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DE2326234A1 - Verfahren zur erzeugung eines methanhaltigen gases - Google Patents

Verfahren zur erzeugung eines methanhaltigen gases

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DE2326234A1
DE2326234A1 DE2326234A DE2326234A DE2326234A1 DE 2326234 A1 DE2326234 A1 DE 2326234A1 DE 2326234 A DE2326234 A DE 2326234A DE 2326234 A DE2326234 A DE 2326234A DE 2326234 A1 DE2326234 A1 DE 2326234A1
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Germany
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methanation
reactor
reaction
gas
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DE2326234A
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English (en)
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Eberhard Goeke
Hermann Staege
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Heinrich Koppers GmbH
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Heinrich Koppers GmbH
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Publication date
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Description

Essen, den 18. 5. 1973 N 456l/7f Dr. Ha/Wi.
Heinrich Koppers Gesellschaft mit beschränkter Haftung, 43 Essen, Moltkestrasse 29
Verfahren zur Erzeugung eines methanhaltigen Gases.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung eines methanhaltigen Gases mit einem Methangehalt von mindestens 80 Vol. -%, das auf Grund «eine· hohen Methangehaltes beispielsweise als Erdgasaustauschgas Verwendung finden kann.
Für die Erzeugung von Erdauatauschgas sind in neuerer Zeit eine ganze Reihe von Vorschlägen bekannt geworden. Als Ausgangematerial können dabei Koksofengas und flüssige, leichtersiedende Kohlenwasserstoffe, wie beispielsweise Benzin, aber auch Kohle und/oder Schweröl verwendet werden.
Werden die beiden zuletzt genannten Stoffe eingesetzt, so erfolgt zweckmässigerweise zunächst eine Partialoxydation (Vergasung) des eingesetzten Ausgangsstoffes. Diese kann nach bekannten Verfahren, wie beispielsweise dem Koppers-Totzek-Verfahren, dem SheIl-Verfahren oder dem Texaco-Verfahren durchgeführt werden. Welches Verfahren dabei am vorteilhaftesten zur Anwendung gelangt, richtet sich vor allem
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nach Art und Beschaffenheit des zu vergasenden Ausgangastoffes. Ebenso ist auch die Zusammensetzung des entstehenden Partialoxydationsgases von dem verwendeten Ausgangsstoff abhängig. Dies wird durch die nachfolgende Tabelle verdeutlichst,-in der die Zusammensetzung von durch Vergasung von Kohle und Vergasung von Schweröl gewonnenem Partialoxydationsgas gegenübergestellt wird.
Tabelle
Ausgangsetoff :
Gaszusammensetzung : Kohle Schweröl
CO + HS and andere
Schwefelverbindungen Vol.-% 10,0 5,0
CO » " 58,5 47,0
H. " " 30,0 46, 5
CH " " O5 5 0, 5
N +Ar " " 1.0 1,0
Oi· gewonnenen Pariialoxydationsgaae werden dann normalerweise einer Entschwefelung unterworfen, bei der die im Gas enthaltenen Schwefelverbindungen nach'bekannten Verfahren entfernt werden.
■A
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Im Anschluss an die Entschwefelung erfolgte bisher die katalytische Konvertierung eines Teils des im Partialoxydationsgas vorhandenen Kohlenmonoxyds, die bekanntlich nach folgender Gleichung verläuft :
CO + HO > H + CO
Das dabei gebildete CO kann sodann ebenfalls nach bekannten Verfahren aus dem Prozess entfernt werden. Für die Entschwefelung und Konvertierung gibt es bereits die verschiedensten bewährten Möglichkeiten und Kombinationen. Beispielsweise kann die Konvertierung auch vor der Entschwefelung stattfinden, da es heute sowohl schwefelfeste als auch schwefelempfindliche Konvertierungskatalysatoren gibt.
Nach der Entschwefelung und Konvertierung wurde bisher das Partialoxydationsgas, das noch einen mehr oder weniger grossen CO-Gehalt aufweist und das mehr oder weniger von CO befreit worden iet, «iner Methanisierung unterworfen, die katalytisch im wesentlichen nach folgender Gleichung verläuft :
CO + 3 H„ vCH, + H O
2 * 4 2
Dabei wird gleichzeitig etwa noch im Gas vorhandenes CO gemäss
C*
folgender Reaktionsgleichung methanisiert :
CO + 4 H > CH. + 2 HO
C, L* 4 Z
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Diese bisher bekannte Arbeitsweise hat jedoch den Nachteil, dass einerseits für die Konvertierung grosse Mengen an Wasserdampf benötigt werden, da ausser für die Konvertierungsreaktion selbst auch noch grosse Mengen an Gleichgewichtswasserdampf erforderlich sind. Auf der anderen Seite wird bei der nachfolgenden Methanisierung Wasserdampf erzeugt, der bisher ungenutzt blieb und anschliessend aus dem Gas auskondensiert werden musste.
Der Erfindung lag nun die Aufgabe zugrunde, das vorstehend skizzierte Verfahren zur Verarbeitung von Partialoxydationsgasen wirtschaftlicher zu gestalten, wobei insbesondere der Wasserdampfbedarf gesenkt und der apparative Aufwand herabgesetzt werden sollte.
Die gestellte Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zur Erzeugung eines methanhaltigen Gases mit einem Methangehalt von mindestens 80 Vol. -% durch Partialoxydation (Vergasung) von Kohle und/oder von Schweröl sowie nachfolgende Entschwefelung, Konvertierung, Methanisierung und CO -Wäsche des bei der Partialoxydation anfallenden Gases. Das erfindungsgemässe Verfahren ist dabei dadurch gekennzeichnet, dass das entschwefelte Partialoxydationsgas bei einer Temperatur zwischen 280 und 500 ° C sowie einem Druck zwischen 3 und 60 atti in an sich bekannter Weise einer gleichzeitigen Konvertierung und Methani-
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sierung unterworfen wird, wobei die Umsetzung in Gegenwart von handelsüblichen, bei der genannten Temperatur wirksamen Konvertierungs- und Methanisiefungskatalysatoren durchgeführt wird.
Zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens können' dabei beispielsweise folgende handelsüblichen Katalysatoren zur Anwendung gelangen :
Als Methanisierungskatalysatoren die bekannten Nickel-Katalysatoren und als Konvertierungskatalysatoren, die als sogenannte Normaltemperaturkatalysatoren bekannten Eisenoxydkatalysatoren sowie die sogenannten Tieftemperaturkatalysatoren, die Kupfer und Zink als aktives Metall enthalten. Alle diese Katalysatoren sind in der Praxis verbreitet und ohne Schwierigkeiten erhältlich.
Aus der deutschen Patentschrift 1 085 287 ist zwar ein Verfahren zur Herstellung von normalem Stadtgas bekannt, bei dem Synthesegas gleichzeitig methanisiert und konvertiert wird. Dieses Verfahren arbeitet jedoch im Gegensatz zum erfindungsgemässen Verfahren mit speziellen Sulfidkatalysatoren der 6. Gruppe des Periodensystems, weshalb die zur Reaktion gelangenden Gase einen Mindestgehalt von 100 big 10Ö0 mg S· je Nm Gas in Form von Schwefelverbindungen aufweisen müssen. Das
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genannte Verfahren verfolgt auch nicht das Ziel, den Wasserdampfbedarf herabzudrÜGken. Im Gegenteil, es muss in diesem Falle anbedingt mit einer ausreichenden Menge an Zusatzwasserdampf gearbeitet werden, .damit einerseits das Gleichgewicht der Methanisierungsreaktion nicht zu weit nach rechts verschoben wird, was ein unerwünschtes Ansteigen des Heizwertes des erzeugten Stadtgases bedeuten würde, und damit andererseits ausreichend Wasserdampf für die Konvertierungsreaktion zur Verfügung steht. Dieses bekannte Verfahren vermochte daher keine Anregungen für das Zustandekommen des erfindungsgemässen Verfahrens zu vermitteln.
Es hat sich gezeigt, dass das erfindungsgemässe Verfahren vorzugsweise im Temperaturbereich zwischen 350 und 400 ° C durchgeführt werden kann.
Die zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens benötigten Konvertierungs- und Methanisierungskatalysatoren können im Reaktor in homogener Mischung vorliegen. Sie können aber auch getrennt voneinander lagenweise angeordnet sein. Weiterhin ist es möglich, dass die Katalysatoren in Form von homogenen Mischungen vorliegen, die lagenweise angeordnet sind und wobei die einzelnen Lagen unterschiedliche Mischungskonzentrationen aufweisen können.
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Die zur Durchführung des erfindungsmässen Verfahrens geeigneten Reaktoren sind in den Figures 1 bis 3 in vereinfachter Form abgebildet.
Figur 1 zeigt einen sogenannten isothermen Reaktor, der vorzugsweise zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens eingesetzt werden kann. Auf der Abbildung ist, was durch die Punktierung angedeutet werden soll, der Reaktor 1 fast vollständig mit einer homogenen Mischung aus einem Konvertierungs- und einem Methanisieruhgskatalysator gefüllt. Das umzusetzende Partialoxydationsgas wird durch die Leitung 2 in den Reaktor 1 eingeführt und verlässt diesen durch die Leitung 3. Durch das eingebaute, mit Wasser gefüllte Rohrsystem wird die Temperatur im Reaktor 1 konstant gehalten. Das Rohrsystem 4 steht dabei, wie in der Abbildung dargestellt, mit dem Hochdruckdampferzeuger 5 in Verbindung. Die freiwerdende Reaktionswärme kann daher zur Erzeugung von Hochdruckdampf genutzt werden, der : durch die Leitung 6 abgezogen wird. Die dargestellte Anordnung kann insofern abgewandelt werden, als die Katalysatoren, wie weiter oben beschrieben, auch lagenweise im Reaktor angeordnet sein können. Die bevorzugte Reaktionstemperatur liegt bei dieser Anordnung zwischen 350 und 400 ° C. Der Druck kann zwischen 3 und 60 atü liegen.
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In Figur 2 ist der Reaktor 1 als sogenannter Quenchtyp-Reaktor ausgebildet. Die Katalysatoren sind im Reaktor in vier verschiedenen Lagen 7-10 übereinander angeordnet. Die Leitungen 2 und 3 haben dieselbe Bedeutung wie in Figur 1. Jedoch zweigt von der Leitung 2 die Leitung 11 ab, durch die ein Teil des Partialoxydationsgases den unteren Lagen 8-10 des Katalysators zugeführt wird. Selbstverständlich können in der Leitung 11 und den dazugehörenden Abzweigungen 12 - 14 Ventile und Regelorgane vorgesehen sein, durch die die Menge des Partialoxydationsgasee, die den einzelnen Lagen des Katalysatorbettes zugeführt wird, genau eingestellt und gesteuert werden kann. Durch diese Anordnung ist es möglich, die Temperaturerhöhung in den einzelnen Lagen des Katalysators durch Zwischeneinführung von kaltem Partialoxydationsgas auszugleichen. Das den Reaktor durch die Leitung 3 verlassende methanhaltige Gas wird in diesem Falle im Abhitzekessel 15 einer indirekten Abkühlung unterworfen. Die im Abhitzekessel 15 eingebaute Rohrschlange 16 steht ihrerseits mit einem Hochdruckdampferzeuger 5 in Verbindung, so dass die Reaktionswärme auch hier zur Erzeugung von Hochdruckdampf genutzt werden kann, der durch die Leitung 6 abgezogen wird.
Mit indirekter Abführung der Reaktionswärme arbeitet auch der Reaktortyp, der in Figur 3 dargestellt ist. Hier besteht der Reaktor aus
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mehreren, hintereinander geschalteten und mit den Katalysatoren gefüllten Reaktionsbehältern 17-19- In den Verbindungsleitungen 20 und 21 sowie in der Leitung 3 sind dabei die Abhitzekessel 22 - 24 vorgesehen, so dass das Gas entsprechend gekühlt werden kann. Die Zuführung des Partialoxydationsgases erfolgt wiederum durch die Leitung 2, wobei die Reaktionsbehälter 17-19 vom Gas nacheinander durchflossen werden. In die Abhitzekessel sind ebenfalls mit Wasser gefüllte Rohrschlangen 25 - 27 eingebaut. Diese sind in der auf der Abbildung wieder gegebenen Weise mit dem Hochdruckdampferzeuger 5 verbunden. Der dort anfallende Hochdruckdampf wird'wieder durch die Leitung 6 abgezogen.
Insbesondere die Vorrichtungen gemäss den Figuren 1 ind 2 zeigen eine eindeutige apparative Vereinfachung gegenüber den bekannten Verfahren, bei denen die Konvertierung und die Methanisierung in voneinander getrennten Vorrichtungen vorgenommen wird.
Abschliessend soll für die Wirkungsweise des erfindungsgemässen Verfahrens noch an Hand von zwei Beispielen erläutert werden. Im Beispiel 1 wurde das umzusetzende Partialoxydationsgas durch Vergasung von Kohle und im Beispiel 2 durch Vergasung von Schweröl gewonnen. Die eingesetzten Partialoxydationsgase hatten dabei folgende Zusammensetzung :
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Beispiel 1 Beispiel 2
(Kohle) (Schweröl)
CO 10,0 Vol.-% 5,0 Vol.-%
CO 58,5 " " 47,0 " "
H 30,0 " ·· 46,5 " "
CH, 0, 5 " » 0, 5 " " 4
N 1,0 1,0 " "
Diese Gase wurden in beiden Fällen in einem isothermen Reaktor, wie er in Figur 1 dargestellt ist, bei einer Temperatur von 350 ° C und einem Druck von 15 atü umgesetzt. Als Katalysator wurde eine homogene Mischung aus einem handelsüblichen Konvertierungskatalysator und einem handelsüblichen Methanisierungskatalysator verwendet, die in lockerer Schüttung in den Reaktor 1 eingefüllt war. Die Reaktionstemperatur wurde durch das im Rohrsystem 4 umlaufende Wasser mit geringen Abweichungen nach beiden Seiten hin auf dem angegebenen Wert gehalten. Das durch die Leitung 3 aus dem Reaktor 1 austretende Gas hatte folgende Zusammensetzung :
Beispiel 1 Beispiel 2
52,1 Vol. -%
0, 1 " "
4, 5 » "
41.5 " "
1,8 » »
409850/0091 ·/·
CO2 64.6 Vol. -Io
CO 0.1 It Il
H2 3.8 Il Il
CH4 30, 1 Il Il
1.4 Il Il
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Anschliessend wurde in beiden Fällen aus diesem Gas in an sich bekannter Weise das CO entfernt. Danach erhielt man ein methanhaltiges Gas mit jeweils folgender Zusammensetzung :
Beispiel 1
CO 0,2 Vol. - /c
H2 10,9 Il Il
CH4 85,0 Il It
N„ 3,9 Il Il
Beispiel 2 1 Vol. -%
0, 9 It
9, 8 " Il
86,
3,7
Dank ihres hohen Methan gehalte β sind diese Gase ohne Schwierigkeiten als Erdgasaustauschgas zu verwenden. Falls notwenig, kann auch noch eine weitere Nachbehandlung der .Gase in bekannter Weise erfolgen.
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Claims (8)

18. 5. 1973 N 4561/7f Patentansprüche :
1.) Verfahren zur Erzeugung eines methanhaltigen Gases mit einem Methangehalt von mindestens 80 Vol. -% durch Partial -oxydation (Vergasung) von Kohle und /oder von Schweröl sowie nachfolgende Entschwefelung, Konvertierung, Methanieierung und CO -Wäsche des bei der Partialoxydation anfallenden Gases, dadurch gekennzeichnet, dass das entschwefelte Partialoxydationsgas bei einer Temperatur zwischen 280 und 500 ° C sowie einem Druck zwi sehen 3 und 60 atti in an sich bekannter Weise einer gleichzeitigen Konvertierung und Methanieierung unterworfen wird, wobei die Umsetzung in Gegenwart von handelsüblichen, bei der genannten Temperatur wirksamen Konvertierungs- und Methanieierungekatalyeatoren durchgeführt wird.
2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die gleichzeitige Konvertierung und Methanieierung vorzugsweise bei einer Temperatur zwischen 350 und 400 β C durchgeführt wird.
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^ 7. 6. 1973
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3.) Verfahren nach den Ansprüchen 1 und ?, dadurch gekennzeichnet, dass die Konvertierungs-und Methanisierung» katalysatoren in dem der Umsetzung dienenden Reaktor in homogener Mischung vorliegen.
4.) Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Konvertierunge- und Methanisierungskatalysatoren in dem der Umsetzung dienenden Reaktor getrennt von einander lagenweiae angeordnet sind.
5.) Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Konvertierungs- und Methanisierungskatalyeatoren in dem der Umsetzung dienenden Reaktor in Form von homogenen Mischungen vorliegen, die lagenweise angeordnet sind und wobei die einzelnen Lagen unterschiedliche Mischungskonzentrationen aufweisen können-
6.) Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass für die Durchführung desselben ein isothermer Reaktor mit Hochdruckdampferzeugung benutzt wird.
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7. 6. 1973 N 4561/7 f
7:) Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass für die Durchführung desselben ein Quenchtyp-Reaktor benutzt wird, bei dem die Temperaturerhöhung in den einzelnen Katalyaatorbetten durch Zwischeneinführung von kaltem Partialoxydationegas ausgeglichen wird.
8.) Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass zur Durchführung desselben eine Reaktoranordnung mit zwiechengeschalteter indirekter Abführung der Reaktionswärme benutzt wird·
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