DE2461585A1 - Vorrichtung, verfahren und mittel zum nachweis von freiem wasser in kohlenwasserstoffen - Google Patents

Description

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AtFPCO υ"'■;?,--Mi!i 23. Dez.1974

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Unsere Nr. 19 609 Ec/tk

Exxon Research and Engineering Company i Linden, N.J., V.St.A.

Vorrichtung, Verfahren und Mittel zum Nachweis von freiem Wasser in Kohlenwasserstoffen

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung, ein Mittel und ein Verfahren zum Nachweis der Gegenwart von freiem oder ungelöstem Wasser in flüssigen Kohlenwasserstoffen, insbesondere in Treibstoffen für Düsenflugzeuge.

Der Nachweis von freiem (ungelöstem) Wasser in Kohlenwasserstoff-Treibstoffen ist von besonderer Bedeutung im Hinblick auf Düsentreibstoffe für die Luftfahrt, da dabei ein Verstopfen des Treibstoffsystems durch Eiskristalle auftreten kann, wenn.sich die Plugzeuge in großen Höhen befinden. Um diese Gefahr auf ein Minimum herabzusetzen, ist es üblich, alle Treibstoffe auf die Gegenwart von freiem Wasser zu untersuchen, wenn die Plugzeuge aufgetankt werden. Im allgemeinen sind weniger als etwa 10 ppm freies Wasser noch annehmbar, ein Anteil an freiem Wasser von 30 ppm ist jedoch zu hoch. Obwohl zur Entfernung von freiem Wasser aus Düsentreibstoffen spezielle Filterseparatoren

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eingesetzt werden, ist eine Untersuchung der einzelnen Treibstoffladungen trotzdem notwendig, um ihre Leistung zu überprüfen. In der US-PS 3 505 020 ist ein verbessertes Mittel beschrieben, das mit dem in Düsentreibstoffen vorhandenen freien Wasser reagiert und eine rote Farbe bildet, die die Gegenwart von zu viel freiem Wasser anzeigt. Dieses Mittel enthält eine geringe Menge Fuchsia-Farbstoff, 3-Amino-7-(dimethylamino)-5-phenylphenazinium-chlorid, gemischt mit einem größeren Anteil eines feinteiligen wasserfreien Feststoffs aus der Gruppe Calciumcarbonat, Bariumcarbonat, Bariumsulfat, Magnesiumcarbonat und von Gemischen daraus. Der bevorzugte wasserfreie Feststoff für das Mittel zum Wassernachweis ist Calciumcarbonat.

Bisher wurde beschrieben, daß die Farbstoffteilchen einen Durchmesser unter 200 jjm haben sollten, um wirksam zu sein, wobei insbesondere eine durchschnittliche Teilchengröße (Gewichtsmittel) von Hkju.m bevorzugt wurde. In dem besonders bevorzugten Mittel wurde die Größe der Farbstoffteilchen auf unterhalb 7²^m beschränkt, wobei etwa 40 bis 60 Gew.-& der'Teilchen einen Durchmesser unterhalb etwa kk j*,m haben sollten. Der verwendete Farbstoff ist ein üblicher Farbstoff aus der Textilindustrie, der gewöhnlich als Methylenviolett, Basic Violet Five Color Index 50205, Fuchsia-Farbstoff oder ähnlich bezeichnet wird. Eine genauere Beschreibung des Farbstoffs findet sich im Color Index, the American Association of Textile Chemists and Colorists, 2. Auflage (1956), Seiten 1635 und

Weiterhin wurde beschrieben, daß die wasserfreien festen Teilchen eine Größe unter 10 /.tm haben sollten und ein technisches kristallines Pulver darstellen sollten. Das Gewichtsverhältnis von wasserfreiem Feststoff zu Farbstoff sollte zwischen 20:1 und 10000:1, vorzugsweise zwischen

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50:1 .und 2000:1, liegen. Ein Gewichtsteil Farbstoff auf etwa 400 bis 1000 Gewichtsteile wasserfreier Feststoff wurden besonders bevorzugt. Das Reagensgemisch sollte einer Treibstoffprobe in einer Menge von etwa 0,05 bis 2 g des Gemisches pro 100 ml Kohlenwasserstofftreibstoff zugesetzt werden. Der bevorzugte Bereich sollte zwischen 0,1 und 0,5 g des Gemisches pro 100 ml Kohlenwasserstoff liegen. ,

Obwohl dieses Gemisch, wie in der Patentschrift angegeben ist, im allgemeinen zu befriedigenden Ergebnissen führt, hat die Erfahrung gezeigt, daß bei seiner Anwendung einige praktische Schwierigkeiten entstehen. In der Praxis wurde bisher das Gemisch aus Farbstoff und Feststoffen in geschlossenen Behältern einer Größe abgepackt, die zum Testen einzelner Treibstoffladungen geeignet war. Es wurde jedoch festgestellt, daß im Laufe der Zeit eine Zersetzung der Reaktionsteilnehmer auftritt und die Lagerzeit begrenzt ist. Daher können die Ergebnisse nach längerer Lagerzeit fehlerhaft sein. Außerdem wurde festgestellt, daß die Zusammensetzung des Gemisches eingestellt werden mußte, bevor das Gemisch in die geschlossenen Behälter abgefüllt wurde, um eine gleichmäßige Reaktion sicherzustellen. Die vorstehenden Nachteile wurden durch die vorliegende Erfindung ausgeräumt, ·

Erfindungsgemäß wird ein verbessertes Mittel zum Nachweis von freiem Wasser in Kohlenwasserstofftreibstoffen erhalten, in dem sowohl für das wasserfreie Carbonat oder Sulfat als auch für den Fuchsia-Farbstoff Standardanforderungen an die Qualität der Produkte eingeführt werden, die bisher nicht bekannt waren. Es wurde gefunden, daß der Fuchsia-Farbstoff empfindlicher ist, wenn er unmittelbar vor dem

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Abpacken fein gemahlen wird, als wenn er einfach nur gesiebt und dann so, wie er aus dem Vorratsbehälter entnommen wird, abgepackt wird. Im Hinblick auf den wasserfreien Peststoff wurde gefunden, daß nicht nur die Teilchengröße, sondern die wirksame spezifische Oberfläche des Carbonate oder Sulfats wichtig ist, um eine geeignete Empfindlichkeit zu erhalten. Spezifische Oberflächen oberhalb des Bereiches von ¹I bis 9 m /g sind im allgemeinen nicht empfindlich genug, und spezifische Oberflächen unterhalb des Bereiches sind zu empfindlich, und weder zu große noch zu geringe spezifische Oberflächen führen zu dem gewünschten Ergebnis. Insbesondere spezifische Oberflächen im Bereich von 5 bis 8
als bevorzugt erwiesen.

im Bereich von 5 bis 8 m /g haben sich für diesen Zweck

Erfindungsgemäß werden Carbonat (oder Sulfat) und Farbstoff vorweg in einem evakuierten Glasröhrchen oder Reagensglas abgepackt. Das Glasröhrchen erfüllt zwei Punktionen: erstens schützt es die Qualität der verwendeten chemischen Reaktionsteilnehmer, und zweitens stellt es ein Mittel dar, um eine Treibstoffprobe für die Reaktion mit den Reaktionsteilnehmern in das Röhrchen hineinzuziehen, ohne daß diese überhaupt der Luftfeuchtigkeit ausgesetzt werden. Um die Einführung von Treibstoff in das evakuierte Röhrchen zu bewerkstelligen, ist ein besonderes Gestell vorgesehen, das eine kleine Kanüle trägt, die einen biegsamen Verschluß an dem einen Ende des Röhrchens durchsticht und somit einen Durchgang für den Treibstoff schafft.

Bei der praktischen Anwendung zum Nachweis von freiem Wasser in Treibstoffen für Düsenflugzeuge wird eine kleine Treibstoffprobe aus einer Tankleitung in einen kleinen Behälter abgezogen, wenn ein Flugzeug betankt wird. Das Gestell wird so in den Behälter eingesetzt, daß das offene Ende der Kanüle über dem Boden des Treibstoffbehälters in

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der Schwebe gehalten wird, und anschließend wird das Glasröhrchen in das Gestell eingesetzt. Die Kanüle durchsticht den biegsamen Verschluß, der sich an dem einen Ende des Röhrchens befindet, und dadurch wird ein Durchgang zwischen dem Treibstoff im Behälter und dem Inneren des Röhrchens geschaffen. Durch das innerhalb des Röhrchens befindliche Vakuum wird der Treibstoff in das Röhrchen gezogen, wo er mit dem Mittel reagiert. Dabei wird eine, rote Farbe erhalten, wenn eine zu große Menge an freiem Wasser vorhanden ist, oder die Masse bleibt klar, wenn weniger als 10 ppm freie.s Wasser vorhanden sind. .- -

Die Erfindung wird durch die Zeichnungen näher erläutert.

Fig. 1 zeigt eine Draufsicht der einzelnen Teile der erfindungsgemäßen Vorrichtung, bevor sie zusammengesetzt wird. Fig. 2 zeigt die Vorrichtung gemäß Fig. 1, nachdem sie zusammengesetzt wurde und unmittelbar bevor eine Treibstoffprobe in das Glasröhrchen eingelassen wird. Fig. 3 zeigt ein Glasröhrchen gemäß vorliegender Erfindung, nachdem eine Treibstoffprobe in der in Fig. 2 gezeigten Art eingeführt wurde.

Fig. 1 zeigt die drei Hauptteile der Vorrichtung. Ein kleiner zylindrischer Behälter 10 ist vorgesehen, um eine kleine Treibstoffprobe aufzunehmen, die aus einer Tankleitung abgezogen wurde. Der Behälter 10 hat keine besonderen Anforderungen zu erfüllen außer der, daß er eine genügende Menge der Probe aufnehmen sollte, um das Glasröhrchen 12 zu füllen. Der Behälter 10 sollte vorzugsweise aus einem durchsichtigen Kunststoffmaterial hergestellt sein, um ein Zerbrechen zu vermeiden und eine Beobachtung der sichtbaren Qualität des eingefüllten Treibstoffs zu ermöglichen,

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d.h. um zu sehen, ob die Probe klar oder trübe ist und ob sie irgendwelche schwebenden Peststoffe enthält. Derartige Beobachtungen können anzeigen, daß der Brennstoff-Filterseparator, der stromaufwärts vom Entnahmepunkt der Probe in der Tankleitung vorhanden sein sollte, fehlt oder nicht richtig arbeitet.

Das Gestell I¹I besteht aus einem zylindrischen .Rohr 16 mit einem Flansch 18 an einem Ende zur bequemen Handhabung. Das Rohr 16 ist an jedem Ende offen. Innerhalb des Rohres 16 ist eine Scheibe 20 angebracht, die eine Kanüle 21 trägt, die daran befestigt ist. Die Kanüle 21 schafft einen engen Durchgang. Ihr eines Ende 21a, an dem der Treibstoff angezogen wird, ist stumpf, und ihr entgegengesetztes Ende 21b ist spitz, um den biegsamen Verschluß des Glas? röhrchens 12 zu durchstechen. In der Wand des Gestells 14 ist unterhalb der Scheibe 20 ein Einschnitt 16a (oder eine andere Durchbrechung) vorgesehen, um den freien Durchgang des Treibstoffs in das Innere des Rohres 16 zu ermöglichen, so daß der Treibstoff dann in das stumpfe Ende 21a der Kanüle hineingezogen werden kann. Vorzugsweise sollte die Kanüle 21 den Boden des Behälters nicht berühren, damit irgendwelche Fremdstoffe, die hereingezogen werden könnten, nicht in das Röhrchen gelangen. Daher sollte beispielsweise das stumpfe Ende 21a der Kanüle 21 etwa 1,2 cm oberhalb des Fußes des Gestells Ik angeordnet sein.

Das verbesserte Mittel gemäß vorliegender Erfindung wird in ein evakuiertes Glasröhrchen 12 eingeschlossen, das an einem Ende durch einen biegsamen Verschluß 22 verschlossen ist. Dieser Verschluß 22 dient mindestens zwei Zwecken: erstens verhindert er eine Aufhebung des Vakuums, das in . dem Röhrchen zu der Zeit gebildet wurde, als das Mittel darin eingeschlossen wurde, und zweitens ermöglicht er,daß

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der Treibstoff leicht mit dem Mittel zusammengebracht werden kann, ohne daß das Mittel der Atmosphäre ausgesetzt wird, wenn der Test durchgeführt wird. Die Verwendung eines evakuierten Röhrchens ermöglicht nicht nur einen Schutz der Qualität des Mittels, sondern ermöglicht auch, daß die erforderliche Menge der Treibstoffprobe in das Röhrchen eingesogen wird. Darüberhinaus erhält man einen Hinweis auf die Qualität des Mittels, denn sollte das Vakuum aufgehoben worden sein, so würde keine'Treibstoffprobe durch die Kanüle angesogen werden, was besagen würde, daß die Qualität des Mittels fragwürdig war und dieses nicht benutzt werden sollte.

Im allgemeinen ist die Teilchengröße des Fuchsia-Farbstoffs im wesentlichen die gleiche wie bei dem bekannten Mittel. Es wurde jedoch gefunden, daß ein frisch gemahlener Farbstoff besonders empfindlich ist, und daß die Empfindlichkeit durch Abpacken unter Vakuum beibehalten werden kann. Tabelle I erläutert die bedeutende Verbesserung der Empfindlichkeit'des Farbstoffs, wenn dieser frisch gemahlen wurde, im Vergleich zu einem Material, das so wie erhalten abgepackt wurde.

Tabelle I

Gehalt an freiem Wasser

10 ppm (gut) . ¹IO ppm (s.chlecht)

Farbskala- ' Farbskala-

Ablesung Ablesung ·

Nur gesiebt 0 1/2

(weiß) (Spur rot)

Frisch gemahlen 1/2 3

(Spur rot) (dunkelrot)

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Den Ergebnissen ist zu entnehmen, daß dann, wenn ein erhaltener Farbstoff nur gesiebt wird, nur ein geringer Parbwechsel festzustellen ist, während der gleiche Farbstoff nach frischem Vermählen einen viel größeren Farbwechsel aufweist, der leicht zu sehen ist und sogar eine Interpolation zwischen Gehalten an freiem Wasser von 10 ppm und JJO ppm ermöglicht. Diese größere Empfindlichkeit kann aufrechterhalten werden, wenn der Farbstoff verschlossen und unter Ausschluß von Feuchtigkeit und Luft gehalten wird, wie in dem evakuierten Röhrchen gemäß der Erfindung. Die Anwendung eines inerten Gases beim Füllen der Röhrchen verbessert die Beständigkeit der Farbstoff-Empfindlichkeit noch weiter.

Wie bereits ausgeführt wurde, war es bisher erforderlich, die relativen Mengen von Farbstoff und wasserfreiem Feststoff empirisch einzustellen, um eine einheitliche Reaktion zu erhalten. Es wurde nun gefunden, daß die Unregelmäßigkeiten in der Reaktion der wie erhalten verwendeten Stoffe nicht auf die Teilchengröße, die bisher für wichtig gehalten wurde, sondern vielmehr auf die wirksame spezifische Oberfläche des Feststoffs zurückzuführen war. Es wurde nun gefunden, daß eine verhältnismäßig geringe spezifische Oberfläche im Bereich von 0,1 bis 3,5 m /g einen zu empfindlichen Farbstoff ergibt und nicht verwendet werden sollte.

Eine relativ große spezifische Oberfläche oberhalb von

ρ
9,5 m /g führt zu einem unempfindlichen Farbstoff und sollte ebenfalls nicht angewendet werden. Der brauchbare Bereich der spezifischen Oberfläche liegt also bei 4 bis 9 m /g. Der bevorzugte Bereich liegt bei 5 bis 8 m /g und kann geringe Abweichungen außerhalb dieses Bereiches, z.B. abwärts bis zu etwa 4,5 oder aufwärts bis zu etwa 8,5 m /g umfassen. In einigen Fällen können an den äußeren Grenzen

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des brauchbaren Bereiches zusätzliche Einstellungen auf das Verhältnis von Farbstoff zu Carbonat erforderlich sein, wenn die gewünschte Empfindlichkeit an die beiden empfindlichen und/oder unempfindlichen Bereiche angrenzt.

Der bevorzugte Bereich in der Größenordnung von 5 bis 8 m /g führt zu einer guten Empfindlichkeit und ermöglicht die genaue Einstellung des Verhältnisses von Farbstoff zu Feststoff. Das Verhältnis von Empfindlichkeit zu spezifischer Oberfläche des Feststoffs und die Vorzüge der Beschränkung der spezifischen Oberfläche des verwendeten Feststoffs auf den empfohlenen Bereich sind aus den Daten der folgenden Tabelle II ersichtlich.

	Tabelle II	40 ppm (schlecht) Farbskala- Ablesung	Bemerkung
spez.Ober fläche des CaCO3 in m^/g	Gehalt an freiem Wasser	3	zu empfindlich
0,4	10 ppm (gut) Farbskala- Ablesung	3	H Il
1,6 ·	3 (dunkelrot)	2 3/4	•r η
2,78	23/1	) 2 1/2	brauchbare Empfind lichkeit
6,5	2 (rot)	2 1/2	brauchbare Empfind lichkeit
8,53	1/2 (Spur rot	1 (hellrot)	unempfindlich
9,95	1/2
	0 (weiß)

Fig. 2 zeigt die Hauptteile der erfindungsgemäßen Vorrichtung in zusammengesetzter Form. Der Treibstoff 23 wurde in den zylindrischen Behälter 10 in einer Menge eingebracht, die ausreicht, das Röhrchen gut zu füllen und darüberhinaus noch eine restliche Menge in dem Behälter zu belassen, nachdem das Röhrchen gefüllt wurde. Das Gestell 14 wurde

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in den Behälter 10 eingesetzt und steht auf dessen Boden, und der Treibstoff kann durch den Einschnitt l6a oder andere öffnungen in der Seitenwand des Gestells Ik frei hindurchtreten. Das evakuierte Röhrchen 12, das das verbesserte Mittel 24 gemäß vorliegender Erfindung enthält, wurde in das Gestell 14 eingesetzt, wobei die Spitze der Kanüle 21b leicht den biegsamen Verschluß 22 berührt.

Es ist leicht ersichtlich, daß dann, wenn die angezeigte Abwärtsbewegung durchgeführt wird, die Kanüle 21 den biegsamen Verschluß 22 durchsticht und dann - vorausgesetzt, daß in dem Glasröhrchen ein Vakuum aufrechterhalten wird,-Treibstoff in das Glasröhrchen 12 einströmen kann, um mit dem verbesserten Mittel 24 zu reagieren. Wenn der biegsame Verschluß durchstochen ist, strömt Treibstoff durch die Kanüle 21 in das Glasröhrchen 12, das sich aufgrund des Vakuums sehr schnell füllt, und es findet ein rasches Vermischen der gewünschten Mengen des Mittels mit dem Treibstoff statt.

Fig. 3 zeigt ein Röhrchen 12, nachdem eine Treibstoffprobe eingeführt wurde und das Röhrchen aus dem Gestell entnommen wurde. Der biegsame Verschluß 22 hat sich hinter der Kanüle 21 wieder geschlossen, sobald diese herausgezogen wurde, und die Treibstoffprobe wurde in dem Röhrchen zurückbehalten. Das Röhrchen 12 kann leicht geschüttelt werden, um das Mittel weiter mit dem Treibstoff zu vermischen, obwohl die Mischung im wesentlichen vollständig ist, nachdem der Treibstoff unter Ersatz des Vakuums rasch in das Röhrchen eingeströmt war. Nach einer kurzen Zeit von etwa 2 Minuten hat sich die Farbe des Farbstoffs e-ntwickelt, wenn der Treibstoff mehr als 10 ppm an freiem Wasser enthält. Im allgemeinen werden die Mengen des Mittels und die Empfindlichkeit der Reaktionsteilnehmer so eingestellt, daß kein Farb-

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wechsel erscheint, wenn der Gehalt an freiem Wasser . _htv._ar 10 ppm oder darunter beträgt, daß aber eine rote Farbe/wird, wenn der Gehalt an freiem Wasser 10 ppm übersteigt. Diese · Einstellung kann leicht durch Vergleich mit bekannten Standardlösungen erfolgen. Wenn sich im Verlauf der zwei Minuten eine übermäßig dunkelrote Farbe entwickelt hat, die anzeigt, daß-mehr als 30 ppm freies Wasser vorhanden sind, muß der Treibstoff beanstandet und erneut bearbeitet werden, um das darin vorhandene freie Wasser zu entfernen. Die in den Tabellen I und II gezeigten Ergebnisse wurden unter Verwendung derartiger Standardlösungen erhalten.

Der vorstehende Test wird in erster Linie in der Praxis für Treibstoffe für Flugzeuge als ein Test verwendet, der schnell anzeigen soll, ob ein Treibstoff eingesetzt werden kann oder nicht. Es liegt jedoch im Bereich der Erfindung, Färbstoffmengen in abgemessenen,Mengen abzupacken, die es erlauben, eine Serie solcher Tests durchzuführen, um eine genauere Bestimmung der vorhandenen Menge an freiem Wasser zu erreichen. Dies kann erforderlich sein, um sowohl militärische als auch Handelserfordernisse zu erfüllen und eine genauere Messung der Menge an freiem Wasser durchzuführen, wenn ein Schnelltest unzureichend ist.

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Claims (1)

1. Patentansprüche

   1. Vorrichtung zum Nachweis der Gegenwart von freiem Wasser in Kohlenvfasserstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß sie (a) ein evakuiertes Röhrchen, das gegenüber der Gegenwart von freiem Wasser empfindliche Chemikalien enthält, an einem Ende geschlossen ist und am anderen Ende durch einen vakuumdichten und unter Aufrechterhaltung des Vakuums durchstechbaren Verschluß verschlossen ist, (b) ein Gestell:zur Aufnahme des evakuierten .Röhrchens, und (c) eine Kanüle mit einem Einlaßende und einem Auslaßende enthält, die auf dem Gestell befestigt und so angeordnet ist, daß sie den Verchluß durchsticht, wenn das Röhrchen in das Gestell eingesetzt wird, so daß eine Leitung in das evakuierte Innere des Röhrchens hergestellt wird.

   2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gestell aus einem an beiden Enden offenen Zylinder besteht, der zwischen diesen Enden eine wagerechte Trennscheibe enthält, an der die Kanüle befestigt ist, so daß die Kanüle als Durchgang durch die Trennscheibe dient.

   3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das eine Ende des Zylinders tiefer als das Einlaßende der Kanüle reicht, so daß verhindert wird, daß die Kanüle den Boden des Behälters berührt, wenn das Gestell in den Behälter eingesetzt wird.

   ¹J. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Zylinderwand benachbart zum Einlaßende der Kanüle

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   mindestens eine öffnung enthält_} durch die die Kohlenwasserstoff probe strömen kann, wenn das Gestell den Boden des Behälters berührt, so daß eine Probenahme vom Boden des Behälters verhindert wird.

   5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen Behälter für eine Kohlenwasserstoff probe enthält, der so eingerichtet ist, daß er das Gestell mit dem Röhrchen aufnehmen kann, wobei die Kanüle den Eintritt von Kohlenwasserstoff aus dem Behälter in das Röhrchen mit Hilfe des Vakuums ermöglicht.

   6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet, daß die Chemikalien zum Nachweis der Gegenwart von freiem Wasser folgende Bestandteile enthalten: (a) einen feinteiligen wasserfreien Feststoff mit einer spezifischen Oberfläche von 4 bis 9 πι /g aus der Gruppe Calciumcarbonate Bariumcarbonat, Bariumsulfat, Magnesiumcarbonat und Gemischen daraus,· (b) frisch gemahlenen Fuchsia-Farbstoff mit einer Teilchengröße zwischen 44 und

   7. Vorrichtung nach Anspruch' 6, dadurch gekennzeichnet, daß die- spezifische Oberfläche des Feststoffs im Bereich

   von 5 bis 8 m /g liegt.

   8. Vorrichtung nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis von Feststoff zu Fuchsia-Farbstoff im Bereich von 20:1 bis 10000:1 liegt.

   9. Verfahren zum Nachweis von freiem Wasser in Kohlenwasserstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man (a) eine Probe des Kohlenwasserstoffs in einen Behälter einbringt,

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   (b) in den Behälter die Vorrichtung nach Anspruch 1 einsetzt, (c) den Verschluß des evakuierten Röhrchens mit der Kanüle durchsticht, (d). den in das Röhrchen hereingezogenen Teil des Kohlenwasserstoffs mit dem feuchtigkeitsempfindlichen chemischen Mittel, das in dem Röhrchen enthalten ist, umsetzt und dabei eine Farbe erzeugt, die dem Gehalt des Kohlenwasserstoffanteils an freiem Wasser proportional ist, und (e) die in dem in das Röhrchen hereingezogenen Kohlenwasserstoffanteil erzeugte Farbe mit bekannten Standardwerten vergleicht und dadurch die Menge an freiem Wasser, das in dem Kohlenwasserstoffanteil enthalten ist, bestimmt.

   10. Verfahren nach Anspruch 9_S dadurch gekennzeichnet, daß die feuchtigkeitsempfindlichen Chemikalien die folgenden Bestandteile enthalten: (a) einen feinteiligen wasserfreien Feststoff mit einer spezifischen Oberfläche von 4 bis 9 m /g aus der Gruppe Calciumcarbonat, Bariumcarbonat, Bariumsulfat, Magnesiumcarbonat und Gemischen daraus, (b) frisch gemahlenen Fuchsia-Farbstoff mit einer Teilchengröße von HH bis "JH jxm, wobei das Gewichtsverhältnis von Farbstoff zu Feststoff im Bereich von 1:20 bis 1:10000 liegt.

   11. Abgepacktes Mittel zum Nachweis von freiem Wasser in einem flüssigen Kohlenwasserstoff, dadurch gekennzeichnet, daß es ein Gemisch aus (a) einen feinteiligen wasserfreien Feststoff mit einer spezifischen Oberfläche von H bis 9 m /g aus der Gruppe Calciumcarbonat, Bariumcarbonat, Bariumsulfat, Magnesiumcarbonat und Gemischen daraus und (b) frisch gemahlenem Fuchsia-Farbstoff mit einer Teilchengröße von HH bis IH jj-m enthält, wobei das Gewichtsverhältnis von¹ Farbstoff zu Feststoff im Bereich von 1:20 bis 1:10000 liegt und das Gemisch zur Zeit des Mahlens des Farbstoffs unter

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   Ausschluß von Feuchtigkeit und Luft hergestellt und verschlossen wurde.

   12. Mittel nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß

   das Gemisch unter Vakuum gehalten wird.

   Für: Exxon Research and Engineering Company Linden, N.J. Ji V.St .-A.. ■

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   Dr. H. J". WoI ff Rechtsanwalt

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