DE2407492C3 - Verfahren zur Beseitigung der bei der Herstellung von Schwefelhexafluorid anfallenden höhersiedenden Nebenprodukte - Google Patents
Verfahren zur Beseitigung der bei der Herstellung von Schwefelhexafluorid anfallenden höhersiedenden NebenprodukteInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Beseitigung der bei der Herstellung von Schwefelhexafluorid aus
Fluor und Schwefel anfallenden höhersiedenden Nebenprodukte.
Die industrielle Herstellung von Schwefelhexafluorid wird mittels Umsetzung von elementarem Fluor mit
flüssigem Schwefel durchgeführt Das elementare Fluor wird durch Elektrolyse von Fluorwasserstoff hergestellt
und enthält — bedingt durch den Herstellprozeß — stets Verunreinigungen an Fluorwasserstoff, Sauerstoff,
Stickstoff sowie perfluorierte Alkane und Cycloalkane.
Bedingt durch Spurenverunreinigungen des Fluorwasserstoffs können z. B. auch OF2 (aus H2O), CIO3F
(aus Chlorverbindungen) in Fluor enthalten sein.
Das bei der Reaktion von Fluor mit flüssigem Schwefel gebildete Schwefelhexafluorid kann neben
niederen Schwefelfluoriden wie S2F2, SF4 und S2FiO eine
Reihe weiterer Verunreinigungen enthalten, z. B. SF5OSF5, SF5OCF3, SOF2, SOF4, SO2F2, CnF2n+2, CnF2n,
CIO3F sowie O2 und N2. Das so anfallende rohe SF6 muß
daher gereinigt werden, um den hohen Reinheitsanforderungen zu entsprechen, die für die Verwendung von
SFe als Isolier- und Löschgas gelten.
Üblicherweise wird das hoch toxische S2FiO durch
eine nachgeschaltete Temperaturbehandlung bei ca. 400° C nach der Gleichung
S2Fi0- SF4 + SF6
entfernt.
Durch eine nachgeschaltete alkalische Wäsche bzw. alkalische Absorptionsmittel werden hydrolysierbare
Verbindungen wie SF4, S2F2, SOF2, SOF4 und SO2F2
entfernt.
Durch eine zweistufige Druckdestillation werden schließlich leichtersiedende Stoffe wie O2, N2 und CF4,
z. B. in einer ersten Stufe, abgestrippt bzw. höhersiedende im Kolonnensumpf der zweiten Stufe angereichert.
Dieser Kolonnensumpf stellt ein Gemisch von verschiedenen Stoffen dar und enthält neben dem
Hauptbestandteil SFe die höhersiedenden Verunreinigungen, insbesondere SF5OSF5, CF3OSF5, ClO3F,
perfluorierte Alkane und Cycloalkane, von denen einige hoch toxisch sind. Ferner besteht die Möglichkeit, daß
bei Störungen, z. B. beim Ausfall der Temperaturbehandlung oder durch unvollkommene Wäsche, auch
Stoffe in dem Kolonnensumpf gelangen, die normalerweise in der vorgeschalteten Reinigungsstufe entfernt
werden.
Der Kolonnensumpf ist somit ein echtes Abfallprodukt, dessen Abfüllen und Lagern risikoreich ist Eine
chemische Vernichtung zu ungefährlichen Abfallprodukten ist infolge der heterogenen Zusammensetzung
problemreich, schwierig und aufwendig.
Es wurde nun ein Verfahren gefunden, das eine absatzweise oder kontinuierliche Aufarbeitung des
Kolonnensumpfes zu letztlich nicht toxischen bzw. leicht abzutrennenden Stoffen erlaubt In einer bevorzugten Ausführungsform wird die Sumpfaufarbeitung in
Verbindung mit der Schwefelhexafluorid-Herstellung unter Rückführung des Sumpfes in den Reaktions- bzw.
Reinigungsteil vorgenommen.
Es wurde gefunden, daß eine Behandlung des Sumpfes bei Temperaturen von 450—8000C, bevorzugt
500-6500C, SF5OSF5, CF3-O-SF5 und ClO3F zersetzt, während der Hauptbestandteil SF6 bei diesen
Temperaturen noch nicht oder nur in sehr geringem Umfange angegriffen wird. Von den Fluorkohlenstoff-Verbindungen werden einige höhere, z. B. Perfluormethylcyclopentan, teilweise zersetzt, während andere,·
z. B. Perfluor-n-alkane, weitgehend unangegriffen verbleiben. Etwa anwesendes S2FiO wird — wie bekannt —
bereits bei Temperaturen von 4000C gespalten.
Wird das die Temperaturbehandlung verlassende Gas mit alkalischen Lösungen, z. B. Kalilauge, gewaschen, so
enthält es neben SFö und einigen Fluorkohlenstoffverbindungen keinerlei sonstige Schwefel-Fluor-Verbindungen mehr.
Es wurde ferner gefunden, daß durch Zusatz von elementarem Fluor während der Temperaturbehandlung die höhermolekularen Kohlenstoff-Fluorverbindungen weitgehend zu niedrigen Verbindungen, vorwiegend zu CF4, abgebaut werden, während gleichzeitig die
schwefelhaltigen Produkte zu SF6 fluoriert werden. Ein solcher Abbau war auch zu beobachten, wenn die
Temperaturbehandlung ohne und mit elementarem Fluor in zwei nacheinandergeschalteten Reaktoren
vorgenommen wurde.
Eine weitgehende Verminderung des Anteils an höhersiedenden Schwefel-Fluor-Verbindungen und
CIO3F sowie an höhersiedenden Perfluoralkanen und -cycloalkanen im Kolonnensumpf konnte auch erreicht
werden, indem der Kolonnensumpf verdampft und das Gasgemisch der Fluorleitung, die zum SF6-Reaktor
führte, zudosiert wurde. Offenbar finden unter den Reaktionsbedingungen der SF6-Synthese, bei der im
Gasraum Temperaturen von > 4500C auftreten, gleichfalls Reaktionen statt, wie sie durch eine Kombination
von Temperaturbehandlung ohne und mit Fluor erreicht werden.
Eine bevorzugte technische Ausführung des Verfahrens, das in Anlehnung an das Verfahrensschema einer
SFe-Anlage (Chem. Ztg. 96 [1972], S. 73) in der
Abbildung prinzipiell dargestellt ist, besteht beispielsweise darin, daß der Sumpf der Kolonne 2 über die
Leitung 3 und das Dosierventil 4 kontinuierlich entspannt wird. Nach Passieren des Verdampfers 5
werden die Gase durch die Temperaturbehandlung 6
und schließlich durch die Leitung 7 in die Fluorleitung, die zum Reaktor der SF6-Anlage führt, eingespeist.
Durch diese Arbeitsweise wird erreicht, daß im Sumpf
enthaltendes SF6 nicht verlorengeht, daß die bei der Temperaturbehandlung entstehenden hydrolysierbaren
Zersetzungsprodukte gemeinsam mit den bei der SF6-Synthese entstehenden hydrolysierbaren Produkte
in dem Wäscher der SF6-Anlage abgetrennt werden
bzw. zu SF6 fluoriert werden und daß schließlich auch
eine weitgehende Fluorierung der anwesenden perfiuorierten Alkane und Cycloalkane zu CF4 erfolgt, welches
zusammen mit dem im F2 befindlichen CF4 in der Stripperkolonne 1 der Druckdestillation abgetrennt
wird.
Eine weitere technische Ausführung des Verfahrens kann darin bestehen, daß die gasförmigen Sumpfprodukte
aus dem Verdampfer 5 direkt, d. h. ohne vorherige Temperaturbehandlung dem Fluorstrom zum Reaktor
zugemischt werden.
Beide Verfahrensweisen stellen sicher, daß die im Sumpf befindlichen Anteile an höhersiedenden Produkten
niedrig gehalten werden können, daß keine schwierig abzutrennenden und zu beseitigenden Abfallprodukte
entstehen und daß keinerlei Verluste an SF6 entstehen können.
Es ist ferner bekannt, daß die Möglichkeit besteht, die
im SFe vorhandenen höhersiedenden Anteile anstelle einer Druckdestillation durch Behandeln des verunreinigten
SFe mit Adsorbentien, beispielsweise Aktivkohle oder Molekularsieben abzutrennen. Bei der Regeneration
der Adsorbentien, die normalerweise durch Ausheizen erfolgt, werden diese höhersiedenden Anteile
zusammen mit gleichfalls adsorbiertem SF6 in Freiheit gesetzt Es ist naheliegend, daß das erfindungsgemäße
Verfahren auch zur Behandlung und Beseitigung derartiger Gemische eingesetzt werden kann.
Durch ein Rohr aus rostfreiem Stahl von 15 mm lichter Weite und 1200 mm Länge, welches mit einer
elektrischen Heizwicklung von ca. 1000 mm Länge versehen war, wurde eine Gasprobe aus dem Destillationssumpf
einer SFe-Produktionsanlage bei einer Temperatur von 600°C hindurchgeleitet.
Das Sumpfgas besaß folgende durch Gaschromatographie und Infrarotspektroskopie festgestellte Zusammensetzung
(in Flächenprozenten des Gaschromatogramms):
| Peak I SF6 | 76,2% |
| Peak 2 1-C4Fi0, D-C4Fi01CF3-O-SF5 | 3,6% |
| Peak3ClO3F,n-C5Fi2 | 0,5% |
| Peak 4 CsFioiPerfluorcyclopentan) | 8,4% |
| Peak5 SF5-O-SF5,n-C6FM | 6,7% |
| Peak 6 C5F9-CF3 | |
| (Perfluormethylcyclopentan), S2F10 | 3,4% |
| Peak 7 C6Fi2 (Perfluorcyclohexan) | 1,1% |
| Peak 8 Höhere Perfluorkoh'.enstoff- | |
| verbindungen | 0,2% |
Es wurde eine Gasverweilzeit von 40 Sekunden gewählt. Das der Temperaturbehandlung unterworfene
Gas wurde durch lO°/oige Kalilauge geleitet und danach
einem Gasometer zugeführt, dem Proben zur Analyse entnommen wurden.
Das Gaschromatogramm offenbarte eine Reduzierung der Flächen der Peaks 2, 3, 5 und 6. Die
IR-Untersuchung ergab, daß die Verbindungen CF3-O SF5, CIO3F, SF5-O-SF5 und S2Fi0 nicht mehr
nachweisbar waren.
Ein Destillationssumpf mit der im Beispiel 1 angegebenen Zusammensetzung wurde einer Temperaturbehandlung
von 500° C mit einer Verweilzeit von 100 Sekunden unter sonst gleichen Bedingungen unterworfen.
Das Ergebnis der Analyse war das gleiche wie im Beispiel 1 mit der Ausnahme, daß das behandelte Gas
noch etwa 10% der Anfangskonzentration der Komponente
SF5 - O · SF5 enthielt
Eine Probe des im Beispiel 1 verwendeten Destillationssumpfes wurde im Gemisch mit Fluor im
Volumenverhältnis 1 :1 bei 500° C und einer Verweilzeit von 10 Sekunden behandelt. Danach wurde es mit
Stickstoff verdünnt und das erhaltene Gemisch in eine gut gekühlte Waschflasche mit 10%iger Kalilauge
eingeleitet Die nicht hydrolysierbaren Gase wurden in einem Gasometer aufgefangen und analysiert
Neben N2 und SF6 wurden CF4, C2F6, SO2F2 und O2
(aus der Reaktion des Fluors mit Kalilauge) nachgewiesen.
In einer Vorrichtung, die in eine SFe-Produktionsanlage installiert wurde und in der Abbildung schematisch
dargestellt ist, wurde aus der Sumpfblase einer SF6-Destillationskolonne über ein Dosierventil Flüssigkeit
in einer Menge von 1 kg/h entnommen und auf einen Druck von ca. ! bar entspannt Nach Passieren
eines Verdampfers, der auf einer Temperatur von 100° C
gehalten wurde, durchlief das nun gasförmige Material ein Rohr aus rostfreiem Stahl (lichte Weite: 30 mm,
beheizte Länge: 1500 mm). Das so behandelte Gas wurde in die Fluorleitung, kurz vor deren Eintritt in den
Reaktor, zurückgeführt Die gewählten Bedingungen entsprachen einer Gasverweilzeit von rund 24 Sekunden.
Während des Betriebs der Vorrichtung der Temperaturbehandlung
wurden der Destillationsblase in regelmäßigen Zeitabständen Proben zur Analyse entnommen.
Das Analysenergebnis offenbarte eine stetige Abnahme der Konzentration sämtlicher höhersiedenden
Nebenprodukte; parallel dazu war ein erhöhter Gehalt von CF4 in den am Kopf der ersten Destillationskolonne
abgezogenen Inertgasen zu verzeichnen.
Während der Versuchsdauer ergab sich eine stetige, aber unterschiedliche Verringerung der Konzentration
der einzelnen Komponenten im Destillationssumpf, wobei die Konzentration der schwefelhaltigen Verbindungen
in größerem Ausmaße abnahm. So wurde zum Beispiel der Gehalt an C5Fi0 von 5,73% im Verlauf
einiger Stunden nur auf 4,99% gesenkt während derjenige von SF5-O-SF5 von 1,36% auf 0,02%
zurückging.
Als der Blase der Destillationskolonne einer
SF6-Produktionsanlage wurden über ein Dosierventil stündlich etwa 2 kg des Sumpfes entnommen und auf
einen Druck von ca. 1 bar entspannt. Das dabei erhaltene Gaseemisch wurde in Hie Flur>r7ulpiti?nCT vnr
dem Schwefelreaktor eingeführt. Auf diese Weise gelangte es im Gemisch mit Fluor in den Reaktor, wo es
sich teilweise umsetzte, und über das Waschsystem wieder in die Destillationskolonnen.
Anhand von Analysenproben, welche in regelmäßigen zeitlichen Abständen der Destillationsblase entnommen
wurden, ließ sich eine fortschreitende Verringerung der Konzentration aller Komponenten nachw
sen, von der vor allem die schwefelhaltigen Verbind gen betroffen waren.
Bereits nach einigen Betriebsstunden der Rückfi rung war deren Anteil im Destillationssumpf
50—90% der ursprünglichen Gehalte zurückgegange
50—90% der ursprünglichen Gehalte zurückgegange
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (2)
1. Verfahren zur Beseitigung der bei der Herstellung von Schwefelhexafluorid aus Fluor und S
Schwefel anfallenden höhersiedenden Nebenprodukte, dadurch gekennzeichnet, daß man
die bei der Druckdestillation im Kolonnensumpf anfallenden Stoffe einer Temperaturbehandlung im
Bereich von 450 bis 800° C, vorzugsweise 500 bis 650° C, bei einer Verweilzeit von 0,1 bis 100 Sekunden, gegebenenfalls in Gegenwart von elementarem
Fluor, unterwirft und die dabei entstehenden Produkte dem Reaktor zur Umsetzung von Fluor
mit Schwefel, vorzugsweise über die zum Reaktor führende Fluor-Leitung, zuführt
2. Verfahren zur Beseitigung der be: der Herstellung von Schwefelhexafluorid aus Fluor und
Schwefel anfallenden höhersiedenden Nebenprodukte, dadurch gekennzeichnet, daß man die bei der
Druckdestillation im Kolonnensumpf anfallenden Stoffe verdampft und in Gasform direkt dem
Reaktor zur Umsetzung von Fluor mit Schwefel, vorzugsweise über die zum Reaktor führende
Fluor-Leitung, zuführt
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