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DE2418296A1 - Flammfestes synthetisches fasermaterial und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents

Flammfestes synthetisches fasermaterial und verfahren zu seiner herstellung

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Publication number
DE2418296A1
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DE
Germany
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phosphoric acid
reaction product
flame
poly
synthetic fiber
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DE2418296A
Other languages
English (en)
Inventor
George T Miller
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hooker Chemical Corp
Original Assignee
Hooker Chemical Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hooker Chemical Corp filed Critical Hooker Chemical Corp
Publication of DE2418296A1 publication Critical patent/DE2418296A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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Description

Patentanwälte Dipl.-Inc·. F.. Ve ic κ μ an ν,
Dipl.-Ing. ri.WEicKMANN, Dipl.-Phys. Dr. K. Fincke Dipl.-Ing. R A.Weickmann, Dipl.-Chem. B. Huber
8 MÜNCHEN 86, DEN POSTPACH 860 820
MÖHLSTRASSE 22, RUFNUMMER 48 39 21/22
<983921/22>
Case 3288
Hooker Chemicals & Plastics Corporation, Niagara Palls, N.Y. 14302 / USA
Flammfestes synthetisches Fasermaterial und Verfahren zu seiner Herstellung
Die Erfindung betrifft Verbesserungen bei der Flammfestmachung von normalerweise entflammbaren Flächengebilden. Die Erfindung betrifft insbesondere die Behandlung von normalerweise entflammbaren Flächengebilden, die aus bestimmten synthetischen Polymeren zusammengesetzt sind. Ganz besonders werden durch die Erfindung Flächengebilde in Betracht gezogen, die aus Poly-(m-phenylenisophthalamiden) zusammengesetzt sind, die behandelt worden sind, um den Sauerstoffindex der Flächengebilde auf mindestens 40 zu erhöhen.
Kleidungsstücke zur Verwendung bei Notfällen in Umgebungen mit gefährlich erhöhten Temperaturen sollten den folgenden Minimalerfordernissen genügen:
a) Das Flächengebilde, aus dem das Kleidungsstück hergestellt worden ist, sollte beim Aussetzen an die offene Flamme oder
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an erhöhte Temperaturen gegenüber einem Brennen, Schmelzen oder einem Zerfallen beständig sein,
b) das Flächengebilde sollte beim Aussetzen an erhöhte Tempera-• türen eine gute Dimensionsstabilität besitzen, da eine grosse thermische Schrumpfung die Bewegungsfähigkeit des Trägers vermindern würde,
c) das Kleidungsstück sollte als wirksame thermische Schranke wirken, um schwere Hautverbrennungen zu verhindern, und
d) die Kleidungsstücke sollten dauerhaft, nicht-reizend und bequem sein, um ihre Verwendung zu begünstigen.
Es ist bereits bekannt, normalerweise entflammbare Textilmaterialien, sowohl natürlicher als auch synthetischer Natur, mit Chemikalien wie Triammoniumphosphat, Tetrakis-(hydroxymethyl)-phosphoniumoxiden und Polymeren davon und dergleichen zu behandeln, um sie feuerverzögernd zu machen. Solche Behandlungen sind, obgleich sie die Flächengebilde bei normalen Gebrauchsbedingungen feuerverzögernd machen können, z.B. als Flächengebilde für Vorhänge, Matten, Pullover und dergleichen, nicht zufriedenstellend, bei Notfällen verwendet zu werden, z.B. in Fluganzügen für Luftreisende oder Kleidungsstücken, die in Sauerstoff-angereicherten Atmosphären verwendet werden sollen.
Synthetische Materialien, wie Polybenzimidazole und Polyamide, z.B. Poly-(m-phenylenisophthalamide), die gegenüber anderen synthetischen Stoffen, wie Polypropylen und Polyamiden, z.B. PoIyhexamethylenadipamiden und Polycaproamiden, eine verbesserte Wärmebeständigkeit besitzen, sind bereits bekannt. Diese verbesserten Fasern haben die herkömmlicheren feuerhemmenden Materialien in vielen Spezialanwendungszwecken ersetzt. In der US-Patentanmeldung S.Nr. 23O 999 vom 1. März 1972 wird beschrieben, dass normalerweise entflammbare Flächengebilde, wie Polypropylen und Polyamide flammfest gemacht werden können, wenn man sie in innigen Kontakt mit einer flammfestmachenden Menge von Phosphor-
säure bringt. Solche behandelten Flächengebilde sind, obgleich - sie hinsichtlich ihrer Beständigkeit gegenüber dem -Ausbreiten von Flammen verbessert sind, jedoch etwas korrodierend gegenüber Metallen und sie neigen dazu, eine Hautreizung der Träger zu bewirken. In der US-Patentanmeldung S.Nr. ΖΟΊ 3^9 vorn 2. März 1973 wird beschrieben, dass normalerweise entflammbare Polyamidflächengebilde flammfest und nicht-reizend gemacht werden können, wenn man sie in innige Berührung mit 'einer flammfestmachenden Menge von saurem Ammoniumphosphat bringt. Solche behandelten Flächengebilde" neigen, ,obgleich sie hinsichtlich des nicht-reizenden Charakters erheblich verbessert worden sind, doch dazu, Kristalle von Ammoniumphosphat abzuscheiden, wenn man bei ihrer Anwendung nicht grosse Sorgfalt ausübt. Dadurch wird der Griff des behandelten Flächengebildes verschlechtert. Demgemäss besteht nach wie vor ein Bedürfnis für Fasern mit thermischen Eigenschaften, die besser sind als die der oben genannten Fasern und die nicht-korrodierend sind und einen nicht-reizenden Charakter haben und die schliesslich einen angenehmen Griff besitzen.
Es ist daher ein Ziel der Erfindung, verbesserte flammfeste Textilflachengebilde zur Verfügung zu stellen, die aus normalerweise entflammbaren synthetischen Materialien bestehen.
Es ist ein weiteres Ziel dieser Erfindung, ein Verfahren zu Behandlung von normalerweise entflammbaren synthetischen Materialien zur Verfügung zu stellen, um diese Materialien nichtkorrodierend, nicht-reizend und flammfest zu machen.
Schliesslich ist es noch ein Ziel dieser Erfindung, Mischungen aus normalerweise entflammbaren synthetischen Materialien zur Verfügung zu stellen, die eine wirksame flammfestmachende Menge eines Reaktionsprodukts von wässriger Phosphorsäure und einen damit eng in Berührung gebrachten Alkylenoxid enthalten.
Gemäss der vorliegenden Erfindung werden nun normalerweise entflammbare Flächengebilde aus synthetischen Polymeren hoch-
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flammfest gemacht, indem man das Flächengebilde innig mit einer wirksamen flammfestmaehenden Menge eines Reaktionsprodukts aus wässriger Phosphorsäure und einem Alkylcnoxid vermischt. Das resultierende behandelte Flächengebilde ist nicht nur überraschenderweise flammfest, nicht-korrodierend und im Verhalten nichtreizend, sondern besiüst auch einen angenehmen Griff.
Unter der Bezeichnung "wirksame flammfestmachende Menge" soll diejenige Menge des Reaktionsproduktes verstanden werden, die ausreicht, um den Sauerstoffindex des behandelten Materials auf 40 oder mehr zu erhöhen.
Die Bezeichnung "Sauerstoffindex" soll die prozentuale Sauerstoff konzentration in einem Gemisch von Sauerstoff und Stickstoff definieren, das Gleichgewichts-Brennbedingungen aufrechterhält. Bei diesem handelt es sich um ein solches, bei dem die während der Verbrennung erzeugte Wärme gerade den Wärmeverlust an die Umgebung ausgleicht. Physikalisch gesehen, ist der Sauerstoffindex die niedrigste Sauerstoffkonzentration in einer Atmosphäre von Sauerstoff und Stickstoff, die eine aufrechterhaltene Verbrennung des Materials unterstützt. Der Sauerstoffindex kann wie folgt errechnet werden:
Sauerstoffindex = 10° x °2
Darin bedeutet Op die Sauerstoffkonzentration beim Gleichgewicht und N2 die entsprechende Stickstoffkonzentration (vgl. "The Oxygen Flame Flammability Test", J.L. Isaacs, J. Fire and FlammabiIity, Vol. 1 (Januar 1970, Seite 56 f).
Bei Durchführung der vorliegenden Erfindung können die behandelten Materialien ganz oder zum Teil aus normalerweise entflammbarem synthetischem Polymermaterial gebildet sein. Sie können in verschiedenen Formen vorliegen, z.B. als Garne oder Blätter, sowie als verschiedene fertige Gegenstände, z.B. Kleidungsstücke, wie Mantel, Hemden, Hosen, Röcke, Sprunganzüge, Handschuhe und der-
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gleichen. Die Materialien können gewebt, ungewebt, gewirkt und dergleichen vorliegen. Obgleich hierin in erster Linie auf die Behandlung von faserartigen gewebten synthetischen Polymer-Garnwaren abgestimmt ist, wird hier jedoch keine Begrenzung gegenüber anderen Formen von synthetischen polymeren Materialien, wie nicht-gewebten Fläehengebilden, Filmen, Folien, Blättern, Fasern und Garnen, beabsichtigt. Auch diese Stoffe können in vielen Fällen als Materialien verwendet werden, die gemäss der vorliegenden Erfindung behandelt sind.
Gemäss einer bevorzugten Durchführungsweise der vorliegenden Erfindung werden normalerweise entflammbare synthetische Polymere, wie Polycaproamide, Polyhexamethylenadipamide und Poly-(mphenylenisophthalamide) in innige Berührung mit einer wirksamen flammfestmachenden Menge eines Reaktionsprodukts von wässriger Phosphorsäure und einem Alkylenoxid gebracht. Danach wird das behandelte Material mit einem alkalischen Material, z.B. Ammoniak, Ammoniumhydroxid etc., in Berührung gebracht, um das Flächengebilde in seiner Reaktion im wesentlichen neutral, d.h. mit einem pH-Wert von etwa 7 zu machen. Alternativ kann das Reaktionsprodukt vor dem Zusammenbringen mit dem entflammbaren Polymermaterial neutralisiert und hierauf als neutrale Lösung verwendet werden.
Die erfindungsgemässe Flammfestmachungsbehandlung kann auf verschiedene Weise bewerkstelligt werden. So kann man z.B. das 'synthetische Material in faserartiger oder gewebter Bedingung in eine wässrige Lösung des Reaktionsprodukte eintauchen, damit befeuchten oder damit besprühen. Das gründlich befeuchtete Material wird sodann getrocknet, um überschüssiges V/asser zu entfernen und sodann gasförmigen Ammoniakdämpfen ausgesetzt, bis das Material neutral reagiert. Das behandelte Flächengebilde . kann unterhalb die Zersetzungstemperatur des synthetischen Polymeren erhitzt werden, ohne dass ein signifikanter Effekt auf die Behandlung eintritt.
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Alternativ kann das Material auch mit einer wäss-rigen Lösung des neutralisierten Reaktionsprodukts behandelt werden, um d&o Material gründlich zu imprägnieren. Hierauf kann das behandelte Material, das eine flammfestmachende Menge des neutralisierten Reaktionsprodukts enthält, in herkömmlicher V/eise getrocknet werden.
Das Reaktionsprodukt, das bei dem Verfahren gernäss der Erfindung verwendet wird, ist ein komplexes Gemisch unbekannter Zusammensetzung. Es wird erhalten, indem man einen Alkylenoxid, z.B. Ethylenoxid, 1,2-Propylenoxid, 2,3-Butylenoxid und dergleichen, mit einer wässrigen Lösung von Phosphorsäure, z.B. von o-Phosphorsäure, m-Phosphorsäure, Pyrophosphorsäure und dergleichen, umsetzt.
Die bevorzugten ReaktionsteiInehmer sind o-Phosphorsäure, und zwar aufgrund der allgemeinen Verfügbarkeit, der Gesamtwirksamkeit und der Billigkeit sowie Ethylenoxid aufgrund der allgemeinen Gesamtwirksamkeit und der niedrigen Kosten.
Zur Herstellung des Reaktionsproduktes wird wässrige Phosphorsäure mit etwa 5 bis etwa 85 Gew.% Phosphorsäure in einen geeigneten Reaktor gebracht, der mit einem Rührer versehen ist, worauf das Alkylenoxid, vorzugsweise Äthylenoxid, in die Masse eingeblasen wird. Die anfängliche exotherme Reaktion wird kontrolliert, indem man das Gemisch abkühlt und/oder die Zugabe- ■ geschwindigkeit des Alkylenoxide einstellt. Die Reaktionstemperatur wird auf etwa 0 bis etwa 1000C, vorzugsweise 10 bis 8O0C eingestellt. Es wird eine Alkylenoxidmenge zugesetzt, die etwa die halbe bis die 1 1/2-fachen Gewichtsmenge der- lOO^igen Phosphorsäure ist. Bevorzugt wird die 1-fache bis 1 1/2-fache Menge der Phosphorsäure. Die resultierende Lösung kann direkt verwendet werden oder sie wird vorzugsweise auf einen pH-Wert von etwa 6,8 bis etwa 7,5 mit Ammoniak oder einer anderen alkalischen Substanz neutralisiert, obgleich gewünschtenfalls auch eine Lösung mit einem höheren pH-V/ert verwendet werden kann.
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• Alternativ kann eine wässrige Lösung eines sauren Ammoniumphosphats anstelle der wässrigen Phosphorsäure verwendet werden. Diese Lösung wird mit dem AlkylenoxJd bei ähnlichen Bedingungen umgesetzt.
Das resultierende Reaktionsprodukt ist ein ziemlich komplexes Gemisch, das nicht kristallisiert. Wenn Kristalle sich bilden, dann nur in geringer Menge. Somit ist das Reaktionsprodukt selbst nach dem Trocknen eine Flüssigkeit oder eine fliessfähige Aufschlämmung. Das Produkt ist im wesentlichen neutral oder es kann in situ oder nach der Aufbringung auf die Faser neutral gemacht werden. Eine derartige Zus amine ns etzung ist von gross em Vorteil, da sie wirksamer auf das behandelte Material aufgebracht und darin verteilt werden kann, als eine Zusammensetzling, die beim Trocknen kristallisiert und die somit einseine Kristalle auf dem Material abscheidet und auf diese Weise den Griff des behandelten Materials beeinflusst.
Obgleich keine bindenden Erklärungen über die Reaktionen abgegeben werden sollen, die während der Bildung des Reaktionsproduktes aus der wässrigen Phosphorsäure und einem Alkylenoxid stattfinden, wird doch angenommen, dass beispielsweise bei Verwendung von Kthylenoxid und o-Phosphorsäure eine grössere Menge eine's Hydroxyäthylesters der o-Phosphorsäure zusammen mit geringeren Mengen von fithylenglykol und anderen phosphorhaltigen organischen Verbindungen gebildet wird. Auch können grössere oder kleinere Mengen von nicht-umgesetzten Phosphorsäureionen vorhanden sein, die nach der Neutralisation, z.B. mit Ammoniumhydroxid, Ammoniuinphosphate bilden. Ein derartiges komplexes Gemisch ist gegenüber einer Kristallisation selbst dann beständig, wenn es auf einen sehr niedrigen Wassergehalt eingetrocknet wird. Somit wird hierdurch nicht nur ein wirksames Flammfestmachungsmittel geliefert, sondern auch ein nicht-reizendes (d.h. nicht-saures) Mittel, das auf faserartige Textilien aufgebracht werden kann und darauf aufgetrocknet werden kann, ohne dass der Griff des behandelten Materials verschlechtert wird.
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Es können alle beliebigen anorganischen Phosphorsäuren verwendet werden« Somit werden o~, m- odor Pyrophosphorsäuren, sowie Gemische davon für das Verfahren der vorliegenden Erfindung in Betracht gezogen. o-Phosphornäure wird aufgrund ihrer allgemeinen Verfügbarkeit und ihrer Wirksamkeit bevorzugt.
Obgleich die erfindungsgemässe Flammfestmachungsbehandlung anfänglich Flächengebilde mit einem Sauerstoffindex von mindestens 40 ergibt, hat sich doch gezeigt, dass dieser Wert als Ergebnis von-wiederholten Waschungen des behandelten Flächengebildes absinkt. Es hat sich gezeigt, wie in den obsn genannten US-Patentanmeldungen ausgeführt wird, dass die erfindungsgemässe Behandlung stabilisiert werden kann, d.h. dass die Flammfestmachungsbehandlung waschechter gemacht werden kann, indem man auf das behandelte Material einen Überzug eines synthetischen Harzmaterials mit einem Sauerstoff index von mindestens H-O aufbringt. Ein geeignetes Harz ist z.B. Polyvinylchlorid. Es können auch perfluorierte organische Polymere, wie Teflon^', verwendet werden.
Somit hat sich gezeigt, dass eine Aufbringung durch Eintauchen, Sprühen, Walzbeschichten oder auf sonstige Weise einer Lösungsmittellösung von Polyvinylchlorid oder einem ähnlichen Polymeren auf *die Oberfläche eines erfindungsgemäss behandelten synthetischen Polymermaterials und die Abdampfung des Lösungsmittels einen Überzug des Harzes auf die Oberfläche des behandelten Polymermaterials aufbringt, wodurch das flammfeste Verhalten des behandelten Materials waschechter gemacht wird.
Geeignete Lösungsmittel für diesen Zweck sind z.B. Dioxan, Cyclohexanon, Tetrahydrofuran, Dimethylformamid und Äthylacetat.
Die Erfindung wird in Beispielen erläutert. Darin sind sämtliche Teile und Prozentmengen auf das Gewicht bezogen.
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Beispiel 1
A) Herstellung eines Reaktionsprodukts aus 1 Obiger wässriger Phosphorsäure und Ethylenoxid
Zu einer Lösung von 10 Teilen wasserfreier o-Phosphorsäure und 90 Teilen Wasser wurden .15 Teile Äthylenoxid eingeblasen, und zwar mit einer solchen Geschwindigkeit, dass die Temperatur nicht über etwa 50°C anstieg. Das Reaktionsgemisch wurde etwa 5 Minuten lang gerührt und sodann durch Zugabe von Ammoniumhydroxid neutral gemacht (pH = 7)-.
B) Herstellung des Reaktionsprodukts aus 85#iger wässriger Phosphorsäure und Äthylenoxid
In analoger Weise wie in Teil A) wurden 236 Teile 85#ige o-Phosphorsäure (200 Teile,100 <fi) mit Äthylenoxid umgesetzt. Die Temperatur des Reaktionsgemis'ches stieg auf etwa 100°C an. An diesem Punkt wurde die Zugabegeschwindigkeit des-Äthylenoxids vermindert und die Reaktionsmasse wurde mit Wasser auf etwa 60°C abgekühlt. Die Zugabe von Äthylenoxid wurde nun mit einer solchen Geschwindigkeit weitergeführt, dass die Temperatur des Gemisches bei etwa 60°C gehalten wurde. Nach 3 Stunden hatten sich 190 T-eile Äthylenoxid mit Phosphorsäure umgesetzt. Das erhaltene Reaktionsprodukt enthielt somit 44,7 % Äthylenoxid.
•Beispiel 2
Ein Streifen mit den Abmessungen 6,35 cm χ 20,32 cm aus einem weissen gewebten Poly-(m-phenylenisophthalamid)-Flächengebilde wurde mit dem neutralen Reaktionsprodukt.befeuchtet, das gemäss Beispiel 1 Teil A) hergestellt worden war, indem etwa 20 Teile des neutralen Reaktionsprodukts auf den Streifen gegeben wurden und über den Streifen mit einer Spatel aus Edelstahl ausgebreitet wurden, bis eine im wesentlichen vollständige Befeuchtung des Streifens erhalten worden war. Die überschüssige Flüssigkeit wurde' von dem befeuchteten Material abgequetscht. Der befeuchtete Streifen wurde 1 1/2 Stunden in einem Ofen bei 8o°C getrocknet.
Der Auftrag, der so schnell wie möglich nach Entfernung aus
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-lO-dem Ofen gemessen wurde, um eine Feuchtigkeitsaufnahme von der Atmosphäre zu verhindern, betrug 8,5 %, bezogen .auf das Gewicht des Flächengebildes.
Der Säuerstoffindex des behandelten Flächengebildes betrug 58 (S.I. des unbehandelten Materials = 28+1). Das behandelte Material hatte einen glatten angenehmen Griff, was auf die Abwesenheit von Kristallen hinweist. Es war gegenüber der Haut nichtreizend.
Beispiel 3
Das Reakti ons produkt von 85/&iger wässriger Phosphorsäure und Äthylenoxid, hergestellt gemäss Beispiel 1, Teil B), wurde gegenüber einem Hydrion-Indikatorpapier neutral gemacht (pH 7) und gegenüber einem Accutint Nr. 100 Papier auf einen pH-Wert von 6,9 (Bereich 5,3 - 7,0) gemacht, indem 28#iges wässriges Ammoniumhydroxid zugegeben wurde.
Ein Streifen mit den Abmessungen 6,35 cm χ 20,32 cm aus weissem gewebtem Poly-(m-phenylenisophthalamid)-Flächengebilde wurde in das neutrale Reaktionsprodukt eingetaucht und der feuchte streifen wurde 1/2 Stunde in einem Ofen mit 80°C getrocknet. Das Material, das nur teilweise getrocknet worden war, hatte einen Auftrag von 32 #, bezogen auf das Gewicht des Flächengebildes. Es hatte einen angenehmen Griff. Der Sauerstoffindex des behandelten Flächengebildes betrug 65·
Ein zweiter Streifen des gleichen Materials wurde ebenfalls in das neutrale Reaktionsprodukt eingetaucht. Jedoch wurde nach der Entfernung aus dem Bad und vor dem Einbringen in den Ofen der befeuchtete streifen zwischen Papierhandtücher gebracht, um überschüssige Flüssigkeit zu entfernen, worauf er zwischen trockenen Papierhandtüchern gepresst wurde, um soviel wie möglich von der Flüssigkeit zu entfernen. Nach dem Trocknen in dem Ofen hatte der behandelte Streifen einen Auftrag von 10,8 56. Der Griff dieses Streifens war ausgezeichnet. Er hatte einen Sauerstoff index von 59·
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- li -
Die letztere Behandlung wurde wiederholt, wozu das neutrale Reaktionsprodukt von lO^iger wässriger Phosphorsäure und Äthylenoxid verwendet wurde, das wie in Beispiel 1 Teil A) hergestellt worden war. Der Auftrag auf dem getrockneten behandelten Streifen betrug 2,82 $, bezogen auf das Gewicht des Flächengebildey. Der Griff war ausgezeichnet. Der Sauerstoffindex des Streifens betrug 52.
In analoger Weise wurden zwei Streifen von gewebtem Poly-(mphenylenisophthalamid-Flächengebilde mit dem neutralen Reaktionsprodukt aus lO^iger Phosphorsäure und Äthylenoxid (4 Teile verdünnt mit 4 Teilen Wasser und 4 Teile verdünnt mit 12 Teilen Wasser) behandelt, wodurch nach dem Abpressen zwischen Papierhandtüchern, wie oben beschrieben, und nach dem Trocknen ein Auftrag von 1,6 bzw. 0,73 % erhalten wurde. Die getrockneten Streifen besassen einen ausgezeichneten Griff, d.h. sie waren von einer Krispelung aufgrund abgeschiedener Kristalle frei. Sie waren gegenüber der Haut nicht-reizend. Die Säuerstoffindices der behandelten Streifen betrugen 48 (Auftrag 1,6 #) und 43 (Auftrag 0,73 #) ·
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Claims (20)

Patentansprüche
1. Plammfestes synthetisches Fasermaterial, dadurch gekennzeichnet, dass es aus einem normalerweise entflammbaren
. synthetischen Material aus der Gruppe Poly-(hexamethylenadipamid, Polycaproamid und Poly-(m-phenylenisophthalamid) besteht und dass es eine flammverzögernde Menge eines Reak-.tionsproduktes von wässriger Phosphorsäure mit einem Alkylenoxid enthält.
2. Flammfestes synthetisches Fasermaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Material mindestens 0,5 •Gew.% des Reaktionsproduktes enthält, das mit Ammoniak neutralisiert worden ist.
^. Flammfestes synthetisches Fasermaterial nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Material etwa 0,73 bis
etwa 32 Gew.% des Reaktionsproduktes enthält.
k, Flammfestes synthetisches Fasermaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Phosphorsäure o-Phosphorsäure ist.
5. Flammfestes synthetisches Fasermaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Alkylenoxid Ä'thylenoxid ist.
6. Flammfestes synthetisches Fasermaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das synthetische Material
Poly-(m-phenylenisophthalamid) ist.
7. Flammfestes synthetisches Fasermaterial nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das synthetische Material
Poly-(m-phenylenisophthalamid) ist.
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8. Flammfestes synthetisches Fasermaterial nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das synthetische Material Poly-(m-phenylenisophthalamid) ist, dass die Phosphorsäure o-Phosphorsäure ist und dass das Alkylenoxid Ä'thylenoxid ist.
9. Verfahren zur Herstellung eines f'lammfesten synthetischen Fasermaterials nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
' man ein normalerweise entflammbares synthetisches Polymermaterial aus, der Gruppe Poly-(hexamethylen-adipamid), PoIycaproamid und Poly-(m-phenylenisophthalamid) mit einem Reaktionsprodukt aus wässriger Phosphorsäure und einem Alkylenoxid behandelt, um eine flammverzögernde Menge des Reaktionsproduktes auf dem Polymermaterial abzuscheiden.
10. Verfahren nach Anspruch 9* dadurch gekennzeichnet, dass man als Polymeres Poly-(m-phenylenisophthalamid) verwendet.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass man ein behandeltes Material verwendet, das einen Sauerstoff index von mindestens 40 hat.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass man ein behandeltes Material verwendet, das einen Sauerstoff index von 43 bis etwa 65 hat.
13. Verfahren zur Herstellung eines flammfesten synthetischen Fasermaterials nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
man
a) auf ein normalerweise entflammbares synthetisches Polymermaterial aus der Gruppe Polyhexamethylenadipamid, ■ Polycaproamid und Poly-(m-phenylenisophthalamid) eine ■ flammverzögernde Menge eines ReaktionsProduktes aus wässriger Phosphorsäure und einem Alkylenoxid aufbringt, wobei das Reaktionsprodukt durch Umsetzung einer wässrigen Lösung von Phosphorsäure, die etwa 1 bis etwa 85 Gew.
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Phosphorsäure enthält, mit einer Alkylenoxidmenge von der etwa 0,5-bis 1,5-fachen Gewichtsmenge der vorhandenen lOO^igen Phosphorsäure und durch anschliessende Neutralisation des resultierenden Reaktionsprodukts mit Ammoniak erhalten worden ist und dass man
b) das so behandelte synthetische Polymermaterial trocknet.
14. Verfahren nach Anspruch IJ, dadurch gekennzeichnet, dass man als normalerweise entflammbares synthetisches Polymeimmaterial Poly-(m-phenylenisophthalamid) verwendet.
15» Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass man als wässrige Phosphorsäurelösung eine Lösung von o-Phosphorsäure verwendet, die etwa 2 bis etwa 85 % Phosphorsäure enthält.
16. Verfahren nach Anspruch 15* dadurch gekennzeichnet, dass man als Alkylenoxid Äthylenoxid verwendet.
17- Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass man eine wässrige Phosphorsäure verwendet, die etwa 10 Gew.% o-Phosphorsäure enthält.
18. Verfahren nach Anspruch l6, dadurch gekennzeichnet, dass man eine wässrige Phosphorsäure verwendet, die etwa 85 Gew.% o-Phosphorsäure enthält.
19. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass man das Äthylenoxid in einer Menge von etwa der 1- bis 1 1/2-fachen Gewichtsmenge der lOO^igen Phosphorsäure, die in der wässrigen Phosphorsäure vorhanden ist, umsetzt,
20. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass das behandelte Material etwa 0,73 bis etwa 32 Gew.% des Reaktionsproduktes enthält.
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