DE2443566A1 - Verfahren zum kontinuierlichen herstellen von polyamiden - Google Patents
Verfahren zum kontinuierlichen herstellen von polyamidenInfo
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Classifications
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Description
BASF 'Wfaengesellscaaft
Unser Zeichen: O.Z. JO 805 Ka/UE
6700 Ludwigshafen, den 10. 9. 1974
Verfahren zum kontinuierlichen Herstellen von
Polyamiden
Polyamiden
Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zum
kontinuierlichen Herstellen von Polyamiden durch fortlaufendes Bewegen eines G-emisches aus einem oder mehreren lactamen und Wasser sowie gegebenenfalls anderen polyamidbildenden Stoffen wie den Salzen aus Diamineri und Dicarbonsäuren und/oder Aminocarbonsäuren und anderen Zusätzen wie Viskositätsreglern, Pigmenten usw. unter polyamidbildenden Bedingungen. Es sind bereits eine größere Zahl von Verfahren und Vorrichtungen zum Polykondensieren von Lactamen bekannt. Die Mehrzahl dieser Verfahren arbeitet bei Normaldruck nach dem sogenannten VK-Rohr-Verfahren. Bei
Normaldruck werden im allgemeinen Polykondensationszeiten von 20 bis 4-0 Stunden unter polyamidbildenden Temperaturen von 250 bis 2700O benötigt. Nachteile dieses Verfahrens
sind, daß teilweise mit Katalysatoren wie z.B. AH-SaIz und E-Aminocapronsäure gearbeitet werden muß und daß die Ausgangsstoffe einer langen thermischen Belastung ausgesetzt werden. Dies ist von besonderem Nachteil bei der Verwendung von empfindlichen Lactamen oder von temperaturempfindlich^]:! Zusatzstoffen. Außerdem haben derartige Verfahren den Nachteil, daß bei der Umstellung von einem Produkt auf ein anderes große Zwischenläufe anfallen, welch© im allgemeinen nicht wirtschaftlich zu verwerten sind. Es sind aucli bereits mehrere Verfahren "beschriebea worden, in denen Lactaae»
kontinuierlichen Herstellen von Polyamiden durch fortlaufendes Bewegen eines G-emisches aus einem oder mehreren lactamen und Wasser sowie gegebenenfalls anderen polyamidbildenden Stoffen wie den Salzen aus Diamineri und Dicarbonsäuren und/oder Aminocarbonsäuren und anderen Zusätzen wie Viskositätsreglern, Pigmenten usw. unter polyamidbildenden Bedingungen. Es sind bereits eine größere Zahl von Verfahren und Vorrichtungen zum Polykondensieren von Lactamen bekannt. Die Mehrzahl dieser Verfahren arbeitet bei Normaldruck nach dem sogenannten VK-Rohr-Verfahren. Bei
Normaldruck werden im allgemeinen Polykondensationszeiten von 20 bis 4-0 Stunden unter polyamidbildenden Temperaturen von 250 bis 2700O benötigt. Nachteile dieses Verfahrens
sind, daß teilweise mit Katalysatoren wie z.B. AH-SaIz und E-Aminocapronsäure gearbeitet werden muß und daß die Ausgangsstoffe einer langen thermischen Belastung ausgesetzt werden. Dies ist von besonderem Nachteil bei der Verwendung von empfindlichen Lactamen oder von temperaturempfindlich^]:! Zusatzstoffen. Außerdem haben derartige Verfahren den Nachteil, daß bei der Umstellung von einem Produkt auf ein anderes große Zwischenläufe anfallen, welch© im allgemeinen nicht wirtschaftlich zu verwerten sind. Es sind aucli bereits mehrere Verfahren "beschriebea worden, in denen Lactaae»
B09814/0974
2U35B6
- 2 - u.Z. 30 805
insbesondere Oaprolactatn, in einer ersten Stufe in 3-egenwart
von Wasser unter erhöhtem Druck polykondensiert werden. In einer zweiten Phase wird das Wasser entspannt
und in einer Nachkondensation bei Normaldruck wird das Polykondensationsgemisch auspolymerisiert.
So wird im deutschen Wirtschaftspatent 54 809 ein dreistufiger Reaktor zum Polymerisieren von Caprolactam "beschrieben,
der aus einem mit einem Gitterrührer ausgestatteten absteigenden Rohr, das gegebenenfalls an seinem
obersten Ende eine Öffnung zum Abführen von Wasserdampf besitzt, als erster Stufe, einem sogenannten Trockner zum
Entweichen des Wasserdampfes aus dem Polykondensationsgemisch
als zweiter Stufe und einem nachgeschalteten senkrechten Rohr mit wandgängigem Spiralrührer, in dem das
Polykondensationsgemisch auspolymerisiert wird, als dritter Stufe besteht.
In dem deutschen Wirtschaftspatent 10 966 wird ebenfalls
ein Verfahren zum Herstellen von Polyamiden beschrieben, bei dem Polyamide aus Diaminen und Dicarbonsäuren in einem
Autoklaven in Gegenwart von Wasser z.B. durch Erhitzen auf
2200Cvorkondensiert werden und anschließend kontinuierlich
in ein YIC-Rohr entspannt werden, das sie in 10 Stunden
durchlaufen,,
Schließlich ist in der US-Patentschrift 3 171 829 ein dreistufiges
Verfahren zum kontinuierlichen Polykoadeasieren
von Gsprolactara beschrieben <, bei dem sämtlich© drei Reaktoren
Rührkessel darstellen welche zu 2/3 "bis 4/5 gefüllt
sind ο
— 5 —
6 0 9 814/0974
- 3 - O.Z. 30
Der ITaonteil dieses Verfahrens besteht darin, daß in allen
3 Stufen komplizierte Rührgefäß-Reaktoren verwendet werden müssen mit Standhaltungen für die einzelnen Reaktoren und
Pumpen zum Bewegen des Polykondensationsgemisches unter Einhaltung der geforderten Flüssigkeitsstände und daß
trotz dieses Aufwandes noch Polykondensationszeiten von 7,7 "bis 10,9 Stunden benötigt werden und das aus dem Reaktor
austretende Produkt noch 14 - 20 $ monomere Anteile enthält. Die Verwendung von Reaktoren mit bewegten Teilen
ist auch der Nachteil der Polykondensationsvorrichtung nach dem deutschen Wirtschaftspatent 54 890. Dort ist im
Vorreaktor ein rotierender Gitterrührer eingebaut und im Hachkondensationsreaktor eine wandgängige rotierende Spirale
Es wurde nun überraschenderweise gefunden·, daß man Lactame,
insbesondere Caprolactam, wesentlich einfacher in kurzen Zeiten in Polykondensationsapparaturen ohne bewegte Teile
in den Reaktoren bzw. mit nur einem bewegten Teil polykondensieren
kann und auf dieser Grundlage ein einfaches und sicheres Verfahren zum kontinuierlichen Herstellen
von Polylactamen aufbauen kann, wenn man gemäß dem Verfahren der Erfindung arbeitet.
Bei diesem wird von einem Verfahren zum kontinuierlichen Herstellen von Polyamiden durch fortlaufendes Bewegen
eines Gemisches aus einem oder mehreren lactamen und 1 bis 15 1O Wasser sowie gegebenenfalls anderen polyamidbildenden
Verbindungen ausgegangen, bei dem man das Gemisch der Ausgangsstoffe in einer ersten Reaktionszone
auf Temperaturen von 210 bis 33O0G erhitzt, in einer
weiteren Reaktionszone das Polykondensationsgemisch
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8AD ORIGINAL _
- 4 - O.Z.30 805
adiabatisch entspannt und anschließend in weiteren Reaktionsstufen
zu hochmolekularen Polyamiden auspolymerisiert. Das erfindungsgemäße Verfahren ist demgegenüber
dadurch gekennzeichnet, daß man bei einem Verfahren der genannten Art
a) das Gemisch der Ausgangsstoffe in der ersten Reaktionszone bei Drücken, die über den entsprechenden
Dampfdrücken der Ausgangsstoffe liegen und die Bildung einer Dampfphase verhindern, 5 Minuten bis
2 Stunden, vorzugsweise 10 Minuten bis 1 Stunde, erhitzt, bis ein Umsatz von mindestens 70 $>
und
vorzugsweise 80 fo erreicht ist;
b) das Polykondensationsgemisch in der zweiten Zone auf Drücke von 1 bis 11 bar, vorzugsweise 1 bis 6
bar, entspannt und unmittelbar anschließend in einer dritten Reaktionszone, vorzugsweise zusammen
mit dem bei der adiabatischen Entspannung gebildeten Wasserdampf unter Zufuhr von Wärme und
Verdampfen der Hauptmenge des Wassers beim Entspannungsdruck oder einem niedrigeren Druck innerhalb
von weniger als 10 Minuten, vorzugsweise weniger als 5 Minuten, auf Temperaturen von 250 bis
35O0O, vorzugsweise 260 bis 2800C, erhitzt und
c) das Polymerisationsgemisch in einer vierten Reaktionszone vom Wasserdampf abtrennt und in weiteren
Reaktionsstufen zu hochmolekularen Polyamiden auspolymerisiert.
-
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- 5 - 0.3. 30 805
Das Verfahren nach der Erfindung wird z.B. so ausgeführt, daS das G-emisch aus Lactam und 1 bis 15 1° Wasser aus einem
VorratsgefäS fortlaufend durch eine Pumpe über einen Wärmeaustauscher in den senkrecht stehenden Vorkondensationsreaktor
gepumpt wird, in dem es z.B. 1 Stunde unter Pfropfenströmung bewegt wird. Der Vorkondensationsreaktor
wird unter einem Druck gehalten, der über dem Dampfdruck der Reaktionspartner liegt und ist somit stets
vollständig mit Flüssigkeit gefüllt. Dies ist vorteilhaft, denn die Ausbildung von G-aspolstern würde ein Pulsieren
der Strömung und ein ungleichmäßiges Polymerisieren bewirken. Der Vorkondensationsreaktor wird beispielsweise
bei Temperaturen von 220 bis 28O0O und Drücken von 20 bis
40 bar betrieben. Das zu mindestens 70 $ auspolymerisierte Vorkondensat wird vorteilhaft über ein Ventil adiabatisch
in ein Verteilerrohr entspannt, das auf einem Druck von 1 bis 11 bar gehalten wird. Anschließend gelangen Vorkondensat
und entspannter Wasserdampf in einen Röhrenbündelverdampfer,
in dem das restliche Wasser unter gleichzeitigem Erwärmen des Vorkondensats auf Temperaturen zwischen
250 bis 300° verdampft wird. In der vierten Reaktionsstufe wird Wasserdampf und etwas monomeres lactam vom Polykondensationsgemisch
abgetrennt. Daa Polykondensationsgemisch wird nun vorzugsweise durch ein senkrecht stehendes langgestrecktes
Reaktionsgefäß von oben nach unten bewegt und an dessen Boden z.B. über eine Zahnradpumpe als Schmelze
ausgetragen, in Form von Strängen ausgepreßt, im Wasserbad abgekühlt und granuliert.
In einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform verwendet
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- β - ο.ζ. 30
man als vierte und fünfte Reaktionszone nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren ein zur Polymerisation von Caprolactam übliches VK-Rohr insbesondere in der Ausführungsform gemäß DAS 1 495 198. Der besondere Vorteil dieser
Ausführungsform besteht darin, daß man mit erheblich
kürzeren Verweilzeiten als bisher üblich in den VK-Rohren polymerisieren kann und zu Produkten gelangt,
die aufgrund dieser Tatsache weniger geschädigt sind.
In einer speziellen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens hat das Polymerisationsgemisch nach dem Abtrennen
des Wasserdampfes in der vierten Reaktionszone dort Verweilzeiten von 0,5 bis 2 Stunden. Dabei wird die
Schmelztemperatur im wesentlichen auf der Temperatur der Zone 3 und der Druck zwischen 0,9 und 1,2· bar gehalten.
Vorteilhaft kann die Schmelze in dieser Reaktionszone gerührt werden. Anschließend wird das Produkt dann in
einer 5. Reaktionszone im wesentlichen unter Kolbenfluß und unter Abfuhr von Wärme 0,25 bis 5 Stunden, vorzugsweise
0,5 bis 2 Stunden, bei Temperaturen von 220 bis 300°, vorzugsweise 240 bis 265°, auskondensiert.
fach einer bevorzugten Aus führungsform des Verfahrens wird
das Polykondensationsgemisch in der ersten Reaktionszone in einem senkrecht stehenden Reaktor von unten nach oben
bewegt, wobei sich kein G-asraum ausbildet. Vorteilhaft wird in der ersten Reaktionszone im wesentlichen Pfropfenströmung
aufrechterhalten,, z.B. durch geeignete Einbauten.
Das Erhitzen des adiabatisch entspannten Polykondensations- '
gemisches erfolgt bevorzugt in einem Wärmeaustauscher, bestehend aus parallel geschalteten Wärmeaustauschelementen.
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" 7 " O.ζ. 30
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren können "bevorzugt
auch schwer polymerisierbar Lactame wie z.B. ^-Laurinlactam
polymerisiert werden. Ein besonderer Vorteil ist, daß nach dem erfindungsgemäßen Verfahren solche lactame
wie z.B. ω-Laurinlactam auch in VK-Rohren und ohne Zusatz
von Katalysatoren polymerisiert werden können.
Pur die Polymerisation von fc-Gaprolactam nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren werden vorteilhaft nur Temperaturen unter 2900O verwendet.
Die besonderen Vorteile des Verfahrens nach der Erfindung
gegenüber bekannten Verfahren liegen u.a. in der kurzen Verweilzeit, in denen das Polykondensationsgemisch hohen
Temperaturen ausgesetzt ist. Das Verfahren kann in Reaktoren ausgeführt werden, die keine oder nur eine einfache
Rührvorrichtung und damit keine anfälligen bewegten Teile enthalten. Die kurzen Polykondensationazeiten erlauben
es, auch temperaturempfindliche Zusätze wie Farbstoffe, Verarbeitungshilfsmittel (z.B. Schmiermittel auf
der Grundlage von Estern etc.) in das Polykondensationsgemisch einzupolymerisieren.
Ein besonderer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist darin zu erblicken, daß man keine Katalysatoren für
die Polymerisation benötigt, die schwer zugängig .sind, anschließend wieder abgetrennt werden müssen oder die
Produkteigenschaften verschlechtern.
Eine Mischung aus 100 kg £-Caprolactam und 7 kg Wasser
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-Q- ο ζ. 30
wird mit einer Zulaufgeschwindigkeit von 51 kg/h in einem Wärmetauscher auf 2800C erhitzt und von unten in ein
senkrecht stehendes Reaktionsrohr mit 45 1 Inhalt gepumpt. Das Reaktionsrohr wird bei einer Temperatur von
2800C gehalten und der Druck im Rohr wird auf 40 bar
eingestellt. Das am oberen Ende des Reaktionsrohres austretende Produkt ist zu 85 i<>
umgesetzt. Das Produkt wird durch einen nachgeschalteten Röhrenwärmeaustauscher geleitet.
Dieser Röhrenwärmeaustauscher wird so beheizt, daß die Produkttemperatur am Ausgang 288 bis 29O0C beträgt. Nach
dem Durchgang durch den Röhrenbündelwärmetauscher gelangt das Reaktionsgemisch in einem auf 288 bis 2900C beheizten,
gerührten Kessel. In diesem Kessel wird der gebildete Wasserdampf abgetrennt und ein Druck von 1,02 bar eingestellt.
Über eine Pumpe wird der Austrag der Schmelze aus dem Rührkessel so eingestellt, daß ein Füllvolumen von 70 kg im
Kessel eingehalten wird. Das über die Pumpe ausgetragene Produkt wird von oben in ein senkrecht stehendes Reaktionsrohr
gefördert. Dieses Reaktionsrohr ist mit Einbauten versehen, die eine möglichst gute Pfropfenströmung bewirken.
Durch eingebaute Wärmetauscher wird die Schmelzetemperatur vom Einlauf bis zum Austrag aus dem Reaktionsrohr von 288
bis auf 2720C abgesenkt. Nach einer Verweilzeit von 1,7
Stunden im Reaktionsrohr wurde das Produkt|unten aus dem Reaktionsrohr mit einem K-Wert von 70 ausgetragen. Der
Restextrakt betrug 12 #.
Senkt man beim Durchgang durch das Reaktionsrohr die Schmelztemperatur
von 2880C auf 2690C ab, so erhält man nach einer
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" 9 " O.Z. 30 8O5
Verweilzeit von 2,6 Stunden im Reaktionsrohr einen K-Wert
von 71,3 und der Restextrakt beträgt 11,4 1°·
Eine Mischung aus 100 kg E-Oaprolactam und 7 kg Wasser
wird mit einer Zulaufgeschwindigkeit von 61 l/h in einem
Wärmetauscher auf 2900O erhitzt und von unten in ein senkrecht
stehendes Reaktionsrohr mit 45 1 Inhalt gepumpt. Das Reaktionsrohr wird "bei einer Temperatur von 29O0O gehalten
und der Druck im Reaktionsrohr wird auf 40 "bar eingestellt.
Das am oberen Ende des Reaktionsrohres austretende Produkt ist zu 78 io umgesetzt und wird über einen Röhrenwärmeaustauscher
in den Kopf eines üblichen VK-Rohres entsprechend DAS 1495 198 gegeben.
Der Röhrenbündelwärmeaustauscher wird so beheizt, daß sich im Kopf des YK-Rohres eine Temperatur von 2850C einstellt.
Das Volumen des Rohrteils des VK-Rohres beträgt 200 1, das Volumen des Kopfes 70 1. Der Druck im Kopf des VK-Rohres
wird bei 1,03 bar gehalten, die Produkttemperatur wird im VK-Rohr von 2850C auf 2720C abgesenkt.
Im Austrag des VK-Rohres erhält man ein Produkt mit einem K-Wert von 73,2 und einem Extraktgehalt von 11,2 %.
Pro Stunde wird ein Gemisch aus 11,2 kg fc-Caprolactam und
0,8 kg Wasser durch ein mit Öl beheiztes Wärmetauscherrohr gepumpt und verläßt dieses mit einer Temperatur von 2700C.
Die Mischung tritt mit dieser Temperatur von unten in ein
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- 10 - O.Z. 30 8O5
senkrecht stehendes, auf 27O0C beheiztes Reaktionsrohr
mit 8 1 Füllvolumen ein und wird darin bei einem Druck von 40 bar gehalten. Das am oberen Ende des Reaktionsrohres austretende Polykondensationsgemisch wird über
ein Entspannungsventil durch einen Röhrenbündelwärmeaustauscher von oben in ein langgestrecktes Gefäß von
20 1 Inhalt entspannt. In diesem Gefäß wird ein Druck von 1,01 bar und ein Füllstand von 15 1 gehalten. Die
Beheizung des Gefäßes erfolgt so, daß die Produkttemperatur vom Eingang bis zum Ausgang des Gefäßes um 100C
abfällt. Der gebildete Dampf wird am oberen Ende des Gefäßes und das Polymerisat am unteren Ende abgeführt.
Die Beheizung des Röhrenbündelwärmetauschers erfolgt so, daß im Fall a) eine Produkttemperatur nach Wärmetauscher
von 2600C und im Fall b) von 2900C eingehalten wird.
Im Falle a) erhält man ein Produkt mit einem K-Wert von 64, im Falle b) ein solches mit einem K-Wert von 62. Der
Gehalt an extrahierbaren Anteilen beträgt in beiden Fällen zwischen 10 und 11 $>.
Eine Mischung aus 100 kg fc-Caprolactam und 4 kg H3O wird
mit einer Zulaufgeschwindigkeit von 30 l/h in einem Wärmeaustauscher auf 2700C erhitzt und von unten in ein senkrecht
stehendes Reaktionsrohr mit 45 1 Inhalt gepumpt. Das Reaktionsrohr wird bei einer Temperatur von 2700C gehalten.
Der Druck im Reaktionsrohr wird auf 40 bar eingestellt. Das am oberen Ende des Reaktionsrohres austretende
Produkt ist zu 75 % umgesetzt. Es wird durch einen nachge-
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- 11 - O.Z. 30
schalteten Röhrenwärmeaustauscher in einen Rührkessel geleitet.
Der Röhrenwärmeaustauscher wird so beheizt, daß sich im Rührkessel eine Produkttemperatur von 2780C einstellt.
Der Druck im Rührkessel wird "bei 1,01 "bar gehalten. Das
Produkt wird durch eine Pumpe so aus dem Rührkessel ausgetragen, daß sich ein Püllvolumen von 70 1 einstellt. Das
ausgetragene Produkt besitzt einen K-Wert von 68,5 und
enthält 11 56 Restextrakt.
Die Bestimmung der K-Werte erfolgte nach H. Fikentscher
an 1 $igen lösungen in 96 $iger Schwefelsäure.
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Claims (9)
1. Verfahren zum kontinuierlichen Herstellen von Polyamiden
durch fortlaufendes Bewegen eines G-emisches aus einem oder mehreren lactamen und 1 Ms 15 %, vorzugsweise 3
bis 8 fo Wasser sowie gegebenenfalls anderen polyamidbildenden
Verbindungen wie den Salzen aus Dicarbonsäuren und Diaminen bzw. Aminocarbonsäuren durch mehrere
Reaktionszonen unter polyamidbildenden Bedingungen, wobei man das Gemisch der Ausgangsstoffe in einer
ersten Reaktionszone auf Temperaturen von 210 bis 330°, vorzugsweise 220 bis 280°, erhitzt, in einer weiteren
Reaktionszone das Polykondensationsgemisch adiabatisch entspannt und anschließend in weiteren Reaktionsstufen
zu hochmolekularen Polyamiden auspolymerisiert, dadurch gekennzeichnet, daß
a) das G-emisch der Ausgangsstoffe in der ersten Reaktionszone
bei Drücken, die über den entsprechenden Dampfdrücken der Ausgangsstoffe liegen und die
Bildung einer Dampfphase verhindern, 5 min. bis 2
Stunden, vorzugsweise 10 min. bis 1 Stunde, erhitzt, bis ein Umsatz von mindestens 70 $, vorzugsweise
Stunden, vorzugsweise 10 min. bis 1 Stunde, erhitzt, bis ein Umsatz von mindestens 70 $, vorzugsweise
80 ^, erreicht ist;
b) das Polykondensationsgemisch in der zweiten Zone
auf Drücke von 1 bis 11 bar, vorzugsweise 1 bis 6 bar, entspannt, und unmittelbar anschließend in
einer dritten Reaktionszone, vorzugsweise zusammen mit dem bei der adiabatischen Entspannung gebildeten Wasserdampf, unter Zufuhr von Wärme und Ver-
einer dritten Reaktionszone, vorzugsweise zusammen mit dem bei der adiabatischen Entspannung gebildeten Wasserdampf, unter Zufuhr von Wärme und Ver-
-
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- 13 - O. Z. J)O
dampfen der Hauptmenge des Wassers beim Entspannungsdruck oder einem niedrigeren Druck innerhalb
von weniger als 10 Minuten, vorzugsweise weniger als 5 Minuten, auf Temperaturen von 250 bis 350°,
vorzugsweise 260 bis 280°, erhitzt und
c) das Polymerisationsgemisch in einer vierten Reaktionszone vom Wasserdampf abtrennt und in weiteren
Reaktionsstufen zu hochmolekularen Polyamiden auspolymerisiert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Polymerisationsgemisch der vierten Reaktionszone
nach Abtrennen des Wasserdampfes bei einem Druck von 0,9 bis 1,2 bar ohne Zufuhr von Wärme und gegebenenfalls unter
Rühren 0,5 bis 2 Stunden hält und anschließend injeiner fünften Reaktionszone im wesentlichen unter Kolbenfluß
und unter Abfuhr von Wärme 0,25 bis 5 Stunden, vorzugsweise 0,5 bis 2 Stunden, bei Temperaturen von 220 bis
300°, vorzugsweise 240 bis 265°, hält.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
daß man als vierte und fünfte Reaktionszone ein VK-Rohr gemäß DAS 1495 198 verwendet.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Polymerisationsgemisch nach dem Abtrennen des
Wassers in der vierten Reaktionszone anschließend in einer fünften Reaktionszone im wesentlichen unter Kolbenfluß
und unter Abführen von Wärme 0,25 bis 5 Stunden, vorzugsweise 0,5 bis 2 Stunden, bei Temperaturen von
220 bis 3000O, vorzugsweise 240 bis 2650C, hält.
- 14 609814/0974
- 14 - O Z. 50
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Polymerisationsgemisch nach dem Abtrennen des
Wassers in der vierten Reaktionszone dort bei einem Druck von 0,9 "bis 1,2 bar ohne Zufuhr von Wärme unter
Rühren 1 bis 4 Stunden erhitzt.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet,
da3 man das Polykondensationsgemisch in der ersten Reaktionszone in einem senkrecht stehenden Reaktor, der
gegebenenfalls Einbauten zur Behinderung der Rückmischung enthält, von unten nach oben bewegt, ohne daß sieh ein
Gasraum bildet.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet,
daß das Polykondensationsgemisch nach der adiabatischen Entspannung in einem Wärmeaustauscher, bestehend aus
parallel geschalteten Wärmeaustauscher-Elementen, erhitzt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet,
daß als Lactam c-Caprolactam verwendet wird.
9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet,
daß als lactam ^-Laurinlactam verwendet wird.
BASF Aktiengesellschaft i/t C^
609814/0974
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