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DE2459092A1 - Katalysatorprodukte und ihre verwendung zur herstellung ungesaettigter saeuren - Google Patents

Katalysatorprodukte und ihre verwendung zur herstellung ungesaettigter saeuren

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DE2459092A1
DE2459092A1 DE19742459092 DE2459092A DE2459092A1 DE 2459092 A1 DE2459092 A1 DE 2459092A1 DE 19742459092 DE19742459092 DE 19742459092 DE 2459092 A DE2459092 A DE 2459092A DE 2459092 A1 DE2459092 A1 DE 2459092A1
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DE
Germany
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catalyst
product according
catalyst product
catalysts
lanthanum
Prior art date
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DE19742459092
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Noel Jerome Bremer
Serge Roman Dolhyj
Ernest Carl Milberger
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Standard Oil Co
Original Assignee
Standard Oil Co
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Publication date
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    • B01J27/199—Vanadium with chromium, molybdenum, tungsten or polonium
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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft neue Katalysatorprodukte auf der Basis von Metalloxiden bzw. -oxidkomplexen, diekatalatisch wirksame Mengen von Uran oder Thorium und zusätzlich Wolfram, Vanadium und Molybdän sowie gegebenenfalls zusätzlich eines oder mehrere der Metalle Fe, Co, Ni, Zn, Cu, Mg, Mn, Bi, Ti, Zr, Sn, P, Alkalimetalle, Erdalkalimetalle, Lanthan oder der Elemente der Lanthan-Reihe enthalten. Diese Katalysatoren sind besonders wertvoll zur Herstellung von Acrylsäure aus Acrolein und Methacrylsäure aus Methacrolein.
Katalysatorprodukte ähnlicher Zusammensetzung wie die erfindungsgemäßen Produkte sind z.B. aus der US-Patentschrift 3 567 773 bekannt, die ViVMo enthaltende Katalysatoren beschreibt. Gemäß der vorliegenden Erfindung enthalten diese
509828/0930
2Ä59D92
Katalysatoren zusätzlich Uran oder Thorium, wodurch Katalysatoren mit überraschend wünschenswerten Eigenschaften bei der Herstellung von Acrylsäure und Methacrylsäure erhalten werden.
Die Herstellung von Acrylsäure durch Oxidation von Acrolein bzw. die Herstellung von Methacrylsäure durch Oxidation von Methacrolein und die hierbei anwendbaren Verfahrensbedingungen sind dem Fachmann bekannt. In dieser Beziehung v/erden erfindungsgemäß die bekannten Verfahrensbedingungen angewandt, außer daß die Katalysatoren des Standes der Technik durch die erfindungsgemäßen Katalysatoren ersetzt werden.
Der erfindurgsgemäße Katalysator ist ein aus Oxiden oder Oxidkomplexen bestehendes Produkt, das katalytisch wirksame Mengen von Uran, Thorium oder Gemischen hiervon sowie Wolfram, Vanadium und Molybdän und gegebenenfalls zusätzlich eines oder mehrere der Elemente Fe, Co·, Ni, Zn, Cu, Mg, Mn, Bi, Ti, Zr, Sn, P, der Alkalimetalle, der Erdalkalimetalle, Lanthan oder der Elemente der Lanthan-Reihe enthält. Diese Katalysatoren sind besonders wirkungsvoll bei der Herstellung von Acrylsäure aus Acrolein bzw. der Herstellung von Methacrylsäure aus Methacrolein. Die Katalysatoren sind jedoch auch hochwirksam in Oxidationsreaktionen wie bei der Oxidation von Butadien zu Maleinsäure sowie der oxidativen Veresterung von ungesättigten Aldehyden zu den entsprechenden ungesättigten Estern. Die erfindungsgemäßen Katalysatoren sind hoch-
- 3 509828/0930 OBK^ INbPECTED
2^59092
wirksam und vermögen Acrolein mit sehr hoher Selektivität in Acrylsäure bei niedrigen Reaktionstemperaturen und unter Bildung nur geringer Mengen Essigsäure bzw. unter vollständiger Vermeidung der Bildung von Essigsäure zu oxidieren.
Die Erfindung betrifft somit Katalysatorenprodukte. Der grundlegende Erfindungsgedanke ist ein Uran, TKoriurn oder Gemisch hiervon sowie Wolfram, Vanadium und Molybdän enthaltender Katalysator. Die weiteren möglichen Metalle des Katalysators können gegebenenfalls anwesend sein.
Wie erwähnt sind die erfindungsgemäßen Katalysatoren den Katalysatoren, wife sie z.B. aus der US-Patentschrift 3 567 bekannt sind, sehr ähnlich. Außerdem ist dieser Katalysatortypus in allgemeiner Hinsicht bekannt und der Fachmann auf diesem Gebiet benötigt nichts weiter als die Angabe der Elemente in dem Katalysator, um den erfindungsgemäßen Katalysator herzustellen. Daher -genügt zur Nacharbeitbarkeit der erfindungsgemäßen Katalysatoren die angegebene allgemeine Beschreibung.
Im allgemeinen werden die erfindungsgemäßen Katalysatoren durch Vermischen der Katalysatorbestandteile in den richtigen Mengenverhältnissen in einem wässrigen Gemisch, Trocknen der erhaltenen wässrigen Aufschlämmung und Glühen des erhaltenen Produktes hergestellt. Die bei der Herstellung der
- 4 509 82 8/093 0
Katalysatoren verwendeten Bestandteile können in Form von Oxiden, Halogeniden, Nitraten oder anderen Salzen der jeweils zugefügten Metalle eingesetzt werden. Wird ein Trägermaterial eingesetzt, wird das diesen Träger bildende Produkt im allgemeinen dem Katalysator zusammen mit den anderen Bestandteilen einverleibt. Nach Zusammengeben der Katalysatorbestandteile unter Bildung der wässrigen Aufschlämmung wird diese zur Trockne eingedampft und der getrocknete Feststoff in Anwesenheit von Luft auf Temperaturen im Bereich von etwa 200 bis etwa 600° C erhitzt. Diese Calcinierung kann außerhalb des Reaktors, in dem die katalytische Reaktion durchgeführt wird, ausgeführt werden oder es kann die sogenannte in situ-Aktivierung zur Anwendung gebracht werden.
Obwohl es eine ganze Anzahl von Zubereitungen gibt, die zur Herstellung der erfindungsgemäßen Katalysatoren mit wünschenswerten Eigenschaften angewandt werden können, sind diejenigen Katalysatoren bevorzugt, die Molybdän in teilweise reduziertem Zustand mit weniger als hexavalentem Molybdän enthalten. Die Herstellung der reduziertes Molybdän enthaltenden erfindungsgemäßen Katalysatoren wird in den Ausführungsbeispielen beschrieben.
Die Zusammensetzung der erfindungsgemäßen Katalysatoren in allgemeiner Hinsicht ist vorstehend angegeben. In Bezug auf die Zusammensetzung sind einige bevorzugte Ausführungsformen
- 5 509828/0930
gegeben. Bevorzugt sind diejenigen Katalysatoren, in denen, unter Außerachtlassung der vorhandenen Sauerstoffatome und vorhandener Trägermaterialien, mehr als etwa 50 % der Atome Molybdänatome sind. Desweiteren sind diejenigen Katalysatoren bevorzugt, die überhaupt keine zusätzlichen Elemente neben den angegebenen Grundelementen aufweisen öder als zusätzliche Bestandteile Fe, Ni, Co, Zn, Sn, Mn, Mg, Cu oder Gernische hiervon enthalten.
Unter Verwendung einer empirischen Formel entsprechen die Katalysatoren gemäß der vorliegenden Erfindung der folgenden Formel:
Aa Db ¥c Vd Moe °x
worin A Fe, Co, Ni, Zn, Cu, Mg, Mn, Bi, Ti, Zr, Sn, P, ein Alkalimetall,' ein Erdalkalimetall, Lanthan, ein Element der Lanthan-Reihe oder Gemische hiervon und D Uran, Thorium oder Gemische hiervon, a eine Zahl von 0 bis etwa 5, b, c und d Zahlen von etwa 0,1 bis etwa 10, e eine Zahl von etwa 6 bis etwa 16 und χ die Zahl der Sauerstoffatome ist, die notwendig ist, um die Valenzen der anderen anwesenden Elemente abzusättigen.
- 6 509828/0930
Anders ausgedrückt entsprechen diß erfindungsgemäßen Katalysatoren unter Außerachtlassung der Sauerstoffatome der Metalloxide der allgemeinen Formel
Aa Db Vc Vd Moe
worin A, D, a, b, c, d und e die vorstehend angegebene Bedeutung haben.
Die bevorzugten Katalysatoren sind dabei diejenigen der vorstehend genannten Formeln, worin A Fe, Ni, Co, Zn, Sn, Mn, Mg, Cu oder Gemische hiervon sind und a eine Zahl größer als Null ist. Ganz besonders bevorzugt unter diesen zusätzlichen Elementen sind dabei Kupfer und Kobalt.
Zusätzlich zu den katalytisch v/irkenden Bestandteilen können die erfindungsgemäßen Kat£ilysatoren ein Trägermaterial enthalten. Geeignete Trägermaterialien sind z.B. Siliziumdioxid, Alumina, Zirkondioxid, Titandioxid, Siliziumcarbid, Borphosphat und dergleichen. Ein bevorzugtes Trägermaterial ist Siliziumdioxid.
V/ie vorstehend erwähnt sind die erfindungsgemäßen Katalysatoren für eine Anzahl verschiedener Oxidationsreaktionen einsetzbar. Daher betrifft die vorliegende Erfindung auch die Verwendung dieser Katalysatoren in derartigen Oxidationsreaktionen. Bevorzugt unter diesen Reaktionen ist die Herstellung
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ungesättigter Säuren aus den entsprechenden ungesättigten Aldehyden. Von besonderem Interesse ist dabei die Herstellung von Acrylsäure bzw. Methacrylsäure durch Umsetzung von Acrolein bzw. Methacrolein mit molekularem Sauerstoff in Anwesenheit von Wasserdampf bei einer Temperatur von etwa 200 bis etwa 5000C. Wegen der besonders wünschenswerten erhaltenen Resultate ist dabei die Herstellung von Acrylsäure auf Acrolein von besonderem Interesse.
Die Oxidation ungesättigter Aldehyde zu den entsprechenden ungesättigten Säuren und die hierbei angewandten Verfahrensparameter sind dem Fachmann bekannt. Der Grundgedanke der vorliegenden Erfindung in Bezug auf das Herstellungsverfahren ist die Verwendung der neuen Katalysatoren unter Anwendung der Parameter und Bedingungen der bekannten Verfahren.
Die bekannten Verfahren bestehen darin, daß man die ungesättigten Säuren mit molekularem Sauerstoff in Anwesenheit von Wasserdampf bei einer Temperatur im Bereich von etwa 200 bis etwa 5000C mit den eingesetzten Katalysatoren in Berührung bringt. Das Verhältnis der Ausgangsprodukte zueinander kann in weiten Grenzen schwanken, wobei molare Verhältnisse von molekularem Sauerstoff zu Aldehyd im Bereich von etwa 0,5 Mol zu 1 Mol iin allgemeinen angewandt werden. Molekularer Sauerstoff 'wird dabei besonders bevorzugt.in Form von Luft eingesetzt. Die Menge des zugeführten Wasserdampfes kann ebenfalls
- 8 509 8 28/0 930
in einem weiten Bereich von den geringen Mengen, wie sie während der Reaktion entstehen, "bis 20 oder mehr Mol Wasserdampf pro Mol Aldehyd schwanken. In der bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung werden etwa 1 bis etwa 10 Mole Wasserdampf pro Mol Aldehyd dem Ausgangsgasgemisch zugeführt.
Die Umsetzung kann sowohl in einem Festbett- als auch in einem Fließbettreaktor unter Anwendung von atmosphärischem, überatmosphärischem oder unteratmosphärischem Druck durchgeführt werden. Die scheinbare Kontaktzeit kann ebenfalls in weiten Grenzen schwanken, wobei im allgemeinen Kontaktzeiten im Bereich von einem Bruchteil einer Sekunde bis zu 20 oder mehr Sekunden angewandt werden. Bei der Verwendung der erfindungsgemäßen Katalysatoren werden sehr wünschenswerte Ausbeuten an ungesättigten Säuren bei niedrigen Temperaturen unter Bildung nur sehr geringer Mengen Essigsäure oder sogar unter Ausbleiben der Bildung von Essigsäure erhalten.
Die vorliegende Erfindung wird in den nachfolgenden Ausführun^- beispielen weiter erläutert.
Vergleichsbeispiel A und Beispiele 1 bis 3
Gemäß diesem Beispiel wird ein erfindungsgemäßer Grundkatalysator hergestellt und mit einem Katalysator gemäß der US-Patentschrift 3 567 773 verglichen. Die Katalysatoren
- 9 509828/0930
wurden wie folgt hergestellt; V
Vergleichsbeispiel A
Katalysatorzusammensetzung: 62 % W., 2^3Mo12^x und· ^8 ^
Dieser Katalysator wurde gemäß Beispiel 6 der US-Patentschrift
3 567 773 hergestellt. .
Beispiele 1 bis 3
Katalysatorzusammensetzung: UpVL 2^V1012°x' Eine wässrige Aufschlämmung wurde in 500 ecm destilliertem V/asser hergestellt. Die Aufschlämmung enthielt 72,0 g MoO,, 11,36 g V2O5 und 9,19 g Wolfram-Metallpulver. Die Aufschlämmung wurde 2 Stunden am Rückfluß zum Sieden erhitzt. Während dieser Zeit veränderte sich die Farbe der Aufschlämmung zu blauschwarz.
Getrennt wurden 35,3 g UO2 (C2H7O2)2-2H2O in Wasser gelöst und zu der Aufschlämmung zugegeben. Das resultierende Gemisch wurde 1 Stunde am "Rückfluß zum Sieden erhitzt und sodann bis zu einem pastenförmigen Material verdampft. Die Paste wurde in einem Ofen über Nacht bei 1100C getrocknet. Der Katalysator wurde gemahlen und gesiebt, wobei die Fraktion von 10 bis 30 Maschen (US-Standard) gesammelt wurde.
Der wie angegeben beschriebene Katalysator wurde in einen Reaktor gegeben, der aus einem V2A-Stahlrohr mit einem inneren Durchmesser von 1,0 cm und einer Reaktionszone von 20 ecm
- 10 509828/0930
bestand. Der erfindungsgemäße Katalysator wurde 2 Stunden in einem Luftstrom bei 400°C aktiviert. Sodann wurde dem Reaktor ein Gemisch aus Acrolein:Luft:Dampf im molaren Verhältnis 1:10:6 zugeleitet. Die Temperatur des den Reaktor umgebenden Heizblocks und die scheinbare Kontaktzeit sind in der nachfolgenden Tabelle I angegeben. Auch die Ergebnisse sind in Tabelle I angegeben, wobei die folgenden Definitionen angewandt wurden:
Ausbeute bei einmaligem Durchgang =
Mole an zugeführtem Acrolein
Umwandlung = Mole an umgesetztem Acrolein χ 100 Mole an zugeführtem Acrolein
Selektivität = Mole an gewonnener Acrylsäure χ 100
Mole an umgesetztem Acrolein
- 11 -
5 0 9828/0930
Tabelle I
Vergleich von UViVMo mit WVMo bei der Herstellung
von Acrylsäuren
Ausbeute bei einem Durchgang %
Beispiel Katalysator
CD
oo -j
2 3
O CO CO <=>Vergl.A
Il ti
Temp. Kontakt-(0C) zeit (Se
271 246 232 274
2,0 2,2 2,3
1,8
Acryl
säure		 Essig
säure		 Umwandlung Selektivität
82,5 0,3 100 82,5
92,7 0 100 92,7
65,5 0 70,6 92,7
80,4 6,3 99,6 80,7
- 12 -
In der gleichen Weise wie in den 'vorstehenden Beispielen beschrieben wurden andere erfindungsgemäße Katalysatoren eingesetzt, die Thorium an Stelle von Uran oder andere Mengen an Uran bzw. Thorium enthielten. Auch wurden Katalysatoren eingesetzt, die andere Zusatzelemente wie Fe, Mn, Ni, Mg und dergleichen enthielten. Solche Katalysatoren wurden zur Herstellung von Acrylsäure verwendet. Auch wurden Katalysatoren mit Zusatzelementen eingesetzt, die variierende Mengen an Wolfram, Vanadium und Molybdän enthielten.
Die erfindungsgemäßen Katalysatoren wurden auch bei der Herstellung von Maleinsäureanhydrid, Methacrylsäure und Acrylsäureester!! nach den bekannten Oxidationsreaktionen eingesetzt.
/Patentansprüche;
- 13 509828/0930

Claims (8)

  1. - 13 Patentansprüche;
    Katalysatorprodukt, bestehend aus Metalloxiden oder Metalloxidkomplexen, dadurch gekennzeich net , daß sie katalytische Mengen an Uran, Thorium oder Gemischen hiervon und zusätzlich Wolfram, Vanadium und Molybdän und gegebenenfalls zusätzlich eines oder mehrere der Elemente Fe, Co, Ni, Zn, Cu, Mg, Mn, Bi, Ti, Zr, Sn, P, eines Alkalimetalls, eines Erdalkalimetalls, Lanthan oder eines Elements der Lanthan-Reihe enthalten.
  2. 2. Katalysatorprodukt gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei Außerachtlassung der Sauerstoffatome und anwesender Trägermaterialien mehr als etwa 50 % der Atome Molybdänatome sind.
  3. 3. Katalysatorprodukt gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß kein zusätzliches Element anwesend ist.
  4. 4. Katalysatorprodukt gemäß Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Zusatzelemente Fe, Ni, Co, Zn, Sn, Mn, Mg, Cu oder Gemische hiervon anwesend sind.
  5. 5. Katalysatorprodukt gemäß Anspruch 1 mit der empirischen Formel
    A« Bb Wc Vd Moe °x
    5098 28/0930
    worin A Fe, Co, Ni, Zn, Cu, Mg, Mn, Bi, Ti, Zr, Sn, P, ein Alkalimetall, ein Erdalkalimetall, Lanthan, ein Element der Lanthan-Reihe oder ein Gemisch hiervon und
    D Uran, Thorium oder ein Gemisch hiervon, a eine Zahl von 0 bis etwa 5 ist, b, c und d Zahlen von etwa 0,1 bis etwa sind,
    e eine Zahl von etwa 6 bis etwa 16 ist und
    χ die Zahl der Sauerstoffatome ist, die notwendig ist, um die Valenzen der anderen anwesenden Elemente abzusättigen.
  6. 6. Katalysatorprodukt gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß A Fe, Ni, Co, Zn, Sn, Mn, Mg, Cu oder ein Gemisch hiervon und a eine Zahl größer als Null ist.
  7. 7. Katalysatorprodukt gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß A Kupfer oder Kobalt ist.
  8. 8. Verfahren zur Herstellung von Acrylsäure bzw. Methacrylsäure aus Acrolein bzw. Methacrolein durch Umsetzung mit molekularem Sauerstoff in Anwesenheit von Wasserdampf bei einer Temperatur im Bereich von etwa 200 bis etwa
    - 15 -509828/0930
    ' - 15 -
    50O0C in Anwesenheit eines Oxidationskatalysators, dadurch gekennzeichnet, daß als Oxidationskatalysator ein Katalysatorprodukt gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7 verwendet wird.
    ■ '■ti·
    9· Verfahren gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß Acrolein zu Acrylsäure umgesetzt wird.
    soti2t/am
    ORiGlNAL INSPECTED
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