DE2410529A1 - Probeneinspritzsystem - Google Patents

Description

Hintergrund der Erfindung

Die Erfindung betrifft die Analyse von Probefluids und insbesondere Systeme zum Steuern des Einführens von Probefluids in einen Analysator.

Systeme zum Zuführen von Fluidproben zur Analyse durch Apparaturen, wie etwa chromatographische Analysatoren, sind bereits vorgeschlagen worden. Bei einigen herkömmlichen Systemen wird eine Spritze zum Einführen einer vorbestimmten Menge von Probefluid in die Analysatorapparatur verwendet. Zu analysierende Probefluids wurden in getrennte geschlossene Probengefäße eingebracht und aufeinanderfolgende einzelne Fluidproben wurden aus ihren Gefäßen entnommen, der Spritze zugeführt und in die Apparatur eingespritzt.

Bei den meisten Probenanalysen ist es unerläßlich, daß das analysierte Probefluid möglichst frei von jeder Art von Fremdsubstanz ist. Demgemäß war es erforderlich, daß die Injektionsspritze sorgfältig von einem Probefluid und/oder jeglichem Rest an Reinigungslösungsmittel gereinigt wurde, bevor eine nachfolgende Probe in die Spritze eingebracht wurde. Die zum Einspritzen von Probefluid verwendeten Spritzen waren ziemlich heikel, und zwar wegen der äußerst geringen Mengen von Probefluid, das sie verarbeiteten, beispielsweise Mengen von 5 bis 50 Mikroliter. Dadurch wurden die Handbetätigung und das Reinigen der Spritzen langwierig und zeitraubend. Außerdem, wenn große Anzahlen von Proben aufeinanderfolgend analysiert wurden, wurde eine geschulte Bedienungsperson zum Bedienen der Apparatur und zum Ausführen der langwierigen und sich wiederholenden Aufgabe des Reinigens und Füllens der Spritze benötigt.

Um die Geschwindigkeit und den Wirkungsgrad der Analyse von mehreren Fluidproben zu erhöhen, wurden mechanisierte Spritzenbedienungssysteme vorgeschlagen. Der Zweck solcher Systeme bestand darin, den Aufwand an Bedienerzeit, die in Verbindung mit den Analyseverfahren erforderlich ist, sowie Ausfälle der Apparatur zu verringern, beispielsweise Bruch und Beschädigung der Spritze, die sich unausweislich aus ,der häufigen Handhabung ergaben.

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Die mechanisierten Systeme bestanden insgesamt aus einem Tragtablett für Probengefäße und einer Betätigungsvorrichtung für die Injektionsspritze, die die Entnahme von Probefluid aus einzelnen Gefäßen, das . Einspritzen des Fluids in den Analysator und das Reinigen der Spritze ermöglichte. Die Probengefäßtabletts waren gewöhnlich so betätigbar, daß aufeinanderfolgende Probengefäße auf eine Stelle eingestellt werden konnten, von welcher aus Fluid zu der Spritze befördert wurde.

Mit den herkömmlichen mechanisierten Systemen wurde zwar der Aufwand an zum Analysieren von Fluidproben erforderlicher Bedienerzeit verringert, zahlreiche Probleme in bezug auf die Spritzenhandhabung und -reinigung blieben jedoch ungelöst und es ergaben sich Fehler in der Probenidentifizierung infolge der Handhabung durch die Bedienungspersonen.

Die Probenidentifizierungsfehler waren in den Fällen am häufigsten, in welchen Fluidproben aus einer Anzahl von verschiedenen Laboratorien oder anderen Quellen auf der Basis einer zeitlich verzahnten Verarbeitung durch einen Zentral analysator analysiert wurden. In einem " solchen Fall mußte der Analysatorbediener manchmal große Anzahlen von Probengefäßen, die ihm nicht vertraute Substanzen enthalten, in die Gefäßvorratstabletts einsetzen und auf die eine oder andere Weise über die Analyse der verschiedenartigen einzelnen Proben Bericht führen. Die Probengefäßvorratstabletts enthielten auch häufig identische, zum Reinigen der Spritzen verwendete Lösungsmittel gefäße. Eine Tendenz zum Auftreten von Fehlern hinsichtlich der Identität von einzelnen Proben ergab sich durch Verwechslung beim Handhaben und Einbringen der Probengefäße in der Apparatur.

Um diesem Problem abzuhelfen, wurde die Verwendung von Probenetikettiervorrichtungen, wie etwa Lochkarten, vorgeschlagen. Diese Vorrichtungen waren häufig mit einer der Probenvorratseinrichtung zugeordneten Kartenieseeinrichtung kombiniert. Die Verwendung von solchen Probenidentifizierungsvorrichtungen erforderte die Anfertigung von Kennkarten, das Vorsehen von Kenncodes, usw. Außerdem waren die Kartenieseeinrichtungen manchmal komplex und führten folglich zu einer

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Zunahme der GröBe und Komplexität der Probenvorrats- und Spritzenbetätigungsapparatur. Infolgedessen erhöhten sich die Anschaffungskosten der Apparatur und Wartung und Instandhaltung der Apparatur wurden erschwert. Außerdem war die Möglichkeit von menschlichen Fehlern bei der Handhabung der Kennungsinformation nicht beseitigt.

Bei einigen Vorschlägen blieben "durch die mechanisierte Spritzenreinigung unerwünscht große Mengen an Fremdmaterialien in den Proben, die in die Analysatoren eingespritzt wurden. Beispielsweise wurde bei einer Systembauart der Spritzenkolben während des Reinigens mechanisch hin- und herbewegt, um aufeinanderfolgende Füllungen von Lösungsmittel und/oder Probefluid einzuziehen und auszutreiben, bevor diesesProbefluid in den Analysator eingespritzt wird.

Bei einer anderen Systemart wurde eine Seitenarmspritze verwendet und das Reinigen wurde vorgenommen, indem der Spritzenkolben über die Spritzenseitenarmöffnung hinaus zurückgezogen wurde, woran anschließend Lösungsmittel und/oder Probefluid während einer vorbestimmten Zeitspanne durch das Spritzenrohr gepumpt wurde.

Diese beiden Reinigungsverfahren sind zwar dem manuellen Reinigen vorzuziehen, sie ließen jedoch unerwünscht große Mengen an Fremdmaterial in dem in die Analysatoren eingespritzten Probefluid. Insbesondere wurde festgestellt, daß flüchtige Fluids Pumpenhohlsog erzeugten, der zur Bildung von Gasblasen in dem Reinigungsfluid führte. Das verringerte den Reinigungswirkungsgrad.

Gemäß noch weiteren Vorschlägen wurden Probeflüssigkeiten einem vorbestimmten Differential gasdruck während einer vorbestimmten Zeitspanne ausgesetzt, so daß die Probeflüssigkeit durch die Injektionsspritze und zugeordnete Leitungen hindurchgetrieben wurde, um das Reinigen zu bewirken. Da sich die Probefluid-Viskosität in einem weiten Bereich änderte, wurde bei diesen Systemen zu viel Probefluid während des Reinigungsprozesses verbraucht, wenn Fluids mit niedriger Viskosität verwendet wurden, und sie verbrauchten keine zum vollständigen Reinigen ausreichenden Fluidmengen von hochviskosen Proben. In Fällen, in welchen leichtflüchtige Fluidproben

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analysiert wurden, hatte der Partial druck des Fluiddampfes das Bestreben, das ausgeübte Druckdifferential zu erhöhen und folglich war es schwierig, das Reinigungsvolumen genau zu kontrollieren.

Herkömmliche Probenvorrats- und -einspritzvorrichtungen waren häufig so konstruiert, daß sie an einen besonderen Analysatortyp angepaßt sind. Beispielsweise waren einige Analysatoren mit horizontalen Probeneinlässen versehen, während andere vertikale Probeneinlässe hatten, und die Orientierung der Probenvorratseinrichtung mit Bezug auf die Einspritzeinrichtung war notwendigerweise von Analysator zu Analysator in Abhängigkeit von den Analysatorkonstruktionen schwierig. Daher konnten in einer Einrichtung mit mehreren unterschiedlich aufgebauten Analysatoren die Probeneinspritz- und -Vorratseinrichtungen nicht immer zwischen den Analysatoren ausgetauscht werden.

Zusammenfassung der Erfindung

Die Erfindung schafft ein neues Verfahren und System zur Probenanalyse, wobei zu analysierende Fluidproben nicht durch den Bediener des Analysiersystems eingegeben werden müssen und wobei eine Verwechslung hinsichtlich der Identität von Fluidprobenanalyseergebnissen auf ein Minimum reduziert ist. Die Probenfluideinspritzapparatur und zugeordnete Probenströmungsleitungen werden durch ein kontrolliertes Volumen von Reinigungsfluid gereinigt, so daß Proben von in die Einrichtung eingespritztem Fluid fast gleichmäßig rein sind, unabhängig von Unterschieden in der Probefluidviskosität und/oder -flüchtigkeit. Das Volumen von in den Analysator eingespritztem Probefluid wird durch einstellbare Dosiersteuerungen genau reguliert. Eine Beschädigung von spritzenartigen Teilen des Systems, die sich' aus einer Fehlausrichtung von Probengefäßen oder anderen Fluidaufnehmern und den spritzenartigen Teilen ergeben könnte, wird vermieden. Zahlreiche unterschiedliche Probefluids können automatisch analysiert werden, ohne daß eine gan'zzeitige Anwesenheit einer geschulten Bedienungsperson

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erforderlich ist.

In einer bevorzugten und dargestellten Ausführungsform der Erfindung ist ein Probenanalysesystem vorgesehen, welches einen Probenanalysator, vorzugsweise einen Gaschromatographen, einen Probeneinspritzmodul, durch welchen ein zu analysierendes Fluid in den Analysator eingespritzt wird, einen Probenvorratsmodul, welcher eine Anzahl von diskreten Proben von zu analysierendem Fluid enthält und welcher dem Einspritzmodul Probefluid zuführt, einen Probenanalysecomputer, welcher so programmiert sein kann, daß er teilweise den Betrieb des Systems leitet und die Analyse der betreffenden Fluidpro'be betreffende Rohdaten aus dem Analysator empfängt, eine Registriereinrichtung, die mit dem Analysator verbunden ist und graphische Information über die Analyse von gegebenen Proben durch den Analysator erzeugt, und einen elektronischen Steuermodul aufweist, der den Betrieb der Teile des Systems leitet.

Der Probenvorratsmodul empfängt eine Vielzahl von getrennten Probenvorratstabletts oder -gestellen, in welche eine Anzahl von Probengefäßen eingesetzt werden kann. Die Tabletts oder Gestelle sind mit dem Vorratsmodul lösbar verbunden und können somit außerhalb des Analysiersystems mit Proben beschickt werden. Die Tabletts oder Gestelle können in Laboratorien mit Gefäßen beschickt und dem' Analy- . siersystem zugeführt werden. Die Bedienungsperson des Systems muß folglich keine Tabletts einsetzen oder entnehmen und braucht nicht über die Identität und den Ort irgendeiner gegebenen Fluidprobe Bericht zu führen.

Der Vorratsmodul und die Probentabletts wirken so zusammen, daß sie dem elektronischen Steuermodul automatisch die Identität der gerade analysierten Probe betreffende Information liefern, so daß die durch den Computer und/oder die Registriereinrichtung erzeugten Analysedaten automatisch mit der Identität der gerade analysierten Probe codiert werden. In der bevorzugten und dargestellten. Ausführungsform der Erfindung tragen die Probentabletts eine Serie von Nockenbahnen,

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die mit einer Serie von Schaltern in dem Vorratsmodul zusammenwirken. Die Schalter werden betätigt, damit sie das Gestell und die Gefäßposition der gerade analysierten Probe durch Binärzahlen identifizieren. Diese Zahlen werden decodiert und auf die Ausgangsdaten des Computers oder der Registriereinrichtung aufgedruckt.

Das -neue System ist auch in der Lage, zwischen einem Probengefäß und einem Lösungsmittel gefäß zu unterscheiden sowie festzustellen, wann die Proben in sämtlichen Gefäßen analysiert worden sind.

Der Probenvorratsmodul ist lösbar mit dem Einspritzmodul verbunden und Probefluid, welches aus einem einzelnen Gefäß in dem Vorratsmodul abgezogen wird, wird über eine Probenleitung in den Einspritzmodul geleitet. Der Einspritzmodul weist eine mit der Leitung verbundene Spritze auf, die eine vorbestimmte Dosis des Fluids in den Analysator einspritzt. Vor dem Einspritzen einer Probe werden die Probenleitung und die Injektionsspritze in dem Modul gereinigt, um Restfluid aus einem vorhergehenden Zyklus des Systems zu entfernen.

Ein wichtiges Merkmal der Erfindung stellt das Reinigungsverfahren dar, durch welches eine vorbestimmte Menge an Reinigungsenergie dem. Fluid in dem Vorratsmodul zugeführt wird, so daß eine kontrollierte Menge des Reinigungsfluids durch die Probenleitung und die Injektionsspritze hindurchgeleitet wird. In der bevorzugten und dargestellten Ausführungsform der Erfindung befindet sich Reinigungsfluid (entweder Probefluid oder ein Lösungsmittel) in einem Gefäß, welches durch eine Trennwand bzw. ein Septum verschlossen ist. Eine spritzenartige Eintauchrohranordnung wird durch die Trennwand hindurch in das Gefäß eingeführt. Die Eintauchrohranordnung hat ein erstes Rohr, welches mit der Injektionsspritze über die Probenleitung in Verbindung steht, und ein zweites Rohr, welches mit einem Reinigungssystem verbunden ist.

Wenn die Eintauchrohranordnung in das Gefäß eingeführt wird, wird

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Dampfdurck in dem Gefäß durch das Eintauchrohr des Reinigungssystems in die Atmosphäre abgelassen, um in dem Gefäß atmosphärischen Druck zu erzeugen. Das Reinigungssystem wird danach in Betrieb gesetzt, um das Fluid in dem Gefäß einem vorbestimmten Volumen von Gas unter einem vorbestimmten Druck auszusetzen, vorzugsweise durch Entladen eines Druckspeichers über die zweite Eintauchrohrleitung in das Gefäß hinein. Dadurch wird an dem Probenentnahmeeintauchrohr, der Leitung und der Injektionsspritze ein Druckdifferential erzeugt, so daß eine vorbestimmte Menge des Fluids durch den Einspritzmodul hindurchgeleitet wird. Das Druckdifferential über dem Reinigungsfluid nimmt ab, da Fluid aus dem Behälter ausströmt, und, wenn das Druckdifferential auf etwa Null abgenommen hat, ist eine vorbestimmte Menge des Fluids durch die Leitung und die Injektionsspritze hindurchgeströmt. Es ist festgestellt worden, daß durch die Verwendung eines Reinigungsvolumens, welches angenähert 10-mal so groß ist wie das Volumen der Probenleitung und. der Injektionsspritze, die Mengen an Restmaterial in dem System auf extrem niedrige. Werte bleibend verringert werden.

Wenn viskose Flüssigkeiten analysiert werden, kann das neue System so betrieben werden, daß es eine zusätzliche Entladung des Druckspeichers in das Gefäß hinein liefert, um eine Erhöhung des Druckdifferentials über der Leitung und der Injektionsspritze während der Reinigung zu schaffen. Diese Druckerhöhung steigert die Durchflußmenge des viskosen Fluids in der Probenleitung und der Spritze. Diese Fähigkeit hilft sicherzustellen, daß ausreichende Reinigungsvolumina.- von verhältnismäßig viskosen Probefluids erreicht werden.

Ein weiteres wichtiges Merkmal der Erfindung stellt die Positionierung des Kolbens der Injektionsspritze während des Reinigungsprozesses dar. In der bevorzugten und dargestellten Ausführungsform der Erfindung ist die Injektionsspritze eine Seitenarmspritze und das vorragende Ende des Spritzenkolbens fluchtet mindestens teilweise mit der Seitenarmöffnung in dem Spritzenrohr, so daß durch die Spritze hindurchgeleitetes Reinigungsfluid direkt auf das Ende des Kolbens auftrifft. Das bewirkt, daß das Kolbenende gespült wird, um jeg-

liches Restmaterial aus einem vorhergehenden Einspritz- oder Reinigungszyklus abzulösen und um dieses Material aus der Spritze zu entfernen.

Während das System gereinigt wird, leitet die Injektionsspritze das Reinigungsfluid in ein.Ablaßsystem, welches das Fluid zurückhält und die Menge an Fluiddampf in der Atmosphäre um den Einspritzmodul herum auf ein Minimum reduziert. Wenn das Reinigen beendet ist, wird die Injektionsspritze so betätigt, daß sich der Kolben der Spritze in eine Stellung verschiebt, in welcher eine kontrollierte Dosis der Probeflüssigkeit in die Spritze gebracht wird, woran anschließend die Spritze aus dem Ablaßsystem entnommen und in den Analysatoreinlaß eingeführt wird. Die vorbestimmte Dosis der Probe wird sodann zur Analyse in den Einlaß eingespritzt.

Ein weiteres wichtiges Merkmal der Erfindung ist das Vorsehen von einstellbaren Anschlägen zum Steuern der Dosierung, welche ermöglichen, daß vorbestimmte Dosen des Probefluids in den Analysator eingespritzt werden können. Die Injektionsspritzenanordnung hat ein Spritzenrohr, welches durch einen hin- und herbewegbaren Schlitten abgestützt ist, und ein Kolbenhalteteil, welches mit dem Schlitten verbunden ist, damit es sich mit diesem gemeinsam bewegt, und welches mit Bezug auf den Schlitten durch einen Kolbenversteller verschiebbar ist. Zwei selektiv betätigte Dosierungsanschlaganordnungen sind auf dem Spritzenschlitten angeordnet und jede weist ein Anschlagelement auf, welches in eine Anschlagstellung verschiebbar ist, in welcher das Kolbenabstützteil an dem Anschlagelement anliegt, um eine weitere Verschiebung des Kolbens in die Spritze hinein zu verhindern.

Nachdem der Reinigungszyklus abgeschlossen ist, aber vor dem Entfernen der Spritze aus dem Ablaß system, wird der Spritzenkolben bis an einen Kosierungsanschlag vorgeschoben, um Fluid aus der Spritze auszutreiben, bis die vorbestimmte Dosis in der Spritze zurückbleibt.. Der Spritzenschlitten wird sodann betätigt, um die Spritze aus dem Ablaßsystem zu entfernen und in den Analysator zu transportieren. Wenn das Dosierungsanschlagelement aus dem Weg des Kolbenabstützteils herausbewegt ist, kann der Kolben in die Spritze eingeschoben werden, um die vorbestimm-

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te Dosis in den Analysator einzuspritzen. 241 0529

Die Dosierungsanschlaganordnungen sind jeweils mit Bezug auf den Spritzenschlitten stufenlos einstellbar, um das Einspritzen jeder Dosis innerhalb des Fassungsvermögens der Spritze zu ermöglichen. Die Dosierungsanschläge werden einzeln betätigt, so daß für die Injektionsspritze gleichzeitg zwei verschiedene Dosierurigswerte geschaffen werden können.

Ein anderes wichtiges Merkmal der Erfindung ist das Vorsehen eines Probenvorratsmoduls und eines Einspritzmoduls, die lösbar aneinander befestigt sind und in verschiedenen Orientierungen mit Bezug auf einander aneinander befestigt werden können, ohne die zwischen ihnen verlaufenden elektrischen Leitungen und Fluidleitungen aufzutrennen. Bei einer bevorzugten Ausführungsform sind die Vorrats- und Einspritzmoduln durch elektrische und Fluidströmungsleitungen miteinander verbunden. Der Einspritzmodul und der Vorratsmodul sind

mit in eine Flucht bringbaren Zugangsöffnungen versehen, durch welche die Leitungen verlaufen, wenn die Modü.ln aneinander befestigt sind. Jeder Modul weist eine Ausweichzugangsöffnung für die Leitungen auf, wenn die Moduln in einer anderen Orientierung aneinander befestigt sind. Die Ziigangsöffnuagen sind mit Schlitzen versehen, welche ermöglichen, daß die Leitungen von einer Zugangsöffnung durch ihren zugeordneten Schlitz in eine andere Zugangsöffnung durch deren zugeordneten Schlitz geführt werden können. Die Moduln werden sodann in der neuen Orientierung aneinander befestigt, wobei die Leitungen durch eine oder beide der nun fluchtenden Ausweichzugangsöffnungen verlaufen.

Diese Fähigkeit der Einspritz- und Vorratsmoduln ermöglicht die Verwendung von Einspritz- und Vorratsmoduln nach der Erfindung bei vielen unterschiedlichen Analysatoren und ohne daß die verschiedenen Leitungen zwischen den Moduln unterbrochen werden müssen, wenn die Moduln in bezug auf einander ausgerichtet werden.

Ein anderes Merkmal der Erfindung ist das Vorsehen von mechanischen Verriegelungen, die verhindern, daß das Vorratsmoduleintauchrohr dadurch beschädigt wird, daß versucht wird, es in ein Gefäß einzuführen,

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welches nicht richtig mit dem Eintauchrohr fluchtet. In der bevorzugten und dargestellten Ausführungsform der Erfindung sind mehrere GefäStragtabletts oder -gestelle mit einer Drehplatte verbunden und sie werden von der Drehplatte nach Art eines Kreistransporteurs angetrieben, so daß aufeinanderfolgende Probengefäße in eine innerhalb des Vorratsmoduls gebildete Entnahmestatiori bewegt werden. Die Drehplatte wird durch einen reversierbaren Elektromotor angetrieben und die Tabletts bzw. Gestelle sind jeweils mit einer Umfangsnockehbahn versehen, gegen welche ein Nockenabtaster gedruckt ist. Wenn sich ein bestimmtes Gefäß angenähert in der Entnahmestation befindet, wird der Antriebsmotor abgeschaltet und der Nockenabtasber wirkt auf die Nockenbahn auf dem Probentablett ein, um dasselbe weiterzudrehen und das Gefäß mit Bezug auf die Eintauchrohranordnung genau zu positionieren. Wenn der Nockenabtaster nicht in der Lage ist, das Gefäß genau zu positionieren, so liegt der Äbtaster in der Bahn einer Führungsstange, die der Eintauchrohranordnung zugeordnet ist, und wirkt als ein Anschlag, der das Vorschieben der Eintauchrohranordnung verhindert.

Ein weiteres Merkmal der Erfindung ist das Vorsehen eines Probenanalysiersystems, in welchem ein Steuermodul den Betrieb von Probenvorrats- und Einspritzmoduln leitet und in der Lage ist, diese Betriebsvorgänge mit einem Computer in Beziehung zu bringen. Das System ist so aufgebaut und angeordnet, daß die gesamte Analyse von mehreren Proben durch einen programmierten Computer gesteuert werden kann, während gleichzeitig eine Betätigung des Systems durch eine Bedienungsperson möglich ist.

Andere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der folgenden ausführlichen Beschreibung einer bevorzugten Ausführungsform unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen, die Teil der Offenbarung sind. Es zeigen:

Fig. 1 eine perspektivische Ansicht eines Probenanalysesystems nach der Erfindung mit teilweise schematisch dargestellten Teilen,

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Fig. 2 eine perspektivische Ansicht eines Teils des

Systems von Fig. 1 mit in einer anderen Ausrichtung dargestelltea Teilen,

Fig. 3 eine Draufsicht auf einen Einspritzmodul, welcher

Teil des Systems von Fig. 1 ist und bei welchem Teile entfernt worden sind,

Fig. 4 eine Querschnittansicht, die ungefähr von der Ebene

aus betrachtet ist, die durch die Linie 4-4 von Fig. 3 angegeben ist,

Fig. 5 eine Querschnittansicht, die ungefähr von der Ebene

aus betrachtet ist, die durch die Linie 5-5 von Fig. 3 angegeben ist,

Fig. 6 eine Querschnittansicht* die ungefähr von der Ebene

aus betrachtet ist, die durch die Linie 6-6 von Fig. 5 angegeben ist,

Fig. 7 eine Querschnittansicht, die ungefähr von der Ebene

aus betrachtet ist, die durch die Linie 7-7 von Fig. 5 angegeben ist,

Fig. 8 eine Draufsicht auf änmProbenvorratsgefäßmodul ₅

welcher Teil des Systems von Fig. 1 ist, wobei Teile entfernt und weggebrochen sind,

Fig. 9 eine ungefähr von der Linie 9-9 in Fig. 8 aus gesehen

Querschni ttansi cht,

Fig. 10 eine ungefähr von der Ebene der Linie 10-10 von

Fig. 8 aus gesehene Querschnittansicht,

Fig. 11 eine Querschnittansicht eines Teils einer Eintauch-

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rohranordnung, die Teil des Speichermoduls der Fig. 8-10 ist und in ein Probengefäß mit wegebrochenen Teilen eingeführt ist,

Fig. 12 eine Aufrißansicht einer Seite eines Probenvorratstabletts,

Fig. 13 eine Aufrißansicht der gegenüberliegenden Seite

des Probenvorratstabletts von Fig. 12,

Fig. 14 eine vergrößerte Aufrißansicht des Teils des Tablette

von Fig. 12 innerhalb der Linie 14,

Fig. 15 eine Querschnittansicht, die ungefähr von der Ebene

aus gesehen ist, die durch die Linie 15-15 von Fig. 14 angegeben ist,

Fig. 16 einen Aufbauplan eines innerhalb der Einspritz-

und Vorratsmoduln vorgesehenen Fluiddrucksystems, und

Fig. 17 ein schematisches ;Blockdiagramm, welches die Beziehung zwischen Bauteilen eines Steuermoduls für das System sowie Teilen der Vorrats- und Einspritzmoduln zeigt.

Ein automatisches Probenanalysesystem 10 nach der Erfindung hat gemäß Fig. 1 einen Probenanalysator 12, bei welchem es sich beispielsweise um eine Einrichtung zum Analysieren einer Fluidprobe durch Flüssigkeits- oder Gaschromatographie handeln kann; einen Probeneinspritzmodul 14, durch welchen eine Probe von zu analysierendem Fluid in den Analysator 12 eingespritzt Wird; einen Probenvorratsmodul 16, welcher eine Anzahl von diskreten Proben von zu analysierendem Fluid enthält und welcher dem Einspritzmodul Probefluid zuführt; einen Probenanalysecomputer 18,"der so programmiert ist, daß er den Betrieb des Systems teilweise leitet und die Analyse einer gegebenen Fluidprobe betreffen-

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de Rohdaten aus dem Analysator empfängt und diese Daten in eine gewünschte nutzbare Form umarbeitet; eine Registriereinrichtung. 20, die mit dem Analysator verbunden ist, um die Analyse von gegebenen Proben durch den Analysator betreffende graphische Information zu erzeugen; und einen elektronischen Steuermodul 22, der insgesamt den Betrieb der übrigen Teile des Systems 10 leitet.

Das System 10 arbeitet, kurz gesagt, folgendermaßen: Der Einspritzmodul und der Probenvorratsmodul sind miteinander in einer gewünschten Ausrichtung verbunden, beispielsweise jn der in Fig. 1 oder 2 dargestellten Ausrichtung, und sie sind lösbar mit dem Analysator 12 verbunden, bei welchem es sich um jede geeignete oder herkömmliche Bauart oder Konstruktion handeln kann, und eine Anzahl von Probefluidgefäßen ist in dem Vorratsmodul angeordnet. Der automatische Betrieb des Systems wird dann durch den Bediener eingeleitet, was dazu führt, daß eine vorbestimmte Menge von Probefluid aus einem Gefäß in dem Vorratsmodul 16 entnommen und dem Einspritzmodul 14 zugeführt wird, aus welchem eine vorbestimmte Menge der Probe in den Analysator 12 eingespritzt wird. Der Analysator 12 verarbeitet das Probefluid,und Daten, die sich aus dem Analyseprozeß ergeben, werden dem Computer 18 und/oder dem Rekorder 20 zugeführt. Gleichzeitig wird die Identität der in den Analysator eingespritzten Probe betreffende Information aus dem Vorratsmodul dem Steuermodul und von diesem aus dem Rekorder, d.h. der Registriereinrichtung 20 und dem Computer zugeführt·, so daß die aus dem Analysator erhaltenen Daten mit dem betreffenden Gefäß, aus welchem die Probe entnommen wurde, identifiziert sind. Nachdem die erste Fluidprobe analysiert worden ist, wird Probefluid aus einem zweiten Gefäß von dem Vorratsmodul zu dem Probeneinspritzmodul geleitet und das Analyseverfahren wird wiederholt. Wenn sämtliche Proben analysiert worden sind, ist der Betrieb des Systems 10 automatisch beendbar.

Vor dem Einspritzen jeder Fluidprobe in den Analysator werden die Strömungskanale, durch welche die Probe aus dem Vorratsmodul in den Analysator gelangt, gereinigt, um im wesentlichen sämtliche Spuren des vorhergehenden Probefluids aus den Kanälen zu entfernen, bevor die

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nächstfolgende Probe in den Analysator eingeführt wird. Das Reinigen wird unter Verwendung des nächstfolgenden Probefluids selbst oder unter Verwendung eines geeigneten Lösungsmittels und anschließend des nächstfolgenden Probefluids ausgeführt, so daß die Möglichkeit einer Verunreinigung jeder gegebenen.Fluidprobe durch die vorhergehende Probe oder das Lösungsmittel auf ein Minimum reduziert ist. Das Reinigungssolvent ist ebenso wie die Proben in dem Vorratsmodul enthalten und wird in die zu reinigenden Kanäle bzw. Leitungen eingeleitet.

Der Betriebsablauf des Systems 10 wird durch den Steuermodul in Zusammenwirkung mit dem Computer geleitet.

Es sollte beachtet werden, daß die kurze Beschreibung der Arbeitsweise des Systems 10 vereinfacht und verallgemeinert worden ist, um das Gesamtverständnis der Funktionen und Zusammenhänge der verschiedenen Moduln und Teile des Systems 10 zu ermöglichen. Die verschiedenen Moduln und Teile des Systems 10 sind im folgenden getrennt beschrieben.

Der Einspritzmodul 14

Der Einspritzmodul 14 hat einen Tragrahmen 30, der eine Spritzenschi ittenanordnung 32, einen Schlittenversteller 34 und ein Abfallaufnahmesystem 36 trägt. Die Spritzenschiittenanordnung 32 enthält eine im folgenden im einzelnen beschriebene Probeninjektionsspritze, die durch Betätigung des Schlittenverstellers 34 verschiebbar ist, um. eine vorbestimmte Menge von Probefluid in den Analysator 12 einzuspritzen sowie um Reinigungsfluid in das Abfall aufnahmesystem 36 einzuspritzen. Der Einspritzmodul 14 ist in den Fig. 3 bis 7 dargestellt.

Insbesondere gemäß der Darstellung in den Fig. 3 und5 hat der Rahmen 30 Seitenplatten 40, 42, gegenüberliegende Endwände 44, 46, die sich zwischen den Seitenplatten erstrecken, und einen Basisabschnitt 48, der sich von der Endwand 46 aus zwischen den Seitenplatten 40, 42 erstreckt. Zwei zylindrische Führungsstangen bzw. Führungswege 50 erstrecken sich zwischen den Endwänden 44, 46 parallel zu den Seitenplatten. Die Endwand 44 ist längs der Stirnseite des Analysators ,12 durch

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Verbindung der Endwand 44 mit demAnalysator mittels geeigneten Verbindungsmitteln (nicht dargestellt) angebracht. Die Endwand 44 begrenzt eine öffnung 52, die mit einem Analysatorprobeneinlaß fluchtet, der zum Teil in Fig. 5 bei 12a dargestellt ist. Der Probeneinlaß 12a ist mit einer Einlaßöffnung versehen, durch welche die Nadel oder Kanüle der Injektionsspritze hindurchgeführt ist, wenn eine Probe in den Analysator eingespritzt wird. Die Einlaßprobenöffnung ist in herkönmlicher Weise durch eine Trennwand verschlossen, so daß zum Einspritzen einer Fluidprobe in den Analysator die Spritzennadel die die Analysatoreinlaßöffnung verschließende Trennwand durchbohren muß.

Die Seitenplatten 40, 42 führen von dem Analysator 12 weg und begrenzen jeweils eine Zugangsöffnung 56 und Verbinderöffnungen 58. Fluidleitungen und/oder elektrische Leitungen führen von dem Vorratsmodul 16 aus durch die eine oder andere der öffnungen 56 hindurch, je nach dem, welche der Seitenplatten 40 oder 42 an dem Vorratsmodul anliegt. Die Verbinderöffnungen 58 ermöglichen eine lösbare Verbindung des Vorratsmoduls mit dem Einspritzmodul durch Schrauben oder andere geeignete Befestigungsmittel, die sich zwischen den Moduln erstrecken.

Ein Schlitz 60 ermöglicht das Umsetzen des Vorratsmoduls von einer Seitenplatte des Rahmens 30 an die andere Seitenplatte, ohne daß während dieser Umsetzung eine Trennung der zwischen den Moduln verlaufenden Leitungen erforderlich ist. Das bedeutet, die Leitungen können von einer Zugangsöffnung durch den zugeordneten Schlitz 60 und zu der anderen Zugangsöffnung durch ihren zugeordneten Schlitz 60 geführt werden, ohne die Leitungen von dem Einspritzmodul abzutrennen. Eine Umsetzung des Vorratsmoduls in bezug auf den Einspritzmodul könnte dadurch verursacht werden, daß die Vorrats- und Einspritzmoduln in Verbindung mit verschiedenen Analysatoren verwendet werden, die unterschiedliche geometrische Konfigurationen haben. Eine solche Umsetzung der Moduln ist durch die Fig. 1 und 2 gezeigt. In der durch Fig. 1 dargestellten Konfiguration sind die Moduln an einem Analysator 12 befestigt, der einen horizontalen Probeneinlaß hat, während in Fig. 2 dieselben Moduln umgesetzt und an einen Analysator 12' angeschlossen sind, der einen ver-

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tikalen Probeneinlaß hat.

Abnehmbare Abdeckplatten 62, 64 sind mit dem Rahmen 30 verbunden, um die inneren Teile des Einspritzmoduls 14 im Gebrauch abzuschirmen. Diese Deckplatten werden abgenommen, um zur. Wartung und Instandhaltung den Zugang zu diesen Teilen zu ermöglichen. Eine oder beide Deckplatten 62, 64 werden auch abgenommen, wenn der Einspritzmodul mit Bezug auf den Vorratsmodul umgesetzt wird, um die Verlegung der Verbindungsleitungen von einer Zugangsöffnung zu der anderen zu ermöglichen, wie oben beschrieben. Die Abdeckplatten 62, 64 sind in den Fig. 1 und 2, nicht aber in den Fig. 3 bis 7 dargestellt.

Die Spritzenschiittenanordnung 32 ist auf den Führungen 50 gelagert und ist zu der Endwand 44 hinbewegbar und von derselben wegbewegbar, damit ein Probefluid in den Analysator eingespritzt sowie Reinigungsfluid in das Ablaufsystem geleitet wird. Die Anordnung 32 hat einen Schlittentragkörper 70, der auf den Führungen 50 verschiebbar gelagert ist, eine von dem Körper 70 getragene Spritzenanordnung 72 und eine ebenfalls von dem Körper 70 getragene Spritzenbetätigungsanordnung 74.

Der Körper 70 hat eine Basis 76, die sich parallel zu dem Rahmenbasisabschnitt 48 zwischen den Seitenplatten 40, 42 erstreckt. Die Basis 76 trä'gt vorstehende Querbundteile 78, 80, durch welche die Führungen 50 verschiebbar hindurchgeführt sind. Die abstehenden Bundteile sind längs des Körpers 76 mit Abstand voneinander angeordnet, um eine geradlinige Bewegung der Schlittenanordnung sicherzustellen.

Der Versteller bzw. das Betätigungsorgan 34 ist vorzugsweise eine einfachwirkende Druckluftvorrichtung, die einen Zylinder 84 aufweist, welcher mit der Rahmenbasis 48 durch eine geeignete Lagerbockverbindung verbunden ist und welcher eine Kolbenstange 86 hat, die mit dem Schlittenbund 78 verbunden ist. Wenn der Versteller 34 mit Betriebsfluiddruck beaufschlagt wird, verschiebt die Kolbenstange 86 die Schlittenanordnung, in Fig. 5 gesehen, nach links, um die Spritzenanordnung 72 zu der Rahmenwand 44 hinzubewegen. Der Versteller 34 ist mit einer inneren Rückholfeder versehen, die, wenn der Zylinder 84 entlüftet wird, die Schlittenanordnung, in Fig. 5 gesehen, 409840/0724 - 18 -

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nach rechts in die in Fig. 5 dargestellte Stellung bewegt. In dieser Stellung ist die Spritzenanordnung 72 bis zur Grenze ihrer Bewegung von der Endwand 44 weggezogen.

Die Spritzenanordnung 72 weist eine rohrförmig Spritzentrommel 90 auf, innerhalb welcher ein massiver Kolben 92 verschiebbar angeordnet ist. Das Rohr 90 und der Kolben 92 wirken zusammen, um eine veränderliche Volumenkammer 93 innerhalb des Spritzenrohrs festzulegen. Das von dem Kolben abgewandte Ende des Spritzenrohrs trägt eine Hohlnadel oder Kanüle 94, die mit der Kammer 93 in Verbindung steht und von dem Spritzenrohr aus zu der Rahmenendwand 44 hin vorsteht. Das Spritzenrohr 90 ist vorzugsweise von einer als Seitenarmspritze (eng!.: side arm syringe) bezeichneten Bauart und weist eine Seitenwandöffnung 9 6 auf, durch welche Fluid in die Kammer 93 zwischen dem Kolben und der Nadel 94 geleitet werden kann.

Das Spritzenrohr 90 ist auf dem Tragkörper 70 durch·ein Rohrhalteteil 100 und einen Rohrtragwinkel 102 befestigt. Das Spritzenrohr selbst besteht aus Glas und ist in geeigneter Weise abgestuft. Das Rohr ist lösbar mit dem Rohrhalteteil 100 und dent Tragwinkel 102 lösbar verbunden, damit es leicht ausgetauscht werden kann.

Ein Spritzennadelführungs- und -halteteil 104 ist dem Rohrhalteteil zugeordnet und dient sowohl zum Führen wie auch zum Abstützen der Nadel 94, wenn sie durch eine Trennwand hindurchgestoßen wird. Das Teil 104 ist ein insgesamt U-förmiges Teil mit Schenkeln 106, 108, die parallel zu der Nadel 94 längs des Halteteils 100 verlaufen, und mit einem gebogenen Teil 110, der sich quer zu der Nadel erstreckt. In dem gebogenen Teil 110 ist eine Führungsbohrung 112 gebildet, durch welche die Nadel 94 hindurchgeführt ist. Die Bohrung 112 hat einen Durchmesser, der geringfügig kleiner ist als der der Nadel, so daß die Nadel durch die Bohrung geführt und durch den gebogenen Teil UO abgestützt ist. Die Spitze der Nadel 94 ragt gerade über den gebogenen bzw. Schenkelverbindungsteil 110 vor, wenn die Schlittenanordnung sich in der in den Fig. 3 und 5 dargestellten Position befindet. Der Schenkel 106 erstreckt sich durch eine öffnung in dem Halteteil 100 und trägt einen

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flanschartigen Bund 106a, an welchem eine Druckfeder 114 angreift, die zwischen dem Bund 106a und einem an dem Körper 70 befestigten Federwiderlagerelement 115 eine Gegenwirkung ausübt. Der Schenkel 106 ist verschiebbar durch eine öffnung in dem Federwiderlagerelement 115 hindurchgeführt und fluchtet mit einer in dem Winkel 102 gebildeten Öffnung, so daß sich das Teil 104 in bezug auf die Nadel 94 gegen die Kraft der Feder 114 hin- und herbewegen kann.

Das Teil 104 sorgt für eine Abstützung der Einlaßstelle der Nadel 94, wenn die Nadel durch eine Trennwand hindurchgeführt wird. Das heißt beispielsweise in bezug auf den Analysatoreinlaß 12a, wenn die Schlittenanordnung zu dem Analysatore 12a vorgeschoben wird, legt sich der Verbindungsteil 110 des Teils 104 an dem Analysatoreinlaß ungefähr im selben Zeitpunkt an, in welchem die Spitze der Nadel 94 mit der Einlaßtrennwand in Berührung kommt. Wenn der Schlitten weiterhin vorgeschoben wird, wird die Nadel durch die Trennwand hindurchgedrückt, während das Teil 104 an dem Analysatoreinlaß anliegt und an einer weiteren Bewegung mit der Nadel zu dem Analysator hin gehindert ist. Das Teil 104 wird folglich relativ zu dem Rohrhalteteil 100 gegen die Vorspannkraft der Feder 114 verschoben und der Verbindungsteil 110 des Teils 104 bleibt in der Nähe desjenigen Teils der Nadel, der gegenwärtig durch die Trennwand hindurchgeht. Der Verbindungsteil des U-förmigen Teils stützt somit fortwährend die Nadel in der Nähe der Einlaßstelle der Nadel in die Trennwand ab und bewirkt folglich, daß die Möglichkeit, die Nadel beim Vorschieben durch eine Trennwand zu verbiegen, auf ein Minimum reduziert ist.

Die Kammer 93 und der Kolben 92 sind vorzugsweise zylindrisch und haben verhältnismäßig kleine Durchmesser, da erwünschte Probenmengen von in den Analysator eingespritztem Fluid normalerweise ziemlich klein sind, beispielsweise von 5 bis 50 Mikroliter. Demgemäß hat der Kolben im Vergleich zu seiner Gesamtlänge einen äußerst kleinen Durchmesser. Der Kolben ist für eine Hin- und Herbewegung relativ zu dem Rohr durch Führungen abgestützt, die verhindern, daß sich der Kolben unter

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Druckkräften verbiegt. Gemäß den Fig. 3 und 5 ragt der Kolben auf der von dem Analysator 12 abgewandten Seite aus dem Spritzenrohr heraus und ist durch ein Führungsrohr 92' hindurchgeführt, welches in einem vorstehenden Schenkel 122 des Winkels 102 gebildet ist. Das Führungsrohr 92' umschließt den Kolben 92 eng, um den Kolben genau fluchtend mit dem Spritzenrohr zu halten. Der Kolben steht über den Schenkel vor und endigt in einem radial abstehenden flanschartigen Endteil 92a.

Die Spritzenbetätigungsvorrichtung 74 bewegt den Kolben 92 in dem Spritzenrohr 90 hin- und her, so daß eine vorbestimmte Menge oder Dosis von Probefluid in den Analysator 12 eingespritzt werden kann, und ermöglicht das Reinigen der Kammer 93 und der Nadel 94. Die Spritze-, betätigungsvorrichtung 74 weist eine Kolbenantriebsvorrichtung ISO₁ ein Betätigungsorgan 132 für die Kolbenantriebsvorrichtung und einsteVr bare Dosieranschläge 134 und 136 auf, die einzeln die Stellung des Kolbens innerhalb des Spritzenrohres vor dem Einspritzen einer Probe von Fluid in den Analysator steuern und damit ziemlich genau die Dosierung des Fluids festlegen, welches eingespritzt wird.

Die Kolbenantriebsvorrichtung 130 enthält einen Querstab 140, der verschiebbar auf den Führungen 50 angeordnet ist, und durch den Querstab gehalterte, an dem Kolben angreifende Elemente, die zusammenwirken, um Druckstoßbelastungen abzufedern, die sonst auf den Kolben übertragen würden, sowie um den Kolben aus dem Spritzenrohr herauszuziehen. Die an dem Kolben angreifenden Elemente enthalten ein Kolbenführungsteil 142, eine an dem Kolben anliegende Blattfeder 144 und ein Federstützteil 146, die alle von dem Querstab aus zu dem Kolbenendteil 92ά hin vorstehen. Die Kolbenführung 142 begrenzt eine Bohrung, durch welche der Kolben 92 hindurchgeführt istj und der Bund 92a an dem vorstehenden Ende des Kolbens ist zwischen dem Führungsteil 142 und der Blattfeder 144 angeordnet.

Das Betätigungsorgan 132 bewirkt eine Verschiebung des Querstabes und seiner zugeordneten Elemente längs der Führungen 50 in bezug auf den Schlitten 70, um den Kolben 92 in bezug auf das Kolbenrohr hin- und her zubewegen. Wenn der Kolben 92 aus dem Spritzenrohr herausgezogen una,

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in Fig. 5 gesehenen die dargestellte Stellung nach rechts verschoben ist, liegt die Führung 142 an dem Kolbenbund 92a an, um eine Kolbenrückzugskraft von dem Betätigungsorgan 132 auf den Kolben zu übertragen.

Wenn das Betätigungsorgan 132 so betätigt ist, daß es den Querstab und seine zugeordneten Elemente, in Fig. 5 gesehen, nach links verschiebt, wird der Kolben 92 in das Spritzenrohr eingeschoben und die Kraft von dem Betätigungsorgan wird über die Blattfeder 144 auf den Kolben 92 übertragen. Wenn das Betätigungsorgan am Anfang betätigt wird, um den Kolben 92 in die Spritze hinein vorzuschieben, hat es eine Federkonstante derart, daß die Blattfeder 144 nur sehr geringfügig ausgelenkt wird. Das Stützteil 146 ist jenseits der Blattfeder angeordnet, so daß die Feder nicht unzulässig ausgelenkt werden kann.

Das Betätigungsorgan 132 ist vorzugsweise eine doppeltwirkende Druckluftvorrichtung, die für eine kraftschlüssige Positionierung des Spritzenkolbens 92 in dem Rohr sorgt. Das Betätigungsorgan hat einen Zylinder 150, der an beiden Enden aufgenommen und an dem Schlittenkörper 70 befestigt ist, und einen inneren Kolben, der eine mit dem Querstab 140 verbundene Kolbenstange 152 abstützt. Die Kolbenstange 152 bewegt den Querstab 140 in bezug auf den Schlittenkörper hin und her.

Die Kolbenstange kann bei Bedarf durch auf beide Seiten des Kolbens ausgeübte Fluiddruckkräfte an einer Bewegung relativ zu dem Zylinder gehindert werden. Dadurch wird der Querstab 140 an einer vorbestimmten Stelle kraftschlüssig festgehalten und verhindert, daß sich der Kolben relativ zu dem Spritzenrohr verschiebt.

Der Schlittenkörper 70 ist mit einem Schlitz 156 versehen (vgl. Fig.3), welcher ermöglicht, daß die Führung 142, die Blattfeder 144 und das Stützteil 146 in der Verschiebungsrichtung des Kolbens 92 verschoben werden können, ohne daß der Schlittenkürper im Wege ist.

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Die Dosierungsanschläge 134, 136 sind identisch und demgemäß wird nur der Anschlag 136 im einzelnen beschrieben. Der Anschlag 136 besteht vorzugsweise aus einem Solenoid 160, welches in einem in dem Schlittenlörper 70 gebildeten Längsschlitz 162 (vgl. Fig. 3) verschiebbar angeordnet ist. Eine Klemmvorrichtung 164 ist dem Solenoid 160 zugeordnet, damit das Solenoid an jeder gewünschten Stelle längs des Schlitzes 162 festgeklemmt.und festgehalten werden kann.

Das Solenoid 160 weist einen Anker 168 in Form eines Stiftes oder Anscf/iag-

elements auf, welches, wenn das Solenoid betätigt ist, von dem Solenoid 136 aus in die Bewegungsbahn des Querstabs 140 hineinragt, um zu verhindern, daß der Kolben 92 weiter in das Spritzenrohr hineingeschoben wird. Der Stift 168 ist in Fig. 5 in seiner ausgefahrenen Stellung dargestellt. Wenn das Solenoid 160 entregt wird, wird der Stift 168 durch die Wirkung einer nicht dargestellten Rückholfeder zurückgezogen, und der Querstab 140 kann so verschoben werden, daß er den Kolben 92 weiter in das Spritzenrohr hineinschiebt.

Wenn die Kolbenantriebsvorrichtung 130 sich in der in Fig. 5 dargestellten Stellung befindet, befindet sich der Querstab 140 an der Grenze seiner Arbeitsbewegung zu dem Rahmenende 46 hin und der Kolben 92 ist aus dem Spritzenrohr an die Grenze seiner Arbeitsbewegung zurückgezogen. Gemäß Fig. 7 befindet sich an der Grenze des Kolbenweges in der Richtung, in welcher der Kolben zurückgezogen wird, die vorstehende Spitze des Kolbens 92 in der Nähe der Seitenarmöffnung 96 des Spritzenrohres, so daß Fluid durch den Seitenarm 96 hindurch in die Kammer 93 und durch die Nadel 94 geleitet werden kann. Auf diese Weise wird das Spritzenrohr gereinigt. Es ist zu beachten, daß auf die Spitze des Kolbens 92 Fluid auftrifft, welches durch die Seitenarmöffnung 96 hindurchströmt, und der turbulente Fluidstrom an der Spitze des Kolbens erzeugt eine Spülwirkung auf der Kolbenspitze, die zum Entfernen jeglicher Restmaterialien beiträgt, die sonst an der Kolbenspitze haften bleiben können.

Nachdem die Reinigung ausgeführt worden ist, wird der eine oder andere der Dosierungsanschläge 134, 136 erregt, und das Betätigungsorgan

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132 wird betätigt, um den Kolben 132 in das Spritzenrohr hineinzuschieben, bis der Querstab 140 an dem vorstehenden Stift 168 des erregten Dosierungsanschlags anliegt. Dadurch wird eine weitere Bewegung des Kolbens 92 in die Spritze hinein verhindert und eine vorbestimmte Menge von Probefluid in die Kammer 93 und die Nadel 94 eingeführt, das dann in den Analysator 12 eingespritzt werden kann. Der Kolben des Betätigungsorgans 132 wird sodann verriegelt, indem beide Seiten des Kolbens mit im wesentlichen gleichem Fluiddruck beaufschlagt werden, und das Dosierungsanschlagsolenoid wird entregt, um den Stift 168 zurückzuziehen. Durch die Beaufschlagung beider Seiten des Kolbens des Betätigungsorgans mit Fluiddruck wird jegliche durch den Querstab auf den Stift 168 ausgeübte Scherkraft aufgehoben, so daS der Stift frei zurückgezogen werden kann.

Der Schlittenkröper 70 wird sodann vorgeschoben, um die Nadel 94 in den Analysatoreinlaß hineinzuschieben, woran anschließend das Betätigungsorgan 132 wieder erregt wird, um den Kolben 92 von der Dosierungsanschlagsteile des Kolbens aus zu der Grenze der Arbeitsbewegung des Kolbens zu dem Analysator hin in das Spritzenrohr vorzuschieben. Auf diese Weise wird eine vorbestimmte Fluiddosis in den Analysator injiziert. Die Grenze der Arbeitsbewegung des Kolbens wird bei der bevorzugten und dargestellten Ausführungsform erreicht, wenn der Querstab 140 auf die Befestigungsmutter für den Verstell er 142 trifft; bei Bedarf kann jedoch jeder andere geeignete Anschlag vorgesehen werden. Die individuelle Betätigung der Dosierungsanschläge gestattet, daß'zwei verschiedene Probendosierungen voreingestellt werden können, ohne daß eine Neueinstellung der Dosierungsanschlagpositionen erforderlich ist.

Wie oben mit Bezug auf die Fig. 3,5 und 7 beschrieben, werden das Spritzenrohr und die Nadel durch Fluid gereinigt, welches vor dem Einspritzen einer vorbestimmten Dosis des Probefluids in den Analysator 12 durch den Seitenarm 96, die Kammer 93 und die Nadel 94 hindurchströmt. Der Reinigungsvorgang ist erforderlich, um sicherzustellen, daß das in den Analysator eingespritzte Fluid so rein wie möglich ist. Während des Reinigungsvorganges wird das Reinigungsfluid, sei es ein Lösungsmittel oder Probefluid, aus der Nadel 94

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in das Abfallsystem 36 ausgetrieben.

Das Abfallsystem 36 ist insbesondere dem Zweck angepaßt, Reinigungsfluid aufzunehmen, welches bei Raumtemperatur und atmosphärischem Druck verhältnismäßig flüchtig ist, und zu verhindern, daß der Dampf von derartigem Fluid in Menge aus dem Einspritzmodul entweicht. Ein solcher Dampf kann, in Abhängigkeit von der Art des Fluids, brennbar und/oder giftig sein. Das Abfallsystem 36 enthält einen Abfall aufnehmer 200, welcher mit einem entnehmbaren Abfallsammelbehälter 202 über eine flexible Leitung 204 in Verbindung steht.

Der Abfall aufnehmer 200 ist ein insgesamt rohrförmiges Teil mit einer Endöffnung 206, welche durch eine Trennwand bzw. ein Septum 208 bedeckt ist. Der Abfall aufnehmer 200 ist mit einem beweglichen Tragarm 210 verbunden, der normalerweise den Aufnehmer 200 an einer Stelle trägt, in welcher er zwischen der Nadel 94 und dem Analysatoreinlaß 12a angeordnet ist. Die Nadel 94 wird durch die Trennwand 208 durch Verschiebung des Schlittenkörpers 70 hindurchgeschoben, woran anschließend das Reinigen des Spritzenrohres ausgeführt wird, wobei das Reinigungsfluid in den Aufnehmer 200 und über die Leitungs 204 in den Behälter 202 geleitet wird.

Der Tragarm 210 ist an einem Winkel 212 angelenkt und ist in bezug auf den Winkel beweglich, um den Aufnehmer 200 aus seiner normalen Stellung, in welcher er den Abfall aufnimmt, in eine zurückgezogene Stellung zu schwenken, in welcher der Aufnehmer nicht der Bewegung der Nadel 94 in den Analysatoreinlaß hinein im Wege ist. Der Aufnehmer 200 wird in seine zurückgezogene Stellung durch Betätigung eines Solenoids 214 geschwenkt, welches bei Erregung den Aufnehmer in seine zurückgezogene Stellung bewegt. Wenn das Solenoid 214 entregt wird, bewirkt eine nicht dargestellte Rückholfeder das Zurückführen des Aufnehmers 200 in seine Abfall aufnahmestellung.

Der Tragarm 210 trägt ein Anschlagteil 216, welches von dem Tragarm zu der Endwand 44 des Rahmens 30 und zu dem Schlittenkörper 70 hin vorsteht. Wenn der Abfall aufnehmer 200 außerhalb seiner zurückgezogenen

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Stellung angeordnet ist, d.h. wenn er zwischen der Nadel 94 und dem Analysatoreinlaß 12a angeordnet ist, und wenn der Schlitten 70 vorgeschoben ist, sitzt der Anschlag 216 zwischen dem Schlitten 70 und der Endwand 44 des Rahmens 30, so daß der Versteller 34 die Nadel 94 nicht zu dem entfernten Ende des Abfallaufnehmers 200 vorschieben kann. Das verhindert einen Bruch der Spritzennadel, der sich andernfalls ereignen würde. Wenn sich der Abfallaufnehmer 200 in seiner zurückgezogenen Stellung befindet, liegt der Anschlag 216 in einer Linie mit einem in dem Schlittenbund 78 gebildeten Schlitz 218. Wenn die Nadel 94 in den Analysatoreinlaß 12a vorgeschoben wird, geht somit der Anschlag 2i6 durch den Schlitz 218 in dem Schlittenbund hindurch und verhindert nicht die Bewegung des Schlittens zu dem Analysator hin.

In der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung sind die elektrischen Leitungen für die verschiedenen Solenoide, die Druckleitungen für den Schlittenkörper und die Kolbenbetätigungsvorrichtungen und eine Probefluidzuführungsleitung zu der Spritzenseitenarmöffnung 96 sämtlich von dem Vorratsmodul aus durch eine der Zugangsöffnungen 56 in das Einspritzmodul eingeführt. Der Vorratsmodul 16 beherbergt Fluidsteuerventile und zugeordnete Teile für die verschiedenen Leitungen.

Der Vorratsmodul

Der Vorratsmodul 16 trägt eine Vielzahl von getrennten Gefäßen 240 für Fluidproben und Reinigungslösungsmittel und hat eine Entnahmestation 250, in welcher eine Fluidprobe oder Reinigungslösungsmittel aus einem entsprechenden Gefäß entnommen und zu dem Einspritzmodul 14 geleitet wird. Eine Vielzahl der Probentragtabletteile oder -gestelle, die mit den Bezugszahlen 252 - 255 (vgl. Fig.' 8) bezeichnet sind, trägt die einzelnen Gefäße 240. Die Tabletts oder Gestelle sind mit ihren zugeordneten Probengefäßen einzeln aus dem Vorratsmodul 16 entnehmbar. Eine Betätigungsanordnung 258, die einen Teil des Moduls 16 bildet, bewegt die Gefäße tragenden Tabletts wie ein Kreistransporteur, so daß die einzelnen Gefäße aufeinanderfolgend in die Entnahmestation 250 bewegt werden, von welcher aus der Inhalt des Ge-

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fäßes in der Entnahmestation entnommen und zu dem Einspritzmodul geleitet werden kann.

GemäS Fig. 9 hat der Vorratsmodul 16 einen Tragrahmen 260, welcher durch einen sich in Umfangsrichtung erstreckenden Rand 262 und eine kreisförmige Grundplatte 264 gebildet ist, die mit dem Rand verbunden ist. Seitenplatten 266, 268 erstrecken sich mit Bezug aufeinander senkrecht und insgesamt tangential mit Bezug auf die Grundplatte 264 und den Rand 262, um eine vorstehende Ecke des Vorratsmoduls zu bilden. Die Entnahmestation 250 ist an der vorstehenden Ecke des Moduls angeordnet und die Tabletts 252 - 255 sind über der Tragplatte 264 kreisförmig angeordnet.

Die die Proben tragenden Tabletteile 252 - 255 sind in fast jeder Hinsicht gleich und es wird nur das Tablett 253 so weit wie die Tabletts identisch sind im einzelnen beschrieben. Das Tablett 253 hat angenähert die Form eines Kegel stumpfes eines 90°-Kreissegments mit einer kreisförmig gebogenen Außenwand 270, radial verlaufenden Seitenrändern 272, 274 und einem radialen inneren Rand 276, der sich zwischen den Seitenrändern erstreckt: Ein segmentförmiger, radialer innerer Tablettkörper 280 erstreckt sich zwischen den Rändern 272, 274, 276 und endigt in einem kreisförmigen Wandteil 282. Die Ränder des Tabletteils sind durch Lippen gebildet, die von der Stirnfläche des Körpers 280 vorstehen, und diese Lippen verstärken zusammen mit radial verlaufenden Rippen 284 den Tablettkörperteil 280. Zwei zylindrische Vorsprünge 285 ragen von dem Körper 280 über die Rippen 284 vor. Diese Vorsprünge bilden eine lösbare Antriebsverbindung mit der Tablettbetätigungsanordnung 258, was weiter unten näher beschrieben ist.

Ein radial äu3erer Tablettkörperteil 286 erstreckt sich von der Wand 282 aus und ist von dem Körper 280 ausgespart. Der äußere Tablettkörperteil 286 endigt in der Umfangswand 270 und ist durch angegossene Rippen 292 versteift, die sich von der Wand 282 aus in einer Ebene mit dem inneren Tablettkörperteil 280 radial nach außen erstrecken.

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Eine Umfangsfolge von Probengefäßtaschen 296 (vorzugsweise 15 Taschen zum Aufnehmen von 15 getrennten Gefäßen) ist rundum auf dem Umfang des äußeren Tablettkörpers 286 angeordnet. Die Taschen 296

• ■ sind durch halbkreisförmige Aussparungen 298, die in der Tablettwand 270 gebildet sind, und durch halbkreisförmige Stirnflächen 300, die auf vorstehenden Ansätzen 302 an den radial äußeren Enden der Rippen 292 gebildet sind, festgelegt. Die Aussparungen 298 und Stirnflächen 300 sind in bezug aufeinander so angeordnet, daß das Gefäß in jeder einzelnen Tasche genau positioniert in der Tasche gehalten ist; "diese Halterung erfolgt so, daß das Gefäß sogar dann nicht kippen kann, wenn das Tablett vertikal ausgerichtet sein sollte.

Das Gefäßträgerbetätigungsorgan 258 enthält eine Drehplattenanordnung 310, an welcher die einzelnen Tabletts 252 - 255 lösbar befestigt sind, und eine Drehplattenantriebsvorrichtung 312, mittels welcher die Anordnung 310 und die daran befestigten Tabletts in bezug auf die Rahmengrundplatte 264 gedreht werden können. Die Anordnung 310 weist eine Tragwelle 314 auf, die durch die Rahmengrundplatte 264 hindurchgeführt und durch eine mit der Rahmengrundplatte verbundene Lagereinheit 316 um eine Achse 315 drehbar gelagert ist. Das vorstehende Ende der Tragwelle 314 trägt ein kreisförmiges Tablettragteil 320, welches zur Drehung um die Achse 315 an der Welle 314 befestigt ist und welches vier Paare von in umfangsmäßigen Abständen angeordneten Haltelöchern 321 aufweist. Ein trommel artiges Teil 322 ist zwischen dem Tabletträger 320 und der Rahmengrundplatte 264 angeordnet und an der Welle 314 zur gemeinsamen Drehung mit ihr befestigt.

Eine Tablettverriegelungsanordnung 324 ist von der Trommel 322 aus gesehen oberhalb des Tabletträgers 320 angeordnet und ermöglicht, die die einzelnen Proben tragenden Tabletts mit dem Tablettragteil zu verbinden und auf demselben zu verriegeln.

Die Verriegelungsanordnung weist einen zylindrischen Körper.330 auf, der an dem Ende der Welle 314 zur Drehung um die Achse 315 befestigt ist. Vier mit Schultern versehene Löcher 332 sind in dem Körper

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an Stellen gebildet, die um 90° voneinander entfernt um die Achse 315 herum angeordnet sind, wobei sich die Löcher insgesamt parallel zu der Achse erstrecken. Eine kreisförmige Halteplatte 334 ist mit dem Köprer 330 verbunden, um die Löcher 332 zu verschließen. Jedes der Löcher 332 trägt einen mit Bund versehenen Sperrstift 336 und eine Druckschraubenfeder 338, die zwischen dem Sperrstift 336 und der Halteplatte 334 so wirkt, daß das vorstehende Ende des Sperrstifts von dem Körper 330 aus zu dem Tabletthalter 320 gedrängt wird.

Tabletts werden in die Anordnung 310 eingeführt und in derselben verriegelt, indem das Tablett in bezug auf das Tragteil 320 geringfügig verkantet, und der Innenrand 276 des Tabletts zwischen das Tragteil 320 und den Körper 330 der Verriegelungsanordnung eingeführt wird. Das Ende des Sperrstifts 336 ist abgerundet, so daß der Sperrstift gegen die Kraft der Feder 338 in sein abgesetztes Loch 332 gedruckt wird, wenn das Tablett längs des Tragteils 320 radial nach innen geschoben wird. Wenn die Haltevorsprünge 285 mit einem Paar der Haltelöcher 321 fluchten, wird das Tablett abwärts gedrückt, so daß die Vorsprünge 285 in die zugeordneten Haltelöcher 321 eingeführt sind. An diesem Verbindungspunkt liegen die Rippen 284 des Tabletts an der Stirnfläche des Tragteils 320 an und der Sperrstift 336 ist mit dem Tablettkörperteil 280 fest in Eingriff, um das Tabletteil mit dem Tragteil 320 in Berührung zu halten. Die Vorsprünge 285 wirken mit ihren entsprechenden Haltelöchern zusammen, um die Antriebsübertragung von dem drehbaren Halteteil 320 auf das Tablett zu ermöglichen.

Die Antriebsvorrichtung 312 weist einen reversierbaren Elektromotor 340 mit einer nicht dargestellten Räderuntersetzung auf, die mit seiner Rotorwelle verbunden ist. Eine Abtriebswelle der Räderuntersetzung (nicht dargestellt) erstreckt sich durch die Rahmengrundplatte 264 hindurch, und eine Abtriebsriemenscheibe 344 ist mit dem vorstehenden Ende der Abtriebswelle der Räderuntersetzung verbunden. Ein Antriebsriemen 346 ist um die Riemenscheibe 344 und die Trommel 322 geschert, so daß Antriebskraft von dem Motor 340 auf die Drehplattenanordnung 310 und von dieser aus auf die einzelnen Tabletts übertragen wird, die

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die Drehtelleranordnimg trägt.

Die Gefäße 240 können zwar jeden zweckmäßigen Aufbau haben, in der dargestellten Ausführungsform sind es jedoch Glasfläschchen, die fest in den Taschen 296 sitzen. Die Gefäße 240 haben ein Fassungsvermögen von mehreren Millilitern Fluid, und jedes Gefäß ist durch eine Trennwand 241 verschlossen, die an einer abnehmbaren Kappe 348 angebracht ist.

Ein wichtiges Merkmal der Erfindung besteht darin, daß der Speichermodul 16 die Fähigkeit hat, . ein bis vier Tabletts einer großen Anzahl von Tragtabletts aufzunehmen, die mit Probengefäßen an Orten beschickt werden können, welche von dem tatsächlichen Ort des Systems 10 entfernt sind. Beispielsweise, das System 10 kann ein Zentralanalysatorsystem sein, in welchem ein Hauptanalysatorsystem eine Anzahl von getrennten Laboratorien bedient. Probentabletts können in den Laboratorien mit Proben- und/oder Lösungsmittelgefäßen beschickt und zu dem Analysatorsystem befördert werden, wodurch der Analysatorbediener von der Aufgabe befreit wird, die Probentabletts zu füllen und die Identität jeder Probe und ihrer Lage in dem Tablett aufzuzeichnen. Die Tabletts sind jeweils mit Kennangaben versehen, die durch eine Dezimalzahl die Identität des Tabletts sowie durch Dezimalzahlen die Identitäten der einzelnen Taschen ti dem Tablett angeben.Wenn die Tabletts in ihren einzelnen Laboratorien gefüllt werden, braucht das Personal, das die Tabletts füllt, nur die Tablett- oder Gestellzahl und die Substanz in jedem Gefäß zusammen mit der zugeordneten Taschennummer aufzuschreiben. Der Bediener des Analysators braucht mit diesem Verfahren nicht behelligt zu werden. In der bevorzugten Ausführungsform kann der Modul 16 bis zu vier von 16 getrennten Probentabletts in jedem Zeitpunkt aufnehmen.

Die Drehplattenanordnung 310 bewegt die Tabletts, um aufeinanderfolgende Gefäßplätze in der Entnahmestation 250 zu positionieren. Fluid in einem Gefäß in der Entnahmestation wird durch eine spritzenartige Eintauchrohranordnung 352 (die im einzelnen unten beschrieben ist) entnommen und zu dem Einspritzmodul 14 geleitet. Der Vorratsmodul 16

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bildet eine Gefäßhalteanordnung, mittels welcher die Gefäße in der Entnahmestation genau auf die Eintauchrohranordnung ausgerichtet werden, so daß die Eintauchrohranordnung nicht dadurch, daß sie mit einem nicht fluchtenden Gefäß in Berührung gebracht wird, beschädigt wird. "

Der Vorratsmodul beherbergt außerdem ein Fluidgefäßidentifizierungssystem, mittels welchem das Gefäß in der Entnahmestation durch Tablett- und Taschennummer sowie danach, ob es sich bei dem Gefäß um ein Probengefäß oder um ein Lösungsmittel gefäß handelt, identifiziert wird. Wenn ein Gefäß in der Entnahmestation in passender Weise angeordnet und identifiziert worden ist, wird die Eintauchrohranordnung 352 betätigt, um in das Gefäß einzudringen, Fluid daraus zu entnehmen und das Fluid zu dem Einspritzmodul 14 zu leiten.

Die Gefäßeinstellanordnung weist eine Einstellnockenanordnung auf, die durch die einzelnen Tabletts und eine Abtastrolle 360 gebildet ist, welche an die Nockenanordnung angedrückt ist. Die Rolle 360 ist durch einen Hebel 362 abgestützt, der an der Rahmengrundplatte 264 ar\jgelenkt ist, und sie wird durch eine mit dem Hebel verbundene Zugfeder 264 an das zugeordnete Tablett angedrückt. Jedes der Tabletts 252-255 bildet eine sich in Umfangsrichtung erstreckende, insgesamt sägezahnförmig aufgebaute Nockenbahn 366, die auf seinem äußeren Umfang in der Nähe der Rahmengrundplatte 264 gebildet ist. Die Nockenbahnen haben jeweils eine Folge von radial äußeren Spitzen 368 und dazwischen liegenden radial inneren Vertiefungen 370. Die Rolle 360 wird gegen die Spitzen und Vertiefungen gedrückt, wenn die Tabletts durch das Betätigungsorgan 258 gedreht werden. Jede Nockenvertiefung 370 entspricht einer besonderen Gefäßtasche. Wenn jede Gefäßtasche mit der Eintauchrohranordnung 352 ausgefluchtet ist, ist die Rolle 360 in der Nockenvertiefung angeordnet. Der Motor 340 wird erregt, um die Drehplatte in Drehung zu versetzen, so daß ein bestimmtes Gefäß in die Entnahmestation befördert und angenähert mit der Eintauchrohranordnung 352 ausgefluchtet wird. Während der Motor die Drehplatte antreibt, läuft die Rolle 360 auf der Nockenbahn 366 ab. Wenn der Motor in der angenähert gewünschten Gefäßposition ent-

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regt wird, wird die Rolle durch die Kraft der Feder 364 in die entsprechende Mulde der Nockenbahn hineinbewegt. Diese Bewegung der Rolle verursacht eine Drehung der Drehplatte und der Tabletts durch die Federkraft und führt dazu, daß das Gefäß in die genaue Flucht mit der Eintauchrohranordnung verschoben wird. Die Rolle ist in der Lage, den Motor und die Räderuntersetzung zu drehen, wenn der Motor entregt ist, und' beseitigt auf diese Weise die Notwendigkeit von anspruchsvollen, komplizierten Motorsteuerungen, die andernfalls erforderlich wären, um die Gefäßtaschen an vorbestimmten Sollpositionen genau festzulegen.

Das Gefäßidentifizierungssystem weist eine Gefäßidentifizierungsanordnung auf, die die Art des Fluids, z.B. Probefluid oder Lösungsmittel, inader Entnahmestation ermittelt. Wenn ein Probefluidgefäß in der Entnahmestation festgelegt ist, ist das System 10 in der Lage, unter Verwendung des Probefluids einen vollständigen Reinigungs- und/oder Analysezyklus auszuführen. Wenn in der Entnahmestation ein Lösungsmittel gefäß festgelegt ist, wird das System 10 automatisch in die Lage versetzt, nur einen Reinigungszyklus auszuführen, um das Einspritzen des Lösungsmittels in den Analysator zu vermeiden.

In der bevorzugten.Ausführungsform der Erfindung wirken die Gefäße 240 jeweils mit einpoligen MikroUmschaltern 382, 384 zusammen, wenn sich die Gefäße in der Entnahmestation befinden, und das Zusammenwirken zwischen den Gefäßen und dem Schalter hängt davon ab, ob es sich bei den Gefäßen um Proben- oder Lösungsmittel gefäße handelt. Drei verschiedene Gefäße 240a, 240b und 240c sind in Fig. 9 dargestellt. Die Gefäße 240a und 240b sind Beispiele von Gefäßen für Lösungsmittel bzw. Probefluid. Das Gefäß 240b trägt einen abnehmbaren Ring 380a, der um seine Kappe 348 herum angeordnet ist und von dem vorstehenden Ende der Kappe Abstand hat. Sämtliche Fluidprobengefäße 240b sind mit einem Ring 380a der beschriebenen Art versehen, und in jedem Fall ist der Ring von dem vorstehenden Ende der Gefäßkappe 348 entfernt angeordnet. Das Gefäß 240a trägt einen abnehmba-

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ren Ring 38Ob₅ der um die Kappe 348 herum an ihrem vorstehenden Ende angeordnet ist. Sämtliche Lösungsmittel gefäße 240b sind mit •einem gleichen Ring 380b versehen, der an dem vorragenden Ende der Gefäßkappe 348 angeordnet ist.

Wenn ein bestimmtes Gefäß in der Entnahmestation 250 positioniert ist, ist die Gefäßkappe 348 mit den Betätigungsarmen der Mikroschalter 382, 384 (vgl. Fig. lo) in Berührung. Wenn ein Probefluidgefäß 240b in der Entnahmestation ist, liegt an dem Ring 380a der Arm des Mikroschalters 382 an, so daß der Mikroschalter 382 dur.ch den Kappenring 380a betätigt wird, während der Mikroschalter 384 nicht betätigt wird. Andererseits, wenn ein Lösungsmittel gefäß 240a in der Entnahmestation ist, liegt an dem Kappenring 380b der Arm des Mikroschalters 384 an, so daß der Mikroschalter 384 betätigt wird, während der Schalter 382 nicht betätigt wird.

Wenn ein Gefäß nicht mit der Entnahmestation ausgefluchtet ist oder wenn eine leere Tasche die Station passiert, wird keiner der Schalter 382, 384 betätigt. Wahlweise können die Ringe 380a weggelassen werden und ein Waschzyklusstift 701 (Fig. 10) kann in die Löcher 702 in dem Umfang der Tabletts 252-255 eingesteckt sein, um anzuzeigen, daß der betreffende Platz anstelle einer Probe ein Waschmaterial enthält. Der Stift 701 wirkt auf den unteren Mikroschalter 283 ein, um das Vorhandensein eines Waschgefäßes anzuzeigen. Bei dieser Ausführungsform ist sowohl eine Anzeige eines Stiftes als auch eines Fläschchens erforderlich, um einen Waschzyklus einzuleiten.

Das Gefäß für die letzte zu analysierende Probe in jeder gegebenen Serie von Analysen ist sowohl mit einem Ring 380a als auch mit einem Ring 380b versehen. Wenn die letzte Probe in der Entnahmestation festgelegt ist, werden somit beide Schalter 382 und 384 durch die Kappenringe 380a bzw. 380b erfaßt und beide Schalter werden betätigt.

Die Schalter 382, 384 sind mit Logik- und AbIaufsteuerschaltungen in dem Steuermodul 22 elektrisch verbunden, so daß der Betrieb des Systems 10 teilweise durch Information geleitet werden|kann, die dem Steuermo-

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dul von den Schaltern 382, 384 geliefert wird. Wenn ein Probengefäß in der Entnahmestation abgefühlt wird, führt das System 10 einen vollständigen Reinigungs- und Analysezyklus aus. Wenn das letzte Gefäß abgefühlt wird, d.h. das Gefäß, welches die beiden Kappenringe 380a und 380b trägt, wird durch die Apparatur ein Reinigungs- und/oder Analysezyklus vollendet, nach welchem das System 10 automatisch abgeschaltet wird. Wenn ein Lösungsmittel gefäß festgestellt wird und wenn die Injektionsspritze nicht mit Lösungsmittel gereinigt werden soll, schaltet die Drehplatte solange weiter, bis ein Probengefäß abgefühlt wird. Wenn zum Reinigen der Einspritzanordnung ein Lösungsmittel verwendet werden soll, kann der Steuermodul 22 in die Lage versetzt werden, die Drehplatte so lange zu betätigen, bis ein Lösungsmittel gefäß in der Entnahmestation abgefühlt wird, wonach der Reinigungszyklus, aber kein Analysezyklus vollendet wird. Die Tablett- und Taschenidentifizierungsnaordnung weist eine Vielzahl von einpoligen Mikroumschaltern auf, die an dem Rahmenkörper 264 in der Nähe der Entnahmestation längs einer Linie angebracht sind, die sich radial von der Entnahmestation zu der Drehplattenachse 315 hin erstreckt. Auf jedem der Gefäßtabletts sind Nockenbahnen gebildet. Jede Nockenbahn liegt einem entsprechenden Mikroschalter gegenüber und betätigt den Mikroschalter derart, daß die Kennung des Gefäßtabletts und der betreffenden Tasche in der Entnahmestation dem Steuermodul 22 zugeführt wird. In der bevorzugten Ausführungsform sind auf der Rahmengrundplatte acht Mikroschalter 401-408 montiert (vgl. Fig. 8) und acht Nockenbahnen 411-418 sind an jedem der Tablettkörper 286 gebildet (vgl. Fig. 12, 14 und 15). Die Nockenbahnen bilden Vorsprünge 420, die von den Tablettkörpern vorragen, um die entsprechenden Mikroschalter zu erfassen und zu betätigen, die Vorsprünge sind so konstruiert, daß eine binärcodierte Betätigung der Schalter erfolgt. Das Tablett 253, das in den Fig. 12-15 dargestellt ist, betätigt nur die Schalter 401-404 und demgemäß haben die Nockenbahnen 415-418 keine Schalterbetätigungsvorsprünge. Abnehmbare Nockenbahhen 415-418 werden verwendet, um bis zu 16 verschiedene Bahnen zu identifizieren.

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Die Mikroschalter sind mit einem Binärdecoder in dem Steuermodul 22 elektrisch verbunden und, wenn die Schalter betätigt werden, erzeugen sie Signale, die die betreffende, in der Entnahmestation angeordnete Tasche sowie die Identität des Tabletts, in welchem sich die Tasche befindet, angeben. Die Verwendung von acht Schaltern ermöglicht, daß das dargestellte System 10 mit 16 getrennten Tabletts verwendet werden kann, die jeweils fünfzehn Probentaschen enthalten, d.h. das System ist in der Lage, 200 verschiedene Identitäten zu verarbeiten.Der Binärdecoder des Steuermoduls gibt die Identität des Probentabletts und den Ort der Tasche jeder gerade analysierten Probe durch Dezimalzahlen an und liefert Information an den Computer und/oder die Registriereinrichtung, so daß die sich auf die Analyse beziehenden Daten mit dem tatsächlichen Probenfluidplatz und -tablett in dem Vorratsmodul 16 korreliert sind. Diese Information wird vorzugsweise durch den Computer und die Registriereinrichtung in der Form von Tablettnummer und Probentaschenplatz ausgedruckt. Die Dezimalbezeichnung des Gefäßplatzes kann bei Bedarf auch auf einem Bedienungskonsol angezeigt werden.

Dieses Merkmal vermeidet Bedienerfeh-ler beim Identifizieren der Probenanalyseergebnisse, da der Computerausdruek und/oder Rekorderausdruck das Tablett und den Probentaschenplatz der Probenanalyseergebnisse anzeigt, und diese Ergebnisse- können mit den Laboraufzeichnungen verglichen werden, die die Proben angeben, die vor der Analyse in die Tabletts eingebracht wurden.

Wie am besten in den Fig. 9-11 ersichtlich, weist die Eintauchrohranordnung 352 eine Entnahmespritzennadel anordnung 430, ein zugeordnetes pneumatisches Fluidreinigungssystem 432 (vgl. Fig. 16) und eine Entnahmespritzenbetätigungsanordnung 434 auf. Die Betätigungsanordnung 434 enthält eine Spritzennadeltragplatte 436, die mit einer einfachwirkenden Druckluftvorrichtung verbunden ist, wel-

440
ehe einen Zylinder^ der mit dem Rahmen durch einen Tragwinkel 442 verbunden ist, und eine Kolbenstange 444 aufweist, die sich zwischen dem Zylinder 440 und der Tragplatte 436 erstreckt. Ein radial nach innen vorstehendes Plattenende 446 trägt die Nadelanordnung 430,

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die dadurch eine Hin- und Herbewegung zu einem Gefäß 240 in der Entnahmestation hin und von demselben weg ausführen kann. Die Platte 436 ist mit Führungsstangen 450, 452 verbunden, die sich durch Bohrungen in dem Winkel 442 erstrecken, um die Bewegung der Platte und der Nadelanordnung zu führen, wenn die Platte durch die Druckluftvorrichtung 438 hin- und herbewegt wird. Die Führungsstange 450 ist von einer Druckschraubenfeder 454 umgeben, die gegen die Spritzentragplatte 436 drückt und das Bestreben hat, die Kolbenstange 444 in ihre voll ausgefahrene Stellung zu verschieben. Wenn die Kolbenstange zurückgezogen wird, bewegen sich die Platte und Nadel anordnung 430 auf das Gefäß zu und die Nadel anordnung wird in den Behälter durch sein System hindurch gedrückt.

Mit Bezug auf Fig. 10 sollte beachtet werden, daß dann, wenn das Gefäß nicht genau mit der Nade,lanordnung ausgefluchtet ist, die Abtastrolle 360 nicht in der entsprechenden Nockenvertiefung 370 sitzt. Die sich ergebende Stellung der Rolle ist in Fig. 10 durch gestrichelte Linien dargestellt. In dieser Stellung befindet sich die Rolle 360 in der Bewegungsbahn der Führungsstange 450 und blokkiert die Hinbewegung der Nadel anordnung 430 zu dem Gefäß. Das verhindert eine mögliche Beschädigung der Nadel anordnung infolge einer Berührung mit einem nicht fluchtenden Gefäß. Außerdem, wenn das Eintauchrohr unten ist, wird eine Schlittendrehung verhindert.

Fig. 11 zeigt den Aufbau der Nadel anordnung und¹ die Beziehung zwischen der Nadel anordnung und dem Gefäß, wenn die Nadel anordnung in das Gefäß eingedrückt worden ist. Die Nadel anordnung 430 weist eine zentrale rohrförmige Nadel 460 mit einer Schubdüsenspitze zum Durchbohren der Trennwand und einen zentralen Strömungskanal ' 464 auf. Der zentrale Strömungskanal steht mit einer Probefluidleitung 466 in Verbindung, die von der Nadel 460 zu der Seitenarmöffnung der Injektionsspritze in dem Einspritzmodul führt. Der Kanal 464 ist zu dem Behälter hin in der Nähe der Spitze 462 über öffnungen 468 geöffnet, die durch eine quer durch die Nadel verlaufende Querbohrung gebildet sind. Die Offnungen sind von der Spitze entfernt, so daß sie nicht an der Durchbohrung der Trenn-

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wand beteiligt sind und blockiert werden. Wenn die Nadel anordnung 430 in dem ßefäß richtig positioniert ist, befinden sich die öffnungen 468 ausreichend weit unterhalb des Spiegels der Flüssigkeit in dem Gefäß.

Die Nadel 460 ist von einer zweiten rohrförmigen Nadel 470 umgeben, die einen konischen Endteil 472 hat, der an einer von der Spitze 462 Abstand aufweisenden Stelle an der Nadel 460 befestigt und abgedichtet ist. Die Nadel 470 bildet einen die Nadel 460 umgebenden Kanal 474, der mit dem Reinigungssystem 432 über einen Verteiler 476 (vgl. Fig. 10) und mit dem Gefäß über Offnungen 478 in Verbindung steht, die durch Querlöcher gebildet sind, welche sich durch die Wand der Nadel 470 erstrecken. Die Nadel 470 dringt so weit durch die Gefäßtrennwand hindurch, daß sich die öffnungen 478 innerhalb des Gefäßes befinden. Die öffnungen 478 öffnen sich quer zu der Nadel 470, um zu verhindern, daß sie an dem Durchbohren der Trennwand beteiligt sind.

Das Reinigungssystera drückt Fluid aus dem Gefäß in den Einspritzmodul, indem das Gefäß einem kontrollierten Gasvolumen mit einem vorbestimmten Druck ausgesetzt wird. Das Gasvolumen mit dem vorbestimmten Druck kann so betrachtet werden, als besitze es eine vorbestimmte Menge von Reinigungsenergie, die zu dem Produkt des Druckes und des Volumens proportional ist. Die Druck χ Volumen-Energie des Reinigungsgases legt folglich genau die Fluidmenge fest, die zu dem Einspritzmodul geleitet wird. Das Abfallsystem 36 wird während jedes Reinigungszyklus auf Atmosphärendruck gehalten. Wenn Fluid aus dem Gefäß zu dem Einspritzmodul gedruckt wird, sinkt der Druck in dem Gefäß, bis sich das Reinigungsgas auf einen Druck ausgedehnt hat, der ungefähr gleich dem Atmosphärendruck ist.

Wie schematisch in Fig. 16 dargestellt, enthält das Reinigungssystem 432 ein Druckregelventil 500, einen Druckspeicher 502, ein Druckspeichersteuerventil 504 und ein Entlüftungsventil 506. Das Regelventil 500 ist mit einer Druckgasquelle durch eine Versorgungsleitung 508 und einen in dem Vorratsmodul 16 angeordneten Druckverteiler

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510 verbunden. Die Druckquelle kann jeden geeigneten oder zur Verfügung stehenden Aufbau haben. Sie liefert vorzugsweise Luft mit

2
Überdrücken um 4,22 kp/cm (60 psig) an den Verteiler 510 über die Leitung 508, die in den Modul 16 hineinführt.

Das Regelventil senkt den Versorgungsdruck auf einen vorbestimmten

kleineren Druck, beispielsweise 1,76 kp/cm (25 psig). Das Ventil 500 kann vorzugsweise so eingestellt sein, daß der kontrollierte Druck in der durch den Bediener gewünschten Weise verändert werden kann. Eine Meßvorrichtung 512 ist dem Ventil 500 zugeordnet, so daß die Größe des kontrollierten Druckes überwacht werden kann.

Der Druckspeicher 502 steht mit dem Regelventil 500 über das Steuerventil 504 in Verbindung, welches ein Dreiwegemagnetventil mit einem kleinen Innenvolumen ist. Die Magnet- bzw. Solenoidbetätigungsvorrichtung 504a ist schematisch dargestellt; sie wird von dem Steuermodul 22 aus betätigt. Das Steuerventil 504 hat eine erste Betriebsstellung, in welcher der Druckspeicher mit dem Regelventil 500 in Verbindung steht, damit der Druckspeicher geladen wird. Diese Ventilstellung ist die "normale" Ventilstellung und der Druckspeicher wird beinahe fortwährend in seinem geladenen Zustand gehalten.

Der Druckspeicher 502, der jeden geeigneten oder herkömmlichen Aufbau haben kann, ist nicht im einzelnen dargestellt. Der Druckspeicher hat vorzugsweise ein Volumen von etwa 100 Mikroliter und, wenn er

2 geladen ist, hat das gespeicherte Gas einen Oberdruck von 1,76 kp/cm (25 psig). Wegen des kleinen Druckspeichervolumens kann er schnell über das Regelventil 500 geladen werden, wenn das Steuerventil 504 in seiner normalen Stellung ist.

Das Steuerventil solenoid 504a wird durch den Steuermodul 22 in eine zweite Ventilstellung gebracht, in welcher die Verbindung zwischen dem Druckspeicher und dem Regelventil 500 gesperrt ist und der Druckspeicher mit der Eintauchrohrnadel 470 über eine Leitung 520 mit kleinem Innenvolumen in Verbindung steht. Das ermöglicht dem Druckspeicher, sich über die Nadel 470 in ein Fluidgefäß zu entladen, so daß Fluid aus dem Gefäß durch die Nadel 460 zu dem Einspritzmodul

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gedrückt werden kann. Der Druckspeicher entlädt sich verhältnismäßig schnell und demgemäß wird das Steuerventil 504 nur für etwa 4 Sekunden in seine zweite bzw. Druckspeicherentladungsstellung gebracht, woran anschließend es in seine normale Stellung zurückkehrt und der Druckspeicher wieder geladen wird.

In dem bevorzugten und dargestellten System hat die Injektionsspritze ein Innenvolumen von ungefähr 10 Mikroliter, und die Probenleitung 466 hat ein Innenvolumen von etwa 10 Mikroliter. Es ist festgestellt worden, daß beim Reinigen eines solchen Systems mit einem Fluidstrom, der etwa gleich dem zehnfachen der Summe der Spritzen- und Leitungsvolumina ist, die Menge an Restmaterial in dem gereinigten Volumen auf bleibend niedrige Werte verringert wird, beispielsweise auf weniger als 0,01 Volumenprozent. Demgemäß bewirkt in dem bevorzugten System der auf 1,76 kp/cm (25 psig) aufgeladene lOO-Mikroliter-Druckspeicher, daß ein Reinigungsvolumen von Lösungsmittel und/oder Probefluid von ungefähr 200 Mikroliter erzeugt wird.

Einige Probefluids haben bei Raumtemperatur hohe Dampfdrücke und, wenn der Akkumulator in ein Gefäß eines solchen Fluids entladen würde , könnte der Partialdruck des Dampfes in Verbindung mit der PV-Energie des Reinigungsgases bewirken, daß eine überreichliche Menge des Fluids aus dem Gefäß hinausgedrückt wird. Demgemäß wird in der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung, nachdem die Nadelanordnung in ein Gefäß eingeführt worden ist, das Entlüftungsventil 506 geöffnet, um über die Nadel 470, die Leitung 520 und das Ventil 506 das Gefäß mit Atmosphärendruck in Verbindung zu bringen. Das Ventil 506 wird durch ein Solenoid 506a betätigt, welches von dem Steuermodul 22 aus erregt und entregt wird.

Nachdem das Entlüftungsventil 506 geöffnet worden ist, um das Gefäß zu entlüften, wird es wieder geschlossen und das Gefäßvolumen ist im wesentlichen auf Atmosphärendruck. Das Steuerventil 504 wird anschließend betätigt, um den Druckspeicher in das Gefäß zu entladen, so daß das Probefluid, die Fluidleituhg 466 und die Injektionsspritzen-

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anordnung 72 mit einem vorbestimmten gesteuerten überdruck beaufschlagt werden. In der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung bewilligt der Steuermodul eine Zeitspanne von einer Minute, während welcher die Reinigung ausgeführt wird. Die Reinigung wird normalerweise innerhalb der bewilligten Zeit vollendet.

Wenn ein Probefluid eine verhältnismäßig hohe Viskosität hat (z.B. größer als 1 cp), ist sein Strömungswiderstand verhältnismäßig groß und es kann sein, daß eine einzige Entladung des Druckspeichers keine ausreichende Energie für eine vollständige R einigung während der bewilligten Reinigungsperiode von einer Minute liefert. In solchen Fällen kann der Bediener den Steuermodul in die Lage versetzen, das Steuerventil 504 so zu betätigen, daß der Druckspeicher während der Reinigungsperiode, z.B. nachdem 30 s verstrichen sind, ein zweites Mal entladen wird. Die zusätzliche PV-Energie, die folglich dem Gefäß zugeführt wird, gleicht die hohe Fluidviskosität aus. Nachdem die Reinigung vollendet ist, wird die Eintauchrohranordnung aus dem Gefäß herausgezogen. Gerade wenn damit begonnen wird, das Eintauchrohr herauszuziehen, wird das Steuerventil 504 wieder betätigt, um den Druckspeicher zu entladen. Der Druckspeicher entlädt sich teilweise in das Gefäß und teilweise in die Atmosphäre, wenn die Eintauchrohrnadel anordnung aus der Gefäßtrennwand herausgezogen wird. Der Anteil der Entladung in das Gefäß hinein bewirkt, daß mindestens in der Eintauchrohrnadel 460 eine Luftblase geschaffen wird. Das verringert die Wahrscheinlichkeit, daß ein Fluidtropfen aus einem vorhergehenden Probengefäß während des Einführens des Eintauchrohres in ein nachfolgendes Probengefäß abtröpfeln kann.

In Fig. 16 sind die Einspritz- und Vorratsmoduln 14 bzw. 16 schematisch durch unterbrochene Linien zusammen mit den verschiedenen Elementen des Druckluftsystems für die Betätigung der Versteller in den Moduln dargestellt.

Wie in Fig. 16 gezeigt, steht der Injektionsspritzenschiittenversteller 34 mit einem Magnetsteuerventil 530 in dem Vorratsmodul über eine Leitung 532 in Verbindung. Das Steuerventil 530 ist seinerseits

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durch eine Leitung 534 mit dem Druckverteiler 510 verbunden. Das Ventilsolenoid 530a wird von dem Steuermodul 22 aus erregt und entregt, um den Betrieb des Ventils zu steuern. Wenn der Verstell er 34 betätigt wird, um den Spritzenschlitten zu dem Analysatoreiniaß 12a oder dem Abfallaufnehmer zu transportieren, wird das Ventil 530 betätigt, um Hochdruckluft zu dem Verstell er 34 zu leiten. Der Schlitten wird zurückgezogen, indem das Ventil 530 betätigt wird, um den Versteller 34 zu entlüften, so daß die Verstellerrückholfeder den Schlitten zurückzieht.

Das doppeltwirkende Kolbenbetätigungsorgan 132 steht mit dem Verteiler 510 an einem Ende über eine Leitung 540, ein Steuerventil 542 und eine Leitung 544 in Verbindung. Das entgegengesetzte Ende des Betätigungsorgans 132 steht mit dem Verteiler über eine Leitung 546, ein Steuerventil 548 und eine Leitung 550 in Verbindung. Die Ventile 542 und 548 werden jeweils durch Solenoide 542a, 548a betätigt, die mit dem Steuermoduli elektrisch verbunden sind. Die Ventile 542, 548 sind wie das Ventil 530 aufgebaut, um entweder Hochdruckluft zu ihren entsprechenden Enden des Betätigungsorgans 132 zu liefern oder um das Betätigungsorgan zu entlüften, je nach Erregung der Solenoide. Wenn beide Ventile Druckluft zu dem Betätigungsorgan 132 leiten, ist der Kolben durch das Betätigungsorgan kraftschlüssig positioniert, wie oben bereits erwähnt. Diese Betätigung der Ventile erfolgt nur, wenn der Querstab 140 an dem einen oder anderen der Dosierungsanschläge 134, 136 anliegt, die in Fig. 16 schematisch dargestellt sind, um das Zurückziehen des Dosierungsanschlagelements zu ermöglichen.

Das einfachwirkende Eintauchrohrbetätigungsorgan 434 steht mit dem Verteiler 510 über eine Leitung 554, ein Steuerventil 556 und eine Leitung 558 in Verbindung. Das Steuerventil 556 weist ein Solenoid 556a auf, welches mit dem Steuermodul 22 elektrisch verbunden ist. Das Ventil 556 ist in derselben Weise aufgebaut und arbeitet in derselben Weise wie das Ventil 530.

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Wie aus Fig. 16 ersichtlich, verlaufen die Druckleitungen 532, 540 und 546 sowie die Probefluidleitung 466 sämtlich zwischen den Vorrats- und Einspritzmoduln. Außerdem, wie oben erwähnt, gehen elektrische Leitungen für die Dosierungsanschläge 134, 136 und das Abfall systemsolenoid 214 von dem Vorratsmodul zu dem Einspritzmodul.

Wie in den Fig. 2 und 9 gezeigt, weisen die Rahmenseitenplatten 266, 268 des Vorratsmoduls jeweils eine Zugangsöffnung 560 bzw. 562 auf, durch welche hindurch die verschiedenen Leitungen und Drähte zu dem Einspritzmodul geführt sind. Wenn die Vorrats- und Einspritzmoduln aneinander befestigt sind, ist die eine oder die andere der Zugangsöffnungen 560, 562 auf eine Einspritzmodulzurfgangsöffnung 56 ausgerichtet und die Leitungen und Drähte sind durch die ausgerichtete öffnung hindurchgeführt.

In einigen Fällen ist es erwünscht, da3 die Möglichkeit besteht, die Ausrichtung des Vorratsmoduls mit Bezug auf den Einspritzmodul derart zu ändern, da3 die Leitungen und Drähte sämtlich zwar durch dieselbe Zugangsöffnung 56 des Einspritzmoduls, jedoch durch eine andere Zugangsöffnung in dem Vorratsmodul hindurchgeführt sind. Um diese Art der Neuorientierung zu ermöglichen, hat jede Vorratsmodulzugangsöffnung einen zugeordneten Führungsschlitz 564 bzw. 566, welcher sich in die Zugangsöffnung hinein öffnet und sich zu einem Seitenrand der zugeordneten Rahmenseitenplatte 266 oder 268 erstreckt. Wenn der Vorratsmodul mit Bezug auf den Einspritzmodul umgesetzt worden ist, können die Leitungen und Drähte von einer Zugangsöffnung aus durch die Schlitze 564, 566 und zu der anderen Zugangsöffnung geführt werden, ohne daß eine Abtrennung irgendeiner der Leitungen oder Drähte von seinem Modul erforderlich ist.

Der Vorratsmodul ist vorzugsweise mit einem abnehmbaren Deckel 570 versehen (vgl. Fig.l und 2), der einen sich über die Drehplatte und die Gefäßtabletts erstreckenden durchsichtigen Deckel teil-572 und einen sich über die Entnahmestation 250 erstreckenden zweiten Deckelteil 574 hat." Der Deckelteil 572.ist an dem Teil 574 angelenkt, so daß er angehoben werden kann, um ein schnelles Entnehmen und Ersetzen der Tabletts zu ermöglichen. Der gesamte Deckel 570 kann von dem

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Vorratsmodul abgenommen werden, um für Wartungszwecke den Zugang zu der Entnahmestation zu ermöglichen und um das Verlegen der Leitungen und Drähte von einer Zugangsöffnung zu der anderen zu ermöglichen.

Fig. 17 zeigt schematisch die funktionellen Beziehungen der Teile des elektronischen Steuermoduls 22,. so wie sie mit den übrigen Teilen des Systems 10 in Beziehung stehen. Der Einfachheit halber wird die gesamte Arbeitsweise des Systems 10 mit Bezug auf Fig. 17 beschrieben.

Für den Zweck der folgenden Beschreibung wird angenommen, daß bis zu vier Probengefäßtabletts in den Vorratsmodul eingesetzt worden sind und daß die Gefäße oder Fläschchen so angeordnet sind, daß die Proben- und Lösungsmittel gefäße in einer gewünschten Reihenfolge um den Drehteller herumgehen. Weiter wird angenommen, daß die Gefäßtasche in der Entnahmestation leer ist und daß das System 10 an einen Computer 18 angeschlossen ist, der so programmiert ist, daß er lediglich durch den Analysator 12 erzeugte Daten verarbeitet, statt den Gesamtbetrieb des Systems 10 zu steuern.

Der Steuermodul 22 ist mit einer Frontplatte (nicht dargestellt) für Schalter und Anzeigeeinrichtungen versehen, die für den Bediener zugänglich sind. Zum Starten des Betriebs des Systems 10 drückt der Bediener eine an der Frontplatte vorgesehene "Netz"-Schalttaste, die der Schaltung 580 zugeordnet ist, welche bewirkt, daß logische Schaltungen in dem Steuermodul mit niedervoltigetn Strom versorgt werden.

Der Bediener drückt dann eine"Computer Enable "-Schalttaste, die der Schaltung 584 zugeordnet ist, um den Betrieb des Computers freizugeben, und eine "Temperaturprogramm Enable"-Schalttaste, die der Schaltung 586 zugeordnet ist. Wenn ein Gerät, wie etwa ein Gaschromatograph, in dem System verwendet wird, müssen bestimmte Temperaturzustände in dem Gerät hergestellt werden, bevor es zum Analysieren

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von Proben verwendet werden kann. Die Temperaturprogrammfreigabeschaltung 586 ermöglicht, daß diese Zustände abgefühlt werden, und liefert, wenn sie erreicht worden sind, ein Signal an die To-: gische Schaltung 582, um den weiteren Betrieb des Systems 10 freizugeben.

Desgleichen ermöglicht die Computerfreigabeschaltung 584 dem Computer, der logischen Schaltung 582 zu signalisieren, wenn der Computer in die Lage versetzt ist, in seinem Betrieb fortzufahren.

Wenn sowohl der Computer als auch der Analysator freigegeben sind, drückt der Bediener eine "Bereit"-Schalttaste, die der Schaltung zugeordnet ist, die die Versorgung mit höhervoltigem Strom zum Betätigen der Solenoide und des Rekorders aus einem.Netzteil 592 freigibt. Das Netzteil 592 liefert den Solenoiden in den Einspritz- und Vorratsmoduln Strom IL..."eine Solenoidspeiseschaltung 594, welche einzelne Solenoidsteuerschalter aufweist. Die Leistungssteuerung bewirkt außerdem, daß der Rekorder über einen Rekordersteuerschalter (nicht dargestellt) freigegeben wird.

Eine Probenvolumenwählschaltung 596 legt fest, welcher Dosierungsanschlag in dem Einspritzmodul währen der Analysezyklen betätigt wird. Diese Schaltung weist Frontplattenschalter auf, mittels welchen der Bediener die gewünschte Probendosierung wählen kann. Wenn einer der Schalter betätigt wird, wird eine Ablaufsteuerschaltung 600 in die Lage versetzt, in zweckmäßigen Zeitpunkten während des Betriebs des Systems die Betätigung des gewählten Dosierungsanschlags zu bewirken.

Das System 10 ist incfer Lage, wiederholte Dosen jedes Probefluids zur aufeinanderfolgenden getrennten Analyse jeder Dosis in den Analysator einzuspritzen. Eine "Einspritzung pro Gefäß" - Schaltung und eine Einspritzzählerschaltung 604 wirken mit der logischen Schaltung 582 zusammen, um diese Funktion zu ermöglichen. Die Schaltung 602 weist mehrere Wählschalter auf der Frontplatte auf, und es wird für den Zweck dieser Beschreibung angenommen, daß der Bediener den

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Schalter betätigt, der eine einzige Einspritzung pro Gefäß angibt.

An dieser Stelle ist das System 10 bereit, Proben zu analysieren. Die Proben können eine nach der anderen unter der Steuerung durch den Bediener analysiert werden, wobei zum Analysieren jeder aufeinanderfolgenden Probe der Betrieb des Systems durch den Bediener von Hand gestartet werden muß. Andererseits besteht die Möglichkeit, das System in die Lage zu versetzen, jede aufeinanderfolgende Probe automatisch zu analysieren, ohne daß eine Mitwirkung des Bedieners erforderlich ist.

Eine Betriebsschaltung 610 arbeitet mit der logischen Schaltung 582 zusammen, um das System so zu steuern, daß es automatisch oder nicht automatisch arbeitet. Die Betriebsschaltung 610 weist mit "Einzel" und "Multi" bezeichnete Wählschalter auf und es wird angenommen, daß der Bediener den "MuIti"-Wählschalter betätigt, so daß sämtliche Proben in dem Vorratsmodul automatisch analysiert werden.

Da die Tasche in der Entnahmestation des Vorratsmoduls leer ist, liefert die Steuerschaltung 582 ein Betätigungssignal an eine Drehplattenmotorsteuerschaltung 612, die ihrerseits über eine Zweirichtungsspeiseschaltung 614 den Betrieb des Drehplattenantriebsmotors 340 startet. Der Motor 340 treibt die Drehplatte an, bis durch den Mikroschal ter 382 ein Probengefäß in der Entnahmestation abgefUhlt wird. Das durch den Mikroschalter 382 erzeugte Signal wird zu einer Decoderschaltung 616 übertragen, von welcher aus das Signal sowohl zu der logischen Schaltung 582 als auch zu der AbIaufsteuerschaltung 600 übertragen wird. Die logische Schaltung 582 versetzt die Ablaufsteuerschaltung 600 in die Lage weiterzulaufen, während das aus dem Decoder 616 an die AbIaufsteuerschaltung abgegebene Signal die Ablauf steuerschaltung in die Lage versetzt, sowohl eine Reinigung als auch ein Einspritzen des Probefluids freizugeben.

Danach bewirkt die AbIaufsteuerschaltung 600, daß die Systemteile folgende Schritte ausführen:

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1. Der Spritzenschlitten 70 wird vorgeschoben, um die Nadel 94 in den Abfallaufnehmer200 einzuschieben;

2. das Betätigungsorgan 132 für den Kolben 92, welcher am Anfang in seiner Stellung ist, in welcher er vollständig niedergedrückt ist, wird mit Fluiddruck beaufschlagt, um den Kolben in die niedergedrückte Stellung zu drängen;

3. die Eintauchrohranordnung 430 wird in das Probengefäß in der Entnahmestation gedrückt;

4. das Gefäßentlüftungsventil 506 wird geöffnet, um Dampfdruck aus dem Gefäß abzulassen;

5. das Entlüftungsventil 506 wird wieder geschlossen;

6. das Druckspeichersteuerventil 504 wird betätigt, um den Druckspeicher in das Gefäß zu entladen;

7. das Betätigungsorgan 132 des Spritzenkolbens wird betätigt, damit der Kolben 92 zu der Seitenarmöffnung zurückgezogen wird;

8. es wird eine Verweilperiode geschaffen, während welcher das Reinigen der Probenleitung 466 und der Spritzenanordnung 72 vollendet wird;

9. die Eintauchrohranordnung wird aus dem Gefäß herausgezogen;

10. der Druckspeicher wird über das Steuerventil 504 entladen, damit in der Eintauchrohrnadel 460 eine Luftblase gebildet wird;

11. ein Dosierungsanschlagsolenoid wird erregt, um eine Voreinstellung eines Dosierungsanschlags vorzunehmen;

12. der Kolben 92 wird bis zu dem Dosierungsanschlag niedergedrückt, wodurch die Spritzenseitenarmöffnung geschlossen wird;

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13. der Spritzenschlitten wird zurückgezogen, um die Nadel 94 aus dem Abfall aufnehmer herauszuziehen;

14. der Abfall aufnehmer wird in seine zurückgezogene Stellung gebracht; " ■

15. der Schlitten 70 wird vorgeschoben, um die Nadel 94 in den Analysatoreinlaß 12a zu schieben;

16. der Druck auf den Kolben des Kolbenbetätigungsorgans 132 wird ins Gleichgewicht gebracht;

17. das Dosierungsanschiagsolenoid wird entregt, um das Anschlagelement zurückzuziehen;

18. der Kolben 92 wird bis zur Grenze seiner Arbeitsbewegung in das Spritzenrohr eingeschoben;

19. der Spritzenschlitten 70 wird zurückgezogen, um die Nadel 92 aus dem Analysatoreinlaß herauszuziehen;

20. der Abfallaufnehmer 200 wird wieder in die Stellung zwischen der Nadel 92 und dem Analysatoreinlaß gebracht; und

21. das Kolbenbetätigungsorgan wird entregt.

Die aufgezählten Schritte werden jeweils unmittelbar nach dem vorhergehenden Schritt ausgeführt, mit Ausnahme der Schritte 6 und 10, die vorzugsweise eine Verzöger"·"" von 4 Sekunden vor dem nachfolgenden Schritt erfordern. Das ergibt sich durch die Zeit, die benötigt wird, um den Druckspeicher vollständig zu entladen; und jedesmal, wenn das Steuerventil betätigt wird, um den Druckspeicher zu entladen, folgt die Verzögerungsperiode von 4 Sekunden. Bezüglich des Schritts 10 sollte beachtet werden, daß der Druckspeicher, da die Eintauchrohranordnung aus dem Gefäß zurückgezogen wird, wenn sich der Druckspeicher entlädt, sich während eines Teils der Periode von 4 Sekunden direkt in die Atmosphäre entlädt. Die dem Gefäß zugeführte Energie reicht nicht aus, um sämt-409840/0724 - 47 -

lichesProbefluid aus der Leitung 466 zu entfernen.

Die Zeitverzögerungsperioden werden durch eine Taktschaltung 620 festgelegt, die zeitgesteuerte Impulse an die AbIaufsteuerschaltung 600 abgibt.

Wenn ein viskoses Probefluid eingespritzt werden soll, kann der Bediener eine Schaltung 622 für hohe Viskosität freigeben, die die AbIaufsteuerschaltung 600 in die Lage versetzt, den Druckspeicher während der Verweilperiode des Schrittes 8 ein zweites Mal in das Gefäß zu entladen.

Wenn die Probe tatsächlich in den Analysator eingespritzt wird, sendet die Ablaufsteuerschaltung 600 ein entsprechendes Bestätigungssignal . Wenn das Fluid eingespritzt ist, liefert die AbIaufsteuerschaltung ein Signal an die logische Schaltung 584, den Einspritzungszähler 604, eine Analysezeittaktschaltung 630, eine Hilfszeittaktschaltung 632, den Rekorder 20 und einen dem Rekorder zugeordneten Integrator. Die logische Schaltung 582 startet den Betrieb des Computers über die Enable-Schaltung 584, so daß Daten aus dem Analysator durch den Computer verarbeitet werden. Der Einspritzungszähler 604 empfängt und speichert das Einspritzungssignal für den Vergleich mit der geforderten Anzahl von Einspritzungen pro Gefäß, die durch die Schaltung 602 gewählt ist. Das dem Rekorder zugeführte Signal bewirkt, daß auf dem durch den Rekorder erzeugten Diagramm eine - Einspritzungsmarkierung angegeben wird.

Der Integrator ist eine Vorrichtung, die die Fläche unter der durch den Rekorder erzeugten Kurve integriert und die zusammen mit einem Computer verwendet werden kann. In einigen Anlagen, in welchen ein Computer nicht.zur Verfugung steht, wird anstelle des Computers ein Integrator verwendet. Der Integrator wird durch das Einspritzungssignal betätigt, so daß er sofort in Betrieb ist, wenn der Rekorder die Analysenergebnisse zu erzeugen beginnt.

Die Analysezeittaktschaltung 630 empfängt Taktimpulse aus der Taktschaltung 620 und reguliert die Länge der Analysezeitspanne. Die

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Länge der Analysezeit wird durch den Bediener über eine Zeitsteuerschaltung 634 voreingestellt. Der Bediener kann die Zeit durch zwei Skalenschalter voreinstellen, die in Einheiten von 10 Minuten und einer Minute abgestuft sind. Wenn das Einspritzungssignal durch die Analysetaktschaltung 630 empfangen wird, beginnt sie mit der Zeitsperre.

Die Analysezeittaktschaltung 630 gibt ein Ausgangssignal an die logische Schaltung 582 und ein weiteres Ausgangssignal an eine Anzeigesteuerschaltung 636 ab. Wenn die Analysezeittaktschaltung 630 in Zeitsperre ist, bewirkt das Ausgangssignal der logischen Schaltung die Beendigung des ersten Probenanalysezyklus und gibt die Analyse der nächstfolgenden Probe frei. Das Ausgangssignal der Anzeigesteuerschaltung 636 ermöglicht, die verstrichene Analysezeit auf der Frontplatte durch eine Anzeigeschaltung 638 anzuzeigen. Der Bediener kann das Anzeigen der verstrichenen Zeit bewirken, indem er eine "verstrichene Zeit"-Taste niederdrückt, die einen Teil der Anzeigewählschaltung 640 bildet.

Die Hilfszeittaktschaltung 632 ist einer Hilfsvorrichtungssteuerschaltung 642 zugeordnet, die die Betätigung von Hilfsvorrichtungen, wie etwa Ventilen in dem Analysator, reguliert. In einigen Fällen kann es erwünscht sein, eine oder mehrerer physikalische Bedingungen, wie etwa die Temperatur, in dem Analysator in einem vorbestimmten Zeitpunkt während der Analyse zu ändern. Die Hilfsvorrichtung wird von der Schaltung 642 und der Hilfszeittaktschaltung 632 aus betätigt, damit sie die gewünschte Zustandsänderung bewirkt. Der Bediener steuert die Zeit während der Analyse, wenn die Hilfsvorrichtung durch eine Zeitsteuerschaltung 644 arbeitet, die in Funktion und Aufbau mit der oben beschriebenen Schaltung 634 identisch ist.

Wenn das Probengefäß zum ersten Mal in die Entnahmestation gebracht wird, werden die Mikroschalter 401-408 entsprechend betätigt, um ein Binärsignal zu erzeugen, welches die Tablett- oder Gestell kennung und den Ort des Gefäßes in diesem Tablett angibt. Die Schalter sind für den Zweck dieser Beschreibung schematisch und außerhalb ihrer Position in Fig. 17 dargestellt. Das Ausgangssignal des Schalters wird

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zu einer Decoderschaltung 650 geleitet, die ihrerseits ein Ausgangssignal an den Computer, einen Drucker des Rekorders und die Anzeigesteuerschaltung 636 abgibt. Wenn eine Einspritzung ausgeführt worden ist und wenn der Betrieb des Computers und des Rekorders gestattet worden ist, wie beschrieben, bewirkt das Ausgangssignal des Decoders 650, daß die Gefäß- und Tablettnummern auf die Ausgangsdaten aus dem Rekorder und Computer aufgedruckt werden. Die Gefäß- und Tablettnummer kann außerdem auf der Frontplatte angezeigt werden, wenn der Bediener eine Anzeigetaste drückt, die einen Teil der Schaltung 640 bildet. Der Bediener kann auf diese Weise unmittelbar die Identität des gerade analysierten Probengefäßes feststellen.

Wenn die Analyse der ersten Probe abgeschlossen ist, gibt die Analysezeittaktschaltung 630 ein Signal an die logische Schaltung 582 ab, die ihrerseits einen weiteren Zyklus einleitet, indem sie den Motor 340 in Betrieb setzt, so daß das nächste Gefäß in die Entnahmestation bewegt wird. Nimmt man an, daß das nächste Gefäß ein Lösungsmittel gefäß ist, so wird diese Tatsache durch den Mikroschalter 384 abgefühlt und zu dem Gefäßdecoder übermittelt, und es wird ein entsprechendes Signal an die logische Schaltung und die AbIaufsteuerschaltung abgegeben. Die AbIaufsteuerschaltung bewirkt, daß das System die oben aufgezählten Schritte 1-10 ausführt, woran anschließend der logischen Schaltung ein Signal zugeführt wird, welches das Ende eines Zyklus angibt.

Die logische Schaltung startet dann einen anschließenden Zyklus, indem sie bewirkt, daß das nächstfolgende Gefäß in die Entnahmestation bewegt wird. Die verschiedenen Zyklen werden wiederholt, bis das letzte Gefäß in dem Vorratsmodul abgefühlt wird. Die Decoderschaltung 616 · liefert ein "letztes Gefäß"-Signal an die logische Schaltung, so daß das System automatisch abgeschaltet wird, nachdem die letzte Probe analysiert ist.

Einige Analysatoren, insbesondere Gaschromatographen, werden instabil, wenn ihre elektrischen Stromversorgungen für irgendeine Zeitspanne unterbrochen sind. Wenn ein Stromausfall auftritt, dessen Dauer kürzer

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als 10 Sekunden ist, kann der Analysator im allgemeinen fast rechtzeitig stabilisiert werden. Eine Stromausfall schaltung 652 ist in dem Steuermodul vorgesehen, um einen Stromausfall abzufühlen, die Dauer des Ausfalls zu messen und entsprechende Steuersignale an die logische Schaltung 582 zu liefern. Wenn ein Stromausfall festgestelltwird, wird der Betrieb derjenigen Teile des Systems, die in direkter Beziehung zu der Analyse einer Probe stehen, zeitweilig ausgesetzt (z.B. die Analyse- und Hilfszeittaktschaltungen, der Computer, der Integrator und der Rekorder). Wenn der Stromausfall eine Dauer hat, die kürzer als eine vorbestimmte Zeitspanne ist, beispielsweise 10 Sekunden, regelt die Stromausfall schaltung 652 die logische Schaltung, so daß der Betrieb der Systemteile für eine vorbestimmte Zeitspanne unterbrochen bleibt, während welcher der Analysator wieder stabilisiert wird. Der Analysator wird danach wieder in die Lage versetzt, in seinem Betrieb fortzufahren. Wenn der Stromausfall eine Dauer von mehr als 10 Sekunden hat, liefert die Stromausfall schaltung an die logische Schaltung ein Signal, welches das Abschalten des gesamten Systems bewirkt. Wenn wieder Strom vorhanden ist, muß der Bediener das System erneut starten, um das Analyseverfahren fortzusetzen.

Das System 10 ist geeignet, vollständig durch einen passend programmierten Computer gesteuert zu werden. Damit das System durch den Computer betätigt wird, wird die "Computer Enable"-Schaltung 584 betätigt, und die "Einspritzungen pro Gefäß"-Schaltung 602 und die Probenvoluraensteuerschaltung 596 werden durch das Betätigungsorgan von >n diesen Schaltungen mit "C" bezeichneten Schaltern auf eine Steuerung durch den Computer eingestellt. Der Computer kann so programmiert sein, daß er bewirkt, daß die Vorratsmoduldrehplatte gewünschte Proben aussucht (unterstützt durch die Decoderschaltung 650), daß er den Betrieb der AbIaufsteuerschaltung 600 regelt, und daß er eine einzelne Zeitsperre der Änalyseperiode vornimmt, um die Analyse zu vollenden und zu einem anderen Probengefä'ß überzugehen.

Einige Analysatoren haben zwei Analysatoreinlaßöffnungen und es ist bei einem solchen Analysator möglich, für jede Einlaßöffnung einen Einspritzmodul 14, einen Vorratsmodul 16 und einen Steuermodul 22 vorzusehen. Der Betrieb dieser getrennten Einheiten kann durch Zu-

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sammenschalten der logischen Schaltungen jedes Steuermoduls
in Wechselbeziehung stehen, wie durch die Leitungen 654, 655 in Fig. 17 gezeigt. Diese Zusammenschaltung ermöglicht, daß eine Einheit für eine Einspritzung bereit gemacht wird, während eine Probe aus der anderen Einheit gerade analysiert wird, und umgekehrt.

Es ist zwar nur eine einzelne Ausführungsform der Erfindung dargestellt und im einzelnen beschrieben worden, die Erfindung ist jedoch nicht auf den gezeigten genauen Aufbau beschränkt. Im
Rahmen der Erfindung bieten sich dem Fachmann zahlreiche Anpassungs-, Abwandlungs- und Verwendungsmöglichkeiten.

- Patentansprüche -

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Claims (3)

1. Patentansprüche

   Verfahren zum Reinigen einer Spritze, gekennzeichnet durch folgende Schritte:

   a) Vorsehen einer Spritze mit einem Spritzenrohr, welches eine innere Kammer mit einer axialen Endöffnung und einer Seiter.-öffnung bildet und in der Kammer einen in bezug auf das Spritzenrohr axial verschiebbaren Kolben trägt,

   b) Positionieren des Kolbens in dem'Spritzenrohr derart, daß ein vorragender Kolbenendteil mindestens an die Seitenöffnung -angrenzt.

   c) Einleiten von Fluid in die Kammer durch eine der öffnungen und Ableiten des Fluids aus der Kammer durch die andere Z';f~ nung, um die Kammer zu reinigen, und

   d) Beaufschlagen des vorstehenden Kolbenendteils mit Gem Fluid vor dem Ableiten des Fluids aus der Kammer, um währenc ces Reinigens der Kammer Restmaterial von dem Kolben abzulöseri.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Verschiebung des Kolbens derselbe mit einem Endteil in der Kammer in eine Stellung gebracht wird, in welcher er mit den üffnunger. f.ucr.-tet, und daß bei dem Hindurchleiten von Fluid durch die Spritze diese.-Kolbenendteil mit dem Fluid beaufschlagt wind.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch folger.ca weitere Schritte: Einbringen des Reinigungsfluids in ein Gefäß, v>e> ches durch ein Septum verschlossen ist', Vorsehen eines Eir.tauchror.rteils zum Durchbohren des Septums, mit einer ersten Kammer, aie .ir.r.cestens eine erste öffnung zum Einleiten von Reinigungsfluic aus car; Gefäß in diese Kammer hat, und mit einer zweiten Kammer, cie vor. Cv_r

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   ersten Kammer getrennt ist und eine zweite öffnung zum Einleiten von Gas in das Gefäß hat·, und Durchbohren des Septums mit dem Eintauchrohrelement, so daß die erste öffnung in dem Gefäß innerhalb des von dem Reinigungsfluid·eingenommenen Raumes angeordnet wird und die zweite öffnung innerhalb des Gefäßes und im Abstand von der ersten Kammer angeordnet wird, wodurch das Reinigungsfluid aus dem Behälter durch die erste Kammer hindurchgedrückt wird.

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