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DE2414281A1 - Verfahren zur herstellung von bornitridpolykristallen - Google Patents

Verfahren zur herstellung von bornitridpolykristallen

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DE2414281A1
DE2414281A1 DE2414281A DE2414281A DE2414281A1 DE 2414281 A1 DE2414281 A1 DE 2414281A1 DE 2414281 A DE2414281 A DE 2414281A DE 2414281 A DE2414281 A DE 2414281A DE 2414281 A1 DE2414281 A1 DE 2414281A1
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Germany
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boron nitride
graphite
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polycrystals
wurtzite
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Anatolij W Botschko
Sanschik S Dschamarow
Iwan N Franzewitsch
Wladimir W Jarosch
Gennadij G Karjuk
Dmitrij M Karpinos
Iwan P Kolomiez
Alexandr W Kurdjumow
Michail S Piwowarow
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INST MATERIALOWEDENIJA AKADEMI
POLTAWSKIJ SAWOD ISKUSSTWENNYC
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INST MATERIALOWEDENIJA AKADEMI
POLTAWSKIJ SAWOD ISKUSSTWENNYC
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Description

&'\TU NTAN WALT ■ ·
Dh-i.-Phy-R.Luyken . " 24U281
ε, ί,/ΟΜΟΗΕΝ 2 ■ TAL 2 7
1. Institut Problem Materialowedenija Akademii Nauk ükrainskoj SSR, Kiev/UdSSR
2. Poltawskij Sawod Iskusstwennych Almasow i Almasnogo Instrumenta , Poltawa/UdSSR
p 54 726
257 März 1974
Wa/Br
VSHFAHEM ZUR EERSDELLUMx VON BORHITRIDPOLYKEISTALLEN
Die Erfindung bezieht sich auf die. Herstellung von extremharten polykristallinen Werkstoffen, insbesondere auf verfahren zur Herstellung von Bornitridpolykristallen.
Die Erfindung wird hauptsächlich bei der Herstellung von Schneidwerkzeugen , angewendet werden.
Zur Zeit ist ein Verfahren zur Herstellung
e ine lxtrem hart en Werkstoffs, ,wie kubischen Bornitrid5, bekannt> φβsteht»
daß man unter Höchstdrücken (etwa 40 kbar) und bei Hochtemperaturen (etwa 100O0C) das graphitähnliche Bornitrid in die kubische Modifikation überführt. Die Phasenumwandlung des Ausgangsbornitrid^erfolgt in Anwesenheit von aus Alkali- und ErdalkalimetallenaUSgewa erkatalysatoren (ÜSA-Patent-
Form schrift Nr.2W617). Dieser Werkstoff wird in einzelnerEin-
509843/0*400
24H281
kristalle erhalten, die die Mohshärte von etwa IO und eine hohe tfärmebeständigkeit (Temperatur des Übergangs in graphitähnliches Bornitrid unter Vakuum beträgt etwa I500 bis ISOO0G) besitzen. Für den erhaltenen Werkstoff ist außerdem das Fehlen der Sisenaff inität charakteristisch.
Diese Eigenschaften sind bei der erwen<ung des nach
dem genannten Verfahren erhaltenen Werkstoffs zu Zwecken eier Metallbearbeitung von besonderem Wert. Die Größe der erhaltenen Einkristalle übersteigt jedoch 200 bis 500 JU/v nicht,
ι/
deshalb haben sie in Schleifwerkzeugen Verwendung gefunden, aber praktisch benutzt man sie in Einkristallwerkzeugen nicht, was den Anwendungsbereich von kubischem Bornitrid beschränkt
■ · ^ ··-.., ^ \/ · ^. „ , j_ ΛΛ vorhandenen „ una es ment ermöglicht ,V m diesem Werkstoff Vorteile vollständig zu nutzen.
Bekannt sind auch Verfahren zur Herstellung von polykristallinen Verbundkörpern aus graphitähnlichem Bornitrid in Anwesenheit geringer Mengen von Alkali- und Erdalkalimetallen, Nitriden dieser Metalle sowie Übergangsmetallnitriden, -boriden und -karbinen.
Bas Verfahren zur Phasenumwandlung von hexagonalem Bornitrid in die kubische Modifikation wird in diesem Falle unter Höchstdrücken (über 55 kbar) bei Hochtemperaturen (über 15000C) durchgeführt.
Die nach dem genannten Verfahren erhaltenen Bornitridpolykr ist alle zeichnen sich durch eine hohe Härte aus und
lassen sich bei der Bearbeitung von Stahl und Gußeisen mit Erfolg verwenden. Unter Stoßbelastungen wird jedoch die
509843/04 00
schneide, die aus diesem Werkst off/fwegen veering en
Plastizität von Bornitridpolykr ist allen in der Kegel abgeschert
Bekannt ist außerdem ein Verfahren zur Herstellung von kubischem Bornitrid durch Pressen eines Gemisches, das aus mit Hilfe von Schlagwelle'hergestelltem wurt ζ it ähnliche11 Bornitrid und mittels Schi agw eil ei> be arbeit et em kubische31- Borni rid besteht. Man führt das Pressen unter einem Druck von über 50 kbar und die anschließende Sinterung bei einer über 12000C liegenden Temper at ur^BBD-Auslegeschr if t Hr.225524O) durch.
Die nach diesem Verfahren erhaltenen Polykristalle können in Schneidwerkzeugen zur Bearbeitung von gehärteten Stählen und Gußeisen mit Erfolg benutzt werden. Sie besitzen jedoch eine ziemlich hohe Härte und unzureichende Plastizität halten nicht immer Stoßbelastungen aus. Um diese Polykristalle herzustellen, ist es außerdem erforderlich, ein Pulver von kubischem Bornitrid zur Bereitung eines Ausgangsgemisches im voraus herzustellen wodurch die Herstellungstechnologie komplizierter wird.
Zweck der vorliegenden Erfindung ist der, die genannten Nachteile zu vermeiden.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde,
ein Verfahren zur Herstellung von Bornitridρolykristallen zu entwickeln, bei dem Polykristalle die Struktur von wurtζ itähnlichem Bornitrid gewinnen, was es ermöglicht, bei der vereinfachten Herstellungstechnologie plastischere Polykristalle zu. erzeugen, welche sich bei der Bearbeitung von
509843/0%00
2AH281
gehärteten Stählen und Gußeisen unter Stoßbelastungen verwende^n laseen.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß im Verfahren zur Herstellung von Bomitridpolykristallen, bestehend darin, daß man ein Gemisch preßt, welches hochfehlerhaftes wuxtzitähnliches Bornitrid, hergestellt unter Anwendung von Schlagwelle1, als eine der Komponenten enthält, erfindungsgemäß ein derartiges Gemischteben wurtzitäh-'n^lichem Bornitrid weniger als 50 Gew.$£ graphitähnli-
verwendet chesr mittels Schlagwellen.bearbeitetes Bornitrid enthaltyund
- unter
dem Pressen unterworfen und dUI Temperaturen und Drücken erhitzt wird, welche dem Bereich im Zustandsdiagramm von Bornitrid entsprechen, der # durch die
Gleichgewichtslinie - graphitähnliches Bornitrid/dichte Modifikationen von Bornitrid - und die Gleichgewichtslinie - kubisches Bornitrid/wurtzitähnliches Bornitrid - begrenzt ist·
eigen DrugfcArop^ ist zweckmäßig, wenn mariVeiwa 50-uls 5DO kbar
bei etwa 20 bis 30000C auf das genannte Gemisch y^o^n Ausgangskomponenten einwirken läßt. Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Bornitridpolykristalle sind kompakt (2 bis 5/^ Porigkeit), ihre pyknometrische Dichte liegt zwischen 3,25 und 3,38 g/cnr undyMikrohä^r.-te zwischen 4000 und 6000 kp/jim2^ während Po-Iykristalle aus kubischem Bornitrid die Mikrohärte von 7000
nsohtriigiich
509843/0-4
bis 8000 kp/jim aufweisen· Der herstellbare Werkstoff besitzt eine höhere Plastizität gegenüber Poljfcristallen aus kubischen Bornitrid. Werkzeuge, gefertigt aus diesem polykristallinen Verbundkörper, können unter Stoßbelastungen bei d>er Bearbeitung von gehärteten Stählen und Gußeisen lange Zeit ve%endet werden.
Gemäß der vorliegenden Erfindung ist es außerdem zweck-
der
e das erwähnte Gemisch vor unmittelbare11 Berührung mit
dem Stoff ^es druckübertragenden Mediums zu schützen.; Diese Maßnahme Mete^e Möglichkeit, Bornitridpolykristal-
Ie herzustellen, die ,''die Wtirtzitst:ruktur\vOrzugsweise/ besitzen, weil das Eindringen " von die Bildung von Keimen des kubischen Bornitrids bewirkenden Verunreinigungen verhindert wird.
Anhand der nachfolgenden ausführlichen Beschreibung des Verfahrens zur Herstellung von Bornitridpolykristallen,
asiandsdiagramm von Bornitrid (Bandi-Wentorf-Diagramm) und von Ausfü'hrungsbeispielen
wird die vorliegenden Erfindung näher erläutert.
, - dem Als Ausgangsstoff wxrd Dei erfindungsgemäßen Verfahren
ein Gemisch verwendet ^3 Wurtzitähnliches Bornitrid, hergestellt aus hexagonalem ,graphitähnlichem Bornitrid durch Ein-
einem Druck von/ wirkung einer Schlagwelle unteVlOO bis 200 kbar
, und graphitähnliches Bornitrid enthält, das man auf
nj.cht. ähnli^c-he Weise bearbeitet, aberVin die dichte Modi^fikation
übergeführt hat.
Das verwendete wurtzitähnliche Bornitrid ist durch
nachträglich
geändert
509843/0'4
24U281
eine hohe Fehlerhaftigkeit und Dispersität charakterisiert >
,^beträgt · eruner
und zw^ar Y die physikalische Linienverbreit/ &s Röntgenogramms in der Fläche 110 bei der Kupferstrahlung etwa 1,7*10 rad, die Temperatur des Rücküberganges in graphit ähnliches Bornitrid beträgt etwa 6000C, die spezifische Oberfläche macht nicht weniger als 20 m /g aus/j?yknometri-
-z und 3che D-ichte liegt zwischen 3,10 und 3,38 g/cm , die Brechungs zahl i^s^t etwas kleiner als 2,10 für Rot.
Das graphitähnlichevmittels Schlagwellen bearbeitete Bornitrid erhält auch eine fehlerhafte Struktur und wird mehr dispers ^physikalische Linienverbreiterung des Röntgenogram^ms in der Fläche 110 bei der Kupferstrahlung beträgt »twa 1,2,10*"-* rad, pyknoraetrische Dichte liegt zwischen 1,92 und 2, 35 g/cnr una "spezifische Oberfläche zwischen 10 und 20 m2/g).
wird.
Erfindung gemäß em Ausgangsgemisch verwende* , das
weniger als 50 Gew.jS graphitähnliches*'mittels Schlagwell^ bearbeitetes Bornitrid enthält, was die Herstellung fester Polykriatalle mit hoher Abschleiffestigkeit ermöglicht, bei
das
denen graphitähnliche Bornitrid^in die Struktur von wurtzitähnlicxhem oder kubischem Bornitrid ,praktisc^jv^ollstä^ndi^ übergegangen ist .. Die VeJ»endung der genannten Menge von graphitähnlichem Bornitrid ist in ökonomischer Hinsicht von Vorteil, Es wir^d außerdem auch die technologische Aufgabe gelöst, die mit der Verminderung des Verschleißes der Preßausrüstungen
3/0400
der
unter Abriebwirkung und Herabsetzung des Verkeilens "beim Pressen des Ausgangsgemisches gegenüber dem Pressen von kubischem und wurtzitähnlichem Bornitrid verbunden ist, während die Leistung des Prozesses zunimmt, d.h. die Ve Sendung von graphitähnlichem Bornitrid vereinfacht das Herstellungsverfahren,
Da/s genannte Gemisch, bestehend aus wurtzitähnlichem und graphitähnlichem Bornitrid, bringt man in einen Hochdruckbehälter, der mit einem Graphitheizkörper versehen ist, ein und preßt und sintert· Da das Ausgangsgemisch
wurtzitähnliches Bornitrid enthält, führt man das Pressen und Sintern nach dem erfindungsgemäßen Verfahren im Bereich der thermodynamischen Beständigkeit dichter Bornitridmodifikationen durch, um den Rückübergang dieser Modifikationen in die Struktur von graphitähnlichem Bornitrid und die Verschlechterung seiner Schleifeigenschaften zu vermeiden. Die untere Grenze dieses Bereichs wird durch die Gleichgewichtslinie 1 - dichte Bornitridmodifikationen/ hexagonales,graphitähnliches Bornitrid * im Bandi-Wentorf-Diagramm gebildet, .
Um Po-lykristalle iJQ wesentlichen mit der Struktur von
wurtzitähnlichem Bornitrid herstellen zu können, ist das Sintern unterhalb der Gleichgewichtslinie 2-wurtzitähnliches Bornitrid / kubisches Bornitrid-in demselben Diagramm durchzuführen.
43/0-400
Auf Grund des Temperaturbereich' von 20 bis 300O0C
kann man gemäß diesem Diagramm und durch Extrapolation d^er entsprechenden Kurven 1 und 2 den erforderlichen Druckbereich angeben, der in diesem Verfahren zwischen 50 und 300 kbar liegt.
der
Wegen hohe Dispersität und Fehlerhaftigkeit der Ausgangs-
des
komponenten und Vorhandenseins der fertigen wurtzLtähnlichen Struktur wird das Sintern bei niedrigeren Temperaturen und Drücken durchgeführt, als dies bei der Herstellung von kubischem Bornitrid aus graphitähnlichem ohne Anwendung von Katalysatoren und vorherige Explosionsbearbeitung unter 120 bis 140**kbar Druck und 1900 bis 25000C Temperatur gewöhnlich der Fall i--s^t.
Falls man Polykristalle nur mit Wurtzitstruktur herzustellen **at , verwendet man das Ausgangsgemisch mit dem
Mindestgehalt an graphitähnlichem,mittels Schlagwelle bearbeitetem Bornitrid und isoliert es vom Graphitheizkörper und druckübertragenden Medium mit Hilfe eines Schirms, der beispielsweise aus Nickel, Titan, Molybdän, Tantal, Wolfram und anderen Metallen, d.h. aus Werkstoffen, die keine Katalysatoren in Bezugauf Bornitrid sind, ausgeführt ist. Das Vorhandensein der für- das Verfahren genannten
t
Komponenten laß' sich mit Hilfe der Röntgenstrukturanalyse
die
des Endwerkstoffs nachweisen. Um Schweifeigenschaften zu verändern und die PlastizitätdefeirZUstellenden Bornitridpolykri-
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stallen zu regeln, ist es z™eckmäßigaußer kutischem Bornit_ rid solche Zusätze wie Diamanten, KarbideOCIiitride'dem Aus-
'dem
gangsgemisch vor Sintern zuzugeben.
Die nach dem vorgeschlagenen Verfahren hergestellten Bornitridpolykristalle sind kompakt (2 bis 5$ Porigkeit), ihre Dichte liegt zwischen 3,25 und 3,38 g/cm·5, und ihre Mikrohärte beträgt 3000 bis 7000 kp/mm2.
We-rden sie als Meißel zur Bearbeitung von gehärteten ^
Stählen und Gußeisen verwendet, so erhält man Teile, die
hinsichtlich
der Genauigkeit der Qualität 1 bis. 2 und der Oberflächengüte der Qualität 8 bis 9 entsprechen. "** Die Schnittgeschwindigkeiten werden dabei von 60 bis 200 m/min für Stähle und von 50 bis 300-400 m/min für Gußeisen variie/rt·
Man verändert den Vorschub von 0,02 bis 0,11/fym/U und die Sc/hüitt^6*·^ zwischen 0,1 und 1,5 mm·
Beispiel 1.
Ein Ausgangsgemisch, welches 10 Gew.ji graphitähnliches und 90 Gew·^ wurtzitähnliches Bornitrid enthält und durch Bearbeitung von graphitähnlichem Ausgangsbornitrid durch Explosion unter 120 kbar Druck an der Schlagwellenfront erhalten ist, bringt man in einen Graphitheizkörper ein, preßt unter 80 kbar und erhitzt auf eine zwischen 1600 und 18000C liegende Temperatur während 1 bis 2 min, wodurch feste schwar-
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ze Verbundkörper mit 2 bis 3^ Porigkeit erhalten werden, die die Struktur sowohl von Wurtzit als auch von kubischem Bornitrid gleichzeitig aufweisen, wobei ihre Mikrohärte zwischen 5000 und 6000 kp/mm2 liegt.
Die aus solchen Bornitridpolykristallen hergestellten. Meißel wiesenjbeim Drehen von gehärteten Stählen\/eine Standzeit v-GOi 60 bis 80 min vor Freiflächenverschleiß Jh=O,4mm bei Sc^hnittgeschwindigkeit/v=80 bis 100 m/min, ikngsvor-
und βΐηθΐ*
schub s=0,07 mm/tJ Schnittiefe t=0,2 mm auf· Die Oberflächengüte entspricht der Qualität 8 bis 9.
Hartmetallmeißel haben praktisch unter solchen Betriebsbedingungen (Standzeit von P, 5 bis 1 min) nicht gearbeitet.
Beispiel 2.
Ein Ausgangsgemisch, welches 95$ wurtzitähnliches Bornitrid und 55& graphitähnliches Bornitrid enthält und durch Bearbeitung von graphitähnlichem Ausgangsbornitrid mittels Schlagwelle!jiinter 120 kbar Druck an der Schlagwellenfront erhalten ist, bringt man in einen Graphitheizkörper ein, der vom Gemisch durch einen Nickelschirm isoliert ist, preßt *>ei 80 kbar Druck und erhitzt auf 15000C während 2 bis 3 min, wodurch feste Verbundkörper mit Wurtzitstruktur
. deren erhalten werden, deren Porigkeit 2 bis 35* und Mikrohärte
2
4000 bis 5000 kp/mm betragen.
Die aus solchen Polykristallen hergestellte Meißel
wiesen
ÄPCfe
beim Drehen von gehärtetem StahjyTJel Geschwindigkeit v=100
einem einer
m/min, längsvorschub s*0,ll mm/U und Schnittiefe t=0,3
nachtr^n'lch J
n ■-■:■·> [ 5 0 9 8 4 3 / 0*4 0 0
eine Standzeit von etwa 80 min vor Freiflächenverschleiß Δ h=0,4 mm auf- Die Oberflächengüte entspricht der Qualität 8 bis 9. Die Standzeit von Eartmetallmeißeln betrug 5 bis 7 min,
Beispiel 3«
den unc^" Polykristalle, hergestellt nach der in Beispielen 1 2
beschriebenen Technologie, wurden für die Fertigung von Meißeln b-enutzt, die gehärtete Stahlflächen (HRc 55 bis 65) unter Stoßbelastungen bearbeiten können.
.JjJrOl-Beim Drehen eines zylindrischen Stahlwerkstücks 'mit 3
Reihen von in radialer Richtung ausgebohrten Öffnungen (4 Öffnungen am Umfang) von 10 mm Durchmesser betrug die Standzeit dieser Meißel 15 min unter v=225 m/min,· s=0,07 mm/ff und t= 0,15 mm.
Bei V=IOO m/min, s=0,07 mm/u, t=0,2 mm betrug die Standzeit 25 min,
Hartmetallmeißel wurden bei der Bearbeitung der ersten Öffnungen abgeschert. t
Beispiel 4.
Ein Ausgangsgemisch, welches 65$ wurtzitähnliches und 455S graphitähnliches Bornitrid enthält, durch Bearbeitung von graphitähnlichem Ausgangsbornitrid mittels Schlagwellen
wurde unter etwa 100 kbar an der Schlagwellenfront erhaltenVunct
in einen Graphitheizkörper ohne Metallschirm eingebracht ist, preßt man auf etwa 100 kbar und erhitzt auf .20000C wäh-
nachträgHeh
geändert
5Ό9 8 43/04 00
2AH281
rend 1 min, wodurch Verbundkörper hergestellt werden, welche sowohl die Wurtzitstruktur als auch die Struktur von kubischem Bornitrid sowie dieselben Eigenschaftenjwie im Beispiel 1 beschrieben, aufweisen.
Beispiel 5.
Ausgangsgemisch, das hauptsächlich aus reinem wurtzitähnliche11 Bornitrid (etwa 99 Gew.^) besteht und
durch Bearbeitung von graphitähnlichem Ausgangsbornitrid mittels Schlagwelle^nter etwa 130 kbar Druck an der Schlagwellenfront erhalten ist, bringt man in einen Graphitheizkörper m3/t einem Molybdänschirm ein, preßt auf 55 kbar und erhitzt auf 100O0Cj wodurch Verbundkörper mit etwa 5$ Porigkeit und 3000 bis 4000 kp/mm Mikrohärte erhalten werden, die mit besonderem Erfolg für die Bearbeitung diskontinuierlicher Gebiet^e geeignet werden können.
Alle in Beispielen angeführten Druck- und Temperaturv?erte liegen im genannten Bereich im Bandi-Wentorf-Zustandsdiagramm von Bornitrid und geben die Möglichkeit, den erfindungs-
den
gemäßen Werkstoff mit in der Beschreibung und den Beispielen
aufgezählten Eigenschaften herzustellen·
509843/0"AOO

Claims (1)

  1. 24H281
    •■I ;JAM ' "13" p 54 726
    '."■;-.'·' ■ "\-':'f:\[ ' ' · ■ ■ ■ "25. März 1974 PATENTANSPRÜCHE: Wa/Br
    (ΐ) Verfahren zur Herstellung von Bcrnitridpoljkristallen, ""bei dem H^n ein Gemisch, preßt, das hochfehlerhaftes wurtzitähnliches Bornitrid, hergestellt unter Anwendung von Schlagwelle, als eine der Komponenten enthält, dadurch gekennzeichnet, daß ein derartiges
    Gemischjneben wurtitähnlichem Bornitrid weniger als 50 Gew·^ graphitähnliches,mittels Schlagwelle^earbeitetes Bor-
    nitrid enthältTYaem Pressen unterworfen und aul Temperaunter
    türen und Drücken erhitzt wird, welche em Bereich im Zu-
    standsdiagramm von Bornitrid entsprechen, der durch die Gleichgewichtslinie-graphitähnliches Bornitrid / dichte Bornitridmodifikationen - und die Gleichgewichtslinie - kubisches Bornitrid/ wurtzitähnliches Bornitrid - begrenzt ist·
    2· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge-
    ».einen Druck von / h bi
    auf ».einen Druck
    kennzeichnet, daß man das Gemischvetwa i>u bis
    300 k>bar bei etwa 20 bis 30000C einwirken
    3 . Verfahren nach Anspruch 1 oder 2j dadurch
    gekennzeichnet, daß das Gemisch während des
    de?
    Pressens und Erhitzens vo r unmittelbarert Berührung mit dein Material des Mediums geschütz-^wird, welches .den Druck zur Herstellung von Bornitridpolykristallen mit der wurtzitähnlichen Struktur überragt·
    509843/0"AOO
    Lee r s e 11
DE2414281A 1972-12-18 1974-03-25 Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Bronitrid Expired DE2414281C3 (de)

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