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DE1268395B - Verfahren zum Verdampfen eines nichtumgesetzten fluessigen Monomeren aus der waesserigen Dispersion eines synthetischen Polymerisats - Google Patents

Verfahren zum Verdampfen eines nichtumgesetzten fluessigen Monomeren aus der waesserigen Dispersion eines synthetischen Polymerisats

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Publication number
DE1268395B
DE1268395B DEP1268A DE1268395A DE1268395B DE 1268395 B DE1268395 B DE 1268395B DE P1268 A DEP1268 A DE P1268A DE 1268395 A DE1268395 A DE 1268395A DE 1268395 B DE1268395 B DE 1268395B
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DE
Germany
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droplets
feed
water vapor
aqueous dispersion
styrene
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DEP1268A
Other languages
English (en)
Inventor
Frank Roy Johnston
Bruce Kenneth Rodaway
Paul Ivan Wilson
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Dunlop Rubber Co Ltd
Original Assignee
Dunlop Rubber Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from GB579264A external-priority patent/GB1090975A/en
Application filed by Dunlop Rubber Co Ltd filed Critical Dunlop Rubber Co Ltd
Publication of DE1268395B publication Critical patent/DE1268395B/de
Pending legal-status Critical Current

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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND DEUTSCHES W¥W PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
C08d
C08f
Deutsche Kl.: 39 c - 25/05
P 12 68 395.3-44
12. Februar 1965
16. Mai 1968
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Verdampfen eines nichtumgesetzten flüssigen Monomeren aus der wässerigen Dispersion eines synthetischen Polymerisats, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man die wässerige Dispersion in Tröpfchen zerteilt und diese Tröpfchen mit Wasserdampf unter Bedingungen, bei denen der Wasserdampf auf den Tröpfchen kondensiert, vermischt, wobei das flüssige Monomere aus den Tröpfchen verdampft wird.
Die wässerige Dispersion kann in Tröpfchen unterteilt werden, worauf diese in Wasserdampf eingeführt werden. Man kann auch so verfahren, daß die wässerige Dispersion mittels eines Dampfstrahles unterteilt wird, wobei die Zerstäubung und das Vermischen der Tröpfchen mit Wasserdampf gleichzeitig erfolgt.
Gewöhnlich wird das nichtumgesetzte flüssige Monomere auf der Oberfläche der dispergierten Einheiten des Polymerenmaterials in der wässerigen Dispersion aufgelöst oder darin absorbiert, oder es kommt darauf zu liegen.
Selbstverständlich tritt bei dem Verflüchtigungs- bzw. Verdampfungsverfahren eine Wasserdampfkondensation auf der Oberfläche jedes Tröpfchens auf; solch ein kondensierter Wasserdampf wird in der Beschreibung nicht als Ballastflüssigkeit bezeichnet. Der Wasserdampf kann bis zu einem gewissen Grade überhitzt sein, vorausgesetzt, daß ein Teil hiervon auf den Tröpfchen kondensiert.
Vorzugsweise wird die Erfindung auf Latizes synthetischer kautschukartiger Polymerenmaterialien angewandt. Partikeln eines solchen Materials müssen in Dispersion gehalten werden, sollen sie sich nicht verschmelzen oder vereinigen, und die Anwesenheit von oberflächenaktiven Mitteln, die erforderlich waren, um solche Partikeln in Dispersion zu halten, beeinträchtigte die Brauchbarkeit bisheriger Verfahren zur Verdampfung nichtumgesetzter flüssiger Monomerer. Das erfindungsgemäße Verfahren bietet keinerlei Anlaß für das Aufschäumungsproblem, das bisher immer beobachtet wurde.
Die Schwierigkeit, nichtumgesetzte flüssige Monomeren aus synthetischen Kautschuklatizes zu entfernen, ist ein besonderes Problem, das man in der synthetischen Kautschukindustrie seit Jahren erkannt hat. Die Wirkung von Wärme, insbesondere von heißen Metalloberflächen, bringt den Latex leicht zum Koagulieren, während der Durchgang von Dampf durch den Latex leicht eine Koagulierung und ein Aufschäumen erzeugt. Das nichtumgesetzte Monomere wird durch den Latex festgehalten.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren kann man
Verfahren zum Verdampfen eines
nichtumgesetzten flüssigen Monomeren aus der
wässerigen Dispersion eines synthetischen
Polymerisats
Anmelder:
Dunlop Rubber Company Limited, London
Vertreter:
Dr. F. Zumstein, Dr. E. Assmann,
Dr. R. Koenigsberger
und Dipl.-Phys. R. Holzbauer, Patentanwälte,
8000 München 2, Bräuhausstr. 4
Als Erfinder benannt:
Bruce Kenneth Rodaway,
Erdington, Birmingham;
Frank Roy Johnston,
Near Blackburn, Lancashire;
Paul Ivan Wilson, Sketty, Swansea Glamorgan
(Großbritannien)
Beanspruchte Priorität:
Großbritannien vom 12. Februar 1964,
vom 28. Januar 1965 (5792)
einen synthetischen Kautschuklatex herstellen, der einen geringeren verbleibenden Gehalt an nichtumgesetztem Monomerem enthält, als dies bisher möglich war. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren wird das Problem der Koagulierung auf den Stauplatten der Rektifizierkolonne vermieden, die bisher verwendet wurde. Dieses Problem hat man bisher als besonders akut bei einem empfindlichen Latex empfunden, z. B. einem Latex eines Butadien-Styrol-Itakonsäure-Terpolymerisats.
Der Erfolg des erfindungsgemäßen Verfahrens beruht wahrscheinlich auf der innigen Durchmischung von kondensierfähigem Wasserdampf mit hoher latenter Wärme mit den Tröpfchen, die eine große Oberfläche im Verhältnis zum Volumen besitzen. Diese Vermischung ruft eine schnelle Verdampfung des flüssigen Monomeren von den Tröpfchen in freiem Fluge hervor. Da die Wärme zur Beseitigung des flüssigen Monomeren auf die Tröpfchen in freiem Flug aufgebracht wird, tritt in diesem Stadium
809 549/450
Tröpfchensprühregen abwirft, so kann die Wasserdampfquelle in geeigneter Weise so angeordnet sein, daß eine Vielzahl von Wasserdampfstrahlen vertikal nach unten nahe dem Rand des Zerstäubers geliefert werden. Hierbei vermischt sich der Wasserdampf innig mit den Tröpfchen und lenkt sie leicht nach unten ab. Ein Teil des Wasserdampfes kondensiert auf den Tröpfchen, und der Rest des Wasserdampfes trägt die verdampfte organische Flüssigkeit aus der ίο Mischzone fort.
Bevorzugt erreicht man die Zerstäubung und die Vermischung mit Wasserdampf im wesentlichen gleichzeitig. Ein schwächerer Aufgabeauflaufstrom, der unter Druck geliefert wird, kann durch Berührung Wesenheit von Wasserdampf bei Temperaturen unter- 15 mit Wasserdampf bei hoher Geschwindigkeit zerteilt halb des Siedepunkts der Flüssigkeit auf, wobei diese werden. Bei einer Innenmischeranordnung berührt in Luft bei atmosphärischem Druck gemessen wird.
weder Koagulation noch Aufschäumen auf. Es ist nicht notwendig, hohes Vakuum zum Abziehen des flüssigen Monomeren anzulegen.
Gewöhnlich liegt der Anteil des flüssigen Monomeren bei weniger als 5 Gewichtsprozent, vorzugsweise bei weniger als 2 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des synthetischen Polymerenmaterials.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann mit Vorteil auf jedes flüssige Monomere angewendet werden, dessen Siedepunkt oberhalb etwa 50° C liegt. Monomeren mit einem niedrigeren Siedepunkt werden mit anderen Verfahren relativ einfach beseitigt.
Die Verdampfung des Monomeren tritt in An-
Eine Flüssigkeit, die eine ziemlich niedrige latente Verdampfungswärme besitzt, kann in Wasserdampf verdampft werden, obwohl der Siedepunkt des Wasserdampfes wesentlich über 100° C, z. B. 130° C, liegt. Ein erfolgreiches Arbeiten hängt unter anderem von der latenten Verdampfungswärme des flüssigen Monomeren und dem Wasserdampfdruck ab. Eine obere Grenze für den Siedepunkt kann daher für die flüssigen Monomeren, die nach dem vorliegenden Verfahren verdampft werden, nicht gegeben werden. Das Verfahren ist bei Styrol besonders wirksam, das einen Siedepunkt von 146° C besitzt.
der Wasserdampf den Aufgabeauflauf innerhalb einer Kammer, und der entstehende Sprühregen tritt durch eine Öffnung, die eine Venturiöffnung sein kann, aus.
Bei einer Außenmischeranordnung berühren Wasserdampf und Aufgabeauflauf einander im Gebiet der turbulenten Strömung außerhalb einer Aufgabestrahlöffnung. Bei der Durchführung dieser Verfahren muß ganz besonders darauf geachtet werden, ob eine feine Zerstäubung erreicht werden kann ohne eine übermäßige Koagulierung der Aufgabeauflaufdispersion. Bevorzugt werden die Zuführrohre für den Aufgabeauflauf und den Wasserdampf so weit als möglich im Abstand voneinander gehalten, oder
Wird die Dispersion in Tröpfchen unterteilt, so ist 30 es wird eine geeignete thermische Isolierung zwischen der Unterteilungsgrad vorzugsweise derart, daß eine ihnen vorgesehen.
Einheit in jedem Tröpfchen vorhan-
dispergierte ümneit in
den ist.
Der Aufgabeauflauf kann in Tröpfchen nach bekannten Zerstäubungsverfahren unterteilt werden, durch die ein Sprühregen von ziemlich gleichmäßigen Tröpfchen erzeugt wird. Es ist möglich, ein Verfahren der Zentrifugalzerstäubung, z. B. zur Speisung des Aufgabeauflaufes zur Oberfläche einer Scheibe oder einer umgekehrten Tasse zu geben, die sich mit hoher Geschwindigkeit dreht. Der Aufgabeauflauf wird entweder direkt in Tröpfchen am Rande der Scheibe aufgeteilt, oder es bilden sich Fäden am Rand der Scheibe aus, und diese zerteilen sich dann, oder es wird eine Bahn gebildet, die über die Kante der Scheibe hinausragt, und diese trennt sich in Fäden und schließlich in Tröpfchen ab. Das Verhalten während der Zerstäubung hängt von einer Reihe von Faktoren, z. B. der Umfangsgeschwindigkeit der Geeignete Anordnungen sind in den Zeichnungen beispielsweise dargestellt, in denen
F i g. 1 ein Querschnitt einer Ausführungsform eines Zerstäubers ist, der bei Versuchen in kleinem Rahmen verwendet wird;
F i g. 2 ist ein Querschnitt durch eine Zerstäuberausführungsform, die bei Versuchen in Industrieanlagen verwendet wird;
F i g. 3 ist eine perspektivische Ansicht einer Form eines Zentripetalzerstäubers, der bei Versuchen in Industrieanlagen verwendet wird.
Wie in Fig. 1 zu sehen, besteht eine einfache Zerstäuberform aus zwei konzentrischen Rohren 1,2, wobei das innere Rohr 1 an beiden Enden offen ist, während das äußere Rohr 2 am oberen Ende zur Außenfläche des inneren Rohres 1 hin abgedichtet ist. Das äußere Rohr besitzt ein seitliches Förderrohr 3, das in seine Wand hinein eindringt. Das untere Ende
Scheibe oder Tasse, der Zuführungsgeschwindigkeit 50 des äußeren Rohres 2 verengt sich in Venturiform
und der Aufgabeauflaufeigenschaften, z. B. der Vis-,kosität und der Oberflächenspannung, ab. Gewöhnlich dreht sich die Scheibe oder Tasse um eine vertikale Achse, so daß die Tröpfchen in einem horizontalen Sprühregen abgeschleudert werden. Bei einem Zerstäuber in Form einer umgekehrten Schale oder Tasse wird der Aufgabeauflauf zur Innenfläche der Schale möglichst über eine Hilfsscheibe, die innerhalb der Schale angeordnet ist, geliefert. Für einen zufriedenstellenden Betrieb soll vorzugsweise eine innige Vermischung der Tröpfchen mit dem Wasserdampf unter Bedingungen stattfinden, die die verdampfte organische Flüssigkeit leicht von der Mischzone abziehen. Es wurde gefunden, daß ein zufriedenstellender Betrieb durch eine Kreuzstromvermischung erfolgte, bei der ein Sprühregen aus Tröpfchen etwa unter rechten Winkern von einem Dampfstrahl getroffen wird. Wenn der Zerstäuber einen horizontalen und endet in einer engen Außenöffnung 4. Das Innenrohr 1 erstreckt sich parallel zum Außenrohr 2 bis zu der Stelle, wo letzteres beginnt, sich zu verengen, und verengt sich selbst an diesem Punkt zur Innenöffnung 5 hin. Das Innenrohr 1, nahe an der Innenöffnung 5, trägt eine kurze, dünne Ablenkschaufel 6, die in Schraubenform um die Rohrachse verdreht ist.
Wasserdampf unter Druck wird zum Innenrohr 1 geliefert, und der Aufgabeauflauf tritt in das seitliche Zuführungsrohr 3 ein. Die zerstäubte Aufgabe tritt aus der Außenöffnung 4 aus.
Wie in Fi g. 2 gezeigt, besteht eine wahlweise Ausführungsform eines Zerstäubers aus drei konzentrischen Rohren 11,12 und 13. Das Innenrohr 11 ist am unteren Ende offen und bildet eine Innenöffnung 14 und öffnet sich am oberen Ende in ein erstes seitliches Speiserohr 15. Das Zwischenrohr 12 ist am oberen Ende zur Außenfläche des Innenrohres 11 hin
abgedichtet und reicht über das untere Ende des Innenrohres 11 hinaus. Das Zwischenrohr 12 trägt ein zweites seitliches Speiserohr 16. Das Außenrohr 13 ist am oberen Ende zur Außenfläche des Zwischenrohres 12 hin abgedichtet und reicht über das untere Ende des Zwischenrohres hinaus und bildet am unteren Ende eine Außenöffnung 17. Das Außenrohr 13 trägt ein drittes seitliches Speiserohr 18. Im Betrieb wird Wasserdampf unter Druck durch das erste Speiserohr 15 geliefert. Luft wird dem zweiten Speiserohr 16 zugefördert, und der Aufgabeauflauf wird dem dritten Speiserohr 18 zugeführt. Die Luft im Zwischenrohr 18 dient zur Isolierung des Aufgabeauflaufes gegen die Wärme des Wasserdampfes, bevor die Zerstäubung an der Außenöffnung 17 auftritt.
Wie in Fig. 3 gezeigt, besteht ein Zentripetalzerstäuber aus einem quadratischen Ringrohr 21 und einem Wasserdampfrohr 22 senkrecht zur Ebene des Ringes. Eine Seite des Ringes 21 trägt ein Speiserohr 23. Etwa 20 Löcher sind in den äußeren Teil der nach innen zeigenden Fläche des Ringes gebohrt. Das Wasserdampfrohr 22 trägt eine öffnung 25 unterhalb der Ringebene.
Im Betrieb wird der Aufgabeauflauf zum Speiserohr 23 geführt, und Wasserdampf wird unter Druck dem Wasserdampfrohr 22 zugefördert. Der Aufgabeauflauf tritt durch die Löcher 24 in Form einer Reihe von Aufgabeauflaufströmen aus, die aufeinander nahe oder am Punkt 26 treffen, und der Aufgabeauflauf ist zerstäubt.
Die Verwendung des mit Bezug auf die Zeichnungen oben beschriebenen Geräts soll in den folgenden Beispielen erläutert werden; bei allen Teilen handelt es sich um Gewichtsteile.
Beispiel 1
Dieses Beispiel beschreibt die Verwendung der in F i g. 1 gezeigten Vorrichtung zur Verdampfung nichtumgesetzten Styrols aus einem Latex eines Butadien-Styrol-Itakonsäure-Terpolymerisats.
Der in F i g. 1 gezeigte Zerstäuber mit einer Innenöffnung von 4,27 mm Durchmesser und einer Außenöffnung von 3,18 mm Durchmesser wurde am Kopf einer Kammer, die durch zwei 205-1-Trommeln gebildet wurde, wobei eine dieser Trommeln auf der anderen stand, angebracht. Der Zerstäuber ragte vertikal nach unten durch ein Loch in einem Deckel quer zu dem Kopf der Trommeln heraus. Die Grundseite der unteren Trommel war verschlossen, und ein Auslaß für das Produkt war durch die Wand der Trommel nahe der Grundseite vorgesehen.
Eine Leitung weiter oben in der Wand der unteren Trommel war mit einem Absauggebläse verbunden.
Wasserdampf aus einer Druckleitung bei einem Nenndruck von 3,80 kg/cm2 wurde etwa bei 110° C und einer Geschwindigkeit von 0,566 m3/Minute in das Innenrohr 1 des Zerstäubers eingespeist. Der Dampf wurde 5 Minuten vor dem Aufgabenauflauf zugeführt, um das Gerät zu erwärmen.
Bei dem Aufgabeauflauf handelte es sich um einen Latex eines Polymeren, das durch Emulsionspolymerisation von Butadien, Styrol und Itakonsäure in einem Zuführungsverhältnis von 47:50:3 gebildet worden ist. Der Latex hatte einen Gesamtfeststoffgehalt von 44 Gewichtsprozent und einen Gehalt an nichtumgesetztem Styrol von 0,87 Gewichtsprozent des Gesamtfeststoffgehaltes. Der Aufgabeauflauf wurde dem seitlichen Speiserohr 3 des Zerstäubers mit einer Geschwindigkeit von 4,55 l/Stunde zugeführt.
Der Aufgabeauflauf wurde in Tröpfchen durch den Wasserdampf unterteilt, und während die Tröpfchen sich gleichförmig mit dem Wasserdampf vermischten, wurde das nichtumgesetzte Styrol verdampft, während die Tröpfchen frei die Kammer hinabfielen.
Der Aufgabeauflauf wurde für eine Dauerperiode
ίο von 30 Minuten eingespeist, während dieser Zeit wurde er zerstäubt, das Monomere wurde »abgestreift«, und er sammelte sich am Boden der Sprühkammer. Ein Zeichen eines Aufschäumens oder Koagulierens in der Sprühkammer war nicht zu finden.
Der angesammelte Latex wurde in zwei Teile aufgeteilt, von denen einer durch die Vorrichtung geführt und wieder aufgefangen wurde.
Der Versuch wurde unter Verwendung einer
ao Latexprobe wiederholt, die einen geringfügig höheren Gehalt an nichtumgestztem Styrol aufwies. Für diesen Versuch wurden die die Sprühkammer bildenden Trommeln mit Wellpappe ummantelt.
Die Latexproben aus den beiden Beispielen I und II wurden nach dem Gesamtfeststoffgehalt und dem Gehalt an nichtumgesetztem Styrol analysiert. Der letztere wurde durch Wasserdampfdestillation und Titrierung mit Brom bestimmt, und das Ergebnis wurde in Gewichtsprozent des Feststoffgesamtgewichtes gegeben:
I. Anfänglich ..
1. Durchgang
2. Durchgang
II. Anfänglich ..
1. Durchgang
2. Durchgang
Gesamter
Feststoff
44,0
25,0
19,0
44,0
36,0
25,0
Nicht-
umgesetztes
Styrol
0,87
0,186
0,055
1,01
0,096
0,044
Diese Ergebnisse zeigen, daß dieses Versuchsgerät ein Entfernen des nichtumgesetzten Monomeren bis auf einen sehr geringen Wert erfolgreich bewirkt, insbesondere, wenn der Latex zweimal durch die Vorrichtung umläuft. Der Latex wurde erheblich während der Versuche verdünnt, dies könnte aber auf ein Minimum durch Herabsetzung der Dampfkondensation auf den Wänden der Kammer vermindert werden.
Beispiel 2
Dieses Beispiel beschreibt die Verwendung der in Fig. 2 gezeigten Vorrichtung zur Verdampfung nichtumgesetzten Styrols aus einem Latex eines Butadien-Styrol-Itakonsäure-Terpolymerisats.
Der in F i g. 2 gezeigte Zerstäuber mit Rohren mit einem Innendurchmesser von 1,9, 2,54 und 3,8 cm wurde in der Wand einer Rektinzierkammer mit 7,3 m Höhe und 1,2 m Innendurchmesser angebracht. Ein Auslaß am Kopf der Kammer war mit einer Vakuumpumpe verbunden, die ein Vakuum entsprechend 50,8 cm Quecksilber anlegte. Ein Auslaß für das Produkt war auf der Grundseite der Kammer vorgesehen. Der Zerstäuber wurde in einem Loch in der Wand der Kammer etwa 0,914 m vom Kopf
angebracht, der Zerstäuber war unter einem Winkel von etwa 30° zur Vertikalen geneigt.
Dampf wurde zum Innenrohr des Zerstäubers mit einer Geschwindigkeit von 230 kg/Stunde zugeführt. Der Aufgabeauflauf wurde in das Außenrohr 13 bei 5 einer Geschwindigkeit von 9,1 bis 13,7 l/Minute zugeführt. Luft wurde einem Zwischenrohr 12 zugeführt.
Der Aufgabeauflauf wurde in Tröpfchen durch den Wasserdampf unterteilt, und während die Tropfchen sich gleichmäßig mit dem Wasserdampf vermischten, wurde das nichtumgesetzte Styrol verdampft, während die Tröpfchen frei die Kammer hinabfielen.
Bei dem Aufgabeauflauf handelte es sich um einen Latex, der durch die Polymerisation von Butadien, Styrol und Itakonsäure in einem Beschickungsverhältnis von 47:50:3 erhalten wurde.
Die Analysenergebnisse vor und nach dem Abstreifen oder Rektifizieren waren folgende, wobei ao diese wie bei Beispiel 1 dargestellt wurden:
Zuführung
Produkt ..
Gesamter Feststoff
54,0 49,1
Nichtumgesetztes Styrol
1,20 0,45
Beispiel 3
Dieses Beispiel beschreibt die Verwendung des in Fig. 3 gezeigten Geräts zur Verdampfung nichtumgesetzten Styrols von Latizes eines Butadien-Styrol-Copolymerisates und eines Butadien-Styrol-Itakonsäure-Terpolymerisates.
Die in F i g. 3 gezeigte Vorrichtung bestand aus einem 25V2 cm langen Ringrohr in quadratischer Form mit 1,9 cm Innendurchmesser und war ähnlich wie im vorhergehenden Beispiel 0,915 m vom Kopf der Kammer angebracht. Der Ring wurde horizontal in der Kammer vorgesehen, wobei das Wasserdampfrohr in der Achse der Kammer zu liegen kam. Ein zusätzliches Wasserdampfzuführrohr wurde in die Kammer nahe der Grundseite eingeführt. Über die Vakuumpumpe wurde ein Vakuum entsprechend 635 cm Quecksilber angelegt.
Wasserdampf wurde dem Dampfrohr 22 bei unterschiedlicher Geschwindigkeit, wie in der untenstehenden Tabelle zu ersehen, zugeführt. Der Aufgabeauflauf wurde dem Ring 21 mit einer Geschwindigkeit von 9,1 bis 13,7 l/Minute zugeführt. Bei den mit A bezeichneten Versuchen in den untenstehenden Ergebnissen handelte es sich bei dem Aufgabeauflauf um einen Latex, der durch Polymerisation von Butadien und Styrol in einem Beschickungsverhältnis von 40:60 erhalten wurde. Bei den mit B bezeichneten Versuchen handelte es sich bei dem Aufgabeauflauf um einen Latex, der durch Polymerisation von Butadien, Styrol und Itakonsäure in einem Beschickungsverhältnis von 47:50:3 erhalten wurde. Der Aufgabeauflauf wurde auf die unten gezeigte Temperatur vorerwärmt.
Der Aufgabeauflauf wurde in Tröpfchen durch den Wasserdampf unterteilt, und während die Tröpfchen gleichmäßig mit dem Wasserdampf sich vermischten, wurde das nichtumgesetzte Styrol verdampft, während die Tröpfchen frei in die Kammer hinabfielen. Styrol und Wasserdampf strömten zur Vakuumpumpe hinaus.
In allen Ergebnissen, bis auf das erste (mit + bezeichnete), wurde eine Wasserdampfatmosphäre in der Kammer aufrechterhalten, indem etwa 91kg Wasserdampf je Stunde durch das zusätzliche Wasserdampfzuführungsrohr strömten, zusätzlich zu dem Dampf, der bei der gezeigten Geschwindigkeit dem Zerstäuber zugeführt wurde.
Die Ergebnisse vor und nach dem Abstreifen bzw. Rektifizieren sind folgende, die Werte für den Gehalt des nichtumgesetzten Styrols wurden durch Dampfdestillation in Anwesenheit eines tertiären Butylalkohols gemessen:
A A Latex
B
B B
318
60
213
181
60
159
272
65
204
227
25
204
409
50
240
55,6
0,30
55,5
0,30
53,4
0,51
53,4
0,51
53,4
0,51
43,5
0,10
50,3
0,12
43,9
0,06
45,2
0,08
45,0
0,08
Menge, 1
Speisetemperatur, 0C
Dampfgeschwindigkeit, kg/Stunde
Zuführung
Gesamte Feststoffe
Nichtumgesetztes Styrol
Produkt
Gesamte Feststoffe
Nichtumgesetztes Styrol
Diese Ergebnisse zeigen, daß das vorliegende Verfahren zum Abziehen nichtumgesetzten Styrols bis auf ganz geringe Anteile ein praktisches Verfahren ist, das in einer Industrieanlage durchgeführt werden
i τι t * -u

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Verdampfen eines nichtumgesetzten flüssigen Monomeren aus der wässerigen Dispersion eines synthetischen Polymerisats, dadurch gekennzeichnet, daß man die wässerige Dispersion in Tröpfchen zerteilt und diese Tröpfchen mit Wasserdampf unter Bedingungen, bei denen der Wasserdampf auf den Tröpfchen kondensiert, vermischt, wobei das flüssige Monomere aus den Tröpfchen verdampft wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als wässerige Dispersion einen Latex verwendet, der durch Emulsionspolymerisation von Butadien und Styrol, gegebenenfalls mit einem oder mehreren weiteren Monomeren, erhalten worden ist.
3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Dispersion verwendet, die weniger als 5 Gewichtsprozent an nichtumgesetztem flüssigem Monomeren, bezogen auf das Gewicht des synthetischen Polymerisats, enthält.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man
10
die Dispersion mittels Wasserdampfstrahlen oder nach einem Verfahren der Zentrifugalzerstäubung in Tröpfchen zerteilt.
In Betracht gezogene Druckschriften: Französische Patentschrift Nr. 1274 685; USA.-Patentschrift Nr. 2 915 489.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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