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DE2325359A1 - Verfahren zu der herstellung eines latex eines kautschukartigen polymerisats aus einer loesung desselben in einem organischen loesungsmittel - Google Patents

Verfahren zu der herstellung eines latex eines kautschukartigen polymerisats aus einer loesung desselben in einem organischen loesungsmittel

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DE2325359A1
DE2325359A1 DE2325359A DE2325359A DE2325359A1 DE 2325359 A1 DE2325359 A1 DE 2325359A1 DE 2325359 A DE2325359 A DE 2325359A DE 2325359 A DE2325359 A DE 2325359A DE 2325359 A1 DE2325359 A1 DE 2325359A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
organic solvent
rubber
polymer
solution
latex
Prior art date
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Pending
Application number
DE2325359A
Other languages
English (en)
Inventor
Rudolf Van Hardeveld
Jozef Lambertus Maria Van Loos
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Stamicarbon BV
Original Assignee
Stamicarbon BV
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Filing date
Publication date
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Publication of DE2325359A1 publication Critical patent/DE2325359A1/de
Pending legal-status Critical Current

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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/02—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques
    • C08J3/03—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques in aqueous media
    • C08J3/07—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques in aqueous media from polymer solutions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
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  • Organic Chemistry (AREA)
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  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
  • Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zu der Herstellung eines Latex eines kautschukartigen Polymerisats aus einer Lösung desselben in einem organischen Lösungsmittel, indem man die Polymerlösung in Wasser emulgiert, das organische Lösungsmittel verdampft und in Gasform'abscheidet.
Nach bereits bekannten Methoden können viele kautschukartige Polymerisate geraäss einer Emulsionspolymerisation hergestellt werden; dabei wird das kautschukartige Polymerisat in Form einer wasserigen Emulsion gewonnen. Aus solchen wässerigen Emulsionen lassen sich auf einfache Weise Latizes herstellen, indem man aus ihnen das nicht-umgesetzte Monomer und ggf. einen Teil des Wassers entfernt, z.B. mittels einer Schnellverdampfung ("flash" evaporation). Im letzten Jahrzehnt hat die Herstellung kautschukartiger Polymerisate mittels Lösungspolymerisation rasch an Bedeutung gewonnen, insbesondere durch die Entwicklung kautschukartiger Polymerisate aus zwei oder mehr Ct-Alkylenen und ggf. einem oder mehreren nicht konjugierten Dienen, wie Misch- und Terpolymerisaten auf Basis von Äthylen und Propylen und/oder Butylen-1, sowie stereospezifischer Polymerisate aus konjugierten Dienen und von Blockmischpolymerisaten mit der allgemeinen Konfiguration A-B oder A-B-A, in der A einen nicht-elastomeren und B einen elastomeren Polymerblock darstellt. Bei solchen Polymerisationen wird das kautschukartige Polymerisat in Form einer Lösung in einem meistens organischen Lösungsmittel gewonnen.
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Aus diesen Polymerlösungen können aber nicht auf fur Emulsionspolymerisate bekannte Weise Latizes hergestellt werden. Damit die gemäss ■"-" der Lösungspolymerisation erhaltenen Polymerisate trotzdem fUr Anwendungen geeignet sind, für die es gewünscht oder gar notwendig ist, dass man über Latizes dieser Polymerisate verfugt, wurde nach Möglichkeiten gesucht, aus diesen -Polymerlösungen Latizes zu gewinnen.
Zu der Herstellung von Latizes kautschukartiger Polymerisate aus Lösungen derselben in organischen Lösungsmitteln hat man bereits vorgeschlagen die Polymerlösungen in Wasser zu dispergieren und aus ihnen das organische Lösungsmittel durch Verdampfung zu entfernen. Ein solches Verfahren kann aber nicht ohne weiteres praktisch angewandt werden. Beim Emulgieren der Polymerlösung in Wasser braucht man gewöhnlich eine betrachtliche Menge Emulgator. Die Anwesenheit dieses Emulgators aber erschwert in hohem Masse die Verdampfung und somit die Entfernung des Lösungsmittels. Beim Verdampfen des Lösungsmittels bildet sich an der Oberfläche der wässerigen Emulsion eine sehr grosse Menge eines unter den Verdampfungsbedingungen stabilen Schaums, der eine wirksame und schnelle Trennung zwischen dem dampfförmigen Lösungsmittel und der flussigen Phase verhindert. Für eine ausreichend schnelle Abscheidung des dampfförmigen Lösungsmittels sind grosse Verdampfungsoberflächen notwendig, so dass ein solches Verfahren für grosstechnische Anwendung nicht gut brauchbar ist. Ferner hat man vorgeschlagen, die Trennung zwischen dampfförmigem Lösungsmittel und flussiger Phase durch Beigabe solcher Verbindungen zu der wässerigen Emulsion zu verbessern, die die Schaumbildung unterdrucken oder den bei der Verdampfung des organischen Lösungsmittels anfallenden Schaum auf mechanischen Wege, z.B. mittels Ruhrer, brechen. Auch bei solchen Verfahren treten Probleme praktischer Art auf. Viele Verbindungen, welche zur Unterdrückung der Schaumbildung vorgeschlagen sind, beeinträchtigen die Eigenschaften der letzten Endes anfallenden Latizes. Die Schaumbrechung mit Hilfe von z.B. RUhrern ergibt Schwierigkeiten, welche auf die geringe mechanische Stabilität der wasserigen Emulsionen kautschukartiger Polymerisate zurückzuführen sind. Werden bei einem solchen Verfahren zu, grosse mechanische Kräfte angewandt, so tritt eine Koagulation des kautschukartigen Polymerisats auf. Werden dahingegen die mechanischen Kräfte so stark verringert, dass sich keine Koagulation einstellt, so ist der Effekt dieses Verfahrens fur grosstechnische Anwendung unzureichend.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist nunmehr ein Verfahren zu der Herstellung von Latizes kautschukartiger Polymerisate aus Lösungen derselben in organischen Lösungsmitteln, mit deren Hilfe auf einfache und zweckmässige
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Weise und in grosstechnischem Umfang Latizes von ausgezeichneter Qualität herzustellen sind. Das erfindungsgemässe Verfahren zu der Herstellung eines Latex eines kautschukartigen Polymerisats aus einer Lösung ,desselben in einem organischen Lösungsmittel, indem man die Polymerlösung in Wasser emulgiert und das organische Lösungsmittel verdampft und abscheidet, wird nunmehr dadurch gekennzeichnet, dass das organische Lösungsmittel derart verdampft wird, dass aus ungefähr allen Emulsionskomponenten ein Schaumprodukt entsteht,.aus dem das Lösungsmittel in gasförmigem Zustand abgeschieden wird, indem man dieses Schaumprodukt in einenuradialsymmetrischen Raum mittels eines Gas- und/oder DampfStroms einer Rotationsströmung unterzieht.
Beim erfindungsgemässen Verfahren wird von Pplymerlösungen kautschukartiger Polymerisate in einem organischen Lösungsmittel ausgegangen. Lösungen dieser Art enthalten vorzugsweise 10-250 und insbesondere 50-150 g Polymerisat je Liter Lösungsmittel. Es ist unwichtig, wie eine solche Polymerlösung zustandekommt. Als Ausgangsprodukt kann sowohl eine durch Lösungspolymerisation gewonnene Lösung dienen als eine Polymerlösung, erhalten durch Aufnahme eines kaütschukartigen Polymerisats in ein organisches Lösungsmittel. Aus praktischen Gründen ist es vorzuziehen, das erfindungsgemässe Verfahren mit Hilfe einer durch Lösungspolymerisation gewonnenen Polynierlösung auszufuhren. Das kautschukartige Polymerisat kann in jedem üblichen Lösungsmittel gelöst sein. Beispiele solcher Lösungsmittel sind u.a. niedere Alkane, Cycloalkane oder Alkylene mit vorzugsweise 3 bis 12 Kohlenstoffatomen je MolekUlj wie Propan, Butans Pentan, Propylen, Heptylen, Hexan, Heptans Benzol und Cyclohexan. Auch Gemische von Lösungsmitteln können verwendet werden, wie technisches Benzin. Das Lösungsmittel kann auch einOder mehr Halogenatome je Molekül enthalten, wie z.B. Trichloräthan. Bevorzugt wird ein Lösungsmittel mit einem Siedepunkt unter 90 C. Beim erfindungsgemässen Verfahren kann von Lösungen sämtlicher kautschukartigen Polymerisate ausgegangen werden. Es kann sich sowohl um Homopolymerisate als um Mischpolymerisate, Blockmischpolymerisate oder Pfropfpolymerisate handeln. Beispiele kautschukartiger Polymerisate sind u.a. stereospezifische Polymere konjugierter Diene wie Isopren oder Butadien oder Mischpolymerisate solcher Diene mit monoviny!aromatischen Verbindungen, wie Styrol, Mischpolymerisate konjugierter Diene mit Acrylnitril und kautschukartige Mischpolymerisate von Äthylen, zumindest einem anderen 0,-Alkylen und ggf. einem oder mehreren Polyenen, wie kautschukartige Athylen/Propylen Misch- und Terpolymerisate oder halogenhaltige Derivate solcher Mischpolymerisate. Beispiele von Polyenen, welche in solchen Mischpolymerisaten enthalten sein könnena sind u.a. Hexadien-la4JDicycl<5pentadienJ
ijnLkylidennorbornen-2, wie 5-Äthylidennorbornen-2 und 5-Propylidennorbornen-2, CyClo-octadien u.dergl. Auch elastomere Blockmischpolymerisate mit der allgemeinen Konfiguration A-B oder A-B-A, in der A ein nicht-elastomerer Block, z.B. aus Styrol oder a-Methylstyrol ist, und.B ein elastomerer Block, z.B. aus einem konjugierten Dien, wie Isopren oder Butadien, können verwendet werden.
Zur Emulgierung der Polymerlösung wird sie mit Wasser und ggf. einem oder mehreren Emulgatoren in Kontakt gebracht. Diese Emulgatoren können anionischer, kationischer oder nicht-ionischer Art sein. Es ist durchaus möglich zwei gleichartige aber auch zwei ungleichartige Emulgatoren einzumischen. Beispiele zweckmÄssiger aniohischer Emulgatoren sind u.a. die Natrium- oder Kaliumsalze höherer Fett- und Harzsäuren, wie Ölsäure, Palmitinsäure, Stearinsaure, Laurinsäure, Myristinsäure, Arachidsäure, Ricinussaure und dergl. sowie die Sulfate und Sulfonate derartiger Verbindungen, wie Natriumlaurylsulfat und Natriumlaurylsulfonat. Beispiele kationischer Emulgatoren sind u.a. Aminsalze, wie Tridecylbenzolhydroxyäthylimidazolchlorid und Stearyldimethylbenzylammoniumchlorid.
Beispiele nicht-ionischer Emulgatoren sind u.a. die phosphorsauren Ester höherer Alkohole, wie Capryl- und Octylalkohol, Monoester von Ölsäure und Pentaerythritol, wie Sörbitolmono-oleat u.dergl. und Polyäthylenoxydderivate.
Die Vermischung von Polymerlösung, Wasser und ggf. Emulgatoren kann auf jede zweckmässige Weise erfolgen. Sehr bewährt hat sich für diesen Zweck ein Homogenisator oder eine Vorrichtung vom Ultra-Turrax-Typ. Wieviel Emulgator jeweils eingemischt werden soll, ist von mancherlei Faktoren abhängig, wie u.a. von der Art und Konzentration der verwendeten Polymerlösung. Gewöhnlich werden Mengen zwischen 1 und 40 Teilen je 100 TIe Polymerisat eingesetzt. Optimal ist eine Menge zwischen 3 und 15 Teilen je 100 TIe Polymerisat. Die für die Emulgierung benutzte Wassermenge liegt gewöhnlich zwischen .40 und 300 Teilen je 100 TIe der Polymerlösung. Es kann aber auch mit grösseren Mengen gearbeitet werden.
Die auf obige Weise hergestellte Emulsion des kautschukartigen Polymerisats soll anschliessend, ggf. nach einer Aufrahmbehandlung, zu einem Schaumprodukt verarbeitet werden. Dieses Schaumprodukt entsteht durch Verdampfung des Lösungsmittels. Dazu kann die Emulsion erhitzt oder einer Druckermässigung unterzogen werden. Auch eine Kombinäion beider Massnahmen ist möglich, z.B. eine Erhitzung mit anschliessender Druckverringerung. Die Verdampfung des organischen Lösungsmittels kann in jeder sweckmässigen Vorrichtung erfolgen. So kann man ©inen Wärme-austauscher benutaen, der ggf. zur Vergrösserung der wSrme-austauschen-
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den Oberfläche mit Rohren oder Platten ausgestattet sein kann.
Die Zeit, benötigt zur Bildung eines Schaumprodukts aus ungefähr allen Emulsionskoraponenten ist von vielerlei Faktoren abhängig, wie von der Art des verwendeten organischen Lösungsmittels, der Viskosität der Emulsion, der Temperatur und/oder dem Druck, wobei Schaumbildung auftritt und der hierfür benutzten Vorrichtung, und lässt sich deshalb nicht innerhalb fest umrissener Grenzen festlegen. Der Fachmann aber vermag diese Zeit auf einfache Weise zu bestimmen.
Es ist möglich, dass bei dieser Schaumbildungsbehandlung nicht sämtliches organische Lösungsmittel aus dem Polymerisat entfernt wird. Die kolloidalen Polymerteilchen sind stark aufgequollen und bilden ein schlsLmartiges Produkt. Zur Verringerung dieser Schleimbildung kann die Behandlung in Anwesenheit von Verbindungen erfolgen» die diese Schleimbildung unterdrucken, z.B. -organische Sauerstoffverbindungen wie Isopropanol. Diese Verbindungen können vor und/oder während der Schaumbildung beigegeben werden.
Zur Trennung des organischen Lösungsmittels vom Schaumprodukt wird letzteres in einen radialsynunetrischen Raum geleitet, wo durch einen Gas- oder Dampfstrom eine Rotationsströmung hervorgerufen wird.
Zur Abscheidung des dampfförmigen organischen Lösungsmittels aus dem Schaumprodukt kann im Prinzip jeder beliebige Gas- oder Dampfstrom dienen. Es können z.B. Gasströme aus Luft, Stickstoff, Kohlensäuregas und anderen ■Inertgasen sowie Dampfströme aus Dampf, organischen Lösungsmitteln, u.dergl. benutzt werden. ■
Bevorzugt wird beim effindungsgemässen Verfahren ein Strom aus dampfförmigem organischem Lösungsmittel, das demjenigen Lösungsmittel identisch ist, in dem das kautschukartige Polymerisat gelöst worden ist, weil sich ergeben hat, dass in diesem Falle, etwaige Anwüchse des kautschukartigen Polymerisats in der Vorrichting minimal sind.
Die Geschwindigkeit, mit der der Gas- oder Dampfstrom in den radialsynunetrischen Raum eingeblasen wird, damit die zum Brechen des Schaums erforderlichen Scherkräfte hervorgerufen werden, ist von vielen Faktoren abhängig, z.B. von den Ausmassen des radial-symmetrischen Raums, der Viskosität, des Schaumprodukts und der Temperatur. In vielen Fällen reicht eine Gasgeschwindigkeit von etwa 30 m/sec zum Brechen des Schaums aus. Der Fachmann vermag auf einfache Weise die zur Schaumbrechung notwendige Gasgeschwindigkeit zu bestimmen.
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Der zur Aufrechterhaltung der Rotationsströmung im -radial-symmetrischen Raum notwendige Gas- und/oder Dampfstrom soll vorzugsweise eine Temperatur aufweisen, die dem Siedepunkt des organischen Lösungsmittels, im dem das ' kautschukartige Polymerisat gelbst worden ist, entspricht oder Über diesem Siedepunkt liegt, damit auf diese Weise~vor der Trennung eine Kondensation des Lösungsmitteldampf es vermieden wird.
Es ist klar, dass bei Verwendung einer zur Unterdrückung der Schleimbildung vorgesehenen organischen Sauerstoffverbindung, die mit dem organischen Lösungsmittel und ggf. mit Wasser ein Azeotrop bildet, die Temperatur vorzugsweise dem Siedepunkt eines solchen Azeotrops gleichkommen oder über diesem Siedepunkt liegen soll. Der nach der Abscheidung des organischen Lösungsmittels im radial-symmetrischen Raum anfallende wässerige Latex enthält gewöhnlich noch eine Menge organisches Lösungsmittel. Diese Menge kann auf einfache Weise entfernt werden, z.B. mittels eines Umlauf- oder Dunnschichtverdampfers oder durOh behutsames. Verdampfen in einem gut gerührten Gefäss. Es besteht auch die Möglichkeit, den Latex zur Abscheidung der'letzten, Lösungsmittelreste abermals einer Schaumbehandlung zu unterziehen und anschliessend einem radial-symmetrischen Raum zuzuführen. Die Temperatur kann dann um einige Grad höher sein als bei der ersten Behandlung.
Bei Anwendung obiger Verfahren zur Entfernung der organischen Lösungsmittelreste kann der wasserige Latex zugleich durch Verdampfung von Wasser in gewissem Umfang konzentriert werden. Die Entfernung des organischen Lösungsmittels' braucht nicht völlig quantitativ .zu sein. Je nach dem Anwendungszweck des Latex kann eine gewisse Menge organisches Lösungsmittel hingenommen werden. Der auf diese Weise erhaltene wässerige Latex kann ggf. durch Zentrifugierung, mit Hilfe chemischer Mittel oder durch Elektrodekantierung zu einem höheren Festoffanteil, z.B. über 50 Gew.%r konzentriert werden. Beispiele fur diesen Zweck geeigeneter chemischer Mittel sind u.a. Hydroxyäthylzellulose, Carboxymethylzellülose, Alginate, Polyvinylalkohol,. Polyacrylsäure, Poly-
ammoniumacrylat und Polyäthylenoxyd. Die dabei anfallende Serumschicht, d.h. die wässerige Schicht mit einem niedrigen Anteil an dispergiertem Polymerisat und einem hohen Anteil am Verdickungsmittel und Emulgator kann zuruckge»äis.t werden.
D.ie Erfindung wird anhand der in der Zeichnung dargestellten Ausfuhrungsbeispiele erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 ein Schema zur Herstellung eines Latex;
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Fig. 2 einen Längsschnitt eines dabei verwendeten Zyklons; ·
Fig. 3 einen Querschnitt dieses Zyklons gemäss der Linie IH-111 in Fig. 2;
Fig. 4 einen Längsschnitt einer geänderten Ausfuhrungsform;
Fig. 5 einen Querschnitt einer anderen Ausfuhrungsform, und
Fig. 6 einen Längsschnitt einer weiteren Ausfuhrungsform.'
Beispiel I
In einer Emulgiervorrichtung 1 vom Ultra-Turrax-Typ werden stundlich 40 Liter bei 2 zugefuhrter Kautschuklösung mit 20 Liter Wasser, 7,2 Liter Isopropanol, 100 g eines Emulgators, bekannt unter dem Warenzeichen Antarox CO 710 und 100 g eines unter dem Warenzeichen Duponol C bekannten Emulgators emulgiert. Wasser und Isopropanol werden durch die Leitung 3 und die Emulgatormenge durch die Leitung 4 hinzugefilhrt.
Als Kautschuklösung wird eine Lösung eines Äthylen/Propylen/Dicyclopentadien-Terpolyjnerisats, bekannt unter dem Warenzeichen Keltan 520 benutzt. Es betrifft hier eine Lösung in Benzin mit einem Siedebereich von 62 bis 82 C und einem Feststoffanteil von 50 g je Liter. Zur Maskierung von ggf: im Terpolymerisat anwesenden Katalysatorresten werden zugleich stundlich 10 g des Natriumsalzes von Athylendiamintetraessigsäure durch die Leitung 5 eingemischt. Das pH wird mit Hilfe von Natronlauge während der Emulgierung auf einem Wert von 10 gehalten. Die Emulsion wird durch die Leitung 6 abgelassen und mit Hilfe einer Pumpe 7 durch einen Wärmeaustauscher 8 gepumpt, dessen Wandtemperatur auf etwa 75 C gehalten wird. Durch Verdampfung des Benzins in Form eines ternären Azeotrops mit Isopropanol und Wasser bildet sich ein Schaumprodukt mit einer Temperatur von etwa 66 C, das durch die Leitung 9 zentral in einen Zyklon 10 geleitet wird. Diesen Zyklon ist schematisch in Fig. 4 angegeben. Zur Erzeugung einer Rotationsströmung wird ein aus einer Mischung von etwa 94 Volumenteilen Benzin und 6 Volumenteilen Isopropanol bestehender Dampfstrom mit einer Temperatur von 76 0C durch die Leitung 11 tangential in den Zyklon eingebracht. Die Gasgeschwindigkeit dieses DampfStroms beträgt 30 m/sec. Aus dem Zyklon wird ein verdünnter Latex abgeschieden, in dem noch 10 Gew.% des ursprünglich anwesenden flüchtigen Stoffs anwesend sind, und ferner verlässt ein Dampfs trom aus Benzin,, Isopropanol und Wasser den Zyklon. Dieser Dampf strom wird nach Austritt durch die Leitung 12 in einen Kühler 13 eingeführt, wonach im Scheider 14 eine Trennung stattfindet zwischen einer wässerigen, im wesentlichem aus Wasser und Isopropanol bestehenden Phase und einer organischen.
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welche sich hauptsächlich aus Benzin und Isopropanol zusammensetzt. Die Wasser/Isopropanol-Phase wird durch die Leitung -3 in das Ultra-Turrax-Gerät zurUckgewälzt. und die Benzin/Isopropanol-Phase geht durch die Pumpe 15 über Verdampfer 16 und Leitung 11 teilweise dem Zyklon zu und wird zum anderen Teil durch die Leitung 17 abgelassen. Der verdünnte wasserige Latex wird zur Entfernung der restlichen fluchtigen Stoffe durch die Leitung 18 in einen Umlaufverdampfer 19 gebracht. Das flüchtige Material wird durch die Leitung abgeführt und der Latex geht durch die Leitung 21 einer Aufrahmanlage 22 zu.
Als Aufrahmmittel dient Hydroxyathylzellulose, welcher Stoff in einer Menge von 1,75 g je Liter verdünnter Latex durch die Leitung 23 zugeführt wird. Die dabei gebildete Serumschicht, d.h. die wässerige Schicht mit einem sehr niedrigen Anteil an dispergiertem Polymerisat und einem hohen Anteil an Aufrahmmittel und Emulgator wird über die Leitung 4 in die Emulgiervorrxchting zurUckgewälzt. Der bei 24 abgeführte Latex zeigt einen Feststoffgehalt von 55 % und enthält keine messbare Menge an flüchtigen Bestandteilen.
Beispiel 2
Beispiel 1 wird wiederholt, allerdings mit der Massgabe, dass kein Isopropanol verwendet wird." Es werden stündlich 40 Liter Kautschuklösung mit 27 Liter Wasser, 100 g eines unter dem Warenzeichen Duponol C bekannten Emulgators und 100 g eines unter dem Warenzeichen Antarox CO 710 bekannten Emulgators emulgiert. Durch Verdampfung des Benzins in Form eines binären Azeotrops mit Wasser bildet sich ein Schaumprodukt mit einer Temperatur
von 68 C. Zur Erzeugung der Rotationsströmung im Zyklon benutzt man Benzindampf mit einer Temperatur von 79 C. Aus dem Zyklon wird ein verdünnter Latex abgeführt, in dem sich die Hälfte des ursprünglich anwesenden flüchtigen Materials befindet. Dieser verdünnte Latex wird über einen Wärmeaustauscher in einen nächsten Zyklon geleitet. Es wird dort ein verdünnter Latex gebildet, der nahezu kein flüchtiges Material mehr enthält. Dieser verdünnte Latex wird auf die in Beispiel 1 beschriebene Weise aufgerahmt. Es bildet sich ein stabiler Latex mit einem Feststoffanteil von 56 %.
Die Figuren 2 bis 6 zeigen einige Ausfuhrungsformen des beim erfindungsgemSssen Verfahrens angewandten Zyklons. Der Zyklon enthält ein zylindrisches Röhr 25, dem das zu behandelnde Schaumprodukt axial zugeführt wird. In der Rohrwandung ist eine öffnung 26 vorgesehen, an die in der Weise eine Leitung 12 angeschlossen ist, dass bei Zufuhrung eines Mediums durch
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diese Leitung eine Rotationsströmung im Rohr 25 hervorgerufen wird. Durch die in dieser Rotationsströmung auftretenden Scherkräfte wird der Schaum gebrochen. Das Rohr 25 mundet in einem Gefäss 27, wo eine Trennung zwischen dem gasförmigen und dem flüssigen Strom auftritt. .
Der gasförmige Strom wird durch eine an der oberen Seite des Gefässes angebrachte Leitung 12 abgeführt. Der Flüssigkeitsstrom geht durch die Leitung an der unteren Seite des Gefässes ab.
Im dem in Fig. 4 dargestellten Ausfuhrungsbeispiel ist im Rohr 25 ein zentral angeordnetes Leitblech 28 vorgesehen, das das aufgegebene Schaumprodukt an der Innenwand des Rohrs leitet, ehe es die Zufuhröffnung 26 passiert. Dies gewährleistet einen guten Kontakt zwischen dem Schaum und dem eintretenden Gas- und/oder Flüssigkeitsstrom.
In dem Ausfuhrungsbeispiel gemäss Fig. 5 werden sowohl der Dampf wie das Schaumprodukt dem Rohr 25 tangential durch die öffnungen 9 und 11 zugeführt. Das Schaumprodukt kann an einer oder mehreren Stellen dem zylindrischen Rohr 25 sowohl axial wie radial zugeführt werden, wie in Fig. 6 durch die Leitungen 9 un 91 angegeben ist. Rohr 25 ist in diesem Falle am einen äusseren Ende von einer Platte 29 abgeschlossen.
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Claims (13)

  1. PATENTANSPRÜCHE
    }■; Verfahren zu der Herstellung eines Latex eines kautschukartigen Polymerisats aus einer Lösung desselben in einem organischen Lösungsmittel, indem man die Polymerlösung in Wasser emulgiert, das organische Lösungsmittel verdampft und in Gasform abscheidet, dadurch gekennzeichnet, dass das organische Lösungsmittel derart verdampft wird, dass aus ungefähr allen Emulsionskomponenten ein Schaumprodukt entsteht, aus dom das Lösungsmittel in gasförmigem Zustand abgeschieden wird, indem man dieses Schaumprodukt in einem radial-symmetrischen Raum mittels eines Gas- und/oder Dampfstroms einer Rotationsströmung unterzieht.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Gasstrom ein Stickstoffstrom verwendet wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Dampfstrom ein Wasserdampfstrom verwendet "wird.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Dampfstrom ein dampfförmiges organisches Lösungsmittel verwendet wird.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass als Dampfstrom der Dampf eines organischen Lösungsmittels verwendet wird, das dem organischen Lösungsmittel, in dem das kautschukartige Polymerisat gelöst worden ist, identisch ist.
  6. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 4-5, dadurch gekennzeichnet, dass ein organisches Lösungsmittel mit einem Siedepunkt unter 90 C verwendet wird.
  7. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 4-6, dadurch gekennzeichnet, dass als organisches Lösungsmittel ein ggf. halogenhaltigen aliphatischen Kohlenwasserstoff mit 3 bis 12 Kohlenstoffatomen je Molekül verwendet wird.
  8. 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 4-7, dadurch gekennzeichnet, dass als organisches Lösungsmittel Benzin verwendet wird.
  9. 9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-8, dadurch gekennzeichnet, dass als kautschukartiges Polymerisat ein kautschukartiges Mischpolymerisat aus Äthylen, zumindest einem anderen (l-Alkylen und ggf. einem oder mehreren Polyerien oder ein halogenhaltiges Derivat desselben benutzt wird.
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    sr ■■ Y
  10. 10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass als kautschukartiges Polymerisat ein Mischpolymerisat aus Äthylen, Propylen und/oder Butylen-1 und Dicyclopentadien oder ein halogenhaltiges Derivat desselben mit 1-10 Gew.% Halogen verwendet wird.
  11. 11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-10, dadurch gekennzeichnet, dass eine Polymerlosung mit 10 bis 250 und insbesondere 50 bis 150 g je Liter organisches Lösungsmittel verwendet wird.
  12. .12J Verfahren nach einem der Ansprüche 1-11, dadurch gekennzeichnet, dass vor der Verdampfung des organischen Lösungsmittels eine organische Sauerstoffverbinding zugesetzt wird. ·
  13. 13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass als organische Sauerstoffverbindung Isopropanol dient.
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    Leerseite
DE2325359A 1972-05-18 1973-05-18 Verfahren zu der herstellung eines latex eines kautschukartigen polymerisats aus einer loesung desselben in einem organischen loesungsmittel Pending DE2325359A1 (de)

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