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DE2334739A1 - Verfahren zum herstellen kornorientierten elektroblechs - Google Patents

Verfahren zum herstellen kornorientierten elektroblechs

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DE2334739A1
DE2334739A1 DE19732334739 DE2334739A DE2334739A1 DE 2334739 A1 DE2334739 A1 DE 2334739A1 DE 19732334739 DE19732334739 DE 19732334739 DE 2334739 A DE2334739 A DE 2334739A DE 2334739 A1 DE2334739 A1 DE 2334739A1
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induction
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Nippon Steel Corp
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Description

Dipl.-lng. H. Sauerland · Dr-.-ing F. König ■ Dipl.-lng. K. Bergen Patentanwälte · 4ooa Düsseldorf so · Cecilienallee 76 ■ Telefon 432732
- 233473g
7. Juli 1973 28 758 K
NIPPON STEEL CORPORATION No. 6-3, 2-chome, Ote-machi, Chiyoda-ku, Tokio, Japan
"Verfahren zum. Herstellen kornorientierten Elektroblechs"
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen kornorientierten Elektroblechs, dessen am besten magnetisierbare Richtung entsprechend der (iQO)-Achse in Walzrichtung verläuft.
Kornorientiertes Elektroblech wird in großem Maße in der Elektroindustrie vornehmlich für Eisenkerne und Transformatoren verwendet und muß bei geringen Eisenverlusten gute magnetische Eigenschaften besitzen. Mit zunehmender Verkleinerung der elektrischen Geräte muß auch das Gewicht der Eisenkerne verringert werden.
Voraussetzung für ein geringes Kerngewicht ist eine hohe magnetische Flußdichte, weswegen das Elektroblech insbesondere eine hohe Induktion BQ besitzen muß. Im Vergleich zu einem Werkstoff mit niedriger Induktion besitzt ein Werkstoff mit hoher Induktion günstigere Eisenverluste in einem starken magnetischen Feld und eine geringe Erhöhung der Eisenverluste mit Erhöhung der magnetischen Flußdichte.
309885/1020
Demzufolge läßt sich die für die Verkleinerung elektrischer Geräte erforderliche Verbesserung der magnetischen Eigenschaften nur über einehohe magnetische Flußdichte bzw. Induktion kornorientierten Elektroblechs erreichen.
Der Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Herstellen kornorientierten Elektroblechs mit hoher magnetischer Induktion und ausgezeichneten magnetischen Eigenschaften in Walzrichtung, insbesondere mit einer Induktion Bg von mindestens 1,90 VTb/m zu schaffen.
Nach einem älteren Vorschlag wird kornorientiertes Elektroblech mit hoher magnetischer Induktion durch einstufiges Kaltwalzen eines Siliziumstahls mit sehr geringem Aluminiumgehalt bei einer Querschnittsabnahme von 81 bis 95% oder durch ein zweistufiges Kaltwalzen mit starker Querschnittsabnahme in der zweiten Stufe hergestellt. Allgemein gilt, daß sich beim Herstellen kornorientierten Elektroblechs ausgezeichnete magnetische Eigenschaften in der Walzrichtung ergeben, wenn das Gefüge nach der Sekundärrekristallisation eine Goss-Textur mit einer (110) [_00ij-0rientierung besitzt, wobei die Nitrid-, Sulfid- und Oxydausscheidungen eine wichtige Rolle spielen. Üblicherweise gilt, daß die Ausscheidungen das Kornwachstum des Grundgefüges angesichts ihrer feindispersen Verteilung im Grundgefüge verringern und die sekundäre Rekristallisation fördern. Es konnte jedoch festgestellt werden, daß einige Ausscheidungen mit bestimmter Orientierung in bezug auf das Grundgefüge nur bestimmte Körner mit einer bestimmten Orientierung beeinflussen und die Orientierung des Korns der Sekundärrekristallisation in starkem Maße beeinflussen, so daß sich Bleche mit ausgezeichneter Induktion ergeben. Eine solche selektive Wirkung ent-
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faltet das aus dem zugesetzten Aluminium entstehende Aluminiumnitrid. In diesem Zusammenhang wurde festgestellt, daß bei einem kornorientierten Elektroblech mit hoher magnetischer Plußdichte vom Taupunkt der Glühatmosphäre ein erheblicher Einfluß auf die Eigenschaften des Blechs ausgeht. Dabei ergab sich, daß der Taupunkt im Hinblick auf ein stabiles Rekristallisationsgefüge mit ausgezeichneter Kornorientierung so niedrig wie möglich gehalten werden muß.
Darüberhinaus wurde festgestellt, daß sich ein Elektroblech mit ausgezeichneter Kornorientierung durch einen Zusatz von Antimon oder einer antimonhaltigen Verbindung zu dem auf das Blech aufzutragende Trennmittel und anschließendes Glühen des mit diesem Überzug versehenen Blechs bei hohen Temperaturen herstellen läßt. Auf diese ¥ ise läßt sich die magnetische Induktion nochmals um 0,2 bis 0,5 Wb/m erhöhen und die Wirkung der aufgrund der Reaktion zwischen dem Trennmittel und dem Stahl beim abschließenden Glühen entstehenden glasigen Überzugs erheblich steigern sowie mit Sicherheit erreichen. Der glasige Film dient vor allem als Isolierung für das kornorientierte Elektroblech, wenngleich in jüngster Zeit festgestellt wurde, daß dieser Überzug auch die Eisenverluste und die magnetische Spannung günstig beeinflusst. Sc ergeben sich aus dem Unterschied zwischen der Wärmedehnung des glasigen Überzugs und des Stahls Spannungen im Blech, die zu einer Verringerung der Eisenverluste und der magnetischen Spannung führen. Es wurde festgestellt, daß der von dem glasigen Überzug ausgehende Einfluß auf die Sisenverluste sich mit der Induktion BQ ändert. Sowerden die Sisenverluste eines
^ C 9 B 8 5 / 1 0 2 r:
üblichen kornorientierten Elektroblechs mit einer Induktion Bg von 1,8 Wb/m nicht beeinflusst, während die Eisenverluste bei einem kornorientierten Elektroblech mit sehr hoher Induktion Bg von über 1,9 Wb/m in starkem Maße beeinflusst werden. Eine weitere Einflußgrösse stellt die Dicke des glasigen Überzugs dar, der die gesamten Eisenverluste um über 30% zu verringern mag.
Für die von dem Antimon ausgehende Wirkung auf das Korn der Sekundärrekristallisation und die vorerwähnte Verbesserung der Induktion gibt es noch keine vollständige theoretische Erklärung.
Aus der Fachliteratur ergibt sich zum Teil, daß das Sb2CU an Luft unterhalb 360 C stabil ist, jedoch bei einer Temperatur von 360 bis 58O0C große Mengen Sauerstoff absorbiert und bei einer Temperatur von 580 bis 7800C in Sb2O/ umwandelt, das jedoch bei etwa 900°C Sauerstoff freisetzt und wiederum in Sb2O, übergeht.
Aus Vorstehendem läßt sich schließen , daß beim abschließenden Glühen eines mit einem Sb20-*-haltigen Überzug versehenen entkohlten Stahlblechs ein Teil des Antimontrioxyds den durch das Trennmittel bei verhältnismäßig niedriger Temperatur eingetragenen Sauerstoff absorbiert und SbpO^ bildet, das seinerseits den Taupunkt erniedrigt und auf diese Weise ein stabiles Kornwachstum bei der Sekundärrekristallisation sowie eine ausgezeichnete Kornorientierung bewirkt, während der Sauerstoff im Verlaufe der Verschlackungsperiode, d.h. bei etwa 9000C wieder freigesetzt wird und die Schlakkenbildung fördert. Enthält der Überzug metallisches Antimon, so dürfte dies mit dem im Überzug zwischen den Blechwindungen
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eines Bandes befindlichen Sauerstoff zu Antimontrioxyd reagieren. Des weiteren verdampft ein Teil des Antimons und des Antimontrioxyds bei Temperaturen oberhalb ihres Schmelzpunktes und verteilt sich auf der Blechoberfläche, wo es einen Schutz gegen die Glüfcatmosphäre bildet und die Aufnahme von Stickstoff durch den Stahl steuert, so daß das feindisperse Aluminiumnitrid eine optimale Wirkung hinsichtlich der Goss-Textur ohne Änderung seiner Größe und Verteilung entfalten kann. So wird beispielsweise die Induktion Bß nach dem erfindungsgemäßen Verfahren in der Weise verbessert, daß ein Siliziumstahl mit 0,04596 Kohlenstoff, 2,67% Silizium und 0,022% Aluminium, est einschließlich erschmelzungsbedingter Verunreinigungen Eisen bis auf eine Dicke von 2,3 mm warm auswalzt und alsdann fünf Minuten bei 11000C geglüht, in Wasser auf 20°C abgeschreckt, dann in einem Zuge mit einer QuerSchnittsabnähme von 88% bis auf eine Dicke von 0,275 mm kaltgewalzt und sodann entkohlend geglüht wird. Danach wird das Blech mit einem Antimontrioxyd enthaltenden Magnesiumoxyd überzogen und 20 Stunden bei 12000C abschließend geglüht. Je nach Antimongehalt des Überzugs auf Basis Magnesiumoxyd ergab sich die aus der folgenden Tabelle I ersichtliche Verbesserung der Induktion:
Tabelle I
Sb2O3-Gehalt (%) 0 0.5 1.0 2.0 3.0
B8 (Wb/m2) 1.89 1.91 1.92 1.95 1.95
309885/1020
2 3 ? ^: 7 3 q
Die vorstehenden Zahlen zeigen deutlich, daß die Anwesenheit vonAntimon eine erhebliche Verbesserung der Induktion ergibt, die umso größer ist, je höher der Antimongehalt des Überzugsist. Bei zahlreichen Versuchen mit unterschiedlichen Stählen unterschiedlicher Dicke sowie verschiedenen Trennmitteln und Antimongehalten ergab sich, daß der jeweils optimale Antimongehalt des Überzugs von der Stahlanalyse, der Blechdicke und der Natur des Trennmittels abhängig ist, sich in jedem Falle aber eine bessere Induktion ergibt.
Des weiteren wurde festgestellt, daß der sich beim abschliessenden Glühen bildende glasige Überzug bei Anwesenheit von Antimon oder Antimonverbindungen gleichmäßiger ist und ein besseres Haftvermögen besitzt als bei der ausschließlichen Verwendung von Magnesiumoxyd oder Tonerde als Trennmittel, so daß neben der Induktion auch die Eisenverluste günstiger werden.
Für das erfindungsgemäße Verfahren eignen sich Siliziumstähle mit 0,025% bis 0,085% Kohlenstoff, 2,0 bis 4,0% Silizium und 0,010 bis 0,065% Aluminium bzw. säurelösliches Aluminium. Im Hinblick auf die Ausscheidung von Aluminiumnitrid beim Glühen muß der Kohlenstoffgehalt 0,025 bis 0,085% betragen, denn bei außerhalb dieeer Gehaltsgrenzen liegenden Kohlenstoffgehalten ist, selbst wenn der Gehalt an nach dem Glühen ausscheidendem Aluminiumnitrid über 0,0020% (N als AlN) liegt, die Größe der Ausscheidungen nicht ausreichend und ergibt sich kein Rekristallisationsgefüge mit der gewünschten (110) £iooj -Orientierung.
Liegt der Siliziumgehalt unter 2,0%, dann ergeben sich ein niedriger elektrischer Widerstand und erhöhte Eisenverluste,
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während bei Siliziumgehalten über 4% Versprödungsrisse beim Kaltwalzen auftreten. Aus diesem Grunde muß der Siliziumgehalt 2,0 bis 4,0% betragen.
DerStahl enthält Aluminium, um vor dem abschließenden Kaltwalzen Aluminiumnitrid ausscheiden zu können und insbesondere eine Induktion über 1,90 Wb/m zu erreichen. Dieser Wert läßt sich jedoch mit Aluminiumgehalten unter 0,0196 oder über 0,065% nicht erreichen. Dem Stahl kann auch in üblicher Weise Schwefel zugesetzt werden, um seine magnetischen Eigenschaften zu verbessern. Ansonsten wird der Stahl in üblicher Weise erschmolzen und vergossen.
Normalerweise enthalten Stahlblöcke oder -brammen über 0,0020% Stickstoff, was für die erforderlichen Nitridausscheidungen ausreichend ist.
Der Stahl wird bis auf eine Dicke von 1,5 bis 7 mm warmgewalzt. Das Kaltwalzen erfolgt normalerweise in einer oder inzwei Stufen, wenngleich die Zahl der Stufen beim Kaltwalzen unkritisch ist. Beim Kaltwalzen muß jedoch in der letzten Stufe eine starke Querschnittsabnahme von 81 bis
2 95% erfolgen, um eine Induktion von 1,90 Wb/m zu erreichen. Außerdem muß das Glühen zum Ausscheiden der Aluminiumnitrid-Phase vor dem Kaltwalzen erfolgen.
Die Vorgänge beim Ausscheiden der Aluminiumnitrid-Phase während des Glühens sind im einzelnen in der japanischen Patentanmeldung Sho 46-23820 beschrieben. Danach scheidet das Aluminiumnitrid beim Glühen in feindisperser Verteilung aus und besitzt eine günstige Größe und Verteilung hinsichtlich der Ausbildung des Korns beim Rekristallisationsglühen. Dabei ist es wichtig, daß der Habitus der Ausschei-
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OR/GfNAL INSPECTED
dungsphase bis zum Erreichen der Temperatur des Rekristallisationsglühens erhalten bleibt, was infolge der Anwesenheit von Antimon oder Antimonverbindungen beim Glühen ohne weiteres möglich ist.
Das Entkohlungs- bzw. abschließende Glühen nach dem Kaltwalzen kann in üblicher Weise erfolgen, die Blech- bzw. Bandoberfläche wird jedoch nach dem Entkohlungsglühen mit einem Trennmittel bzw. Schutzüberzug versehen, der ein Brennen des Blechs während des abschließenden Glühens bei Temperaturen über 1000 C verhindert. Dabei werden Antimon oder Antimonverbindungen dem Trennmittel bzw. der Überzugsmasse zugesetzt. Als Trennmittel eignen sich unter anderem die Oxyde des Magnesiums, des Kalziums, des Aluminiums und des Titans einzeln oder nebeneinander, während das Antimon-Elementar oder als Silikat, Hydroxyd und Oxyd verwendet werden kann.
Eine Verbesserung ergibt sich allerdings nicht, wenn weniger als 0,1% Antimon anwesend ist, während die Anwesenheit von mehr als 15% Antimon die Sekundärrekristallisation beeinträchtigt wird, so daß es schwierig ist, ein kornorientiertes Elektroblech mit hoher magnetischer Induktion zu erhalten. Die Menge des Antimons beträgt daher 0,1 bis 15%.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen des näheren erläutert.
Beispiel 1
Ein Block aus einem Siliziumstahl mit 0,044% Kohlenstoff,
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2,80% Silizium und 0,02596 Aluminium wurde bis auf eine Dicke von 2,8 mm vor- und warm ausgewalzt. Das dabei anfallende Blech wurde 2 Minuten bei 11300C geglüht, an Luft abgekühlt und mit Säure gebeizt. Danach wurde das Blech bis auf eine Dicke von 0,30 mm kaltgewalzt und in einer Atmosphäre aus feuchtem Wasserstoff 3 Minuten bei 850°C entkohlend geglüht. Das Blech wurde dann mit Magnesiumoxyd als Trennmittel überzogen, das die aus der nachfolgenden Tabelle II ersichtlichen unterschiedlichen Mengen Antimontrioxyd (gerechnet als Antimon) enthielt, sowie anschließend 20 Stunden bei 12000C geglüht und untersucht.
Tabelle II
Sb B8 W 17/50
OO (Wb/m2)' (W/kg)
0 1.91 1.23
1 1.92 1.21
3 1.95 1.13
5 1.96 1.04
Beispiel 2
Ein Block aus einem Siliziumstahl mit 0,039% Kohlenstoff,
309885/1020
3/^39
2,959^ Silizium und 0,032% Aluminium wurde bis auf eine Dicke von 2,3 mm vor- und warm ausgewalzt. Das dabei entstehende Blech wurde zwei Stunden bei 11000C in einer Stickstoff-Atmosphäre geglüht, in Wasser auf 1000C abgeschreckt und mit Säure gebeizt. Alsdann wurde das Blech bis auf eine Dicke von 0,35 mm bzw. 0,27 mm kaltgewalzt und entkohlend geglüht sowie mit einem Überzug aus Magnesiumoxyd, teilweise mit 2% Antimon in Form von Antimonpulver, Antimonpentachlorid oder Antimontrijodid versehen. Das Blech wurde alsdann 20 Stunden bei 12000C geglüht.
Blechdicke
(mm)
Tabelle Zusatz III W 17/50
B8 ο (W/kg)
(Wb/m2) 1.36
Antimonpulver 1.91 1.23
Antimonpenta
chlorid		 1.94 1.20
Antimontri j ο di d 1.94 1.25
- 1.92 1.20
Antimonpulver 1.90 1.03
Antimonpenta
chlorid		 1.95 1.00
Antimontri,iodid 1.96 1.10
1.93
0.35
0.27
309885/1020
ORIGINAL INSPECTED
233*739
Beispiel 5
gin Block aus einem Siliziumstahl mit 0,044% Kohlenstoff, 2,89% Silizium und 0,027% Aluminium wurde bis auf eine Dicke von 2,3 mm vor- und warm ausgewalzt. Das dabei anfallende Blech wurde 2 Minuten bei 11200C in einer Stickstoff atmosphäre geglüht, in Wasser auf 1000C abgeschreckt, mit Säure gebeizt, bis auf eine Dicke von 2,70 mm kalt ausgewalzt und entkohlend geglüht. Danach wurde auf das Blech ein Antimontrioxyd enthaltender Überzug aus Magnesiumoxyd aufgebracht und das Blech abschließend 20 Stunden bei 12000C geglüht und untersucht. Dabei ergab sich die aus der nachfolgenden Tabelle IV ersichtlichen Daten
Tabelle IV
Antimongehalt B8 r W 17/50 Beispiel 4
W) (Wb/m* '■) (W/kg)
0 1.92 1.17
0.1 1.92 1.15
0.2 1.93 1.13
0.5 1.93 1.13
1.0 1.94 1.14
Ein Block aus einem Siliziumstahl mit 0,046% Kohlenstoff,
3 0 9 8 8 5/1020
ORIGINAL INSPECTED
233A739
2,87% Silizium und 0,02296 Aluminium wurde warmgewalzt, geglüht und bis auf eine Blechdicke von 0,27 mm kalt, gewalzt. Nach einem Entkohlungsglühen wurde das Blech mit Antimontrioxyd enthaltenden Magnesiumoxyd überzogen und abschließend 20 Stunden bei 12000C geglüht sowie anschließend untersucht. Dabei ergaben sich die aus der nachfolgenden Tabelle V ersichtlichen Werte.
0 Tabelle V B8 W17
Antimonzusatz VJl (Wb/m2) (W/kg)
(96) 10 18.8 1.23
15 19.2 1.15
18 19.2 1.14
19.0 1.18
18.7 1.25
Die Daten der vorstehenden Tabelle zeigen deutlich, daß die Anwesenheit von Antimon beim abschließenden Glühen zu einer erheblichen Verbesserung der Induktion und Eisenverluste führt.
3 0 9 8 8 5/1020
ORIGINAL INSPECTED

Claims (2)

NIPPON STEEL CORPORATION No. 6-3, 2-chome, Ote-machi, Chiyoda-ku, Tokio, Japan Patentansprüche ι
1. Verfahren zum Herstellen kornorientierten Elektroblechs mit hoher Induktion, bei dem ein Siliziumstahl mit 0,025 "bis 0,08596 Kohlenstoff, 2,0 bis 4,096 Silizium und 0,010 bis 0,06596 Aluminium warmgewalzt, bei 950 bis 12000C geglüht, abgeschreckt, ein- oder zweistufig mit einer Querschnittsabnahme von 81 bis 9596 in der letzten Stufe kaltgewalzt, entkohlend geglüht, mit ^inem Trennmittel überzogen sowie abschließend geglüht wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Trennmittel 0,1 bis 1596 Antimon enthält.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Trennmittel Silikate, Hydroxyde oder Oxyde des An-Ömons einzeln oder nebeneinander enthält.
309885/1020
DE19732334739 1972-07-10 1973-07-09 Verfahren zum Herstellen von Magnetblechen mit Goss-Textur Expired DE2334739C3 (de)

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DE2334739B2 DE2334739B2 (de) 1974-12-12
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IT (1) IT991092B (de)
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