DE2424249A1 - Verfahren zur herstellung von pulverfoermigen kautschuk-fuellstoff-batches - Google Patents

Description

Bayer Aktiengesellschaft 2424249

Zentralbereich Patente. Marken und Lizenzen

G/Br 509 Leverkusen. Bayerwerk

y 7. MM W

Verfahren zur Herstellung von pulverförmiger! Kautschuk-Füll-

stoff-Batches

Es ist bekannt, daß man rieselfähige, pulverförmige Kautschuk-Füllstoff -Batches dadurch erhält, daß man Kautschuke unter Zusatz von Füllstoffen aus der Latex-Phase ausfällt (vergl. DT-OS 2,135,266; DT-OS 2,214,121; US-PS 3,714,087) Die resultierenden Kautschuk-Füllstoff-Batches haben allerdings relativ niedrige Schüttdichten (0,15 - 0,3 g/cm³).

Aufgabe der Erfindung ist ein Verfahren anzugeben, welches gestattet, ein vorgemahlenes Kautschukpulver, das nur geringe Menge an Füllstoff als Mahlhilfe enthält und demzufolge noch zum Verbacken neigt, auf einfache Weise mit der gewünschten Menge und dem gewünschten Typ an Füllstoff in einen dauerhaftrieselfähigen, pulverförmigen Kautschuk-Füllstoff-Batch umzuwandeln. Die als Mahlhilfe verwendeten Füllstoffe können Kieselsäuren, kieselsäurehaltige Ingredienzien, Kreide, Talkum, Metailstearate oder Metalloxide sein.

Gegenstand der Erfindung ist demnach ein Verfahren zur Herstellung eines pulverförmigen Kautschuk-Füllstoff-Batches, das dadurch gekennzeichnet ist, daß ein zerkleinerter, noch zum Verbacken neigender Kautschuk in einem Schnellmischprozeß mit Füllstoffen versetzt und in ein rieselfähiges Pulver umgewandelt wird.

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Zur Durchführung des Vfcx-f ahrens wird ein beliebiger Kautschuk, der zuvor einem Mahlprozeß unterworfen wurde, wobei kleine Mengen der obengenannten Füllstoffe (z.B. 2 - 3 Gew.-Teile pro 10Ö Gew.-Teile Kautschuk) als Mahlhilfe zugesetzt werden, sofort nach dem Mahlgang gemeinsam mit größeren Mengen Füllstoff in einem Rühraggregat vermischt (z.B. bei einer Umdrehungszahl von 1000 Upm 1 Minute)

Als Füllstoffe kommen Ruße oder Kieselsäuren, kieselsäurehaltige Ingredienzien, Kreide, Talkum, Metallstearate und Metalloxide infrage.

Geeignete Ruße sind in der Tabelle 1 zusammengestellt, im Ausführungsbeispiel wurde der Ruß N-770 (nach ASTM D 75-68) verwendet

	ASTM	Nomenklatur	- Ty£
	N-110	SAF
	N-195	SCF
	N-219	ISAF-LS
Tabelle 1	N-220	ISAF-HM
Rußtypen	N-231	ISAF-LM
Klassifizierung der Rußtypen (nach ASTM-D 1765-68)	N-242	ISAF-HS
	N-293	CF
	N-294	SCF
	N-296	CF
	S-300	EPC
	S-301	MPC
	S-315	HAF-LS SC
	N-326	HAF-LS
	N-327	HAF-LS
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N-330 HAF

N-347 HAF-HS

N-358 SPF

N-440 FF

N-472 - XCF

N-539 · FEF-LS

N-550 FEF

N-568 FEF-HS N-601 · ' HMF

N-660 GPF

N-683 APF

N-761 SRF-LM

N-762 SRF-LM NS

N-770 SRF-HM

N-774 SRF-HM NS

N-785 MPF

N-880 FT

N-907 MT-NS

N-990 MT

Bei dem Rülirvorgang zieht der Füllstoff auf das aus der Mühle gewonnene, noch zum Verbacken neigende Kautschukpulver auf und es resultiert ein einwandfreier, rieselfähiger Kautschuk-Füllstoff -Batch (Schüttdichte 0,4 - 0,5 g/cm³).

Die zum Durchmischen der Kautschuk-Füllstoff-Kombinationen verwendeten Rührwerkzeuge sollen eine Umdrehungszahl von - 5000 Upm, vorzugsweise von 1000 Upm, aufweisen. Der Rührbehälter soll mit einem Doppelmantel ausgerüstet sein, so daß eine Kühlmöglichkeit gegeben ist; die Wandtemperatur soll bei 20⁰C liegen. Das zu verarbeitende Material soll eine Temperatur von 20 - 80⁰C, vorzugsweise 50⁰C, beim Rührprozeß erhalten.

Der Volumeninhalt des verwendeten Rührkessels kann zwischen

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10 und 2000 1 betragen. Die Leistungsaufnahme soll zwischen 7 und 200 Ampere, vorzugsweise aber bei 60 Ampere, liegen. Im vorliegenden Fall wurde ein 80 1-Rührbehälter verwandt, wobei die Rührwerkzeuge mit einem 45 KW-Motor angetrieben wurden.

Die Füllung lag bei 70 %. Die verwendeten Ruhrwerkzeuge können sowohl als Stollenschaufel wie auch als doppelstöckiges Variantwerkzeug (Figur 1) wie auch als Kreiselsogmesser mit Bodenräumer (Figur 2) ausgebildet sein. Solche Werkzeuge sind handelsüblich. Der Rührvorgang kann in einer Zeit von 1-5 Minuten abgewickelt werden, vorzugsweise jedoch in 1 Minute bei der gegebenen Umdrehungszahl von 1000 Upm. Die Rührkessel können sowohl vertikal als auch horizontal angeordnet sein, wobei die horizontale Anordnung auch eine kontinuierliche Durchführung des Rührverfahrens gestatten würde.

Als Vorteil des genannten Verfahrens kann also gelten, daß zum Verbacken neigende Kautschukpulver, die sich nicht über längere Zeit rieselfähig halten lassen, bedingt durch beispielsweise zu hohen cold flow (4-20 mg/min, Meßmethode siehe weiter unten) durch ein einfaches, dem Mahlgang nachgeschaltetes Rührverfahren in einen rieselfähigen Kautschuk-Füllstoff-Batch verwandelt werden können, owbei die erreichte Rieselfähigkeit gemessen nach ASTM-D 1937-62 (Packstärke) mit 30 lbs als sehr gut zu bezeichnen ist. Das Rührwerkzeug kann derart von der Mahlanlage separiert werden, daß auf einfache Weise helle und rußhaltige Kautschuk-Füllstoff-Batches hergestellt werden können, ohne daß die Mahlanlage selber verschmutzt oder zur jeweiligen Umstellung gesäubert werden muß.

In dem Verfahren der Erfindung werden demnach aus noch zum Zusammenkleben neigenden Kautschukteilchen, bevorzugt mit einem Durchmesser von 500 - 2000/U rieselfähige Kautschukpulver hergestellt, wobei ein Füllstoff (Ruße oder helle Füllstoffe der ge-

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. β.

nannten Art) in Mischaggregaten bei Umdrehungszahlen von 200 5000 Upm, vorzugsweise bei 1000 Upm, 1-2 Minuten zugemischt wird und die Energieaufnahme zwischen 7 - 200 Ampere liegt.

Dabei zieht der Füllstoff (5 - 100 phr) so schnell auf die noch etwas klebrigen Kautschukpartikel, daß innerhalb kürzester Zeit (1 Minute) ein einwandfrei rieselfähiger Kautschuk-Füllstoff -Batch erhalten wird. Die Teilchengröße des Kautschuk-Füllstoff -Batches entspricht der Teilchengröße der eingesetzten Kautschukpartikel.

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Ausführungsbeispiel;

Polybutadien wird unter Zusatz von 3 phr Kieselsäure gemahlen. Das stark zum Kleben neigende Pulver wurde in einem
Schnellmischer bei 1000 .Upm mit 10 phr SRF-Ruß (N-770) versetzt. Nach 1 Minute konnte das rieselfähige Produkt abgezogen werden. Die Teilchengröße liegt bei 1,2 mm; Schüttdichte gemessen nach DIN 53 468 bei 0,5 g/cm .

Auf gleiche Art und Weise wurden Naturkautschuk, Styrol-Butadien-Copolymerisat, Äthylen-Propylen-Terpolymer etc. in entsprechende rieselfähige Batches verwandelt.

Das Verfahren ist auch für alle anderen, hier nicht genannten Kautschuktypen anwendbar.

Meßmethode cold flow:

Der Zylinder des Gerätes wird mit 1,5g Polymerisat gefüllt; die Ausflußdüse
nuten gelagert.

die Ausflußdüse mit 1 kg Gewicht belasted und bei 50°C 10 Mi-

Danach Prüfgerät entlasten und eventuell überstehendes Polymerisat sauber abschneiden.

Jetzt Prüfgerät weitere 30 Minuten unter 1 kg Belastung bei 50⁰C lagern, wobei das Polymerisat freien Ausfluß hat.

Der Austrieb wird abgeschnitten und auf tausendstel Gramm ge wogen .

Der kalte Fluß wird in mg/min ausgedrückt.

Jedes Polymerisat 6 mal prüfen und Mittelwert angeben.

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Claims (5)

1. Patentansprüche:

   1 j Verfahren zur Herstellung von pulverförmigen Kautschuk-Füllstoff -Batches, dadurch gekennzeichnet, daß ein zerkleinerter, noch zum Verbacken neigender Kautschuk in einem Schnellmischer mit Füllstoffen versetzt und in ein rieselfähiges Pulver umgewandelt wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Rührwerkzeug des Schnellmischers Stollenschaufelwerkzeuge, Doppelvariantwerkzeuge oder Kreiselsogmesser mit Bodenräumer verwendet werden, bei einer Umdrehungszahl von 200 - 5000 Upm,
3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Schnellmischer einen Doppelmantel enthält.
4. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Füllstoffe, Kreide, Talkum, Metallstearate, Metalloxide oder Ruße verwendet werden.
5. 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das rieselfähige Pulver eine Teilchengröße von 500 - 2000/U besitzt.

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   -f.

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