 einer Wasser- und daraufhin in
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der Waschsäule 29 einer Kohlendioxid-Abtrennung unterzogen. Im Kopf der WaschsKuIe 29 fällt eine Gasfraktion an, die nahezu ausschließlich aus Methan besteht. Dieses Gas kann z.B. als Ersatzerdgas weiter verwendet werden. Falls jedoch noch höhere Anforderungen an die Methanreinheit gestellt werden, kann die im Kopf der Waschsäule 29 anfallende Fraktion gegebenenfalls in einem weiteren Reaktor j50 noch einer Feinmethanisierung unterzogen werden.
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Claims (1)

  1. LINDE AKTIENGESELLSCHAFT
    (H 807) '■ H 74/028
    'A~* ' La/Vo
    21.6.1974
    Patentansprüche
    Verfahren zur Durchführung einer stark exothermen, katalytisch beschleunigten chemischen Reaktion, wobei zumindest ein Teil der anfallenden Reaktionswärme durch indirekten Wärmeaustausch mit einer Flüssigkeit abgeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktion in mindestens einer Reaktionsstufe vorgenommen wird und der Wärmeaustausch so erfolgt, daß zumindest ein Teil der Flüssigkeit verdampft, und daß zumindest ein Teil der verdampften Flüssigkeit in den Reaktionsraum eingeführt wird, sobald die Temperatur in der Reaktionsstufe einen vorgegebenen Sollwert übersteigt.
    509883/0513
    LINDE AKTIENGESELLSCHAFT
    2. Verfahren naoh Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die chemische Zusammensetzung der verdampften Flüssigkeit der chemischen Zusammensetzung eines bei der oliemischen Reaktion anfallenden Reaktionsproduktes entspricht.
    3« Vorfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die chemische Reaktion in mehreren hintereinandergeschalteten, mit je einer Katalysatorfüllung versehenen Reaktionsstufen durchgeführt wird, wobei zumindest in der ersten Reaktionsstufe die Katalysatorfüllung so bemessen ist, daß die Reaktionsgeschwindigkeit der Reaktionspartner ausreicht, um eine gewünschte Annäherung an das Gleichgewicht herzustellen.
    4. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Katalysatorfüllungen in den einzelnen Reaktionsstufen so bemessen sind, daß sich die Reaktionspartner erst nach Durchlaufen der letzten Reaktionsstufe im chemischen Gleichgewicht befinden.
    5. Verfahren nach Anspruch 1 zur Methanisierung eines aus Verbindungen aus Kohlenstoff und Sauerstoff bestehenden Einsatzgases durch chemische Reaktion mit Wasserstoff als weiterem im Einsatzgas enthaltenen Reaktionspartner, dadurch gekennzeichnet, daß als zu verdampfende Flüssigkeit Wasser verwendet wird.
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    243G769
    LINDE AKTIENGESELLSCHAFT
    β. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen mindestens einstufigen Reaktor mit einer Katalysatorfüllung und mindestens einer Rohrschlange in der Reaktorstufe sowie eine Leitung, die mit dem Ausgang der Rohrschlange und dem Innenraum der Reaktor- . stufe verbunden ist.
    7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Reaktorstufen (3* 9, 13) hintereinander geschaltet sind,-wobei die Innenräume mindestens einiger der Reaktorstufen (3> 9) über Leitungen (8, 12) mit den Ausgängen der in diesen angeordneten Rohrschlangen (7, 11) verbunden sind.
    8. Vorrichtung nach den Ansprüchen 6 und 7$ dadurch gekennzeichnet, daß in den Leitungen (8, 12) je ein Regelventil (19, 20) angeordnet ist.
    9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß jedes Regelventil (19) steuerbar mit einem im kalten Bereich der Rohrschlange (7) der entsprechenden Reaktorstufe (» angeordneten Durchflußmengenregeler (21) und steuerbar mit einem ader mehreren mit der entsprechenden Reaktorstufe'(3) verknüpften Temperaturfühlern (22) verbunden ist.
    509883/0513
    Leerseite
DE2430769A 1974-06-26 1974-06-26 Verfahren zur durchfuehrung einer stark exothermen chemischen reaktion Withdrawn DE2430769A1 (de)

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