DE2331099B2 - Austenitic iron-chromium-nickel alloys for loads at temperatures above 400 degrees C in a nitrogen atmosphere - Google Patents
Austenitic iron-chromium-nickel alloys for loads at temperatures above 400 degrees C in a nitrogen atmosphereInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung befaßt sich mit austenitischen Eisen-Chrom-Nickel-Legierungen für Bauoder Maschinenteile, die bei erhöhten Temperaturen gegen Aufstickungen widerstandsfähig sein sollen.The present invention is concerned with austenitic iron-chromium-nickel alloys for building or construction Machine parts that are supposed to be resistant to sticking at elevated temperatures.
Die üblichen austenitischen Chrom-Nickel-Stähle und Gußlegierungen neigen bei Temperaturen über etwa 400 C in manchen Stickstoff enthaltenden Atmosphären, z. B. in einer Ammoniak-Spaltgas-Atmosphäre, merkbar zur Aufslickung. Auch bei der Melaminsäure-Herstellung wird z. B. Stickstoff abgespalten, der zur Aufstickung der Anlagenleile führt. Das Ausmaß der Stickstoffaufnahme nimmt im allgemeinen mit steigender Temperatur zu. Es kann sowohl zur Ausbildung einer stetig wachsenden Nitridschicht auf der Oberfläche kommen; es können aber auch, vor allem bei höheren Temperaturen, grobe Chrom-Nitride an den Korngrenzen und im Korninneren ausgeschieden werden. Mit zunehmender Ausscheidungsmenge der sprödharten Chrom-Nitride wird die Oxydationsbeständigkeit der Grundmasse wegen des damit verbundenen Chromentzugs und außerdem die Duktilität des Werkstoffs vermindert. Vor allem bei Tcmperaturvvechselbeanspruchungen kommt es hierdurch nach relativ kurzen Betriebszeiten zu Rißbildungen und zum Ausfall der Bauteile.The usual austenitic chromium-nickel steels and cast alloys tend at temperatures above about 400 C in some containing nitrogen Atmospheres, e.g. B. in an ammonia cracked gas atmosphere, noticeable to the swelling. Even with the Melamic acid production is z. B. split off nitrogen, which leads to nitrogenization of the system parts. The extent of nitrogen uptake generally increases with increasing temperature. It can do both come to the formation of a steadily growing nitride layer on the surface; but it can also especially at higher temperatures, coarse chromium nitrides at the grain boundaries and in the grain interior be eliminated. As the amount of precipitation of the hard and brittle chromium nitrides increases, the Oxidation resistance of the base material because of the associated chromium removal and also the The ductility of the material is reduced. This is particularly the case with temperature fluctuations After a relatively short operating time, cracks form and the failure of the components.
Um das vorzeitige Versagen von austenitischen Chrom-Nickel-Stählen in aufstickend wirkenden Atmosphären zu verhindern, wurden höher nickelhaltige Werkstoffe, insbesondere solche gemäß den beiden Grundtypen mit 25% Cr und 20% Ni sowie mit 35% Ni und 20% Cr herangezogen, die gleichzeitig auch hohe Siliziumgehalte bis zu etwa 2,5% haben.About the premature failure of austenitic chromium-nickel steels in atmospheres with a sticky effect To prevent it, materials with a higher nickel content, especially those according to the two, were used Basic types with 25% Cr and 20% Ni as well as with 35% Ni and 20% Cr are used at the same time also have high silicon contents of up to around 2.5%.
Austenitische Chrom-Nickel-Stähle mit noch höheren Siliziumgehalten, z. B. solche mit etwa 4% Si, sind ■lit Erfolg als säurebeständige Werkstoffe verwendet Worden, wurden aber für Beanspruchungen bei erhöhten Temperaturen über etwa 400 C bisher nicht heraniezogen. Die Ursache hierfür war die Befürchtung, aß übermäßig hohe Siliziumgehalte zu unerträglichen Warmversprödungen führen.Austenitic chrome-nickel steels with even higher silicon contents, e.g. B. those with about 4% Si are ■ lit success as acid-resistant materials have been used, but have been used for increased stresses Temperatures above about 400 C have not yet been used. The reason for this was the fear ate excessively high silicon contents lead to unbearable hot embrittlement.
Untersuchungen solcher Werkstoffe mit Siliziumfehalten bis 6% hinsichtlich Aufstickungsbeständigkeit •nd hinsichtlich des Versprödungsverhaltens erbrachten jedoch überraschende Ergebnisse. Gleichzeitig %NbInvestigations of such materials with silicon contents up to 6% in terms of nitrogen resistance • nd in terms of embrittlement behavior however surprising results. At the same time% Nb
b) 0,01 — 0,40% C 0,20— 6,00% Si max 2,00% Mn -20,00% Cr -20,00% Ni 0,03— 0,30% N 0,0 — 3,00% Nbb) 0.01-0.40% C 0.20-6.00% Si max 2.00% Mn -20.00% Cr -20.00% Ni 0.03-0.30% N 0.0-3.00% Nb
c) 0,01 — 0,40 % C
0,20 - 6,00°;, Si
max 2,00% Mnc) 0.01-0.40% C
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max 2.00% min
-22,00% Cr-22.00% Cr
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Demnach wurden 3 verschiedene Chrom- und Nickel-Gehalte, und zwar solche von 18% Cr und 15% Ni, 20% Cr und 20% Ni und 22% Cr und 25% Ni den Untersuchungen zugrundegelegt. Innerhalb dieser Werkstoffgruppen wurden die Kohlenstoff-, Stickstoff- und Niobgehalte im Hinblick auf die Warmstreckgrenze bzw, Warmfestigkeit und die Siliziumgehalte vor allem im Hinblick auf die Aufstickungsbeständigkeil in den angegebenen Grenzen variiert. Die Ergebnisse dieser Untersuchungen können wie folgt zusammengefaßt werden:Accordingly, there were 3 different chromium and nickel contents, namely those of 18% Cr and 15% Ni, 20% Cr and 20% Ni and 22% Cr and 25% Ni are used as the basis for the investigations. Within of these material groups were the carbon, nitrogen and niobium contents with regard to the hot yield point or, high-temperature strength and the silicon content, especially with regard to the anti-nitrogenization wedge varies within the specified limits. The results of these investigations can can be summarized as follows:
1. Bei sonst gleichbleibender Analyse steigt in bekannter Weise mit Zunahme des Kohlenstoff-, Stickstoff- und Niobgehaltsdie Warmstreckgrenze und die Warmfestigkeit, die aber auch mit Zunahme des Siliziumgehalts erhöht werden.1. If the analysis is otherwise the same, the known increases As the carbon, nitrogen and niobium content increases, the hot yield strength increases and the high-temperature strength, which, however, also increase with an increase in the silicon content.
2. Bei sonst gleichbleibender Analyse haben Kohlenstoff, Stickstoff und Niob innerhalb der untersuchten Konzentrationsbereiche keinen merkbaren Einfluß auf die Aufstickungsbeständigkeit, die aber bei Siliziumgehalten oberhalb von 2,5% besonders ab 3,0% sprunghaft erhöht wird.2. If the analysis is otherwise the same, have carbon, nitrogen and niobium within the examined Concentration ranges no noticeable influence on the nitrogen resistance, but this is increased by leaps and bounds at silicon contents above 2.5%, especially from 3.0%.
3. Entgegen den bisherigen Befürchtungen wird durch Erhöhung des Siliziumgehalts die Hochtemperaturversprödung weniger stark verschlechtert als durch Erhöhung des Chrom-Gehalts in etwa gleichem Ausmaße, sofern das Grundgefüge austenitisch ist.3. Contrary to previous fears, increasing the silicon content causes high-temperature embrittlement less badly deteriorated than by increasing the chromium content to about the same extent, provided the basic structure is austenitic.
Die Aufstickungsbeständigkeit wurde in Ammoniak-Atmosphäre im Temperaturbereich zwischen 400 und 11000C untersucht. Bei Temperaturen bis etwa 750 C werden Oberflächennitridschichten auf austenitischen Chrom-Nickel-Stählen ausgebildet. Bei höheren Temperaturen dringt der Stickstoff in zunehmendem Maße in das Werkstoffinnere ein und scheidet sich dort in Form eines groben Chrom-Nitrid-Netzwerks aus, wie metallographische Untersuchungen ergeben haben.The nitrogen resistance was investigated in an ammonia atmosphere in the temperature range between 400 and 1100 ° C. Surface nitride layers are formed on austenitic chromium-nickel steels at temperatures of up to around 750 C. At higher temperatures, the nitrogen increasingly penetrates the interior of the material and is deposited there in the form of a coarse chromium-nitride network, as metallographic studies have shown.
Der Widerstand gegen diese Erscheinungen, also gegen das Wachstum der Oberflächennitridschicht bei tieferen Temperaturen und gegen das Eindringen des Stickstoffs bei höheren Temperaturen, wird durch Siliziumgehalte über 2,5%, vor allem aber ab 3,0% sprunghaft erhöht, wie durch metallographischc Un-The resistance against these phenomena, i.e. against the growth of the surface nitride layer lower temperatures and against the penetration of nitrogen at higher temperatures Silicon content above 2.5%, but above all from 3.0%, increased by leaps and bounds, as by metallographic un-
tersuchungen und zusätzlich durch Ermittlung der Cesamtstickstoffgehalte an Rundproben mit 8 mm Durchmesser nach jeweils gleichen Behandlungszeiten festgestellt werden konnte.examinations and additionally by determining the Total nitrogen content on round samples with a diameter of 8 mm after the same treatment times in each case could be determined.
Gegenstand der Erfindung ist daher die Verwendung i> hochsiliziumhaltiger, austenitischer Eisen-Chrom-Nickel-Legierungen mit 0,01 bis 0,40% C, über 2,5 bis 6,0% Si, max 2,0% Mn, 15,0 bis 22,0% Cr !2,0 bis 25,0% Ni, max 0,3% N, max 3,0% Nb, Rest Eisen und unvermeidbare Verunreinigungen, zur Her- »teilung von Maschinen- und Bauteilen, die für den Einsatz im Temperaturbereich oberhalb von 400 C in tiner aufstickend wirkenden Atmosphäre vorgesehen find.The invention therefore relates to the use i> austenitic iron-chromium-nickel alloys with a high silicon content with 0.01 to 0.40% C, over 2.5 to 6.0% Si, max 2.0% Mn, 15.0 to 22.0% Cr ! 2.0 to 25.0% Ni, max 0.3% N, max 3.0% Nb, remainder iron and unavoidable impurities, to »Division of machines and components that are intended for use in the temperature range above 400 C in tiner an embroidering atmosphere.
Bei Auswahl der LegierungszuSuinmenselzung für den Zweck der vorliegenden Erfindung ist es wesentlich, die Legierungselemente so aufeinander abzustimmen, daß das austenitische Gefüge erhalten bleib). Wenn die Legierungen Ferrit enthalten, ist die Versprödung so groß, daß sie für viele Zwecke in der Praxis unbrauchbar sind. Bei Formgußstücken ist es zur Vermeidung von Warmrissen jedoch zweckmäßig, einen Deltaferritanteil - max 10% — zuzulassen. Bis zu diesen Anteilen wirkt sich die unvermeidbare Umwandlung des Ferrits in die spröde Sigmaphase noch nicht nachteilig auf das Gebrauchsverhalten der Gußstücke aus.When choosing the alloys to coalescence for For the purpose of the present invention, it is essential to match the alloying elements to one another in such a way that that the austenitic structure is retained). If the alloys contain ferrite, the embrittlement is so large that they are useless in practice for many purposes. In the case of castings, it is To avoid hot cracks, however, it is advisable to allow a delta ferrite content - max. 10%. The inevitable transformation of the ferrite into the brittle sigma phase takes effect up to these proportions does not yet have a detrimental effect on the performance of the castings.
Auch bei vollaustenitischem Gefüge der empfohlenen Stähle und Legierungen ist aber mit steigendem Siliziumgehalt mit einer Zunahme der Versprödungsneigung zu rechnen. Langzeitbehandlungen von vorgearbeiteten Kerbschlagproben aus den untersuchten Stählen zeigten, daß ein Versprödungsgebiet bei 750 C vorliegt, das sich bis 850 C erstreckt. Oberhalb dieser Temperatur tritt keine Versprödung mehr auf.Even with a fully austenitic structure of the recommended steels and alloys, however, the Silicon content, an increase in the tendency to embrittlement is to be expected. Long-term treatments of prepared Notched impact tests from the steels examined showed that there was an embrittlement area at 750 C is present, which extends to 850 C. Above this temperature there is no longer any embrittlement.
Bei im Bereich der Möglichkeit liegendem Einsätzen der erfindungsgemäß empfohlenen Stähle im kritischen Temperaturbereich ist es jedoch ein Vorteil, daß die Versprödung erst nach Haltezeiten von mehreren 100 h auftritt und daher durch betriebliche Maßnahmen im allgemeinen vermieden werden kann.If the steels recommended according to the invention are used in the critical range, which is within the range of the possibility Temperature range, however, it is an advantage that the embrittlement only after holding times of several 100 h occurs and can therefore generally be avoided by operational measures.
Ein extrem langsames Aufheizen auf Einsatztemperaturen von über 850 C oder extrem langsame Abkühlungen von so hohen Temperaturen sind gefahrlos.An extremely slow heating up to operating temperatures temperatures above 850 C or extremely slow cooling from such high temperatures are safe.
Bei einer Einsatztemperatur unter etwa 700 C besteht keine Versprödungsgefahr.There is no risk of embrittlement at an operating temperature below approx. 700 C.
Im Vergleich dazu hat der bekannte hitzebeständige Normstahl X 15 CrNiSi 2520 (W. Nr. 1.4841), der neben etwa 25% Cr und 20% Ni etwa 2% Si enthält, einen Versprödungsbereich, der sich bis etwa 1000 C erstreckt.In comparison, the well-known heat-resistant standard steel X 15 CrNiSi 2520 (W. No. 1.4841), the contains about 2% Si in addition to about 25% Cr and 20% Ni, an embrittlement range that extends up to about 1000C extends.
Vorzugsweise beträgt der C-Gehalt der gemäß der Erfindung empfohlenen Legierungen max 0,25%.The C content of the alloys recommended according to the invention is preferably a maximum of 0.25%.
Höhere C-Gehalte sind bei Formgußslücken manchmal von Interesse.Higher C contents are sometimes of interest in the case of gaps in the casting.
Uni nun einerseits eine wirkungsvolle Aufstickungsbeständigkeit zu erreichen und andererseits das Versprödungsgebiet möglichst einzuengen, liegt der bevorzugte Si-Gehalt der erfindungsgemäß empfohlenen Legierungen zwischen 3,5 und 5 %. Bei diesen Si -Gehalten wird der Cr-Gehalt zweckmäßig zwischen 17,0 und 20% und der Ni-Gehalt zwischen 14,0 und 18,0% gewählt. Diese Ni-Gehalte sind ausreichend, um ein austenitisches Gefüge zu gewährleisten. Wenn eine erhöhte Warmfestigkeit verlangt wird, ist ein N-Zusatz bis 0,2% im allgemeinen ausreichend. Auch durch einen Nb-Zusatz — zweckmäßig zwischen 1,0 bis 2,0% — kann die Warmfestigkeit für die meisten Zwecke in ausreichender Weise erhöht werden.Uni now on the one hand an effective embroidery resistance to reach and on the other hand to narrow the embrittlement area as possible, is the preferred one Si content of the alloys recommended according to the invention between 3.5 and 5%. With these Si contents the Cr content is expediently between 17.0 and 20% and the Ni content between 14.0 and 18.0%. These Ni contents are sufficient to produce a to ensure austenitic structure. If an increased heat resistance is required, an N addition is required up to 0.2% is generally sufficient. Also through an addition of Nb - expediently between 1.0 to 2.0% - the heat resistance can be increased sufficiently for most purposes.
Zur praktischen Erprobung der erfindungsgemäß empfohlenen hohen Siliziumgehalte wurden Rohre aus einem Stahl mit 0,045% C, 4,2% Si, 0,8% Mn, 18,5% Cr, 15,3°/ Ni, 0,038% N und 0,03% Nb in eine mit Ammoniak-Spaltgas betriebene Anlage eingebaut, die zum Wärmebehandeln von nichtrostenden Drähten dient. Um die Oxydation solcher Drähte bei der Wärmebehandlung zu vermeiden, können elektrisch beheizte Röhrenofen verwendet werden, in deren Rohre Spaltgas eingeleitet wird. Solche öfen arbeiten im allgemeinen im Temperaturbereich zwischen 1020 und 1100 C. Die Ofenrohre, die hierbei zur Verwendung kommen, müssen nicht nur oxydationsbeständig, sondern insbesondere auch beständig gegen Stickstoffaufnahmen sein, da das Spaltgas aus Wasserstoff und Stickstoff besteht.For practical testing of the high silicon contents recommended according to the invention, tubes were made of a steel with 0.045% C, 4.2% Si, 0.8% Mn, 18.5% Cr, 15.3 ° / Ni, 0.038% N and 0.03% Nb into one with Ammonia cracked gas operated system installed for heat treatment of stainless wires serves. In order to avoid the oxidation of such wires during the heat treatment, electrical heated tube furnaces are used, in the tubes of which cracked gas is introduced. Such ovens work generally in the temperature range between 1020 and 1100 C. The furnace pipes that are used here not only have to be resistant to oxidation, but also, in particular, to be resistant to nitrogen absorption because the cracked gas consists of hydrogen and nitrogen.
Bisher wurde für diese Rohre ein Stahl mit etwa 25% Cr, 20% Ni und 2% Si verwendet. Eine Versprödungsgefahr besteht bei Verwendung dieses Stahles nicht, da die Einsatztemperatur über 1000 C liegt.So far, a steel with about 25% Cr, 20% Ni and 2% Si has been used for these pipes. A risk of embrittlement does not exist when using this steel, as the operating temperature is over 1000 C.
Die parallel zu diesen üblichen Rohren eingebauten Rohre aus dem vorstehend genannten, erfindungsgemäß empfohlenen Stahl mit den vergleichsweise geringeren Chrom- und Nickel-Gehalten, jedoch mit dem hohen Siliziumgehalt, erbrachten in allen Fällen die gleiche Lebensdauer wie die Rohre aus dem höher legierten Stahl.The tubes built in parallel to these conventional tubes from the aforementioned, according to the invention Recommended steel with the comparatively lower chromium and nickel contents, but with the high silicon content, produced the same service life as the tubes from the higher in all cases alloy steel.
Die metallographischen Untersuchungen der ausgebauten Rohre ergaben, daß die Stickstoffaufnahme, beurteilt an der Menge der gebildeten Chromnitride, beim Stahl mit dem höheren Siliziumgehalt bei gleich langer Beanspruchung niedriger war.The metallographic examinations of the expanded Pipes showed that the nitrogen uptake, judged on the amount of chromium nitride formed, was lower for the steel with the higher silicon content for the same length of exposure.
Die Rohre unterlagen in dieser Anlage keinen nennenswerten mechanischen Beanspruchungen, sodaßauf erhöhte Stickstoff- bzw. Niobgehalte zur Steigerung der Warmfestigkeit bei der praktischen Erprobung verzichtet werden konnte.The pipes in this system were not subject to any noteworthy mechanical stresses increased nitrogen or niobium content to increase the heat resistance during practical testing could be dispensed with.
Claims (2)
0,20— 6,00% Si
ίο max 2,00% Mn
- 18,00% Cr
~ 15,00% N:
0,03— 0,30% N
0,0 — 3,000/ 1^a) 0.01-0.40% C
0.20-6.00% Si
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