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DE2400058A1 - Verfahren zum leimen von papier - Google Patents

Verfahren zum leimen von papier

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DE2400058A1
DE2400058A1 DE2400058A DE2400058A DE2400058A1 DE 2400058 A1 DE2400058 A1 DE 2400058A1 DE 2400058 A DE2400058 A DE 2400058A DE 2400058 A DE2400058 A DE 2400058A DE 2400058 A1 DE2400058 A1 DE 2400058A1
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DE
Germany
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glue
pulp
paper
cationic
sizing agent
Prior art date
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DE2400058A
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English (en)
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DE2400058B2 (de
DE2400058C3 (de
Inventor
Otto B Wurzburg
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ingredion Inc
Original Assignee
National Starch and Chemical Corp
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Publication date
Application filed by National Starch and Chemical Corp filed Critical National Starch and Chemical Corp
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Publication of DE2400058B2 publication Critical patent/DE2400058B2/de
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Publication of DE2400058C3 publication Critical patent/DE2400058C3/de
Granted legal-status Critical Current

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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D21H17/00—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its constitution; Paper-impregnating material characterised by its constitution
    • D21H17/03—Non-macromolecular organic compounds
    • D21H17/05—Non-macromolecular organic compounds containing elements other than carbon and hydrogen only
    • D21H17/14—Carboxylic acids; Derivatives thereof
    • D21H17/15—Polycarboxylic acids, e.g. maleic acid
    • D21H17/16—Addition products thereof with hydrocarbons

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  • Paper (AREA)

Description

DIPL-PHYS. F. ENDLICH PATENTANWALT
DIPU-PHYS. F. ENDLICH. 8O34 UNTERPFAFFENHOFEN. POSTFACH
UNTERPFAFFENHOFEN POSTFACH
2. Jan. 1974
TELEFON
PHONE
(MÜNCHEN) 84 36
TELEGRAMMADRESSE: CABLE ADDRESS :
TELEX 5 212 3O8
PATENDLICH MÜNCHEN
N-3400
Kr/ma
NATIONAL STARCH AND CHEMICAL CORPORATION 750 Third Avenue", New York, N.Y. 10017, U.St.A.
Verfahren zum Leimen von Papier
Die Erfindung betrifft ein Verfahren gemäß Oberbegriff des Hauptanspruehs. Die Erfindung betrifft insbesondere ein Verfahren zum Leimen von Papier sowie ein auf diese Weise hergestelltes verbessertes Papier. Weiterhin be-, zieht sich die Erfindung auf neue Leimmittel zum Leimen von Papier und Haftprodukten.
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Aufgabe der Erfindung ist es, bessere Leimmittel zur Verfugung zu stellen, die die Herstellung von Papier ermögliehen, das durch eine verminderte Wasser- und Tintenabsorption sowie durch eine Beständigkeit gegenüber wässrige,saure und alkalische Lösungen charakterisiert ist. Weiterhin sollen gemäß der Erfindung Leimmittel verwendet werden, die bei allen Typen von Papierpulpe über den vollständigen Bereich von pH-Bedingungen, die normalerweise bei der Papierherstellung angetroffen werden, verwendet werden können. Schließlich sollen durch die Erfindung Leimmittel zur Verfügung gestellt werden, die mit Alaun und Kolophonium sowie wie den verschiedenen Füllstoffen, Pigmenten und anderen Chemikalien, die dem Papier zugesetzt werden können, verträglich sind.
Die hierin verwendeten Bezeichnungen "Papier und Pappe" sollen blattartige Massen und Formprodukte aus faserartigen Cellulosematerialien bezeichnen, die sich sowohl von natürlichen als auch von .synthetischen Quellen herleiten. Eingeschlossen werden sollen auch blattartige Massen und Formprodukte; die aus Kombinationen von Cellulose- und Nicht-Cellulosematerialien, die sich von Synthesefasern wie Polyamid-, Polyester- und Polyacrylharzfasern herleiten, sowie aus Mineralfasern wie aus Asbest und Glas hergestellt sind.
Papier und Pappe werden oft mit verschiedenen Materialien verleimt, um ihre Beständigkeit gegenüber Wasser sowie anderen Arten von wässrigen Lösungen zu erhöhen. Diese Materialien werden als Leimmittel bezeichnet. Sie können während des Papierherstellungsprozesses zugeführt werden, in welchem Fall man von einem inneren oder Maschinenleimen spricht. Andererseits können sie auch auf die Oberfläche des fertigen Gewebes oder des fertigen Blattes
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aufgebracht werden, in welchen Falle man von einem äusseren oder Oberflächenleimen spricht.
Verschiedene wasserabstoßende Materialien sind schon als Leimmittel verwendet worden. Beispiele hierfür sind: Kolophonium, Gemische von Kolophonium mit Wachsen, Wachsemeulsionen, Emulsionen von dimeren Ketenen, Fluorkohlenwasserstoffe, Fettsäurekomplexe von Chrom und Äluminiumchloriden, langkettige thermoplastische Copolymere, sowie einige Harze des wärmehärtenden Kondensationstyps. Obgleich alle diese Materialien bei bestimmten Bedingungen wirksam sind, ist ihre Verwendung doch noch.gewissen Beschränkungen unterworfen.
So besitzt z.B. Kolophonium, obgleich dieser Stoff relativ billig und leicht verfügbar ist, gegenüber alkalischen Lösungen nur eine schlechte Beständigkeit und kann somit für die Leimung von neutralen oder alkalischen Pulpen nicht verwendet werden. Kolophonium ist mit den letzteren Pulpen nicht anwendbar, da es normalerweise in Kombination mit Alaun oder einem Donator für saure Aluminiumionen verwendet werden muß, der dazu vorhanden ist, um das Natriumrosinat, d.h. die Kolophoniumseife auf den Fasern auszufällen und auszuhärten. Die Verwendung von Alaun für diesen Zweck ist jedoch bei neutralen oder alkalischen Bedingungen, ausgeschlossen. Dies stellt einen ausgeprägten Nachteil dar, da Papier, das aus neutralen und alkalischen Pulpen hergestellt worden ist, eine höhere Festigkeit, eine größere Stabilität und ein besseres Alterungsverhalten gegenüber Papieren, die aus sauren Pulpen hergestellt werden, besitzt. Auch ist der innere Gebrauch von alkalischen Pigmenten, z.B. von Calciumcarbonat ausgeschlossen. Die
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gleiche Einschränkung trifft auch für die Verwendung der meisten Wachsemulsionen zu, die auf der alkalischen Seite verwendet werden können, da sie gewöhnlich mit geringen Mengen von Alaun kombiniert sind, um die Emulsionen zu brechen. Andererseits vertragen bestimmte Mittel keine nennenswerten Mengen von Alaun oder starksaure Bedingungen. In manchen Fällen kann es zweckmäßig oder notwendig sein, Alaun zu verwenden, um den Füllstoff zurückzuhalten, den Blattablauf zu steigern oder die Kondensationsharz-Zusatzstoffe beizubehalten oder zu härten. Bestimmte Leimmittel können in dem Blatt während der Blattbildung, jedoch nicht angemessen beibehalten werden, so daß ihre Anwendung auf äussere oder oberflächliche Anwendungszwecke beschränkt ist.
Zusätzlich zu den oben beschriebenen pH-Einschränkungen ist die Wasserbeständigkeit, die durch viele der herkömmlichen Leimmittel erhalten wird, für viele Anwendungszwecke, die Papier oder Pappe benötigen, welches einen ausnehmend hohen Wasserbeständigkeitsgrad besitzt, oftmals nicht ausreichend. Darüberhinaus haben sich viele dieser Leimmittel als mit Pigmenten, Füllstoffen oder anderen Bestandteilen, die oftmals zu dem Papier gegeben, als unverträglich erwiesen. Ein weiterer Nachteil mancher Leimmittel besteht darin, daß ein erhebliches Ausmaß einer Wärmehärtung erforderlich ist, um die volle Wirksamkeit zu entwickeln. Bei der Verwendung dieser Materialien kann daher unmittelbar nach der Bildung und Trocknung des Papiergewebes keine volle Wirksamkeit und kein voller Leimungswert erhalten werden.
In der US-PS 3 1o2 o64 wird die Verwendung von Leimmittel beschrieben, die substituierte cyclische Dicarbonsäure-Anhydride sind. Diesen Leimmitteln wird dort die folgende
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Strukturformel zugeschrieben:
Il
0 R-R1
Il
Darin bedeutet R eine Dimethylen- oder Trxmethylengruppe und R1 eine hydrophobe Gruppe, die mehr als 5 Kohlenstoffatome enthält und die aus der Klasse Alkyl-, Alkenyl-, Aralkyl-oderÄralkenylgruppen ausgewählt wird. Substituierte cyclische Dicarbonsäure-Anhydride, die unter die obige Formel fällen sind z.B. substituierte Bernsteinsäure- und Glutarsäure-Anhydride.
Die Verwendung dieser bekannten Mittel als Leime für Papier und Pappe ergibt Produkte, die einen unüblich hohen Wasserbeständigkeitsgrad haben.
Der erfolgreiche Gebrauch dieser Leimmittel ist nicht auf einen besonderen pH-Bereich eingeschränkt, so daß die Verwendung für neutrale und alkalische Pulpen sowie saure Pulpen ermöglicht wird.
Die in der US-PS 3 1o2 o64 beschriebenen Leimmittel werden hauptsächlich aus linearen Olefinen, bei denen die Doppelbindung in 1,2 oder 3-Stellung steht, oder aus kurzkettigen verzweigten Olefinen wie Triisobutylen hergestellt. Die Verwendung der obigen Klasse von Olefinen ergibt Leimmittel, bei denen die R1-Gruppe entweder linear oder linear mit
. —6 —
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mehrfachen Methyl-oder Äthylgruppen, die an der linearen Kette hängen, ist. Alternativ ist R1 linear mit einer anhängenden Methyl-, Äthyl- oder Propylgruppe (welche Gruppe gesättigt oder ungesättigt sein kann), die an das Kohlenstoffatom angefügt ist, welches seinerseits an dem cyclischen Anhydridteil hängt. Beispiele für Leimmittel dieser Druckschrift sind Iso-octadecenyl-Bernsteinsäure-Anhydrid, n-Hexydeceny1-Bernsteinsäure-Anhydrid, Dodecenyl-Bernsteinsäure-Anhydrid, Triisobutenyl-Bernsteinsäure-Anhydrid und dergleichen.
Es wurde nun gefunden, daß bei der Herstellung von cyclischen Dicarbonsäure-Anhydrid-Leimmitteln aus inneren Olefinen der allgemeinen Formel
R -CH0-CH=CH-CH0-R
worin R eine Alkylgruppe mit mindestens 4 Kohlenstoffatomen und R eine Alkylgruppe mit mindestens 4 Kohlenstoffatomen bedeuten, das erhaltenen Leimmittel weitaus stärker wirksam ist ( das heisst, daß die gewünschten Leimeigenschaften schon bei erheblich niedrigeren Konzentrationen erhalten werden ) als die Leimmittel gemäß dem Stand der Technik, die unter Verwendung von Olefinen, welche die Doppelbindung in 1,2, oder 3-Stellung haben oder von kurzkettigen verzweigten Olefinen hergestellt werden.
Die erfindungsgemäßen Leimmittel haben die folgende allgemeine Formel:
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2A00058
R
χ
H CH0
C-C- CH-CH=CH-R
wron R eine Alkylgruppe mit mindestens 4 Kohlenstoff-
Ji
atomen und R' eine Alkylgruppe mit mindestens 4 Kohlenstoffatomen bedeuten und R und R austauschbar sind. Auch Gemische aus beliebigen der oben beschriebenen Leimmittel können für das Verfahren verwendet werden.
Beispiele für typische Leimmittel gemäß der vorliegenden Erfindung sind Leimmittel, die durch Umsetzung von Maleinsäure-Anhydrid mit inneren Olefinen wie Octadecen-9, Tetradecen-7, Hexadecen-7 und Eicodecen-11 hergestellt werden. Auch Gemische aus 2 oder mehr Olefinen können mit dem Säureanhydrid umgesetzt werden, um ein Gemisch von Leimmitteln gemäß der Erfindung herzustellen. Obgleich 01efine,mit einer Kettenlänge von etwa 24 Kohlenstoffatomen oder mehr in manchen Fällen verwendet werden können, enthalten doch die bevorzugten Olefine 14 bis 22 Kohlenstoff atome.
Für den Fachmann wird ersichtlich, daß wenn symmetrische Olefine zur Umsetzung mit Maleinsäure-Anhydrid verwendet werden, das resultierende Reaktionsprodukt ein"Gemisch von Leimmittel darstellt, weil sich das Olefin mit dem
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Maleinsäure-Anhydridteil durch eines der zwei ungesättigten Kohlenstoff atome verbinden kann. Bei der Verwendung von technischen Olefinen sind solche Olefine oftmals Gemische von verwandten Olefinen, wobei die eine oder die andere Art vorherrscht. Diese Olefingemische ergeben bei der Umsetzung mit dem Anhydrid Gemische der Leimmittel. Ausdiesen Gründen werden die erfindungsgemäßen neuen Leimmittel nachstehend nicht durch ihre chemischen Strukten definiert, sondern vielmehr als Reaktionsprodukt von Maleinsäure-Anhydrid mit einem speziellen Olefin bezeichnet und identifiziert. Die Umsetzung von Maleinsäure-Anhydrid mit den hierin angegebenen Olefinen ist für den Fachmann bekannt und erfordert keine besonderen Vorsichtsmaßnahmen.
Die erfindungsgemäßen Leimmittel haben alle Merkmale und Vorteile der zitierten bekannten Leimmittel. Darüberhinaus verleihen die neuen Leimmittel gemäß dieser Erfindung dem damit verleimten Papier eine besonders gute Beständigkeit gegenüber sauren Flüssigkeiten wie saure Tinten, Zitronensäure, Milchsäure etc. im Vergleich zu Papieren, die mit Leimmittel nach dem Stand der Technik verleimt worden sind. Zusätzlich zu den bereits angeführten Eigenschaften können die erfindungsgemäßen Leimmittel auch in Kombination mit Alaun sowie beliebigen Pigmenten, Füllstoffen und anderen Bestandteilen, die dem Papier zugesetzt werden können, verwendet werden. Die erfindungsgemäßen Leimmittel können auch in Verbindung mit anderen Leimmittel verwendet werden, um zusätzliche Verleimungseffekte zu erhalten. Ein weiterer Vorteil besteht darin, daß sie die Festigkeit des Papiers nicht vermindern wenn sie mit bestimmten Hilfsstoffen verwendet werden. Tatsächlich steigern sie die Festigkeit der
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fertiggestellten Blätter. Zur Entwicklung des vollen Leimwertes sind nur milde Trocknungs- oder Härtungsbedingungen erforderlich.
Die Verwendung der Leimmittel bei der Herstellung von Papieren ist einer Anzahl von Variationen der Technik unterworfen, die dem Fachmann geläufig ist. Es ist jedoch darauf hinzuweisen, daß es bei sämtlichen dieser Arbeitsweisen äusserst wesentlich ist, eine gleichförmige Dispergierung des Leimmittels durch die Aufschlämmung der Fasern hindurch zu erzielen, wodurch erforderlich wird, daß die Zugabe zu der Pulpe durch ein verlängertes und heftiges Rühren begleitet wird. Eine gleichförmige Dispergierung kann auch in der Weise erhalten werden, daß das Leimmittel in vollkommen dispergierter Form z.B. als Emulsion zugesetzt wird, oder daß eine gemeinsame Zugabe von chemischen Dispergierungsmitteln zu der Faseraufschlämmung erfolgt.
Ein weiterer wichtiger Faktor für die v/irksame Verwertung der erfindungsgemäßen Leimmittel umfasst ihre Verwendung in Verbindung mit einem Material, das .entweder kationischer Natur ist oder daß andererseits dazu imstande ist, in einer solchen Weise zu ionisieren oder zu dissoziieren, daß ein oder mehrere Kationen oder andere positiv geladene Teile erzeugt werden. Diese kationischen Mittel haben sich, wie nachstehend erläutert werden wird, als ein geeignetes Mittel erwiesen, um die Retention der erfindungsgemäßen Leimmittel zu unterstützen und letztere in enge Nähe mit den Pulpenfasern zu bringen. Beispiele für Materialien, die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren als kationische Mittel verwendet werden können, sind Alaun, Aluminiumchlorid, langkettige Fe:ctamine, Natriumaluminat, substituierte Polyacrylamide, Chromsulfat, tierische Leime, kationische wärmehärtende Harze und Polyamid-Polymere. Von besonderem
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Interesse als kationische Mittel sind verschiedene kationische Stärkederivate mit Einschluß von primären, sekundären, tertiären oder quaternären Amin-Stärkederivaten und andere kationische stickstoffsubstituierte Stärkederivate, sowie kationische Sulfonium- und Phosphoniumstärkederivate. Solche Derivate können aus allen Stärkearten hergestellt werden, z.B. aus Stärken, die sich von Getreide bzw. Mais, Maniok, Kartoffeln, Wachsmais, Weizen und Reis herleiten. Darüberhinaus können diese Stärken in ihrer ursprünglichen Kornform vorliegen oder sie können in vorgelatinierte, kaltwasserlösliche Produkte umgewandelt worden sein.
Alle diese oben angegebenen kationischen Mittel können, zu der Masse, das heisst zu der Pulpeaufschiämmung entweder vor, zusammen mit,oder nach der Zugabe des Leimmittels gegeben werden. Zur Erzielung einer maximalen Verteilung ist es jedoch vorzuziehen, daß das kationische Mittel entweder nach oder in direkter.Kombination mit dem Leimmittel zugefügt wird. Die tatsächliche Zugabe zu der Masse, entweder des kationischen Mittels oder des Leimmittels, kann zu jedem beliebiger Punkt des Papierherstellungsprozesses vor der letztlichen Umwandlung der nassen Pulpe in ein trocknes Gewebe oder ein Blatt erfolgen. So können z.B. diese Leimmittel zu der Pulpe gegeben werden, während letzteres sich in dem Kopfkasten, der Schlageinrichtung, der Hydropulpeinrichtung oder in der Massenvorrichtung befinden .
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Um eine gute Verleimung zu erzielen, ist es zweckmäßig, daß die Leitmittel in der Faseraufschlämmung gleichförmig dispergiert v/erden und zwar in einer so kleinen Teilchengröße wie möglich. Eine Methode zur Erzielung dieser Ziels besteht darin, daß Leimmittel vor der Zugabe zu der Masse entweder durch Verwendung von mechanischen Einrichtungen, z.B. Hochgeschwindigkeitsrührer, mechanische Homogenisatoren oder durch Zugabe eines geeigneten Emulgierungsmittels zu emulgieren. Wenn es möglich ist, dann ist es sehr stark anzustreben, das kationische Mittel als Emulgator zu verwenden. Dieses Verfahren ist besonders dann von Vorteil, wenn kationische Stärkederivate verwendet v/erden. Beispiele für geeignete nicht-kationische Emulgatoren, die als Emulgierungsmittel für die erfindungsgemäßen Leimmittel verwendet werden können sind solche Hydrokolloide wie gewöhnliche Stärken, nicht-kationische Stärkederivate, Dextrine, Carboxymethylcellulose, Gummi-Arabikum. Gelatine und Polyvinylalkohol, sowie verschiedene Netzmittel. Beispiele für solche Netzmittel sind Polyoxyäthylen-Sorbittrioleat, Polyoxyäthylen-Sorbithexaoleat, Polyoxyäthylen-Sorbitlaurat und Polyoxyäthylen-Sorbitoleat-laurat. Bei Verwendung von solchen nicht-kationischen Emulgatoren ist es oftmals zweckmäßig, getrennt ein kationisches Mittel zu der Pulpenaufschlämmung nach der Zugabe des emulgierten Leimungsmittels zuzusetzen.. Bei der Herstellung dieser Emulsionen unter Verwendung eines Emulgators wird der letztere gewöhnlich zunächst in Wasser dispergiert worauf das Leimmittel sodann unter heftigem Rühren zugesetzt wird.
Weitere Verbesserungen der Wasserbeständigkeit der Papiere, die mit dem erfindungsgemäßen Leimmittel -hergestellt werden, können erhalten werden, indem man die resultierenden Gewebe,
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Blätter oder Formprodukte aushärtet. Dieser Härtungsprozeas sieht ein Erhitzen des Papiers auf Temperaturen im Bereich von 80 bis 150 C über Zeiträume von 1 bis 60 Min. vor. Es sollte jedoch beachtet werden, daß ein Nachhärten für eine erfolgreiche Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens nicht erforderlich ist.
Die erfindungsgemäßen Leimmittel können naturgemäß mit Erfolg zum Leimen ivon Papieren verwendet werden, die aus allen Arten, sowohl von Cellulose- als auch Kombinationen von Cellulose- mit Micht-Cellulose-Fasern hergestellt sind. Die Cellulose-Fasern, die verwendet werden können, schließen solche aus gebleichtem und ungebleichtem Sulfat (Kraft), gebleichtem und ungebleichtem Sulfit, gebleichtem und ungebleichtem Soda, neutrales Sulfit, halbcJaemisch-halbgemahlenem Holz, gemahlenem Holz und Kombinationen aus diesen Fasern ein. Diese Bezeichnungen beziehen sich auf Holzpalpefasern, die durch eine Vielzahl von Prozessen hergestellt werden, die in der Pulpe- und Papierindustrie verwendet werden. Zusätzlich können ebenfalls auch Synthesefasern aus Viskoserayon oder regenerierter Cellulose verwendet werden.
Zu dem Papier, das mit dem erfindungsgemäßen Leimmittel verleimt wird, können alle Arten von Pigmenten und Füllstoffen zugesetzt'v/erden. Solche Materialien schließen Ton, Talk, Titandioxid, Calciumcarbonat, Calciumsulfat und Diatomenerde ein. Mit diesem Leimmittel können weiterhin weitere Additive mit Einschluß von Alaun sowie andere Leimmittel verwendet werden.
Die erfindungsgemäßen Leimmittel können in Mengen von etwa O,o5 bis etwa 3,0 % bezogen auf das Trockengewicht der Pulpe in dem fertigen Blatt oder Gewebe verwendet werden. Obgleich auch Mengen im Überschuß über 3 % verwendet werden können, sind die hierdurch erreichbaren Vorteile wirtschaftlich nicht gerechtfertigt. Innerhalb des angegebenen Bereiches
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hängt die präzise Menge des Leims, die verwendet wird, zum größten Teil von der Art der Pulpe ab, die verwendet wird, von den spezifischen Betriebsbedingungen sowie dem jeweiligen Endzweck des Papiers. So erfordert z.B. ein Papier, das eine gute. Wasserbeständigkeit oder Tinte-Heraushaltung haben muß, die Verwendung einer höheren Konzentration des Leimungsmittels als ein Papier, das bei Anwendungszwecken verwendet wird, bei denen eine zu starke Verleimung nicht erforderlich ist. Die gleichen Faktoren treffen auch für die Menge des kationischen Mittels zu, das zusammen mit den Leimmitteln verwendet wird. Der Praktiker kann diese Materialien in jeder beliebigen Konzentration verwenden, die bei den spezifischen Betriebsbedingungen anwendbar ist. Bei den üblichen Umständen ist jedoch ein Bereich von 0,5 bis 2,0 Gew.-Tie. des kationischen Mittels je 0,10 Tie. des Leimmittels üblicherweise angemessen. Es kann angegeben werden, daß das kationische Mittel in einer Menge, von mindestens O,o25 % bezogen auf das Trockengewicht der Pulpe in dem Papier vorhanden ist.
Die Verwendung der erfindungsgemäßen Leimmittel ergibt einen Grad der sauren Wasserbeständigkeit für das Papier der erheblich höher ist als er bei Verwendung der bekannten Leim-? mittel insbesondere gemäß der US-PS 3 1o2 o64 erhalten wird.
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Die Erfindung wird in Beispielen erläutert. Darin sind sämtliche Teile auf das Gewicht bezogen.
Beispiel 1
Dieses Beispiel veranschaulicht die Verwendung eines Leimmittels, das für die erfindungsgemäßen Leiinmittel repräsentative ist, in Form einer wässrigen Emulsion, bei welcher der verwendete Emulgator ein tertiäres Aminderivat einer kationischen Stärke ist. Die Wasserbeständigkeit des resultierenden Papieres wird mit derjenigen von Papier verglichen, as mit Isoöctadecenyl--Bernsteinsäure-Anhydrid geleimt worden ist. Diese Verbindung ist ein typischer Leim gemäß der US-PS 3 1o2 o64.
Eine wässrige Emulsion eines Leimmittels, das aus Maleinsäure-Anhydrid und Octadecen-9 (nachstehend als MA/OD-9 bezeichnet) hergestellt worden war, wurde hergestellt, indem zunächst 10 TIe. des Betadiäthyl-Aminoäthylchloridhydrochloridäthers von Getreidestärke, dessen Herstellung in Beispiel 1 der US-PS 2 813 o93 beschrieben wird, in 90 TIn. Wasser gekocht wurden. Die Dispersion des kationischen Stärkederivats wurde nach 2o-minütigem Kochen auf P.aumtemepratur abgekühlt und in einen Hochgeschwindigkeitsrührer überführt, worauf 5 Tie. MA/OD-9 langsam zu der gerührter Dispersion gegeben wurden. Das Rühren wurde etwa 3 Min. lang weitergeführt und die resultierende Emulsion wurde sodann durch Zugabe von Wasser auf insgesamt 1.000 TIe. verdünnt (0,5 % Feststoffe).
Berechnete Mengen dieser Vorratsemulsion wurden (mit Wasser verdünnt) zu wässrigen Aufschlämmungen einer gebleichten Sulfatpulpe mit einer Freiheit von 5OO, einer Konsistenz
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von 0,5 % und einem pH-Wert von 7,6 gegeben, so daß der Leim in einer Konzentration von 0,10, 0,20 und 0,40 Gew.-% der trockenen Pulpe vorhanden war. Nach den TAPPI-Standardmethoden wurde Blätter gebildet und getrocknet. Das Basisgewicht dieser Blätter betrug 24,9 Kg/Ries (61 cm χ 91 cm - 500 Blätter). Nach der gleichen Arbeitsweise wurde Vergleichsblätter hergestellt, die identische Mengen von Isooctadecenyl-Bernsteinsäure-Anhydrid (abgekürzt als I0DSA), emulgiert mit dem oben beschriebenen kationischen Stärkederivat, enthielten. Beim Härten der Blätter wurde das Härten unter Verwendung von Heißluft-Zirkulationsöfen 1 Stde. lang bei 1O5°C durchgeführt.
Beim Vergleich der Wasserbeständigkeit dieser Blätter (d.h. die mit MA/OD-9 und mit IODSA hergestellt worden waren) wurde ein Farbstofftest mit Kristallen von Kaliumpermanganat und ein Durchdringungstest für saure Tinten verwendet. Bei dem Farbstofftest wurden mehreren Kristalle von Kaliumpermanganat auf die obere Oberfläche des Testpapiers aufgebracht, das dann in destilliertem Wasser bei Raumtemperatur aufschwämmen gelassen wurde. Bei der Absorption des Wasser in dem Papier wurden die Kristalle befeuchtet und verliehen dem Papier eine charakteristische tiefviolette Farbe. Es wurde der Zeitraum in Sek. gemessen, der für einen Endpunkt erforderlich war,als dreigefärbte Flecken auf der Papieroberfläche zuerst auftraten. Dieser Zeitraum steht in direkter Beziehung mit der Wasserbeständigkeit, da ein wasserbeständigeres Papier das Befeuchten der Permanganatkristalle, die auf der oberen Oberfläche liegen, verzögert.
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Der Durchdringungstest für saure Tinen ist ein Vergleichstest, bei dem ein Testpapier in einer Schale der sauren Tine (pH 1,5) bei 37,8 C aufschwämmen gelassen wird, Es wird der Zeitraum (in Sek.) gemessen, der erforderlich ist, bis die Tinte durch das Papier eindringt und ein Endpunkt erreicht wird, wo etwa 50 % des Papiers gefärbt sind.
Die folgende Tabelle enthält Werte von verschiedenen Papierblätter, die bei dem beschriebenen Testverfahren miteinander verglichen wurden.
TABELLE
Durchdringung der sauren Tinte
KMnO,
Verleimung Gew.-% (Zeitraum in Sek.)(Zeitraum in Sek.)
Blatt Mittel trockene unge- unge-
Pulpe härtet gehärtet härtet gehärtet
1. MA/OD-9 0,10 25 600 46 53
2. MA/OD-9 0,20 475 600+ 55 74
3. MA/OD-9 0,40 600+ 600+ 61 77
4. IODSA 0,10 3 3 23 18
5. IODSA 0,20 15 19 44 65
6. IODSA 0,40 25 25 51 69
Die obigen Werte zeigen eindeutig, daß ein Papier, das mit dem neuen Leimmittel MA/OD-9 verleimt worden war, eine erheblich gesteigerte Säurebeständigkeit gemessen
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nach dem Durchdringungstest für saure Tinten im Vergleich zu einem Papier besaß,das mit IODSA verleimt worden war. Es war ungefähr eine vierfache Zunahme der Konzentration von IODSA erforderlich,um die Säurebeständigkeit, die durch MA/OD-9 verliehen wurde, bei einem 0,10 %-igen Zugabewert zu der Pulpe gemessen bei dem beschriebenen Tintendurchdringungstest zu erzielen.
Auch die Ergebnisse des Farbstofftests unter Verwendung von KMnO. zeigen, daß eine gesteigerte Wasserbeständigkeit unter Verwendung von MA/OD-9 im Vergleich zu IODSA bei vergleichbaren Konzentrationswerten erzielt wird, wobei die wesentlicheren Zunahmen bei den unteren Konzentrationswerten notiert werden.
Beispiel 2
Dieses Beispiel veranschaulicht die Verwendung eines anderen Leimmittels gemäß der Erfindung in Verbindung mit Alaun. Die Wasserbeständigkeit des resultierenden Papiers wird mit derjenigen eines Papier verglichen, das mit IODSA verleimt worden ist.
Nach der Arbeitsweise des Beispiels 1 wurde eine wässrige Emulsion eines Leimmittels, das aus Maleinsäure-Anhydrid und Tetradecen-7 hergestellt worden war (nachstehend als MA/TD-7 abgekürzt) hergestellt. Als Emulgator wurde wiederum das tertiäre Aminderivat der kationischen Stärke, das oben beschrieben wurde, eingesetzt. Kalkulierte Mengen der Vorratsemulsion wurden zu getrennten Ansätzen von gebleichter Sulfatpulpe mit einer Freiheit von 500 und einer Konsistenz von 0,5 % gegeben, so daß eine Leimkonzentration von 0,10, 0,25
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und 0,40 Gew.-% bezogen auf die trockene Pulpe, erhalten wurde. Der pH-Wert der Pulpenaufschläitimung betrug 7,6. Nach den TAPPI-Standardmethoden wurden Blätter gebildet und getrocknet. Das Basisgewicht dieser Blätter betrug 24,9 Kg/Ries. Nach der gleichen Arbeitsweise wurden vergleichbare Blätter zu Vergleichszwecken hergestellt, die vergleichbare Konzentrationen von IODSA enthielten. Wie in Beispiel 1 wurden die Blätter ausgehärtet, wobei das Härten unter Verwendung von Heißluft 1 Stde. lang bei 1O5°C durchgeführt wurde.
Alle Blätter wurden gemäß Beispiel 1 dem Durchdringungstest für saure Tinten unterworfen. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 2 zusammengestellt.
TABELLE 2
Durchdringung der sauren Tinte
Gew.-% der (Zeitraum in Sek.)
Blatt Nr. Leimmittel trockenen urigehärtet gehärtet
Pulpe
1. MA/TD-7 0,10 11 8
2. MA/TD-7 0,25 131 140
3. MA/TD-7 0,40 189 255
4. IODSA 0,10 5 5
5. IODSA 0,25 25 34
6. IODSA 0,40 49 80
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Beispiel 3
In diesem Beispiel werden die Verleimungseigenschaften eines Leimmittels gem. der Erfindung mit denjenigen eines Leimmittels gem. der US-PS 3 1o2 o64 verglichen. Letzteres wurde unter Verwendung eines Olefins mit einer gleichen Anzahl von Kohlenstoffatomen, jedoch mit der Doppelbindung in 1-Stellung hergestellt.
Nach der Arbeitsweise des Beispiels 1 wurden zwei Teile eines Leimmittels, nämlich eines Reaktionsproduktes von Maleinsäure-Anhydrid und Tetradecen-7 (MA/TD-7),das ein erfindungsgemäßes Leimmittel darstellt, mit einem Teil einer kationischen Stärke emulgiert. Unter Verwendung des emulgierten Leimmittels wurden Papierblätter hergestellt, wozu ungebleichte Weichholzpulpe mit einem pH-Wert von 7,6 und 6,0 (der pH-Wert wurde mit Alaun erniedrigt) verwendet wurde, so daß das Leimmittel in einer Konzentration von 0,1, 0,12 und 0,4 Gew.-% der trocknen Pulpe vorhanden war.
Durch Widerholung der Arbeitsweise des obigen Absatzes wurden Papierblätter hergestellt, wobei Tetradecenyl-Bernsteinsäure-Anhydrid (TDSA) verwendet wurde.
Bei der Testung im Durchdringungstest für saure Tinten ^er trocknen jedoch ungehärteten Blätter wurden die folgenden Ergebnisse erhalten
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TABELLE
nurchdringung der sauren Tine
Gew.-% der (Zeitraum in Sek.)
trockene
Blatt Ur. Leimmittel Pulpe pH 7,6 pH 6,0
95 135 165
80 115 145
1 . MA/TD-7 0,10 6
2. MA/TD-7 0,20 20
3. MA/TD-7 0,40 200
4. TDSA 0,10 3
5.. TDSA 0,20 7
6. TDSA 0,40 30
Beispiel 4
Wach der Arbeitsweise des Beispiels 1 wurde ein Tl. MA/OD-9 mit einem Tl. eines tertiären Aminderivats einer · kationischen Stärke emulgiert.
Unter Verwendung des emulgierten Leiminittels wurden in üblicher Weise unter Verwendung einer gebleichten Kraft-Weichholzpulpe Papierblätter so hergestellt, daß das Leimmittel in einer Konzentration von 0,10, 0,20 und 0,40 Gew.-% der trocknen Pulpe vorhanden war. Die Blätter wurden 1 Stde. lang bei 105 C gehärtet.
Beim Testen der resultierenden Blätter gegenüber Blättern, die zu Vergleichszwecken unter Verwendung von IODSA hergestellt worden waren, beim Milchsäuretest wurden die in Tabelle 4 dargestellten Ergebnisse erhalten.
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Der Milchsäuretest wurde in ähnlicher Weise wie der oben beschriebene Durchdringungstest für saure Tinten durchgeführt, wobei jedoch die Tinte durch eine 20 %ige wässrige MiIchsäurelösung ersetzt wurde und der Endpunkt dann erreicht ist, wenn etwa 5 % der oberen Oberfläche von der sauren Lösung durchdrungen sind.
TABELLE
Leimmittel Gew.-% der
trockenen
Pulpe		 Durchdringungstest für
Milchsäure
(Zeitraum in Sek.)
MA/OD-9 0,10 5
MA/OD-9 0,20 106
MÄ/OD-9 O,4O 600+
IODSA 0,10 " 0
IODSA O,2O 2
IODSA 0,40 3
Beispiel 5
Zur weiteren Veranschaulichung der Erfindung wurde ein erfindungsgemäßen Leimmittel hergestellt, indem Maleinsäure-Anhydrid mit einem Gemisch von Olefinen umgesetzt wurde, das aus 1 Tl, Tetradecen-7, 2 Tl. Hexadecen-7 und 1 Tl. Octadecen-9 bestand.
Das resultierende Leimmittel wurde mit dem Betadiäthylaminoäthylchlorid-Hydrochloridäther von Getreidestärke emulgiert und sodann zum Leimen von Papierblät'tern nach der Arbeitsweise des Beispiels 1 verwendet. Die Ergebnisse beim Testen mit sauren Tinten, die bei dem gieimten Papier erhalten wurden, zeigten, daßdas Papier eine Beständigkeit gegenüber saures Wasser hatte),, welche derjenigen von
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Papier überlegen war, da mit IODSA verleimt worden war. Die erfindungsgemäßen Ergebnisse waren mit denjenigen vergleichbar, die mit Papieren erhalten worden waren, die mit dem MA/OD-9 des Beispiels 1 verleimt worden waren.
Die oben bestehenen Leimmittel wurden durch Umsetzung von Maleinsäure-Anhydrid mit ausgewählten Olefinen hergestellt. Es können jedoch geeignete Leimmittel auch unter Verwendung von homologen Anhydriden, von Glutaconsäure, zusammen mit den identischen Olefinen hergestellt v/erden. Es kann angenommen v/erden, daß diese ähnliche wirksame Verleimungseigenschaften dem Papier verleihen.
Durch die Erfindung werden somit neue Leimmittel zur Verfügung gestellt, die bei einer weiten Vielzahl von Bedingungen anwendbar sind und die dazu imstande sind, Papierprodukte zu ergeben, die einen ausnehmend hohen Eeständigkeitsgrad gegenüber saurem Wasser bei niedrigem Gehalten des Leimmittels besitzen.
-23-
409833/0665

Claims (6)

PATENTANSPRÜCHE
1. Verfahren zum Leimen von Papier, dadurch g e k e η η ζ e i c h η e t, daß man in der nassen Pulpe vor der letztlichen Umwandlung der Pulpe in ein trockenes Gewebe ein·Leimmittel dispergiert, das das Reaktionsprodukt von Maleinsäure-Anhydrid mit einem inneren Olefin der allgemeinen Formel
"R, -CH9-CH=CH - CH0 -R
worin R eine Alkylgruppe mit mindestens 4 Kohlenstoff-
atomen und R eine Alkylgruppe mit mindestens 4 Kohlenstoffatomen bedeutet, darstellt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e η η zeichne t, daß man das Leimmittel in Form einer wässrigen Emulsion verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man in der nassen Pulpe vor der letztlichen Umwandlung der Pulpe in ein trockenes Gewebe, (a) ein Leimmittel, das das Reaktionsprodukt von Maleinsäure-Anhydrid mit einem inneren Olefin der Formel
-CH2-CH=CH - CH2 -R
worin R eine Alkylgruppe mit mindestens 4 Kohlenstoffatomen und R eine Alkylgruppe mit mindestens 4 Kohlenstoffatomen bedeutet, darstellt und (b) mindestens 0,025 % bezogen auf das Gewicht der Trockenpulpe eines kationischen Mittels innig dispergiert.
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-24-
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als kationische Mittel Alaun, Aluminiumchlorid, langkettige Fettamine, substituierte PoIyacrylamine, tierische Leime, Polyamid-Polymere,
kationische Harze und/oder kationische Stärkederivate
verwendet.
5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man das Leimmittel mit einem Netzmittel vor seiner Dispersion in der nassen Pulpe
emulgiert.
6. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als Leimmittel das Reaktionsprodukt von Maleinsäureanhydrid mit einem inneren Olefin ausgewählt aus der Gruppe Octadecen-9, Tetradecen-7,
Hexadecen-7 und Eicodecen-11 verwendet.
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