DE2450993A1

DE2450993A1 - Verfahren zur extraktion von nickel aus nickelhaltigen erzen

Info

Publication number: DE2450993A1
Application number: DE19742450993
Authority: DE
Inventors: David John Ivor Evans; Donald Robert Weir
Original assignee: Sherritt Gordon Mines Ltd
Current assignee: Viridian Inc Canada
Priority date: 1973-10-29
Filing date: 1974-10-26
Publication date: 1975-04-30
Also published as: OA04839A; BR7408962A; FR2249172A1; PH11467A; AU7453274A; GB1467020A; IN143568B; JPS556693B2; ZA746663B; JPS5074518A; CA1002762A; US3925533A; FR2249172B1

Description

PATTENTANWXLTf ■Dt/fir. tut. DIETER LOUIS P./. ihys CLAUS FbHLAl/ DipS.-l.-.g.fft/·.! VZ LOHRENTZ
8500 NÜRNBERG ¹5 255

K£5SL£RPLATZ 1

SHERRITT GORDON MINES LIMITED Toronto, Ontario/Canada

Verfahren zur Extraktion von Nickel aus nickelhaltigen

Erzen.

Die Erfindung betrifft die Gewinnung von Nickel aus nickelhaltigen Later.it- und Garnierit-Erzen. Im besonderen befasst sich die Erfindung mit. einer Verbesserung des bekannten Reduktions-Eöstund Ammoncarbonat-Auslaugungsverfahrens, das die Behandlung von nickelhaltigen Laterit- und Garnierit-Erzen ermöglicht, nach · welchem eine verbesserte Ausbeute an Nickel erzielt werden kann.

Nickelhaltige Laterite, die bei der Verwitterung von nickel- und eisenhaltigen Gesteinen entstehen, setzen sich oft aus weichen, zuweilen tonartigen, zersetzten Materialien zusammen. Die Laterite werden gewöhnlich in geschichteten Ablagerungen gefunden, bei denen die obere Schicht aus mit "Limonit" und eine untere Schicht aus mit "Serpentin" bezeichneten Mineralien besteht. Im allgemeinen bewegt sich die Zusammensetzung der Limonit-Schicht im Bereich von 0,4- bis 1,8 Gew.-# Nickel, 4,0 bis 48 Gew.-# Eisen und 0,2 bis 1,0 Gew.-# Magnesium. Die Serpentin-Schicht enthält

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gewöhnlich zwischen 0,8 und 2,7 Gew.-% Nickel, zwischen 6 und 17 Gew.-^ Eisen und zwischen etwa 15 und 22 Gew.-^ Magnesium. Die Limonit- und Serpentin-Schichten können durch eine oder mehrere Zwischenschichten getrennt werden, welche Zusammensetzungen aufweisen, die irgendwo zwischen denen der oben genannten Schichten liegen.

Es sind verschiedene Verfahren zur Gewinnung von Nickel und Kobalt aus solchen Erzen bekannt. Ein sehr bekanntes Verfahren, das allgemein als Reduktions-Röst- und Ammoncarbonat-Auslaugungsverfahren bezeichnet wird, umfasst das Rösten des Erzes unter reduzierenden Bedingungen zur selektiven Reduktion von im Material vorhandenen Nickel- und Kobaltoxiden in den metallischen Zustand, das Abschrecken und anschließende Auslaugen des reduzierten Materials mit einer ammoniakalischen Lösung von Ammoncarbonat. Das Auslaugen zur Extraktion von Nickel und Kobalt wird in zwei oder mehr Stufen unter oxidierenden Bedingungen durchgeführt. Kickel und Kobalt werden aus der Auslaugungsflüssigkeit dadurch gewonnen, daß durch K_Ochen der Lösung Ammoniak und Kohlendioxid abgetrieben werden, um gelöstes Nickel und Kobalt als basische Carbonate zu fällen. Die Fällung wird dann zur Umwandlung in ein Gemisch aus Nickel-Kobaltoxid erhitzt.

Nach der üblichen Praxis werden die Serpentin- und Limonitfraktionen der Laterit- und Garnieritablagerungen bei der reduzierenden Röstung nicht getrennt, sondern als Gemisch behandelt. Dies geschieht, weil diese Ablagerungen im Tagebau abgeräumt werden und es wirtschaftlicher ist, den Abbau nicht selektiv und

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und in der Weise vorzunehmen, daß die- Limonit- und Serpentinfraktionen gleichzeitig aus der Grube gefördert werden. Werden die beiden Fraktionen getrennt geröstet, dann ist darüber hinaus die Extraktion von Nickel aus den Fraktionen bei der anschliessenden Auslaugung gering, wenn die Bedingungen bei der getrennten Röstung der beiden Fraktionen die gleichen sind. Der Grund dafür ist, daß die Röstbedingungen, die zu optimalen Ergebnissen führen, wenn sie auf eine Fraktion angewendet werden, schlechtere Resultate ergeben, wenn sie auf die andere Fraktion zur Anwendung gelangen. Da es unzweckmäßig ist, die Röstbedingungen jeweils in jene Bedingungen abzuändern, die sich am besten für diejenige der beiden Fraktionen eignen, die zur gegebenen Zeit in den Röster eingesetzt wird, ist es üblich, die Limonit- und Serpentinschichten so abzubauen, daß ein Gemisch aus den beiden Fraktionen mit einer vorausbestimmten Analyse gefördert wird. Ein Verfahren, nach welchem die Fraktionen zur Erzeugung eines solchen Gemisches behandelt werden können, ist in der canadischen Patentschrift Nr. 926 381 beschrieben.

Aus den oben erwähnten Gründen ist in der Praxis das Einsatzmaterial für das Reduktions-Röst- und Ammoncarbonat-Auslaugungsverfahren eine Gemisch aus Limonit- und Serpentinschichten. Es wurde jedoch gefunden, daß, wenn das Gemisch eine wesentliche Menge an Serpentin enthält, der Anteil an Nickel im Gemisch, der nach dem Verfahren extrahiert werden kann, beträchtlich geringer, ist, als wenn das G_emisch nur eine kleine Menge an Serpentin besitzt. Der Grund ist vermutlich zumindest zum Teil der, daß Serpentin verhältnismäßig mehr Magnesium als Limonit enthalt und

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Magnesium die Auslaugung beeinträchtigt. Während des Röstens geht wenigstens zum Teil Magnesium in ein aktives Oxid über, das sich beim Kontakt mit der Auslaugungslösung aus ammoniakalischem Ammoncarbonat in ein kompliziertes Magnesiumcarbonat umwandelt, möglicherweise als xMg(OH)p.yMgCO.- (basisches Magnesiumcarbonat) oder MgCO (NK )pCO .4 HO. Offensichtlich überziehen diese Komplexe die Aussenflächen der Erzteilchen und füllen die Zwischenräume aus und wirken so als eine Diffusionsschranke. Laugenlösung und Sauerstoff können daher nicht in die Partikelchen eindringen und Nickel kann aus diesen nicht diffundieren. Als Ergebnis davon werden die Partikeln nur unvollkommen gelaugt und ein wesentlicher Anteil von Nickel gerät nicht mit der Laugenlösung in Kontakt .

Es wurde gefunden, daß die durch die komplexen Magnesiumcarbonate verursachten Probleme praktisch behoben und demgemäß die Extraktion an Nickel aus Erzen, die zusätzlich zu Limonit wesentliche ^engen an Serpentin enthalten, eTheblich verbessert werden können, wenn die Fraktionen während der Anfangsstufen des Reduktions-Röst- und Ammoncarbonat-Auslaugungsverf ahrens¹· getrennt und nicht durch das ganze Verfahren hindurch zusammen behandelt werden, wie es Brauch ist. Im einzelnen: wenn das bekannte Verfahren in der Weise modifiziert wird, daß die Limonit- und Serpentinfraktion unter verschiedenen Bedingungen getrennt geröstet, anschließend an das Rösten die beiden Fraktionen getrennt ausgelaugt und danach die beiden Fraktionen vereinigt und zusammen erneut ausgelaugt werden, dann werden erheblich verbesserte Resultate erzielt. Bei der Behandlung typischer Laterit-Ablagerungen

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lassen sich Verbesserungen der Extraktionen im Bereich von 5 1.0 % und oft noch mehr über jene erreichen, die nach den übli chen Verfahren zu erhalten sind.

Das Verfahren gemäß der Erfindung läßt sich in großen Zügen in der Weise beschreiben, daß es die folgenden Schritte umfasst: die Unterteilung des nickelhaltigen Lateriterzes in eine erste Fraktion aus überwiegend Limoniterz und eine zweite Fraktion aus überwiegend Serpentinerz,

das Vermischen der zweiten Fraktion mit einem.schwefelhaltigen Zusatz in einer Menge, die ausreicht, im Gemisch einen Schwefelgehalt von etwa 0,2 bis etwa 5 Gew.-% einzustellen, das getrennte Rösten der ersten Fraktion und des Genisches in Gegenwart reduzierender Gase im Bereich von 621 bis 732⁰C beziehungsweise 649 bis 871 0 zwecks überführung des vorhandenen Nikkeis in den Zustand von Rohmetall,

die getrennte Einführung der gerösteten, ersten Fraktion und des gerösteten Geraisches in die ersten Laugungsstufen und deren getrennte Laugung mit wässerigen, amrnoniakalischen Ammoncarbonatlösungen in Gegenwart von freiem Sauerstoff zur Extraktion von Nickel und seiner Auflösung,

die Vereinigung der Lösung und des ungelösten Rückstandes aus der ersten Laugungsstufe, welche die geröstete erste Fraktion enthalten, mit der Lösung und dem ungelösten Rückstand aus der ersten Laugungsstufe, welche das geröstete Gemisch enthalten, und Einführung der vereinigten Lösung und des vereinigten,· ungelösten Rückstandes in eine Flüssig-Fest-Trennung, Abscheidung der Lösung aus dieser Flüssig-Fest-Trennung und Gewin-

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nung mindestens eines Teiles davon als Produktflüssigkeit bei Rückführung der verbliebenen, nicht gewonnenen Lösung in die erste Laugungsstufe, welche das geröstete Gemisch enthält, das Weiterleiten des ungelösten Rückstandes aus der Flüssig-Fest-Trennung in eine zweite Laugungsstufe und seine Auslaugung mit einer wässerigen, ammoniakalischen Ammoncarbonatlösung in Gegenwart von freiem Sauerstoff zur Extraktion von Nickel und seiner Auflösung,

die Abtrennung der Lösung aus der zweiten Laugungsstufe und die Rückführung eines Teiles davon in eine jede der ersten Laugungsstufen und

die Rückführung des ungelösten Rückstandes von hier in die zweite Laugungsstufe.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird unten im einzelnen unter Bezugnahme auf die Begleitzeichnung beschrieben, die ein Fließschema des Verfahrens darstellt und die erfindungsgemäße Verbesserung aufweist. Das Verfahren schließt eine Methode zur Abtrennung eines großen Teiles der Serpentinfraktion aus einem Ausgangsgemisch aus Serpentin und Limonit durch Klassierung des Gemisches nach der Teilchengröße in zwei Fraktionen ein. Die Fraktion mit Teilchen oberhalb einer gegebenen Größe besteht weitgehend aus Serpentin, die andere Fraktion mit Teilchen unterhalb einer gegebenen Größe weitgehend aus Limonit. Dieser Klassifizierungsmethode ist eingehend in der canadischen Patentschrift Nr. 926 381 beschrieben.

Nach der Zeichnung wird bei 10 Erz in situ halbselektiv abge-

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baut, um soviel als möglich ein Vermengen der Limonit-Schicht mit der Serpentin-Schicht zu vermeiden. Die Limonit-Ablagerung, die etwas Serpentin enthält, wird in den Trockner 12 gegeben. Dann werden heiße Gase zum Trockner geführt, um den !Feuchtigkeitsgehalt der Teilchen auf unter etwa 5 % abzusenken. Die Geschwindigkeit der Gase wird so eingestellt, daß ein großer Teil der Partikeln mit einem Durchmesser unter etwa 0,21 mm aufgenommen wird und im Gasstrom den Trockner verläßt. Diese Partikeln haben einen Eisengehalt von mehr als 40 Gew.-% und bestehen weitgehend aus Limonit. Die Partikeln werden in Abrieb-Sammlern 14, wie einem Zyclon oder einem elektrostatischen Ausfäller, gesammelt und gehen zum Vorrat 16.

Die Partikeln der Grobkorn-Fraktion, die im Trockner 12 zurückbleiben, sind größer als 0,21 mm und bestehen aus Serpentin mit agglomeriertem Limonit-Abrieb. Wenn sie Gestein größer als 3 mm enthalten, werden sie" auf das Sieb 18 gegeben, wo das Gestein abgetrennt wird. Das Gestein enthält im allgemeinen kein Nickel und kein Kobalt in solchen Mengen, daß eine Extraktionsbehandlung für diese sich rechtfertigen ließe; es kann verworfen werden. Wenn jedoch der Gehalt des Gesteins an Nickel und Kobalt seine Behandlung vertreten läßt, dann kann es in die anschlies- ' send beschriebene Zerkleinerung 46 geführt werden,

Das Grobmaterial aus dem Trockner 12 wird gegebenenfalls über ein Sieb 18 gegeben und geht in eine Schlagmühle 20, z.B. eine Hammermühle, in welcher der dem Grobkorn anhaftender Abrieb von

diesem,abgeschlagen und agglomerierter Abrieb aufgebrochen wird,

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— O —

Der Abrieb wird in einem Abrieb-Sammler 20, wie einem Luft-Klassierer, gesammelt und in den Vorrat 16 gegeben. Die Grobkorn-Fraktion passiert die Vorrichtung 22 und wandert in eine Mühle 24-, wo ein Einsatzprodukt mit niedrigem Eisengehalt hergestellt wird.

Die eben beschriebene Methode zur Trennung des Abriebs von der Grobkorn-Fraktion ist eingehend in der canadischen Patentschrift beschrieben, die oben erwähnt wurde.

Die Limonit-Teilchen im Vorrat 16 werden zum Röster 26 geleitet, v/o sie unter kontrollierten Bedingungen im Kontakt mit reduzierenden Mitteln, vornehmlich Wasserstoff oder Kohlenmonoxid oder Gemischen davon, erhitzt werden. Das Erz kann in einem Vielfach- · Gefäßofen, einem Drehrohrofen öder einem Schwebebrennröster erhitzt werden. Es wird auf eine Temperatur von 621 bis 732, vorzugsweise bis 677 C gebracht und auf dieser Temperatur gehalten, um die Nickel- und Kobaltoxide des Erzes zu Rohmetall bei gleichzeitiger minimaler Reduktion des Eisens zu metallischem und Ferro-Eisen (Wüstit-Phase) zu reduzieren. Eine bevorzugte Methode zur Durchführung der Röstung ist im einzelnen in der US-Patentschrift Kr. 3 768 993 beschrieben.

Das reduzierte Erz wird vom Röster 26 abgezogen, im Kühler 28 auf etwa 149°C gekühlt und dann in die Abschreckung JO geleitet, wo es in einer Lösung von ammoniakalischem Ammoncarbonat abgeschreckt wird. Der abgeschreckte Brei wird dann in die erste LaUgungsstufe 32 gezogen, wo er mit sauerstoffhaltigem Gas in Kontakt

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gebracht wird, um das Nickel zu extrahieren und in Lösung zu bringen. Die Laugung wird nach bekannten Verfahren durchgeführt, wie sie in der canadischen Patentschrift Nr. 900 179 beschrieben werden. Nach der Laugung wird der Brei in die erste Flüssig-Fest-Trennung oder den Verdicker 34 gegeben. Der gesamte Überlauf des Verdickers 34 oder ein Teil davon wird zur Gewinnung von Nickel und Kobalt nach bekannten Verfahren behandelt. Nickel kann beispielsweise nach der in der canadischen Patentschrift Nr. 811 079 beschriebenen Methode gewonnen werden. Vorzugsweise mindestens ein Teil des Überlaufs des Verdickers wird in die Abschreckung 30 zurückgeführt. Diese Arbeitsweise wird bevorzugt, um die Lösung an Nickel und Kobalt auf einen Gehalt anzureichern, bei welchem diese Metalle wirtschaftlich aus der Lösung gewonnen werden können.

Der untere Brei im Verdicker 34 wird in eine zweite Laugungsstufe 36 und der gelaugte Brei in einen zweiten Verdicker 38 geführt. Der überlauf aus dem Verdicker 38 wird zum Teil in die Abschreckung 3O und zum Teil in die Abschreckung 35 gezogen, die unten .beschrieben wird.

Der untere Brei aus dem Verdicker' 32 wird in der Wäsche 40 mit einer Nachschublösung aus Ammoncarbonat gewaschen; die Waschlösung wird in die zweite Laugungsstufe 36 zurückgeführt.

Die Serpentin-Ablagerung aus dem Abbau 10 wird zu einem Trockner 42 gebracht, wo ihr Feuchtigkeitsgehalt auf unter etwa 5 % gesenkt wird. Die Geschwindigkeit der Gase zum Trockner wird wie die der Gase zum Trockner 12 eingestellt; die den Trockner 42

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verlassenden Staubteilchen werden bei 43 gesammelt und in den Serpentin-Vorrat 5° gegeben.

Wenn die Grobteilchen, die aus dem Trockner ausgeworfen werden, Gestein größer als 3 ^mm enthalten, dann können sie gegebenenfalls auf das Sieb 44 gebracht werden, wo das Gestein getrennt und verworfen wird, wenn es wirtschaftlich nicht gewinnbare Mengen an Nickel und Kobalt enthält. Das Material, das das Sieb passiert, kann dann in eine Schlagmühle 46 geführt werden, wo der den Grobteilchen anhaftende Abrieb abgeschlagen wird. Der Abrieb wird bei 48 mit Hilfe eines Luft-Klassierers, oder einer anderen geeigneten Vorrichtung entfernt und bei 43 gesammelt.

Die Grobteilchen werden aus dem Trockner 42 gegebenenfalls" durch eine Siebung 44, eine Zerkleinerung 46 und einen Abrieb-Sammler 48 geleitet und dann in einer Mühle 24 gemahlen, um ihren Teilungszustand auf zu praktisch 98 % eine Größe von kleiner als 0,21 mm zu erniedrigen. Das in 24 gemahlene Material wird zusammen mit den Staubteilchen aus dem Sammler 43 in den Vorrat 50 gegeben.

Bei 52 wird ein schwefelhaltiger Zusatz mit dem Erz vermischt, das vom Vorrat 50 in den Röster 54 gebracht wird. Der Zusatz ist eine Verbindung, die Schwefel enthält, die verfügbaren Schwefel oder verfügbares Schwefeloxid heranbringt, mit den Serpentinteilchen reagiert und das Rösten aktiviert. Vorzugsweise wird soviel Zusatz mit dem Erz vermischt, dal- ein Gemisch mit einem Schwefelgehalt von insgesamt etwa 0,2 bis 5 Gew.-% entsteht. Im

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allgemeinen lassen sich in der anschließenden Laugungsstufe bessere Extraktionen an Nickel erzielen, wenn das Gemisch mindestens 0,2 % und nicht weniger Schwefel enthält. Weist das Erzgemisch Zusatzmengen mit einem Gesamtgehalt an Schwefel über 5 % auf, dann neigt die Nickel-Extraktion dazu, abzufallen.

Geeignete Zusätze umfassen Pyrrhotit, Pyrit, schwefelhaltige Erennstoffe, Schwefelsäure, Schwefelwasserstoff, elementaren Schwefel und Schwefeldioxid. Natürlich soll der Zusatz kein Material enthalten, das die folgende Laugung beeinträchtigt oder das Nickel-Endprodukt verunreinigt. Pyrit ist ein besonders geeigneter Zusatz für die Zwecke der Erfindung, da es sich leicht lagern läßt, einen hohen Schwefelgehalt je Einheit aufweist und gewöhnlich einen verhältnismäßig niedrigen Preis hat.

Anstatt den schwefelhaltigen Zusatz mit der Serpentinfraktion direkt vor dem Rösten zu vermischen, ist es gegebenenfalls möglich, ihn mit der Fraktion unmittelbar vor der Mahlung in 24 oder unmittelbar vor der Zerkleinerung in 46 zu vereinigen. In diesem Falle dient die Mahlung in 24 und die Zerkleinerung in 46 dazu, sowohl den Teilungszustand des Gemisches zu erhöhen als auch die Erzteilchen intensiv mit dem Zusatz zu vermischen. Solange der Zusatz während des Röstens mit der Fraktion in Kontakt steht, wird das gewünschte Resultat erreicht.

Die. im Röster 54 herrschenden Bedingungen sind die gleichen wie im Röster 26 mit der wichtigen Ausnahme, daß die Temperatur im Röster 54 sich im Bereich von 649 und 871, vorzugsweise etwa

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bei 788⁰C bewegt.

Das geröstete Erz wird bei 56 gekühlt, bei 35 abgeschreckt bezw, bei 60 zum ersten Hai gelaugt; diese Maßnahmen werden in der gleichen Weise wie bei 28, 30 bezw. 32 durchgeführt.

Nach dem Abschrecken wird der i-rei gegebenenfalls einer Zerreibung bei 58 unterworfen. Die Zerreibung dient vermutlich dazu, den Überzug aus komplexem Magnesiumcarbonat von den Partikeln des Serpentinerzes abzureiben oder abzustoßen und die Aussenfläche des reduzierten Erzes unterhalb des Überzuges freizusetzen. Die Laugungsiösung kann dann diese Aussenflächen durchdringen und-εο wird wesentlich mehr Nickel extrahiert als wenn das Erz nicht einer Zerreibung unterzogen wird. Man nimmt an, daß die Zerreibung auch frisches, basisches Magnesiumcarbonat für die Laugungslösung frei macht. Ein Teil des frischen Carbonate löst sich in der Lösung auf und kristallisiert später als gesonderte Partikeln aus Magnesium-ammoncarbonat, frei von Nickel, aus. In dieser Form beeinträchtigt das Magnesium die Laugung der nickelhaltigen Erzteilchen nicht.

Wird der Brei einer Zerreibung unterzogen, wie oben beschrieben wurde, dann liegt seine Temperatur während der Zerreibung vorzugsweise unter etwa 4-6 C. Bei dieser Temperatur liegt ein wesentlicher Teil des Magnesiums im Brei in der Form eines festen Überzugs aus komplexem Magnesiumcarbonat vor; die Zerreibung kann diesen Überzug entfernen. Beträgt aber die Temperatur des Breies mehr als etwa 46 C, dann befindet sich ein Teil des

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Magnesiums in Lösung und wird von der Zerreibung nicht beeinflußt. Das gelöste Magnesium ist für die Laugung von Nachteil, da es beim Laugen die nickel-kobalthaltigen Partikeln mit einem Überzug versieht und die Durchdringung dieser Partikeln mit der Laugungslösung verhindert.

Der Laugungsbrei aus der ersten Laugung bei 60 wird mit dem B_rei aus.der ersten Laugungsstufe 32 vereinigt und fließt in den ersten Verdicker 3^-. Der Brei im Verdicker 34- enthält somit gelaugte Limonit- und gelaugte Serpentin-Partikeln.

Dem eben beschriebenen Verfahren entsprechend werden die Limonit- und Serpentin-Fraktionen getrennt geröstet und in der ersten oder Änfangslaugung getrennt gelaugt. Nach der ersten Laugung werden die beiden Fraktionen vereinigt und danach gemeinsam behandelt. Beim getrennten Rösten der beiden Fraktionen unter verschiedenen Bedingungen und beia getrennten Laugen der gerösteten Fraktionen zu Beginn wird eine hohe Extraktion an Nickel aus dem Gesamteinsatz erzielt. Die Extraktion ist höher als sie bei gemeinsamer Behandlung der beiden Fraktionen als Gemisch erreicht werden kann, und in den Fällen, wo der größere Teil des behandelten Erzes aus Serpentin besteht, ist die Verbesserung der Extraktion besonders bemerkenswert.

Einen Vergleich der Nickel-Extraktion aus einem Erz nach dem oben beschriebenen bekannten Verfahren und nach dem Verfahren gemäß der Erfindung zeigt das folgende Beispiel.

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Beispiel.

Zwei Proben aus Limonit- und Se'rpentin-Erzen wurden als Ausgangsmaterial für das Beispiel verwendet. Beide Proben bestanden aus Teilchen, die kleiner als o,21 mm waren. Die Analyse der Serpentin-Fraktion jeder Probe ergab 2,0 % Ni, 16 % Fe und 17 % Mg, die der Limonit-Fraktion in jeder Probe 1,4 # Ni, 45 # Fe und 0,9 % Mg. Eine Probe (A) enthielt etwa 70 % Limonit, Rest Serpentin; ihre Gesamtanalyse zeigte 1,58 % Ni und 36,3 % Fe. Die andere Probe (B) enthielt etwa gleiche ^engen an Limonit und Serpentin und ihre Gesamtanalyse ergab 1,70 % Ni und 30,5 % Fe.

Jede Probe wurde in einen ersten und einen zweiten Teil geteilt. Der erste Teil einer jeden Probe wurde nach dem bekannten Verfahren behandelt, d.h.1 Rösten der Partikeln bei 704⁰G, Abschrecken und danach Laugen der gerösteten Partikeln in zwei Stufen. Die gewaschenen Rückstände wurden zur Ermittelung der prozentualen Nickel-Extraktion analysiert.

Der zweite Teil jeder Probe wurde nach dem Verfahren gemäß der Erfindung behandelt. Die Limonit-Fraktion wurde aus jedem T^iI abgetrennt und bei 677 C geröstet. Etwa 1 Gew.-% Pyrit wurde mit der Serpentin-Fraktion vermischt; dann wurde die Mischung bei 788⁰C in einer reduzierenden Atmosphäre geröstet. Die gerösteten Limonit- und Serpentinpartikeln der zweiten Teile wurden in zwei Stufen in der gleichen Weise wie die ersten Teile gelaugt, jedoch mit der Ausnahme, daß die beiden Fraktionen der zweiten Teile in der ersten Laugungsstufe getrennt und in der zweiten

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Laugungsstufe gemeinsam behandelt wurden.

Der gewaschene Rückstand der zweiten Teile wurde zur Bestimmung der prozentualen Nickel-Extraktionen analysiert. Die Ergebnisse der Analysen waren die folgenden:

Behandlung des Erzes Extraktion von Nickel ($)

Probe A Erster Teil

(Behandlung durchgängig als Gemisch) 82,4 Zweiter Teil
(getrennte Behandlung der Limonit- und Serpentin-Fraktionen) 88,5

Probe B Erster Teil

(Behandlung durchgängig als Gemisch) 78,2 Zeiter Teil
(getrennte Behandlung der Limonit- und Serpentin-Fraktionen) 87,6

Die Extraktionen an Nickel aus den beiden Proben A und B sind erheblich besser, wenn die Proben nach dem Verfahren gemäß der Erfindung anstatt als Gemisch nach dem bekannten Verfahren behandelt werden. Die Verbesserung der Extraktion wird noch deutlicher, weil die Menge an Serpentin im Ausgangsmaterial ansteigt, wie die Ergebnisse beweisen.

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Claims

- 16 Patentansprüche.

1. Verfahren zur Extraktion von Nickel aus nickelhaltigem Lateriterz, das aus limonitischen und serpentinischen Erzpartikeln besteht, dadurch gekennzeichnet, daß man die Partikel in eine erste Fraktion aus überwiegend Limoniterz und eine zweite Fraktion aus überwiegend Serpentinerz unterteilt,

einen schwefelhaltigen Zusatz in einer Menge mit der zweiten Fraktion vermischt, die ausreicht, im Gemisch einen Schwefelgehalt von etwa 0,2 bis etwa 5 Gew.-% einzustellen, die erste Fraktion und das Gemisch getrennt in Gegenwart reduzierender Gase bei Temperaturen im Bereich von 621 bis 732⁰C beziehungsweise 64-9 bis 871 C zwecks Überführung des vorhandenen Nickels in den Zustand von Rohmetall röstet, die geröstete erste Fraktion und das geröstete Gemisch getrennt in die ersten Laugungsstufen einführt und sie getrennt mit wässerigen, ammoniakalischen Lösungen von Ammoncarbonat in Gegenwart von freiem Sauerstoff zwecks Extraktion des Nickels und seiner Auflösung laugt,

die Lösung und den ungelösten Rückstand aus der ersten Laugungsstufe, welche die geröstete erste Fraktion enthalten, mit der Lösung und dem ungelösten Rückstand aus der ersten Laugungsstufe, welche das geröstete Gemisch enthalten, vereinigt und die vereinigte Lösung und den vereinigten, ungelösten Rückstand in eine

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Flüssig—Fest-Trennung einführt,

die Lösung aus der Flüssig-Fest-Trennung abscheidet und mindestens einen Teil davon als Produktflüssigkeit bei Rückführung der verbliebenen, nicht gewonnenen Lösung in die erste Laugungsstufe, welche das geröstete Gemisch enthält, gewinnt, den ungelösten, aus der Flüssig-Fest-Trennung abgeschiedenen Rückstand in e^ne zweite Laugungsstufe weiterleitet und ihn mit einer wässerigen, ammoniakalischen Lösung von Ammoncarbonat in Gegenwart von freiem Sauerstoff zur Extraktion von Nickel und seiner Auflösung laugt,

die Lösung aus der zweiten Laugungsstufe abtrennt und einen Teil davon in eine jede der ersten Laugungsstufen zurückführt und den ungelösten Rückstand von hier in die zweite Laugungsstufe umlaufen läßt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Fraktion bei 677°C und das Gemisch bei 788°C geröstet werden.

3· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das reduzierte Gemisch vor seiner Einführung in die erste Laugungsstufe zerrieben wird, um eine Aussenschicht von den Partikeln des Gemisches abzureiben und Flächen unterhalb dieser Schicht für die Durchdringung mit ammoniakalischer Lösung von Ammoncarbonat freizusetzen.

M-. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch während des Zerreibens unterhalb etwa 46°C gehalten wird,

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5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 "bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß nach der Vereinigung des Zusatzes mit der zweiten Fraktion und vor der Röstung dieser Mischung diese auf zu praktisch 98 % eine Größe von kleiner als 0,21 mm gemahlen wird.

6.Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein Teil der Lösung, die von der Flüssig-Festtrennung abgeschieden wird, in die erste, die geröstete erste" Fraktion enthaltende Laugungsstufe zurückgeführt wird.

7· Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß der schwefelhaltige Zusatz aus Pyrrhotit, Pyrit, schwefelhaltigem Brennstoff, Schwefelsäure, Schwefelwasserstoff, elementarem Schwefel oder Schwefeldioxid ausgewählt wird*

8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als schwefelhaltiger Zusatz Pyrit verwendet wird.

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