DE2329190A1

DE2329190A1 - Roentgenspektrometer

Info

Publication number: DE2329190A1
Application number: DE2329190A
Authority: DE
Inventors: Etienne Larribau; Jean Sahores
Original assignee: Societe Nationale des Petroles dAquitaine SA
Current assignee: Societe Nationale des Petroles dAquitaine SA
Priority date: 1972-06-08
Filing date: 1973-06-07
Publication date: 1973-12-20
Also published as: GB1413611A; LU67756A1; SU510167A3; NL7307982A; BR7304269D0; AU468338B2; CA994479A; CH581326A5; SE386979B; AU5679273A; BE800585A; ES415635A1; FR2188839A5; IT998130B; JPS4964489A; ZA733890B

Description

Priorität: 8. Juni 1972, Frankreich, Nr. 72 20594

Röntgenspektrometer

Die Erfindung betrifft ein Röntgenspektrometer mit großer Helligkeit, die dank der Verwendung einer langsEime Elektronen emittierenden Strahlungsröhre und einer Röntgenstrahlen fokar>sierenden Optik mit großer Öffnung erreicht wird.

Die gegenwärtigen Spektrometer mit direkter Röntgenemissicr*. dienen zur Untersuchung von Materialproben mit großen Abmessungen zwischen einigen Quadratmillimetern und einigen Quadratzentimetern; bei diesen Spektrometer]! bildet die; eine beträchtliche Größe aufweisende bestrahlte Fläche die Quelle der zu spektrographierenden Röntgenstrahlen.

Solche Spektrometer v/erden Fluoreszenz-Spektrcmeter genannt, wenn die Probe durch Photonen angeregt wird, bzw. Spektrometer mit direkter Emission, wenn die Probe durch Elektronen angeregt wird.

Verwendet werden verschiedene optische Modelle, die auf zwei grundsätzlichen Typen aufbauen, wobei für jeden Typ bestimnrte Definitionen für den öffnungswinkel bestehen, bei dem die Helligkeit proportional zum Auflösungsvermögen ist.

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Im Falle einer parallelen Optik mit Soller_rPlatten und ebene':, Kristallanalysator (Fig. 1) ist der öffnungswinkel (1) gleich dem Verhältnis des Plattenabstands e zu der Entfernung L der Probe vom Ausgangsende der Platten, während das Auflösungsvermögen (2) gleich ist dem Verhältnis des Plattenabstandes zur Halblänge (D) dieser Platten.

Im Falle einer konvergent-divergenten Optik mit gekrümmtem Kristall (Fig. 2) ist der Öffnungswinkel (1) gleich dein Verhältnis der Öffnungsgröße e und den Abstand D zwischen Öffnung, und Probe, während das Auflösungsvermögen (2) gleich ist den Verhältnis der Öffnungsgröße zu den Abstand L zwischen Kristall und Öffnung.

Bei den verschiedenen Apparaten hängen die Helligkeit und der Auflösungsvermögen hauptsächlich vom Plattenabstand bzw. von der Öffnungsgröße ab. Wie ersichtlich, geht mit einer guten Helligkeit ein schlechtes Auflösungsvermögen und umgekehrt einher. Bei den derzeit verwendeten Apparaten liegt der öffnungswinkel zwischen 6 und 20 Bogenminuten; bei den Hauptabmessun-ien des Apparates, die einen für das Auflösungsvermögen charakteristischen Winkel von ungefähr 3° ergeben, bleibt die Helligkeit bei den üblichen Emissionsie is tungecischwach und läßt sich hur durch erhebliche Steigerung dieser Emissionsleistung verstärken.

Man könnte daran denken, in den Strahlengang zwischen Quelle und Probe gemäß Fig. 3 eine Blende einzusetzen, so daß der angeregte Bereich der Probe selbst die Rolle der Öffnung spiel:. Der Öffnungswinkel (1) wäre dann derjenige V.'inkel, unter dem der Kristall von dem angeregten Bereich der Probe aus erscheint, und dieser Winkel könnte ohne Änderung des Auflös-annsvermÖger:: (2) Werte von 20 bis 30 erreichen. Eine solche Lösung ist jedoch nicht anwendbar, weil sie erhebliche Nachteile insofern aufweist, als sie einen beträchtlichen Enerrrieverlust Kit sic^v

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bringt und nur eine unvollkommene Parallelität der austretenden Strahlen gestattet.

Bei einer elektronischen Mikrosonde wird eine Begrenzung der Emissionsfläche vorgenommen; bei einer solchen auf einen Punkt auf der unbeweglichen Frobe verkleinerten Fläche ist jedoch die ohne Beschädigung der Probe zulässige höchste Strchlungsr.enge begrenzt. Eine solche Festlegung der Emissionszone bildet allerdings eines der Hauptmerkmale des Apparates, da bei der Rcntgenspcktroiiietrie die Analyse für die gesamte Probe am repräsentativsten sein soll.

Die vorliegende Erfindung/deren Prinzip in Fig. 4 veranschaulicht ist, beseitigt die gegenwärtigen !Ic*enteile hinsichtlich der Helligkeit durch herkömmliche Apparate; die Erfindung vermittelt insbesondere eine Lösung des Problems, auf das die Anordnung nach Fig. 3 rait einer-Blende .zwischen Quelle und Probe eine sehr unvollkommene Antwort gibt und für* das auch die einfache Übertragung der bei der elektronischen Mikrosonde verv.'endetcn Anordnungen keine wirkliche Lösung darstellt.

Das gesuchte Ergebnis, nämlich eine wesentliche Steigerung der Helligkeit, wird dadurch erreicht, daß einerseits eine neuartige, langsame Elektronen emittierende Röhre mit hoher Ausgangsleistung gemäß den französischen Patentanmeldungen Nr. 7 147 290 und 7 14? 291 vom 29. Dezember 1971 sowie andererseits eine Optik verwendet"werden, die es gestattet, ohne Energieverlust eine Strahlung in Form eines Elektronenstroms zur Bestrahlung eines schmalen Streifens der Probe zu erzeugen. Dieser durch Rotation des Probenträgers ständig veränderte Probenstreifen wirft auf das Spektrometer ein Strahlenbündel, dessen nutzbarer Öffnungswinkel (1) in der Äquatorebene des Apparates gleich ist dem Öffnungswinkel des Kristallanalysstors und zwischen 20 und 30° liegt. Vergleicht man diese Werte nit •ion '''ffnungswinkel eines Soller-ilollirr■ i;orc bei e ir; err. reVriivv-

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lichen Spektrometer, der bestenfalls 20 Bogenminuten beträgt, so läßt sich für den erfindungsgemäßen Apparat eine hundertmal stärkere Helligkeit vorhersehen.

Das Auflösungsvermögen (2) wird durch die Erhöhung der Helligkeit nicht verändert; bei der crfindungsgemäßen Vorrichtung wird es in Wirklichkeit nicht mehr durch den Öffnungswinke1 des elementaren Strahlungsbündels bestimmt sondern durch denjenigen Winkel, unter dem die Breite des emittierenden Probnnstreifens vorn Mittelpunkt des Kristallanalysators aus erscheint.

Das erfindungsgemäße Röntgenspektrometer mit großem öffnungswinkel umfaßt eine Strahlungsquelle, die eine auf einen Probonträger angeordnete Probe bestrahlt, einen gekrümmten Kr ictailanalysator, der die von der Probe ausgehenden Röntgenstrahlen empfängt, und einen Gasflußzähler an derjenigen öffnung, auf die die Röntgenstrahlen fokussiert sind, und kennzeichnet sich dadurch, daß die Emissionsquelle ν on einer Gasröhre zur direkten Emission von Elektronen gebildet wird, die eine punkt- oder linienförmige Kaltkathode sowie eine Anode inform einer Blende mit punkt- oder linienförmiger Öffnung auf v/eist, v/ob ei die Form der Kathode und der als Anode v/irkenden Blende derart gewählt und relativ zueinander angeordnet sind, daß die von einem schmalen Elektronenstrom getroffene Zone der Probe die Form eines schmalen Bandes hat, dessen Abmessungen in der Größenordnung von 0,5 mm Breite und 200 mm Länge liegen.

Gemäß den drei hauptsächlichen Ausführungεformen weist die Elektronenemissionsröhre entweder eine punktförmige Kathode sowie eine Anode mit geradliniger Schlitzöffnung oder eine lineare Kathode und eine Anode mit einer kleinen kreisförmigen Öffnung oder auch eine lineare Kathode und eine Anode mit geradliniger Schlitzöffnung auf.

Bei den verschiedenen Ausführungsformen bildet das von jedem. Punkt der bestrahlten Probenfläche emittierte Strahlenbündel

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einen Öffnungswinkel von 20 bis 30°.

In bevorzugter Ausfuhrungsform weist das Röntgenspektrometer eine Einrichtung zur Ablenkung des Elektronenst.roms auf, die derart angeordnet ist, daß sich das einfallende"Strahlenbündelmöglichst weitgehend der Normalen zur Probenfläche nähert.

Gemäß weiteren bevorzugten Ausführungsförrntn wird die besagte Ablenkeinrichtung für den Elektronenstron von elektrostatischen oder magnetischen Anordnungen gebildet.

In den verschiedenen Ausführungsformen wird der Probenträger in eine Drehbewegung versetzt, wobei die bestrahlte Fläche einen Abstand von der Axialzone hat. Vorzugsweise hat der Frobenträger die Form einer ringförmigen Rinne, v/obei zur Behandlung der wärmeempfindlichen Materialien ein zugehöriges in die Rinne eintauchendes gekrümmtes Plättchen sov/ie ein geneigtes Plättchen mit horizontaler Unterteilte, das die Pulveroberfläche Jeweils vor dem beleuchteten Bereich glättet, angeordnet sind; die beiden Plättchen sind mit dem Gehäuse fest verbunden.

Bei einer Ausfuhrungsform, bei der die Breite des "bestrahlten Probestreifens 0,2 mm nicht überschreiten soll und die Abweichungen des Elektronenstrahls korrigiert sind, ist in dem Strahlenweg der Elektroden vor oder hinter der Ablenkeinrichtung eine Fokussiereinrichtung angeordnet, die aus einer Anordnung von in Abstand übereinander liegender Metallplatten besteht; die einzelnen Metallplatten sind dabei mit öffnungen versehen, deren Größe von der Eingangsplatte abnimmt, wobei die Dimensionen der Öffnung der Eingangsplatte gleich den Querschnitt des einfallenden Elektronenstroms sind; ferner sind die einzelnen Platten an ein insgesamt regelbares, gegenüber der Anode negatives Potential angeschlossen, wobei das Potential jeder einzelnen Platte auch gegenüber dem der vorhergehenden und nachfolgenden Platten regelbar ist.

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Die Hauptanwendung de*r vorliegenden Erfindung besteht darin, bei gegebener gleicher Leistung einen höheren Photonen-Zählwert pro Zeiteinheit zu erzielen, wodurch es möglich v/.ird, die untere Meßschwelle zu senken oder die Meßzeit zu verkürzen und dadurch die Analysenfolge zu erhöhen.

Die Erfindung wird in der nachstehenden Ber.chreibun>?; bevorzugter Ausführungcbeispiele anhand der übrigen Zeichnungen im einzelnen erläutert; in diesen Zeichnungen zeigen

Fig. 5 schematische Darstellungen von drei Ausfiihrungsformen für Kathode und Anode einer Elektroncn-EmissionsrÖhre;

Fig. 6 eine zerlegte Darstellung einer Röhre nit einer Kathoden- und Anodenanordnung gemäß' Fig. 5a;

Fig. 7 eine zerlegte Darstellung einer Röhre mit einer Kathoden- und Anodenanordnung gemäß Fig. 5b;

Fig. 8a, 8b und 9 schematische Darstellungen von Spektroineter-Anordnungen;

Fig. 10 eine Draufsicht auf die Platte eines Probenträgers ;

Fig. 11 eine zerlegte Darstellung eines Probenträgers für sehr wärmeempfindliches Material;

Fig. 12 eine weitere schematische Darstellung einer Spektrometeranordnung; und

Fig. 13 eine Fokussierelnrichtung.

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Von den in Fig. 5 gezeigten schematischen Darstellungen dreier Strahlun gs -Ga sr öhr en mit Kaltkathode zeigen in den folgenden Kombinationen Fig. 5a eine punktförnige Kathode mit einer Schlitzancde, Fig. 5b eine linienförmige Kathode mit einer Lochanode und Fig. 5c eine linienförmige: Kathode mit einer Schlitzanode.

Gemäß Fig. G, in der eine Röhre mit punktformiger Kathode und Schlitzanode gemäß der sche.Lnatir.chen Darstellung in Fig. 5a in zerlegter Form dargestellt sind, besteht die Röhre aus einem Isolierkörper 1, der von zwei Halbnchalen 1a und 1b aus einem Material hergestellt ist, das sich im Rohzustand leicht bearbeiten läßt und durch Brennen oder Sintern die erforderlichen dielektrischen 3'Jigenschaften annimmt; gewöhnlich verden für diesen Zv;eck gewisse Naturerden oder Aluminiumpulver verwendet. Die Röhre umfaßt ferner· eine, Anode 2, die aus einer metallischen Platte aus Wolfrum, möglicherweise auch aus Tantal oder Nickel, b^st^t imd Kit einer zentralen rechteckigen Öffnung 3 versehen ist, die eine Breite von 2 bis 3 mm und eine Länge von 10 bis 30 min aufweist. Ferner umfaßt die Röhre eine -runde -Kathode A mit einem Durchmesser von 5 bis 6 mm aus Aluminium, wobei dieses Tietall v?egen seiner schwachen Kathodenzerstäubung gewählt wird.

Der Isolierkörper 1, dessen Außenfläche zylindrisch ist, v/eist an jeder Stirnfläche eine zylindrische Ausnehmung auf, von der die eine (5) zur Aufnahme der Anode 2 und die andere (6) zur Aufnahme der Kathode Λ dient.

Der Isolierkörper 1 umfaßt ferner eine kegelstumpfformj ge Durchführung 7, deren Grundfläche 8 am Boden der Ausnehmung rechteckig ist und die gleichen "Abmessungen und die gleiche Anordnung hat wie die Öffnung 3, wobei die Symmetrieachse in Richtung der größeren Länge des Rechtecks in der Trennfläche der beiden Halbschalen la, 1b ]ie~t. Die andere Grundfläche

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des Kegelstumpfs am Boden der Ausnehmung 6.bildet einen mit der Achse des Isolierkörpers 1 konzentrischen Kreis mit einem Durchmesser von 2 bis 3 nun.

Der Isolierkörper 1 ist an seinem die Kathode 4 tragenden Ende mit einer Nut 10 versehen, in die ein die beiden Halbschalen des Isolierkörpers 1 und die Kathode 4 verriegelnder Stützring 11 eingreift. Die Anode 2 v/ird von einem Klemmring in der zylindrischen Ausnehmung 5 gehalten.

Die Röhre in der Ausführungsform nach Fig. 7 unterscheidet sich von der nach Fig. 6 dadurch, daß Anode und Kathode gemäß Fig. 5b gestaltet sind, wobei die konzentrische runde Öffnung 3 der Anode 2 einen Durchmesser von ?.. bis 3 mm und die rechteckige Kathode 4 eine Breite von 5 bis 6 mm und eine Länge von 10 bis 30 mm hat. Dementsprechend weist die Durchführung 7 innerhalb des Isolierkörpers 1 eine Kegelstumpfform auf, dessen eine Grundfläche 8 am Boden der Ausnehmung 5 kreisförmig ist und ebenso wie die Öffnung 3 in der Anode 2 einen Durchmesser von 2 bis 3 nun hat, während die Grundfläche 9 der Durchführung 7 am Boden der Ausnehmung 6 rechteckig ist und eine Breite von 2 bis 3 mm und eine Länge von 10 bis 30 mm aufweist, wobei die zu den längeren Seiten des Rechtecks parallele Symmetrieachse in der Trennebene der beiden Ilalbrchalen 1a, 1b des Isolierkörpers 1 liegt. Ira übrigen ist die Ausführungsform nach Fig. 7 der nach Fig. 6 gleich.

Die Figuren 8a, 8b und 9 sind schematische Darstellungen von Spektrometer-Anordnungen und zeigen beispielsweise zwei Einrichtungen, die dazu dienen, die insbesondere im Falle von nicht kompaktem Pulver erheblichen Schattenwirkungen auf der Probenoberfläche zu vermindern und eine zur Probenoberfläche senkrechte Bestrahlungsrichtung ergeben. Um gegenseitige Behinderungen auszuschalten, muß die Achse der Strahlun/rsröhre von der optischen Achce verschieden sein, so c.l3 c,-:g von der

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Röhre emittierte Strahlenbündel nach seinem Austreten nicht senkrecht zur Probenoberfläche vorläuft. Um dies zu erreichen, muß der Strahlengang des Elektronenstroms in dem freien Raum i.v.-2:.chen Röhre und Probe korrigiert v/erden. Die dazu angedeuteten Kittel bestehen entweder aus einem elektrostatischen Sektor, der in Fig. 8a perspektivisch und in Fig. 8b im Querschnitt dargestellt ist oder aus einem Magnetfeld gemäß der ■schematischen Darstellung der Fig. 9. In den Figuren 8a, Gb und 9 ist die Strahlungsröhre mit 21, die Probe mit 22, ein gekrümmter Kristall mit 23 und die Öffnung einer Zählröhre mit 24 bezeichnet.

Fig. 10 zeigt in Draufsicht die Platte eines Probenträgers mit zwei Stellen 15 und 16 des bestrahlten Streifens, die so gewählt sind, daß bei Drehung des Probenträgers der jeweils bestrahlte Streifen sich niemals in der axialen Zone befindet. Es ist erforderlich, die Probe in Drehbewegung zu versetzen, um Veränderungen der Probe durch Überhitzung zu vermeiden; bei den gegenwärtig verwendeten Apparaten teilt sich nämlich der Elektronenstrom auf mehrere Quadratzentimeter auf, während er bei den erfindungsgernäßen Apparaten auf ungefähr

ρ
10 mm konzentriert wird.

Fig. 11 zeigt in zerlegter Darstellung einen Probenträger, wie er für sehr wärmeempfindliche Materialien verwendet wird. Der in dieser Darstellung mit 17 bezeichnete Probenträger hat die Form einer ringförmigen Rinne mit vertikaler Drehachse, wobei an dem (nicht gezeigten) Gehäuse ein pflugscharförmig gebogenes Plättchen 18 -sowie ein in Drehrichtung vor dem bestrahlten Bereich angeordnetes geneigtes Plättchen 19 mit horizontaler Unterkante befestigt sind. Das Pflugschar-Plättchen 18 dient dazu, die am Boden der Rinne 17 befindlichen Pulverpartikel an die Oberfläche zu bringen, während das geneigte Plättchen 19 dazu dient, die Probenoberfläche unmittelbar vor der Bestrahlung zu glätten.

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Fig. 12 zeigt einen schematischen Aufbau eines Spektrometers, bei dem die Elektronenemissionsrühre 21, die Probe 22, der Kristallanalysator 23 und das Zählrohr 24' einer Ausführungsform entsprechen, bei der eine äußeret starke Verkleinerung des bestrahlten Probenstreifens erforderlich ist und die Abweichungen der Elektronenbahn korrigiert werden. In der Bahn der Elektronen ist hinter einer Ablenkeinrichtung 25, die hier beispielsweise von einem Elektromagnet gebildet wird, eine Fokussiereinrichtung 26 angeordnet.

Fig. 13 zeigt eine Fokussiereinrichtung, die aus drei Platten 27, 28 und 29 besteht, v/obei die einzelnen Platten Schlitze 30, 31 bzw. 32 mit abnehmender Breite aufweisen und mit einem gegenüber der Anode negativen Potential verbunden rind. Die Potentiale der Platten 27, 28 und 29 können gerneinsan und einzeln geregelt v/erden. Gemäß der Darntelltmg konvergiert das Elektronenbündel 13 beim Durchtritt durch die Einrichtung auf eine Fokuslinie 14, die durch die Regelung der Potentiale auf die zu bestrahlende Probe gelegt wird.

Die Arbeitsweise des erfindungsgemäßen Röntgenspektrometers bringt folgende Vorteile mit sich. Bei einer festen Laborinstallation erhält nan bei gegebener gleicher Röhrenleistung dank der für die Röhre verwendeten Fokussiereinrichtung gemäß der Erfindung zur Verwirklichung eines Apparates mit großem öffnungswinkel eine entsprechend erhöhte Helligkeit, was zu einer verbesserten Leistungsfähigkeit der Zählung führt, weil das gesamte emittierte Anregungs-Strahlenbündel auf den zu bestrahlenden Streifen mit geringen Abmessungen gerichtet wird. Gleichzeitig wird eine größere Anzahl von Photonen gezählt, wodurch die Meßgrenze des Apparates, d.h. die kleinste meßbare Elementarmenge, abgesenkt wird; dies ist für die Analyse von Spurenelementen insbesondere in der Geochemie sehr wichtig.

Gibt nan sich andererseits bei einer festen Installation rr.it der früheren Meßgrenze zufrieden, so läßt sich mit einem er-

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findungsgeraäßen Apparat die Zeit für die Auszählung der Probe verkürzen, was die Analysenfolge erhöht und die Kosten senkt.

Bei einem tragbaren Spektrometer,, bei dem nan bestrebt ist, das Gewicht, der Apparatur zu verkleinern, Iäf3t sich durch Anwendung der Erfindung; die für gleiche Ergebnisse erforderliche Energiemenge und dadurch das Gewicht der Ausrüstung merklich verringern oder bei gleichem Gewicht eine verbesserte Meßschwelle bzw. ein besserer technischer Wirkungsgrad erzielen.

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Claims

I Sl^ ι au ΛΖ - PATENTANSPRÜCHE

1.J Röntgenspektrometer mit einer Strahlungsquelle, die eine auf einem Probenträger angeordnete Probe bestrahlt, einem die von der Probe ausgehenden Röntgenstrahlen empfangenden gekrümmten Kristallanalysator und einer Gaεentladungs-Zählröhre, auf deren Eintrittsschlitz die Röntgenstrahlen fokussiert sind, dadurch gekennzeichnet, daß die emittierende Quelle von einer direkt Elektronen emittierenden Gasentladungsröhre (21) gebildet ist, die mit einer punkt- oder linienförmigen Kaltkathode (4) und einer membranartigen Anode (2) mit einer punkb- oder linienförmigen Öffnung (3) versehen ist, v/obei die Form der Kathode (4) und der als Anode (2) wirkenden Blende derart gewählt und relativ zueinander angeordnet sind, daß die von einem schmalen Elektronenstrom getroffene Zone der Probe (22) die Form eines schmalen Streifens (15, 16) hat, dessen Abmessungen in der Größenordnung von 0,5 ram Breite und 200 mm Länge liegen.

2. Spektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß die Elektronen emittierende Röhre (21) eine punktföriaige Kathode (4) und eine Anode (2) mit geradliniger Schlitzöffnung (3) umfaßt (Fig. 5a , 6).

3. Spektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektronen emittierende Röhre (21) eine linienförmige Kathode (4) und eine Anode (2) rait kreis-

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runder Öffnung (3) mit kleinem Durchmesser umfaßt (Fig. 5b, 7)

A. Spektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektronen emittierende Röhre eine linienförmige Kathode und eine Anode mit geradliniger Schlitzöffnung umfaßt (Fig. 5c).

5. Spektrometer nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das von jedem Punkt der bestrahlten Probenoberfläche emittierte Strahlenbündel einen Öffnungswinkel von 20 bis 30° aufweist.

6. Spektrometer nach einem der Ansprüche 2 bis 4, gekennzeichnet durch eine Ablenkeinrichtung (25) für den Elektronenstrom, die so angeordnet ist, daß das ein fallende Strahlenbündel sich möglichst weitgehend der Normalen zur Probenfläche nähert.

7. Spektrometer nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß eine der zur Erzielung eines senkrechten Einfalls des Elektronenstrorac auf die Probenfläche verwendeten Einrichtungen von einer elektrostatischen Anordnung gebildet ist (Fig. 8a, 6b).

8. Spektrometer nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß eine der zur Erzielung

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eines senkrechten Einfalls des Elektronenstroins auf die Probenfläche verwendeten Einrichtungen von einer Magnetfeld ΰΓΛ::-^ gebildet ist (Fig. 9).

9. Spektrometer nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet,, daß der Probenträger eine Drehachse aufweist und eine Einrichtung zur Drehung um diese Achse umfaßt, wobei der bestrahlte Bereich (15, 16) einen Abstand von der axialen Zone aufweist.

10. Spektrometer nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Probenträger die Form einer ringförmigen Rinne (17) hat, der ein in die Rinne eintauchendes gekrümmtes Plättchen (18) sowie ein geneigtes Plättchen (19) mit einer horizontalen Unterkante zur Glättung der Pulveroberfläche in Drehrichtung jeweils vor dem bestrahlten Bereich zugeordnet sind, wobei die beiden Plättchen (18, 19) gehäusefest montiert sind.

11. Spektrometer nach Anspruch 6, gekennzeichnet durch eine in der Elektronenbahn vor oder hinter der Ablenkeinrichtung (25) angeordnete Fokussierungseinrichtun^ (26), die von einer Anordnung aus in Abstand übereinander angeordneten Metallplatten (27, 28, 29) besteht, wobei die Metallplatten mit Schlitzen (30, 31, 32) versehen sind, deren Breite

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von einer Eingangsplatte (27), deren Schlitz die gleichen Abmessungen hat wie der Querschnitt des einfallenden Ej ek-•!--.'•^rpnr-t.roins (13), abnimmt, und vobei die Platten (27, 28, 30) an gegenüber der Anode negative Potentiale angeschlossen sind, die insgesamt υηά/oder einzeln gegenüber den Potentialen der jeweils vorhergehenden und nachfolgenden Platten regelbar ε ind.

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